KR20140146225A - 연마용 조성물 및 이를 이용한 연마 방법 - Google Patents

연마용 조성물 및 이를 이용한 연마 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 제1의 태양에 관한 연마용 조성물은 질소 함유 화합물 및 연마용 입자를 함유하고, pH가 1~7인 연마용 조성물이다. 연마용 조성물 중에 포함되는 질소 함유 화합물은 일반식: R1-N(-R2)-R3 (단, R1, R2, R3은 각각 알킬기 또는 알킬기에 특정기가 추가된 기를 나타내고, R1~R3 중 2개는 헤테로사이클의 일부를 구성할 수 있고, R1~R3 중 2개는 공통이고 남은 1개로 헤테로사이클의 일부를 구성할 수 있음)으로 표현되는 구조를 가지고, 이외에 카르복실베타인형 양성 계면활성제, 술포베타인형 양성 계면활성제, 이미다졸린형 양성 계면활성제, 및 아민옥사이드형 양성 계면활성제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나를 바람직하게 포함할 수 있다. 본 발명의 제2의 태양에 관한 연마용 조성물은 수용성 고분자 및 연마용 입자를 함유하고, 산화제를 함유하지 않으며, pH가 1~8인 연마용 조성물이다.

Description

연마용 조성물 및 이를 이용한 연마 방법{POLISHING COMPOSITION AND POLISHING METHOD USING THE SAME}
본 발명은 실리콘 단결정, 비정질 실리콘, 폴리 실리콘 등의 단체(單體) 실리콘, 및 질화 실리콘, 산화 실리콘과 같은 실리콘 화합물을 포함하는 실리콘 재료 를 연마하는 용도에 주로 사용되는 연마용 조성물과 이를 이용한 연마 방법에 대한 것이다.
예를 들면 반도체 장비 제조 공정에서 실리콘 단결정, 비정질 실리콘, 폴리 실리콘 등의 단체 실리콘은 적어도 일부를 제거하는 연마가 일어날 수 있다. 이러한 연마는 일반적으로 알칼리성 연마용 조성물을 이용하여 수행된다(예를 들면, 특허 문헌 1,2 참조). 그러나 기존 알려진 연마용 조성물의 대부분은 반드시 사용자의 요구를 충분히 만족시킬 정도의 높은 제거 속도로 단체 실리콘을 연마할 수 있는 것은 아니다.
또한, 단체 실리콘을 질화 실리콘, 산화 실리콘과 같은 실리콘 화합물과 동시에 연마하고자 하는 경우에는 중성 또는 산성 연마용 조성물의 사용이 바람직하다. 그러나 기존 알려진 중성 또는 산성 연마용 조성물을 사용하여 사용자의 요구 를 충분히 만족시킬 정도의 높은 제거 속도로 단체 실리콘을 연마하는 것이 곤란하다.
본 발명에 관련된 선행 기술 문헌으로 상기 특허 문헌 1, 2 뿐만 아니라 특허 문헌 3~6을 들 수 있다.
특허 문헌 1 : 일본 국내단계 특허공개 제2002-525383호 공보
특허 문헌 2 : 일본 특허공개 평7-249600호 공보
특허 문헌 3 : 일본 특허공개 제2001-031951호 공보
특허 문헌 4 : 일본 특허공개 제2006-060205호 공보
특허 문헌 5 : 일본 특허공개 평11-302633호 공보
특허 문헌 6 : 일본 특허공개 제2004-266155호 공보
따라서, 본 발명의 목적은 단체 실리콘 및 실리콘 화합물과 같은 실리콘 재료를 연마하는 용도로 바람직하게 사용할 수 있는 연마용 조성물및 이를 이용한 연마 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 제1의 태양은 질소 함유 화합물 및 연마용 입자를 함유하고, pH가 1~7인 연마용 조성물이 제공된다.
제1의 태양에 관한 연마용 조성물중에 포함되는 질소 함유 화합물은 일반식 (1) : R1-N(-R2)-R3 (단, R1, R2, R3은 각각 알킬기 또는 알킬기에 특정기가 추가된 기를 나타내고, R1~R3 중 2개는 헤테로사이클의 일부를 구성할 수 있고, R1~R3 중 2개는 공통이고 남은 1개로 헤테로사이클의 일부를 구성할 수 있음)으로 표현되는 구조인 것이 바람직하다.
위의 일반식 (1)로 표현되는 구조를 갖는 화합물은 일반식 (2) : R1-N(-R2)-C(=O)-R4 (단, R1, R2, R4는 각각 알킬기 또는 알킬기에 특정기가 추가된 기를 나타내고, R1 또는 R2는 R4와 함께 헤테로사이클의 일부를 구성할 수 있음)로 표현되는 구조를 갖거나, 또는 아미노산형 양성 계면활성제이거나 아민형 비이온성 계면활성제인 것이 바람직하다.
또는 제1의 태양에 관한 연마용 조성물중에 포함되는 질소 함유 화합물은 카르복시베타인형 양성 계면활성제, 술포베타인형 양성 계면활성제, 이미다졸린형 양성 계면활성제 및 아민옥사이드 형식 양성 계면활성제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것이 바람직하다.
본 발명의 제2의 태양은 수용성 고분자와 연마용 입자를 함유하고, 산화제를 함유하지 않으며, pH가 1 ~ 8인 연마용 조성물이 제공된다.
제2의 태양에 관한 연마용 조성물에 포함된 수용성 고분자는 다당, 폴리카르복실산, 폴리카르복실 아미드, 폴리카르복실 에스테르, 폴리카르복실산염, 폴리술폰산 및 비닐계 중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것이 바람직하다.
본 발명의 제3의 태양은 상기 제1 또는 제2의 태양에 관한 연마용 조성물을 이용하여 실리콘 재료를 연마하는 것을 특징으로 하는 연마 방법이 제공된다.
제1 실시형태의 연마용 조성물을 이용함으로써 단체 실리콘 및 실리콘 화합물과 같은 실리콘 재료를 높은 제거 속도로 연마하는 것이 가능하다. 따라서, 제1 실시형태의 연마용 조성물은 실리콘 재료를 연마하는 용도, 특히, 단체 실리콘 또는 실리콘 화합물을 단독으로 연마하는 용도 뿐만 아니라 단체 실리콘과 실리콘 화합물을 동시에 연마하는 용도에도 바람직하게 사용할 수 있다.
제2 실시형태의 연마용 조성물을 사용함으로써 단체 실리콘을 높은 제거 속도로 연마하는 것이 가능하다. 따라서, 제2 실시형태의 연마용 조성물은 단체 실리콘을 연마하는 용도로 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 제2 실시형태의 연마용 조성물은 산화제를 함유하고 있지 않기 때문에, 산화제로 인한 실리콘 재료의 연마 속도의 저하를 피할 수 있다.
제1 실시형태
이하, 본 발명의 제1 실시형태를 설명한다.
본 실시형태의 연마용 조성물은 질소 함유 화합물 및 연마용 입자를, 필요에 따라 pH 조절제 및 pH 완충제와 함께, 물에 혼합하여 pH가 1~7의 범위가 되도록 함으로써 제조된다. 따라서, 연마용 조성물은 질소 함유 화합물, 연마용 입자 및 물을 함유하고, 필요에 따라 pH 조절제 및 pH 완충제를 더 함유한다.
