KR101404361B1 - 접착 필름 및 이를 이용한 유기전자장치의 봉지 방법 - Google Patents

접착 필름 및 이를 이용한 유기전자장치의 봉지 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 구현예들은 접착 필름, 이를 이용한 유기전자장치 봉지 제품 및 유기전자장치의 봉지 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기전자장치의 전면을 커버하면서 봉지하는 접착 필름으로서, 상기 접착 필름은 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 접착제층을 포함하고, 상기 접착제층은 미경화 상태에서 30℃ 내지 130℃ 온도 범위에서의 점도가 101 내지 106 Pa·s 이고, 상온에서의 점도는 106 Pa·s 이상이며, 다층 구조를 가지는 경우, 각 층간의 용융 점도 차이가 30 Pa·s 미만인 접착 필름 및 이를 이용한 유기전자장치의 봉지 방법을 제공한다.

Description

접착 필름 및 이를 이용한 유기전자장치의 봉지 방법{Adhesive Film and Encapsulation Method of Organic Electronic Device Using the Same}
본 발명의 구현예들은 접착 필름 및 이를 이용한 유기전자장치의 봉지 방법에 관한 것이다.
유기전자장치(OED; organic electronic device)는 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기 재료층을 포함하는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 및 유기발광다이오드(OLED; organic light emitting diode) 등을 들 수 있다.
상기 유기전자장치 중 유기발광다이오드(OLED: Organic Light Emitting Didoe)는 기존 광원에 비하여, 전력 소모량이 적고, 응답 속도가 빠르며, 표시장치 또는 조명의 박형화에 유리하다. 또한, OLED는 공간 활용성이 우수하여, 각종 휴대용 기기, 모니터, 노트북 및 TV에 걸친 다양한 분야에서 적용될 것으로 기대되고 있다.
OLED의 상용화 및 용도 확대에 있어서, 종래기술이 해결하고자 했던 가장 큰 문제점은 내구성 문제이다. OLED에 포함된 유기재료 및 금속 전극 등은 수분 등의 외부적 요인에 의해 매우 쉽게 산화된다. 따라서, OLED를 포함하는 제품은 환경적 요인에 크게 민감하다. 이에 따라 OLED 등과 같은 유기전자장치에 대한 외부로부터의 산소 또는 수분 등의 침투를 효과적으로 차단하기 위하여 다양한 방법이 제안되어 있다.
이와 더불어, 내구성 문제에 앞서 보다 근본적으로 문제되는 것은 패널 조립 시 합착성의 저하로 발생하는 불량률을 낮추는 것이다. 패널 조립 시 패널 간의 접착력이 일정 수준으로 유지되어야 할 뿐 아니라 버블 없이 합착되고 균일한 두께를 유지하는 것도 매우 중요하다.
따라서, 본 발명의 구현예들에서는 유기전자장치의 대형화 및 박형화에 부응할 수 있으며, 보다 간편한 공정으로 유기전자장치를 봉지하여 구조적 이점을 제공할 수 있으면서도, 패널 조립 단계에서부터 신뢰성을 줄 수 있는 봉지재를 제공하고자 한다.
본 발명의 구현예들은 접착 필름, 이를 이용한 유기전자장치 봉지 제품, 및 유기전자장치의 봉지 방법을 제공한다.
본 발명의 하나의 구현예는 유기전자장치를 봉지하는 접착 필름으로서,
상기 접착 필름은 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 접착제층을 포함하고, 상기 접착제층은 미경화 상태에서 30℃ 내지 130℃ 온도 범위에서의 점도가 101 내지 106 Pa·s이고, 상온에서의 점도는 106 Pa·s 이상인 접착 필름을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 기판; 상기 기판 상에 형성된 유기전자장치; 및 상기 유기전자장치의 전면을 커버하도록 유기전자장치를 봉지하는 상기 접착 필름을 포함하는 유기전자장치 봉지 제품을 제공한다.
또한, 본 발명의 또 다른 구현예는 상부에 유기전자장치가 형성된 기판에 상기 접착 필름을, 상기 접착 필름의 접착제층이 상기 유기전자장치의 전면을 커버하도록 적용하는 단계; 및 상기 접착제층을 경화하는 단계를 포함하는 유기전자장치의 봉지 방법을 제공한다.
본 발명의 구현예들에 따른 접착 필름은 미경화(B-stage) 상태의 접착제층의 상온과 가온 범위에서의 점도를 특정 범위로 제어함으로써 상온 취급성이 우수하면서도, 패널 조립 시 정확한 조립 마진을 확보하고, 전면적으로 균일한 두께를 유지할 수 있을 뿐 아니라 라미네이션(가온 합착) 시 미합착 부위가 발생하지 않고, 버블 없이 합착될 수 있어 불량률을 낮출 수 있다. 뿐만 아니라 액상 접착제가 아닌 필름 형태의 접착제를 이용함으로써 유기전자장치의 수명 및 내구성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 접착 필름은 유기전자장치의 상·하부 기판을 지지 및 고정할 수 있는 구조적 이점을 제공함으로써 유기전자장치 봉지방법의 단순화 및 비용 절감이 가능하게 한다.
도 1 내지 3은 본 발명의 하나의 구현예에 따른 접착 필름을 나타내는 단면도이다.
도 4는 본 발명의 하나의 구현예에 따른 유기전자장치의 봉지 제품을 나타내는 단면도이다.
도 5 내지 7은 각각 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2의 접착 필름을 이용한 유기발광패널 제조 시, 합착 후 버블 잔류 정도를 관찰한 광학현미경 사진이다.
이하에서 첨부하는 도면을 참조하여 본 발명의 구현예들을 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지의 범용적인 기능 또는 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 또한, 첨부되는 도면은 본 발명의 이해를 돕기 위한 개략적인 것으로 본 발명을 보다 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었고, 도면에 표시된 두께, 크기, 비율 등에 의해 본 발명의 범위가 제한되지 아니한다.
본 발명의 일구현예에 따른 접착 필름은 유기전자장치를 봉지하거나 캡슐화하는 용도로 사용된다. 용어 「유기전자장치」는 서로 대향하는 한 쌍의 전극 사이에 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기재료층을 포함하는 구조를 갖는 물품 또는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치, 정류기, 트랜스미터 및 유기발광다이오드(OLED) 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 하나의 예시에서 상기 유기전자장치는 OLED일 수 있다.
본 발명의 구현예들에 따른 접착 필름은 미경화(B-stage) 상태의 접착제층의 상온과 가온 범위에서의 점도를 제어함으로써 공정성이 향상되고, 수분 흡착제를 포함하여 수분 차단 효과를 극대화한 접착제층을 포함한다.
하나의 예시에서 상기 접착제층은, 적어도 일종의 경화성 수지를 포함하는 경화성 핫멜트형 접착제 조성물을 사용하여 형성할 수 있다. 본 명세서에서, 용어 「경화성 핫멜트형 접착제 조성물」은 상온에서는 고상(solid) 또는 반 고상(semi-solid)의 상태를 유지하고, 열을 가하면 멜팅(melting)되어 점착성을 나타내며, 경화된 후에는 접착제로서 대상물을 단단하게 고정시킬 수 있는 형태의 접착제를 의미할 수 있다.
