TW200416275A - Polishing composition and rinsing composition - Google Patents

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Kenji Sakamoto
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Description

200416275 五、發明說明（l) 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種研磨用組合物及清洗用組合物；詳 細地說’本發明係關於一種使用在研磨矽晶圓時之研磨用 組合物及在清洗矽晶圓時之清洗用組合物。 【先前技術】 【背景技術】 在半導體元件之製造作業，矽晶圓係使用研磨用組合 物而呈機械化學式地進行研磨。接著，為了防止包含在研 磨用組合物中之二氧化矽及金屬雜質殘留在矽晶圓，因 此’研磨之石夕晶圓係通常使用水或清洗用組合物而進行清 洗0 揭示於日本特開昭63 — 272460號公報之習知之 組合物係除了水及粒狀非結晶質二氧化矽以外，還含有 烯二胺四乙酸（EDT A )等之螯合劑及聚丙烯酸等之分|旦 500 0以上之高分子離子之至少某一邊。揭示於日二 2 0 0 1 — 7 7 0 6 3號公報之習知之研磨用組合物係含、汗 粒子、哌嗪等之胺類及EDTA等之螯合劑。 ·研磨 這雙笞知之研磨用組合物係藉由偶合於金屬― 成穩定之錯離子之螯合劑之作用，以便於抑制”而开 組合物中之金屬雜質所造成之矽晶圓污染。但是、7磨月 習知之研磨用組合物中之螯合劑、其捕捉金屬=暂包，次 係變得不太高。因此，在由使用習知之研磨用組入^能乂 磨之矽晶圓而製作半導體元件之狀態下，由於短二，所而 、 塔或洩涵
ZUU410Z/^
之關係而屢次發生 成之矽晶圓污染係 且’也表示金屬雜 半導體不良。此外 不僅是金屬雜質附 質擴散至石夕晶圓内 ’由於金屬雜質所造 著在矽晶圓表面，並 部。 【發明内容】 【發明之揭示】 本發明係提供一種能夠有效地抑制由於金 成之；圓污染j研磨用組合物及清洗用組合物貝“ 研磨㈣因：，本發明係提供1使用在 丨保’日日圓时之以下之研磨用組 含有螯合劑、鹼化合物、二氧 ^ ::用組合物係 學式： κ化石夕及水。螯合劑係藉由化
Ru 表不之酸或其鹽。在該化學式’各個γ2 &γ3係表示亞烷 基’η係表不0〜4整數之其中某一個，各個藉由R8〜riz所 ^之4 + n個取代基係烷基。該烷基中之至少4個係具有磺^ 此外，本發明係還提供一種用以研磨石夕晶圓之以 方法。該方法係具備：準備研磨用組合物之作業以及使^ 該研磨用組合物而研磨矽晶圓表面之作業。前述研磨用組 合物係含有螯合劑、鹼化合物、二氧化矽及水。螯合係 藉由化學式： $
2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第9頁 200416275 五、發明說明（3) /Rl° /N—(YLrjO;-Υ·^/ R1K 'Rii 所表示之酸或其鹽。在該化學式，各個γ2及γ3 一 基，η係表示〇〜4整數之其中某一個，各個藉由RS〜: ^之4 + n個取代基係烷基。該烷基中之至少4個係具有磺： =外，本發明係還提供一種使用在清洗矽晶圓時 下之 洗用組合物。該清洗用組合物係含有、 合物及水。螯合劑係藉由化學式： Θ 双化 %
Rx 心 R® \π :表示之酸或其鹽。該化學式，各個γ2Αγ3係表 基，η係表示〇〜4整數之其中某一個，各個藉由把 =之4 + η個取代基係烧基。該院基中之至少⑽係具有^表 此外，本發明係還提供一種用以清洗矽晶 方法。該方法係具備：準備清洗用組合物 下之 S亥清洗用組合物而清洗矽晶圓表面之作。义二1及使用 合物係含有螯合劑、驗化合物及水 ϋ哥，清洗用組 式· 緊合劑係藉由化學
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五、發明說明（4) R\ Ν^ίΥ-Ν)Γγ^-Ν； F{12
Ri°
所表示之酸或其鹽。在該化學式，各個Y2及Y3係表示亞烷 基，η係表示〇〜4整數之其中某一個，各個藉由r8〜p所表 示之4 + ri個取代基係烷基。該烷基中之至少4個係具有磺酸< 【實施方式】
【發明之最佳實施形態】 以下，說明本發明之實施形態。 首先，就矽晶圓之加工製程而進行說明。首先，藉由 切割矽單結晶塊錠而製作矽晶圓。該矽晶圓係藉由研磨而 整理成為既定外形。接著，為了藉由研磨而除去變質之矽 晶圓表層，因此，敍刻石夕晶圓。在银刻後，依序地研磨石夕 晶圓之邊緣及表面，然後，清洗矽晶圓。
本實施形態之研磨用組合物，係含有螯合劑、鹼化合 物一氧化石夕及水’使用在研磨石夕晶圓之表面時。另一方 面’本實施形態之清洗用組合物，係含有螯合劑、鹼化合 物及水，使用在清洗矽晶圓之表面時。 前述螯合劑係藉由化學式（丨）： 〆 ^ \u
200416275
螯合劑係 含在清洗 金屬雜質 係表示亞 種。亞烷 成為低級 為低級亞 甲基亞甲 歸基和乙 ^4整數之 。Ν成為〇 擔任捕捉研磨用为 用組合物中之螯/ 之功能。 烷基。亞烷基係' 基係最好是碳數目 亞燒基之螯合劑令 燒基之具體例係歹, 基、甲基乙烯基、 基乙烯基。 其中某一個，最士弓 〜2整數之其中某
所表示之酸或其鹽，偶合於金 子。包含在研磨用組合物中之 合物中之金屬雜質之功能，包 劑係擔任捕捉殘留在矽晶圓之 化學式（1)中之各個Y2及Y3 以是直鏈狀和支鏈狀之任何一 1〜4個之低級亞烷基。亞烷基 捕捉金屬雜質之能力變高。作 舉亞曱基、乙烯基、丙烯基、 乙基亞甲基、丁烯基、甲基丙 化學式（1)中之η係表示〇 ^ 是表示0〜2整數之其中某一個 一個之螯合劑係容易進行合成 化學式（1)中之各個R8〜P係表示烷基。烷基係可以是 直鏈狀和支鏈狀之任何一種。烷基係最好是碳數目丨〜4個 之=級烷f。烷基成為低級烷基之螯合劑係捕捉金屬雜質 之能力變高。作為低級烷基之具體例係列舉曱基、乙基、、 n—丙基、異丙基、η(正）一丁基、異丁基、sec(第2) : 丁 基和tert(第3) ~ 丁基。
藉由R8〜R12所表示之4 + n個院基中之至少4個、最好是 全部之烧基係具有續酸基。4 + n個烧基全部具有績酸基之 餐合劑係捕捉金屬雜質之能力變高。各個烷基所具有之磺 酸基數目係最好是1〜2個、更加理想是1個。 由於螯合劑係捕捉金屬雜質之能力變高，因此，最好