본 실시형태의 연마용 조성물은 실리콘 재료, 즉 실리콘 단결정, 비정질 실리콘, 폴리 실리콘 등의 단체 실리콘과 질화 실리콘, 산화 실리콘과 같은 실리콘 화합물을 연마하는 용도로 사용되고, 더 구체적으로는 예를 들어, 단결정 실리콘 기판 등의 실리콘 기판을 연마하는 용도 또는 실리콘 기판 위에 형성된 비정질 실리콘 막, 폴리 실리콘 막 등의 단체 실리콘 막이나 질화 실리콘 막, 산화 실리콘 막 등의 실리콘 화합물 막을 연마하는 용도로 주로 사용된다. 실리콘 화합물 막으로는 비유전율이 3 이하의 저유전율 막이 포함된다.
질소 함유 화합물로는, 구체적으로, 아민류, 아미드류, 이민류, 이미드류, 우레아류, 염화류, 4급 암모늄류, 아미노산류, 아미노술폰산류, 아미노포스폰산류를 들 수 있다. 아민류 및 아미드류는 질소 원자에 치환기 수에 따라 1급, 2급, 3급으로 분류된다. 1급 아민은 메틸아민, 에틸아민, 부틸아민, 에틸렌디아민, 글리신, 알라닌, 발린 등이고, 2급 아민은 피페라진, 피페리딘, 포르폴린, N-메틸글리신 등이며, 3급 아민은 메틸피페리딘, 에틸피페리딘, 메틸피롤리딘, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드 등이 포함된다 .
연마용 조성물 중에 포함되는 질소 함유 화합물로서 바람직하게 사용되는 것은 일반식 (1) : R1-N(-R2)-R3으로 표시되는 구조를 갖는 화합물이다. 단, 식 (1)에서, R1, R2, R3는 각각 알킬기 또는 알킬기에 특정기가 추가된 기를 대표한다. R1~R3 중 2개는 헤테로사이클의 일부를 구성할 수 있고, R1~R3 중 2개는 공통이고 남은 1개로 헤테로사이클의 일부를 구성할 수 있다. 알킬에 추가하는 특정 기는, 예를 들면, 할로겐, 히드록시, 아미노, 이미노, N-옥사이드, N-히드록시, 히드라진, 니트로, 니트로소, 아조, 디아조, 아지도, 옥시, 에폭시, 옥소, 카르보닐기, 페닐, 포스피로노, 티오, S-옥사이드, 티옥시를 들 수 있다. 일반식 (1)로 표현되는 구조를 갖는 화합물에 있어서, R1~R3 중 2개가 헤테로사이클의 일부를 구성하는 화합물의 구체적인 예로는 메틸피페라딘, 에틸피페리딘과 같은 피페리딘류 및 이의 유사 화합물, 메틸피롤리딘과 같은 피롤리딘류 및 이의 유사 화합물, 메틸피롤과 같은 피롤류 및 이의 유사 화합물, 메틸모르폴린과 같은 모르폴린류 및 이의 유사 화합물, 메틸피페라진, 디메틸피페라진과 같은 피페라진류 및 이의 유사 화합물, 헥사메틸렌 및 이의 유사 화합물을 들 수 있다. 또한, R1~R3 중 2개는 공통이고 남은 1개로 헤테로사이클의 일부를 구성하는 화합물의 구체적인 예로는, 이미다졸, 피라졸, 트리아졸, 테트라졸, 티아졸, 이소티아졸, 옥사졸, 이소옥사졸, 피리딘, 피라진, 피리미딘, 피리다진 및 이의 유사 화합물을 들 수 있다. 또한, 여기서 말하는 유사 화합물은 모든 유도체가 포함된다.
일반식 (1)로 표현되는 구조를 갖는 화합물 중에서도 일반식 (2) : R1-N(-R2)-C(=O)-R4로 표시되는 구조를 갖는 화합물은 연마용 조성물 중에 포함되는 질소 함유 화합물로서 특히 바람직하게 사용된다. 단, 식 (2)에서 R1, R2, R4는 각각 알킬기 또는 알킬기에 특정기가 추가된 기를 대표한다. R1 또는 R2은 R4와 함께 헤테로사이클의 일부를 구성할 수 있다. 알킬에 추가하는 특정기의 구체적인 예는 상기에서 언급한 바와 같다. 일반식 (2)로 표현되는 구조를 갖는 화합물의 구체적인 예로는 N,N-디메틸아세트아미드, 1-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아크릴아미드, 1-비닐-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세토아세트아미드, N,N-디에틸아크릴아미드, N-라우로일사르코시네이트 수화물, 1-(2-히드록시에틸)-2-피롤리돈, N-올레오일사르코신, 1-시클로헥실-2-피롤리돈, N-페닐말레이미드, N-비닐-ε-카프로락탐, N-라우로일사르코신, 1-n-옥틸-2-피롤리돈, N-아세토아세틸모르폴린, N-(2-에틸헥실)-5-노르보르넨-2,3-디카르복시이미드, 1,3,5-트리아크릴로일헥사히드로-1,3,5-트리아진, 4-아크릴로일모르폴린, N,N-디에틸아세토아세트아미도, N-아세틸-ε-카프로락탐, N-프탈로일글리신, 4,4'-비스말레이미드디페닐메탄, N,N-디메틸프로피온아미드, 4-아세틸모르폴린, N-히드록시메틸프탈이미드, N,N-디에틸도데칸아미드, N,N'-1,3-페닐렌디말레이미드, N,N-디에틸아세트아미드, N-(2-히드록시에틸)프탈이미드, 1,3-디메틸바르비투르산, N-카르보에톡시프탈이미드, 7-(2-히드록시에틸)테오필린, N-메틸-ε-카프로락탐, 비스(3-에틸-5-메틸-4-말레이미드페닐)메탄, 크레아티닌, 1-아세틸-4-(4-히드록시페닐)피페라진, N,N-디에틸클로로아세트아미드, N-(2-브로모에틸)프탈이미드, 1-에틸-2,3-디옥소피페라진, 1-에틸-2-피롤리돈, 디아졸리디닐우레아, N-(3-브로모프로필)프탈이미드, 비스(N,N-디메틸아세트아미드) 삼브로마이드화수소 산염, N-메틸말레이미드, 3',6'-비스(디에틸아미노)-2-(4-니트로페닐)스피로[이소인돌-1,9'-잔텐]-3-온, 페니실린 G 칼륨, N,N-디에틸프로피온아미드, N-라우로일사루코시네이트 수화물, 클로르메자논, N-메틸-4-니트로프탈이미드, 6-아미노페니실란산, 프탈이미드아세톤, N-아세틸프탈이미드, 3-벤질로다닌, 3-에틸로다닌, N,N,N',N'-테트라아세틸에틸렌디아민, 3-아릴로다닌, N-시클로헥실말레이미드, N-(2,4,6-트리클로로페닐)말레이미드, 세팔레키신, N-메틸프탈이미드, 프탈이미드 DBU, 2-프탈이미도아세트알데히드디에틸아세탈, 디클로르미드, N-부틸프탈이미드, 암피실린, 