본 발명의 구현예들에 의한 접착 필름은 미경화 상태에서 상온에서의 점도가 106 Pa·s 이상, 또는 107 Pa·s 이상일 수 있다. 용어「상온」은 가온 또는 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하고, 예를 들면, 약 15℃ 내지 35℃, 보다 구체적으로는 약 20℃ 내지 25℃, 더욱 구체적으로는 약 25℃의 온도를 의미할 수 있다. 상기 점도는, ARES(Advanced Rheometric Expansion System)을 사용하여 측정할 수 있다. 경화성 핫멜트형 접착제의 점도를 상기 범위로 조절하여, 펀칭 시 버 발생이나 깨짐이 일어나지 않아 취급이 용이하며, 유기전자장치의 봉지 과정에서도 작업의 공정성이 원활하며 균일한 두께로 평판의 봉지가 가능하다. 또한 수지의 경화 등에 의하여 발생될 수 있는 수축 및 휘발 가스 등의 문제를 대폭 축소시켜, 유기전자장치에 물리적 또는 화학적 손상이 가해지는 것을 방지할 수 있다. 상기 접착제가 상온에서 고상 또는 반 고상의 상태를 유지하는 한, 상기 점도의 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 공정성 등을 고려하여, 약 109 Pa·s 이하의 범위에서 제어할 수 있다.
본 발명의 구현예들에 의한 접착 필름은 미경화 상태에서 라미네이션 시, 즉 경화 전 가온 범위에서의 점도가 101 내지 106 Pa·s 일 수 있으며, 또는 102 내지 105 Pa·s일 수 있다. 본 명세서에서, 용어「미경화 상태」는 경화성 수지의 경화 반응이 거의 진행되지 않은 중간 상태를 의미하는 것으로, B-stage 상태로 불리기도 한다. 상기 접착 필름의 접착제층의 미경화 상태에서 라미네이션 시, 경화 전 가온 범위인 약 30℃ 내지 130℃ 온도 범위로 가온된 상태에서의 점도를 상기 범위로 조절함으로써, 패널 조립 시 불량률을 줄여 공정 신뢰성을 높일 수 있다.
일반적으로 패널 조립 시 50 내지 100℃의 열을 가하여 진공 상태에서 열합착함으로써 패널을 조립하게 되나, 이때 합착 단계에서 버블이 포획되거나, 미합착 부위가 발생하면 불량이 발생하게 된다. 또한, 접착 필름의 점도가 일정 수준보다 낮아 열합착 시 접착제가 새게 되면, 정확한 조립 마진을 제공할 수 없으며, 대면적에서 균일한 두께를 유지할 수 없게 된다. 이와 반대로 점도가 요구되는 일정 수준 보다 높으면 내부에 미합착 부위가 발생할 수 있는 문제점이 있을 수 있다. 그러나, 본 발명의 구현예들에 의한 접착 필름은 종래 기술과 달리, 미경화 상태에서 가온 시의 점도를 특정 범위로 제어하여, 패널 부착 시 접착 필름에 가온에 따른 tack 특성을 부여함으로써 버블의 발생 또는 포획을 방지하고 단차 없이 패널을 부착할 수 있게 한다. 또한, 부착 후 경화 단계에서는 접착 필름의 흐름성을 증가시켜 젖음성을 높여서 접착 특성을 보다 견고하게 구현하고, 남아있는 미세 버블을 없앨 수 있다.
패널 조립 시 라미네이션(합착) 온도에서 접착제의 흐름성 또는 이탈하는 정도가 발생하게 되는데, 상기 접착 필름을 미경화 상태에서 50℃ 내지 100℃ 온도 범위에서 피착제에 라미네이션할 경우, 상기 접착제층의 접착제가 이탈하는 정도는 원래 위치에서 1mm 이하일 수 있다. 즉, 미경화 상태에서의 접착제층에서 어느 부분에 존재하는 접착제가 라미네이션 과정에서 흐르는 정도 또는 원래 위치에서 이탈하는 정도가 1mm 를 초과하지 않을 수 있다. 이와 같이 미경화 상태에서 접착제층의 가온 범위의 점도를 조절함에 따라 접착제의 흐름성을 제어함으로써 공정에 적용됨에 있어서 신뢰성을 제공할 수 있다.
상기 접착제층은 단일층으로 구성될 수 있으며, 또는 적어도 2층 이상의 서브 접착제층을 포함하는 다층 구조를 가질 수도 있다. 상기 접착 필름이 적어도 2층 이상의 서브 접착제층을 포함하는 다층 구조를 가지는 경우, 각각의 서브 접착제층 간의 미경화 상태에서 30℃ 내지 130℃ 온도 범위에서의 점도 차이는 30 Pa·s 미만, 25 Pa·s 이하 또는 20 Pa·s 이하일 수 있다. 각각의 서브 접착제층에서 상부층 또는 하부층의 점도가 크거나 작을 수 있으며, 이상적으로는 각각의 서브 접착제층 간의 점도 차이가 0 Pa·s 일 수 있다.
또한, 상기와 같이 각각의 서브 접착제층 간의 미경화 상태에서 30℃ 내지 130℃ 온도 범위에서의 점도 차이가 30 Pa·s 미만일 경우에는, 라미네이션 과정에서 각각의 서브 접착제층의 흐르는 정도 또는 이탈하는 정도의 차이가 0㎛ 내지 300㎛일 수 있다. 이때, 일반적인 라미네이션 과정은 상기 접착 필름을 50℃ 내지 100℃ 온도 범위, 가변적인 압력 범위로 피착제에 열합착하게 되나, 이제 제한되는 것은 아니다. 일례로 0.05 내지 5 MPa의 압력으로 라미네이션을 진행할 수도 있다.
각각의 서브 접착제층의 점도는 접착제층에 포함되는 구성 성분을 달리하거나, 구성 성분의 함량비, 첨가제의 함량, 수분 흡착제 또는 필러의 종류 또는 입경, 접착 필름의 제조 조건 등을 변화시켜 조절할 수 있다.
상기와 같이 접착제층이 적어도 2층 이상의 서브 접착제층을 포함하는 경우, 적어도 1층 이상의 서브 접착제층은 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 접착제층이 2층으로 구성되는 경우, 하부의 접착제층은 수분 흡착제를 포함하지 않고, 상부의 접착제층만 수분 흡착제를 포함할 수 있다. 이러한 경우, 추후 패널 조립 시 사용되게 되면, 유기전자장치에 직접적으로 부착되는 부분에는 수분 흡착제가 포함되어 있지 아니하여, 수분 흡착제에 의한 소자의 손상을 방지할 수도 있다.
상기 접착제층을 구성하는 각각의 서브 접착제층에 있어서 경화성 수지, 수분 흡착제 또는 기타 첨가제의 종류 및 함량, 필러의 종류 및 함량 등은 각각 동일하거나 다를 수 있다.
