TWI337618B - - Google Patents

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TWI337618B
TWI337618B TW092131361A TW92131361A TWI337618B TW I337618 B TWI337618 B TW I337618B TW 092131361 A TW092131361 A TW 092131361A TW 92131361 A TW92131361 A TW 92131361A TW I337618 B TWI337618 B TW I337618B
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cleaning
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Kawase Akihiro
Miwa Toshihiro
Sakamoto Kenji
Hayashida Ichiro
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Fujimi Inc
Wako Pure Chem Ind Ltd
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Description

1337618 五、發明說明（1) 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種研磨用組合物及清洗用組合物；詳 細地說’本發明係關於一種使用在研磨砂晶圓時之研磨用 組合物及在清洗矽晶圓時之清洗用組合物。 【先前技術】 【背景技術】 在半導體元件之製造作業，矽晶圓係使用研磨用組合 物而呈機械化學式地進行研磨。接著’為了防止包含在研 磨用組合物中之二氧化矽及金屬雜質殘留在石夕晶圓，因 此’研磨之矽晶圓係通常使用水或清洗用組合物而進行清 洗。 揭示於日本特開昭63 — 272460號公報之習知之研磨用 組合物係除了水及粒狀非結晶質二氧化矽以外，還含有乙 稀二胺四乙酸（EDTA)等之螯合劑及聚丙稀酸等之分子量 5000以上之高分子離子之至少某一邊。揭示於日本特開 2001 — 77063號公報之習知之研磨用組合物係含有研磨 粒子、哌嗪等之胺類及EDTA等之螯合劑。 這些習知之研磨用組合物係藉由偶合於金屬元素而形 成穩定之錯離子之螯合劑之作用，以便於抑制由於研磨用 組合物中之金屬雜質所造成之矽晶圓污染。但是，包含於 習知之研磨用組合物令之螯合劑、其捕捉金屬雜質之能力 係變得不太高。因此’在由使用習知之研磨用組合物所研 磨之矽晶圓而製作半導體元件之狀態下，由於短：或洩漏
2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 1337618 五、發明說明（2) ---- 之關係而屢次發生半導體不良。此外，由於金屬雜質所造 成之石夕晶圓污染係不僅是金屬雜質附著在石夕晶圓表面並 且’也表示金屬雜質擴散至矽晶圓内部。 【發明内容】 【發明之揭示】 本發明係提供一種能夠有效地抑制由於金屬雜質所造 成之晶圓污染之研磨用組合物及清洗用組合物。 為了達成前述目的，因此’本發明係提供一種使用在 研磨矽晶圓時之以下之研磨用組合物。該研磨用組合物係 含有螯合劑、鹼化合物、二氧化矽及水。螯合劑係藉由化 學式： R、 Ri〇 所表示之酸或其鹽。在該化學式’各個Y2及Y3係表示亞烷 基’ η係表示〇〜4整數之其中某一個，各個藉由R8〜R!2所表 示之4+ n個取代基係烷基。該烷基中之至少4個係具有磺酸 基。 此外’本發明係還提供一種用以研磨矽晶圓之以下之 方法。該方法係具備：準備研磨用組合物之作業以及使用 該研磨用組合物而研磨矽晶圓表面之作業。前述研磨用組 合物係含有螯合劑、鹼化合物、二氧化矽及水。螯合劑係 藉由化學式：
第9頁 Ι3376ΓΓ"
五、發明說明（3)
Ri。 R11 所表示之酸或其鹽。在該化學式，各個Y2及Y3係表示亞烷 基，η係表示0〜4整數之其中某一個，各個藉由r8〜ri2所表 示之4+ η個取代基係烷基β該烷基中之至少4個係具有磺酸 基。 此外’本發明係還提供一種使用在清洗石夕晶圓時之以 下之清洗用組合物。該清洗用組合物係含有螯合劑、鹼化 合物及水。螯合劑係藉由化學式：
R10 Ν~~(Υ·^Ν)^Υ— R12
所表示之酸或其鹽。該化學式，各個Y2及Y3係表示亞烧 基，η係表示0〜4整數之其中某一個，各個藉由R8〜R12所表 示之4 + η個取代基係烧基。該烧基中之至少4個係具有確酸 基。 此外，本發明係還提供一種用以清洗矽晶圓之以下之 方法。該方法係具備：準備清洗用組合物之作業以及使用 該清洗用組合物而清洗矽晶圓表面之作業。前述清洗用組 合物係含有螯合劑、驗化合物及水。螯合劑係藉由化學 式： 《 千
2l88-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第10頁 1337618 五、發明說明（4) R\ Ν_(γ 一 γ)「·γϋ_Ν: R12 R10
所表示之酸或其鹽◊在該化學式’各個Y2及Y3係表示亞烷 基’ η係表示0〜4整數之其中某一個，各個藉由R8〜R12所表 示之4+ η個取代基係烷基。該烷基中之至少4個係具有磺酸 基。 【實施方式】 【發明之最佳實施形態】 以下，說明本發明之實施形態。 Μ- 首先’就矽晶圓之加工製程而進行說明。首先，藉由 切割矽單結晶塊錠而製作矽晶圓。該矽晶圓係藉由研磨而 整理成為既定外形。接著，為了藉由研磨而除去變質之矽 晶圓表層，因此，蝕刻矽晶圓。在蝕刻後，依序地研磨矽 晶圓之邊緣及表面，然後，清洗矽晶圓。 本實施形態之研磨用組合物，係含有螯合劑、鹼化合 物、二氧化矽及水，使用在研磨矽晶圓之表面時。另一方 面’本實施形態之清洗用組合物，係含有螯合劑、鹼化合 物及水，使用在清洗矽晶圓之表面時。 前述螯合劑係藉由化學式（1 ): R、 /10 Ν—<Υ—Ν)—γ*2-Νν R»
R'2 R
2188-5981-PF(Nl)；Tcshiau.ptd 第11頁 1337618 五、發明說明（5) 所表示之酸或其鹽，偶合於金屬元素而形成穩定之錄離 子。包含在研磨用組合物中之螯合劑係擔任捕捉研磨用組 合物中之金屬雜質之功能，包含在清洗用組合物中之螯合 劑係擔任捕捉殘留在矽晶圓之金屬雜質之功能。 化學式（1)中之各個Y2及Y3係表示亞烷基。亞烷基係可 以是直鏈狀和支鍵狀之任何一種。亞炫基係最好是破數目 1〜4個之低級亞烷基。亞烷基成為低級亞烷基之蝥合劑係 捕捉金屬雜質之能力變高。作為低級亞烷基之具體例係列 舉亞甲基、乙烯基、丙烯基、甲基亞曱基、曱基乙烯基、 乙基亞甲基、丁稀基、甲基丙歸基和乙基乙婦基。 化學式（1)中之η係表示〇〜4整數之其中某一個，最好 是表示0〜2整數之其中某一個。Ν成為0〜2整數之其中某 一個之蝥合劑係容易進行合成。 化學式（1 )中之各個R8〜R〗2係表示烷基。烷基係可以是 直鏈狀和支鏈狀之任何一種。烧基係最好是碳數目1〜4個 之低級烷基。烷基成為低級烷基之螯合劑係捕捉金屬雜質 之能力變高。作為低級烷基之具體例係列舉甲基、乙基、 η -丙基、異丙基、η(正）—丁基、異丁基、sec(第2) 一丁 基和tert(第3) - 丁基。 藉由R8〜R12所表示之4+n個烷基中之至少4個、最好是 全部之坑基係具有確酸基。4 + η個院基全部具有項酸基之 螯合劑係捕捉金屬雜質之能力變高。各個炫基所具有之磺 酸基數目係最好是1〜2個、更加理想是1個。 由於螯合劑係捕捉金屬雜質之能力變高，因此，最好