4-에틸-2,3-디옥소-1-피페라진카르보닐클로라이드, 로다닌-3-아세트산, N-에틸말레이미드, N-벤질프탈이미드, 3,4,5,6-테트라플루오로-N-메틸프탈이미드, 세파졸린나트륨, 1-아세틸-4-피페리돈, N-에틸숙신이미드, 아목실린, N-(브로모메틸)프탈이미드, 4-니트로-N-페닐프탈이미드, 1-아세틸피페리딘, 1-아세틸피페라진, 7-아미노데스아세톡시세팔로스포란산, 1-(3-히드록시프로필)-2-피롤리돈, 4-아미노-N-메틸프탈이미드, N,N,N',N'-테트라메틸말론아미드, 1-아세틸-2-피롤리돈, N-(4-브로모부틸)프탈이미드, 1-부틸-2-피롤리돈, 이소시안산 트리클로로아세틸, 세포탁심나트륨, 세프트리악손 이나트륨, N,N-디에틸카르바모일메틸포스폰산 디부틸, 프탈일-DL-글루타민산, 2-부틸-1,3-디아자스피로[4.4]논-1-엔-4-온 염산염, 세프타지딤, N,N',N",N'"-테트라아세틸글리콜우릴, 옥사실린나트륨, 1-아세틸-2-이미다졸리디논, 2-옥소-1-피롤리딘아세트산메틸, 2-시아노-N,N-디메틸아세트아미드, 로페라미드 염산염, N-벤질말레이미드, 로다닌-3-프로피온산, N-프탈로일-DL-글루타민산, (+)-N,N,N',N'-테트라메틸-L-타르타르디아미드, N-(4-클로로페닐)프탈이미드, (프탈이미도메틸)포스폰산디에틸, (-)-N,N,N',N'- 테트라메틸-D-타르타르디아미드, 7-아미노세팔로스포란산, N-(4-브로모페닐)프탈이미드, N,N-디메틸메타크릴아미드, 1-벤질-5-페닐바르비투르산, 피페린, 트로픽아미드, 캅토프릴, N,N'-디아세틸글리신, N-비닐프탈이미드, 프탈이미드말론산디에틸, (R)-N-글리시딜프탈이미드, (S)-N-글리시딜프탈이미드, N-프탈로일-L-페닐알라닌, 프탈로일-DL-알라닌, 1,3,4,6-테트라-O-아세틸-2-데옥시-2-프탈이미도-β-D-글루코피라노스, N,N,N',N'-테트라에틸말론아미드, N,N,N',N'-테트라프로필말론아미드, N,N,N',N'-테트라부틸말론아미드, N,N,N',N'-테트라펜틸말론아미드, N-클로로메틸프탈이미드, 클록사실린나트륨, N-(4-니트로페닐)말레이미드, N,N'-1,4-페닐렌디말레이미드, 1,5-디메틸-2-피페리돈, L-알라닐-L-프롤린, N-데카노일사루코신나트륨염, N-프탈로일-L-글루타민산, 1-[ (2S)-3-(아세틸티오)-2-메틸프로피오닐]-L-프롤린, N,N-디에틸카르바밀메틸렌포스폰산디헥실, (S)-(+)-2-히드록시-4-프탈이미도부티르산, 2-브로모-2-시아노-N,N-디메틸아세트아미드, 1-아세틸피롤리딘, N-메틸비스(트리플루오로아세트아미드), 페니실린 G 나트륨, 글리키돈, 1,3-디메틸-2-티오히단토인, 3-(N-아세틸-N-메틸아미노)피롤리딘, 리시노프릴, 트랜스-1-메틸-4-카르복시-5-(3-피리딜)-2-피롤리디논, N-(3-부텐-1-일)프탈이미드, (R)-(-)-4-벤질-3-프로피오닐-2-옥사졸리디논, (S)-(+)-4-벤질-3-프로피오닐-2-옥사졸리디논, NAM, 피페라실린나트륨, N-브로모메틸-2,3-디클로로말레이미드, 4-메톡시페닐 3,4,6-트리-O-아세틸-2-데옥시-2-프탈이미드-β-D-글루코피라노시드, 1,3-디시클로헥실바르비투르산, 글리실사루코신, (S)-(+)-4-이소프로필-3-프로피오닐-2-옥사졸리디논, (R)-(-)-4-이소프로필-3-프로피오닐-2-옥사졸리디논, 케토코나졸(Ketoconazole), N-클로로메틸-4-니트로프탈이미드, 3-(N-아세틸-N-에틸아미노)피롤리딘, 4,4',4"-트리스(4,5-디클로로프탈이미도)트리틸브로마이드, 4-메톡시페닐 4,6-O-벤질리덴-2-데옥시-2-프탈이미드-β-D-글루코피라노시드, 4-메톡시페닐 3-O-알릴-4,6-O-벤지리덴-2-데옥시-2-프탈이미드-β-D-글루코피라노시드, 메틸 3,4,6-트리-O-아세틸-2-데옥시-2-프탈이미드-1-티오-β-D-글루코피라노시드, 4-메톡시페닐 3-O-벤질-4,6-O-벤지리덴-2-데옥시-2-프탈이미드-β-D-글루코피라노시드, 글리실-L-프롤린, 주석산 에르고타민, 3-아크릴로일-2-옥사졸리디논, N-(8-히드록시옥실)프탈이미드, (R)-1-아세틸-3-피롤리디놀, 메실산 디히드로에르고타민, 3-말레이미도프로피온산, N-(1-피레닐)말레이미드, 3-말레이미도벤조산 N-숙신이미딜, 주석산 디히드로에르고타민, 4-말레이미도부티르산 N-숙신이미딜, 3-말레이미도프로피온산 N-숙신이미딜, 6-말레이미드헥사노산 N-숙신이미딜, 1,2-비스(말레이미드)에탄, 1,6-비스말레이미드헥산, N-(4-아미노페닐)말레이미드, N-에틸-N-(4-피콜일)아트로파미드, N-[4-(2-벤즈이미다졸일)페닐]말레이미드, (1R,2R)-2-(안트라센-2,3-디카르복시이미도)시클로헥산카르복실산, (1S,2S)-2-(안트라센-2,3-디카르복시이미도)시클로헥산카르복실산, (1R,2R)-2-(나프탈렌-2,3-디카르복시이미도)시클로헥산카르복실산, (1S,2S)-2-(나프탈렌-2,3-디카르복시이미ㄷ도)시클로헥산카르복실산, 6,7-메틸렌디옥시-4-메틸-3-말레이미도쿠마린, 2,4,7,8,9-펜타-O-아세틸-N-아세틸뉴라민산 메틸, GlcNPhth[346Ac]β(1-3)Gal[246Bn]-β-MP, Gal[2346Ac]β(1-3)GlcNPhth[46Bzd]-β-MP, 4-메톡시페닐 3-O-벤질-2-데옥시-2-프탈이미드-β-D-글루코피라노시드, 4-메톡시페닐 3,6-디-O-벤질-2-데옥시-2-프탈이미드-β-D-글루코피라노시드, 4-메톡시페닐 4-O-아세틸-3,6-디-O-벤질-2-데옥시-2-프탈이미드-β-D-글루코피라노시드, 1,3-디메틸-2-이미다졸리논, 1-(히드록시메틸)-5,5-디메틸히단토인, N-(시클로헥실티오)프탈이미드, 1,3-디메틸-3,4,5,6-테트라히드로-2(1H)-피리미디논, N-히드록시프탈이미드, 테트라메틸우레아, N-클로로프탈이미드, 3-(4-클로로페닐)-1,1-디메틸우레아, 