상기 경화성 수지는 경화 상태에서의 투습도(WVTR; water vapor transmission rate)가 50 g/m2·day 이하, 30 g/m2·day 이하, 20 g/m2·day 이하 또는 15 g/m2·day 이하일 수 있다. 상기 용어 「경화성 수지의 경화 상태」는 경화성 수지가 열 또는 광조사 등에 의하여, 그 단독 또는 경화제 등의 다른 성분과의 반응 등을 통하여 경화 또는 가교되어, 봉지재로 적용되었을 경우에 수분 흡착제 및 필러 등의 성분을 유지하고, 구조용 접착제로서의 성능을 나타낼 수 있는 상태로 전환된 상태를 의미한다. 상기 투습도는, 경화성 수지를 경화시키고, 그 경화물을 두께 80 ㎛의 필름 형상으로 한 후에, 38℃ 및 100 %의 상대습도 하에서 상기 경화물의 두께 방향에 대하여 측정한 투습도일 수 있다. 또한, 상기 투습도는 ASTM F1249에 따라서 측정할 수 있다.
경화성 수지의 투습도를 상기 범위로 제어하여, 유기전자장치 봉지 제품으로의 수분, 습기 또는 산소 등의 침투를 효과적으로 억제할 수 있으며, 수분 반응성 흡착제의 도입 효과를 발휘할 수 있다.
수지의 경화 상태에서의 투습도는 그 수치가 낮을수록 봉지 구조가 우수한 성능을 나타내는 것으로 그 하한은 특별히 제한되지 않으나, 상기 투습도의 하한은 이상적으로는 0 g/m2·day일 수 있다.
상기 접착 필름은 경화 상태에서 유리전이온도(Tg)가 90℃ 이상일 수 있다.
본 발명의 구현예들에서 사용할 수 있는 상기 경화성 수지의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 이 분야에서 공지되어 있는 다양한 열경화성, 광경화성 수지 또는 듀얼 경화성 수지를 사용할 수 있다. 용어 「열경화성 수지」는, 적절한 열의 인가 또는 숙성(aging) 공정을 통하여, 경화될 수 있는 수지를 의미하고, 용어 「광경화성 수지」는 전자기파의 조사에 의하여 경화될 수 있는 수지를 의미하며, 용어 「듀얼 경화성 수지」는 열경화성 수지 및 광경화성 수지의 특성을 동시에 가지는 것으로 전자기파의 조사 및 열의 인가에 의하여 경화될 수 있는 수지를 의미한다. 또한, 상기에서 전자기파의 범주에는 마이크로파(microwaves), 적외선(IR), 자외선(UV), X선 및 감마선은 물론, α-입자선(alpha-particle beam), 프로톤빔(proton beam), 뉴트론빔(neutron beam) 및 전자선(electron beam)과 같은 입자빔 등이 포함될 수 있다. 광경화형 수지의 하나의 예로서는 양이온 광경화형 수지를 들 수 있다. 양이온 광경화형 수지는, 전자기파의 조사에 의해 유도된 양이온 중합 또는 양이온 경화 반응에 의해 경화될 수 있는 수지를 의미한다.
본 발명의 구현예들에서 사용할 수 있는 경화성 수지의 구체적인 종류는 전술한 특성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 경화되어 접착 특성을 나타낼 수 있는 것으로서, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기 또는 아미드기 등과 같은 열경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하거나, 또는 에폭사이드(epoxide)기, 고리형 에테르(cyclic ether)기, 설파이드(sulfide)기, 아세탈(acetal)기 또는 락톤(lactone)기 등과 같은 전자기파의 조사에 의해 경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하는 수지를 들 수 있다. 또한, 상기 수지의 구체적인 종류에는, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 이소시아네이트 수지 또는 에폭시 수지 등이 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 경화성 수지로서, 방향족 또는 지방족; 또는 직쇄형 또는 분지쇄형의 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서는 2개 이상의 관능기를 함유하는 것으로서, 에폭시 당량이 180 g/eq 내지 1,000 g/eq인 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 상기 범위의 에폭시 당량을 가지는 에폭시 수지를 사용하여, 경화물의 접착 성능 및 유리전이온도 등의 특성을 효과적으로 유지할 수 있다. 이와 같은 에폭시 수지의 예에는, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 또는 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지의 1종 또는 2종 이상의 혼합을 들 수 있다.
본 발명의 특정 구현예들에서는, 분자 구조 내에 환형 구조를 포함하는 에폭시 수지를 사용할 수 있으며, 예를 들어 방향족기(예를 들어, 페닐기)를 포함하는 에폭시 수지를 사용할 수도 있다. 에폭시 수지가 방향족기를 포함할 경우, 경화물이 우수한 열적 및 화학적 안정성을 가지면서, 낮은 흡습량을 나타내어 유기전자장치 봉지 구조의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 상기 방향족기 함유 에폭시 수지의 구체적인 예로는, 비페닐형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지, 크레졸계 에폭시 수지, 비스페놀계 에폭시 수지, 자일록계 에폭시 수지, 다관능 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 트리페놀메탄형 에폭시 수지 및 알킬 변성 트리페놀메탄 에폭시 수지 등의 1종 또는 2종 이상의 혼합일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 접착제층(단일층인 경우 접착제층, 다층일 경우, 하나 이상의 서브 접착제층의 일부 또는 전부)은 경화성 수지 외에 수분 흡착제를 포함한다. 용어 「수분 흡착제」는 수분과 화학적 반응 등을 통해, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 흡착 또는 제거할 수 있는 성분을 총칭하는 의미로 사용될 수 있으며, 수분 반응성 흡착제라고도 한다.
상기 수분 흡착제는 접착제층 내부로 유입된 습기, 수분 또는 산소 등과 화학적으로 반응하여 수분 또는 습기를 흡착한다. 본 발명의 구현예들에서 사용할 수 있는 수분 흡착제의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 알루미나 등의 금속분말, 금속산화물, 유기금속산화물, 금속염 또는 오산화인(P2O5) 등의 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
상기에서 금속산화물의 구체적인 예로는, 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등을 들 수 있고, 금속염의 예로는, 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염, 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등과 같은 금속할로겐화물; 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속염소산염 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 구현예들에서는, 상기 금속산화물 등과 같은 수분 흡착제를 적절히 가공한 상태로 조성물에 배합할 수 있다. 예를 들어, 접착 필름을 적용하고자 하는 유기전자장치의 종류에 따라 접착제층의 두께가 30 ㎛ 이하의 박막일 수 있고, 이 경우 수분 흡착제의 분쇄 공정이 필요할 수 있다. 수분 흡착제의 분쇄에는, 3롤 밀, 비드 밀 또는 볼 밀 등의 공정이 이용될 수 있다. 또한, 상기 접착 필름이 상부 발광(top emission)형의 유기전자장치 등에 사용될 경우, 접착제층 자체의 투과도가 매우 중요하게 되고, 따라서 수분 흡착제의 크기가 작을 필요가 있다. 따라서, 이와 같은 용도에서도 분쇄 공정은 요구될 수 있다.
상기 접착제층은, 수분 흡착제를 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 5 중량부 내지 100 중량부, 또는 5 중량부 내지 90 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 수분 흡착제의 함량을 상기 범위로 제어하여, 유기전자장치에 손상을 가하지 않는 범위 내에서 수분 차단 특성을 극대화할 수 있다.
본 명세서에서는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 단위 「중량부」는 각 성분간의 중량 비율을 의미한다.
상기 접착 필름의 접착제층 내에서 상기 수분 흡착제가 균일하게 분산되어 있는 것이 좋다.