2188-5981-PF(N1);Tcshiau.ptd 第12頁 1337618 五、發明說明（6) 是乙烯二胺四乙烯磺酸 '乙烯二胺四亞曱基磺酸（EDTP)、 二乙烯三胺五乙烯磺酸、二乙烯三胺五亞曱基磺酸 (DTPP)、三乙烯四胺六乙烯磺酸、三乙烯四胺六亞曱基磺 酸（TT HP)、丙烷二胺四乙烯磺酸及丙烷二胺四亞甲基磺酸 以及銨鹽、鉀鹽、鈉鹽和鋰鹽等之這些鹽，由於捕捉金屬 雜質之能力變得特別高，因此，更加理想是乙烯二胺四乙 烯磺酸、EDTP、乙烯二胺四亞甲基磺酸銨、乙浠二胺四亞 曱基磺酸鉀（EDTPP)、乙烯二胺四亞甲基磺酸鈉、乙烯二 胺四亞曱基磺酸鋰、二乙烯三胺五乙烯磺酸、DTPP、二乙 烯三胺五亞曱基磺酸銨、二乙烯三胺五亞甲基磺酸鉀 (DTPPP)、二乙烯三胺五亞曱基磺酸鈉、二乙烯三胺五亞 甲基磺酸鋰、三乙烯四胺六乙烯磺酸、TTHP、三乙烯四胺 六亞曱基磺酸銨、三乙烯四胺六亞曱基磺酸鉀（TTHPP) ' | 三乙烯四胺六亞甲基磺酸鈉、三乙烯四胺六亞甲基磺酸 鋰、丙烷二胺四乙烯磺酸、丙烷二胺四亞曱基磺酸、丙烷 二胺四亞曱基磺酸銨、丙烷二胺四亞甲基磺酸鉀、丙烷二 胺四亞甲基磺醆鈉、以丙烷二胺四亞甲基磺酸鋰。各個研 磨用組合物及清洗用組合物係可以僅含有1種螯合劑，也 可以含有2種以上。 研磨用組合物中及清洗用組合物中之螯合劑含有量係 最好是0. 001〜6重量％、更加理想是0. 0 0 5〜3重量％、最理 想是0. 01〜1重量％。螯合劑含有量過少之研磨用組合物及 清洗用組合物係不太抑制由於金屬雜質所造成之矽晶圓污 染。螯合劑含有量過多之研磨用組合物及清洗用組合物係
2188-5981-PF(N1);Tcshiau.ptd 第13頁 1337618、 發明說明（7) 容易凝膠化而變得不經濟。 月1J述驗化合物係為了使得研磨用組合物及清洗用組合 $保持在驗性’因此，含有在研磨用組合物及清洗用組 合物。包含在研磨用組合物之鹼化合物係擔任藉由腐蝕、 姓刻及氧化等之化學作用而促進矽晶圓表面之研磨之功 能0 作為驗化合物之具體例係列舉氫氧化鉀（PHA )、氫氧 化鈉（NHA)、碳酸氫鉀（PCAH)、碳酸鉀（pCA)、碳酸氫鈉 (NCAH)、碳酸鈉（NCA)等之無機鹼化合物；氨（am);氫氧 化四曱基銨（TMAH)、碳酸氫銨（Acah)、碳酸銨（ACA)等之 敍鹽；曱基胺（MA) '二曱基胺（DMA)、三甲基胺（TMA)、乙 基胺（EA)、二乙基胺（DEA)、三乙基胺（TEA)、乙烯二胺 (EDA)、單乙醇胺（MEA)、N-(/3-胺基乙基）乙醇胺 （AEEA)、六亞曱基二胺（HMDA)、二乙烯三胺（DETA)、三乙 烯四胺（TETA)、哌嗪酐（PIZ)、哌嗪六酐、1 — (2 —胺基乙 基）哌嗪（AEPIZ)、N —甲基哌嗪（MPIZ)等之胺。由於鹼化 合物係胺臭變弱，因此，最好是PHA、NHA、PCAH、PCA、 NCAH、NCA、AM、TMAH、ACAH、ACA、EDA、MEA、AEEA、 HMDA、DETA、TETA、PIZ、哌嗪六酐、AEPIZ 及ΜΡΙΖ，由於 胺臭變弱並且不妨礙螯合劑之作用，因此，更加理想是 PHA、NHA、PCAH 'PCA、NCAH、NCA、AM、TMAH、ACAH、 ACA、P I Z、哌嗪六酐、AEPIZ及MP I Z。各個研磨用組合物 及清洗用組合物係可以僅含有1種驗化合物，也可以含有2 種以上。
2188-5981-PF(Nl)；Tcshiau.ptd 第14頁 1337618 五、發明說明（8) 研磨用組合物及清洗用組合物中之鹼化合物含有量係 在鹼化合物成為PHA、NHA ' TMAH、ACAH、ACA、PCAH、 PCA、NCAH、NCA、AM、MA、DMA、TMA、EA、DEA、TEA、 EDA、MEA、AEEA、HMDA、DETA或TETA之狀態下，最好是成 為Ο · 1〜6重量％、更加理想是〇. 5〜5重量％、最理想是1〜4 重量％ ’在鹼化合物成為PIZ、AEPIZ或MPIZ之狀態下，最 好是成為0. 1〜1 〇重量％、更加理想是i〜9重量％、最理想 T 3〜8重夏％，在鹼化合物成為哌嗪六酐之狀態下，最好 是成為0.胃1〜20重量％、更加理想是2〜18重量％、最理想是 5 16重产％。鹼化合物含有量過少之研磨用組合物係研磨 變得不太高。鹼化合物含有量過多之研磨用組合物及 二矣用組合物係、容易凝膠化而變得不經濟’並且，在石夕晶 固表面上，容易產生粗糙。 能 矽 此 2 ί:ΐ化矽係擔任呈機械式地研磨矽晶圓表面之功
St氧：以：膠態二氧化-、熱解二氧化 係最好Ϊ膠:研磨精度之提升’因 (BET法)曰而測〗定用之孔二體吸附所造成之粉體比表面積測定法 均粒徑DSA係在二氧—化石夕比表面積來求出之二氧化石夕平 是成為5〜30〇nm、更 f膠〜、—氧化矽之狀態下，最好 120nm，在二氧化 σ 4是5〜2〇〇nm、最理想是5〜 之狀態下’最好是. ·、】熱解二氧化矽或沉澱法二氧化矽 2〇〇nm、最理想是1〇〗〜300nm、更加理想是1 〇〜 5〇nm。由雷射散亂所算出之二氧化
2188-5981-PF(Nl)；Tcshiau.ptd 第15頁 1337618、 五、發明說明（9) ‘ ：^ m、在二氧化矽成為膠態二氧化矽之狀態下， 成為5 300ηηι、更加理想是io〜2〇〇nm、最理想是 ^ 1 50nm ’ 在二备 αα 化矽之to能nr η氣化夕成為熱解二氧化矽或沉澱法二氧 4 0 0nm X 好疋成為3〇〜500nm、更加理想是40〜 二氧化#之理^是5G〜3GGnm °含有平均粒徑Dsa或〜過小之 均粒徑D或D Ϊ :纽合物係研磨速度變得不太冑。含有平 變得粗^ S ^ ^大之研磨用組合物係容易使得矽晶圓表面 J :粗輪，“在矽晶圓表面，產生損傷等之缺陷及霧 銅等之遷移金屬元素以 來作為金屬雜質。二氧 、銅及鈣之各種元素之 更加理想是1 〇 〇 p P m以 一氧化石夕係通常除了鐵、鎳 外，還含有鈣、鎂等之金屬元素： 化石夕之20重量％水溶液中之鐵、鎳 含有量合計係最好是3〇〇ppm以下、________^ ________ 工、最理想是0. 3Ppm以下。在該含有量合計過多‘ 因於二氧化矽所造成之研磨用組合物中之金屬雜 π木矽晶圓，必須在研磨用組合物，含有 劑，因此，成本增加。 ’夕ϊ之螯合 π舌：。磨用組合物中之二氧化矽含有量係最好是成為1〜 〇 里。、更加理想是5〜5 0重量°/。、最理想是丨〇〜5 〇重旦 乙。二氧化矽含有量過少之研磨用組合物係研磨速度不= 回，二乳化矽含有量過多之研磨用組合物係容易凝膠文。 前述水係擔任作為分散二氧化矽且溶解螯合。 合物之媒體之功能。水係最好儘可能地不含有二^。$化 的水係離子交換水、純水、超純水及蒸餾水。 理想