3-(3,4-디클로로페닐)-1,1-디메틸우레아, 3-메틸-2-옥사졸리돈, 1-피페라진카르복실산에틸, N-카르보벤즈옥시옥시숙신이미드, 1,3-디메틸-5-피라졸론, 1,1-디메틸우레아, 1,1,3,3-테트라에틸우레아, 1-에톡시카르보닐-4-피페리돈, 1-아릴히단토인, 1-벤질-5-에톡시히단토인, 1-메틸히단토인, N-(t-부톡시카르보닐)-L-프롤린, N-카르보벤즈옥시-L-프롤린, N-[(9H-플루오렌-9-일메톡시)카르보닐]-L-프롤린, 1-부틸히단토인, 시스-1,3-디벤질-2-옥소-4,5-이미다졸리딘디카르복실산, N-(2-클로로벤질옥시카르보닐옥시)숙신이미드, 1-도데실히단토인, 4-클로로-1-피페리딘카르복실산에틸, 1,1-디에틸우레아, N,N,O-트리아세틸히드록실아민, 4-히드록시-1-피페리딘카르복실산에틸, 1-벤질히단토인, 4-아미노-1-피페리딘카르복실산에틸, 3-메탄술포닐-2-옥소-1-이미다졸리딘카르보닐클로라이드, 2-브로모벤질숙신이미딜카르보네이트, N-브로모프탈이미드, 9-플루오레닐메틸 N-숙신이미딜카르보네이트, 1,3,4,6-테트라키스(메톡시메틸)글리콜우릴, 2-옥소-1-이미다졸리딘카르보닐클로라이드, 캅탄, 1-헥사데실히단토인, 1,1,3,3-테트라부틸우레아, N-아미노프탈이미드, N,N'-디메톡시-N,N'-디메틸옥사아미드, 네오스티그민브로마이드, 1-카르보벤즈옥시피페라진, N-알릴옥시프탈이미드, 1-(t-부톡시카르보닐)-4-피페리돈, 1,1-디메틸-3-[3-(트리플루오로메틸)페닐]우레아, 구연산 디에틸카르바마진, 1-(t-부톡시카르보닐)-4-히드록시피페리딘, 1,5,5-트리메틸히단토인, 메틸황산 네오스티그민, 디(N-숙신이미딜)가르보네이트, N-메톡시-N-메틸아세트아미드, 1,1'-(아조디카르보닐)디피페리딘, (-)-티아졸리딘-3,4-디카르복실산 3-에틸, N-(t-부톡시카르보닐)-L-프롤리놀, 에톡시카르보닐이소티오시아네이트, 2-클로로-N-메톡시-N-메틸아세트아미드, N-(1,2,2,2-테트라클로로에톡시카르보닐옥시)숙신이미드, N-(페닐티오)프탈이미드, 피리도스티그민브로마이드, N-카르보벤즈옥시-D-프롤린, N-(t-부톡시카르보닐)-D-프롤린, N-(t-부톡시카르보닐)-L-4-히드록시프롤린, 2-(5-노르보르넨-2,3-디카르복시이미도)-1,1,3,3-테트라메틸우로늄테트라플루오로보레이트, 1-(t-부톡시카르보닐)피페라진, (3S)-2-CBZ-1,2,3,4-테트라히드로이소퀴놀린-3-카르복실산, N-카르보벤즈옥시-L-프롤린 t-부틸, N-히드록시-4-니트로프탈이미드, N-메톡시디아세트아미드, (S)-(-)-3-t-부톡시카르보닐-4-메톡시카르보닐-2,2-디메틸-1,3-옥사졸리딘, N-[(9H-플루오렌-9-일메톡시)카르보닐]-D-프롤린, N-(t-부톡시카르보닐)-O-벤질-L-세린 N-숙신이미딜 에스테르, 1-(t-부톡시카르보닐)이소니페코틴산, N,N,N',N'-테트라메틸-O-(N-숙신이미딜)우로늄테트라플루오로보레이트, 4-아미노-1-t-부톡시카르보닐피페리딘, t-부틸프탈이미드카르보네이트, 3-(N-t-부톡시카르보닐-N-메틸아미노)피롤리딘, N-[2-(트리메틸실릴)에톡시카르보닐옥시]숙신이미드, N-(t-부톡시카르보닐)-D-프롤리놀, 1-(t-부톡시카르보닐)-4-피페리딘메탄올, (S)-1-(t-부톡시카르보닐)-3-피롤리디놀, (R)-1-(t-부톡시카르보닐)-3-피롤리디놀, (R)-(-)-4-벤질-3-프로피오닐-2-옥사졸리디논, 1,1'-아조비스(N,N-디메틸포름아미드), 트리스(카르보벤즈옥시)-L-아르기닌, (N-메톡시-N-메틸카르바모일메틸)포스폰산디에틸, (3R)-(+)-1-(t-부톡시카르보닐)-3-아미노피롤리딘, (3S)-(-)- 1-(t-부톡시카르보닐)-3-아미노피롤리딘, (N-메톡시-N-메틸카르바모일메틸)포스폰산디페닐, N-아미노숙신이미드 염산염, 4-니트로페닐아세트산 N-숙신이미딜, 1-(t-부톡시카르보닐)-3-히드록시아제티딘, (S)-(-)-3-(t-부톡시카르보닐)-4-포르밀-2,2-디메틸-1,3-옥사졸리딘, 3,3'-디티오지프로피온산 디(N-숙신이미딜), S-아세틸티오글리콜산 N-숙신이미딜, N-(디에틸카르바모일)-N-메톡시포름아미드, 6-(2,4-디니트로아닐리노)헥산 N-숙신이미딜, (2S,4R)-1-(t-부톡시카르보닐)-4-플루오로-2-피롤리딘카르복실산, (2S,4S)-1-(t-부톡시카르보닐)-4-플루오로-2-피롤리딘카르복실산, D-비오틴 N-숙신이미딜, 4-[3,5-디메틸-4-(4-니트로벤질옥시)페닐]-4-옥소부티르산 숙신이미딜, (S)-1-(t-부톡시카르보닐)-2-아제티딘메탄올, (R)-1-(t-부톡시카르보닐)-2-아제티딘메탄올, N-t-부톡시카르보닐-N-[3-(t-부톡시카르보닐아미노)프로필]글리신, 이리노테칸 염산염, 6-[[7-(N,N-디메틸아미노술포닐)-2,1,3-벤즈옥사디아졸-4-일]아미노]헥사논산 숙신이미딜, (2R)-6-(테트라히드로-2H-피란-2-일옥시)-2,5,7,8-테트라메틸크로만-2-카르복실산 숙신이미딜, 및 페닐 N-벤질-2-아미노-4,6-O-벤질리덴-2-N,3-O-카르보닐-2-데옥시-1-티오-β-D-글루코피라노시드를 들 수 있다. 연마용 조성물이 일반식 (2)로 표현되는 구조를 갖는 화합물을 함유하는 경우에는 연마용 조성물 중 그 함유량은 0.05 mol/L 전후인 것이 바람직하다.
연마용 조성물 중에 포함되는 질소 함유 화합물로서 일반식 (2)로 표현되는 구조를 갖는 화합물이 특히 바람직한 것은 이 화합물이 거의 중성인 것에 있다. 사용되는 질소 함유 화합물이 거의 중성인 경우, 다량의 산을 가하지 않더라도 연마용 조성물의 pH를 7 이하로 조정하는 것이 용이하다. 이에 반하여, 사용되는 질소 함유 화합물이 강알칼리성인 경우, 연마용 조성물의 pH를 7 이하로 조정하기 위하여 다량의 산을 추가할 필요가 있다. 다량의 산의 사용은 연마용 조성물 중의 연마용 입자의 응집을 초래한다.