본 발명의 구현예들에 의한 접착 필름의 접착제층은, 필러, 예를 들어 무기 필러를 포함할 수 있다. 필러는, 봉지 구조로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있고, 경화성 수지의 매트릭스 구조 및 수분 흡착제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다. 본 발명의 구현예들에서 사용할 수 있는 필러의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 클레이, 탈크, 실리카, 황산바륨, 수산화알루미늄, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 제올라이트, 지르코니아, 티타니아 또는 몬모릴로나이트 등의 1종 또는 2종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
또한, 필러 및 경화성 수지의 결합 효율을 높이기 위하여, 상기 필러로서 유기 물질로 표면 처리된 제품을 사용하거나, 추가적으로 커플링제를 첨가하여 사용할 수 있다.
상기 접착제층은, 경화성 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 50 중량부, 또는 1 중량부 내지 30 중량부의 필러를 포함할 수 있다. 필러 함량을 1 중량부 이상으로 제어하여, 우수한 수분 또는 습기 차단성 및 기계적 물성을 가지는 경화물을 제공할 수 있다. 또한, 필러 함량을 50 중량부 이하로 제어함으로써, 필름 형태의 제조가 가능하며, 박막으로 형성된 경우에도 접착 특성을 나타내는 경화물을 제공할 수 있다.
본 발명의 구현예들에 의한 접착 필름의 접착제층은, 경화성 수지와 반응하여 가교 구조 등과 같은 매트릭스를 형성할 수 있는 경화제 또는 수지의 경화 반응을 개시시킬 수 있는 개시제, 예를 들면, 양이온 광중합 개시제 등을 추가로 포함할 수 있다.
상기 경화제의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않고, 사용되는 경화성 수지 또는 수지에 포함되는 관능기의 종류에 따라서 적절히 선택될 수 있으며, 이미다졸계 화합물과 같은 잠재성 경화제를 사용할 수도 있다. 예를 들면, 경화성 수지로서 에폭시 수지를 사용할 경우, 경화제로서 이 분야에서 공지되어 있는 일반적인 에폭시 수지용 경화제를 사용할 수 있으며, 구체적으로는, 각종 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 페놀계 화합물, 인계 화합물 또는 산무수물계 화합물 등의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 접착제층은, 경화제를, 예를 들면, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 20 중량부, 또는 1 중량부 내지 10 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 그러나, 상기 함량은 본 발명의 하나의 예시에 불과하다. 즉, 경화성 수지 또는 관능기의 종류 및 그 함량, 또는 구현하고자 하는 매트릭스 구조 또는 가교 밀도 등에 따라 경화제의 함량을 변경할 수 있다.
또한, 상기 개시제, 예를 들면, 양이온 광중합 개시제의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 방향족 디아조늄염, 방향족 요오드 알루미늄염, 방향족 설포늄염 또는 철-아렌 착체 등의 공지의 양이온 중합 개시제를 사용할 수 있고, 이 중 방향족 설포늄염을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이 경우, 개시제의 함량은, 예를 들면, 상기 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 0.01 중량부 내지 10 중량부, 또는 0.1 중량부 내지 3 중량부일 수 있다. 상기 양이온 광중합 개시제의 함량이 지나치게 작으면, 충분한 경화가 진행되지 않을 우려가 있고, 지나치게 많아지면, 경화 후 이온성 물질의 함량이 증가되어, 접착제의 내구성이 떨어지거나, 개시제의 특성상 짝산(conjugate acid)이 형성되어, 광학 내구성 측면에서 불리하게 되고, 또한 기재에 따라서는 부식이 발생할 수 있으므로, 이러한 점을 고려하여 적절한 함량 범위를 선택할 수 있다.
상기 접착제층은, 고분자량 수지를 추가로 포함할 수 있다. 상기 고분자량 수지는 접착제층을 형성하기 위한 조성물을 필름 또는 시트 형상으로 성형하는 경우 등에, 성형성을 개선하는 역할을 할 수 있다. 또한 핫멜팅 공정 중에 흐름성을 조점하는 고온 점도조절제로서의 역할을 할 수 있다.
본 발명의 구현예들에서 사용할 수 있는 고분자량 수지의 종류는 상기 경화성 수지 등의 다른 성분과 상용성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 사용할 수 있는 고분자량 수지의 구체적인 예로는, 중량평균 분자량이 2만 이상인 수지로서, 페녹시 수지, 아크릴레이트 수지, 고분자량 에폭시 수지, 초고분자량 에폭시 수지, 고극성(high polarity) 관능기 함유 고무 및 고극성(high polarity) 관능기 함유 반응성 고무 등의 1종 또는 2종 이상의 혼합을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 접착제층에 고분자량 수지가 포함될 경우, 그 함량은 목적하는 물성에 따라 조절되는 것으로 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 고분자량 수지는, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 약 10 내지 200 중량부 이하, 20 내지 150 중량부 이하 또는 약 20 내지 100 중량부 이하의 양으로 포함될 수 있다. 바인더 수지의 함량을 10 내지 200 중량부 이하로 제어하여, 수지 조성물의 각 성분과의 상용성을 효과적으로 유지하며, 접착제로서의 역할도 수행할 수 있다. 고분자량 수지인 바인더 수지가 너무 적게 되면 합착공정에서 낮은 점도로 인하여 수지가 밖으로 흘러나와버리거나 상온 점착력이 높아서 이형력 조절에 어려움이 있을 수 있다. 또한 고분자량 수지가 너무 많게 되면 합착성에 불량이 발생할 수 있다. 따라서 고분자량 수지의 함량을 조절하여 각 층의 점도를 조절하여 차이를 줄여서 최적의 공정성 및 물성을 확보할 수 있다.
상기 접착 필름의 접착제층은 또한, 발명의 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서, 경화물의 내구성 향상을 위한 추가적인 필러, 기계적 강도, 접착력 향상을 위한 커플링제, 가소제, 자외선 안정제 및 산화 방지제와 같은 첨가제를 추가적으로 포함할 수 있다.
본 발명의 구현예들에 따른 접착 필름의 구조는 상기 접착제층을 포함하는 것이라면, 특별히 제한되는 것은 아니나, 일례로, 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 1 필름」이라 칭하는 경우가 있다.); 및 상기 기재 필름 또는 이형 필름 상에 형성되는 상기 접착제층을 포함하는 구조를 가질 수 있다. 상기 접착 필름은, 또한 상기 접착제층 상에 형성된 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 2 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)을 추가로 포함할 수 있다.
