JP6512732B2 - 研磨用組成物の試験方法 - Google Patents
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Description
PA[%]=|DmA−Dm0|/Dm0×100;
により算出される平均二次粒子径変化率PAが10%以下である。ここで、上記試験液Aは、発泡ポリウレタン製の研磨面を有する研磨パッドのドレッシング後における上記研磨面の水抽出液を用いて調製される。このような研磨用組成物によると、研磨パッドからの溶出物が混入しても、そのことが研磨後の表面の品質に及ぼす影響を効果的に抑制することができる。上記研磨用組成物のpHは、例えば4以下とすることができる。
PB[%]=|DmB−Dm0|/Dm0×100;
により算出される平均二次粒子径変化率PBが所定のレベル以下に抑制された研磨用組成物が含まれる。このような研磨用組成物によると、研磨パッドからの溶出物が混入しても、そのことが研磨後の表面の品質に及ぼす影響を効果的に抑制することができる。
ここに開示される砥粒の材質や性状は特に制限されず、研磨用組成物の使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。
砥粒の好適例としては、コロイダルシリカ砥粒、ヒュームドシリカ砥粒、沈降性シリカ砥粒等のシリカ砥粒が挙げられる。また、砥粒はシリカ以外の材質からなる砥粒(以下、非シリカ砥粒ともいう。)であってもよい。非シリカ砥粒の具体例としては、アルミナ砥粒、チタニア砥粒、ジルコニア砥粒、セリア砥粒等の金属酸化物砥粒や、ポリアクリル酸等の樹脂砥粒が挙げられる。これらは1種を単独で、または2種以上を混合して用いることができる。なかでもシリカ砥粒が好ましく、そのなかでもコロイダルシリカ砥粒、ヒュームドシリカ砥粒が特に好ましい。
砥粒の平均一次粒子径の上限は特に限定されない。より平滑性の高い表面を得る観点から、平均一次粒子径は、典型的には300nm以下、好ましくは100nm以下、より好ましくは60nm以下、さらに好ましくは50nm以下である。例えば、一次研磨を終えたNi−P基板を研磨する用途向けの研磨用組成物において、上記の平均一次粒子径を有する砥粒を好ましく採用し得る。
砥粒の平均二次粒子径Dm0の上限は特に限定されない。粒子径変化率PAおよびPBの一方または両方が大きくなりすぎることを避ける観点から、平均二次粒子径Dm0は、好ましくは1μm以下、より好ましくは500nm以下である。より平滑性の高い表面を得る観点から、平均二次粒子径Dm0は、好ましくは350nm以下、好ましくは200nm以下、より好ましくは150nm以下、さらに好ましくは110nm以下、特に好ましくは70nm以下である。さらに高品位の表面を得る観点から、平均二次粒子径Dm0は、55nm以下であってもよく、40nm以下であってもよい。
研磨用組成物の砥粒濃度は、例えば30重量%以下とすることができ、通常は20重量%以下が好ましく、15重量%以下がより好ましく、10重量%以下がさらに好ましい。
研磨用組成物の砥粒濃度は、1重量%以上であることが好ましく、より好ましくは3重量%以上である。砥粒濃度が低すぎると、物理的な研磨作用が小さくなり、研磨速度が低下するため、実用上好ましくない場合がある。
上記砥粒濃度は、被研磨物に供給される研磨液の砥粒濃度にも好ましく適用され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、砥粒の他に水を含有する。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、蒸留水、純水等を用いることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、砥粒および水の他に、研磨促進剤として、酸または塩を含有することが好ましい。ここで、酸または塩を含むとは、酸および塩の少なくとも一方を含むことを指し、酸を含み塩を含まない態様、塩を含み酸を含まない態様、および酸と塩の両方を含む態様、のいずれをも包含する意味である。
無機酸の具体例としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、次亜リン酸、ホスホン酸、ホウ酸、フッ化水素酸等が挙げられる。