일반식 (1)로 표현되는 구조를 갖는 화합물 중 아미노산형 양성 계면활성제 및 아민형 비이온 계면활성제도 연마용 조성물 중에 포함되는 질소 함유 화합물로서 특히 바람직하게 사용된다. 아미노산형 양성 계면활성제의 구체적인 예로는, 예를 들면, 알킬아미노모노프로피온산, 알킬아미노디프로피온산, 알킬아미도사르코신을 들 수 있다. 아민형 비이온 계면활성제의 구체적인 예로는, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌알킬아미노에테르, 알킬디에탄올아민, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시프로필렌프로필렌과 폴리옥시에틸렌에 블록첨가된 알킬, N,N',N'-트리스(2-히드록시에틸)-N-알킬-1,3-디아미노프로판을 들 수 있다. 연마용 조성물이 아미노산형 양성 계면활성제를 함유하는 경우에는 연마용 조성물 중 그 함유량은 0.002~0.20 g/L인 것이 바람직하다. 연마용 조성물이 아민형 비이온 계면활성제를 함유하는 경우에는 염마용 조성물 중의 그 함유량이 0.002~1 g/L인 것이 바람직하다.
또한, 상기 일반식 (1)로 표현되는 구조를 갖는 화합물 이외에 카르복시베타인형 양성 계면활성제, 술포베타인형 양성 계면활성제, 이미다졸린형 양성 계면활성제, 아민옥사이드형 양성 계면활성제도 연마용 조성물 중에 포함되는 질소 함유 화합물로서 바람직하게 사용될 수 있다. 카르복시베타인형 양성 계면활성제의 구체적인 예로는, 예를 들면, 알킬디메틸아미노아세트산베타인(별명: 알킬베타인), 알킬아미도프로필디메틸아미노아세트산베타인(별명: 알킬아미도프로필베타인)을 들 수 있다. 술포베타인형 양성 계면활성제의 구체적인 예로는, 예를 들면, 알킬히드록시술포베타인을 들 수 있다. 이미다졸린형 양성 계면활성제의 구체적인 예로는, 예를 들면, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-히드록시에틸이미다졸륨베타인, 2-고급지방산-N'-카르복시메틸-N'-히드록시에틸에틸렌을 들 수 있다. 아민옥사이드형 양성 계면활성제의 구체적인 예로는, 예를 들면, 알킬디메틸아민옥사이드, 고급지방산 아미도프로필디메틸아민옥사이드를 들 수 있다. 연마용 조성물이 이 양성 계면활성제 중 하나를 함유하는 경우에는 염마용 조성물 중의 그 함유량은 0.002~0.20 g/L인 것이 바람직하다.
연마용 조성물 중에 포함되는 상기 연마용 입자는 특별히 종류가 제한되지 않으며, 예를 들면, 이산화규소, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화세륨을 사용할 수 있다. 그러나 실리콘 재료를 연마하는 용도로 연마용 조성물이 사용되는 경우에 바람직하게 사용되는 것은 이산화규소이고, 그 중에서도 특히 콜로이달실리카(colloidal sillica) 또는 흄드실리카(fumed silica)이다. 이산화규소, 그 중에서도 콜로이달실리카 또는 흄드실리카룰 연마용 입자로서 사용하는 경우에는 연마용 조성물에 의한 실리콘 재료의 연마 속도는 특히 크게 향상된다.
연마용 조성물 중에 포함되는 연마용 입자의 평균 이차 입자 직경은 5 nm 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10 nm 이상이다. 평균 이차 입자 직경이 커질수록 연마용 조성물에 의한 실리콘 재료의 연마 속도는 증가한다. 이러한 점에서, 연마용 입자의 평균 이차 입자 직경이 5 nm 이상, 더욱 바람직하게는 10 nm 이상이면, 연마용 조성물에 의한 실리콘 재료의 연마 속도를 실용상, 특히 바람직한 수준으로 향상시키는 것이 용이하게 된다.
또한, 연마용 조성물 중에 포함되는 연마용 입자의 평균 이차 입자 직경은 250 nm 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 200 nm 이하이다. 평균 이차 입자 직경이 작을수록 연마용 조성물 중의 연마용 입자의 분산성이 향상된다. 이러한 점에서, 연마용 입자의 평균 이차 입자 직경이 250 nm 이하, 더욱 바람직하게는 200 nm 이하이면, 연마용 조성물 중의 연마용 입자의 분산성을 실용상, 특히 바람직한 수준으로 향상시키는 것이 용이하게 된다.
연마용 조성물 중 연마용 입자의 함유량은 1 질량% 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3 질량% 이상이다. 연마용 입자의 함유량이 높을수록, 연마용 조성물에 의한 실리콘 재료의 연마 속도는 증가한다. 이러한 점에서, 연마용 조성물 중 연마용 입자의 함유량이 1 질량% 이상, 더욱 바람직하게는 3 질량% 이상이면, 연마용 조성물에 의한 실리콘 재료의 연마 속도를 실용상, 특히 바람직한 수준으로 향상시키는 것이 용이하게 된다.
또한, 연마용 조성물 중 연마용 입자의 함유량이 25 질량% 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 20 질량% 이하이다. 연마용 입자의 함유량이 낮을수록, 연마용 조성물 중의 연마용 입자의 분산성이 향상된다. 이러한 점에서, 연마용 조성물 중 연마용 입자의 함유량이 25 질량% 이하, 더욱 바람직하게는 20 질량% 이하이면, 연마용 조성물 중의 연마용 입자의 분산성을 실용상, 특히 바람직한 수준으로 향상시키는 것이 용이하게 된다.
연마용 조성물 중 필요에 따라 포함되는 상기 pH 조절제는 특별히 한정되지 않으며, 연마용 조성물의 pH를 1~7 사이의 원하는 값으로 조절하기 위해 적절한 양의 어떠한 산 또는 알칼리를 사용할 수 있다. 또한 연마용 조성물 중 필요에 따라 포함되는 상기 pH 완충제도 특별히 한정되지 않으며, 원하는 완충 작용을 얻기 위하여 적절한 양의 어떠한 염을 사용할 수 있다. 그러나, pH 조절제 또는 pH 완충제로서, 예를 들면 질산 및 질산염과 산화 작용이 있는 물질, 즉 산화제를 사용하는 것은 피하는 것이 바람직하다. 질산 및 질산염에 한정되지 않고, 과산화수소 등의 과산화물, 요오드산염, 과요오드산염, 차아염소산염, 아염소산염, 염소산염, 과염소산염, 과황산염, 중크롬산염, 과망간산염, 오존수, 2가의 은염 및 3가의 철염과 같은 산화제가 연마용 조성물 중에 포함되는 경우, 연마 중에 실리콘 재료의 표면에 산화막이 형성됨으로써, 연마용 조성물에 의한 실리콘 재료의 연마 속도가 저하될 수 있다. pH 조절제로서 바람직하게 사용할 수 있는 산으로는, 예를 들면, 황산, 염산, 인산 등의 무기산 또는 초산, 글리콜산, 사과산, 주석산, 구연산, 젖산, α-알라닌, 글리신 등의 유기산 등이 있다. 또한, pH 조절제로서 바람직하게 사용할 수 있는 알칼리제로는, 예를 들면, 수산화 암모늄, 수산화 테트라메틸암모늄, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 따르면 다음과 같은 이점을 얻을 수 있다.
