JP2012028796A - 研磨用組成物及びシリコンウエハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明の研磨用組成物は、金属不純物によるウエハの汚染を効果的に抑制する。
【解決手段】本発明の研磨用組成物、及びリンス用組成物は、金属不純物によるウエハの汚染を効果的に抑制する。研磨用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物、二酸化ケイ素及び水を含有する。リンス用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物及び水を含有する。研磨用組成物及びリンス用組成物に含有されるキレート剤は、エチレンジアミン四酢酸よりニッケル及び銅から選ばれる少なくとも1種の元素を捕捉する能力が高い。
【選択図】なし
【解決手段】本発明の研磨用組成物、及びリンス用組成物は、金属不純物によるウエハの汚染を効果的に抑制する。研磨用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物、二酸化ケイ素及び水を含有する。リンス用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物及び水を含有する。研磨用組成物及びリンス用組成物に含有されるキレート剤は、エチレンジアミン四酢酸よりニッケル及び銅から選ばれる少なくとも1種の元素を捕捉する能力が高い。
【選択図】なし
Description
本発明は、研磨用組成物及びシリコンウエハの製造方法に関し、詳しくは、シリコンウエハを研磨する際に用いられる研磨用組成物及びシリコンウエハの製造方法に関する。
半導体デバイスの製造工程において、シリコンウエハは研磨用組成物を用いて機械化学的に研磨される。そして、研磨用組成物に含まれる二酸化ケイ素及び金属不純物がシリコンウエハに残留するのを防ぐべく、研磨されたシリコンウエハは通常、水又はリンス用組成物を用いてリンスされる。
特許文献1に開示される従来の研磨用組成物は、水及び粒状アモルファスシリカに加えてエチレンジアミン四酢酸(EDTA)等のキレート剤及びポリアクリル酸等の分子量5000以上の高分子イオンの少なくともいずれか一方を含有している。特許文献2に開示される従来の研磨用組成物は、研磨粒子、ピペラジン等のアミン類、及びEDTA等のキレート剤を含有している。
これら従来の研磨用組成物は、金属元素と結合して安定した錯イオンを形成するキレート剤の働きによって、研磨用組成物中の金属不純物によるシリコンウエハの汚染を抑制する。しかしながら、従来の研磨用組成物に含まれるキレート剤は金属不純物を捕捉する能力があまり高くない。そのため、従来の研磨用組成物を用いて研磨されたシリコンウエハから半導体デバイスを作製した場合には、ショートやリークのせいでしばしば半導体不良が発生する。なお、金属不純物によるシリコンウエハの汚染は、金属不純物がシリコンウエハ表面に付着することのみならず金属不純物がシリコンウエハ内部に拡散することも意味する。
本発明の目的は、金属不純物によるウエハの汚染を効果的に抑制することができる研磨用組成物及びシリコンウエハの製造方法を提供することにある。
上記の目的を達成するために、本発明は、シリコンウエハを研磨する際に用いられる以下の研磨用組成物を提供する。その研磨用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物、二酸化ケイ素及び水を含有する。前記キレート剤は、研磨作業中にエチレンジアミン四酢酸よりニッケル及び銅から選ばれる少なくとも1種の元素を捕捉する能力が高い。
本発明はまた、シリコンウエハを製造するための以下の方法を提供する。その方法は、シリコンウエハを研磨する際に、キレート剤、アルカリ化合物、二酸化ケイ素及び水を含有する研磨用組成物を使用し、前記キレート剤は、研磨作業中にエチレンジアミン四酢酸よりニッケル及び銅から選ばれる少なくとも1種の元素を捕捉する能力が高いことを特徴とする。
本発明はまた、シリコンウエハを研磨する際に用いられる以下の研磨用組成物を提供する。その研磨用組成物は、シリコンウエハを研磨する際に用いられる研磨用組成物であって、その研磨用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物、二酸化ケイ素及び水を含有し、前記キレート剤は、ニッケル及び銅から選ばれる少なくとも1種の元素を捕捉した場合において、ゼータ電位で負電位を示すシリコンウエハ表面に対して静電的に反発するものであることを特徴とする。
本発明は、金属不純物によるウエハの汚染を効果的に抑制することができる。
以下、本発明の実施形態を説明する。
はじめに、シリコンウエハの加工プロセスについて説明する。シリコン単結晶インゴットがスライスされることによってまずシリコンウエハが作製される。そのシリコンウエハは、ラッピングにより所定の外形に整えられる。そして、ラッピングによって変質したシリコンウエハの表層を除去するべく、シリコンウエハはエッチングされる。エッチングの後、シリコンウエハのエッジ及び表面は順に研磨され、その後シリコンウエハはリンスされる。
はじめに、シリコンウエハの加工プロセスについて説明する。シリコン単結晶インゴットがスライスされることによってまずシリコンウエハが作製される。そのシリコンウエハは、ラッピングにより所定の外形に整えられる。そして、ラッピングによって変質したシリコンウエハの表層を除去するべく、シリコンウエハはエッチングされる。エッチングの後、シリコンウエハのエッジ及び表面は順に研磨され、その後シリコンウエハはリンスされる。
本実施形態に係る研磨用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物、二酸化ケイ素及び水を含有し、シリコンウエハ表面を研磨するときに使用される。一方、本実施形態に係るリンス用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物及び水を含有し、シリコンウエハ表面をリンスするときに使用される。
前記キレート剤は、化学式1:
化学式1中のY2及びY3のそれぞれはアルキレン基を表す。アルキレン基は、直鎖状及び分岐状のいずれであってもよい。アルキレン基は炭素数が1〜4個の低級アルキレン基であることが好ましい。アルキレン基が低級アルキレン基であるキレート剤は、金属不純物を捕捉する能力が高い。低級アルキレン基の具体例としては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、メチルメチレン基、メチルエチレン基、エチルメチレン基、ブチレン基、メチルプロピレン基、及びエチルエチレン基が挙げられる。