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第12頁 200416275 五、發明說明（6) % 是乙烯二胺四乙烯磺酸、乙烯二胺四亞甲基磺酸（EDTP)、 二乙烯三胺五乙烯磺酸、二乙烯三胺五亞曱基磺酸 (DTPP)、三乙烯四胺六乙烯磺酸、三乙烯四胺六亞甲基磺 酸（TTHP)、丙烷二胺四乙烯磺酸及丙烷二胺四亞甲基磺酸 以及銨鹽、鉀鹽、鈉鹽和鋰鹽等之這些鹽，由於捕捉金屬 雜質之能力變得特別高，因此，更加理想是乙烯二胺四乙 烯磺酸、EDTP、乙烯二胺四亞甲基磺酸銨、乙烯二胺四亞 甲基磺酸鉀（EDTPP)、乙烯二胺四亞曱基磺酸鈉、乙烯二 胺四亞甲基磺酸鋰、二乙烯三胺五乙烯磺酸、DTPP、二乙 烯三胺五亞甲基磺酸銨、二乙烯三胺五亞甲基磺酸鉀 (DTPPP)、二乙烯三胺五亞曱基磺酸鈉、二乙烯三胺五亞 甲基績酸链、三乙稀四胺六乙稀石黃酸、TTHP、三乙稀四胺 六亞甲基磺酸銨、三乙烯四胺六亞甲基磺酸鉀（TTHPP)、 三乙烯四胺六亞曱基磺酸鈉、三乙烯四胺六亞甲基磺酸 鋰、丙烷二胺四乙浠磺酸、丙烷二胺四亞甲基磺酸、丙烷 二胺四亞曱基磺酸銨、丙烷二胺四亞甲基磺酸鉀、丙烷二 胺四亞曱基磺酸鈉、以丙烷二胺四亞甲基磺酸鋰。各個研 磨用組合物及清洗用組合物係可以僅含有1種螯合劑，也 可以含有2種以上。 研磨用組合物中及清洗用組合物中之螯合劑含有量係 最好是0· 001〜6重量％、更加理想是0· 0 0 5〜3重量％、最理 想是0. 0 1〜1重量％。螯合劑含有量過少之研磨用組合物及 清洗用組合物係不太抑制由於金屬雜質所造成之矽晶圓污 染。螯合劑含有量過多之研磨用組合物及清洗用組合物係
2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第13頁 200416275 五、發明說明（7) 容易凝膠化而變得不經濟。 前述驗化合物係為了使得研磨用έ且人从+ 勹4從伃舛屬用、、且合物及清洗用組合 驗性’因此，含有在研磨用組合物及清洗用組 5物。包含在研磨用組合物之鹼化合物係擔任藉由腐蝕、 蝕刻及氧化等之化學作用而促進矽晶圓表面之研磨之功 能。 、NHA 、 PCAH 、 PCA 、 EDA、MEA、AEEA、 、AEPIZ 及MPIZ ，由於 因此，更加理想是 AM、TMAH、ACAH、 。各個研磨用組合物
作為鹼化合物之具體例係列舉氫氧化鉀（PHA)、氮氧 化鈉（NHA)、碳酸氫鉀（PCAH)、碳酸鉀（PCA)、碳酸氫鈉 (NCAH)、碳酸鈉（NCA)等之無機鹼化合物；氨（AM);氫氧 化四曱基銨（TMAH)、碳酸氫銨（ACAH)、碳酸銨（ACA)等之 銨鹽；曱基胺（MA)、二甲基胺（DMA)、三甲基胺（tma)、乙 基胺（EA)、二乙基胺（DEA)、三乙基胺（TEA)、乙烯二胺 (EDA)、單乙醇胺（MEA)、N—( /3 —胺基乙基）乙醇胺 (AEEA)、六亞曱基二胺（HMDA)、二乙烯三胺（DETA)、三乙 烯四胺（TETA)、哌嗪酐（PIZ)、哌嗪六酐、1 — (2 —胺基乙 基）哌嗪（AEPIZ)、N —曱基哌嗪（MPIZ)等之胺。由於鹼化 合物係胺臭變弱，因此，最好是PH A NCAH、NCA、AM、TMAH、ACAH、ACA HMDA、DETA、TETA、PIZ、哌嗪六酐 胺臭變弱並且不妨礙螯合劑之作用 PHA、NHA > PCAH、PCA > NCAH > NCA ACA、PIZ、哌嗪六酐、AEPIZ 及 MPIZ 及清洗用組合物係可以僅含有1種鹼化合物，也可以含有2 種以上。
2188-5981-PF(N1);Tcshiau.ptd 第14頁 200416275 五、發明說明（8) 研磨用組合物及清洗用組合物中之驗化合物含有量係 在鹼化合物成為PHA、NHA、TMAH、ACAH、ACA、PCAH、 PCA、NCAH、NCA、AM、MA、DMA、TMA、EA、DEA、TEA、 EDA、MEA、AEEA、HMDA、DETA或TETA之狀態下，最好是成 為0· 1〜6重量％、更加理想是〇· 5〜5重量％、最理想是1〜4 重量％，在鹼化合物成為PIZ、AEPIZ或MPIZ之狀態下，最 好是成為0 . 1〜1 〇重量％、更加理想是丨〜9重量％、最理想 是3〜8重量％，在鹼化合物成為哌嗪六酐之狀態下，最好 是成為0 · 1〜2 0重量％、更加理想是2〜1 8重量％、最理想是
5〜1 重量％。鹼化合物含有量過少之研磨用組合物係研磨 速度變知不太鬲。鹼化合物含有量過多之研磨用組合物及 清洗用組合物係容易凝膠化而變得不經濟，並且，在 圓表面上，容易產生粗糙。 曰曰 乳化石夕係擔任呈機械式地研 1T述 :;:ΐ =說二二氧化石夕係膠態二氧化石夕、熱解二氧化 t儿版法二氧化石夕等。由於有助於研磨精度之提升， ，一乳=矽係最好是膠態二氧化矽。 (BET if而^定用之乳二體//所造成之粉體比表面積測定法
均粒徑DSA係在二^化/比表面積來求出之二氧化^ 是成為5〜30〇nm、f Λ成為膠悲二氧化矽之狀態下，最 120nm，在二氧化加理想是5〜2 00nm、最理想是5〜 之狀態下，最好《 士成^為熱解二氧化矽或沉澱法二氧化^ 200nm、最理想是H0〜300nm、更加理想是10〜 UOnm。由雷射散亂所算出之二氧
五、發明說明（9) η粒徑〜係在二氧化矽成為膠能二氣“ 二好疋成為5〜300ηπι、更加理# ^ —二化石夕之狀態下， 15〜150㈣’在二氧化石夕成為^解二氧〜、最理想是 化矽之狀態下’最好是成為3〇:“：化：或沉澱法二氧 4〇〇⑽、最理想是5〇〜3〇〇nm。含 、更：理想是40〜 一乳化矽之研磨用組合物係研磨速卢燃尸=^或DN4過小之 均粒徑dsa或〜過大之研磨用組人=于不太向。含有平 變得粗糙，容易在@曰 而口 ^勿係谷易使得矽晶圓表面 狀。 为在矽曰曰0表面，產生損傷等之缺陷及霧 銅等之遷移金屬元素以 來作為金屬雜質。二氧 、銅及鈣之各種元素之 更加理想是1 OOppm以 if*化矽係通常除了鐵、鎳' 夕:逛含有約、鎂等之金屬元素： 化矽之20重量％水溶液中之鐵 含有量合計係最好是3〇() ” 由於起因於二氧化α ^ 1 σ Τ ^夕％，容易 而污染石夕晶圓，二1=研磨用組合物中之金屬雜質 劑，因此，成本增;: 用組合物，含有多量之聲合 50重：磨、用更 1 合::之二 %。二氧化矽含有：：50重量％、最理想是10〜5〇重量 高，二氧彳卜功八1少之研磨用組合物係研磨速度不變 前述水倍二有量過多之研磨用組合物係容易凝膠化。 合物之媒體之t作為分散二氧化石夕且溶解聲合劑及驗化 的水係離子交t。水係最好儘可能地不含有雜質。理想 又姨水、純水、超純水及蒸餾水。 ΙΊΗ 簡-5981-PF(Nl);Tcshiau.p^ 第16頁 200416275 五、發明說明（10) 研磨用組合物及清洗用組合物之pH值係最好是8〜 1 2、更加理想是1 〇〜1 2。ρ Η值過小之研磨用組合物係研磨 速度變得不太高。pH值過大之研磨用組合物及清洗用組合 物係容易凝膠化。研磨用組合物之pH值和清洗用組合物之 pH值係最好是幾乎相同。在研磨用組合物之pH值和清洗用 組合物之pH值大幅度地不同時，於清洗時，殘留在石夕晶圓 表面及研磨襯墊之研磨用組合物係進行凝膠化或者是在石夕 晶圓表面產生粗链。
研磨用組合物及清洗用組合物係藉由將水以外之成 分’也就是在研磨用組合物之狀態，將螯合劑、驗化合物 和二氧化矽，混合在水中，在清洗用組合物之狀態，將螯 合劑和鹼化合物，混合在水中，而進行調製。在該混合 時’也可以使用翼式擾拌機或超音波分散機。 接著，就圖1所示之研磨裝置丨丨而進行說明。 研磨裝置1 1係具備在上面貼附有研磨襯墊丨4之圓板月 旋轉定盤12。旋轉定盤12係設置成為可以對於旋轉在圖】 之箭號13a方向上之第1軸13來呈一體地進行旋轉。
定盤12之上方’設置至少！個晶圓台座15。曰曰曰圓台座…系 設置成為可以對於旋轉在圖丨之箭號Ua方向上之第2轴^ 來呈一體地進行旋轉。在晶圓台座15之底面，透過陶瓷才 17及並。未圖不之胺基甲酸乙酯片而可自由卸下地安裝具习 備：研磨用組合物供二 =9未。圖研磨 應機。研磨用組合物供庫機2丨# /不π洗用組合物4 應栻21係通過喷嘴21a而喷出研磨