· 본 실시형태의 연마용 조성물을 이용함으로써 단체 실리콘 및 실리콘 화합물과 같은 실리콘 재료를 높은 제거 속도로 연마하는 것이 가능하다. 따라서, 본 실시형태의 연마용 조성물은 실리콘 재료를 연마하는 용도, 특히, 단체 실리콘 또는 실리콘 화합물을 단독으로 연마하는 용도 뿐만 아니라 단체 실리콘과 실리콘 화합물을 동시에 연마하는 용도에도 바람직하게 사용할 수 있다. 본 실시형태의 연마용 조성물에 의해 실리콘 재료의 연마를 높은 제거 속도로 실현할 수 있는 이유는 충분히 밝혀지지 않았지만, 연마용 조성물 중에 포함되는 질소 함유 화합물의 질소 원자에 있는 비공유 전자쌍이 높은 전자공여성을 갖고 있기 때문에, 중성 내지 산성 영역에서도 실리콘 재료에 대한 높은 반응성이 발휘되는 것으로 추측된다. 이 비공유 전자쌍의 전자공여성은 질소 함유 화합물이 상기 일반식 (1)로 표현되는 구조를 가지는 경우, 특히 강해질 것으로 고려된다.
제2 실시형태
이하, 본 발명의 제2 실시형태를 설명한다.
제2 실시형태의 연마용 조성물은 수용성 고분자와 연마용 입자, 필요에 따라 pH 조절제 및 pH 완충제를 물에 혼합하여 pH가 1~8의 범위가 되도록 제조된다. 따라서, 연마용 조성물은 수용성 고분자, 연마용 입자 및 물을 함유하고, 필요에 따라 pH 조절제 및 pH 완충제를 더 함유한다. 즉 제2 실시형태의 연마용 조성물은 질소 함유 화합물 대신에 수용성 고분자를 함유한다는 점과 pH가 1~7이 아닌 1~8 의 범위인 점만 제1 실시형태의 연마용 조성물과 다르다.
연마용 조성물 중에 포함되는 상기 수용성 고분자로서, 예를 들면, 알긴산, 펙틴산, 카르복시메틸셀룰로오스, 전분, 한천, 쿠르들란(curdlan), 풀룰란(pullulan) 등의 다당; 폴리아스파르틱산, 폴리글루타민산, 폴리리신, 폴리사과산, 폴리메타아크릴산, 폴리메타아크릴산 암모늄염, 폴리메타아크릴산 나트륨염, 폴리말레인산, 폴리이타콘산, 폴리푸마르산, 폴리(p-스티렌카르복실산), 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 아미노폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산메틸, 폴리아크릴산에틸, 폴리아크릴산 암모늄염, 폴리아크릴산 나트륨염, 폴리아미드산, 폴리아미드산 암모늄염, 폴리아미드 나트륨염, 폴리글리옥실산 등의 폴리카르복실산, 폴리카르복실산아미드, 폴리카르복실산에스테르 또는 폴리카르복실산염; 폴리스티렌술폰산 등의 폴리술폰산; 폴리비닐알코올, 폴리비닐피리딘, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크롤레인과 같은 비닐계 중합체를 들 수 있다. 그러나 연마하는 실리콘 재료가 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 할로겐에 의해 오염되는 것을 방지하기 위하여 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 할로겐 원소를 분자 중에 포함하지 않는 수용성 고분자가 바람직하다. 연마용 조성물 중의 수용성 고분자의 함유량은 0.1~5.0 g/L인 것이 바람직하다.
제2 실시형태에 따르면 다음과 같은 이점을 얻을 수 있다.
제2 실시형태의 연마용 조성물을 사용함으로써 단체 실리콘을 높은 제거 속도로 연마하는 것이 가능하다. 따라서, 제2 실시형태의 연마용 조성물은 단체 실리콘을 연마하는 용도로 바람직하게 사용할 수 있다. 제2 실시형태의 연마용 조성물에 의해 실리콘 단체의 연마를 높은 제거 속도로 실현할 수 있는 이유는 충분히 밝혀지지 않았지만, 연마용 조성물에 포함된 수용성 고분자에 의해 실리콘 단체의 표면이 개질된다는 사실에 의해서 일어나는 것으로 추측된다.
· 제1 실시형태의 연마용 조성물의 경우와 마찬가지로 제2 실시형태의 연마용 조성물에 의한 단체 실리콘의 연마 속도는 산화제의 존재에 의해 저하될 우려가 있다. 이러한 점에서 제2 실시형태의 연마용 조성물은 산화제를 함유하고 있지 않기 때문에, 산화제로 인한 실리콘 재료의 연마 속도의 저하를 피할 수 있다.
상기 제1 및 제2 실시형태는 다음과 같이 변경될 수 있다.
· 제1 실시형태의 연마용 조성물은 2종 이상의 질소 함유 화합물을 함유할 수 있다.
· 제2 실시형태의 연마용 조성물은 2종 이상의 수용성 고분자를 함유할 수 있다.
· 제1 및 제2 실시형태의 연마용 조성물은 각각 두 가지 이상의 연마용 입자를 함유할 수 있다.
· 제1 실시형태의 연마용 조성물은 질소 함유 화합물, 연마용 입자 및 물 이외의 성분을 함유하는데, 예를 들면, 필요에 따라 킬레이트제 또는 수용성 고분자, 계면활성제, 방부제, 방미제, 방청제 등의 첨가제가 첨가될 수 있다.
· 제2 실시형태의 연마용 조성물은 수용성 고분자, 연마 입자 및 물 이외의 성분을 함유하는데, 예를 들면, 필요에 따라 킬레이트제 또는 계면활성제, 방부제, 방미제, 방청제 등의 첨가제가 첨가될 수 있다.
· 제1 및 제2 실시형태의 연마용 조성물은 각각 연마용 조성물 원액을 물에 희석해서 제조될 수 있다.
다음으로, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
실시예 1~21 및 참조(reference)예 1~5는 질소 함유 화합물 및 연마용 입자를 필요에 따라 pH 조절제와 함께 물에 혼합하여 연마용 조성물을 조제했다. 비교예 1~5는 연마용 입자를 필요에 따라 pH 조절제와 함께 물에 혼합하여 연마용 조성물을 조제했다. 각 예의 연마용 조성물 중 질소 함유 화합물의 상세한 내용 및 각 예의 연마용 조성물의 pH를 측정한 결과를 표 1에 나타내었다. 또한, 각 예에서 사용하는 연마용 입자는 평균 이차 입자 직경이 30 nm인 콜로이달실리카이고, 연마용 조성물 중의 콜로이달실리카의 함유량은 5 질량%이다. 또한, 각 예에서 사용한 pH 조절제는 아세트산 또는 수산화칼륨이다.
각 예의 연마용 조성물을 사용하여 직경 200 mm의 폴리실리콘 막을 갖는 기판의 표면을 표 2에 나타낸 조건에서 연마했다. 대일본 스크린 제조 주식회사의 광 간섭식 두께 측정 장치 "LAMBDA ACE VM-2030"을 사용하여 측정되는 연마 전후 각 기판의 두께의 차이를 연마 시간으로 나눔으로써 폴리실리콘 연마 속도를 구하였다. 실시예 4의 연마용 조성물에 의해 폴리실리콘 연마 속도를 100으로 하였을 때 각 경우의 연마용 조성물에 의한 폴리실리콘 연마 속도를 상대적으로 나타낸 값을 표 1의 "폴리실리콘 연마 속도"란에 나타내었다.
일부의 각 예의 연마용 조성물을 사용하여 직경 200 mm의 질화실리콘 막을 갖는 기판의 표면을 표 2에 나타낸 조건으로 연마했다. 광 간섭식 두께 측정 장치 "LAMBDA ACE VM-2030"을 사용하여 측정되는 연마 전후 각 기판의 두께의 차이를 연마 시간으로 나눔으로써 질화실리콘 연마 속도를 구하였다. 실시예 4의 연마용 조성물에 의해 질화실리콘 연마 속도를 100으로 하였을 때 각 경우의 연마용 조성물에 의한 질화실리콘 연마 속도를 상대적으로 나타낸 값을 표 1의 "질화실리콘 연마 속도"란에 나타내었다.
