JPH0641773A - 半導体ウェーハ処理液 - Google Patents
半導体ウェーハ処理液Info
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- JPH0641773A JPH0641773A JP10319193A JP10319193A JPH0641773A JP H0641773 A JPH0641773 A JP H0641773A JP 10319193 A JP10319193 A JP 10319193A JP 10319193 A JP10319193 A JP 10319193A JP H0641773 A JPH0641773 A JP H0641773A
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- JP
- Japan
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- acid
- wafer processing
- semiconductor wafer
- adsorption
- processing liquid
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- ing And Chemical Polishing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 パーティクル、金属の双方に対し良好な除去
効果を有するとともに、洗浄工程の簡略化を図ることが
できる半導体ウェーハ用処理液を提供すること。 【構成】 水性溶媒とアルカリ性成分とからなるウェー
ハ処理液であって、該処理液中に、ウェーハ表面への金
属の吸着作用を抑制する吸着防止剤が添加されてなるこ
とを特徴とする半導体ウェーハ処理液。
効果を有するとともに、洗浄工程の簡略化を図ることが
できる半導体ウェーハ用処理液を提供すること。 【構成】 水性溶媒とアルカリ性成分とからなるウェー
ハ処理液であって、該処理液中に、ウェーハ表面への金
属の吸着作用を抑制する吸着防止剤が添加されてなるこ
とを特徴とする半導体ウェーハ処理液。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体ウェーハの処理液
に関し、特に、高清浄度な仕上り表面が要求されるシリ
コンウェーハの洗浄に好適な半導体ウェーハ処理液に関
するものである。
に関し、特に、高清浄度な仕上り表面が要求されるシリ
コンウェーハの洗浄に好適な半導体ウェーハ処理液に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従来
の半導体ウェーハの洗浄液としては、下表に示されるよ
うに、酸性の洗浄液とアルカリ性の洗浄液とに大別する
ことができる。 組 成 除去可能なもの (1) ＨＣｌ＋Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２Ｏ 重金属 酸性の (2) Ｈ２ＳＯ４＋Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２Ｏ 有機物、重金属 洗浄液 (3) ＨＦ＋Ｈ２Ｏ 重金属、酸化膜 (4) ＨＮＯ３＋ＨＣｌ 重金属 (5) ＨＦ＋ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ シリコン アルカ (6) ＮＨ４ＯＨ＋Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２Ｏ 有機物、パーティクル リ性の (7) ＫＯＨ＋Ｈ２Ｏ シリコン酸化物 洗浄液 (8) Ｃ５Ｈ15ＮＯ２＋Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２Ｏ 有機物、パーティクル 上述した従来の洗浄液のうち、酸性洗浄液においては、
洗浄処理後のパーティクルの除去効果が必ずしも良好で
はなく、また洗浄後にウェーハ表面に微量の有機物や水
分が残存するという問題がある。さらに、洗浄液が酸性
であることから酸ミストの拡散により製造装置やクリー
ンルーム等に腐食が発生し易くなるという問題もある。
の半導体ウェーハの洗浄液としては、下表に示されるよ
うに、酸性の洗浄液とアルカリ性の洗浄液とに大別する
ことができる。 組 成 除去可能なもの (1) ＨＣｌ＋Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２Ｏ 重金属 酸性の (2) Ｈ２ＳＯ４＋Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２Ｏ 有機物、重金属 洗浄液 (3) ＨＦ＋Ｈ２Ｏ 重金属、酸化膜 (4) ＨＮＯ３＋ＨＣｌ 重金属 (5) ＨＦ＋ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ シリコン アルカ (6) ＮＨ４ＯＨ＋Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２Ｏ 有機物、パーティクル リ性の (7) ＫＯＨ＋Ｈ２Ｏ シリコン酸化物 洗浄液 (8) Ｃ５Ｈ15ＮＯ２＋Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２Ｏ 有機物、パーティクル 上述した従来の洗浄液のうち、酸性洗浄液においては、
洗浄処理後のパーティクルの除去効果が必ずしも良好で
はなく、また洗浄後にウェーハ表面に微量の有機物や水
分が残存するという問題がある。さらに、洗浄液が酸性
であることから酸ミストの拡散により製造装置やクリー
ンルーム等に腐食が発生し易くなるという問題もある。
【０００３】一方、アルカリ性洗浄液においては、金属
不純物の除去が困難であり、洗浄液中の金属が液中濃度
に対応したウェーハ表面に吸着し、これによる逆汚染現
象が発生するという問題がある。
不純物の除去が困難であり、洗浄液中の金属が液中濃度