2188-5981-PF(Nl)；Tcshiau.ptd 第16頁 1337618 五、發明說明（10) 研磨用組合物及清洗用組合物之pH值係最好是8〜 1 2、更加理想是1 〇〜丨2。ρ η值過小之研磨用組合物係研磨 速度變得不太高。pH值過大之研磨用組合物及清洗用組合 物係容易凝膠化β研磨用組合物之pH值和清洗用組合物之 pH值係最好是幾乎相同。在研磨用組合物之pH值和清洗用 組合物之pH值大幅度地不同時，於清洗時，殘留在石夕晶圓 表面及研磨襯塾之研磨用組合物係進行凝膠化或者是在石夕 晶圓表面產生袓棱。 研磨用組合物及清洗用組合物係藉由將水以外之成 分’也就是在研磨用組合物之狀態，將螯合劑、驗化合物 和二氧化矽’混合在水中，在清洗用組合物之狀態，將整 合劑和鹼化合物，混合在水中，而進行調製《在該混合 時’也可以使用翼式攪拌機或超音波分散機。 接著，就圖1所示之研磨裝置11而進行說明。 研磨裝置1 1係具備在上面貼附有研磨襯墊1 4之圓板狀 旋轉定盤1 2。旋轉定盤1 2係設置成為可以對於旋轉在圖i 之箭號13a方向上之第1軸13來呈一體地進行旋轉。在旋轉 定盤1 2之上方，設置至少1個晶圓台座1 5 ^晶圓台座丨5係 設置成為可以對於旋轉在圖1之箭號16a方向上之第2袖16 來呈一體地進行旋轉。在晶圓台座15之底面，透過陶竞板 17及並未圖示之胺基甲酸乙酯片而可自由卸下地安褒具有 4個晶圓保持孔1 8之晶圓保持板1 9。研磨裝置1 1係還具、 備：研磨用組合物供應機2 1及並未圖示之清洗用組合物供 應機。研磨用組合物供應機21係通過喷嘴2 1 a而噴出研磨
I3376W
用組合物，清洗用組合物供應機係通過並未圖示之噴嘴而 喷出清洗用組合物。研磨用組合物供應機21及清洗用組合 物供應機之其中任何一邊係配置在旋轉定盤丨2之上方。二 置在旋轉定盤12上方之某一邊之供應機和配置在旋轉定盤 1 2上方之其他邊之供應機係可以相互地替換。 在研磨矽晶圓時，正如圖1所示，研磨用組合物供應 機21係配置在旋轉定盤12之上方。應該進行研磨之矽晶〜圓 係吸引在晶圓保持孔1 8内而保持於晶圓台座丨5。首先開 始進行晶圓台座15和旋轉定盤12之旋轉，由研磨用組合二 供應機21而噴出研磨用組合物，供應研磨用組合物至研磨 襯墊1 4上。接著，為了將矽晶圓擠壓在研磨襯墊丨4，因 此，使得晶圓台座15朝向旋轉定盤12而進行移動。藉此而 研磨接合在研磨襯墊14之矽晶圓面。 3 接著，在清洗所研磨之 應機，配置在旋轉定盤12之 機21。在將研磨裝置11之稼 為清洗用設定後，由清洗用 合物，供應清洗用組合物至 合在研磨襯墊14之矽晶圓面 石夕晶圓時’將清洗用組合物供 上方而取代研磨用組合物供應 動條件由研磨用設定而切換成 組合物供應機而噴出清洗用組 研磨襯誓14上。藉此而清洗接 石夕晶圓表面之研磨係最好是公Λ & $ 平·町疋刀成為複數個階段而進 行。例如可以在所謂粗研磨之第1 用1丨6鲛、精密研磨之第2階 段以及完成研磨之第3階段之三階段而研磨石夕晶圓表面。 在該狀態下’石夕晶圓矽最好是在各個階段之結束時，進行 清洗。
Ι3376ΓΒ
本實施形態係具有以下之優點。 本實施形態之研磨用組合物及清洗用組 之整合劑係比起隨等之習知之t合劑其捕捉 之能力變得比較高。此夕卜，捕捉到金屬雜質之係： 於以澤塔（Zeta ; η電位來顯示負電位之糸= 成 靜電地發生排斥。®此，有效地抑制由於金 呈 之矽晶圓污染。 《 le LPD(Light Point Defect(光點缺陷））。此外，減低花費 在研磨及清洗上之功夫和成本。 矽晶圓之研磨和清洗係 1 5之狀態下，藉由相同之研 此，在研磨結束後，也長時 磨用組合物所產生之矽晶圓 抑制起因於乾燥所造成之二 圓表面之附著，藉此而減低 在石夕晶圓仍然保持在晶圓台座 磨裝置1 1而連續地進行。因 間地抑制由於矽晶圓接觸到研 表面之蝕刻或滲染。此外，還 氧化矽等異物（微粒）對於矽晶 成為石夕晶圓表面缺陷—種之 此外，前述實施形態係可以正如以下而進行改變。 研磨用組合物係可以藉由在使用時，利用水而稀釋含 有高濃度之螯合劑、鹼化合物和二氧化矽之原液，以便於 進行調製。在該狀態下’使得使用前之研磨用組合物之保 管和搬運，變得容易。研磨用組合物之原液係最好是適人 在以該原液體積之1〜50倍體積水而進行稀釋時，成為研 磨用組合物，更加理想是1〜4 0倍、最理想是1〜2 〇倍。 清洗用組合物係可以藉由在使用時，利用水而稀釋含 有高濃度之螯合劑和鹼化合物之原液，以便於進行調製。
1337618 五、發明說明（13) 在該狀態下’使得使用前之清洗 變得容易。清洗用組合物之原纩用組合物之保管和搬運， 體積之1〜1〇〇倍體積水而進行=係最好是適合在以該原液 物，更加理想是1〜80倍、最理相釋β時’成為清洗用組合 矽晶圓之研磨和清洗係可疋1〜40倍。 雙面之雙面研磨裝i，來取代圖】使用能夠同時研磨矽晶圓 代圖1所示之研磨裝置11而進 研磨或 水等之洗淨 研磨用 有界面活性 物及清洗用 由利用過氧 微粒不直接 可以在 座1 5遠離旋 :洗=之碎晶圓表面係可以使用純水、超純 =例如聚乙稀醇製海綿而摩擦洗淨。 組合物及清洗用組合物係可以配合需要而還含 d #防腐劑等之習知添加劑。例如研磨用組合 組合物係可以含有過氧化氫。在該狀態下，藉 化氫，在矽晶圓表面形成氧化膜，以便於使得 地附著在石夕晶圓表面，因此，改善L p D。 清洗所研磨之矽晶圓表面前，藉由使得晶圓台 轉定盤12而一旦在由研磨襯墊14來拉開矽晶圓 時，於開始進行對於研磨襯墊1 4之清洗用組合物之供應 後’接著’再度將石夕晶圓擠壓在研磨襯塾1 4而開始進行清 洗。 接著，列舉實施例及比較例而更加具體地說明本發 明。 實施例1〜1 4及比較例1〜9 在實施例1〜1 4及比較例1〜9，混合二氧化矽 '螯合 劑、鹼化合物及水而調製研磨用組合物原液。包含在各個
1337618 五、發明說明（14) 研磨用組合物原液中之二氧化矽係膠態二氧化石夕，各個 磨用組合物原液中之膠態二氧化矽之含有量係2 〇重量％。研 包含在各個研磨用組合物原液中之螯合劑及鹼化合^ °之種 類和含有量係正如表1所示。此外，膠態二氧化矽之2〇重 量％水溶液中之鐵、鎳、銅及鈣之各種元素之含有量合計 係20ppb以下。藉由micromeritics(微價值）公司製之 FlowSorb(佛羅薩柏）Π 2300所測定之膠態二氧化妙之平均 粒徑DsJ^、35nin ’藉由Beckman CoulterC柏克曼.庫爾德） Inc.(股份有限）公司製之N4 Submicr〇fi ParticU 心’ S 1 z e r (次微米微粒尺寸計）所測定之膠態二氧化矽之平均 粒徑DN〗係70nm。實施例1〜1 4之研磨用組合物原液之pH值 係皆成為1 0〜1 2。以超純水來稀釋各個研磨用組合物原 液，，為20倍而調製研磨用組合物，使用該研磨用組合 物，藉由下列之研磨條件丨而對於矽晶圓表面，來進行研 磨。 研磨條件1 /研磨裝置：不二越機械工業社製之單面研磨機SPM — 1 5具備4個之每1個可保持4片晶圓之晶圓台座） :磨對象物.6英吋矽晶圓型、 阻係數1〜10 Ω . cm) 荷重：31.5kPa 定盤旋轉數：58fpm 晶圓台座旋轉數：12〇 研磨襯墊： aale .nitta(羅德爾.尼塔）股份有限
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I33761S 五、發明說明（15) 公司製之不織布Suba400 研磨用組合物之供應速度：80 OOmL/分鐘（循環使用） 研磨時間：1 5分鐘
