JP5813738B2 - 研磨用組成物 - Google Patents
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Description
前記キレート剤が、化学式1:
はじめに、シリコンウエハの加工プロセスについて説明する。シリコン単結晶インゴットがスライスされることによってまずシリコンウエハが作製される。そのシリコンウエハは、ラッピングにより所定の外形に整えられる。そして、ラッピングによって変質したシリコンウエハの表層を除去するべく、シリコンウエハはエッチングされる。エッチングの後、シリコンウエハのエッジ及び表面は順に研磨され、その後シリコンウエハはリンスされる。
化学式1中のR8〜R12のそれぞれはアルキル基を表す。アルキル基は、直鎖状及び分岐状のいずれであってもよい。アルキル基は、炭素数が1〜4個の低級アルキル基であることが好ましい。アルキル基が低級アルキル基であるキレート剤は、金属不純物を捕捉する能力が高い。低級アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、及びtert−ブチル基が挙げられる。
研磨装置11は、上面に研磨パッド14が貼り付けられた円板状の回転定盤12を備えている。回転定盤12は、図1の矢印13a方向に回転する第1シャフト13に対して一体回転可能に設けられている。回転定盤12の上方には少なくとも一つのウエハホルダ15が設けられている。ウエハホルダ15は、図1の矢印16a方向に回転する第2シャフト16に対して一体回転可能に設けられている。ウエハホルダ15の底面には、セラミックプレート17及び図示しないウレタンシートを介して、四つのウエハ保持孔18を有するウエハ保持プレート19が取り外し可能に取り付けられている。研磨装置11は、研磨用組成物供給機21及び図示しないリンス用組成物供給機をさらに備えている。研磨用組成物供給機21は、ノズル21aを通じて研磨用組成物を吐出し、リンス用組成物供給機は図示しないノズルを通じてリンス用組成物を吐出する。研磨用組成物供給機21及びリンス用組成物供給機のいずれか一方が回転定盤12の上方に配置される。回転定盤12の上方に配置された一方の供給機と回転定盤12の上方に配置されない他方の供給機とは互いに取り替え可能である。
本実施形態に係る研磨用組成物及びリンス用組成物に含有されているキレート剤は、EDTA等の従来のキレート剤と比べて金属不純物を捕捉する能力が高い。加えて、金属不純物を捕捉したキレート剤は、ゼータ電位で負電位を示すシリコンウエハ表面に対して静電的に反発する。従って、金属不純物によるシリコンウエハの汚染は効果的に抑制される。
研磨用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物及び二酸化ケイ素を高濃度に含有する原液が使用時に水で希釈されることによって調製されてもよい。この場合、使用前の研磨用組成物の保管及び運搬が容易となる。研磨用組成物の原液は、その原液の体積の1〜50倍の体積の水で希釈されたときに研磨用組成物として好適であることが好ましく、より好ましくは1〜40倍、最も好ましくは1〜20倍である。
研磨又はリンスが終了したシリコンウエハ表面は、純水、超純水等の洗浄水を用いて例えばポリビニルアルコール製のスポンジにてスクラブ洗浄されてもよい。
実施例1〜14及び比較例1〜9
実施例1〜14及び比較例1〜9では、二酸化ケイ素、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合して研磨用組成物原液が調製される。各研磨用組成物原液に含まれる二酸化ケイ素はコロイダルシリカであり、各研磨用組成物原液中のコロイダルシリカの含有量は20重量%である。各研磨用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表1に示す通りである。なお、コロイダルシリカの20重量%水溶液中における鉄、ニッケル、銅、及びカルシウムの各元素の含有量の合計は20ppb以下である。micromeritics社製のFlowSorbII2300で測定されるコロイダルシリカの平均粒子径DSAは35nmであり、Beckman Coulter, Inc.社製のN4 Plus Submicron Particle Sizerで測定されるコロイダルシリカの平均粒子径DN4は70nmである。実施例1〜14の研磨用組成物原液のpHはいずれも10〜12である。研磨用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈して研磨用組成物を調製し、その研磨用組成物を用いてシリコンウエハ表面を下記の研磨条件1にて研磨した。
研磨装置:不二越機械工業社製の片面研磨機SPM−15(一つ当たり四枚のウエハを保持可能なウエハホルダを四つ具備)、研磨対象物:6インチシリコンウエハ(p型、結晶方位<100>、抵抗率1〜10Ω・cm)、
荷重:31.5kPa、
定盤回転数:58rpm、
ウエハホルダ回転数:120rpm、
研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製の不織布Suba600、
研磨用組成物の供給速度:8000mL/分(循環使用)、
研磨時間:15分、
研磨用組成物の温度:23℃
(1)シリコンウエハ表面の金属不純物の含有量
研磨後のシリコンウエハを純水にてスクラブ洗浄した。続いて、シリコンウエハ表面の自然酸化膜をフッ酸蒸気により気層分解してこれをフッ酸と過酸化水素水とを含有する液滴で回収し、回収液中の金属不純物を誘導結合プラズマ質量分析(ICP−MS)によって定量分析した。その金属不純物の量を、1×109atms/cm2未満(◎)、1×109atms/cm2以上3×109atms/cm2未満(○)、3×109atms/cm2以上1×1010atms/cm2未満(△)、1×1010atms/cm2以上(×)の4段階で評価した。その結果を表1に示す。