に対応したウェーハ表面に吸着し、これによる逆汚染現
象が発生するという問題がある。
【０００４】ところで、上述した欠点を緩和する方法と
して、酸性またはアルカリ性の洗浄液のうちの一方の洗
浄液を用いて一旦洗浄を行った後、他方の洗浄液で再び
洗浄することが考えられるが、この方法では洗浄工程が
繁雑化し、洗浄コストの上昇を招くという新たな問題を
生じさせる。
して、酸性またはアルカリ性の洗浄液のうちの一方の洗
浄液を用いて一旦洗浄を行った後、他方の洗浄液で再び
洗浄することが考えられるが、この方法では洗浄工程が
繁雑化し、洗浄コストの上昇を招くという新たな問題を
生じさせる。
【０００５】さらに、特公昭５３−２０３７７号、特開
昭６３−１１４１３１号、特開平３−２１９０００号な
らびに特開平４−１３０１００号は、キレート剤を添加
してなる洗浄液を用いて半導体ウェーハを洗浄する技術
が開示されている。
昭６３−１１４１３１号、特開平３−２１９０００号な
らびに特開平４−１３０１００号は、キレート剤を添加
してなる洗浄液を用いて半導体ウェーハを洗浄する技術
が開示されている。
【０００６】しかしながら、これらの従来技術が開示す
る洗浄液は、洗浄液の安定性ならびに洗浄効果の維持特
性において、必ずしも十分満足のいくものではない。ま
た、従来提案されているキレート剤ないし錯化剤、たと
えば、特開平３−２１９０００号に開示されているクエ
ン酸、酒石酸、カテコール、レゾルシン、ピロガロー
ル、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、エチレ
ンジアミン四酢酸などの錯化剤は、特定の金属（たとえ
ば、Ｆｅ）の吸着を抑制する点においては効果が認めら
れものの、洗浄に際して使用薬品や洗浄容器中に混入し
やすいＣｕ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ａｌなどの金属成分に対して
は、吸着抑制効果が必ずしも高くない。
る洗浄液は、洗浄液の安定性ならびに洗浄効果の維持特
性において、必ずしも十分満足のいくものではない。ま
た、従来提案されているキレート剤ないし錯化剤、たと
えば、特開平３−２１９０００号に開示されているクエ
ン酸、酒石酸、カテコール、レゾルシン、ピロガロー
ル、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、エチレ
ンジアミン四酢酸などの錯化剤は、特定の金属（たとえ
ば、Ｆｅ）の吸着を抑制する点においては効果が認めら
れものの、洗浄に際して使用薬品や洗浄容器中に混入し
やすいＣｕ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ａｌなどの金属成分に対して
は、吸着抑制効果が必ずしも高くない。
【０００７】
【課題を解決するための手段および作用】本発明は従来
技術の問題点を解消するためになされたものであり、パ
ーティクル、金属不純物の双方に対し良好な除去効果を
有するとともに、洗浄工程の簡略化を図ることができる
半導体ウェーハ用処理液を提供することを目的とする。
技術の問題点を解消するためになされたものであり、パ
ーティクル、金属不純物の双方に対し良好な除去効果を
有するとともに、洗浄工程の簡略化を図ることができる
半導体ウェーハ用処理液を提供することを目的とする。
【０００８】本発明による半導体ウェーハ用処理液は、
水性溶媒とアルカリ性成分とからなるウェーハ処理液で
あって、該処理液中に、ウェーハ表面への金属の吸着作
用を抑制する吸着防止剤が添加されてなることを特徴と
するものである。
水性溶媒とアルカリ性成分とからなるウェーハ処理液で
あって、該処理液中に、ウェーハ表面への金属の吸着作
用を抑制する吸着防止剤が添加されてなることを特徴と
するものである。
【０００９】本発明によるウェーハ用処理液は、従来ア
ルカリ系のウェーハ処理液中で発生し易かったウェーハ
表面への微量金属成分の吸着を効果的に抑制するキレー
ト剤などの成分を含有しているので、単独のウェーハ処
理液による洗浄によって、従来の酸性ウェーハ処理液と
アルカリ性ウェーハ処理液の双方の長所を兼ね合せた洗
浄効果を得ることが可能となる。
ルカリ系のウェーハ処理液中で発生し易かったウェーハ
表面への微量金属成分の吸着を効果的に抑制するキレー
ト剤などの成分を含有しているので、単独のウェーハ処
理液による洗浄によって、従来の酸性ウェーハ処理液と
アルカリ性ウェーハ処理液の双方の長所を兼ね合せた洗
浄効果を得ることが可能となる。
【００１０】さらに本発明においては、キレート剤を選
択することによって、洗浄液の安定性ならびに洗浄効果
の維持特性において特にすぐれた処理液を提供すること
が可能である。
択することによって、洗浄液の安定性ならびに洗浄効果
の維持特性において特にすぐれた処理液を提供すること
が可能である。
【００１１】さらに本発明においては、ｐＨ５〜７の範
囲の水溶液にウェーハ表面への金属の吸着作用を抑制す
る吸着防止剤が添加されてなる処理液をも提供すること
ができ、上述したと同様の効果を発現させることもでき
る。
囲の水溶液にウェーハ表面への金属の吸着作用を抑制す
る吸着防止剤が添加されてなる処理液をも提供すること
ができ、上述したと同様の効果を発現させることもでき
る。
【００１２】以下、本発明のウェーハ用処理液について
詳細に説明する。本発明のウェーハ用処理液は、水性溶
媒とアルカリ性成分とから基本的になるが、この場合の
アルカリ性成分としては、ＮＨ４ＯＨ、ＮａＯＨ、Ｎａ
ＯＨ、ＫＯＨ、コリンおよびこれらの混合物からなる群
より選択された少なくとも１種が好ましく用いられ得
る。
詳細に説明する。本発明のウェーハ用処理液は、水性溶
媒とアルカリ性成分とから基本的になるが、この場合の
アルカリ性成分としては、ＮＨ４ＯＨ、ＮａＯＨ、Ｎａ
ＯＨ、ＫＯＨ、コリンおよびこれらの混合物からなる群
より選択された少なくとも１種が好ましく用いられ得
る。
【００１３】本発明においてはさらにＨ２Ｏ２、などの
酸化剤を適宜添加することができる。この場合の酸化剤