도 1 내지 3은 본 발명의 하나의 예시에 따른 접착 필름의 단면도를 나타내는 도면이다. 도 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 구현예들에 따른 접착 필름은 기재 필름 또는 이형 필름(21) 상에 형성된 접착제층(22)을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 태양에서는, 도 2에 나타난 바와 같이, 접착 필름이 다층 구조의 접착제층을 포함할 수 있으며, 예를 들어 기재 필름 또는 이형 필름(21) 상에 순차로 형성된 수분 흡착제를 포함하지 않는 제 1 서브 접착제층(22a) 및 수분 흡착제를 포함하는 제 2 서브 접착제층(22b)를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 태양에서는, 도 3에 나타난 바와 같이, 접착 필름이 상기 접착제층(22) 상에 형성된 기재 필름 또는 이형 필름(23)을 추가로 포함할 수 있다. 일 예로 플렉서블 디스플레이 구현을 위한 가스 배리어층이 기재 필름의 일면에 위치하여 사용될 수도 있다. 그러나, 상기 도면에 나타난 접착 필름은 본 발명의 일 태양에 불과하다. 본 발명의 구현예들에 따른 접착 필름은, 예를 들면, 지지 기재 없이 본 발명의 조성물을 포함하여, 상온에서 고상 또는 반 고상을 유지하는 접착제층이 단일층으로 포함되는 형태를 가질 수 있으며, 경우에 따라서는 양면 접착 필름의 형태로 구성될 수도 있다.
본 발명의 구현예들에서 사용할 수 있는 상기 제 1 필름의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않는다. 상기 제 1 필름으로서, 예를 들면, 이 분야의 일반적인 고분자 필름을 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 기재 또는 이형 필름으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플루오르에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등을 사용할 수 있다. 또한, 상기 기재 필름 또는 이형 필름의 일면 또는 양면에는 적절한 이형 처리가 수행되어 있을 수도 있다. 기재 필름의 이형 처리에 사용되는 이형제의 예로는 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화에스테르계, 폴리올레핀계 또는 왁스계 등을 사용할 수 있고, 이 중 내열성 측면에서 알키드계, 실리콘계 또는 불소계 이형제를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 구현예들에서 사용될 수 있는 제 2 필름(이하, 「커버 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)의 종류 역시 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 상기 제 2 필름으로서, 전술한 제 1 필름에서 예시된 범주 내에서, 제 1 필름과 동일하거나, 상이한 종류를 사용할 수 있다. 또한, 상기 제 2 필름에도 역시 적절한 이형 처리가 수행되어 사용될 수 있다.
상기와 같은 기재 필름 또는 이형 필름(제 1 필름)의 두께는 특별히 한정되지 않고, 적용되는 용도에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 상기 제 1 필름의 두께는 10 ㎛ 내지 500 ㎛, 또는 20 ㎛ 내지 200 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께가 10 ㎛ 미만이면 제조 과정에서 기재 필름의 변형이 쉽게 발생할 우려가 있고, 500 ㎛를 초과하면, 경제성이 떨어진다.
상기 제 2 필름의 두께 역시 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 제 2 필름의 두께를 제 1 필름과 동일하게 설정할 수도 있다. 또한, 공정성 등을 고려하여 제 2 필름의 두께를 제 1 필름에 비하여 상대적으로 얇게 설정할 수도 있다.
본 발명의 구현예들에 따른 접착 필름에 포함되는 접착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 상기 필름이 적용되는 용도를 고려하여 하기의 조건에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 상기 접착제층은, 예를 들면, 5 ㎛ 내지 200 ㎛, 또는 5 ㎛ 내지 100 ㎛ 정도일 수 있다.
본 발명의 구현예들에서, 상기와 같은 접착 필름을 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 접착제층의 조성물을 포함하는 코팅액을 기재 필름 또는 이형 필름 상에 코팅하는 제 1 단계; 및 제 1 단계에서 코팅된 코팅액을 건조하는 제 2 단계를 포함하는 방법으로 접착 필름을 제조할 수 있다. 상기와 같은 접착 필름의 제조 방법에서는, 또한, 상기 제 2 단계에서 건조된 코팅액 상에 기재 필름 또는 이형 필름을 추가적으로 압착하는 제 3 단계를 추가로 수행할 수도 있다.
상기 제 1 단계는 접착제층의 조성물을 적절한 용매에 용해 또는 분산시켜 코팅액을 제조하는 단계이다. 이 과정에서 코팅액 내에 포함되는 상기 경화성 수지 등의 함량은 목적하는 수분 차단성 및 필름 성형성에 따라 적절히 제어될 수 있다.
코팅액 제조에 사용되는 용매의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 다만, 용매의 건조 시간이 지나치게 길어지거나, 혹은 고온에서의 건조가 필요할 경우, 작업성 또는 접착 필름의 내구성 측면에서 문제가 발생할 수 있으므로, 휘발 온도가 100℃ 이하인 용매를 사용할 수 있다. 또한, 필름 성형성 등을 고려하여, 상기 범위 이상의 휘발 온도를 가지는 용매를 소량 혼합하여 사용할 수 있다. 상기와 같은 용매의 예로는, 메틸에틸케톤(MEK), 아세톤, 톨루엔, 디메틸포름아미드(DMF), 메틸셀로솔브(MCS), 테트라히드로퓨란(THF) 또는 N-메틸피롤리돈(NMP) 등의 1종 또는 2종 이상의 혼합을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
제 1 단계에서 상기와 같은 코팅액을 기재 필름 또는 이형 필름에 도포하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 나이프 코트, 롤 코트, 스프레이 코트, 그라비어 코트, 커튼 코트, 콤마 코트 또는 립 코트 등과 같은 공지의 방법이 제한없이 사용될 수 있다.
상기 제 2 단계는 제 1 단계에서 코팅된 코팅액을 건조하여, 접착제층을 형성하는 단계이다. 즉, 제 2 단계에서는, 필름에 도포된 코팅액을 가열하여 용매를 건조 및 제거함으로써, 접착제층을 형성할 수 있다. 이때, 건조 조건은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 상기 건조는 70℃ 내지 200℃의 온도에서 1분 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
상기 제조 방법에서는 또한, 상기 제 2 단계에 이어서, 필름 상에 형성된 접착제층 상에 추가적인 기재 필름 또는 이형 필름을 압착하는 제 3 단계가 추가로 수행될 수 있다. 이와 같은 제 3 단계는, 필름에 코팅된 후, 건조된 접착제층에 추가적인 이형 필름 또는 기재 필름(커버 필름 또는 제 2 필름)을 롤 라미네이트 공정에 의해 압착하여 수행될 수 있다.
도 4는 본 발명의 하나의 예시에 따른 유기전자장치의 봉지 제품을 나타내는 단면도이다. 본 발명의 다른 구현예는 기판(31); 상기 기판(31) 상에 형성된 유기전자장치(33); 및 상기 유기전자장치(33)의 전면을 커버하도록 유기전자장치(33)를 봉지하는 전술한 접착 필름(32)을 포함하는 유기전자장치 봉지 제품에 관한 것이다. 여기서, 유기전자장치(33)의 전면을 커버한다는 것은 상기 접착 필름(32)이 갭 없이 유기전자장치(33)의 전체 면적(상부, 측면 등 기판와 접하지 않는 모든 면)에 부착되는 것을 의미한다.
상기 유기전자장치 봉지 제품은 상기 접착 필름(32)의 상부에 제 2 기판(커버 기판)(34)을 추가로 포함할 수도 있으며, 이때 상기 접착 필름(32)은 상기 제 2 기판(34)과 상기 기판(31)을 접착하는 역할을 한다.
상기 유기전자장치(33)는 예를 들면, 유기발광다이오드일 수 있다.