化学式1中のnは、0〜4の整数のいずれかを表し、好ましくは0〜2の整数のいずれかを表す。nが0〜2の整数のいずれかであるキレート剤は合成が容易である。
化学式1中のR8〜R12のそれぞれはアルキル基を表す。アルキル基は、直鎖状及び分岐状のいずれであってもよい。アルキル基は、炭素数が1〜4個の低級アルキル基であることが好ましい。アルキル基が低級アルキル基であるキレート剤は、金属不純物を捕捉する能力が高い。低級アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、及びtert−ブチル基が挙げられる。
化学式1中のR8〜R12のそれぞれはアルキル基を表す。アルキル基は、直鎖状及び分岐状のいずれであってもよい。アルキル基は、炭素数が1〜4個の低級アルキル基であることが好ましい。アルキル基が低級アルキル基であるキレート剤は、金属不純物を捕捉する能力が高い。低級アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、及びtert−ブチル基が挙げられる。
R8〜R12で表される4+n個のアルキル基のうちの少なくとも4つ、好ましくは全てのアルキル基はホスホン酸基を有する。4+n個のアルキル基の全てがホスホン酸基を有するキレート剤は、金属不純物を捕捉する能力が高い。各アルキル基の有するホスホン酸基の数は、好ましくは1〜2個であり、より好ましくは1個である。
キレート剤は、金属不純物を捕捉する能力が高いことから、エチレンジアミン四エチレンホスホン酸、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸(EDTP)、ジエチレントリアミン五エチレンホスホン酸、ジエチレントリアミン五メチレンホスホン酸(DTPP)、トリエチレンテトラミン六エチレンホスホン酸、トリエチレンテトラミン六メチレンホスホン酸(TTHP)、プロパンジアミン四エチレンホスホン酸、及びプロパンジアミン四メチレンホスホン酸、並びにアンモニウム塩、カリウム塩、ナトリウム塩及びリチウム塩等のそれらの塩が好ましく、金属不純物を捕捉する能力が特に高いことから、エチレンジアミン四エチレンホスホン酸、EDTP、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸アンモニウム、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸カリウム(EDTPP)、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸ナトリウム、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸リチウム、ジエチレントリアミン五エチレンホスホン酸、DTPP、ジエチレントリアミン五メチレンホスホン酸アンモニウム、ジエチレントリアミン五メチレンホスホン酸カリウム(DTPPP)、ジエチレントリアミン五メチレンホスホン酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五メチレンホスホン酸リチウム、トリエチレンテトラミン六エチレンホスホン酸、TTHP、トリエチレンテトラミン六メチレンホスホン酸アンモニウム、トリエチレンテトラミン六メチレンホスホン酸カリウム(TTHPP)、トリエチレンテトラミン六メチレンホスホン酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六メチレンホスホン酸リチウム、プロパンジアミン四エチレンホスホン酸、プロパンジアミン四メチレンホスホン酸、プロパンジアミン四メチレンホスホン酸アンモニウム、プロパンジアミン四メチレンホスホン酸カリウム、プロパンジアミン四メチレンホスホン酸ナトリウム、及びプロパンジアミン四メチレンホスホン酸リチウムがより好ましい。研磨用組成物及びリンス用組成物のそれぞれは、キレート剤を一種類のみ含有してもよいし二種類以上含有してもよい。
研磨用組成物中及びリンス用組成物中のキレート剤の含有量は、好ましくは0.001〜6重量%、より好ましくは0.005〜3重量%、最も好ましくは0.01〜1重量%である。キレート剤の含有量が少なすぎる研磨用組成物及びリンス用組成物は、金属不純物によるシリコンウエハの汚染をあまり抑制しない。キレート剤の含有量が多すぎる研磨用組成物及びリンス用組成物はゲル化しやすいし不経済である。
前記アルカリ化合物は、研磨用組成物及びリンス用組成物をアルカリ性に保つべく、研磨用組成物及びリンス用組成物に含有されている。研磨用組成物に含まれるアルカリ化合物は、腐食、エッチング及び酸化等の化学的作用によってシリコンウエハ表面の研磨を促進する役割を担う。
アルカリ化合物の具体例としては、水酸化カリウム(PHA)、水酸化ナトリウム(NHA)、炭酸水素カリウム(PCAH)、炭酸カリウム(PCA)、炭酸水素ナトリウム(NCAH)、炭酸ナトリウム(NCA)等の無機アルカリ化合物;アンモニア(AM);水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)、炭酸水素アンモニウム(ACAH)、炭酸アンモニウム(ACA)等のアンモニウム塩;メチルアミン(MA)、ジメチルアミン(DMA)、トリメチルアミン(TMA)、エチルアミン(EA)、ジエチルアミン(DEA)、トリエチルアミン(TEA)、エチレンジアミン(EDA)、モノエタノールアミン(MEA)、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン(AEEA)、ヘキサメチレンジアミン(HMDA)、ジエチレントリアミン(DETA)、トリエチレンテトラミン(TETA)、無水ピペラジン(PIZ)、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン(AEPIZ)、N−メチルピペラジン(MPIZ)等のアミンが挙げられる。アルカリ化合物は、アミン臭が弱いことから、PHA、NHA、PCAH、PCA、NCAH、NCA、AM、TMAH、ACAH、ACA、EDA、MEA、AEEA、HMDA、DETA、TETA、PIZ、ピペラジン六水和物、AEPIZ、及びMPIZが好ましく、アミン臭が弱いうえにキレート剤の作用を阻害もしないことから、PHA、NHA、PCAH、PCA、NCAH、NCA、AM、TMAH、ACAH、ACA、PIZ、ピペラジン六水和物、AEPIZ、及びMPIZがより好ましい。研磨用組成物及びリンス用組成物は、アルカリ化合物を一種類のみ含有してもよいし二種類以上含有してもよい。
