CN104094411A - 用于形成纹理的蚀刻液 - Google Patents
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Abstract
在本发明中，通过使用蚀刻液能够在晶片表面上均匀地形成稳定的良好纹理，该蚀刻液包含一水溶液，该水溶液含有(A)碱性组分和(B)膦酸衍生物或其盐。本发明提供一种用于在硅晶片上形成纹理的蚀刻液，该蚀刻液适用于利用松散磨粒系统的晶片切割的晶片和利用固定磨粒系统切割的晶片，并且在60℃至95℃的加工温度范围内添加剂组分不蒸发。
Description
技术领域
本发明涉及一种在硅基板的表面上形成被称为纹理的浮雕结构的蚀刻液。
背景技术
对用于太阳能电池使用的结晶体硅基板被赋予进行用于减少基材表面上的光反射率的被称为纹理处理的表面结构处理，用于减少基材表面上的光反射率，使以确保高效的光吸收安全高效。
迄今为止，已经使用一种用氢氧化钠、氢氧化钾等的碱性溶液浸渍硅基板，以形成金字塔状纹理结构的方法，并且已知通过在蚀刻液中使用碱性组分以外的任何其他添加剂，能够形成更均匀的金字塔状纹理结构。
作为这种纹理形成蚀刻液，例如，如专利文献1所述，已知一种添加有异丙醇(IPA)的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。使用该蚀刻液时，通过在60至95℃的加热条件下，将硅晶片在该蚀刻液中浸渍10至30分钟，来形成纹理。
上述IPA被公认为用于在硅晶片上形成金字塔状纹理的添加剂，并且使得能够以良好的品质对晶片进行表面处理。但是，由于IPA的沸点是82.4℃，与蚀刻处理的温度处于同一水平，所以存在IPA在处理中蒸发，并且蚀刻液组成倾向于由此改变的问题。此外，由于其着火点低，必须小心处理IPA。
因此，已经提出了各种IPA以外的其他添加剂，用于通过将其添加到碱性蚀刻液来形成良好纹理。然而，目前尚未获得在纹理形成方面优异并且在使用时其浓度控制的质量管理方面容易的令人全面满意的蚀刻液和添加剂(专利文献2至6)。
最近，用于硅晶片的切割系统已从现有的松散磨粒系统改变为固定磨粒系统，在这些系统中，切割的晶片的表面状况不同。因此，存在用于现有松散磨料系统的蚀刻液不能原样直接用于固定磨粒系统的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：JP-A-2000-183378
专利文献2：WO2007/129555
专利文献3：JP-A-2009-123811
专利文献4：JP-A-2002-57139
专利文献5：JP-A-2007-258656
专利文献6：JP-A-2010-141139
发明内容
本发明要解决的问题
考虑到上述问题完成了本发明，本发明的目的是提供一种用于硅晶片的纹理形成蚀刻液，该蚀刻液能够在晶片表面上形成均匀并稳定的良好纹理，并且该蚀刻液适用于利用松散磨粒系统切割的晶片和利用固定磨粒系统切割的晶片，并且在60℃至95℃的加工温度区域内添加剂组分不蒸发。
解决问题的手段
为解决上述问题，本发明的发明人进行了孜孜不倦地研究，结果发现，包含膦酸衍生物的碱性溶液作为用于硅晶片的蚀刻液，在形成金字塔状纹理结构方面是优异的，并完成了本发明。
即，本发明的蚀刻液是用于在硅基板的表面上形成纹理的蚀刻液，为解决上述问题，该蚀刻液包含一水溶液，该水溶液含有(A)碱性组分和(B)膦酸衍生物或其盐。