は、アルカリ性成分によるシリコンエッチング作用の抑
制剤およびエッチング作用によるシリコンウェーハ表面
荒れ抑制剤として作用する。
酸化剤を適宜添加することができる。この場合の酸化剤
は、アルカリ性成分によるシリコンエッチング作用の抑
制剤およびエッチング作用によるシリコンウェーハ表面
荒れ抑制剤として作用する。
【００１４】アルカリ性成分の含有量はＮＨ４ＯＨ／Ｈ
２Ｏ２／Ｈ２Ｏ系を例にすると０．１〜２０重量％が好
ましく、さらに好ましくは、１〜１０重量％である。酸
化剤の添加量としては０．５〜１０重量％が好ましく、
さらに好ましくは、１〜５重量％である。
２Ｏ２／Ｈ２Ｏ系を例にすると０．１〜２０重量％が好
ましく、さらに好ましくは、１〜１０重量％である。酸
化剤の添加量としては０．５〜１０重量％が好ましく、
さらに好ましくは、１〜５重量％である。
【００１５】水性媒体としては、水が好ましく用いられ
る。吸着防止剤は、ウェーハ表面への金属の吸着作用を
抑制する成分であって、キレート剤その他の成分が用い
られ得る。具体的には、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ
´，Ｎ´−テトラキス（メチレンホスホン酸）、ニトリ
ロトリス（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミン−
Ｎ，Ｎ´−ビス（メチレンホスホン酸）およびこれらの
混合物からなるリン酸系のキレート剤の群から選択され
た少なくとも１種、あるいは、エチレンジアミン−Ｎ，
Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四酢酸、トランス−１，２−シクロヘ
キサジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′−Ｎ′−四酢酸、Ｎ，Ｎ−
ジ（ヒドロキシルエチル）グリシン、１，３−ジアミノ
プロパン−２−オール−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四酢酸、
ジエチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ″−五
酢酸、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ′−二酢酸、エチレン
ジアミン−Ｎ，Ｎ′−ニプロピオン酸、Ｎ−エドロキシ
エチルエチレンジアミン−Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−三酢酸、グ
リコールエーテルジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′−Ｎ′−四酢
酸、ヘキサメチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四
酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、イミノ二酢酸、
１，２−ジアミノ−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四酢酸、ニト
リロ三酢酸、ニトリロ三プロピオン酸、トリエチレンテ
トラミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ''' ，Ｎ''' −六酢
酸、４，７−ジフェニル−２，９−ジメチル−１，１０
−フェナントロリン、４，７−ジフェニル−１，１０−
フェナントロリン、４，４′−ビス（ジメチルアミノ）
ジフェニルアミン、Ｎ−ベンゾイル−Ｎ−フェニルヒド
ロキシルアミン、Ｎ−シナモイル−Ｎ−フェニルヒドロ
キシルアミン、３，３′−ビス［Ｎ，Ｎ−ジ（カルボキ
シルメチル）アミノメチル］フルオロセイン、４−メチ
ルンベリフェロン−８−メチレンイミノ二酢酸、１−
（１−ヒドロキシ−４−メチル−２−フェニルアゾ）−
２−ナフトール−４−スルフォン酸、２，５−ジクロロ
−３，６−ジヒドロキシ−ｐ−ベンゾキノン、ジアンチ
ピリルメタン、１−（２−ヒドロキシアゾ）−２−ヒド
ロキシベンゼン、２，２′−ジピリジル、ベンジジン−
３，３′−ジカルボキシル−Ｎ，Ｎ′−四酢酸、２−フ
リルジオキシム、３，３′−ジ（Ｎ−カルボキシメチル
アミノメチル）−θ−クレソルスルフォンフタレイン、
２，２′−ビベンゾオキサゾリン、３，３′−ジ（Ｎ−
カルボキシメチルアミノメチル）チモールスルフォンフ
タレイン、プルプリック酸、２，９−ジメチル−１，１
０−フェナントロリン、θ−ニトロフェニルアルソン
酸、２−ニトロソ−５−（Ｎ−プロピル−Ｎ−スルフォ
プロピルアミノ）フェノール、２−ニトロソ−５−（Ｎ
−エチル−Ｎ−スルフォプロピルアミノ）フェノール、
２−ヒドロキシ−１−（２−ヒドロキシ−４−スルフォ
−１−ナフチルアゾ）−３−ナフトイック酸、１−（２
−ピリジルアゾ）−２−ナフトール、２，２′−２″−
ニトリロトリエタノール、４，４，４−トリフルオロ−
１−フェニル−１，３−ブタネジオン、２，２，６，６
−テトラメチル−３，５−ヘプタネジオン、４，４，４
−トリフルオロ−１−（２−フリル）−１，３−ブタネ
ジオン、１，１，１−トリフルオロ−２，４−ペンタネ
ジオン、４，４，４−トリフルオロ−１−（２−チエニ
ル）−１，３−ブタネジオンおよびこれらの混合物から
なる群から選択された少なくとも１種が用いられ得る。
上述したうちでも、安定性ならびに洗浄効果の長期間に
わたる維持の点で、リン酸系のキレート剤、たとえば、
エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ´，Ｎ´−テトラキス
（メチレンホスホン酸）、ニトリロトリス（メチレンホ
スホン酸）、およびエチレンジアミン−Ｎ，Ｎ´−ビス
（メチレンホスホン酸）が特に好ましい。
る。吸着防止剤は、ウェーハ表面への金属の吸着作用を
抑制する成分であって、キレート剤その他の成分が用い