研磨用組成物中及びリンス用組成物中のアルカリ化合物の含有量は、アルカリ化合物がPHA、NHA、TMAH、ACAH、ACA、PCAH、PCA、NCAH、NCA、AM、MA、DMA、TMA、EA、DEA、TEA、EDA、MEA、AEEA、HMDA、DETA又はTETAである場合には、好ましくは0.1〜6重量%、より好ましくは0.5〜5重量%、最も好ましくは1〜4重量%であり、アルカリ化合物がPIZ、AEPIZ又はMPIZである場合には、好ましくは0.1〜10重量%、より好ましくは1〜9重量%、最も好ましくは3〜8重量%であり、アルカリ化合物がピペラジン六水和物である場合には、好ましくは0.1〜20重量%、より好ましくは2〜18重量%、最も好ましくは5〜16重量%である。アルカリ化合物の含有量が少なすぎる研磨用組成物は、研磨速度があまり高くない。アルカリ化合物の含有量が多すぎる研磨用組成物及びリンス用組成物はゲル化しやすいし、不経済であるし、シリコンウエハ表面に荒れを発生させやすい。
前記二酸化ケイ素は、シリコンウエハ表面を機械的に研磨する役割を担う。二酸化ケイ素は、具体的にはコロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、沈殿法シリカ等である。研磨精度の向上に寄与することから、二酸化ケイ素はコロイダルシリカが好ましい。
気体吸着による粉体の比表面積測定法(BET法)により測定される二酸化ケイ素の比表面積から求められる二酸化ケイ素の平均粒子径DSAは、二酸化ケイ素がコロイダルシリカである場合には、好ましくは5〜300nm、より好ましくは5〜200nm、最も好ましくは5〜120nmであり、二酸化ケイ素がヒュームドシリカ又は沈殿法シリカである場合には、好ましくは10〜300nm、より好ましくは10〜200nm、最も好ましくは10〜150nmである。レーザー散乱から算出される二酸化ケイ素の平均粒子径DN4は、二酸化ケイ素がコロイダルシリカである場合には、好ましくは5〜300nm、より好ましくは10〜200nm、最も好ましくは15〜150nmであり、二酸化ケイ素がヒュームドシリカ又は沈殿法シリカである場合には、好ましくは30〜500nm、より好ましくは40〜400nm、最も好ましくは50〜300nmである。平均粒子径DSA又はDN4が小さすぎる二酸化ケイ素を含有する研磨用組成物は、研磨速度があまり高くない。平均粒子径DSA又はDN4が大きすぎる二酸化ケイ素を含有する研磨用組成物は、シリコンウエハ表面を粗くしやすいし、シリコンウエハ表面に傷等の欠陥及びヘイズを発生させやすい。
二酸化ケイ素は通常、鉄、ニッケル、銅等の遷移金属元素に加えてカルシウム、マグネシウム等の金属元素を金属不純物として含有している。二酸化ケイ素の20重量%水溶液中における鉄、ニッケル、銅及びカルシウムの各元素の含有量の合計は、好ましくは300ppm以下、より好ましくは100ppm以下、最も好ましくは0.3ppm以下である。その含有量の合計が多すぎると、二酸化ケイ素に由来する研磨用組成物中の金属不純物によってシリコンウエハが汚染されやすいし、多量のキレート剤を研磨用組成物に含有させることが必要となるためにコストが増大する。
研磨用組成物中の二酸化ケイ素の含有量は、好ましくは1〜50重量%、より好ましくは5〜50重量%、最も好ましくは10〜50重量%である。二酸化ケイ素の含有量が少なすぎる研磨用組成物は研磨速度が高くなく、二酸化ケイ素の含有量が多すぎる研磨用組成物はゲル化しやすい。
前記水は、二酸化ケイ素を分散し且つキレート剤及びアルカリ化合物を溶解する媒体としての役割を担う。水は、不純物をできるだけ含有しないことが好ましい。好ましい水は、イオン交換水、純水、超純水、及び蒸留水である。
研磨用組成物及びリンス用組成物のpHは好ましくは8〜12、より好ましくは10〜12である。pHが小さすぎる研磨用組成物は研磨速度があまり高くない。pHが大きすぎる研磨用組成物及びリンス用組成物はゲル化しやすい。研磨用組成物のpHとリンス用組成物のpHとはほぼ同じであることが好ましい。研磨用組成物のpHとリンス用組成物のpHが大きく異なると、リンス時にシリコンウエハ表面及び研磨パッドに残留する研磨用組成物がゲル化したり、シリコンウエハ表面に荒れが発生したりする。
研磨用組成物及びリンス用組成物は、水以外の成分、すなわち、研磨用組成物の場合にはキレート剤、アルカリ化合物及び二酸化ケイ素を、リンス用組成物の場合にはキレート剤及びアルカリ化合物を水に混合することによって調製される。その混合時には、翼式撹拌機又は超音波分散機が用いられてもよい。
次に、図1に示す研磨装置11について説明する。
研磨装置11は、上面に研磨パッド14が貼り付けられた円板状の回転定盤12を備えている。回転定盤12は、図1の矢印13a方向に回転する第1シャフト13に対して一体回転可能に設けられている。回転定盤12の上方には少なくとも一つのウエハホルダ15が設けられている。ウエハホルダ15は、図1の矢印16a方向に回転する第2シャフト16に対して一体回転可能に設けられている。ウエハホルダ15の底面には、セラミックプレート17及び図示しないウレタンシートを介して、四つのウエハ保持孔18を有するウエハ保持プレート19が取り外し可能に取り付けられている。研磨装置11は、研磨用組成物供給機21及び図示しないリンス用組成物供給機をさらに備えている。研磨用組成物供給機21は、ノズル21aを通じて研磨用組成物を吐出し、リンス用組成物供給機は図示しないノズルを通じてリンス用組成物を吐出する。研磨用組成物供給機21及びリンス用組成物供給機のいずれか一方が回転定盤12の上方に配置される。回転定盤12の上方に配置された一方の供給機と回転定盤12の上方に配置されない他方の供給機とは互いに取り替え可能である。