200416275 五、發明說明（11) 用組合物， 喷出清洗用 物供應機之 置在旋轉定 1 2上方之其 在研磨 機21係配置 係吸引在晶 始進行晶圓 供應機2 1而 襯墊1 4上。 此，使得晶 研磨接合在 接著， 應機，配置 機21。在將 為清洗用設 合物，供應 合在研磨襯 矽晶圓 行。例如可 段以及完成 在該狀態下 清洗。 清洗用組合物佴 細人‘ _ —、應機係通過並未圖示之喷嘴而 組合物。研磨用 ^ Α φ . # 、、且合物供應機2 1及清洗用組合 盤12上方之某j 置在旋轉定盤12之上方。配 他邊之供岸機:邊之供應機和配置在旋轉定盤 矽晶圓時，正如ηι 4立也#換 名斿絲…II。 圖1所示’研磨用組合物供應 在疑轉定盤12之卜+ — 圓仅姓t 1 〇… 上方。應該進行研磨之矽晶圓 W保持孔1 8内而仅4士 △片！ ^ #細保持於晶圓台座1 5。首先，開 台座15和旋轉g* 4〇*1rk ^ φ „ . 識12之旋轉，由研磨用組合物 噴出研磨用組合物 冰朴 丄 σ吻’供應研磨用組合物至研磨 接著，為了將石夕曰m &广丄 ’日日囫擠壓在研磨襯墊14，因 讲=座1 5朝向旋轉定盤丨2而進行移動。藉此而 研磨襯塾14之矽晶圓面。 洗所研磨之⑪晶圓時，將清洗用組合物供 方疋轉疋盤1 2之上方而取代研磨用組合物供應 2磨叙置1 1之稼動條件由研磨用設定而切換成 疋後，由清洗用組合物供應機而喷出清洗用組 清洗用組合物至研磨襯墊1 4上。藉此而清洗接 塾1 4之晶圓面。 表面之研磨係最好是分成為複數個階段而進 以在所謂粗研磨之第丨階段、精密研磨之第2階 研磨之第3階段之三階段而研磨矽晶圓表面。 ，矽晶圓矽最好是在各個階段之結束時，進行
第18頁 2188-5981-PF(N1);Tcshiau.ptd 200416275
五、發明說明（12) 本實施形態係具有以下之優點。 本實施形態之研磨用組合物及清洗用組合物之所含 之螯合劑係比起EDTA等之習知之螯合劑，其捕捉金屬雜^ 之能力變得比較高。此夕卜，捕捉到金屬雜質之螯對 於以澤塔（Zeta ; η電位來顯示負電位之石夕晶圓表面，、子 靜電地發生排斥。因此，有效地抑制由於金屬雜質所 之矽晶圓污染。 战
石夕晶圓之研磨和清洗係在石夕晶圓仍然保持在晶圓台 15之狀態下，藉由相同之研磨裝置丨丨而連續地進行。因Α 此，在研磨結束後，也長時間地抑制由於矽晶圓接觸 磨用組合物所產生之矽晶圓表面之蝕刻或滲染。此 抑制起因於乾燥所造成之二氧化矽等異物（微粒）對於f 圓表面之附著，藉此而減低成為矽晶圓表面缺陷一種曰曰 LPD(Light Point Defect(光點缺陷））。此外， 在研磨及清洗上之功夫和成本。 ’-化費 此外’前述實施形態係可以正如以下而進行改微。 研磨用組合物係可以藉由在使用時，利用水而二鍟々 有高濃度之螯合劑、鹼化合物和二氧化矽之原液， ^
進行調製。在該狀態下，使得使用前之研磨用組人更灰 管和搬運，變得容易。研磨用組合物之原液係最^ ^ 在以該原液體積之1〜5 0倍體積水而進行稀釋時，％、匕$ 磨用組合物，更加理想是1〜4〇倍、最理想是丨'〜2〇成立為研 清洗用組合物係可以藉由在使用時，利用水 ϋ _ 有尚濃度之螯合劑和驗化合物之原液，以便於〜，釋含 、史仃調製。
2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第19頁 200416275 五、發明說明（13) 在該狀態下，使得使用前之清洗用組合 變得容易。清洗用組合物之原液係最好b $保管和搬運， 體積之1〜100倍體積水而進行稀 7適合在以該原液 物，更加理想是卜8〇倍、最二釋是日T〜4=清洗用組合 矽晶圓之研磨和清洗係可以使用能^ °士 雙面之雙面研磨裝置，來取代圖丨 才研磨矽晶圓 行。 < 研磨裝置1 1而進 研磨或清洗結束之矽晶圓表面係 水等之洗淨水，藉由例如聚乙烯醇製海綿而摩淨超純 研磨用組合物及清洗用組合物係可以配合需而 有界面活性劑和防腐劑等之習知添加劑。例如研磨用組1 物及清洗：組合物係可以含有過氧化氫。在該狀態下、：^ 由利用過氧化氫而在矽晶圓表面形成氧化膜，以便於使得 你支粒不直接地附者在砍晶圓表面，因此，改呈LpD。 可以在清洗所研磨之矽晶圓表面前，藉由使得晶圓台 座15遠離旋轉定盤12而一旦在由研磨襯墊14來拉開矽晶圓 時，於開始進行對於研磨襯墊1 4之清洗用組合物之供應 後’接著’再度將矽晶圓擠壓在研磨襯墊丨4而開始進行清 洗。 接著，列舉實施例及比較例而更加具體地說明本發 明0 實施例1〜1 4及比較例1〜9 在實施例1〜1 4及比較例1〜9，混合二氧化砂、螯合 劑、鹼化合物及水而調製研磨用組合物原液。包含在各個
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研磨用組合物原液中之二氧化石夕係膠能二氧化欲 ^ , 勺人^ :物原液中之膠態二氧化矽之含有量係2〇重量％。 磨用組合物原液中之綱及驗化合物之種 旦。/ v、/、里係正如表1所不。此外，膠態二氧化矽之20重 :2°〇7 :液中之鐵、鎳、銅及鈣之各種元素之含有量合計 ，、ppb以下。藉由mi cromer i tics(微價值）公司製之 F l^Sorb(佛羅薩柏）n 23〇〇所測定之膠態二氧化矽之平均 外USA係35nm，藉由Beckman Coulter(柏克曼·庫爾德）
Inc.(股份有限）公司製之N4 Submicr〇n particie ， S i z^r (次微米微粒尺寸計）所測定之膠態二氧化矽之平均 粒=DN、4係7〇nm。實施例i〜14之研磨用組合物原液之邱值 係白成為1 0〜1 2。以超純水來稀釋各個研磨用組合物原 液，成為2 0倍而調製研磨用組合物，使用該研磨用組合 物，藉由下列之研磨條件丨而對於矽晶圓表面，來進行研 磨0 研磨條件1 研磨裝置··不二越機械工業社製之單面研磨機spM _ 15(具備4個之每1個可保持4片晶圓之晶圓台座） 研磨對象物：6英吋矽晶圓（p型、結晶方位 < 丨〇 〇 >、電 阻係數1〜1 〇 Ω · c m ) 荷重：31. 5kPa 定盤旋轉數：58rpm 晶圓台座旋轉數·· I2(^pm 研磨襯墊：Rodale · ni tta(羅德爾·尼塔）股份有限
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200416275 五、發明說明（15) 公司製之不織布Suba400 研磨用組合物之供應速度：80 0 OmL/分鐘（循環使用） 研磨時間：1 5分鐘