研磨用組合物之溫度：2 3 °C (1) 矽晶圓表面之金屬雜質之含有量 藉由純水而對於研磨後之矽晶圓，進行摩擦洗淨。接 著，藉由氟酸蒸氣而對於矽晶圓表面之自然氧化膜，進行 氣層分解，藉由含有氟酸、過氧化氫和水之液滴而回收這 個’藉由感應偶合電漿質量分析（ICP—MS)而對於回收液 中之金屬雜質，進行定量分析。在該金屬雜質量成為未滿 1 X 1 09 atoms/cm2 (◎)、1 X 1 〇9 a toms/cm2 以上、未滿3 X l〇9atoms/cm2(〇）、3x l〇9atoms/cm2 以上、未滿ιχ l〇10atoms/cm2( △)、1 x i(pat〇ms/cm2 以上（χ )之4 個階 段’進行評價。將該結果顯示在表1 β (2) 石夕晶圓内部之金屬雜質之含有量 在措由以1 : i : 6之容量比而含有36%鹽酸溶液、31% :化；溶？和純水之鹽酸過氧化氫水溶液(SC -2)來進 ΓΐίΪ未精由對於研磨後之石夕晶圓來進行在200、48 矽曰圓:而使得該矽晶圓内部之金屬雜卜移動至 。然後’按照前述⑴所記載之方法而測 二繼金屬雜質量，進行測定及評 (3)研磨速度 由石夕晶圓中 心部之研磨前和研磨後 之厚度差而算出研
1337618 五、發明說明（16) 同晶圓台座同時進 磨速度。前述厚度差係在互相保持於不 行研磨之4片矽晶圓之各個來使用測微儀（diai_gauge)所 測定之厚度差之平均。在研磨速度成為1 V m/分鐘以上 (◎)、0. 8 A m/分鐘以上、未滿1 μ m/分鐘（〇）、0· 5 " m/ 分鐘以上、未滿0 · 8 /z m /分鐘（△)、未滿〇. 5 A m /分鐘（x 之4個階段’進行評價。將該結果顯示在表1。
2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第23頁 I33761S™ 五、發明說明（17) 表1 蝥合劑 舱化合物 钱雜質 毺 含 宥 蚤 種 含 有 呈 毺 含 宥 虽 種 含 宥 堂 砂晶S! 表面 较晶HI 內部 硏 m 速 度 頬 ή 蚤 % 類 重 虽 % 頬 重 % 頬 ή 呈 % Fe Ni CU Ca Fe Ni Cu Ca 贾施例1 DTPPP 0.1 ΡΗΑ 1.5 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ Δ 實施例2 DTPPP D.1 NCA 1.5 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ Δ S施例3 EDTP 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 〇 〇 ◎ ◎ 〇 〇 ◎ 〇 實施例4 EDTPP 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 〇 〇 ◎ ◎ 〇 〇 ◎ 〇 宽施例5 DTPP 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 〇 ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 〇 實施例6 DTPPP 0.01 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 〇 〇 〇 ◎ 〇 〇 〇 〇 贲施例7 DTPPP 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 〇 贲施例8 DTPPP 1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 W施例9 ΤΤΗΡ 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 實施例10 ΤΤΗΡΡ 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 ◎ ◎ © ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 贲施例11 DTPPP 0.1 ΡΙΖ 6 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ 黄施例12 DTPPP 0.1 ΡΙΖ 6 ΤΜΑΗ 1 — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ 實施例13 DTPPP 0.1 ΡΗΑ 0.5 ΤΜΑΗ 2 — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 〇 宽施例14 DTPPP ϋ.1 ΡΙΖ 6 ΡΗΑ 0.5 ΤΜΑΗ 1 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ 比較例1 — EDA 3 — — X X X X X X X X ◎ 比棚2 一 ΡΗΑ 1.5 — — X X X X X X X X Δ 比_3 一 NCA 1.5 — — X X X X X X X X Δ 比_4 — ΤΜΑΗ 2 — — X X X X X X X X 〇 比_5 EDTA 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — Δ Δ Δ Δ △ Δ Δ Δ 〇 比_6 DTPA 0.1 ΤΜΑΗ 2 一 — Δ 〇 〇 Δ Δ 〇 〇 Δ 〇 比较例7 NTA 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — X X X X X X X X 〇 比賴8 HIDA 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — X X X X X X X X 〇 比賴9 — ΡΙΖ 6 一 — X X X X X X X X ◎ 在表1，DTPA係表示二乙烯三胺五乙酸，NTA係表示腈 基三乙酸，Η I DA係表示羥基乙基亞氨基二乙酸。 正如表1所示，在實施例1〜1 4，關於矽晶圓表面及内 部之金屬雜質之評價係皆良好，此外，在實施例3〜1 4， 研磨速度之評價係也良好。另一方面，在比較例1〜9，關
2188-5981-PF(N1);Tcshiau.ptd 第24頁 ^37618 五'發明說明（18) 於矽晶圓表面及内部之金屬雜質之評價係皆不良。推測這 個係由於比較例1〜9之研磨用組合物不含有特定之整合劑 .之緣故。 實施例1 5〜2 8及比較例1 〇〜1 8 在實施例1 5〜2 8及比較例1 〇〜1 8，混合整合劑、鹼化 合物及水而調製清洗用組合物原液。包含在各個清洗用組 合物原液中之螯合劑及鹼化合物之種類和含有量係正如表 2所示。實施例1 5〜28之清洗用組合物原液之pH值係皆成 為1 0〜1 2。以超純水來稀釋各個清洗用組合物原液，成為 2 0倍而調製清洗用組合物。使用該清洗用組合物，藉由下 列之清洗條件1而對於以前述研磨條件丨所研磨之石夕^圓表 面，來進行清洗。此外，就共通於清洗條件i中之研^磨 件1之項目而省略記載。 ” 清洗條件1 清洗對象物：使用比較例4之研磨用組合物 磨條件1所研磨之6英忖石夕晶圓 a 研 荷重：2kPa 定盤旋轉數：SOrpm 晶圓台座旋轉數：62rpin 清洗用組合物之供應速度：8〇〇〇mL/分 清洗時間：1分鐘 〈掛洗）
清洗用組合物之溫度：2 0 °C 按照前述（1 )所記載 面之金屬雜質之含有量， 進行測定及評價 /IT 6¾
2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第25頁
1337618 五、發明說明（19) 在表2。 表2