(2)シリコンウエハ内部の金属不純物の含有量
36%塩酸溶液と31%過酸化水素溶液と純水とを容量比で1:1:6で含有する塩酸過酸化水素水溶液(SC−2)にて洗浄後に200℃で48時間の熱処理を研磨後のシリコンウエハに行うことによって、そのシリコンウエハ内部の金属不純物をシリコンウエハ表面にまで移動させた。その後、上記(1)に記載の方法に従って、その金属不純物の量を測定及び評価した。その結果を表1に示す。
(3)研磨速度
シリコンウエハの中心部の研磨前と研磨後の厚さの差から研磨速度を算出した。前記厚さの差は、互いに異なるウエハホルダに保持されて同時に研磨された4枚のシリコンウエハのそれぞれにてダイヤルゲージを用いて測定される厚さの差の平均である。研磨速度を、1μm/分以上(◎)、0.8μm/分以上1μm/分未満(○)、0.5μm/分以上0.8μm/分未満(△)、0.5μm/分未満(×)の4段階で評価した。その結果を表1に示す。
参考例15〜28及び比較例10〜18では、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合してリンス用組成物原液が調製される。各リンス用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表2に示す通りである。参考例15〜28のリンス用組成物原液のpHはいずれも10〜12である。リンス用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈してリンス用組成物を調製した。前記研磨条件1にて研磨されたシリコンウエハ表面をそのリンス用組成物を用いて下記のリンス条件1にてリンスした。なお、リンス条件1のうち研磨条件1と共通する項目については記載を省略する。
リンス対象物:比較例4の研磨用組成物を用いて研磨条件1にて研磨された6インチシリコンウエハ、
荷重:2kPa、
定盤回転数:30rpm、
ウエハホルダ回転数:62rpm、
リンス用組成物の供給速度:8000mL/分(掛け流し)、
リンス時間:1分、
リンス用組成物の温度:20℃
リンス後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価した。その結果を表2に示す。
実施例29〜42及び比較例19〜27では、二酸化ケイ素、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合して研磨用組成物原液が調製される。各研磨用組成物原液に含まれる二酸化ケイ素は実施例1の研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカと同じコロイダルシリカであり、各研磨用組成物原液中のコロイダルシリカの含有量は20重量%である。各研磨用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表3に示す通りである。実施例29〜42の研磨用組成物のpHはいずれも10〜12である。研磨用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈して研磨用組成物を調製した。前記研磨条件1にて研磨されたシリコンウエハ表面をその研磨用組成物を用いて下記の研磨条件2にて研磨した。研磨条件2のうち研磨条件1と共通する項目については記載を省略する。
研磨対象物:実施例7の研磨用組成物を用いて研磨条件1にて研磨された6インチシリコンウエハ、
荷重:20.4kPa、
研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製の不織布Suba400、
研磨時間:10分
研磨後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価し、研磨後のシリコンウエハ内部の金属不純物の含有量を上記(2)に記載の方法に従って測定及び評価した。また研磨速度は、上記(3)に記載の方法に従って算出し、0.6μm/分以上(◎)、0.45μm/分以上0.6μm/分未満(○)、0.3μm/分以上0.45μm/分未満(△)、0.3μm/分未満(×)の4段階で評価した。それらの結果を表3に示す。
参考例43〜56及び比較例28〜36では、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合してリンス用組成物原液が調製される。各リンス用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表4に示す通りである。参考例43〜56のリンス用組成物原液のpHはいずれも10〜12である。リンス用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈してリンス用組成物を調製した。前記研磨条件2にて研磨されたシリコンウエハ表面をそのリンス用組成物を用いて下記のリンス条件2にてリンスした。なお、リンス条件2のうちリンス条件1と共通する項目については記載を省略する。
リンス対象物:比較例22の研磨用組成物を用いて研磨条件2にて研磨された6インチシリコンウエハ、
研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製の不織布Suba400
リンス後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価した。その結果を表4に示す。