研磨用組合物之溫度· 2 3 C (1) 矽晶圓表面之金屬雜質之含有量 藉由純水而對於研磨後之石夕晶圓，進行摩擦洗淨。接 著，藉由氟酸蒸氣而對於矽晶圓表面之自然氧化膜，進行 氣層分解，藉由含有氟酸、過氧化氫和水之液滴而回收這 個’精由感應偶合電漿質量分析（I C P — M S)而對於回收液 中之金屬雜質，進行定量分析。在該金屬雜質量成為未滿 lx 109atoms/cm2(©)、lx 109atoms/cm2 以上、未滿3Χ 109atoms/cm2(〇）、3x 109atoms/cm2 以上、未滿ιχ 1 〇1Gatoms/cm2 ( △)、1 χ 1 01Gatoms/cm2 以上（χ )之4 個階 段’進行評價。將該結果顯示在表1。 (2) 矽晶圓内部之金屬雜質之含有量 在藉由以1 : 1 : 6之容量比而含有36%鹽酸溶液、31〇/〇 過氧化氫溶液和純水之鹽酸過氧化氫水溶液（$ C 一 2)來進 行洗淨後，藉由對於研磨後之矽晶圓來進行在2〇〇、48 小時之熱處理，而使得該矽晶圓内部之金屬雜質，移動至 石夕晶圓表面為止。然後，按照前述（丨）所記載之方法而測 定及評價該金屬雜質量，進行測定及評價。將該結果顯示 在表1。 (3 )研磨速度 由矽晶圓中心部之研磨前和研磨後之厚度差而算出研
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第22頁 200416275 五、發明說明（16) ^ 磨速度。前述厚度差係在互相保持於不同晶圓台座同時進 行研磨之4片矽晶圓之各個來使用測微儀（d i a丨)所 . 測定之厚度差之平均。在研磨速度成為】"以分鐘以上 (◎)、〇· 8 //m/分鐘以上、未滿！ 分鐘（⑺、〇· 5 #m/ 分鐘以上、未滿〇·8 vm/分鐘（△)、未滿〇·5 #m/分鐘（χ ) 之4個階段，進行評價。將該結果顯示在表^。
---- 2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd — 第23頁 200416275 五、發明說明（17) 表1 蝥合劑 鹸化合物 練雜質 硏 磨 速 度 種 類 含 有 重 s m % 種 類 含 宥 S m % 種 類 含 宥 重 1 重 % 種 類 含 宥 重 i S % 砂晶園 表面 较晶圖 內部 Fe Ni Cu Ca Fe Ni CU Ca 賁施例1 DTPPP 0.1 PHA 1.5 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ Δ 實施例2 DTPPP 0.1 NCA 1.5 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ Ο ◎ ◎ Δ W施例3 EDTP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 〇 ◎ ◎ 〇 Ο ◎ 〇 實施例4 EDTPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 〇 ◎ ◎ 〇 Ο ◎ 〇 實施例5 DTPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ο 實施例6 DTPPP 0.01 TMAH 2 — 一 〇 〇 〇 〇 ◎ 〇 Ο 〇 〇 實施例7 DTPPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 〇 實施例8 DTPPP 1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ο 實施例3 ΤΤΗΡ 0.1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ Ο 實施例10 ΤΤΗΡΡ 0.1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 實施例11 DTPPP 0.1 PIZ 6 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ Ο ◎ ◎ ◎ 實施例12 DTPPP 0.1 PIZ 6 TMAH 1 — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ 實施例13 DTPPP 0.1 PHA 0.5 TMAH 2 — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 〇 贲施例14 DTPPP 0.1 PIZ 6 PHA 0.5 TMAH 1 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ 比較例1 — EDA 3 — — X X X X X X X X ◎ 比較例2 一 PHA 1.5 — 一 X X X X X X X X Δ 比較例3 — NCA 1.5 — — X X X X X X X X Δ 比_4 — TMAH 2 — — X X X X X X X X 〇 比較例5 EDTA 0.1 TMAH 2 — — Δ Δ Δ Δ Δ Δ Δ Δ 〇 比較例6 DTPA 0.1 TMAH 2 — — Δ 〇 〇 Δ Δ 〇 〇 Δ 〇 比較例7 NTA 0.1 TMAH 2 — — X X X X X X X X 〇 比較例8 HIDA 0.1 TMAH 2 — — X X X X X X X X 〇 比較例9 — PIZ 6 — — X X X X X X X X ◎ 在表1，DTPA係表示二乙烯三胺五乙酸，NTA係表示腈 基三乙酸，Η I D A係表示羥基乙基亞氨基二乙酸。 正如表1所示，在實施例1〜1 4，關於矽晶圓表面及内 部之金屬雜質之評價係皆良好，此外，在實施例3〜1 4， 研磨速度之評價係也良好。另一方面，在比較例1〜9，關
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於石夕晶圓表面及内部之金屬雜質之評價係皆不良。推測這 個係由於比較例1〜9之研磨用組合物不含有特定之劑 之緣故。 "" 實施例1 5〜2 8及比較例1 〇 在實施例15〜28及比較例1〇〜18，混合螯合劑、鹼化 合物及水而調製清洗用組合物原液。包含在各個清洗用组 合物原液中之螯合劑及鹼化合物之種類和含有量係正如表 2所示。實施例15〜28之清洗用組合物原液之^值係皆成 為10〜12。以超純水來稀釋各個清洗用組合物原液，成為
20倍而調製清洗用組合物。使用該清洗用組合物， 列之清洗條件1而對於以前述研磨條件丨所研磨之矽^圓表 面，來進行清洗。此外，就共通於清洗條件 件1之項目而省略記載。 4 w Μ係 清洗條件1 清洗對象物：使用比較例4之研磨用組合物而 磨條件1所研磨之6英忖石夕晶圓 9 研 荷重：2kPa 定盤旋轉數：30：rpm 晶圓台座旋轉數：62rpm
清洗用組合物之供應速度：80 00mL/分鐘（ 清洗時間：1分鐘 清洗用組合物之溫度：2 〇 °c 按照刖述（1)所記載之方法而對於清洗後之矽曰 面之金屬雜質之含有量，進行測定及評價。將該結' 鮮貝7J>
200416275 五、發明說明（19) 在表2。