られ得る。具体的には、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ
´，Ｎ´−テトラキス（メチレンホスホン酸）、ニトリ
ロトリス（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミン−
Ｎ，Ｎ´−ビス（メチレンホスホン酸）およびこれらの
混合物からなるリン酸系のキレート剤の群から選択され
た少なくとも１種、あるいは、エチレンジアミン−Ｎ，
Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四酢酸、トランス−１，２−シクロヘ
キサジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′−Ｎ′−四酢酸、Ｎ，Ｎ−
ジ（ヒドロキシルエチル）グリシン、１，３−ジアミノ
プロパン−２−オール−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四酢酸、
ジエチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ″−五
酢酸、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ′−二酢酸、エチレン
ジアミン−Ｎ，Ｎ′−ニプロピオン酸、Ｎ−エドロキシ
エチルエチレンジアミン−Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−三酢酸、グ
リコールエーテルジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′−Ｎ′−四酢
酸、ヘキサメチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四
酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、イミノ二酢酸、
１，２−ジアミノ−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四酢酸、ニト
リロ三酢酸、ニトリロ三プロピオン酸、トリエチレンテ
トラミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ''' ，Ｎ''' −六酢
酸、４，７−ジフェニル−２，９−ジメチル−１，１０
−フェナントロリン、４，７−ジフェニル−１，１０−
フェナントロリン、４，４′−ビス（ジメチルアミノ）
ジフェニルアミン、Ｎ−ベンゾイル−Ｎ−フェニルヒド
ロキシルアミン、Ｎ−シナモイル−Ｎ−フェニルヒドロ
キシルアミン、３，３′−ビス［Ｎ，Ｎ−ジ（カルボキ
シルメチル）アミノメチル］フルオロセイン、４−メチ
ルンベリフェロン−８−メチレンイミノ二酢酸、１−
（１−ヒドロキシ−４−メチル−２−フェニルアゾ）−
２−ナフトール−４−スルフォン酸、２，５−ジクロロ
−３，６−ジヒドロキシ−ｐ−ベンゾキノン、ジアンチ
ピリルメタン、１−（２−ヒドロキシアゾ）−２−ヒド
ロキシベンゼン、２，２′−ジピリジル、ベンジジン−
３，３′−ジカルボキシル−Ｎ，Ｎ′−四酢酸、２−フ
リルジオキシム、３，３′−ジ（Ｎ−カルボキシメチル
アミノメチル）−θ−クレソルスルフォンフタレイン、
２，２′−ビベンゾオキサゾリン、３，３′−ジ（Ｎ−
カルボキシメチルアミノメチル）チモールスルフォンフ
タレイン、プルプリック酸、２，９−ジメチル−１，１
０−フェナントロリン、θ−ニトロフェニルアルソン
酸、２−ニトロソ−５−（Ｎ−プロピル−Ｎ−スルフォ
プロピルアミノ）フェノール、２−ニトロソ−５−（Ｎ
−エチル−Ｎ−スルフォプロピルアミノ）フェノール、
２−ヒドロキシ−１−（２−ヒドロキシ−４−スルフォ
−１−ナフチルアゾ）−３−ナフトイック酸、１−（２
−ピリジルアゾ）−２−ナフトール、２，２′−２″−
ニトリロトリエタノール、４，４，４−トリフルオロ−
１−フェニル−１，３−ブタネジオン、２，２，６，６
−テトラメチル−３，５−ヘプタネジオン、４，４，４
−トリフルオロ−１−（２−フリル）−１，３−ブタネ
ジオン、１，１，１−トリフルオロ−２，４−ペンタネ
ジオン、４，４，４−トリフルオロ−１−（２−チエニ
ル）−１，３−ブタネジオンおよびこれらの混合物から
なる群から選択された少なくとも１種が用いられ得る。
上述したうちでも、安定性ならびに洗浄効果の長期間に
わたる維持の点で、リン酸系のキレート剤、たとえば、
エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ´，Ｎ´−テトラキス
（メチレンホスホン酸）、ニトリロトリス（メチレンホ
スホン酸）、およびエチレンジアミン−Ｎ，Ｎ´−ビス
（メチレンホスホン酸）が特に好ましい。
【００１６】本発明においては、上記吸着防止剤を組合
せて添加することによって、さらに良好な金属除去効果
を得ることが可能である。このような効果を得るための
好ましい組合せとしては、次のようなものがある。
せて添加することによって、さらに良好な金属除去効果
を得ることが可能である。このような効果を得るための
好ましい組合せとしては、次のようなものがある。
【００１７】たとえば、ＮＨ４ＯＨ（３０％）：Ｈ２Ｏ
２（３５％）：Ｈ２Ｏ＝１：１：１０（容積比）にＮＴ
ＰＯなどのリン酸系キレート剤を５mg／リットル程度添
加したものである。
２（３５％）：Ｈ２Ｏ＝１：１：１０（容積比）にＮＴ
ＰＯなどのリン酸系キレート剤を５mg／リットル程度添
加したものである。
【００１８】吸着防止剤の添加量は、１〜２００mg／リ
ットルの範囲が好ましく、さらに好ましくは、３〜５０
mg／リットルである。１mg／リットル未満の添加では添
加効果が発現し難く、一方、１０００mg／リットルを超
えて添加すると、吸着防止剤中の不純物による洗浄液の
純度劣化や、吸着防止剤起因のウェーハ表面異状発生の
危険性が高くなるので好ましくない。
ットルの範囲が好ましく、さらに好ましくは、３〜５０
mg／リットルである。１mg／リットル未満の添加では添
