KR20070072400A - 유기 발광 소자 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기판; 봉지기판; 상기 기판과 봉지기판 사이에 위치하는 유기 발광부; 및 i) 투습도(Water Vapor Transmission Rate : WVTR)가 20g/m2·day 이하인 투명 실란트 및 ii) 입자 평균 입경이 100nm 이하인 금속 산화물 및 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 흡습 물질을 포함하며, 상기 유기 발광부를 덮도록 형성된 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 구비한 유기 발광 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 유기 발광 소자의 흡습 물질-함유 투명 실란트층은 투과도가 우수하고, 외부의 수분 및 산소가 유기 발광 소자 내부로 침투하는 것을 효과적으로 차단할 뿐만 아니라, 소량이나마 유기 발광 소자 내부로 침투한 수분 및 산소를 흡착할 수 있어, 유기 발광부에 수분 및 산소가 도달하는 것을 실질적으로 방지할 수 있다. 따라서, 수명 특성이 매우 우수한 유기 발광 소자를 얻을 수 있다.
유기 발광 소자
Description
도 1 및 도 2는 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 일 구현예를 개략적으로 나타낸 단면도이고,
도 3a 내지 도 3c는 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 제조 방법의 일 구현예를 개략적으로 설명한 도면이고,
도 4a 내지 도 4d는 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 제조 방법의 다른 구현예를 개략적으로 설명한 도면이고,
도 5는 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 다른 일 구현예를 개략적으로 나타낸 단면도이고,
도 6은 본 발명을 따르는 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 구비한 유리 기판의 투과도를 나타낸 그래프이고,
도 7은 종래의 유기 발광 소자 및 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 일 구현예의 흡습률을 각각 나타낸 그래프이고,
도 8은 종래의 유기 발광 소자 및 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 일 구현예의 수명 특성을 각각 나타낸 도면이다.
<도면의 주요 부호에 대한 간단한 설명>
10, 20, 30, 40... 기판 12, 22, 32, 42... 유기 발광부
16, 26, 36, 46... 흡습 물질-함유 투명 실란트층
17, 27, 37, 47... 봉지기판 29, 49...보호층
본 발명은 유기 발광 소자 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 나노 사이즈를 갖는 금속 산화물과 금속염 중에서 선택된 하나 이상의 흡습 물질 및 투습도가 낮은 투명 실란트를 포함하는 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 채용한 유기 발광 소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.
유기 발광 소자는 수분 및/또는 산소의 침투에 의하여 열화되는 특성을 갖고 있다. 따라서 유기 발광 소자의 안정적인 구동과 수명의 확보를 위하여 봉지구조가 요구된다.
종래에는 금속 캔이나 글래스를 홈을 가지도록 캡 형태로 가공하여 그 홈에 수분 흡수를 위한 건습제를 파우더 형태로 탑재하거나 필름 형태로 제조하여 양면 테이프를 이용하여 접착하는 방법을 이용하였다.
일본 특허공개 공보 평 9-148066호는 유기 화합물로 된 유기 발광층이 서로 대향하는 한 쌍의 전극간에 놓인 구조를 갖는 적층체와 이러한 적층체를 외기와 차단하는 기밀성 용기와 기밀성 용기 내에 배치된 알칼리 금속 산화물, 알칼리 금속 산화물과 같은 건조수단을 갖는 유기 전계 발광 표시 소자를 개시하고 있다. 그런 데 이러한 유기 전계 발광 소자는 그 기밀성 용기의 형상으로 인하여 표시 장치 전체의 두께가 두꺼워진다. 또한 건조수단이 수분을 흡착한 후 고체 상태를 유지한다고 하더라도 불투명하여 전면발광에 적용할 수는 없다.
미국 특허 제6,226,890호는 0.1 내지 200㎛의 입자 크기를 갖는 고체 입자를 포함하는 흡습제 및 바인더를 이용하여 형성된 흡습층을 채용한 유기 전계 발광 소자를 개시하고 있다.
그런데, 이 유기 전계 발광 소자는 반투명 또는 불투명한 투과 특성으로 인하여 전면 발광형에 적용할 수 밖에 없을 뿐만 아니라, 수분 흡착 능력이 충분치 않아 개선의 여지가 많다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 문제점을 해결하여, 흡습 능력이 개선될 뿐만 아니라, 투명하여 전면 발광형에 적용할 수 있는 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 구비한 갖는 유기 발광 소자 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제1태양은, 기판; 봉지기판; 상기 기판과 봉지기판 사이에 위치하는 유기 발광부; 및 i) 투습도(Water Vapor Transmission Rate : WVTR)가 20g/m2·day 이하인 투명 실란트 및 ii) 입자 평균 입경이 100nm 이하인 금속 산화물 및 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 흡습 물질을 포함하며, 상기 유기 발광부를 덮도록 형성된 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 구비한 유기 발광 소자를 제공한다. 이 때, 상기 투습도는 38℃의 온도 및 100%의 상대 습도 하에서 100㎛ 두께를 갖는 상기 투명 실란트 필름을 이용하여 측정한 것이다.