実施例57〜72及び比較例37〜44では、二酸化ケイ素、キレート剤、アルカリ化合物及び水に加えてヒドロキシエチルセルロース(HEC)及びポリビニルアルコール(PVA)のいずれか一方の添加剤を混合して研磨用組成物原液が調製される。ヒドロキシエチルセルロースは平均分子量が1200000であり、ポリビニルアルコールはケン化度が100%、重合度が1400、平均分子量が62000である。各研磨用組成物原液に含まれる二酸化ケイ素は実施例1の研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカと同じコロイダルシリカであり、各研磨用組成物原液中のコロイダルシリカの含有量は20重量%である。各研磨用組成物原液に含まれるキレート剤、アルカリ化合物及び添加剤の種類及び含有量は表5に示す通りである。実施例57〜72の研磨用組成物のpHはいずれも10〜12である。研磨用組成物原液のそれぞれを超純水で200倍に希釈して研磨用組成物を調製した。前記研磨条件2にて研磨されたシリコンウエハ表面をその研磨用組成物を用いて下記の研磨条件3にて研磨した。研磨条件3のうち研磨条件1と共通する項目については記載を省略する。
研磨対象物:実施例35の研磨用組成物を用いて研磨条件2にて研磨された6インチシリコンウエハ、
荷重:9.4kPa、
研磨パッド:株式会社フジミインコーポレーテッド製のSurfin000、
研磨用組成物の供給速度:500mL/分(掛け流し)、
研磨時間:8分、
研磨用組成物の温度:20℃
研磨後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価し、研磨後のシリコンウエハ内部の金属不純物の含有量を上記(2)に記載の方法に従って測定及び評価した。それらの結果を表5に示す。
参考例73〜88及び比較例45〜52では、キレート剤、アルカリ化合物及び水に加えてHEC及びPVAのいずれか一方の添加剤を混合してリンス用組成物原液が調製される。ヒドロキシエチルセルロースは平均分子量が1200000であり、ポリビニルアルコールはケン化度が100%、重合度が1400、平均分子量が62000である。各リンス用組成物原液に含まれるキレート剤、アルカリ化合物及び添加剤の種類及び含有量は表6に示す通りである。参考例73〜88のリンス用組成物原液のpHはいずれも10〜12である。リンス用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈してリンス用組成物を調製した。前記研磨条件3にて研磨されたシリコンウエハ表面をそのリンス用組成物を用いて下記のリンス条件3にてリンスした。リンス条件3のうちリンス条件1と共通する項目については記載を省略する。
リンス対象物:比較例43の研磨用組成物を用いて研磨条件3にて研磨された6インチシリコンウエハ、
研磨パッド:株式会社フジミインコーポレーテッド製のSurfin000、
リンス用組成物の供給速度:2000ml/分(掛け流し)、
リンス時間:30秒
リンス後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価した。その結果を表6に示す。
Claims (15)
- シリコンウエハの粗研磨の第1段階、精密研磨の第2段階、又は仕上げ研磨の第3段階を研磨する際に用いられる研磨用組成物であって、二酸化ケイ素、アルカリ化合物、及び少なくともホスホン酸基を4つ有するキレート剤を含有することを特徴とする研磨用組成物。
- 前記キレート剤が、化学式1:
- 前記キレート剤が、前記化学式1において、nが1又は2のいずれかであることを特徴とする請求項2に記載の研磨用組成物。
- 前記二酸化ケイ素の比表面積から得られる平均粒子径が5〜300nmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記ホスホン酸基を有するキレート剤の含有量が0.001〜1重量%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記アルカリ化合物が、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、及びN−メチルピペラジンから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記アルカリ化合物が、水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、アンモニア、及び無水ピペラジンから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記アルカリ化合物が、水酸化テトラメチルアンモニウム及び無水ピペラジンから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- pHが10〜12であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記二酸化ケイ素の含有量が1〜50重量%であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記アルカリ化合物の含有量が0.1〜6重量%であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記アルカリ化合物が水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、及びアンモニアから選ばれる少なくとも一種であって、前記アルカリ化合物の含有量が0.5〜5重量%であることを特徴とする請求項6に記載の研磨用組成物。
- 前記アルカリ化合物が無水ピペラジンであって、前記アルカリ化合物の含有量が0.1〜10重量%であることを特徴とする請求項6に記載の研磨用組成物。
- 前記シリコンウエハがP型シリコンウエハであることを特徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記アルカリ化合物がアンモニアであり、
さらにヒドロキシエチルセルロース及びポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項1〜14のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
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