加効果が発現し難く、一方、１０００mg／リットルを超
えて添加すると、吸着防止剤中の不純物による洗浄液の
純度劣化や、吸着防止剤起因のウェーハ表面異状発生の
危険性が高くなるので好ましくない。
【００１９】本発明のウェーハ用処理液は、アルカリ性
洗浄を基本作用としているが、後述する実施例の結果か
らも理解されるようにウェーハ表面への金属吸着は効果
的に抑制され、しかもアルカリ性洗浄における利点であ
るすぐれたパーティクル除去効果を低減させることもな
い。したがって、１回のみの洗浄によって酸性洗浄とア
ルカリ洗浄の双方の利益を得ることができる。なお、本
発明においては、アルカリ性水性媒体に代えて、ｐＨ５
〜７の範囲の水溶液としても適用することが可能であ
り、このような態様においても同様の効果を得ることが
できる。
洗浄を基本作用としているが、後述する実施例の結果か
らも理解されるようにウェーハ表面への金属吸着は効果
的に抑制され、しかもアルカリ性洗浄における利点であ
るすぐれたパーティクル除去効果を低減させることもな
い。したがって、１回のみの洗浄によって酸性洗浄とア
ルカリ洗浄の双方の利益を得ることができる。なお、本
発明においては、アルカリ性水性媒体に代えて、ｐＨ５
〜７の範囲の水溶液としても適用することが可能であ
り、このような態様においても同様の効果を得ることが
できる。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。実施例１ ＮＨ４ＯＨ（３０％）：Ｈ２Ｏ２（３５％）：Ｈ２Ｏ
が、容積比で１：１：１０である従来条件のアルカリ性
ウェーハ処理液と、このアルカリ性ウェーハ処理液に３
種のキレート剤、ＮＴＰＯ、ＥＤＴＰＯ、ＥＤＤ
ＰＯを、各々、１mg／リットル２mg／リットル、４mg／
リットル添加した計８種のウェーハ処理液を使用し、通
常の鏡面ウェーハ（ＣＺ，Ｎタイプ）を７０℃の液温で
１０分間洗浄後１０分間水洗し、洗浄効果を比較した。
上記キレート剤の化学式は以下の通りである。 ＮＴＰＯ：ニトロトリス（メチレンホスホン酸）
が、容積比で１：１：１０である従来条件のアルカリ性
ウェーハ処理液と、このアルカリ性ウェーハ処理液に３
種のキレート剤、ＮＴＰＯ、ＥＤＴＰＯ、ＥＤＤ
ＰＯを、各々、１mg／リットル２mg／リットル、４mg／
リットル添加した計８種のウェーハ処理液を使用し、通
常の鏡面ウェーハ（ＣＺ，Ｎタイプ）を７０℃の液温で
１０分間洗浄後１０分間水洗し、洗浄効果を比較した。
上記キレート剤の化学式は以下の通りである。 ＮＴＰＯ：ニトロトリス（メチレンホスホン酸）
【００２１】
【化１】 ＥＤＴＰＯ：エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ´，Ｎ´
−テトラキス（メチレンホスホン酸）
−テトラキス（メチレンホスホン酸）
【００２２】
【化２】 ＥＤＤＰＯ：エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ´−ビス（メ
チレンホスホン酸）
チレンホスホン酸）
【００２３】
【化３】 吸着防止剤の添加量（重量比）は以下の通りである。 キレート剤 １mg／ｌ ２mg／ｌ ４mg／ｌ ＮＴＰＯ Ａ−１ Ａ−２ Ａ−４ ＥＤＴＰＯ − Ｂ−２ Ｂ−４ ＥＤＤＰＯ − Ｃ−２ Ｃ−４ 洗浄ならびにその評価は以下の条件で行った。 評価枚数：２枚／条件 ウェーハ処理液温：７０℃ 洗浄時間：１０分間 得られた結果を、下表に示す。
【００２４】
【表１】 上記表から明らかなように、吸着防止剤の添加によっ
て、金属（Ｆｅ，Ａｌ，Ｚｎ）のウェーハ表面への吸着
量が低減したことが確認された。吸着防止効果は、吸着
防止剤の添加量にほぼ比例して向上するが、添加量が１
mg／リットル未満では低減効果が乏しいことが確認され
た。また、吸着防止効果は、キレート剤の種類によって
若干差異が認められた（特にＡｌ）。
て、金属（Ｆｅ，Ａｌ，Ｚｎ）のウェーハ表面への吸着
量が低減したことが確認された。吸着防止効果は、吸着
防止剤の添加量にほぼ比例して向上するが、添加量が１
mg／リットル未満では低減効果が乏しいことが確認され
た。また、吸着防止効果は、キレート剤の種類によって
若干差異が認められた（特にＡｌ）。
【００２５】不純物パーティクルの除去効果についても
上記表に示すように、０．１μｍ以上のパーティクルに
ついての洗浄前後の増減挙動は、キレート剤添加の有
無、添加キレート剤の種類により大きな変化は認められ
なかった。
上記表に示すように、０．１μｍ以上のパーティクルに
ついての洗浄前後の増減挙動は、キレート剤添加の有
無、添加キレート剤の種類により大きな変化は認められ
なかった。
【００２６】さらに、シリコンのエッチング速度につい
ては、下表２に示すように、７０℃の液温で１００分間
洗浄時のシリコンのエッチング厚はキレート剤を添加し
ても大きな変化は見られなかった。したがって、吸着防
止剤添加による悪影響のないことが確認された。
ては、下表２に示すように、７０℃の液温で１００分間
洗浄時のシリコンのエッチング厚はキレート剤を添加し
ても大きな変化は見られなかった。したがって、吸着防
止剤添加による悪影響のないことが確認された。
【００２７】
【表２】 実施例２ ＮＨ4 ＯＨ（３０％）：Ｈ2 Ｏ2 （３５％）：Ｈ2 Ｏが
容積比で１：１：５である従来条件のアルカリ性水溶液
ウェーハ処理液と、このアルカリ性ウェーハ処理液に３
種のキレート剤、２−フリルジオキシム、２，２′
−ビベンゾオキサゾリン、１−（２−ピリジルアゾ）
−２−ナフトールを各々、１０，１００，５００mg／リ
ットル添加した計１０種のウェーハ処理液を使用し、鏡
面仕上げの直径１５０mmのＣＺＮ型ウェーハを７０℃の
液温で１０分間洗浄後１０分間水洗いし、洗浄効果を比
較した。洗浄効果の比較方法は、洗浄後にウェーハの鏡
面仕上げ面を弗化水素酸水溶液の液滴を走査することで
表面に残存している金属を液滴中に溶解し、この液滴を
フレームレス原子吸光法で分析する方法による。その結
果を表３に示す。
