JPWO2011027815A1 - 有機el素子封止部材 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)1分子中に少なくとも1個以上のグリシジル基を有し、かつ重量平均分子量が200〜2,000である化合物、
(B)1分子中に少なくとも1個以上のグリシジル基を有し、かつ重量平均分子量が20,000〜100,000であるフェノキシ樹脂、ここで、(B)成分の好ましい配合量は、前記(A)成分100質量部に対して25〜100質量部である、
(C)(c−1)エネルギー線照射により活性化し、酸を発生する化合物、および/または(c−2)加熱により活性化する熱潜在性硬化剤、ここで、好ましい配合量は、前記(A)成分及び(B)成分の合計100質量部に対して、(c−1)成分が0.1〜5.0質量部、および/または、(c−2)成分が0.1〜20質量部である、
(D)グリシジル基含有シランカップリング剤、ここで、(D)成分の好ましい配合量は、(A)成分及び(B)成分の合計100質量部に対して0.1〜10質量部である。
[硬化性樹脂組成物の評価]
表1に示す配合の各硬化性樹脂組成物を調製し、各種評価試験に供した。ここで使用した各成分は次の通りである。また、配合割合は、特記なき限り、重量基準である。
エピクロンEXA−835LV(商標):1分子中に2個のグリシジル基を有するビスフェノールA型及びF型混合エポキシ樹脂(低塩素型、重量平均分子量が300〜350の範囲に存在する各エポキシ樹脂の混合物)、大日本インキ化学工業株式会社製)(表1中では、「EXA835LV」と略記する。)
jER152(商標):1分子中に2個のグリシジル基を有するフェノールノボラック型エポキシ樹脂(重量平均分子量:約530、ジャパンエポキシレジン株式会社製)
jER1001(商標):1分子中に2個のグリシジル基を有する固形ビスフェノール型エポキシ樹脂(重量平均分子量:約900、ジャパンエポキシレジン株式会社製)
jER1010(商標)(比較成分):1分子中に2個のグリシジル基を有する固形ビスフェノール型エポキシ樹脂(重量平均分子量:約5,500、ジャパンエポキシレジン株式会社製)
YP−70(商標):1分子中に2個のグリシジル基を有するフェノキシ樹脂(重量平均分子量:約50,000、東都化成株式会社製)
jER1256(商標):1分子中に2個のグリシジル基を有するフェノキシ樹脂(重量平均分子量:約50,000、ジャパンエポキシレジン株式会社製)
エポフレンドCT310(商標)(比較成分):グリシジル基を有するスチレン−ブタジエン共重合体(重量平均分子量:約50,000〜150,000、ダイセル化学工業株式会社製)(表1中では、「CT310」と略記する。)
(c−1)
アデカオプトマーSP−170(商標):4,4−ビス{ジ(β−ヒドロキシエトキシ)フェニルスルフォニル}フェニルスルフィド−ビス−ヘキサフルオロアンチモネート(株式会社旭電化製)(表1中では、「SP−170」と略記する。)
(c−2)
2PZ−CNS−PW(商標):1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテイト(四国化成工業株式会社製)
KBM403(商標):3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製)
粘度測定(未硬化時)
表1に示した各配合割合を用いて、配合例1〜5及び比較配合例1〜5の各硬化性樹脂組成物を調製した。調製方法は次の通りである。(A)成分に(C)成分を常温で添加して攪拌し、均一に溶解した[溶液(X)]。別途、溶媒としてのメチルエチルケトンに(B)成分を常温で添加して攪拌し、均一に溶解した[溶液(Y)]。これら溶液(X)及び溶液(Y)と(D)成分とを、常温で攪拌して混合し硬化性樹脂組成物を得た。
上記の粘度測定と同一にして厚み20μmの薄膜を得た。該薄膜を、厚みが約100μmとなるように5枚重ね、次いで、これを真空ラミネーターを用いて脱気して試験片とした。流動開始温度測定に使用した装置は、Reologica社製粘弾性測定装置DAR−100であり、測定は、試料を昇温速度4℃/分で10℃から150℃まで加熱することにより実施した。ここで、流動開始温度とは、前記粘弾性測定装置におけるG’(貯蔵弾性率)の測定値が、G”(損失弾性率)の測定値と等しくなった時の温度とした。