상기 유기전자장치 봉지 제품은 상기 접착 필름(32) 및 유기전자장치(33)의 사이에 상기 유기전자장치(33)를 보호하는 보호막(미도시)을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 구현예들에 의한 유기전자장치 봉지 제품은 제조 공정의 단순화 및 공정 단가의 절감이 가능한 이점이 있으며, 유기전자장치의 설계 방식에 무관하게 사용이 가능하며, 유기전자장치에 우수한 기계적 내구성을 부여할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상부에 유기전자장치가 형성된 기판에 전술한 접착 필름의 접착제층이 상기 유기전자장치의 전면을 커버하도록 적용하는 단계; 및 상기 접착제층을 경화하는 단계를 포함하는 유기전자장치의 봉지 방법에 관계한다.
상기 접착 필름을 상기 유기전자장치에 적용하는 단계는 접착 필름의 핫롤 라미네이트, 열압착(hot press) 또는 진공압착 방법으로 수행할 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다.
상기 접착 필름을 상기 유기전자장치에 적용하는 단계는, 50℃ 내지 100℃의 온도에서 수행할 수 있고, 상기 경화 단계는, 70℃ 내지 110℃의 온도 범위로 가열하거나 UV를 조사하여 수행할 수 있다.
또한, 추가 봉지 재료인 글라스나 금속 등에 상기 접착 필름이 맞닿도록 부착하는 단계를 추가할 수도 있다.
상기 유기전자장치의 봉지 방법은 예를 들어, 글라스 또는 고분자 필름과 같은 기판 상에 진공 증착 또는 스퍼터링 등의 방법으로 투명 전극을 형성하고, 상기 투명 전극 상에 유기재료층을 형성한다. 상기 유기재료층은 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 주입층 및/또는 전자 수송층을 포함할 수 있다. 이어서, 상기 유기재료층 상에 제 2 전극을 추가로 형성한다. 그런 뒤, 상기 기판 상의 유기전자장치 상부에 상기 유기전자장치를 모두 커버하도록 전술한 접착 필름을 적용한다. 이때, 상기 접착 필름을 적용하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 기판 상에 형성된 유기전자장치의 상부로, 전술한 접착 필름의 접착제층을 미리 전사하여 둔 커버 기판(ex. 글라스 또는 고분자 필름)을 가열, 압착 등의 방법으로 적용할 수 있다. 상기 단계에서는 예를 들면, 커버 기판 상에 접착 필름을 전사할 때, 전술한 접착 필름을 사용하여, 상기 필름에 형성된 기재 또는 이형 필름을 박리한 후, 열을 가하면서, 진공 프레스 또는 진공 라미테이터 등을 사용하여 커버 기판 상으로 전사할 수 있다. 이 과정에서, 접착 필름의 경화 반응이 일정 범위 이상 이루어지면, 접착 필름의 밀착력 내지 접착력이 감소할 우려가 있으므로, 공정 온도를 약 100℃ 이하, 공정 시간을 5분 이내로 제어할 수 있다. 유사하게, 접착 필름이 전사된 커버 기판을 유기전자장치에 가열 압착할 경우에도, 진공 프레스 또는 진공 라미네이터를 이용할 수 있다. 이 단계에서의 온도 조건은 전술한 바와 같이 설정할 수 있고, 공정 시간은 10분 이내일 수 있다.
또한, 유기전자장치를 압착한 접착 필름에 대해 추가적인 경화 공정을 수행할 수도 있는데, 이러한 경화 공정(본 경화)은 예를 들면, 가열 챔버 또는 UV 챔버에서 진행될 수 있다. 본 경화 시의 조건은 유기전자장치의 안정성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다.
그러나, 전술한 제조 공정은 상기 유기전자장치를 봉지하기 위한 일 예에 불과하며, 상기 공정 순서 내지는 공정 조건 등은 자유롭게 변형될 수 있다. 예를 들면, 상기 전사 및 압착 공정의 순서를 전술한 접착 필름을 기판 위의 유기전자장치에 먼저 전사한 다음, 커버 기판을 압착하는 방식으로 변경할 수 있다. 또한, 유기전자장치 위에 보호층을 형성한 뒤 접착 필름을 적용한 뒤 커버 기판을 생략하고 경화시켜 사용할 수도 있다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
1. 제 1 서브 접착제층 용액 제조
에폭시 수지(YD-128, 국도 화학) 50g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 50g을 반응기 내에 투입하고, 메틸에틸케톤 100g으로 희석하였다. 여기에 이미다졸 경화제(2MA.OK, 시코쿠화성) 1g을 첨가한 후, 용액을 균질화하였다.
2. 제 2 서브 접착제층 용액 제조
수분 흡착제로서 MgO 10g을 메틸에틸케톤에 20wt%의 농도로 투입하여 수분 흡착제 용액을 제조하고, 상기 용액을 볼 밀 공정에 의하여 24 시간 밀링하였다. 또한, 이와는 별도로 상온에서 반응기에 에폭시 수지(YD-128, 국도 화학) 60g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 40g을 투입하고, 메틸에틸케톤 100g으로 희석하였다. 그 후, 이미다졸 경화제(2MA.OK, 시코쿠화성) 1g을 첨가한 후, 용액을 균질화하였다. 상기 균질화된 용액에 미리 준비한 수분 흡착제 용액을 투입하고, 1 시간 동안 고속 교반하여 제 2 서브 접착제층의 용액을 제조하였다.
3. 접착 필름의 제조
상기에서 준비해 둔 제 1 서브 접착제층의 용액을 이형 PET의 이형면에 콤마 코터를 사용하여 도포하고, 건조기에서 130℃로 3분 동안 건조하여, 두께가 15 ㎛인 제 1 서브 접착제층을 형성하였다.
상기에서 준비해 둔 제 2 서브 접착제층의 용액을 이형 PET의 이형면에 콤마 코터를 사용하여 도포하고, 건조기에서 130℃로 3분 동안 건조하여, 두께가 30 ㎛인 제 2 서브 접착제층을 형성하였다.
상기 제 1 서브 접착제층 및 제 2 서브 접착제층을 합판하여 다층의 접착 필름을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1에서 제 2 서브 접착제층 용액만으로 두께 45㎛의 단일층 구조를 가진 접착 필름을 제조하였다.
실시예 3
제 1 서브 접착제층 용액 및 제 2 서브 접착제층 용액을 하기와 같이 제조한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 다층 구조의 접착 필름을 제조하였다.
1. 제 1 서브 접착제층 용액 제조
에폭시 수지(YD-128, 국도 화학) 25g, 에폭시 수지(YD-014, 국도 화학) 35g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 40g을 반응기 내에 투입하고, 메틸에틸케톤 100g으로 희석하였다. 여기에 이미다졸 경화제(2MA.OK, 시코쿠화성) 1g을 첨가하여 액을 균질화하였다.
2. 제 2 서브 접착제층 용액 제조
수분 흡착제로서 MgO 10g을 메틸에틸케톤에 20wt%의 농도로 투입하여 수분 흡착제 용액을 제조하고, 상기 용액을 볼 밀 공정에 의하여 24 시간 밀링하였다. 또한, 이와는 별도로 상온에서 반응기에 에폭시 수지(YD-128, 국도 화학) 55g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 45g을 투입하고, 메틸에틸케톤 100g으로 희석하였다. 그 후, 이미다졸 경화제(2MA.OK, 시코쿠화성) 1g을 첨가한 후, 용액을 균질화하였다. 상기 균질화된 용액에 미리 준비한 수분 흡착제 용액을 투입하고, 1 시간 동안 고속 교반하여 제 2 서브 접착제층의 용액을 제조하였다.