研磨装置11は、上面に研磨パッド14が貼り付けられた円板状の回転定盤12を備えている。回転定盤12は、図1の矢印13a方向に回転する第1シャフト13に対して一体回転可能に設けられている。回転定盤12の上方には少なくとも一つのウエハホルダ15が設けられている。ウエハホルダ15は、図1の矢印16a方向に回転する第2シャフト16に対して一体回転可能に設けられている。ウエハホルダ15の底面には、セラミックプレート17及び図示しないウレタンシートを介して、四つのウエハ保持孔18を有するウエハ保持プレート19が取り外し可能に取り付けられている。研磨装置11は、研磨用組成物供給機21及び図示しないリンス用組成物供給機をさらに備えている。研磨用組成物供給機21は、ノズル21aを通じて研磨用組成物を吐出し、リンス用組成物供給機は図示しないノズルを通じてリンス用組成物を吐出する。研磨用組成物供給機21及びリンス用組成物供給機のいずれか一方が回転定盤12の上方に配置される。回転定盤12の上方に配置された一方の供給機と回転定盤12の上方に配置されない他方の供給機とは互いに取り替え可能である。
シリコンウエハを研磨するときには、図1に示すように研磨用組成物供給機21が回転定盤12の上方に配置される。研磨すべきシリコンウエハはウエハ保持孔18内に吸引されてウエハホルダ15に保持される。まず、ウエハホルダ15及び回転定盤12の回転が開始され、研磨用組成物供給機21からは研磨用組成物が吐出されて研磨パッド14上に研磨用組成物が供給される。そして、シリコンウエハを研磨パッド14に押し付けるべく、ウエハホルダ15が回転定盤12に向かって移動させられる。これにより、研磨パッド14と接するシリコンウエハの面が研磨される。
続いて、研磨されたシリコンウエハをリンスするときには、研磨用組成物供給機21に代わってリンス用組成物供給機が回転定盤12の上方に配置される。研磨装置11の稼働条件を研磨用の設定からリンス用の設定に切り替えた後、リンス用組成物供給機からリンス用組成物が吐出されて研磨パッド14上にリンス用組成物が供給される。これにより、研磨パッド14と接するシリコンウエハの面がリンスされる。
シリコンウエハ表面の研磨は複数の段階に分けて行なわれることが好ましい。例えば、粗研磨の第1段階、精密研磨の第2段階、及び仕上げ研磨の第3段階という三段階でシリコンウエハ表面は研磨されてもよい。この場合、シリコンウエハは各段階の終了のたびにリンスされることが好ましい。
本実施形態は、以下の利点を有する。
本実施形態に係る研磨用組成物及びリンス用組成物に含有されているキレート剤は、EDTA等の従来のキレート剤と比べて金属不純物を捕捉する能力が高い。加えて、金属不純物を捕捉したキレート剤は、ゼータ電位で負電位を示すシリコンウエハ表面に対して静電的に反発する。従って、金属不純物によるシリコンウエハの汚染は効果的に抑制される。
本実施形態に係る研磨用組成物及びリンス用組成物に含有されているキレート剤は、EDTA等の従来のキレート剤と比べて金属不純物を捕捉する能力が高い。加えて、金属不純物を捕捉したキレート剤は、ゼータ電位で負電位を示すシリコンウエハ表面に対して静電的に反発する。従って、金属不純物によるシリコンウエハの汚染は効果的に抑制される。
シリコンウエハの研磨とリンスは、シリコンウエハがウエハホルダ15に保持されたまま、同じ研磨装置11にて連続して行われる。従って、研磨終了後も長くシリコンウエハが研磨用組成物に接触することによって生じるシリコンウエハ表面のエッチングやシミが抑制される。また、乾燥に起因するシリコンウエハ表面への二酸化ケイ素等の異物(パーティクル)のこびりつきが抑制され、これによりシリコンウエハの表面欠陥の一種であるLPD(Light Point Defect)が低減される。さらには研磨及びリンスにかかる手間とコストが低減される。
なお、前記実施形態は次のように変更されてもよい。
研磨用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物及び二酸化ケイ素を高濃度に含有する原液が使用時に水で希釈されることによって調製されてもよい。この場合、使用前の研磨用組成物の保管及び運搬が容易となる。研磨用組成物の原液は、その原液の体積の1〜50倍の体積の水で希釈されたときに研磨用組成物として好適であることが好ましく、より好ましくは1〜40倍、最も好ましくは1〜20倍である。
研磨用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物及び二酸化ケイ素を高濃度に含有する原液が使用時に水で希釈されることによって調製されてもよい。この場合、使用前の研磨用組成物の保管及び運搬が容易となる。研磨用組成物の原液は、その原液の体積の1〜50倍の体積の水で希釈されたときに研磨用組成物として好適であることが好ましく、より好ましくは1〜40倍、最も好ましくは1〜20倍である。
リンス用組成物は、キレート剤及びアルカリ化合物を高濃度に含有する原液が使用時に水で希釈されることによって調製されてもよい。この場合、使用前のリンス用組成物の保管及び運搬が容易となる。リンス用組成物の原液は、その原液の体積の1〜100倍の体積の水で希釈されたときにリンス用組成物として好適であることが好ましく、より好ましくは1〜80倍、最も好ましくは1〜40倍である。
シリコンウエハの研磨及びリンスは、図1に示す研磨装置11に代えて、シリコンウエハの両面を同時に研磨することができる両面研磨装置を用いて行われてもよい。
研磨又はリンスが終了したシリコンウエハ表面は、純水、超純水等の洗浄水を用いて例えばポリビニルアルコール製のスポンジにてスクラブ洗浄されてもよい。
研磨又はリンスが終了したシリコンウエハ表面は、純水、超純水等の洗浄水を用いて例えばポリビニルアルコール製のスポンジにてスクラブ洗浄されてもよい。
研磨用組成物及びリンス用組成物は、必要に応じて界面活性剤及び防腐剤等の公知の添加剤をさらに含有してもよい。例えば、研磨用組成物及びリンス用組成物は過酸化水素を含有してもよい。この場合、過酸化水素によりシリコンウエハ表面に酸化膜が形成されることによってパーティクルがシリコンウエハ表面に直接付着しないため、LPDが改善される。
研磨されたシリコンウエハ表面をリンスする前に、ウエハホルダ15を回転定盤12から遠ざけることによって一旦シリコンウエハを研磨パッド14から引き離し、研磨パッド14へのリンス用組成物の供給を開始してから再度シリコンウエハを研磨パッド14に押し付けてリンスを開始するようにしてもよい。
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
実施例1〜14及び比較例1〜9