有機酸の具体例としては、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、クロトン酸、ニコチン酸、酢酸、アジピン酸、ギ酸、シュウ酸、プロピオン酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、シクロヘキサンカルボン酸、フェニル酢酸、安息香酸、クロトン酸、メタクリル酸、グルタル酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、グリコール酸、タルトロン酸、グリセリン酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ酢酸、ヒドロキシ安息香酸、サリチル酸、イソクエン酸、メチレンコハク酸、没食子酸、アスコルビン酸、ニトロ酢酸、オキサロ酢酸、グリシン、アラニン、グルタミン酸、アスパラギン酸、ニコチン酸、ピコリン酸、メチルアシッドホスフェート、エチルアシッドホスフェート、エチルグリコールアシッドホスフェート、イソプロピルアシッドホスフェート、フィチン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタンヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸、アミノポリ(メチレンホスホン酸)、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、アミノエタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、2−ナフタレンスルホン酸等が挙げられる。
また、研磨用組成物中に酸を含む場合、その含有量は、10重量%以下であることが好ましく、より好ましくは5重量%以下である。酸の含有量が多すぎると、研磨対象物の表面精度が悪くなり、実用上好ましくない場合がある。
また、研磨用組成物中に酸を含む場合、その含有量は、10重量%以下であることが好ましく、より好ましくは7重量%以下、さらに好ましくは5重量%以下である。酸の含有量が多すぎると、研磨対象物の表面精度が悪くなり、実用上好ましくない場合がある。
ここに開示される研磨用組成物は、砥粒および水の他に、研磨促進剤として、酸化剤を含有することが好ましい。
また、研磨用組成物中に酸化剤を含む場合、その含有量は、3重量%以下であることが好ましく、より好ましくは1.5重量%以下である。酸化剤の含有量が多すぎると、研磨対象物の表面精度が悪くなり、実用上好ましくない場合がある。
ここに開示される研磨用組成物には、塩基性化合物を含有させることができる。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。例えば、アルカリ金属の水酸化物、炭酸塩や炭酸水素塩、第四級アンモニウムまたはその塩、アンモニア、アミン、リン酸塩やリン酸水素塩、有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
炭酸塩または炭酸水素塩の具体例としては、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
第四級アンモニウムまたはその塩の具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウムが挙げられる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン、グアニジン、イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類、等が挙げられる。
リン酸塩やリン酸水素塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様では、電気伝導度10μS/cmの試験液Aと上記研磨用組成物との体積比1:1の混合液中における砥粒の平均二次粒子径DmAと、上述した砥粒の平均二次粒子径Dm0とから次式:
PA[%]=|DmA−Dm0|/Dm0×100;
により算出される平均二次粒子径変化率PAが10%以下である。ここで、試験液Aは、発泡ポリウレタン製の研磨面を有する研磨パッドのドレッシング後における上記研磨面の水抽出液を用いて調製される。
次いで、適当なレートで洗浄用の水を供給しながら研磨パッドの表面をクリーニングし、その排水を採取する。得られた排水の電気伝導度を測定し、電気伝導度が10μS/cmよりも低い場合には、水の供給レートを小さくして、電気伝導度10μS/cmの排水(試験液A)が得られるようにする。得られた排水の電気伝導度が10μS/cmよりも高い場合には、該排水に適量の水を加えて希釈することにより、電気伝導度を10μS/cmに調整して試験液Aを得る。あるいは、水の供給レートを大きくして、電気伝導度10μS/cmの排水(試験液A)が得られるようにしてもよい。
電気伝導度の測定は常法により行うことができる。測定には、例えば、堀場製作所製の導電率計(型式「DS−12」、使用電極「3552−10D」)を使用することができる。
洗浄用の水としては、イオン交換水、蒸留水、純水等を用いることができる。