上記の粘度測定と同一にして厚み20μmの薄膜を得た。該薄膜から約5mgを、薄膜状態を維持したまま採取し秤量して試料とした。ダブルショットパイロライザー[フロンティア・ラボ社製P2020iD(商標)]およびガスクロマトグラフ/質量分析計(GC−MS)[アジレント・テクノロジー社製6890N/5973inert(商標)]を組み合わせたダイナミックスペース法により、該試料を120℃で15分間加熱した際に発生するアウトガス量(単位:μg/cm2)を測定した。発生したアウトガス総量は、n−デカンを標準物質として定量したものである。ここで、アウトガス量(μg/cm2)とは、試料として使用した薄膜の単位面積当たりに発生したガス重量を言い、以下のようにして算出した値である。まず、上記のようにして試料約5mgから発生したガス重量を実測し、これを試料1g当たりの発生ガス重量(μg/g)に換算した。次いで、上記のようにして得た厚み20μmの薄膜から1cm×1cmの試料を切り出して秤量し、1cm2当たりの試料重量(g/cm2)を実測した。そして、これらの値の積、即ち、[発生ガス重量(μg/g)]×[1cm2当たりの試料重量(g/cm2)]をアウトガス量(μg/cm2)とした。
上記の粘度測定と同一にして厚み1.0mmの試料を得た後、縦2.0mm×横2.0mmに切断して硬化収縮率測定用試験片とした。該試験片を空気中及び蒸留水中で秤量した。夫々の秤量値をW1及びW2とする。次いで、(C)成分として熱潜在性硬化剤(c−2)を使用した配合例1〜4及び比較配合例1〜5から作製した試験片に関しては、これらの試験片を100℃で3時間加熱することにより硬化した。また、(C)成分として光酸発生化合物(c−1)を使用した配合例5から作製した試験片に関しては、該試験片に紫外線を6,000mJ/cm2の条件で照射し、次いで、これを加熱機により80℃で1時間加熱して硬化した。このようにして硬化した各試験片を、再度、空気中及び蒸留水中で秤量した。夫々の秤量値をW3及びW4とする。ここで、全ての秤量は、1mg単位まで実施した。硬化収縮率(ΔV)は下記式により算出したものである。
ΔV(%)=[(W3−W4)−(W1−W2)]×100/(W1−W2)
実施例及び比較例においては、表2及び3に示すように、表1に示した配合例1及び5、並びに、比較配合例1〜5の各硬化性樹脂組成物を使用した。これらの硬化性樹脂組成物から、予め離型処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、塗工機を用いて薄膜を成形し、表2及び3に示した厚み(μm)を有する各シート状硬化性組成物を作製した。
有機EL素子封止部材について、水蒸気透過率測定装置[Lyssy社製、L80−5000(商標)]を用い、温度60℃、湿度95%Rhの条件下で透湿度を測定した。ここで、測定に用いた水蒸気透過率測定装置の検出限界は、0.1g/m2・dayである。
有機EL素子封止部材について、これを照明部材として用いる際に必要とされる強靱性の指標として、基板の反りを評価した。基板の反りは、下記のようにして評価した。まず、有機EL素子封止部材のシート状硬化性組成物がアルカリガラス面に接するように配置して、有機EL素子封止部材を、ロールラミネーターを用いて、温度80℃、圧力0.1MPa、ロール速度0.3m/分の条件で、厚さ0.7mm×縦300mm×横350mmのアルカリガラスに貼り合わせた。次いで、実施例5においては、アルカリガラスに貼り合わせた有機EL素子封止部材に、紫外線を6,000mJ/cm2の条件で照射し、次いで、これを加熱機により80℃で1時間加熱して硬化することにより、他の実施例及び比較例においては、アルカリガラスに貼り合わせた有機EL素子封止部材を、100℃で3時間加熱して硬化することにより、有機EL素子封止部材を硬化し接着させた。次いで、アルカリガラスを水平面に静置し、有機EL素子封止部材の接着前後の端部の変位を測定し、変位の値が全て1.0mm以内であったものを○で示し、1mm±0.2mmの範囲であったものをΔで示し、1.0mmを超えるものを×で示した。ここで、○及びΔを合格とし、×を不合格とした。
有機EL素子封止部材について、これを照明部材として生産する際に必要とされる生産性の評価を行った。生産性は、有機EL素子封止部材のシート状硬化性組成物がPETフィルム面に接するように配置して、有機EL素子封止部材と厚み125μmのPETフィルムとを、ロールラミネーターを用いて温度80℃、圧力0.1MPa、ロール速度0.3m/分の条件で貼り合わせて、接着面の観察を行うことにより評価した。接着面に気泡、樹脂のはみ出し、剥がれがないものを○で示し、ごく僅か気泡、はみ出し又は剥がれの認められたものをΔで示し、気泡、樹脂のはみ出し、剥がれがあるものを×で示した。ここで、○及びΔを合格とし、×を不合格とした。