질소 함유 화합물
 pH 폴리실리콘
연마 속도
(상대값)		 질화실리콘
연마 속도
(상대값)
종류 농도
(mol/L)
실시예1 피페라진 0.05 5.0 15 105
참조예1 피페라진 0.05 11.0 250 18
실시예2 1-메틸-2-피롤리돈 0.05 3.0 80 24
실시예3 1-메틸-2-피롤리돈 0.05 4.0 113 74
실시예4 1-메틸-2-피롤리돈 0.05 5.0 100 100
실시예5 1-메틸-2-피롤리돈 0.05 6.0 78 93
실시예6 1-메틸-2-피롤리돈 0.05 7.0 53 88
참조예2 1-메틸-2-피롤리돈 0.05 8.0 107 44
참조예3 1-메틸-2-피롤리돈 0.05 9.0 124 17
참조예4 1-메틸-2-피롤리돈 0.05 10.0 135 16
참조예5 1-메틸-2-피롤리돈 0.05 11.0 100 16
비교예1 없음 0 3.0 1 20
비교예2 없음 0 4.0 2 71
비교예3 없음 0 5.0 4 95
비교예4 없음 0 8.0 4 39
비교예5 없음 0 11.0 4 10
실시예7 1-에틸-2-피롤리돈 0.05 5.0 100 미측정
실시예8 N,N-디메틸아세트아미드 0.05 5.0 90 미측정
실시예9 N,N-디에틸아세트아미드 0.05 5.0 99 미측정
실시예10 메틸피페리딘 0.05 5.0 92 미측정
실시예11 피리딘 0.05 5.0 99 미측정
실시예12 이미노디아세트산 0.05 5.0 38 미측정
실시예13 히단토인 0.05 5.0 11 미측정
실시예14 숙신이미드 0.05 5.0 17 미측정
실시예15 N-히드록시숙신이미드 0.05 5.0 11 미측정
실시예16 피페리딘 0.05 5.0 64 미측정
실시예17 피롤리딘 0.05 5.0 54 미측정
실시예18 글리신 0.05 5.0 17 미측정
실시예19 알라닌 0.05 5.0 11 미측정
실시예20 발린 0.05 5.0 15 미측정
실시예21 N-메틸글리신 0.05 5.0 15 미측정
연마재: Applied Materials사제 "Mirra"
정반경: 380 mm
연마패드: Rohm and Haas사제 "IC-1010 M-Groove"
연마압력: 약 14 kPa (= 2.0 psi)
정반회전수: 63 rpm
헤드회전수: 57 rpm
연마용 조성물의 공급 속도: 200 mL/min
드레싱: In-Situ (#100 다이아몬드 드레서를 사용)
연마시간: 60분
표 1에 나타낸 바와 같이, 중성 내지 산성 영역에서 폴리실리콘 연마 속도는 질소 함유 화합물을 연마용 조성물에 첨가함에 따라 증가하는 것으로 나타났다. 이 중성 내지 산성 영역에서 폴리실리콘 연마 속도의 증가는 특히 상기 일반 식 (1)로 표현되는 구조를 갖는 화합물을 질소 함유 화합물로 사용했을 때 두드러졌다(실시예 2~11 참조). 질소 함유 화합물의 첨가에 의해 연마 속도가 증가하는 이러한 경향은 폴리실리콘의 연마시 뿐만 아니라, 실리콘 단결정 및 비정질 실리콘의 연마시에도 마찬가지로 나타났다. 또한, 표 1에서 알 수 있듯이, 질화실리콘 연마 속도는 중성 내지 산성 영역에서 높은, pH 5 부근에서 최대 피크를 나타내는 것이 이 질화실리콘 연마 속도에서도 질소 함유 화합물의 첨가에 의해 증가하는 것으로 나타났다. 이상에서 본 발명의 연마용 조성물은 폴리실리콘과 같은 단체 실리콘을 연마하는 용도 뿐만 아니라, 질화실리콘과 같은 실리콘 화합물을 단체 실리콘과 동시에 연마하는 용도로 바람직하게 사용할 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 101~123에서는 연마용 입자에 pH 조절제 및 물을 첨가하고, 추가로 양성 계면활성제를 첨가하여 연마용 조성물을 조제했다. 실시예 201~205에서는 연마용 입자에 pH 조절제 및 물을 첨가하고, 추가로 질소 함유 계면활성제를 첨가하여 연마용 조성물을 조제했다. 실시예 301~337에서는 연마용 입자에 pH 조절제 및 물을 첨가하고, 추가로 수용성 고분자를 첨가하여 연마용 조성물을 조제했다. 비교예 101~109에서는 연마용 입자에 pH 조절제 및 물을 첨가하여 연마용 조성물을 조제했다. 각 예의 연마용 조성물 중의 양성 계면활성제, 질소 함유 계면 활성제 또는 수용성 고분자와 연마용 입자의 상세한 내용과, 각 예의 연마용 조성물의 pH를 측정한 결과를 표 3~표 6에 나타내었다. 또한, 각 예에서 사용한 pH 조절제는 아세트산이다.
표 3~표 6 중,
A1a은 평균 이차 입자 직경이 70 nm인 콜라이달실리카이고,
A1b는 평균 이차 입자 직경이 30 nm인 콜로이달실리카이고 ,
A2는 평균 이차 입자 직경이 150 nm인 흄드실리카이고,
B1은 2-올레일-N-카르복시메틸-N-히드록시에틸이미다졸륨베타인이고,
B2는 알킬(C12~C14)디메틸아미노아세트산베타인이고,
B3은 알킬(C12~C14)아미노프로필디메틸아미노아세트산베타인이고,
B4은 알킬(C12~C14)디메틸아민옥사이드이고,
B5는 라우릴히드록시술포베타인이고,
B6는 알킬(C12~C14)아미도사루코신이고,
B7은 라우릴아미노프로피온산이고,
C1은 POE(2)라우릴아미노에테르이고,
C2는 POE(10)라우릴아미노에테르이고,
C3는 POE(5)올레일아미노에테르이고,
D1a는 평균 분자량이 3000인 폴리아크릴산이고,
D1b는 평균 분자량이 5500인 폴리아크릴산이고,
D2는 평균 분자량이 200000인 폴리아크릴산아미드이고,
D3는 평균 분자량이 80000의 카르복실메틸셀룰로오스이고,
D4는 Wako Pure Chemical Industries 주식회사제의 전분(생화학시약)이고,
D5는 주식회사 하야시바라(Hayashibara) 생물화학연구소제의 풀루란(pulluan)(시약)이고,
D6a는 평균 분자량이 8800인 폴리비닐알코올이고,
D6b는 평균 분자량이 22026인 폴리비닐알코올이고,
D6c는 평균 분자량이 66078인 폴리비닐알코올이고,
D6d는 평균 분자량이 105725인 폴리비닐알코올이고,
D6e는 평균 분자량이 146000인 폴리비닐알코올이고,
D7a는 평균 분자량이 15000인 폴리비닐피롤리돈이고,
D7b는 평균 분자량이 29000인 폴리비닐피롤리돈이고,
D7c는 평균 분자량이 30000인 폴리비닐피롤리돈이고,
D7d는 평균 분자량이 40000인 폴리비닐피롤리돈이고,
D7e는 평균 분자량이 360000인 폴리비닐피롤리돈이고,
D8은 평균 분자량이 60000인 폴리비닐피리딘이고,
D9는 평균 분자량이 18320인 폴리스티렌술폰산이다.