上記パッド流出成分に含まれ得る界面活性剤として、例えばポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のオキシアルキレン重合体;ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、グリセリンエチレンオキシドポリオキシド化合物等のポリオキシアルキレン付加物;複数種のオキシアルキレンの共重合体(ジブロック型、トリブロック型、ランダム型、交互型);等のノニオン性界面活性剤が挙げられる。上記パッド流出成分に含まれ得る界面活性剤の他の例として、シリコーン系界面活性剤が挙げられる。シリコーン系界面活性剤の代表例として、ポリオキシアルキレン・ジメチルシロキサンコポリマー、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル・ジメチルシロキサンコポリマー等のようなポリエーテル変性シリコーンが挙げられる。研磨面を構成する発泡ポリウレタンは、このような界面活性剤の1種を単独であるいは2種以上を組み合わせて含有し得る。界面活性剤の使用量は、研磨パッド用発泡ポリウレタン(典型的には軟質発泡ポリウレタン)の製造における通常の使用量と同程度であり得る。
特に限定するものではないが、好ましい一態様に係る研磨用組成物は、砥粒含有量が6重量%となる濃度におけるイオン強度が0.150mol/L以下であり得る。イオン強度が0.150mol/L以下である研磨用組成物は、上述した好ましい粒子径変化率PAを示すものとなりやすいので好ましい。かかる観点から、イオン強度が0.135未満である研磨用組成物がさらに好ましい。イオン強度の下限は特に限定されず、研磨用組成物を所望のpHに調整できればよい。研磨速度の向上の観点から、通常は、イオン強度が0.01mol/L以上であることが好ましく、0.02mol/L以上であることがより好ましく、0.03mol/L以上であることがさらに好ましい。
例えば、研磨用組成物中でA−とH+に解離する物質AHの酸解離定数がpKaであり、上記物質AHが研磨用組成物中に1.0mol/L含まれており、その研磨用組成物のpHが3である場合には、A−の濃度mAは、(10−pKa×1.0[mol/L])/1.0×10−3の式で求められる。
研磨用組成物に塩を添加する場合には、その塩のカウンターイオンのモル濃度によってイオン強度を算出する。例えば、研磨用組成物中でA−とB+に解離する物質ABについては、研磨用組成物中AH又はBOHについては、分けてイオン強度を算出する。
また、研磨用組成物中で一段階以上の多段階の解離をする物質を含む研磨用組成物においては、それぞれの段階で解離しているイオンについてイオン強度を求める。
なお、イオン強度の算出は、研磨用組成物の温度が25℃である場合について行うものとする。
ここに開示される研磨用組成物には、アニオン性界面活性剤を含有させることができる。研磨用組成物にアニオン性界面活性剤を含有させることは、粒子径変化率PAをより小さくする上で有利となり得る。すなわち、アニオン性界面活性剤を含有させることにより、パッド流出成分の混入が砥粒の分散状態に与える影響が抑制され得る。
スルホン酸系のアニオン性界面活性剤のなかでも、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のナフタレンスルホン酸系化合物およびその塩が好ましい。
アニオン性界面活性剤のさらに他の例として、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、キレート剤や防腐剤等の、研磨用組成物(典型的には、Ni−P基板等のような磁気ディスク基板の研磨に用いられる研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
この明細書により開示される事項には、砥粒と水とを含有する研磨用組成物であって、該研磨用組成物中における上記砥粒の平均二次粒子径をDm0とし、ノニオン性界面活性剤を含む試験液Bと上記研磨用組成物とを所定の量比で混合した混合液中における上記砥粒の平均二次粒子径をDmBとして、次式:
PB[%]=|DmB−Dm0|/Dm0×100;
により算出される平均二次粒子径変化率PBが所定のレベル以下に抑制された研磨用組成物が含まれる。粒子径変化率PBが所定のレベル以下に抑制された研磨用組成物によると、研磨パッドからの溶出物が混入しても、そのことが研磨後の表面の品質に及ぼす影響を効果的に抑制することができる。
研磨用組成物と試験液Bとの混合比は特に限定されないが、通常は、体積比で100:1〜1:2程度とすることが適当であり、例えば体積比1:1程度とすることができる。