蝥合劑 鹼化合物 金屬雜質 種 含 有 里 董 量 % 種 含 有 量 董 量 % 種 含 有 量 董 量 % 種 含 有 量 I 量 % 矽晶圓表面 類 類 類 類 Fe Ni Cu Ca 黃施例15 DTPPP 0.1 PHA 1.5 一 — 〇 〇 ◎ ◎ 黃施例16 DTPPP 0.1 NCA 1.5 — — 〇 〇 ◎ ◎ 黃施例17 EDTP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 〇 ◎ 黃施例18 EDTPP 0.1 TMAH 2 一 — 〇 〇 〇 ◎ 寳施例19 DTPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 ◎ ◎ 黃施例20 DTPPP 0.01 TMAH 2 一 — 〇 〇 〇 〇 資施例21 DTPPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 ◎ ◎ 耷施例22 DTPPP 1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ t施例23 TTHPP 0.1 TMAH 2 一 — 〇 ◎ ◎ ◎ 耷施例24 ΤΤΗΡ 0.1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ 黃施例25 DTPPP 0.1 PIZ 6 — — 〇 〇 ◎ ◎ 黃施例26 DTPPP 0.1 PIZ 6 TMAH 1 — 〇 〇 ◎ ◎ 寶施例27 DTPPP 0.1 PHA 0.5 TMAH 2 — 〇 〇 ◎ ◎ 黃施例28 DTPPP 0.1 PIZ 6 PHA 0.5 TMAH 1 〇 〇 ◎ ◎ 比較例10 — EDA 3 — — X X X X 比較例11 — PHA 1.5 — — X X X X 比較例12 — NCA 1.5 — — X X X X 比較例13 — TMAH 2 — — X X X X 比較例14 EDTA 0.1 TMAH 2 — — Δ Δ Δ Δ 比較例15 DTPA 0.1 TMAH 2 — — Δ 〇 〇 Δ 比較例16 NTA 0.1 TMAH 2 — — X X X X 比較例17 HIDA 0.1 TMAH 2 — — X X X X 比較例18 — PIZ 6 — — X X X X 正如表2所示，在實施例1 5〜2 8，關於矽晶圓表面之 金屬雜質之評價係變得良好。另一方面，在比較例1 0〜 1 8，關於矽晶圓表面之金屬雜質之評價係變得不良。推測
第26頁 2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 1337618 五、發明說明（20) 這個係由於比較例1〇〜18之清洗用組合 合劑之緣故。 3有特疋之螯 實施例2 9〜4 2及比較例1 9〜2 7 在實施例29〜42及比較例19〜以’混人_ ~ 合劑、鹼化合物及水而調製研磨用組合物πυ 個研磨用組合物原液中之二氧化石夕係相同於 1之研磨用組合物中之膠態二氡仆Μ # η α 3在只鈀例 矽，各個研磨用組合物原液中之牒能—/〜、一礼化 丁〈膠態一氧化石夕之今右I总 20重量％。包含在各個研磨用组合物原液中之螯合^有及里驗係 化合物之種類和含有量係正如表3所示。實施例“〜乜之 研磨用組合物之ΡΗ值係皆成為1〇〜12。以超純水來稀釋各 個研磨用組合物原液，成為2 〇倍而調製研磨用組合物。使 用6亥研磨用組合物，藉由下列之研磨條件2而對於以前述 研磨條件1所研磨之矽晶圓表面，來進行研磨。此外，就 共通於研磨條件2中之研磨條件1之項目而省略記載。 研磨條件2 研磨對象物：使用實施例7之研磨用組合物而藉由研 磨條件1所研磨之6英时石夕晶圓 荷重：20.4kPa 研磨襯墊：Rodale .nitta(羅德爾.尼塔）股份有限 公司製之不織布Suba400 研磨時間：1 0分鐘 按照前述（〇所記載之方法而對於研磨後之矽晶圓表 面之金屬雜質之含有量，進行測定及評價；按照前述（2 )
2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第27頁 Ι3376Γ8Τ^: 五、發明說明（21) 所記載之方法而對於研磨後之矽晶圓内部之金屬雜質之含 有量，進行測定及評價。此外，研磨速度係按照前述（3 ) 所記載之方法而算出，在0.6/zm/分鐘以上（◎)、0_45" m/分鐘以上、未滿0 . 6 // m/分鐘（〇）、0 · 3 μ m/分鐘以上、 未滿0 . 4 5 # m/分鐘（△)、未滿0 _ 3 μ m/分鐘（X )之4個階 段，進行評價。將這些結果顯示在表3。
2188-5981-PF(N1);Tcshiau.ptd 第28頁 1337618 五、發明說明（22) 表3 整合劑 始化合' 钱雜質 種 含 有 虽 呈 % 種 含 有 蚤 i 呈 % 捶 含 有 m 1 m % 種 含 宥 Ϊ 呈 % 较晶SI表面 矽晶圓內部 硏 磨 速 度 類 類 類 類 Fe Ni Cu Ca Fe Ni Cu Ca 寅施例29 DTPPP 0.1 PHA 1.5 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ Δ 贸施例30 DTPPP 0.1 NCA 1.5 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ Δ 實施例31 EDTP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 〇 ◎ ◎ 〇 ο ◎ 〇 Wm 32 EDTPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 〇 ◎ ◎ 〇 〇 ◎ 〇 萁施例33 DTPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 〇 實施例34 DTPPP 0.01 TMAH 2 — — 〇 〇 〇 〇 ◎ 〇 〇 〇 〇 t施例35 DTPPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 〇 實施例36 DTPPP 1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 體例37 TTHPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 實施例38 ΤΤΗΡ 0.1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 實施例39 DTPPP 0.1 PIZ 6 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ 實施例40 DTPPP 0.1 PIZ 6 TMAH 1 — 〇 ο ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ W施例41 DTPPP 0.1 PHA 0.5 TMAH 2 — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 〇 贸施例42 DTPPP 0.1 PIZ 6 PHA 0.5 TMAH 1 