表2 螯合劑 鹼化合物 金屬雜質 種 含 有 里 1 里 % 種 含 有 里 I 里 % 種 含 有 里 董 里 % 種 含 有 里 1 里 % 矽晶圓表面 類 類 類 類 Fe Ni Cu Ca 寶施例15 DTPPP 0.1 PHA 1.5 — — 〇 Ο ◎ ◎ 實施例16 DTPPP 0.1 NCA 1.5 一 — 〇 Ο ◎ ◎ 寶施例17 EDTP 0.1 TMAH 2 — 一 〇 Ο Ο ◎ 資1施例18 EDTPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 Ο Ο ◎ 寅施例19 DTPP 0.1 TMAH 2 一 — 〇 Ο ◎ ◎ 資施例20 DTPPP 0.01 TMAH 2 一 — 〇 Ο Ο Ο 資1施例21 DTPPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 Ο ◎ ◎ 實施例22 DTPPP 1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ 寊2施例23 πΗΡΡ 0.1 TMAH 2 一 一 〇 ◎ ◎ ◎ 資施例24 ΤΤΗΡ 0.1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ 資=施例25 DTPPP 0.1 PIZ 6 一 一 〇 Ο ◎ ◎ 寰施例26 DTPPP 0.1 PIZ 6 TMAH 1 — 〇 Ο ◎ ◎ 黃施例27 DTPPP 0.1 PHA 0.5 TMAH 2 — 〇 Ο ◎ ◎ 賁1施例28 DTPPP 0.1 PIZ B PHA 0.5 TMAH 1 〇 ο ◎ ◎ 比較例10 一 EDA 3 — — X X X X 比較例11 — PHA 1.5 — — X X X X 比較例12 — NCA 1.5 一 — X X X X 比較例13 一 TMAH 2 一 — X X X X 比較例14 EDTA 0.1 TMAH 2 一 — Δ Δ Δ Δ 比較例15 DTPA 0.1 TMAH 2 — — Δ Ο Ο Δ 比較例16 NTA 0.1 TMAH 2 一 一 X X X X 比較例17 HIDA 0.1 TMAH 2 — — X X X X 比較例18 — PIZ B — — X X X X
正如表2所示，在實施例1 5〜2 8，關於矽晶圓表面之 金屬雜質之評價係變得良好。另一方面，在比較例1 0〜 1 8，關於矽晶圓表面之金屬雜質之評價係變得不良。推測
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這個係由於比較例J 〇〜J 主 合劑之緣故。 α洗用組合物不含有特定之蝥 貝轭例2 9〜4 2及比較例J 9〜2 7 在實施例29〜42及比較例19〜2 合劑、驗化合物及水而調製研磨用袓i f合二氧化矽、餐 個研磨用組合物原液中之—^ 口物原液。包含在各 1之研磨用組合物中之膠能一一乳/匕矽係相同於包含在實施例 矽，各個研磨用組合物原;―中乳之化二之Λ樣之膠態二氧化 20重量％。包含在各個 物'-么化矽之含有量係 化合物之種類和含有旦在物原液中之螯合劑及鹼 、 有里係正如表3所示。f姑办丨9 q〜4 ?夕 研磨用組合物之p {}值係皆忠幻 ' 個讲麻田4入仏 係白成為1 0〜1 2。以超純水來稀釋各 田：磨用、、且“勿原》夜，成為2〇倍而調製研磨用組合物。使 μ研磨用組a物，藉由下列之研磨條件2而對於以前述 研磨條件1所研磨之矽晶圓表面，來進行研磨。此外，就 共通於研磨條件2中之研磨條件丨之項目而省略記載。 研磨條件2 研磨對象物：使用實施例7之研磨用組合物而藉由研 磨條件1所研磨之6英叶石夕晶圓 荷重：20. 4kPa 研磨襯墊：Rodale .nitta(羅德爾·尼塔）股份有限 公司製之不織布Suba400 研磨時間：1 0分鐘 按照前述（1 )所記載之方法而對於研磨後之石夕晶圓表 面之金屬雜質之含有量，進行測定及評價；按照前述（2 )
2188-5981-PF(N1);Tcshiau.ptd 第27頁 200416275 五、發明說明（21) 所記載之方法而對於研磨後之矽晶圓内部之金屬雜質之含 有量，進行測定及評價。此外，研磨速度係按照前述（3 ) 所記載之方法而算出，在0.6/zm/分鐘以上（◎)、0·45/ζ m/分鐘以上、未滿0.6//m/分鐘（〇）、0.3//m/分鐘以上、 未滿0 . 4 5 μ m /分鐘（△)、未滿0 · 3 // m /分鐘（X )之4個階 段，進行評價。將這些結果顯示在表3。
2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第28頁 200416275 五、發明說明（22) 表3 蝥合劑 驗化合物 練雜質 種 含 宥 m 1 m % 種 含 有 Μ 1 m % 種 含 宥 m 1 里 % 種 含 § m Ϊ m % 破晶圓表面 矽晶圓內部 硏 磨 速 度 類 類 類 類 Fe Ni CU Ca Fe Ni Cu Ca 實施例29 DTPPP 0.1 PHA 1.5 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ Ο ◎ ◎ Δ 實施例30 DTPPP 0.1 NCA 1.5 — — 〇 Ο ◎ ◎ ◎ ο ◎ ◎ Δ 實施例31 EDTP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 〇 ◎ ◎ 〇 〇 ◎ 〇 實施例32 EDTPP 0.1 TMAH 2 — 一 〇 〇 〇 ◎ ◎ 〇 〇 ◎ 〇 實施例33 DTPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ Ο ◎ ◎ 〇 實施例34 DTPPP 0.01 TMAH 2 — — 〇 〇 〇 〇 ◎ 〇 〇 〇 ο 實施例35 DTPPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ Ο ◎ ◎ 〇 實施例36 DTPPP 1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ο 賓施例37 TTHPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 實施例38 ΤΤΗΡ 0.1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 實施例39 DTPPP 0.1 PIZ 6 — 一 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ 實施例40 DTPPP 0.1 PIZ 6 TMAH 1 一 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ 實施例41 DTPPP 0.1 PHA 0.5 TMAH 2 — 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 〇 實施例42 DTPPP 0.1 PIZ 6 PHA 0.5 TMAH 1 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ 比較例19 — EDA 3 — — X X X X X X X X ◎ 比較例20 — PHA 1.5 一 — X X X X X X X X Δ 比較例21 — NCA 1.5 — — X X X X X X X X Δ 比較例22 — TMAH 2 — — X X X X X X X X ο 比較例23 EDTA 0.1 TMAH 2 — — Δ Δ Δ Δ Δ Δ Δ Δ ο 比較例24 DTPA 0.1 TMAH 2 — 一 Δ 〇 〇 Δ Δ 〇 〇 Δ 〇 比較例25 NTA 0.1 TMAH 2 — — X X X X X X X X 〇 比較例26 HIDA 0.1 TMAH 2 — — X X X X X X X X 〇 比較例27 — PIZ 6 — — X X X X X X X X ◎ 正如表3所示，在實施例2 9〜4 2，關於矽晶圓表面及 内部之金屬雜質之評價係皆良好，此外，在實施例3 1〜 4 2，研磨速度之評價係也良好。另一方面，在比較例1 9〜 2 7，關於矽晶圓表面及内部之金屬雜質之評價係皆不良。 推測這個係由於比較例1 9〜2 7之研磨用組合物不含有特定