표 3~표 6의 "폴리실리콘 연마 속도"란에는 각 예의 연마용 조성물을 사용하여 직경 200 mm의 폴리실리콘 막을 갖는 기판의 표면을 표 7에 표시된 조건으로 연마한 연마 속도를 나타낸다. 연마속도의 값은 대일본 스크린 제조 주식회사의 광 간섭식 두께 측정 장치 "LAMBDA ACE VM-2030"을 사용하여 측정되는 연마 전후 각 기판의 두께의 차이를 연마 시간으로 나눔으로써 구하였다.
연마용 입자 양성 계면활성제 pH
 폴리실리콘 제거 속도
(nm/분)
종류 함유량
(질량%)		 종류 함유량
(g/L)
실시예101 A1a 5 B1 0.02 2.0 162
실시예102 A1a 5 B1 0.02 2.5 142
실시예103 A1a 5 B1 0.02 3.5 581
실시예104 A1a 5 B1 0.02 4.0 679
실시예105 A1a 5 B1 0.02 5.0 970
실시예106 A1a 5 B1 0.02 8.0 1300
실시예107 A1a 5 B2 0.02 2.0 232
실시예108 A1a 5 B2 0.02 3.0 247
실시예109 A1a 5 B2 0.02 3.5 438
실시예110 A1a 5 B2 0.02 4.0 699
실시예111 A1a 5 B2 0.02 5.0 756
실시예112 A1a 5 B2 0.02 6.5 1100
실시예113 A1a 5 B2 0.02 8.0 756
실시예114 A1a 5 B3 0.002 5.0 702
실시예115 A1a 5 B3 0.02 5.0 970
실시예116 A1a 5 B3 0.20 5.0 849
실시예117 A1a 5 B2 0.02 5.0 800
실시예118 A1b 5 B3 0.02 5.0 756
실시예119 A1a 5 B4 0.02 5.0 1141
실시예120 A1b 5 B5 0.02 5.0 496
실시예121 A1b 5 B6 0.02 5.0 754
실시예122 A1b 5 B7 0.02 5.0 701
실시예123 A2 10 B1 0.02 5.0 589
연마용 입자 질소함유 계면활성제 pH
 폴리실리콘 제거 속도
(nm/분)
종류 함유량
(질량%)		 종류 함유량
(g/L)
실시예201 A1b 5 C1 0.10 5.0 1253
실시예202 A1b 5 C2 0.10 5.0 755
실시예203 A1b 5 C3 0.002 5.0 541
실시예204 A1b 5 C3 0.10 5.0 834
실시예205 A1b 5 C3 1.0 5.0 242
연마용 입자 수용성 고분자 pH
 폴리실리콘 제거 속도
(nm/분)
종류 함유량
(질량%)		 종류 함유량
(g/L)
실시예301 A1a 10 D1a 1.0 2.0 548
실시예302 A1a 10 D1b 1.0 2.0 120
실시예303 A1a 10 D2 1.0 2.0 248
실시예304 A1a 10 D3 2.0 2.0 819
실시예305 A1a 10 D3 2.5 4.5 492
실시예306 A1a 10 D3 5.0 4.5 648
실시예307 Alb 5 D3 0.5 2.0 330
실시예308 Alb 5 D3 0.5 3.0 337
실시예309 Alb 5 D3 0.5 4.5 303
실시예310 Alb 5 D3 0.5 8.0 160
실시예311 Alb 5 D4 0.5 4.5 434
실시예312 A1a 10 D5 1.0 2.0 1007
실시예313 A1a 5 D6a 0.5 2.0 798
실시예314 A1a 5 D6a 0.5 3.0 760
실시예315 A1a 5 D6a 0.5 4.0 401
실시예316 A1a 5 D6a 0.5 5.0 344
실시예317 A1a 5 D6a 0.5 6.0 304
실시예318 Alb 5 D6b 0.1 5.0 1334
실시예319 Alb 5 D6c 0.1 5.0 1200
실시예320 A1a 10 D6d 2.0 2.0 812
실시예321 Alb 5 D6e 0.1 5.0 147
실시예322 Alb 5 D7a 1.0 5.0 349
실시예323 Alb 5 D7b 1.0 5.0 821
실시예324 Alb 5 D7c 1.0 5.0 888
실시예325 A1a 5 D7d 0.1 2.0 202
실시예326 A1a 5 D7d 0.1 2.5 235
실시예327 A1a 5 D7d 0.1 3.5 516
실시예328 A1a 5 D7d 0.1 4.0 470
실시예329 A1a 5 D7d 0.1 4.5 493
실시예330 A1a 5 D7d 0.1 5.0 440
실시예331 A1a 5 D7d 0.1 6.0 475
실시예332 A1a 5 D7d 0.1 8.0 423
실시예333 Alb 5 D7e 0.5 4.5 429
실시예334 Alb 5 D8 0.1 5.0 892
실시예335 A1a 10 D9 1.0 2.0 98
실시예336 A2 10 D6a 0.5 5.0 284
실시예337 A2 10 D7d 0.1 5.0 392
연마용 입자 pH 폴리실리콘 제거 속도
(nm/분)
종류 함유량
(질량%)
비교예101 A1a 10 1.5 46
비교예102 A1a 10 2.0 37
비교예103 A1a 10 2.5 41
비교예104 A1a 10 3.0 27
비교예105 A1a 10 4.0 41
비교예106 A1a 10 4.5 54
비교예107 A1a 10 5.0 79
비교예108 A1a 10 5.5 143
비교예109 A1a 10 8.0 85
연마재: Applied Materials사제 "Mirra"
정반경: 380 mm
연마패드: Rohm and Haas사제 "IC-1010 M-Groove"
연마압력: 약 14 kPa (= 2.0 psi)
정반회전수: 63 rpm
헤드회전수: 57 rpm
연마용 조성물의 공급 속도: 200 mL/min
드레싱: In-Situ (#100 다이아몬드 드레서를 사용)
연마시간: 60분
표 3~표 6에서 나타낸 바와 같이, 양성 계면활성제, 질소 함유 계면활성제 또는 수용성 고분자를 첨가함에 따라 연마용 조성물에 의한 폴리실리콘의 연마 속도가 증가하는 경향이 나타났다. 이러한 경향은 폴리실리콘의 연마시 뿐만 아니라, 실리콘 단결정 및 비정질 실리콘의 연마시에도 마찬가지로 나타났다.

Claims (8)

  1. 수용성 고분자와 연마용 입자를 함유하고, 산화제를 함유하지 않고, pH가 1~8 인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수용성 고분자는 다당, 폴리카르복실산, 폴리카르복실산 아미드, 폴리카르복실산 에스테르, 폴리카르복실산염, 폴리술폰산 및 비닐계 중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 수용성 고분자는 폴리아크릴산, 폴리아크릴산아미드, 카르복실메틸셀룰로오스, 전분, 풀루란(pulluan), 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐피리딘 및 폴리스티렌술폰산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 연마용 입자는 콜로이달실리카(colloidal sillica) 또는 흄드실리카(fumed silica)인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 연마용 입자의 함유량은 1 질량% 이상이고 25 질량%이하인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 연마용 조성물은 단체(單體) 실리콘 또는 실리콘 화합물의 연마에 사용되는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 단체 실리콘은 실리콘 단결정, 비정질 실리콘 또는 폴리 실리콘인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 연마용 조성물을 사용하여 실리콘 소재를 연마하는 것을 특징으로 하는 연마 방법.
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