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ 比較例19 — EDA 3 — — X X X X X X X X ◎ 比較例20 — PHA 1.5 — — X X X X X X X X Δ 比較例21 — NCA 1.5 — — X X X X X X X X Δ 比較例22 — TMAH 2 — — X X X X X X X X 〇 比較例23 EDTA 0.1 TMAH 2 — — Δ Δ Δ Δ Δ Δ Δ Δ 〇 比較例24 DTPA 0.1 TMAH 2 — — Δ 〇 〇 Δ Δ 〇 〇 Δ 〇 比較例25 NTA 0.1 TMAH 2 一 — X X X X X X X X 〇 比較例26 HIDA 0.1 TMAH 2 — — X X X X X X X X 〇 比較例27 — PIZ 6 — — X X X X X X X X ◎ 正如表3所示，在實施例2 9〜4 2，關於矽晶圓表面及 内部之金屬雜質之評價係皆良好，此外，在實施例3 1〜 4 2，研磨速度之評價係也良好。另一方面，在比較例1 9〜 27，關於矽晶圓表面及内部之金屬雜質之評價係皆不良。 推測這個係由於比較例1 9〜2 7之研磨用組合物不含有特定
第29頁 2188-5981-PF(N1);Tcshiau.ptd Ι337618Γ— 五、發明說明（23) 之螯合劑之緣故。 實施例4 3〜5 6及比較例2 8〜3 6 在實施例43〜56及比較例28〜36，混合螯合劑、鹼化 合物及水而调製清洗用組合物原液。包含在各個清洗用組 合物原液中之螯合劑及鹼化合物之種類和含有量係正如表 4所示。實施例43〜56之清洗用組合物原液之pH值係皆成 為1 〇〜1 2。以超純水來稀釋各個清洗用組合物原液，成為 2 0倍而調製清洗用組合物。使用該清洗用組合物，藉由下 列之清洗條件2而對於以前述研磨條件2所研磨之矽晶圓表 面，來進行清洗。此外，就共通於清洗條件2中之清洗條 件1之項目而省略記載。 清洗條件2 清洗對象物：使用比較例22之研磨用組合物而藉由研 磨條件2所研磨之6英吋矽晶圓 研磨襯墊：Rodale . ni tta(羅德爾.尼塔）股份有限 公司製之不織布Suba40〇 按照前述（1)所記栽之方法而對於清洗後之矽晶圓表 面之金屬雜質之含有量，進行測定及評價。將該結果顯示 在表4 ^
1337618 五、發明說明（24)
螯合劑 鹼化合物 金雜質 種 含 有 量 I 里 % 種 含 有 m 1 量 % 種 含 有 量 董 量 % 種 含 有 量 I 量 % 矽晶圖表面 類 類 類 類 Fe Ni Cu Ca 褎施例43 DTPPP 0.1 ΡΗΑ 1.5 — — 〇 〇 ◎ ◎ 黃施例44 DTPPP 0.1 NCA 1.5 — — 〇 〇 ◎ ◎ 責1施例45 EDTP 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 〇 〇 ◎ 資施例46 EDTPP 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 〇 〇 ◎ 費施例47 DTPP 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 〇 ◎ ◎ 賨施例48 DTPPP 0.01 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 〇 〇 〇 耷施例49 DTPPP 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 〇 ◎ ◎ 耷施例50 DTPPP 1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ 蒼施例51 TTHPP 0.1 ΤΜΑΗ 2 一 — 〇 ◎ ◎ ◎ 資1施例52 ΤΤΗΡ 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ 黃施例53 DTPPP 0.1 ΡΙΖ 6 — — 〇 〇 ◎ ◎ 肓施例54 DTPPP 0.1 ΡΙΖ 6 ΤΜΑΗ 1 — 〇 〇 ◎ ◎ 賣=施例55 DTPPP 0.1 ΡΗΑ 0.5 ΤΜΑΗ 2 — 〇 〇 ◎ ◎ 資=施例56 DTPPP 0.1 ΡΙΖ 6 ΡΗΑ 0.5 ΤΜΑΗ 1 〇 〇 ◎ ◎ 比較例20 — EDA 3 — — X X X X 比較例29 — ΡΗΑ 1.5 — — X X X X 比較例30 — NCA 1.5 — — X X X X 比較例31 — ΤΜΑΗ 2 — — X X X X 比較例32 EDTA 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — Δ Δ Δ Δ 比較例33 DTPA 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — Δ 〇 〇 Δ 比較例34 NTA 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — X X X X 比較例35 HIDA 0.1 ΤΜΑΗ 2 — — X X X X 比較例36 — ΡΙΖ 6 — — X X X X 正如表4所示，在實施例4 3〜5 6，關於矽晶圓表面之 金屬雜質之評價係變得良好。另一方面，在比較例2 8〜 3 6，關於矽晶圓表面之金屬雜質之評價係變得不良。推測 這個係由於比較例2 8〜3 6之清洗用組合物不含有特定之螯
第31頁 2188-5981-PF(N1);Tcshiau.ptd 五、發明說明--- 合劑之緣故。 實施例57〜72及比較例37〜44 厶在實施例57〜72及比較例37〜44，除了二氧化矽、螯 及平7 t化合物及水以外，還混合羥基乙基纖維素（HEC) 組八私醇（PVA)中之其中某一邊之添加劑而調製研磨用 r :原液。羥基乙基纖維素係平均分子量1 20000D，聚 乙烯醇係凝膠化度1〇〇%、聚合度14〇〇、平均分子量 j 0 0 0。包含在各個研磨用組合物原液中之二氧化矽係相 二於包含在實施例丨之研磨用組合物中之膠態二氧化矽之 :樣之膠態一氧化矽，各個研磨用組合物原液中之膠態二 軋化矽之含有量係2 〇重量％。包含在各個研磨用組合物原 液中之_螯合劑、鹼化合物及添加劑之種類和含有量係正如 表5所示。實施例57〜72之研磨用組合物之pH值係皆成為 1 〇〜1 2。以超純水來稀釋各個研磨用組合物原液，成為 2〇〇倍而調製研磨用組合物。使用該研磨用組合物，藉由 下列之研磨條件3而對於以前述研磨條件2所研磨之矽晶圓 表面’來進行研磨。此外’就共通於研磨條件3中之研磨 條件1之項目而省略記載。 研磨條件3
研磨對象物：使用實施例3 5之研磨用組合物而藉由 磨條件2所研磨之6英吋矽晶圓 荷重：9. 4kPa 研磨襯墊：股份有限公司富及米因庫波瑞提德 (Fu j i me incorpora ted)製之SurfinOOO
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1337618 五、發明說明（26) 研磨用組合物之供應速度：500mL/分鐘（掛洗） 研磨時間：8分鐘