実施例1〜14及び比較例1〜9では、二酸化ケイ素、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合して研磨用組成物原液が調製される。各研磨用組成物原液に含まれる二酸化ケイ素はコロイダルシリカであり、各研磨用組成物原液中のコロイダルシリカの含有量は20重量%である。各研磨用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表1に示す通りである。なお、コロイダルシリカの20重量%水溶液中における鉄、ニッケル、銅、及びカルシウムの各元素の含有量の合計は20ppb以下である。micromeritics社製のFlowSorbII2300で測定されるコロイダルシリカの平均粒子径DSAは35nmであり、Beckman Coulter, Inc.社製のN4 Plus Submicron Particle Sizerで測定されるコロイダルシリカの平均粒子径DN4は70nmである。実施例1〜14の研磨用組成物原液のpHはいずれも10〜12である。研磨用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈して研磨用組成物を調製し、その研磨用組成物を用いてシリコンウエハ表面を下記の研磨条件1にて研磨した。
実施例1〜14及び比較例1〜9
実施例1〜14及び比較例1〜9では、二酸化ケイ素、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合して研磨用組成物原液が調製される。各研磨用組成物原液に含まれる二酸化ケイ素はコロイダルシリカであり、各研磨用組成物原液中のコロイダルシリカの含有量は20重量%である。各研磨用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表1に示す通りである。なお、コロイダルシリカの20重量%水溶液中における鉄、ニッケル、銅、及びカルシウムの各元素の含有量の合計は20ppb以下である。micromeritics社製のFlowSorbII2300で測定されるコロイダルシリカの平均粒子径DSAは35nmであり、Beckman Coulter, Inc.社製のN4 Plus Submicron Particle Sizerで測定されるコロイダルシリカの平均粒子径DN4は70nmである。実施例1〜14の研磨用組成物原液のpHはいずれも10〜12である。研磨用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈して研磨用組成物を調製し、その研磨用組成物を用いてシリコンウエハ表面を下記の研磨条件1にて研磨した。
研磨条件1
研磨装置:不二越機械工業社製の片面研磨機SPM−15(一つ当たり四枚のウエハを保持可能なウエハホルダを四つ具備)、
研磨対象物:6インチシリコンウエハ(p型、結晶方位<100>、抵抗率1〜10Ω・cm)、
荷重:31.5kPa、
定盤回転数:58rpm、
ウエハホルダ回転数:120rpm、
研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製の不織布Suba600、
研磨用組成物の供給速度:8000mL/分(循環使用)、
研磨時間:15分、
研磨用組成物の温度:23℃
(1)シリコンウエハ表面の金属不純物の含有量
研磨後のシリコンウエハを純水にてスクラブ洗浄した。続いて、シリコンウエハ表面の自然酸化膜をフッ酸蒸気により気層分解してこれをフッ酸と過酸化水素水とを含有する液滴で回収し、回収液中の金属不純物を誘導結合プラズマ質量分析(ICP−MS)によって定量分析した。その金属不純物の量を、1×109atms/cm2未満(◎)、1×109atms/cm2以上3×109atms/cm2未満(○)、3×109atms/cm2以上1×1010atms/cm2未満(△)、1×1010atms/cm2以上(×)の4段階で評価した。その結果を表1に示す。
(2)シリコンウエハ内部の金属不純物の含有量
36%塩酸溶液と31%過酸化水素溶液と純水とを容量比で1:1:6で含有する塩酸過酸化水素水溶液(SC−2)にて洗浄後に200℃で48時間の熱処理を研磨後のシリコンウエハに行うことによって、そのシリコンウエハ内部の金属不純物をシリコンウエハ表面にまで移動させた。その後、上記(1)に記載の方法に従って、その金属不純物の量を測定及び評価した。その結果を表1に示す。
(3)研磨速度
シリコンウエハの中心部の研磨前と研磨後の厚さの差から研磨速度を算出した。前記厚さの差は、互いに異なるウエハホルダに保持されて同時に研磨された4枚のシリコンウエハのそれぞれにてダイヤルゲージを用いて測定される厚さの差の平均である。研磨速度を、1μm/分以上(◎)、0.8μm/分以上1μm/分未満(○)、0.5μm/分以上0.8μm/分未満(△)、0.5μm/分未満(×)の4段階で評価した。その結果を表1に示す。
研磨装置:不二越機械工業社製の片面研磨機SPM−15(一つ当たり四枚のウエハを保持可能なウエハホルダを四つ具備)、
研磨対象物:6インチシリコンウエハ(p型、結晶方位<100>、抵抗率1〜10Ω・cm)、
荷重:31.5kPa、
定盤回転数:58rpm、
ウエハホルダ回転数:120rpm、
研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製の不織布Suba600、
研磨用組成物の供給速度:8000mL/分(循環使用)、
研磨時間:15分、
研磨用組成物の温度:23℃
(1)シリコンウエハ表面の金属不純物の含有量
研磨後のシリコンウエハを純水にてスクラブ洗浄した。続いて、シリコンウエハ表面の自然酸化膜をフッ酸蒸気により気層分解してこれをフッ酸と過酸化水素水とを含有する液滴で回収し、回収液中の金属不純物を誘導結合プラズマ質量分析(ICP−MS)によって定量分析した。その金属不純物の量を、1×109atms/cm2未満(◎)、1×109atms/cm2以上3×109atms/cm2未満(○)、3×109atms/cm2以上1×1010atms/cm2未満(△)、1×1010atms/cm2以上(×)の4段階で評価した。その結果を表1に示す。
(2)シリコンウエハ内部の金属不純物の含有量
36%塩酸溶液と31%過酸化水素溶液と純水とを容量比で1:1:6で含有する塩酸過酸化水素水溶液(SC−2)にて洗浄後に200℃で48時間の熱処理を研磨後のシリコンウエハに行うことによって、そのシリコンウエハ内部の金属不純物をシリコンウエハ表面にまで移動させた。その後、上記(1)に記載の方法に従って、その金属不純物の量を測定及び評価した。その結果を表1に示す。