本発明者は、粒子径変化率PBが低い研磨用組成物は、発泡ポリウレタン製の研磨面を有する研磨パッドを用いた研磨中に該研磨パッドから流出した成分(パッド流出成分)が研磨用組成物中に混入しても、該研磨用組成物中における砥粒の分散状態が変動しにくいことを見出した。このことは、パッド流出成分に含まれるノニオン性界面活性剤が、該パッド流出成分による砥粒の分散状態の変動の一つの要因となっていることを示唆している。このため、試験液Aに代えて試験液Bを用いることにより、パッド流出成分に対する砥粒の分散状態の安定性を簡易に把握することができる。
ここに開示される研磨用組成物は、上述のように研磨中における砥粒分散状態の変動が少ないという特徴を活かして、発泡ポリウレタン製の研磨面を有する研磨パッドを用いて各種の被研磨物を研磨する用途に好ましく適用され得る。上記発泡ポリウレタン製の研磨面を有する研磨パッドは、少なくとも研磨面に発泡ポリウレタンを有するものであれば特に限定されず、例えば、全体が発泡ポリウレタンにより構成されている研磨パッド、発泡ポリウレタンの層が不織布等のパッド基材に支持された研磨パッド等であり得る。
また、ここに開示される研磨用組成物は、研磨中において砥粒の分散状態が変動しにくいことから、発泡ポリウレタン製の研磨面を有する研磨パッドを使用しない態様の研磨工程にも適用され得る。例えば、発泡ポリウレタン以外の発泡樹脂を研磨面に有する研磨パッド等を用いた研磨工程に使用することができる。
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、被研磨物の研磨に好適に使用することができる。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて被研磨物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液(典型的にはスラリー状の研磨液であり、研磨スラリーと称されることもある。)を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に濃度調整(例えば希釈)等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。
砥粒、クエン酸、L−グルタミン酸二酢酸四ナトリウム(GLDA−4Na)、31%過酸化水素水、アニオン性界面活性剤およびイオン交換水を混合して、砥粒濃度6%、過酸化水素(H2O2)濃度0.6%、アニオン性界面活性剤濃度0.04%、pH2.7の研磨用組成物を調製した。砥粒としては、平均一次粒子径23nmのコロイダルシリカを使用した。アニオン性界面活性剤としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物ナトリウム塩を使用した。クエン酸およびGLDA−4Naの使用量は、研磨用組成物のイオン強度が0.052mol/Lとなるように設定した。
砥粒、リン酸、GLDA−4Na、リン酸水素二カリウム、31%過酸化水素水およびイオン交換水を混合して、砥粒濃度6%、過酸化水素(H2O2)濃度0.6%、pH2.2の研磨用組成物を調製した。砥粒としては、実施例1と同じものを使用した。リン酸、GLDA−4Naおよびリン酸水素二カリウムの使用量は、研磨用組成物のイオン強度が0.134mol/Lとなるように設定した。
砥粒、クエン酸、GLDA−4Na、31%過酸化水素水、アニオン性界面活性剤およびイオン交換水を混合して、砥粒濃度6%、過酸化水素(H2O2)濃度0.6%、アニオン性界面活性剤濃度0.04%、pH2.6の研磨用組成物を調製した。砥粒およびアニオン性界面活性剤としては、ベンゼンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物ナトリウム塩を使用した。クエン酸およびGLDA−4Naの使用量は、研磨用組成物のイオン強度が0.135mol/Lとなるように設定した。
砥粒、リン酸、リン酸水素二カリウム、31%過酸化水素水およびイオン交換水を混合して、砥粒濃度6%、過酸化水素(H2O2)濃度0.6%、pH2.0の研磨用組成物を調製した。砥粒としては、実施例1と同じものを使用した。リン酸およびリン酸水素二カリウムの使用量は、研磨用組成物のイオン強度が0.16mol/Lとなるように設定した。
砥粒、リン酸、GLDA−4Na、リン酸水素二カリウム、31%過酸化水素水およびイオン交換水を混合して、砥粒濃度6%、過酸化水素(H2O2)濃度0.6%、pH2.1の研磨用組成物を調製した。砥粒としては、実施例1と同じものを使用した。リン酸、GLDA−4Naおよびリン酸水素二カリウムの使用量は、研磨用組成物のイオン強度が0.267mol/Lとなるように設定した。