第29頁 2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 200416275 五、發明說明（23) 之螯合劑之緣故。 實施例4 3〜5 6及比較例2 8〜3 6 八你Π施例43〜56及比較例28〜36，混合螯合劑、驗化 洗用組合物原;夜。包含在各個清洗用組 合物原液中之整合劑及驗化合物之種類和含有量係正如表 4戶不。貫施例43〜56之清洗用組合物原液之邱值係皆成 二以超純水來稀釋各個清洗用組合物原液，成為 2 ‘：：製清洗用組合物。使用該清洗用組合物，藉由下 面條Γ而對於以前述研磨條件2所研磨之矽晶圓表 面’ Α進行清洗。此外，就丑 件1之項目而省略記載。 於清洗條件2中之清洗條 清洗條件2 清洗對象物：使用比軔例？ 磨條件2所研磨之6英切=22之研磨用組合物而藉由研 研磨襯墊：Rodale · a 1 公司製之不織布Suba400 tta(羅德爾.尼塔）股份有限 按照前述（1 )所記載之方、本 面之金屬雜質之含有量^^而^於清洗後之石夕晶圓表 在表4。 進订，則弋及評價。將該結果顯示
200416275 五、發明說明（24)
表4 螯合劑 鹼化合物 金屬雜質 種 含 有 里 1 里 % 種 含 有 里 1 里 % 種 含 有 I 里 % 種 含 有 里 I 里 % 矽晶圓表面 類 類 類 類 Fe Ni Cu Ca 寶施例43 DTPPP 0.1 PHA 1.5 — 一 〇 Ο ◎ ◎ 資=施例44 DTPPP 0.1 NCA 1.5 一 — 〇 Ο ◎ ◎ 資=施例45 EDTP 0.1 TMAH 2 — — 〇 Ο Ο ◎ 實施例46 EDTPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 Ο Ο ◎ 資=施例47 DTPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 Ο ◎ ◎ 實施例48 DTPPP 0.01 TMAH 2 — — 〇 Ο Ο Ο 寶施例49 DTPPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 Ο ◎ ◎ 資1施例50 DTPPP 1 TMAH 2 — 一 〇 ◎ ◎ ◎ 實施例51 TTHPP 0.1 TMAH 2 — — 〇 ◎ ◎ ◎ 費施例52 ΤΤΗΡ 0.1 TMAH 2 一 一 〇 ◎ ◎ ◎ 責1施例53 DTPPP 0.1 PIZ 6 — 一 〇 Ο ◎ ◎ 寶施例54 DTPPP 0.1 PIZ 6 TMAH 1 — 〇 Ο ◎ ◎ 黃施例55 DTPPP 0.1 PHA 0.5 TMAH 2 一 〇 ο ◎ ◎ 實施例56 DTPPP 0.1 PIZ 6 PHA 0.5 TMAH 1 〇 ο ◎ ◎ 比較例28 — EDA 3 — — X X X X 比較例29 — PHA 1.5 — — X X X X 比較例30 — NCA 1.5 — — X X X X 比較例31 — TMAH 2 — 一 X X X X 比較例32 EDTA 0.1 TMAH 2 — — Δ Δ Δ Δ 比較例33 DTPA 0.1 TMAH 2 — — Δ Ο Ο Δ 比較例34 NTA 0.1 TMAH 2 — — X X X X 比較例35 HIDA 0.1 TMAH 2 — — X X X X 比較例36 — PIZ 6 — 一 X X X X
正如表4所示，在實施例43〜56，關於矽晶圓表面之 金屬雜質之評價係變得良好。另一方面，在比較例2 8〜 3 6，關於矽晶圓表面之金屬雜質之評價係變得不良。推測 這個係由於比較例2 8〜3 6之清洗用組合物不含有特定之螯
2188-5981-PF(N1);Tcshiau.ptd 第31頁 ZUU410Z/5 發明說明（25) 士劑之緣故。 貝靶例5 7〜7 2及比較例3 7〜4 4 合兩j在Ϊ施例57〜72及比較例37〜44，除了二氧化矽、螯 及^ r二化合物及水以外，還混合羥基乙基纖維素（ΗΕ〇 組合物馬醇（PVA)中之其中某一邊之添加劑而調製研磨用 ^^原液。羥基乙基纖維素係平均分子量1 2 00 0 〇〇，聚 乙系凝膠化度1〇〇%、聚合度14〇〇、平均分子量 同於勺人包含在各個研磨用組合物原液中之二氧化矽係相 同揭^ 1 Ϊ實施例1之研磨用組合物中之膠態二氧化矽之 ^ 膠L 一氧化石夕’各個研磨用組合物原液中之膠熊一 矽之含有量係2〇重量％。包含在各個研磨用組合〃物a原一 ^ 之-螯合劑、鹼化合物及添加劑之種類和含有量係正如 义5所不。實施例57〜72之研磨用組合物之ρΗ值係皆成為 1 0〜1 2。以超純水來稀釋各個研磨用組合物原液，成為、、、 2〇〇倍而調製研磨用組合物。使用該研磨用組合物，藉… 下列之研磨條件3而對於以前述研磨條件2所研磨之矽€ 表面，來進行研磨。此外，就共通於研磨條件3中 曰曰 條件1之項目而省略記載。 研磨 研磨條件3 研磨對象物：使用實施例35之研磨用組合物而藉 磨條件2所研磨之6英吋矽晶圓 "研 荷重：9. 4kPa 研磨襯墊：股份有限公司富及米因庫波瑞提德
(Fu j ime incorporated)製之Surf inOOO
200416275 五、發明說明（26) 研磨用組合物之供應速度：5 0 0mL/分鐘（掛洗） 研磨時間：8分鐘 研磨用組合物之溫度：2 0 t： 按照前述（1 )所記載之方法而對於研磨後之矽晶圓表 面之金屬雜質之含有量，進行測定及評價；按照前述（2 ) 所記載之方法而對於研磨後之矽晶圓内部之金屬雜質之含 有量，進行測定及評價。將這些結果顯示在表5。
2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第33頁 200416275 五、發明說明（27) 表5