(3)研磨速度
シリコンウエハの中心部の研磨前と研磨後の厚さの差から研磨速度を算出した。前記厚さの差は、互いに異なるウエハホルダに保持されて同時に研磨された4枚のシリコンウエハのそれぞれにてダイヤルゲージを用いて測定される厚さの差の平均である。研磨速度を、1μm/分以上(◎)、0.8μm/分以上1μm/分未満(○)、0.5μm/分以上0.8μm/分未満(△)、0.5μm/分未満(×)の4段階で評価した。その結果を表1に示す。
表1に示すように、実施例1〜14ではシリコンウエハ表面及び内部の金属不純物に関する評価とも良く、実施例3〜14ではさらに研磨速度の評価も良い。一方、比較例1〜9ではシリコンウエハ表面及び内部の金属不純物に関する評価とも悪い。これは、比較例1〜9の研磨用組成物が特定のキレート剤を含有しないためと推測される。
参考例15〜28及び比較例10〜18
参考例15〜28及び比較例10〜18では、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合してリンス用組成物原液が調製される。各リンス用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表2に示す通りである。参考例15〜28のリンス用組成物原液のpHはいずれも10〜12である。リンス用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈してリンス用組成物を調製した。前記研磨条件1にて研磨されたシリコンウエハ表面をそのリンス用組成物を用いて下記のリンス条件1にてリンスした。なお、リンス条件1のうち研磨条件1と共通する項目については記載を省略する。
参考例15〜28及び比較例10〜18では、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合してリンス用組成物原液が調製される。各リンス用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表2に示す通りである。参考例15〜28のリンス用組成物原液のpHはいずれも10〜12である。リンス用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈してリンス用組成物を調製した。前記研磨条件1にて研磨されたシリコンウエハ表面をそのリンス用組成物を用いて下記のリンス条件1にてリンスした。なお、リンス条件1のうち研磨条件1と共通する項目については記載を省略する。
リンス条件1
リンス対象物:比較例4の研磨用組成物を用いて研磨条件1にて研磨された6インチシリコンウエハ、
荷重:2kPa、
定盤回転数:30rpm、
ウエハホルダ回転数:62rpm、
リンス用組成物の供給速度:8000mL/分(掛け流し)、
リンス時間:1分、
リンス用組成物の温度:20℃
リンス後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価した。その結果を表2に示す。
リンス対象物:比較例4の研磨用組成物を用いて研磨条件1にて研磨された6インチシリコンウエハ、
荷重:2kPa、
定盤回転数:30rpm、
ウエハホルダ回転数:62rpm、
リンス用組成物の供給速度:8000mL/分(掛け流し)、
リンス時間:1分、
リンス用組成物の温度:20℃
リンス後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価した。その結果を表2に示す。
実施例29〜42及び比較例19〜27
実施例29〜42及び比較例19〜27では、二酸化ケイ素、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合して研磨用組成物原液が調製される。各研磨用組成物原液に含まれる二酸化ケイ素は実施例1の研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカと同じコロイダルシリカであり、各研磨用組成物原液中のコロイダルシリカの含有量は20重量%である。各研磨用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表3に示す通りである。実施例29〜42の研磨用組成物のpHはいずれも10〜12である。研磨用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈して研磨用組成物を調製した。前記研磨条件1にて研磨されたシリコンウエハ表面をその研磨用組成物を用いて下記の研磨条件2にて研磨した。研磨条件2のうち研磨条件1と共通する項目については記載を省略する。
実施例29〜42及び比較例19〜27では、二酸化ケイ素、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合して研磨用組成物原液が調製される。各研磨用組成物原液に含まれる二酸化ケイ素は実施例1の研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカと同じコロイダルシリカであり、各研磨用組成物原液中のコロイダルシリカの含有量は20重量%である。各研磨用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表3に示す通りである。実施例29〜42の研磨用組成物のpHはいずれも10〜12である。研磨用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈して研磨用組成物を調製した。前記研磨条件1にて研磨されたシリコンウエハ表面をその研磨用組成物を用いて下記の研磨条件2にて研磨した。研磨条件2のうち研磨条件1と共通する項目については記載を省略する。
研磨条件2
研磨対象物:実施例7の研磨用組成物を用いて研磨条件1にて研磨された6インチシリコンウエハ、
荷重:20.4kPa、
研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製の不織布Suba400、
研磨時間:10分
研磨後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価し、研磨後のシリコンウエハ内部の金属不純物の含有量を上記(2)に記載の方法に従って測定及び評価した。また研磨速度は、上記(3)に記載の方法に従って算出し、0.6μm/分以上(◎)、0.45μm/分以上0.6μm/分未満(○)、0.3μm/分以上0.45μm/分未満(△)、0.3μm/分未満(×)の4段階で評価した。それらの結果を表3に示す。