容積比で１：１：５である従来条件のアルカリ性水溶液
ウェーハ処理液と、このアルカリ性ウェーハ処理液に３
種のキレート剤、２−フリルジオキシム、２，２′
−ビベンゾオキサゾリン、１−（２−ピリジルアゾ）
−２−ナフトールを各々、１０，１００，５００mg／リ
ットル添加した計１０種のウェーハ処理液を使用し、鏡
面仕上げの直径１５０mmのＣＺＮ型ウェーハを７０℃の
液温で１０分間洗浄後１０分間水洗いし、洗浄効果を比
較した。洗浄効果の比較方法は、洗浄後にウェーハの鏡
面仕上げ面を弗化水素酸水溶液の液滴を走査することで
表面に残存している金属を液滴中に溶解し、この液滴を
フレームレス原子吸光法で分析する方法による。その結
果を表３に示す。
【００２８】
【表３】 実施例３ ＨＦ（４９％）：Ｈ2 Ｏが容積比で１：１００である酸
性水溶液（従来条件）のウェーハ処理液と、このウェー
ハ処理液にα，β，γ，δ−テトラフェニルポルフィン
テトラスルフォン酸を１００mg／リットル添加した計２
種のウェーハ処理液を使用し、実施例２と同様の手順で
洗浄効果を比較した。その結果を表４に示す。
性水溶液（従来条件）のウェーハ処理液と、このウェー
ハ処理液にα，β，γ，δ−テトラフェニルポルフィン
テトラスルフォン酸を１００mg／リットル添加した計２
種のウェーハ処理液を使用し、実施例２と同様の手順で
洗浄効果を比較した。その結果を表４に示す。
【００２９】
【表４】 実施例４ コリン（５％）：Ｈ2 Ｏ2 （３５％）：Ｈ2 Ｏが容積比
で１：５：３０である従来条件のアルカリ性水溶液ウェ
ーハ処理液と、このアルカリ性水溶液に２種のキレート
剤、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラ
キス（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミン−
Ｎ，Ｎ′−ビス（メチレンホスホン酸）を、各々１００
mg／リットルあるいはを５０mg／リットルとを５０
mg／リットル同時に添加した計４種のウェーハ処理液を
使用し、実施例２と同様の手順で洗浄効果を比較した。
その結果を表５に示す。
で１：５：３０である従来条件のアルカリ性水溶液ウェ
ーハ処理液と、このアルカリ性水溶液に２種のキレート
剤、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラ
キス（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミン−
Ｎ，Ｎ′−ビス（メチレンホスホン酸）を、各々１００
mg／リットルあるいはを５０mg／リットルとを５０
mg／リットル同時に添加した計４種のウェーハ処理液を
使用し、実施例２と同様の手順で洗浄効果を比較した。
その結果を表５に示す。
【００３０】
【表５】 以上、実施例２〜４の結果に示される様に吸着防止剤の
添加によって金属のウェーハ表面への吸着量が低減した
ことが確認された。吸着防止効果は吸着防止剤の添加量
にほぼ比例して向上するが、実施例４で示したキレート
剤エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラキ
ス（メチレンホスホン酸）の添加量と金属残存量の関係
を示す図１から分かるように、添加量は１〜２００mg／
リットルで大きな効果があることが確認された。吸着防
止効果はキレート剤の種類によって差異が認められる。
このように、キレート剤を各種混合することにより吸着
防止効果を高めることが可能となる。
添加によって金属のウェーハ表面への吸着量が低減した
ことが確認された。吸着防止効果は吸着防止剤の添加量
にほぼ比例して向上するが、実施例４で示したキレート
剤エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラキ
ス（メチレンホスホン酸）の添加量と金属残存量の関係
を示す図１から分かるように、添加量は１〜２００mg／
リットルで大きな効果があることが確認された。吸着防
止効果はキレート剤の種類によって差異が認められる。
このように、キレート剤を各種混合することにより吸着
防止効果を高めることが可能となる。
【００３１】アルカリ性水溶液、酸性水溶液に添加され
るキレート剤はそれぞれの液性において金属に対するキ
レート効果が最も発揮される。また、実施例４で示した
ような−ＣＨ2 ＰＯ3 Ｈ2 をその構造に有するリン酸系
のキレート剤が例示したキレート剤の中で最も効果が高
いことが認められた。実施例５ （安定性の比較） ６種類のキレート剤（ＮＴＰＯ、ＥＤＴＰＯ、ＥＤＤＰ
Ｏ、ＥＤＴＡ（エチレンジアミン四酢酸）、ＮＴＡ（ニ
トリロ三酢酸）、ＣｙＤＴＡ（トランス−１，２−シク
ロヘキサンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ´，Ｎ´−四酢酸））
を、同一の原料ロットから取った過酸化水素水（重量濃
度３５％）へ夫々１０-4mol ／リットル濃度になるよう
に溶解させた。
るキレート剤はそれぞれの液性において金属に対するキ
レート効果が最も発揮される。また、実施例４で示した
ような−ＣＨ2 ＰＯ3 Ｈ2 をその構造に有するリン酸系
のキレート剤が例示したキレート剤の中で最も効果が高
いことが認められた。実施例５ （安定性の比較） ６種類のキレート剤（ＮＴＰＯ、ＥＤＴＰＯ、ＥＤＤＰ
Ｏ、ＥＤＴＡ（エチレンジアミン四酢酸）、ＮＴＡ（ニ
トリロ三酢酸）、ＣｙＤＴＡ（トランス−１，２−シク
ロヘキサンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ´，Ｎ´−四酢酸））
を、同一の原料ロットから取った過酸化水素水（重量濃
度３５％）へ夫々１０-4mol ／リットル濃度になるよう
に溶解させた。
【００３２】その後、各々の溶液を、夫々、１日、１０
日、２０日、３０日ならびに４０日間室温（２５℃）の
部屋で保管したのち、コリンおよび純水と混合し（混合
後の組成比が、コリン０．１％、過酸化水素４％になる
ように調製）、７０℃の温度で１０分間、シリコーンウ