アニオン性界面活性剤を使用しない他は実施例1と同様にして、砥粒濃度6%、過酸化水素(H2O2)濃度0.6%、pH2.7、イオン強度0.052mol/Lの研磨用組成物を調製した。
[平均二次粒子径Dm0の測定]
実施例1〜3および比較例1〜3に係る研磨用組成物を測定サンプルとして、日本ルフト社製の超音波方式粒度分布・ゼータ電位測定装置 (商品名「DT−1200」)を用いて平均二次粒子径Dm0を測定した。
[試験液Aの準備]
ノニオン性の界面活性剤を用いて湿式成膜法により作製された発泡ポリウレタンを研磨面に有する研磨パッドを用意した。その研磨パッドを両面研磨機(スピードファム社製「9B−5P」)の定盤に固定し、1〜1.5L/分のレートでイオン交換水を供給しながら研磨面のダイヤモンドドレッシングを行った後、1〜1.5L/分のレートでイオン交換水を供給しながら研磨面をブラシでクリーニングし、その排水を採取した。得られた排水の電気伝導度を堀場製作所製の導電率計(型式「DS−12」、使用電極「3552−10D」)により測定したところ、10μS/cmであった。そこで、この排水をそのまま試験液Aとして使用した。
[平均二次粒子径DmAの測定]
各例に係る研磨用組成物に試験液Aを1:1の体積比で添加して混合した。試験液Aの添加完了から攪拌を継続して5分後の混合液を測定サンプルとして、日本ルフト社製の超音波方式粒度分布・ゼータ電位測定装置
(商品名「DT−1200」)を用いて平均二次粒子径DmAを測定した。
[平均二次粒子径変化率PAの算出]
上記で得られた平均二次粒子径Dm0および平均二次粒子径DmAを次式:
PA[%]=|DmA−Dm0|/Dm0×100;
に代入して、平均二次粒子径変化率PAを算出した。得られた結果を表1に示す。
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して、被研磨基板の研磨を行った。被研磨基板としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えた直径3.5インチ(約95mm)、厚さ1.27mmのハードディスク用アルミニウム基板を、Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定される表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))の値が6Åとなるように予備研磨したものを使用した。この被研磨基板を、上記試験液Aの準備において使用した研磨パッドが定盤に固定された両面研磨機にセットし、以下の条件で研磨を行った。
研磨荷重:120g/cm2
基板装填枚数:2枚/キャリア×4キャリア(計8枚)
下定盤回転数:60rpm
研磨液の供給レート:83mL/分
研磨時間:5分
リンス:イオン交換水(1〜1.5L/分)
研磨後の基板について以下の条件でスクラッチ数をカウントした。
測定器:ケーエルエー・テンコール社製の表面検査装置「Candela OSA6100」
測定範囲:半径位置 20〜45mm
検出器チャンネル:P−Sc(Radial & Circumferential laser)
○:基板1枚当たりのスクラッチ数が20本未満
×:基板1枚当たりのスクラッチ数が20本以上
Claims (5)
- 発泡ポリウレタン製の研磨面を有する研磨パッドを用いた研磨に用いられ、砥粒と水とを含有する研磨用組成物の試験方法であって:
前記研磨パッドのドレッシング後における前記研磨面の水抽出液を用いて電気伝導度10μS/cmの試験液Aを調製すること;
前記試験液Aと前記研磨用組成物とを体積比1:1で混合し、その混合液中における前記砥粒の平均二次粒子径DmA を測定すること;および、
前記平均二次粒子径D mA と、前記試験液Aとの混合前の前記研磨用組成物中における前記砥粒の平均二次粒子径D m0 とから、次式:
PA[%]=|DmA−Dm0|/Dm0×100;
により平均二次粒子径変化率PA を算出すること;
を包含する、研磨用組成物の試験方法。 - 前記研磨用組成物は、前記砥粒の含有量が6重量%となる濃度におけるイオン強度が0.150mol/L以下である、請求項1に記載の試験方法。
- 前記研磨用組成物のpHが4以下である、請求項1または2に記載の試験方法。
- 前記研磨用組成物は、アニオン性界面活性剤を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の試験方法。
- 前記研磨用組成物は前記砥粒としてコロイダルシリカを含み、前記平均二次粒子径Dm0が10nm〜70nmである、請求項1から4のいずれか一項に記載の試験方法。
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