研磨対象物:実施例7の研磨用組成物を用いて研磨条件1にて研磨された6インチシリコンウエハ、
荷重:20.4kPa、
研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製の不織布Suba400、
研磨時間:10分
研磨後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価し、研磨後のシリコンウエハ内部の金属不純物の含有量を上記(2)に記載の方法に従って測定及び評価した。また研磨速度は、上記(3)に記載の方法に従って算出し、0.6μm/分以上(◎)、0.45μm/分以上0.6μm/分未満(○)、0.3μm/分以上0.45μm/分未満(△)、0.3μm/分未満(×)の4段階で評価した。それらの結果を表3に示す。
参考例43〜56及び比較例28〜36
参考例43〜56及び比較例28〜36では、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合してリンス用組成物原液が調製される。各リンス用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表4に示す通りである。参考例43〜56のリンス用組成物原液のpHはいずれも10〜12である。リンス用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈してリンス用組成物を調製した。前記研磨条件2にて研磨されたシリコンウエハ表面をそのリンス用組成物を用いて下記のリンス条件2にてリンスした。なお、リンス条件2のうちリンス条件1と共通する項目については記載を省略する。
参考例43〜56及び比較例28〜36では、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合してリンス用組成物原液が調製される。各リンス用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表4に示す通りである。参考例43〜56のリンス用組成物原液のpHはいずれも10〜12である。リンス用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈してリンス用組成物を調製した。前記研磨条件2にて研磨されたシリコンウエハ表面をそのリンス用組成物を用いて下記のリンス条件2にてリンスした。なお、リンス条件2のうちリンス条件1と共通する項目については記載を省略する。
リンス条件2
リンス対象物:比較例22の研磨用組成物を用いて研磨条件2にて研磨された6インチシリコンウエハ、
研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製の不織布Suba400
リンス後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価した。その結果を表4に示す。
リンス対象物:比較例22の研磨用組成物を用いて研磨条件2にて研磨された6インチシリコンウエハ、
研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製の不織布Suba400
リンス後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価した。その結果を表4に示す。
実施例57〜72及び比較例37〜44
実施例57〜72及び比較例37〜44では、二酸化ケイ素、キレート剤、アルカリ化合物及び水に加えてヒドロキシエチルセルロース(HEC)及びポリビニルアルコール(PVA)のいずれか一方の添加剤を混合して研磨用組成物原液が調製される。ヒドロキシエチルセルロースは平均分子量が1200000であり、ポリビニルアルコールはケン化度が100%、重合度が1400、平均分子量が62000である。各研磨用組成物原液に含まれる二酸化ケイ素は実施例1の研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカと同じコロイダルシリカであり、各研磨用組成物原液中のコロイダルシリカの含有量は20重量%である。各研磨用組成物原液に含まれるキレート剤、アルカリ化合物及び添加剤の種類及び含有量は表5に示す通りである。実施例57〜72の研磨用組成物のpHはいずれも10〜12である。研磨用組成物原液のそれぞれを超純水で200倍に希釈して研磨用組成物を調製した。前記研磨条件2にて研磨されたシリコンウエハ表面をその研磨用組成物を用いて下記の研磨条件3にて研磨した。研磨条件3のうち研磨条件1と共通する項目については記載を省略する。
実施例57〜72及び比較例37〜44では、二酸化ケイ素、キレート剤、アルカリ化合物及び水に加えてヒドロキシエチルセルロース(HEC)及びポリビニルアルコール(PVA)のいずれか一方の添加剤を混合して研磨用組成物原液が調製される。ヒドロキシエチルセルロースは平均分子量が1200000であり、ポリビニルアルコールはケン化度が100%、重合度が1400、平均分子量が62000である。各研磨用組成物原液に含まれる二酸化ケイ素は実施例1の研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカと同じコロイダルシリカであり、各研磨用組成物原液中のコロイダルシリカの含有量は20重量%である。各研磨用組成物原液に含まれるキレート剤、アルカリ化合物及び添加剤の種類及び含有量は表5に示す通りである。実施例57〜72の研磨用組成物のpHはいずれも10〜12である。研磨用組成物原液のそれぞれを超純水で200倍に希釈して研磨用組成物を調製した。前記研磨条件2にて研磨されたシリコンウエハ表面をその研磨用組成物を用いて下記の研磨条件3にて研磨した。研磨条件3のうち研磨条件1と共通する項目については記載を省略する。
研磨条件3
研磨対象物:実施例35の研磨用組成物を用いて研磨条件2にて研磨された6インチシリコンウエハ、
荷重:9.4kPa、
研磨パッド:株式会社フジミインコーポレーテッド製のSurfin000、
研磨用組成物の供給速度:500mL/分(掛け流し)、
研磨時間:8分、
研磨用組成物の温度:20℃
研磨後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価し、研磨後のシリコンウエハ内部の金属不純物の含有量を上記(2)に記載の方法に従って測定及び評価した。それらの結果を表5に示す。