封止後有機EL素子の封止の均一性を、発光輝度ムラを指標として評価した。発光輝度ムラの程度は、赤外線サーモグラフィ[Apiste社製、FVS−7000E(商標)]を用いて発光面内の温度分布により評価した。封止後有機EL素子に5Vの電圧を印加した際、面内の最大温度差が15℃以内であったものを○で示し、15℃を超え30℃以下であったものを△で示し、30℃を超えたものを×で示した。ここで、○及びΔを合格とし、×を不合格とした。
封止後有機EL素子について、封止部材としての信頼性の指標として、発光特性の変化を評価した。発光特性の変化は、封止後有機EL素子を85℃−85%RHの雰囲気下に500時間静置し、その前後での駆動電圧の変化により評価した。封止後有機EL素子に0.1mAの電流を加えた際に駆動電圧の変化率が10%以内であったものを○で示し、10%を超え20%以内であったものを△で示し、20%を超えたものを×で示した。ここで、○及びΔを合格とし、×を不合格とした。
*2:封止後有機EL素子の特性に問題はなかったが、有機EL素子に貼り合わせる際に比較的高温を要し、有機EL素子にダメージを与えるという問題があった
Claims (9)
- プラスチックフィルムに金属薄層を1層以上重ね合わせたバリアフィルム上に、硬化性樹脂組成物層を配した有機EL素子封止部材であって、前記硬化性樹脂組成物層の厚みが5〜100μmであり、かつ、前記硬化性樹脂組成物が、未硬化状態において、25℃で非流動性を示し、加熱すると40〜80℃の範囲で流動性を発現することを特徴とする有機EL素子封止部材。
- 前記金属薄層が、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、銅、金、銀、白金、タングステン、マンガン、チタン、コバルト、ニッケル及びクロムより成る群から選ばれる1種以上の金属を含み、かつその厚みが1〜50μmであり、及び、前記プラスチックフィルムが、ポリエチレンテレフタレート、ポリビニルアルコール、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリエーテルサルフォン及びポリアリレートより成る群から選ばれる1種以上の樹脂を含み、かつその厚みが1〜50μmである、請求項1記載の有機EL素子封止部材。
- 前記金属薄層がアルミニウムであり、かつ、前記プラスチックフィルムがポリエチレンテレフタレートである、請求項1又は2記載の有機EL素子封止部材。
- 前記硬化性樹脂組成物層が、
(A)1分子中に少なくとも1個のグリシジル基を有し、かつ重量平均分子量が200〜2,000である化合物、
(B)1分子中に少なくとも1個のグリシジル基を有し、かつ重量平均分子量が20,000〜100,000であるフェノキシ樹脂、
(C)(c−1)エネルギー線照射により活性化し、酸を発生する化合物、および/または(c−2)加熱により活性化する熱潜在性硬化剤、及び
(D)グリシジル基含有シランカップリング剤
を含む、請求項1〜3のいずれか一つに記載の有機EL素子封止部材。 - (A)成分100質量部に対して、(B)成分が25〜100質量部であり、かつ、(A)成分及び(B)成分の合計100質量部に対して、(C)(c−1)成分が0.1〜5.0質量部、および/または、(c−2)成分が0.1〜20質量部であり、(D)成分が0.1〜10質量部である、請求項4記載の有機EL素子封止部材。
- 前記硬化性樹脂組成物が、予めシート状に形成されたシート状硬化性樹脂組成物であって、該硬化性樹脂組成物の未硬化時における粘度が25℃において20,000Pa・s以上であり、かつ70℃において5,000Pa・s以下である、請求項1〜5のいずれか一つに記載の有機EL素子封止部材。
- 前記シート状硬化性樹脂組成物を、ロールトゥロール工法によりバリアフィルムに貼着してなる、請求項6に記載の有機EL素子封止部材。
- 前記有機EL素子封止部材が、画像表示装置及び照明装置に用いられる有機EL素子を封止するものである、請求項1〜7のいずれか一つに記載の有機EL素子封止部材。
- 前記硬化性樹脂組成物を20μmの厚さの硬化物としたとき、120℃にて15分間放置した際の該硬化物のアウトガス発生量が2,000μg/cm2以下であって、かつ前記硬化性樹脂組成物の硬化時の収縮率が3%以下である、請求項1〜8のいずれか一つに記載の有機EL素子封止部材。
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