ェーハの洗浄を行った。まず、さらに純水で１０分間リ
ンスしたのち、乾燥し、ウェーハ表面にフッ化水素酸水
溶液を走査させて表面に残存している金属成分を液滴中
に溶解させ、この液滴をフレームレス原子吸光法によっ
て分析し、残存する鉄成分の量を測定した。
日、２０日、３０日ならびに４０日間室温（２５℃）の
部屋で保管したのち、コリンおよび純水と混合し（混合
後の組成比が、コリン０．１％、過酸化水素４％になる
ように調製）、７０℃の温度で１０分間、シリコーンウ
ェーハの洗浄を行った。まず、さらに純水で１０分間リ
ンスしたのち、乾燥し、ウェーハ表面にフッ化水素酸水
溶液を走査させて表面に残存している金属成分を液滴中
に溶解させ、この液滴をフレームレス原子吸光法によっ
て分析し、残存する鉄成分の量を測定した。
【００３３】得られた分析結果を図２に示す。この図か
らわかるように、キレート剤がＥＤＴＡ、ＮＴＡ、Ｃｙ
ＤＴＡの場合は、キレート剤添加後、１０日ないし２０
日経過することによって洗浄後におけるＦｅ残存濃度が
高くなる。これに対して、リン酸系のキレート剤（ＥＤ
ＴＰＯ、ＥＤＤＰＯ、ＮＴＰＯ）の場合においては、４
０日経過後であっても、依然としてＦｅ残存濃度が低レ
ベルに止まることが確認された。すなわち、上記実施例
におけるキレート剤はいずれも酸であるが、前者のグル
ープは化合物中に−ＣＨ２ＣＯＯＨを有するのに対し
て、後者のグループは化合物中に−ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２を
有し、両者の作用効果の相違は、基の相違に起因するも
のと考えられる。すなわち、−ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２基を有
するキレート剤は、過酸化水素溶液中における安定性に
すぐれ、洗浄効果を長期間にわたって維持する上で好ま
しいことが確認された。
らわかるように、キレート剤がＥＤＴＡ、ＮＴＡ、Ｃｙ
ＤＴＡの場合は、キレート剤添加後、１０日ないし２０
日経過することによって洗浄後におけるＦｅ残存濃度が
高くなる。これに対して、リン酸系のキレート剤（ＥＤ
ＴＰＯ、ＥＤＤＰＯ、ＮＴＰＯ）の場合においては、４
０日経過後であっても、依然としてＦｅ残存濃度が低レ
ベルに止まることが確認された。すなわち、上記実施例
におけるキレート剤はいずれも酸であるが、前者のグル
ープは化合物中に−ＣＨ２ＣＯＯＨを有するのに対し
て、後者のグループは化合物中に−ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２を
有し、両者の作用効果の相違は、基の相違に起因するも
のと考えられる。すなわち、−ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２基を有
するキレート剤は、過酸化水素溶液中における安定性に
すぐれ、洗浄効果を長期間にわたって維持する上で好ま
しいことが確認された。
【００３４】
【発明の効果】本発明によるウェーハ処理液は、ウェー
ハ処理液に金属の吸着作用を抑制する吸着防止剤が添加
されているので、ウェーハ表面への金属吸着は効果的に
抑制され、しかもアルカリ性洗浄における利点であるす
ぐれたパーティクル除去効果を低減させることもない。
したがって、１回のみの洗浄によって酸性洗浄とアルカ
リ洗浄の双方の利益を得ることができる。さらに本発明
によれば、洗浄プロセスが簡略化され、洗浄コストの低
減化が可能となる（薬液使用量の節減、時間短縮）。
ハ処理液に金属の吸着作用を抑制する吸着防止剤が添加
されているので、ウェーハ表面への金属吸着は効果的に
抑制され、しかもアルカリ性洗浄における利点であるす
ぐれたパーティクル除去効果を低減させることもない。
したがって、１回のみの洗浄によって酸性洗浄とアルカ
リ洗浄の双方の利益を得ることができる。さらに本発明
によれば、洗浄プロセスが簡略化され、洗浄コストの低
減化が可能となる（薬液使用量の節減、時間短縮）。
【図１】本発明の実施例における、キレート剤濃度とＦ
ｅ吸着量の関係を示す図。
ｅ吸着量の関係を示す図。
【図２】キレート剤添加後の経過日数と洗浄後の残存金
属濃度の関係を示す図。
属濃度の関係を示す図。
Claims (8)
- 【請求項１】水性溶媒とアルカリ性成分とからなるウェ
ーハ処理液であって、該処理液中に、ウェーハ表面への
金属の吸着作用を抑制する吸着防止剤が添加されてなる
ことを特徴とする、半導体ウェーハ処理液。 - 【請求項２】アルカリ性成分が、ＮＨ４ＯＨ、ＮａＯ
Ｈ、ＫＯＨ、コリン（［（ＣＨ3 ）3ＮＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ
Ｈ］ＯＨ）およびこれらの混合物からなる群より選択さ
れた少なくとも１種からなる、請求項１に記載の半導体
ウェーハ処理液。 - 【請求項３】吸着防止剤が、−ＣＨ２ＰＯ３Ｈ２を構造
式中に有する化合物からなる、請求項１に記載の半導体
ウェーハ処理液。 - 【請求項４】吸着防止剤が、エチレンジアミン−Ｎ，
Ｎ，Ｎ´，Ｎ´−テトラキス（メチレンホスホン酸）、
ニトリロトリス（メチレンホスホン酸）、エチレンジア
ミン−Ｎ，Ｎ´−ビス（メチレンホスホン酸）およびこ
れらの混合物からなる群から選択された少なくとも１種
からなる、請求項３に記載の半導体ウェーハ処理液。 - 【請求項５】吸着防止剤が、エチレンジアミン−Ｎ，
Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四酢酸、トランス−１，２−シクロヘ
キサジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′−Ｎ′−四酢酸、Ｎ，Ｎ−
ジ（ヒドロキシルエチル）グリシン、１，３−ジアミノ
プロパン−２−オール−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四酢酸、
ジエチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ″−五