研磨用組合物之溫度：2 0 °C 按照前述（1 )所記載之方法而對於研磨後之矽晶圓表 面之金屬雜質之含有量，進行測定及評價；按照前述（2 ) 所記載之方法而對於研磨後之矽晶圓内部之金屬雜質之含 有量，進行測定及評價。將這些結果顯示在表5。
2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第33頁 1337618 五、發明說明（27)
蝥合劑 ®化含 mi 劑 钱鄉 毽 類 含 有 虽 % 種 類 含 有 R i R % 種 類 含 宥 呈 ϊ m. % 種 類 含 有 呈 蚤 % 種 類 含 有 至 i 虽 % 较晶面 矽晶囿内都 Fe Ni Cu Ca Fe Ni Cu Ca 贸施例57 EDTP 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 〇 〇 〇 ◎ ◎ 〇 〇 ◎ Μ施例58 EDTPP 0.1 AM 1 一 — HEC 0.3 〇 〇 〇 ◎ ◎ 〇 〇 ◎ 贾施例59 DTPP 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 實施例60 DTPPP 0.01 AM 1 — — HEC 0.3 〇 〇 〇 〇 ◎ 〇 〇 〇 贾施例61 DTPPP 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 茛施例62 DTPPP 1 AM 1 — — HEC 0.3 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 贸施例63 ΤΤΗΡΡ 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 贾施例64 ΤΤΗΡ 0.1 AM 1 — 一 HEC 0.3 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 贸施例65 DTPPP 0.1 AM 1 — — PVA 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 贸施例66 DTPPP 0.1 PHA 0.3 — — HEC 0.3 〇 ο ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 贸施例67 DTPPP 0.1 TMAH 0.5 — — HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 實施例68 DTPPP 0.1 PIZ 0.5 — — HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ © 實施例69 DTPPP 0.1 AM 0.5 PHA 0.15 — HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 貿施例70 DTPPP 0.1 AM 0.5 TMAH 0.25 — HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ S施例71 DTPPP 0.1 PIZ 0.25 TMAH 0.25 — HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 贲施例72 DTPPP 0.1 PHA 0.1 TMAH 0.2 PIZ 0.2 HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 比較例37 一 AM 1 — — HEC 0.3 X X X X X X X X 比較例38 EDTA 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 Δ Δ Δ Δ Δ Δ Δ Δ 比較例39 DTPA 0.1 AM 1 — 一 HEC 0.3 Δ 〇 〇 Δ Δ 〇 0 Δ 比較例40 NTA 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 X X X X X X X X 比較例41 HIDA 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 X X X X X X X X 比較例42 — PHA 0.3 — — HEC 0.3 X X X X X X X X 比較例43 — TMAH 0.5 — — HEC 0.3 X X X X X X X X 比較例44 — PIZ 0.5 — — HEC 0.3 X X X X X X % X 表5
在表5，AM係表示29重量％氨水溶液。正如表5所示， 在實施例5 7〜7 2，關於矽晶圓表面及内部之金屬雜質之評 價係皆良好。另一方面，在比較例37〜44，關於矽晶圓表 面及内部之金屬雜質之評價係皆不良。推測這個係由於比 較例3 7〜4 4之研磨用組合物不含有特定之螯合劑之緣故。
第34頁 2188-5981-PF(N1);Tcshiau.ptd 1337618 五、發明說明（28) 實施例73〜88及比較例“〜“ 在實施例73〜88及比較例45〜52，除了螯人劑 口物及P r還浥合HEC及PVA中之其中某一邊 而調製清洗用組合物原液m基纖 moooo，聚μ醇係;疑膠 〇〇%合度^千句刀子里 分子量62_。包含在各個清洗用組 整：均 劑、驗化合物及添加劑之種類和含有量係正液:表。 實施例73:8』之清洗用組合物之ρΗ值係 釋各個清洗用組合物原液，成為2。倍而調製； 洗用組合物」使用該清洗用組合物，#由下列之清： 3而對於以'述研磨條件3所研磨之矽晶圓表面，來進行清 洗。此外，就共通於清洗條件3中之清洗條件丨之項目而省 略記載。 清洗條件3 清洗對象物：使用比較例43之研磨用組合物而藉由研 磨條件3所研磨之6英叶石夕晶圓 研磨襯塾：股份有限公司富及米因庫波瑞提德 (Fujimeincorporated)製之surfin〇〇〇 清洗用組合物之供應速度：2 〇 〇 〇mL/分鐘（掛洗） 清洗時間：3 0秒鐘 按照前述（1)所記載之方法而對於清洗後之矽晶圓表 面之金屬雜質之含有量’進行測定及評價。將這些結果顯 示在表6。
2188-5981-PF(N1);Tcshiau.ptd
1337618 五、發明說明（29) 表6