在本发明的上述蚀刻液中，作为最优选的碱性组分，可以使用氢氧化钠或氢氧化钾。
此外，优选地，碱性组分的浓度为0.3质量％至25质量％。
此外，优选地，膦酸衍生物或其盐的浓度为0.1质量％至25质量％。
此外，碱性组分(A)与膦酸衍生物或其盐(B)的掺混比率A/B为以质量比计0.1至10。
具体实施方式
以下对本发明进行详细描述。
对本发明使用的碱性组分没有特别限定，并且迄今为止用于硅晶片蚀刻液中的任何一种碱性组分都能够在此处适用。其实例包括：碱金属或碱土金属的氢氧化物或其盐类，如氢氧化钠、氢氧化钾等。由于容易得到，所以氢氧化钠是优选的。如果需要，在此处可以组合使用这些碱性组分中的两种以上。
下一步，对作为本发明的添加剂的膦酸衍生物没有特别限定，并且可以是通常可用作本领域的金属离子螯合剂中的任意一种。
膦酸衍生物的优选实例包括：由下式(1)表示的1-羟乙基-1,1-二膦酸，由下式(2)表示的次氨基三(亚甲基膦酸)，由下式(3)表示的膦酸丁烷三羧酸，由下式(4)表示的亚烷基二胺四(亚甲基膦酸)(例如，在式(4)中，n＝2时为乙二胺四(亚甲基膦酸)，n＝6时为己二胺-四(亚甲基膦酸))，由下通式(5)表示的二亚烷基三胺五(亚甲基膦酸)(例如，在式(5)中，n＝2时为二乙烯三胺五(亚甲基膦酸)，等)，及其盐类。其盐类的实例包括碱金属盐、碱土金属盐、胺盐和铵盐。由于通常容易获得，优选使用碱金属盐如钠盐、钾盐等。如果需要，在此处可以组合使用这些膦酸衍生物中的两种以上。
从获得的纹理结构的一致性高以及容易获得在本发明中不需要的杂质的含量很低的高纯度产品的观点，在上述的膦酸衍生物中1-羟乙基-1,1-二膦酸、次氨基三(亚甲基膦酸)或膦酸丁烷三羧酸是特别优选的。
本发明的蚀刻液是上述碱性组分和膦酸衍生物溶解于水中的水溶液。在这里优选使用已去除杂质的水，如离子交换水或蒸馏水。
本发明的蚀刻液中，即在上述的水溶液中，碱性组分的浓度优选为在0.3质量％至25质量％范围内，更优选为1质量％至15质量％。当碱性组分浓度的小于0.3质量％时，蚀刻能力差，并且纹理形成需要花很长时间；而当浓度大于25质量％时，用作添加剂的蚀刻抑制剂的所需量将会增加，导致成本高昂。
蚀刻液中膦酸衍生物含量优选为0.1质量％至25质量％，更优选为0.5质量％至15质量％。当膦酸衍生物的含量少于0.1质量％时，存在无法获得充分的碱蚀刻抑制效果的可能性；而当含量超大于25质量％时，将过度抑制碱蚀刻，并且存在使纹理形成所必需的时间太长的可能性。
此外，为形成更好的纹理，需要对膦酸衍生物含量与碱性组分含量的比率进行控制。优选地，碱性组分(A)与膦酸衍生物(B)的掺混比率A/B为以质量比计在0.5到10的范围内，并且更优选地，A/B为1到5。据认为，通过把两者的比率控制在上述范围内，能够以膦酸衍生物适当地控制由碱性组分引起的硅的各向异性刻蚀，这有助于良好纹理形成。
当膦酸衍生物的量相对于碱性组分太小时，蚀刻抑制效果差，蚀刻速度增加，因此难以控制纹理结构的轮廓和尺寸，并且表面倾向于不均匀。
另一方面，当膦酸衍生物的量相对于碱性组分太大时，蚀刻抑制效果太强，使得蚀刻速度降低，不能形成纹理结构。
在不与本发明的目的相背的范围内，可以向本发明的蚀刻液中随意添加通常能够在用于硅晶片的纹理形成蚀刻液中使用的任何添加剂诸如异丙醇、脂肪酸等。