研磨対象物:実施例35の研磨用組成物を用いて研磨条件2にて研磨された6インチシリコンウエハ、
荷重:9.4kPa、
研磨パッド:株式会社フジミインコーポレーテッド製のSurfin000、
研磨用組成物の供給速度:500mL/分(掛け流し)、
研磨時間:8分、
研磨用組成物の温度:20℃
研磨後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価し、研磨後のシリコンウエハ内部の金属不純物の含有量を上記(2)に記載の方法に従って測定及び評価した。それらの結果を表5に示す。
参考例73〜88及び比較例45〜52
参考例73〜88及び比較例45〜52では、キレート剤、アルカリ化合物及び水に加えてHEC及びPVAのいずれか一方の添加剤を混合してリンス用組成物原液が調製される。ヒドロキシエチルセルロースは平均分子量が1200000であり、ポリビニルアルコールはケン化度が100%、重合度が1400、平均分子量が62000である。各リンス用組成物原液に含まれるキレート剤、アルカリ化合物及び添加剤の種類及び含有量は表6に示す通りである。参考例73〜88のリンス用組成物原液のpHはいずれも10〜12である。リンス用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈してリンス用組成物を調製した。前記研磨条件3にて研磨されたシリコンウエハ表面をそのリンス用組成物を用いて下記のリンス条件3にてリンスした。リンス条件3のうちリンス条件1と共通する項目については記載を省略する。
参考例73〜88及び比較例45〜52では、キレート剤、アルカリ化合物及び水に加えてHEC及びPVAのいずれか一方の添加剤を混合してリンス用組成物原液が調製される。ヒドロキシエチルセルロースは平均分子量が1200000であり、ポリビニルアルコールはケン化度が100%、重合度が1400、平均分子量が62000である。各リンス用組成物原液に含まれるキレート剤、アルカリ化合物及び添加剤の種類及び含有量は表6に示す通りである。参考例73〜88のリンス用組成物原液のpHはいずれも10〜12である。リンス用組成物原液のそれぞれを超純水で20倍に希釈してリンス用組成物を調製した。前記研磨条件3にて研磨されたシリコンウエハ表面をそのリンス用組成物を用いて下記のリンス条件3にてリンスした。リンス条件3のうちリンス条件1と共通する項目については記載を省略する。
リンス条件3
リンス対象物:比較例43の研磨用組成物を用いて研磨条件3にて研磨された6インチシリコンウエハ、
研磨パッド:株式会社フジミインコーポレーテッド製のSurfin000、
リンス用組成物の供給速度:2000ml/分(掛け流し)、
リンス時間:30秒
リンス後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価した。その結果を表6に示す。
リンス対象物:比較例43の研磨用組成物を用いて研磨条件3にて研磨された6インチシリコンウエハ、
研磨パッド:株式会社フジミインコーポレーテッド製のSurfin000、
リンス用組成物の供給速度:2000ml/分(掛け流し)、
リンス時間:30秒
リンス後のシリコンウエハ表面の金属不純物の含有量を上記(1)に記載の方法に従って測定及び評価した。その結果を表6に示す。
Claims (10)
- シリコンウエハを研磨する際に用いられる研磨用組成物であって、その研磨用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物、二酸化ケイ素及び水を含有し、前記キレート剤は、研磨作業中にエチレンジアミン四酢酸よりニッケル及び銅から選ばれる少なくとも1種の元素を捕捉する能力が高いことを特徴とする研磨用組成物。
- 前記キレート剤は、前記元素を捕捉した場合において、ゼータ電位で負電位を示すシリコンウエハ表面に対して静電的に反発するものであることを特徴とする請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記二酸化ケイ素は、該二酸化ケイ素の20重量%水溶液中における鉄、ニッケル、銅、及びカルシウムの各元素の含有量の合計が20ppb以下であることを特徴とする請求項1に記載の研磨用組成物。
- シリコンウエハを研磨する際に、
キレート剤、アルカリ化合物、二酸化ケイ素及び水を含有する研磨用組成物を使用し、
前記キレート剤は、研磨作業中にエチレンジアミン四酢酸よりニッケル及び銅から選ばれる少なくとも1種の元素を捕捉する能力が高いことを特徴とするシリコンウエハの製造方法。 - 前記シリコンウエハの研磨後に、
キレート剤を含有するリンス用組成物を用いてリンスすることを特徴とする請求項4に記載のシリコンウエハの製造方法。 - 前記キレート剤は、エチレンジアミン四酢酸よりニッケル及び銅から選ばれる少なくとも1種の元素を捕捉する能力が高いことを特徴とする請求項5に記載のシリコンウエハの製造方法。
- 前記シリコンウエハの研磨は、粗研磨の第1段階、精密研磨の第2段階、及び仕上げ研磨の第3段階からなり、
前記研磨用組成物は、前記粗研磨の第1段階において用いられることを特徴とする請求項4から請求項6のいずれか一項に記載のシリコンウエハの製造方法。 - 前記シリコンウエハの研磨は、粗研磨の第1段階、精密研磨の第2段階、及び仕上げ研磨の第3段階からなり、
前記研磨用組成物は、前記精密研磨の第2段階において用いられることを特徴とする請求項4から請求項6のいずれか一項に記載のシリコンウエハの製造方法。 - 前記シリコンウエハの研磨は、粗研磨の第1段階、精密研磨の第2段階、及び仕上げ研磨の第3段階からなり、
前記研磨用組成物は、前記仕上げ研磨の第3段階において用いられることを特徴とする請求項4から請求項6のいずれか一項に記載のシリコンウエハの製造方法。 - シリコンウエハを研磨する際に用いられる研磨用組成物であって、その研磨用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物、二酸化ケイ素及び水を含有し、前記キレート剤は、ニッケル及び銅から選ばれる少なくとも1種の元素を捕捉した場合において、ゼータ電位で負電位を示すシリコンウエハ表面に対して静電的に反発するものであることを特徴とする研磨用組成物。
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