실시예 4
제 1 서브 접착제층 용액 및 제 2 서브 접착제층 용액을 하기와 같이 제조한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 다층 구조의 접착 필름을 제조하였다.
1. 제 1 서브 접착제층 용액 제조
에폭시 수지(YD-128, 국도 화학) 50g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 50g을 반응기 내에 투입하고, 메틸에틸케톤 100g으로 희석하였다. 여기에 이미다졸 경화제(2MA.OK, 시코쿠화성) 1g을 첨가하여 액을 균질화하고, 나노 실리카(Aerosil R972, 에보닉) 3g을 균일하게 분산시켰다.
2. 제 2 서브 접착제층 용액 제조
수분 흡착제로서 MgO 10g을 메틸에틸케톤에 20wt%의 농도로 투입하여 수분 흡착제 용액을 제조하고, 상기 용액을 볼 밀 공정에 의하여 24 시간 밀링하였다. 또한, 이와는 별도로 상온에서 반응기에 에폭시 수지(YD-128, 국도 화학) 50g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 50g을 투입하고, 메틸에틸케톤 100g으로 희석하였다. 그 후, 이미다졸 경화제(2MA.OK, 시코쿠화성) 1g을 첨가한 뒤 용액을 균질화하였다. 상기 균질화된 용액에 미리 준비한 수분 흡착제 용액을 투입하고 1 시간 동안 고속 교반하여 제 2 서브 접착제층의 용액을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서 제 1 서브 접착제층 용액에 사용한 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성)의 함량을 30g으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 다층 구조의 접착 필름을 제조하였다.
비교예 2
실시예 2에서 제 2 서브 접착제층 용액에서 에폭시 수지, 페녹시 수지를 각각 에폭시 수지(YD-128, 국도 화학) 20g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 80g으로 변경하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 두께 45㎛의 단일층 구조를 가진 접착 필름을 제조하였다.
비교예 3
실시예 2에서 제 2 서브 접착제층 용액에서 에폭시 수지, 페녹시 수지를 각각 에폭시 수지(YD-128, 국도 화학) 80g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 20g으로 변경하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 두께 45㎛의 단일층 구조를 가진 접착 필름을 제조하였다.
비교예 4
제 1 서브 접착제층 용액 및 제 2 서브 접착제층 용액을 하기와 같이 제조한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 다층 구조의 접착 필름을 제조하였다.
1. 제 1 서브 접착제층 용액 제조
에폭시 수지(YD-128, 국도 화학) 50g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 30g을 반응기 내에 투입하고, 메틸에틸케톤 100g으로 희석하였다. 여기에 이미다졸 경화제(2MA.OK, 시코쿠화성) 1g을 첨가하여 액을 균질화하였다.
2. 제 2 서브 접착제층 용액 제조
수분 흡착제로서 MgO 10g을 메틸에틸케톤에 20wt%의 농도로 투입하여 수분 흡착제 용액을 제조하고, 상기 용액을 볼 밀 공정에 의하여 24 시간 밀링하였다. 또한, 이와는 별도로 상온에서 반응기에 에폭시 수지(YD-128, 국도 화학) 60g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 40g을 투입하고, 메틸에틸케톤 100g으로 희석하였다. 그 후, 이미다졸 경화제(2MA.OK, 시코쿠화성) 1g을 첨가한 뒤 용액을 균질화하였다. 상기 균질화된 용액에 미리 준비한 수분 흡착제 용액을 투입하고 1 시간 동안 고속 교반하여 제 2 서브 접착제층의 용액을 제조하였다.
비교예 5
실시예 1에서 제 2 서브 접착제층 용액에 첨가하는 수분 흡착제 용액 제조 시 MgO를 70g으로 함량을 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 다층 구조의 접착 필름을 제조하였다.
실험예 1: 점도의 측정
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5의 접착 필름의 접착제층의 온도에 따른 점도를 ARES로 측정하여 상온 및 80℃에서의 점도를 하기 표 1에 나타내었다.
상온 점도 (Pa·s, 25℃) 가온 상태의 점도(Pa·s, 80℃)
실시예 1 3.8 × 106 2367
실시예 2 4.2 × 106 2385
실시예 3 6.9 × 106 3250
실시예 4 1.1 × 107 6790
비교예 1 1.2 × 106 1825
비교예 2 1.9 × 108 1.2 × 106
비교예 3 7.8 × 104 890
비교예 4 9.8 × 105 1439
비교예 5 8.8 × 106 5932
실험예 2: 층간 점도 차이의 측정
ARES를 이용하여 실시예 1, 3 내지 4 및 비교예 1, 4 내지 5의 접착 필름의 접착제층의 두 개의 서브 접착제층의 점도를 각각 측정하여 80℃에서의 점도 및 그 차이를 하기 표 2에 나타내었다.
제1서브 접착제층의 점도 (Pa·s, 80℃) 제2서브 접착제층의 점도 (Pa·s, 80℃) 층간 점도 차이
(Pa·s, 80℃)
실시예 1 2365 2371 6
실시예 3 2386 2381 5
실시예 4 3265 3248 17
비교예 1 1642 2371 729
비교예 4 1642 890 752
비교예 5 2365 4009 1644
실험예 3: 합착( 라미네이션 ) 시 이탈 정도의 측정
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5의 접착 필름의 접착제층이 합착 온도인 80℃에서 접착 필름의 초기 끝 단으로부터 이탈하는 정도를 현미경을 이용하여 측정하여 하기 표 3에 나타내었다.
이탈 정도 (㎛) 이탈 정도의 차이
｜A-B｜
제1서브 접착제층 (A) 제2서브 접착제층 (B)
실시예 1 510 500 10
실시예 2 - 485 -
실시예 3 480 480 0
실시예 4 320 320 0
비교예 1 840 530 310
비교예 2 - 30 -
비교예 3 - 1500 -
비교예 4 850 1480 630
비교예 5 480 40 440
실험예 4: 수분 차단 특성 확인
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5의 접착 필름의 수분 차단 특성을 조사하기 위하여, 칼슘 테스트를 진행하였다. 구체적으로는, 100mm×100mm 크기의 글라스 기판 상에 칼슘(Ca)을 5mm×5mm의 크기 및 100 nm의 두께로 9개(9 spot) 증착하고, 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5의 접착 필름이 전사된 커버 글라스를 각 칼슘 증착 개소에 진공 프레스(vacuum press)를 사용하여, 80℃에서 1분 간 가열 압착하였다. 그 후, 고온 건조기 내에서 100℃로 3 시간 동안 경화시킨 후에, 11mm×11mm의 크기로 봉지된 칼슘(Ca) 시편을 각각 절단하였다. 얻어진 시편들을 항온 항습 챔버에서 85℃의 온도 및 85％ R.H.의 환경에 방치한 후, 수분 침투로 인한 산화 반응에 의하여 칼슘이 투명해지기 시작한 시점을 평가하여 하기 표 4에 나타내었다.