蝥合劑 趟化含 mi 劑 種 類 含 有 WL i 虽 % 種 類 含 有 R i S % 種 類 含 有 m 1 m % 種 類 含 有 m i s % 種 類 含 有 R 1 s % 砂晶圖表面 砂晶HI內都 Fe Νί Cu Ca Fe Ni CU Ca 實施例57 EDTP 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 Ο Ο ο ◎ ◎ Ο 〇 ◎ 實施例58 EDTPP 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 Ο 〇 〇 ◎ ◎ 〇 〇 ◎ 實施例59 DTPP 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 Ο 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 贲施例60 DTPPP 0.01 AM 1 — — HEC 0.3 〇 〇 〇 〇 ◎ 〇 ο 〇 實施例61 DTPPP 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 〇 Ο ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 實施例62 DTPPP 1 AM 1 — — HEC 0.3 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 實施例63 TTHPP 0.1 AM 1 — 一 HEC 0.3 Ο ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 實施例64 TTHP 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 Ο ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 實施例65 DTPPP 0.1 AM 1 — — PVA 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 實施例66 DTPPP 0.1 PHA 0.3 — — HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 實施例67 DTPPP 0.1 TMAH 0.5 — — HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 實施例68 DTPPP 0.1 PIZ 0.5 一 — HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 實施例69 DTPPP 0.1 AM 0.5 PHA 0.15 — HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 實施例70 DTPPP 0.1 AM 0.5 TMAH 0.25 — HEC 0.3 〇 Ο ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 實施例71 DTPPP 0.1 PIZ 0.25 TMAH 0.25 一 HEC 0.3 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 實施例72 DTPPP 0.1 PHA 0.1 TMAH 0.2 PIZ 0.2 HEC 0.3 Ο Ο ◎ ◎ ◎ Ο ◎ ◎ 比較例37 — AM 1 — — HEC 0.3 X X X X X X X X 比較例38 EDTA 0.1 AM 1 一 一 HEC 0.3 Δ Δ Δ Δ Δ Δ Δ Δ 比較例39 DTPA 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 Δ 〇 ο Δ Δ 〇 ο Δ 比較例40 NTA 0.1 AM 1 — — HEC 0.3 X X X X X X X X 比較例41 HIDA 0.1 AM 1 — 一 HEC 0.3 X X X X X X X X 比較例42 — PHA 0.3 — — HEC 0.3 X X X X X X X X 比較例43 — TMAH 0.5 — — HEC 0.3 X X X X X X X X 比較例44 — PIZ 0.5 — — HEC 0.3 X X X X X X X X 在表5，A Μ係表示2 9重量％氨水溶液。正如表5所示， 在實施例5 7〜7 2，關於矽晶圓表面及内部之金屬雜質之評 價係皆良好。另一方面，在比較例37〜44，關於矽晶圓表 面及内部之金屬雜質之評價係皆不良。推測這個係由於比 較例37〜44之研磨用組合物不含有特定之螯合劑之緣故。
第34頁 2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 五、發明說明（28) 實施例？〜88及比較例45〜52 在實施例73〜88及比較例45〜52，除 合物及水以外，還混合HEC及PVA中之其中某=== 而調製清洗用組合物原液。經基乙基纖維素係平均 1 200000 ’聚乙歸醇係凝膠化度1〇〇%、聚-里 分子量㈣。。。包含在各個清洗用組合物原;：：均 ^施添加劑之種類和含有量係正 貝 之清冼用組合物之pH值係皆成為J 】 超純水來稀釋各個清洗用組合物原液，成：二丄制： 洗用組合物」*用該清洗用組合物，藉由下列 3而對於广述研磨條件3所研磨之⑦晶‘進::4 洗。此外，就共通於清洗條件3中之清洗條件 ^仃清 略記載。 ^干1之項目而省 清洗條件3 月對不物·使用比較例4 3之研磨用組合物# 磨條件3所研磨之6英吋矽晶圓 错由研 研磨襯墊：股份有限公司富及米因庫波瑞 (FUjimeincorporated)製之Surfin〇〇() ^ 清洗用組合物之供應速度：2〇〇〇mL/分鐘（ 清洗時間：30秒鐘 ’先） 按照前述（1 )所記載之方法而對於清洗後之 ^6屬雜質之含有量，進行測定及評價。將這果表顯 200416275 五、發明說明（29) 表6
螯合劑 鹼化合1 添加劑 金屬雜質 種 類 含 有 里 蓳 里 % 種 類 含 有 里 1 里 % 種 類 含 有 里 1 里 % 種 類 含 有 里 1 里 % 種 類 含 有 里 1 里 % 矽晶_表面 Fe Ni Cu Ca 寅施例73 EDTP 0.1 AM 1 — 一 HEC 0.25 〇 Ο ο ◎ 資1施例74 EDTPP 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 〇 Ο Ο ◎ 寳施例75 DTPP 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 〇 Ο ◎ ◎ 資施例76 DTPPP 0.01 AM 1 — — HEC 0.25 〇 Ο Ο Ο 寳施例77 DTPPP 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 〇 Ο ◎ ◎ 寅施例78 DTPPP 1 AM 1 — 一 HEC 0.25 〇 ◎ ◎ ◎ 實施例79 TTHPP 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 〇 ◎ ◎ ◎ 寶施例80 ΊΤΗΡ 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 