在利用现有的松散磨粒系统切割的晶片的情形中，即使使用为获得预期性能而制备的蚀刻液能够在晶片上形成适合的纹理，当将蚀刻液直接原样应用于利用固定磨粒系统切割的晶片时，也不一定能形成同样的适合的纹理。对于这点，能够考虑到各种原因。例如，切片后晶片的晶片表面上的切割痕迹不同，或切割中使用的冷却剂不相同并且因此冷却剂残留物会由于随后清洗步骤的清洗不良而对晶片具有影响。与此相反，在使用本发明的蚀刻液的情况下，由于膦酸衍生物良好的吸附能力，膦酸衍生物能够在利用松散磨粒系统切割的硅晶片或是利用固定磨粒系统切割的硅晶片的表面上规则地排列，因此，能够适当的控制利用本发明的蚀刻液的碱蚀刻。由于这些原因，本发明的蚀刻液适用于利用松散磨粒系统或利用固定磨粒系统切割的晶片。
对使用本发明的蚀刻液体的蚀刻方法没有特别的限制。能够使用包括如在传统方法中一样，在约60℃至95℃加热蚀刻液，并将目标硅晶片浸渍在蚀刻液中10至30分钟的方法。
通过使用本发明的蚀刻液，能够在硅基板的表面上形成均匀的金字塔状纹理结构。在60℃至95℃的加工温度的区域内，添加剂组分不蒸发，因此能够形成稳定的纹理，且安全性高。此外，本发明的蚀刻液适用于利用松散磨粒系统切割的晶片和利用固定磨粒系统的切割的晶片。因此，通过使用本发明的蚀刻液，能够稳定供应可提高太阳能电池性能的高质量硅晶片。
实施例
根据实施例更具体地描述本发明。但是，本发明不限于以下实施例。
[实施例、比较例]
以表1所示的比率混合氢氧化钠和膦酸衍生物或其盐，然后添加离子交换水，以制备水溶液。即为本发明的蚀刻液。蚀刻液被加热到80℃，将利用表1所示的松散磨粒系统或固定磨粒系统中的任意磨粒系统切割的单晶硅晶片浸渍在蚀刻液中20分钟，然后用水清洗并干燥。获得的硅晶片的纹理结构由以下两个项目评价。
(1)纹理结构的外观评价
通过使用扫描电子显微镜(JEOL's JSM-6380LV)观察纹理结构。在1000倍放大倍率下观察，将基体的表面形成有金字塔状结构而使得基体上未形成金字塔的平坦区域最多为总表面积的5％的样品评价为良好(○)，将平坦区域超过总表面积的5％的样品评价为差(ˉ)。
(2)硅基板反射率的评价
用紫外线/可见光分光光度计(Hitachi High-Technologies'U3900H)测量硅基板的反射率。将波长为600 nm的光的反射率为13％以下的样品评价为良好(○)，将反射率大于13％的样品评价为差(ˉ)。
[表1]
工业应用性
本发明的蚀刻液用于蚀刻太阳能电池的硅基板等。
本申请基于2012年2月8日提交的日本专利申请(专利申请2012-025387)，其内容通过参考而并入本文。
Claims (6)
1.一种用于在硅基板表面上形成纹理的蚀刻液，该蚀刻液包含：
水溶液，该水溶液含有(A)碱性组分和(B)膦酸衍生物或其盐。
2.根据权利要求1所述的蚀刻液，其中，所述碱性组分为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的蚀刻液，其中，所述碱性组分的浓度为0.3质量％至25质量％。
4.根据权利要求2所述的蚀刻液，其中，所述碱性组分的浓度为0.3质量％至25质量％。
5.根据权利要求1至4的任一项所述的蚀刻液，其中，所述膦酸衍生物或其盐的浓度为0.1质量％至25质量％。
6.根据权利要求1至5的任一项所述的蚀刻液，其中，所述碱性组分(A)与所述膦酸衍生或其盐(B)的掺混比率A/B为以质量比计0.1到10。
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