투명화 시작시간(h)
실시예 1 210
실시예 2 210
실시예 3 210
실시예 4 220
비교예 1 190
비교예 2 합착 불량으로 측정 불가
비교예 3 160
비교예 4 100
비교예 5 새어나옴 심화로 불량으로 측정 불가
실험예 5: 버블 정도 측정
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5의 접착 필름을 이용하여 3인치의 유기발광패널을 제조할 때, 합착 시 버블이 잔류되는 정도를 현미경으로 관찰하여 하기 표 5에 나타내었다.
버블 잔류 정도
실시예 1 ◎
실시예 2 ○
실시예 3 ◎
실시예 5 ○
비교예 1 ○
비교예 2 ×
비교예 3 ×
비교예 4 ×
비교예 5 ×
* ◎: 버블 없음, ○: 100㎛ 이하 버블 소량 존재, ×: 1mm 이상 버블 존재
또한, 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2의 접착 필름을 이용한 유기발광패널 제조 시, 합착 후 버블 잔류 정도를 관찰한 광학현미경 사진을 각각 도 5 내지 7에 나타내었다. 도 5를 참고하면, 버블이 없이 접착 필름이 합착된 것을 확인할 수 있으나, 비교예 4의 경우 버블 포획이 다수 발생하여 불량이 생겼으며, 비교예 2의 경우 합착 불량임을 확인할 수 있다.
상기에서 살펴볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 구현예들에 의한 실시예 1 내지 4의 접착 필름은 미경화 상태에서 상온 및 가온 범위에서의 점도와 다층 구조에서 층간 점도의 차이를 특정 범위로 제어함으로써 유기전지장치의 봉지 제품을 제조할 때, 불량 발생을 낮출 수 있으면서도 유기전자장치를 수분으로부터 효과적으로 봉지할 수 있으나, 비교예와 같이 점도 제어가 제대로 되지 않았을 경우에는 유기전자장치의 효과적인 봉지가 달성되지 않음을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 예시적인 실시예를 참고로 본 발명에 대해서 상세하게 설명하였으나, 이들은 단지 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
21, 23: 기재 필름 또는 이형 필름
22: 접착제층
31: 기판
32: 접착 필름
33: 유기전자장치
34: 제 2 기판(커버 기판)

Claims (25)

  1. 유기전자장치를 봉지하는 접착 필름으로서,
    상기 접착 필름은 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 접착제층을 포함하고,
    상기 접착제층은 미경화 상태에서 30℃ 내지 130℃ 온도 범위에서의 점도가 101 내지 106 Pa·s이고, 20℃ 내지 25℃ 에서의 점도는 106 Pa·s 이상, 109 Pa·s 이하인 접착 필름.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 접착 필름을 미경화 상태에서 50℃ 내지 100℃ 온도 범위에서 피착제에 라미네이션할 경우, 상기 접착제층의 접착제가 이탈하는 정도가 원래 위치에서 1mm 이하인 접착 필름.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제층은 적어도 2층 이상의 서브 접착제층으로 이루어지며, 각각의 서브 접착제층 간의 미경화 상태에서 30℃ 내지 130℃ 온도 범위에서의 점도 차이가 30 Pa·s 미만인 접착 필름.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 접착 필름을 미경화 상태에서 50℃ 내지 100℃ 온도 범위에서 피착제에 라미네이션할 경우, 상기 각각의 서브 접착제층의 접착제가 이탈하는 정도의 차이가 0㎛ 내지 300㎛인 접착 필름.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 각각의 서브 접착제층 중에서 적어도 1층 이상의 서브 접착제층이 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 접착 필름.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 경화성 수지는 경화 상태에서 투습도가 20 g/m2·day 이하인 접착 필름.
  7. 제 1 항에 있어서, 경화성 수지는, 열경화형 수지 또는 광경화형 수지인 접착 필름.
  8. 제 1 항에 있어서, 경화성 수지는, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카복실기, 아미드기, 에폭사이드기, 고리형 에테르기, 설파이드기, 아세탈기 및 락톤으로부터 선택되는 하나 이상의 경화성 관능기를 포함하는 접착 필름.
  9. 제 1 항에 있어서, 경화성 수지가 분자 구조 내에 방향족기를 포함하는 에폭시 수지인 접착 필름.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 수분 흡착제는 알루미나, 금속산화물, 금속염 또는 오산화인인 접착 필름.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 수분 흡착제가 P2O5, Li2O, Na2O, BaO, CaO, MgO, Li2SO4, Na2SO4, CaSO4, MgSO4, CoSO4, Ga2(SO4)3, Ti(SO4)2, NiSO4, CaCl2, MgCl2, SrCl2, YCl3, CuCl2, CsF, TaF5, NbF5, LiBr, CaBr2, CeBr3, SeBr4, VBr3, MgBr2, BaI2, MgI2, Ba(ClO4)2 및 Mg(ClO4)2로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 접착 필름.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제층은 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 5 중량부 내지 100 중량부의 수분 흡착제를 포함하는 접착 필름.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제층은 필러를 추가로 포함하는 접착 필름.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 필러가 클레이, 탈크, 실리카, 황산바륨, 수산화알루미늄, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 제올라이트, 지르코니아, 티타니아 또는 몬모릴로나이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 접착 필름.
  15. 제 13 항에 있어서, 상기 접착제층은 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 50 중량부의 필러를 포함하는 접착 필름.
  16. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제층은 경화제를 추가로 포함하는 접착 필름.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 경화제는 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 페놀계 화합물, 인계 화합물 또는 산무수물계 화합물인 접착 필름.
  18. 제 16 항에 있어서, 상기 접착제층은 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 10 중량부의 경화제를 포함하는 접착 필름.
  19. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제층은 중량평균 분자량이 2만 이상인 고분자량 수지를 추가로 포함하는 접착 필름.
  20. 기판; 상기 기판 상에 형성된 유기전자장치; 및 상기 유기전자장치의 전면을 커버하도록 유기전자장치를 봉지하는 제 1 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 따른 접착 필름을 포함하는 유기전자장치 봉지 제품.
  21. 제 20 항에 있어서, 상기 접착 필름 상부에 제 2 기판을 추가로 포함하며, 상기 접착 필름이 제 2 기판과 상기 기판을 접착하는 유기전자장치 봉지 제품.
  22. 상부에 유기전자장치가 형성된 기판에 제 1 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 따른 접착 필름을, 상기 접착 필름의 접착제층이 상기 유기전자장치의 전면을 커버하도록 적용하는 단계; 및 상기 접착제층을 경화하는 단계를 포함하는 유기전자장치의 봉지 방법.
  23. 제 22 항에 있어서, 상기 접착 필름을 상기 유기전자장치에 적용하는 단계는 접착 필름의 핫롤 라미네이트, 열압착(hot press) 또는 진공압착 방법으로 수행하는 유기전자장치의 봉지 방법.
  24. 제 22 항에 있어서, 상기 접착 필름을 상기 유기전자장치에 적용하는 단계는, 50℃ 내지 100℃의 온도에서 수행하는 유기전자장치의 봉지 방법.
  25. 제 22 항에 있어서, 상기 경화 단계는, 70℃ 내지 110℃의 온도 범위로 가열하거나 UV를 조사하여 수행하는 유기전자장치의 봉지 방법.
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