酢酸、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ′−二酢酸、エチレン
ジアミン−Ｎ，Ｎ′−ニプロピオン酸、Ｎ−エドロキシ
エチルエチレンジアミン−Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−三酢酸、グ
リコールエーテルジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′−Ｎ′−四酢
酸、ヘキサメチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四
酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、イミノ二酢酸、
１，２−ジアミノ−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四酢酸、ニト
リロ三酢酸、ニトリロ三プロピオン酸、トリエチレンテ
トラミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ''' ，Ｎ''' −六酢
酸、４，７−ジフェニル−２，９−ジメチル−１，１０
−フェナントロリン、４，７−ジフェニル−１，１０−
フェナントロリン、４，４′−ビス（ジメチルアミノ）
ジフェニルアミン、Ｎ−ベンゾイル−Ｎ−フェニルヒド
ロキシルアミン、Ｎ−シナモイル−Ｎ−フェニルヒドロ
キシルアミン、３，３′−ビス［Ｎ，Ｎ−ジ（カルボキ
シルメチル）アミノメチル］フルオロセイン、４−メチ
ルンベリフェロン−８−メチレンイミノ二酢酸、１−
（１−ヒドロキシ−４−メチル−２−フェニルアゾ）−
２−ナフトール−４−スルフォン酸、２，５−ジクロロ
−３，６−ジヒドロキシ−ｐ−ベンゾキノン、ジアンチ
ピリルメタン、１−（２−ヒドロキシアゾ）−２−ヒド
ロキシベンゼン、２，２′−ジピリジル、ベンジジン−
３，３′−ジカルボキシル−Ｎ，Ｎ′−四酢酸、２−フ
リルジオキシム、３，３′−ジ（Ｎ−カルボキシメチル
アミノメチル）−θ−クレソルスルフォンフタレイン、
２，２′−ビベンゾオキサゾリン、３，３′−ジ（Ｎ−
カルボキシメチルアミノメチル）チモールスルフォンフ
タレイン、プルプリック酸、２，９−ジメチル−１，１
０−フェナントロリン、θ−ニトロフェニルアルソン
酸、２−ニトロソ−５−（Ｎ−プロピル−Ｎ−スルフォ
プロピルアミノ）フェノール、２−ニトロソ−５−（Ｎ
−エチル−Ｎ−スルフォプロピルアミノ）フェノール、
２−ヒドロキシ−１−（２−ヒドロキシ−４−スルフォ
−１−ナフチルアゾ）−３−ナフトイック酸、１−（２
−ピリジルアゾ）−２−ナフトール、２，２′−２″−
ニトリロトリエタノール、４，４，４−トリフルオロ−
１−フェニル−１，３−ブタネジオン、２，２，６，６
−テトラメチル−３，５−ヘプタネジオン、４，４，４
−トリフルオロ−１−（２−フリル）−１，３−ブタネ
ジオン、１，１，１−トリフルオロ−２，４−ペンタネ
ジオン、４，４，４−トリフルオロ−１−（２−チエニ
ル）−１，３−ブタネジオンおよびこれらの混合物から
なる群から選択された少なくとも１種からなる、請求項
１に記載の半導体ウェーハ処理液。 - 【請求項６】吸着防止剤の添加量が、１〜２００mg／リ
ットルの範囲である、請求項１に記載の半導体ウェーハ
処理液。 - 【請求項７】ｐＨ５〜７の水溶液中に、ジエチレントリ
アミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ″−五酢酸、ジキノリ
ル−８，８′−ジスルフィド、４−クロロ−６−（２，
４−ジヒドロキシフェニルアゾ）−１−ヒドロキシベン
ゼン−２−スルフォン酸、１−フェニル−３メチル−５
−ピラゾロン、α，β，γ，δ−テトラフェニルポルフ
ィンテトラスルフォン酸、２，４，６−トリス（２−ピ
リジル）−ｓ−トリアジンからなる群から選ばれた少な
くとも１種あるいは２種以上の混合物が１〜２００mg／
リットルの範囲で添加されてなる、半導体ウェーハ処理
液。 - 【請求項８】ＨＣｌおよび／またはＨＦを含む、請求項
７に記載の半導体ウェーハ処理液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10319193A JPH0641773A (ja) | 1992-05-18 | 1993-04-28 | 半導体ウェーハ処理液 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12502592 | 1992-05-18 | ||
| JP4-125025 | 1992-05-18 | ||
| JP10319193A JPH0641773A (ja) | 1992-05-18 | 1993-04-28 | 半導体ウェーハ処理液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0641773A true JPH0641773A (ja) | 1994-02-15 |
Family
ID=26443841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10319193A Pending JPH0641773A (ja) | 1992-05-18 | 1993-04-28 | 半導体ウェーハ処理液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0641773A (ja) |
Cited By (15)
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-
1993
- 1993-04-28 JP JP10319193A patent/JPH0641773A/ja active Pending
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