〇 ◎ ◎ ◎ 實施例81 DTPPP 0.1 AM 1 一 一 PVA 0.25 〇 Ο ◎ ◎ 賁1施例日2 DTPPP 0.1 PHA 0.3 一 — HEC 0.25 〇 Ο ◎ ◎ 寊1施例83 DTPPP 0.1 TMAH 0.5 — 一 HEC 0.25 〇 Ο ◎ ◎ 實施例84 DTPPP 0.1 PIZ 0.5 — 一 HEC 0.25 〇 Ο ◎ ◎ 實施例85 DTPPP 0.1 AM 0.5 PHA 0.15 一 HEC 0.25 〇 Ο ◎ ◎ 實施例86 DTPPP 0.1 AM 0.5 TMAH 0.25 一 HEC 0.25 〇 ο ◎ ◎ 黃施例87 DTPPP 0.1 PIZ 0.25 TMAH 0.25 — HEC 0.25 〇 ο ◎ ◎ 實施例88 DTPPP 0.1 PHA 0.1 TMAH 0.2 PIZ 0.2 HEC 0.25 〇 ο ◎ ◎ 比較例45 — AM 1 — — HEC 0.25 X X X X 比較例46 EDTA 0.1 AM 1 — — HEC D.25 Δ Δ Δ Δ 比較例47 DTPA 0.1 AM 1 — 一 HEC 0.25 Δ Ο Ο Δ 比較例48 NTA 0.1 AM 1 — 一 HEC 0.25 X X X X 比較例49 HIDA 0.1 AM 1 — — HEC 0.25 X X X X 比較例50 一 PHA 0.3 一 — HEC 0.25 X X X X 比較例51 — TMAH 0.5 — — HEC 0.25 X X X X 比較例52 — PIZ 0.5 一 — HEC 0.25 X X X X 在表6，A Μ係表示2 9重量％氨水溶液。正如表6所示， 在實施例7 3〜8 8，關於矽晶圓表面之金屬雜質之評價係變 得良好。另一方面，在比較例4 5〜5 2，關於石夕晶圓表面之
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2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第37頁 200416275 圖式簡單說明 圖1係顯示在使用研磨用組合物之研磨時及在使用清 洗用組合物之清洗時之所使用之研磨裝置之立體圖。 【符號說明】
11 〜研磨裝置； 12〜 '旋轉定盤； 13 〜第1軸； 13a / 〜方向； 14 〜研磨襯塾； 15〜 晶圓台座； 16 〜第2轴； 16a ^ 〜方向； 17 〜陶瓷板； 18〜 '晶圓保持孔 19 〜晶圓保持板， 21a / 〜喷嘴； 21 〜研磨用組合物供應機 〇
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Claims (1)

  1. 200416275 六、申請專利範圍 1 · 一種研磨用組合物，係使用在研磨矽晶圓時之研磨 用組合物，其特徵為··該研磨用組合物係含有螯合劑、鹼 化合物、二氧化石夕及水，螯合劑係藉由化學式·· R\ R10 CY 〜〕「丫〜’ R1» R η 所表不之酸或其鹽，在該化學式，各個γ2及”係表示亞烷 基，η係表示〇〜4整數之其中某一個，各個藉由R8〜R1Z所表 示之4 + n個取代基係烷基，該烷基中之至少4個係具有磺酸 2 ·如申請專利範圍第1項之研磨用組合物，其中，前 述亞烧基係碳數目1〜4個之低級亞烷基。 3·如申請專利範圍第1項之研磨用組合物，其中，前 述烧基係破數目1〜4個之低級烷基。 4 ·如申清專利範圍第丨至3項中任一項之研磨用組合 物，其中，前述烷基之全部係具有磺酸基。 、、5.如申請專利範圍第1項之研磨用組合物，其中，前 述^合劑係含有由乙烯二胺四乙烯磺酸、乙烯二胺四亞曱 基磺酸、二乙烯三胺五乙烯磺酸、二乙烯三胺五亞曱基磺 酉夂一乙烯四胺六乙烯磺酸、三乙烯四胺六亞甲基磺酸、 丙烷二胺四乙烯磺酸及丙烷二胺四亞甲基磺酸以及這些酸 之銨鹽、鉀鹽、鈉鹽和鋰鹽所選出之至少丨種化合物。 6·如申請專利範圍第丨至3項中任一項之研磨用組合 物，其中，pH值成為8〜12。
    2188-598l-PF(Nl);Tcshiau.ptd
    第39頁 200416275
    7.如申请專利範圍第1至3項中任一項之研磨用組人 物’其中，前述化學式中之η係〇〜2整數之其中某一個。 、/· 一種方法，係研磨矽晶圓之方法，其特徵為：該方 法係具備：準備研磨用組合物之作業以及使用該研磨用組 合物而研磨矽晶圓表面之作業；前述研磨用組合物係含有 螯合劑、驗化合物、二氧化矽及水，螯合劑係藉由化學 R\ .Ν~(Υ—Ν)~γ^Μ R® r12 Rn
    所表示之酸或其鹽，在該化學式，各個Y2及”係表示亞烷 基，η係表示0〜4整數之其中某一個，各個藉由R8〜R12 A 示之4 + n個取代基係烷基，該烷基中之至少4個係具有磺酸" 9· 一種清洗用組合物，係使用在清洗矽晶圓時之产 用組合物，其特徵為：該清洗用組合物係含有螯合劑=終 化合物及水，螯合劑係藉由化學式： θ 双 rbn
    R10 Rn 所表示之酸或其鹽，在該化學式，各個Y2及Y3係表厂、 一 基，n係表示0〜4整數之其中某一個，各個藉由R8"^Rif ^ 示之4 + n個取代基係烷基，該烷基中之至少4個係具有磺酸^
    200416275 六、申請專利範圍 -- 1 0 ·如申請專利^ 中 述亞烧基係碳數目：4圍第9項之清洗：組合物，其τ，前 η.如申請專矛ΓΛ之低級亞烧基。 述烧基係碳數目」二圍/广員之：洗用組合物，其中，前 ,0 丄 4個之低級烷基。 月丨j 1 2.如申請專刹# . 甘士 ^ ,引軏圍第9至11項中任一項之、、主 Γ乂，Λ奋燒基之全部係具有續酸基。 組合 述整合齊Γ/Λ由利範圍第9項之清洗用組合物，其中— 基續酸二乙稀4:二=稀續酸、？埽二胺四亞； 酸、三乙烯四胺六〒烯〜酸、-乙烯二胺五亞甲式Α 丙烷二胺四乙烯磺酽为磺酸、三乙烯四胺六亞甲基錯γ ^ 哭酸及丙烷二胺四亞曱基碏酸LV Ώ ，、^、 之1、鉀鹽、納鹽和鐘 出 種：及這些酸 14.如申請專利範圍第項中任一項種化主合物。 物，其中，pH值成為8〜12。 、之巧洗用組合 榀1甘5’如申請專利範圍第9至11項中任一項之 ，八中，前述化學式中之n係〇〜2整數之其中^先用級合 、I6. 一種方法，係清洗矽晶圓之方法，其特^二個。 方法係具備：準備清洗用組合物之作業以及使用w該 ==清洗石夕晶圓表面之作業；前述清洗用； RS\ 有螯σ鈉、鹼化合物及水，螯合劑係藉由化學式：’、 一 /ΤΟ -Ν' RU 所表示之酸或其鹽，在該化學式，各個γ2及”係表示亞烷
    2188-5981>PF(N1)；Tcshiau.ptd 第41頁 200416275 六、申請專利範圍 基，η係表示0〜4整數之其中某一個，各個藉由R8〜R12所表 示之4 + η個取代基係烧基，該烧基中之至少4個係具有績酸 基0 ϋΐϊΐ 2188-5981-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第42頁
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