蝥合劑 驗化合物 添加 劑 金屬雜質 種 類 含 有 量 1 里 % 種 類 含 有 量 重 里 % 種 類 含 有 量 董 里 % 種 類 含 有 里 董 里 % 種 類 含 有 里 董 里 % 矽晶圓表面 Fe Ni Cu Ca 黃施例73 EDTP 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 〇 〇 〇 ◎ 費施例74 EDTPP 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 〇 〇 〇 ◎ 黃施例75 DTPP 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 〇 〇 ◎ ◎ 黃施例76 DTPPP 0.01 AM 1 — — HEC 0.25 〇 〇 〇 〇 寶施例77 DTPPP 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 〇 〇 ◎ ◎ 寶施例78 DTPPP 1 AM 1 — — HEC 0.25 〇 ◎ ◎ ◎ 寶施例79 TTHPP 0.1 AM 1 — 一 HEC 0.25 〇 ◎ ◎ ◎ 黃施例80 TTHP 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 〇 ◎ ◎ ◎ 黃施例81 DTPPP 0.1 AM 1 — — PVA 0.25 〇 〇 ◎ ◎ 黃施例82 DTPPP 0.1 PHA 0.3 — — HEC 0.25 〇 〇 ◎ ◎ 耷施例83 DTPPP 0.1 TMAH 0.5 — — HEC 0.25 〇 〇 ◎ ◎ 黃施例84 DTPPP 0.1 PIZ 0.5 — — HEC 0.25 〇 〇 ◎ ◎ 資施例85 DTPPP 0.1 AM 0.5 PHA 0.15 — HEC 0.25 〇 〇 ◎ ◎ 黃施例8B DTPPP 0.1 AM 0.5 TMAH 0.25 — HEC 0.25 〇 〇 ◎ ◎ 寶施例87 DTPPP 0.1 PIZ 0.25 TMAH 0.25 — HEC 0.25 〇 〇 ◎ ◎ 資1施例昍 DTPPP 0.1 PHA 0.1 TMAH 0.2 PIZ 0.2 HEC 0.25 〇 〇 ◎ ◎ 比較例45 — AM 1 — — HEC 0.25 X X X X 比較例46 EDTA 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 Δ Δ Δ Δ 比較例47 DTPA 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 Δ 〇 〇 Δ 比較例48 NTA 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 X X X X 比較例卯 HIDA 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 X X X X 比較例50 — PHA 0.3 — — HEC 0.25 X X X X 比較例51 — TMAH 0.5 — — HEC 0.25 X X X X 比較例52 — PIZ 0.5 — — HEC 0.25 X X X X 在表6，AM係表示29重量％氨水溶液。正如表6所示， 在實施例7 3〜8 8，關於矽晶圓表面之金屬雜質之評價係變 得良好。另一方面，在比較例4 5〜5 2，關於石夕晶圓表面之
第36頁 2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 1337618
2]88-5981-PF(N]);Tcshiau.ptd 第37頁 1337618 圖式簡單說明 圖1係顯示在使用研磨用組合物之研磨時及在使用清 洗用組合物之清洗時之所使用之研磨裝置之立體圖。 【符號說明】 11 〜研磨裝置； 1 2〜 旋轉定盤； 13 〜第1轴； 13a- w方向； 14 〜研磨襯墊； 1 5〜 晶圓台座； 16 〜第2軸； 16a， 方向； 17 〜陶瓷板； 18〜 晶圓保持孔 19 〜晶圓保持板； 21 a - -噴嘴； 21 〜研磨用組合物供應機 〇
2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第38頁

Claims (1)

1337618 修正 -寒號 92Π1361 六、申請專利範圍 1 - 一種研磨用組合物，係使用在研磨矽晶圓時之研磨 用組合物，其特徵為：該研磨用組合物係含有螯合劑、鹼 化合物、二氧化石夕及水，螯合劑係藉由化學式： R、 R10 Ν—ΓΥ-Νί-'γ^-Μ^ f/ R12 R'< 所表示之酸或其鹽，在該化學式，各個Y2及γ3係表示亞燒 基’ η係表示〇〜4整數之其中某一個，各個藉由R8〜R】2所表 示之4 + η個取代基係烷基，該烷基中之至少4個係具有確酸 基。
2. 如申請專利範圍第1項之研磨用組合物，其中，益 述亞烷基係碳數目1〜4個之低級亞烷基。 3. 如申請專利範圍第1項之研磨用組合物，其中，前 述烧基係碳數目1〜4個之低級烧基。 4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之研磨用組合 物’其中’前述烷基之全部係具有磺酸基。
5. 如申請專利範圍第1項之研磨用組合物，其+，前 述螯合劑係含有由乙烯二胺四乙烯磺酸、乙烯二胺四亞曱 基磺，、二乙烯三胺五乙烯磺酸、二乙烯三胺五亞甲基菸 酸、三乙烯四胺六乙烯磺酸、三乙烯四胺六亞甲基磺酸二 丙烷二胺四乙烯磺酸及丙烷二胺四亞甲基磺酸以及這些酸 之銨鹽、鉀鹽、鈉鹽和鋰鹽所選出之至少丨種化合物。 6. 如申清專利範圍第！至3項中任一項之研磨用組合 物，其中，pH值成為8〜;12。
1337618 ^號 92131.%1 Λ_η 曰 修正 申請專利範圍 _, .如申凊專利範圍第1至3項中任一項之研磨用会 物’其中’前述化學式中之η係〇〜2整數之其中宜、’且合 、l 一種方法，係研磨矽晶圓之方法，其特徵调。 法係具備：準備研磨用組合物之作業以及使用該研麻該方 合物而研磨矽晶圓表面之作業；前述研磨用組合 2組 :合劑、驗化合物 '二氧化…，f合劑係藉二有 r:d -力)ΓΥ·2»|/ R R12 \R” ;表= 之轰酸ΐ其鹽’在該化學式’各個Y2及Y3係表示亞燒 基之f ί不0〜4整數之其令某-個，各個藉由R8〜R12久 不之4 + π個取件其及pi，付R 所表 基。 土係烷基該烷基中之至少4個係具有磺酸 9. 一種方法，係清洗矽晶圓 該方法係具備： 具特徵為. 業；以申請專利範圍第8項之方法研磨石夕晶圓表面之作 準備清洗用組合物之作業；以及 用組合物而清洗發晶圓表面之作業； 劑係藉由化學：合物係含有f合齊丨、鹼化合物及水，螯合 六
2188-598卜PFl(Nl).Ptc
1337618 92131361 曰 修正 六、申請專利範圍 Rx Rs R 所表示之酸或其鹽，在該化學式，各個Y2及Y3係表示亞院 基’η係表示0〜4整數之其中某一個，各個藉由〜ri2所表 示之4+ η個取代基係烷基，該烷基中之至少4個係具有確酸 基。 10.如申請專利範圍第9項之方法，其中，該清洗用組 合物中的螯合劑之亞烧基係碳數目1〜4個之低級亞烷基。 11 .如申請專利範圍第9項之方法，其中，該清洗用組 合物中的螯合劑之烧基係碳數目1〜4個之低級烧基。 12. 如申請專利範圍第9至11項中任一項之方法，其 中，該清洗用組合物中的螯合劑之烷基全部具有磺酸基。 二乙烯三胺五亞 戌缺 工乙稀四胺六亞曱基 碩酸、丙烷一胺四乙烯磺酸及丙烷_ ^ ^ 這些酸之銨鹽、鉀鹽、鈉鹽和 物。 Τ鰥盟所選出之至少1 14‘如申請專利範圍第9至丨丨項中任— 該清洗用組合物的ρΗ值為8〜12。— 15.如申請專利範圍第9至11項ψ仏 兮音咪用细人此山l私 視宁任一項之方法，其 这α洗用組合物中的螯合劑 背J之則述化學式中之η係〇 13. 如\請專利範圍第9項之方法，其中該清洗用組 合物中之螯合劑係含有由乙烯二胺四乙烯磺酸、乙烯二胺 四亞甲基碩酸、二乙烯三胺五乙烯碩酸、 甲基磺酸、三乙烯四胺六乙烯磺酸、= 種化合 中 項之方法’其 中
1337618 修正 六、申請專利範圍 2整數之其中某一個 ΙΪΒΪ 第42頁 2188-5981-PFl(Nl).ptc
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