본 발명의 다른 기술적 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제2태양은, 제1전극, 유기막 및 제2전극을 순착적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판을 준비하는 단계와, 봉지기판의 일면에, 투습도가 20g/m2·day 이하인 투명 실란트, 입자 평균 입경이 100nm 이하인 금속 산화물 및 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상 흡습 물질 및 용매를 포함하는 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물을 도포하는 단계와, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물이 도포된 봉지기판을 상기 기판과 합착 및 경화처리하여, 상기 기판 및 상기 봉지기판을 서로 합착시키고 상기 유기 발광부를 덮는 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 형성하는 단계를 포함하는 유기 발광 소자의 제조방법을 제공한다. 이 때, 상기 투습도는 38℃의 온도 및 100%의 상대 습도 하에서 100㎛ 두께를 갖는 상기 투명 실란트 필름을 이용하여 측정한 것이다.
본 발명의 다른 기술적 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제3태양은, 제1기판;
상기 제1기판과 대향된 내면(interior surface)을 갖는 제2기판;
상기 제1기판과 상기 제2기판 사이에 개재된 유기 발광 픽셀 어레이로서, 상 기 제2기판과 대향된 상면(top surface)을 갖는 유기 발광 픽셀 어레이; 및
상기 제2기판과 상기 어레이 사이에 개재된 투명 부분(transparent portion)을 포함하며 상기 제1기판과 상기 제2기판을 합착시키는 필름 구조로서, 상기 투명 부분은 상기 제2기판의 내면 및 상기 유기 발광 픽셀 어레이의 상면과 접촉하고, 상기 투명 부분은 흡습 물질을 포함한 필름 구조;
를 포함하는 유기 발광 소자를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 투명 부분은 형태 형성 물질(body forming material) 및 상기 형태 형성 물질 중 분산된 흡습 물질을 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 투명 부분은 투습도가 20g/m2·day 이하인 형태 형성 물질을 포함할 수 있다. 이 때, 상기 투습도는 38℃의 온도 및 100%의 상대 습도 하에서 100㎛ 두께를 갖는 상기 형태 형성 물질 필름을 이용하여 측정한 것이다.
본 발명에 있어서, 상기 형태 형성 물질이 아크릴계 수지, 메타크릴계 수지, 폴리이소프렌계 수지, 비닐계 수지, 에폭시계 수지, 우레탄계 수지, 셀룰로오스계 수지, 티타니아, 실리콘 산화물, 지르코니아, 알루미늄, 에폭시 실란, 비닐 실란, 아민 실란, 메타크릴레이트 실란, 아릴 실란 및 메타크릴옥시 실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함할 수 있다. 또한, 상기 흡습 물질은 Li2O, Na2O, K2O, BaO, CaO, MgO, Li2SO4, Na2SO4, CaSO4, MgSO4, CoSO4, Ga2(SO4)3, Ti(SO4)2 , NiSO4 , CaCl2, MgCl2, SrCl2, YCl3, CuCl2, CsF, TaF5, NbF5, LiBr, CaBr2, CeBr3, SeBr4, VBr3, MgBr2, BaI2 , MgI2 , Ba(ClO4)2, Mg(ClO4)2 and P2O5으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 흡습 물질-함유 투명 실란트층은 투과도가 우수하고, 외부의 수분 및 산소가 유기 발광 소자 내부로 침투하는 것을 방지할 뿐만 아니라, 나노 사이즈를 갖는 금속 산화물과 금속염 중에서 선택된 하나 이상의 흡습 물질을 포함하는 바, 소량이나마 유기 발광 소자 내부로 침투한 수분 및/또는 산소를 효과적으로 흡착하여 유기 발광부에 수분 및 산소가 도달하는 것을 실질적으로 방지할 수 있다. 이로써, 수명 특성이 향상된 유기 발광 소자를 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 유기 발광 소자는 전면 발광형에 적합한 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 구비하고 있다. 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층은 유기 발광부를 덮도록 형성되며, 유기 발광 소자의 유기 발광부를 구비한 기판과 봉지기판을 합착시키는 역할을 한다.
상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층은 투명 실란트를 포함한다. 상기 투명 실란트는 전면 발광형에 적합하도록 높은 광투과 특성을 가지며, 유기 발광 소자 내부로 수분 및/또는 산소가 침투하여 유기 발광부에 수분 및/또는 산소가 도달하지 않도록 투습도(Water Vapor Transmission Rate : WVTR)가 낮아야 한다. 이 때, 상기 투습도는 38℃의 온도 및 100%의 상대 습도 하에서 100㎛ 두께를 갖는 상기 투명 실란트 필름을 이용하여 측정한 것이다.
또한, 유기 발광부가 형성된 기판과 봉지기판을 합착시킬 수 있도록 소정의 접착력도 가져야 한다.
상기 투명 실란트는 이를 포함하는 흡습 물질-함유 투명 실란트층이 90% 이상의 투과도, 바람직하게는 95% 이상의 투과도를 가질 수 있을 정도로 투명한 물질인 것이 바람직하다.
한편, 상기 투명 실란트는 낮은 투습도, 예를 들면, 20g/m2·day 이하, 바람직하게는 10g/m2·day 이하, 보다 바람직하게는 1g/m2·day 내지 10g/m2·day의 투습도를 가질 수 있다. 전술한 바와 같은 투습도 범위로 한정하려는 것은 아니나, 상기 투습도 범위를 갖는 투명 실랑트는 외부의 산소 및/또는 수분이 발광 소자로 침투하는 것을 효과적으로 방지할 수 있는 바, 이를 구비한 유기 발광 소자는 우수한 수명 특성을 가질 수 있다.
이와 같은 투습도를 만족시키는 투명 실란트로는 유기 실란트, 무기 실란트, 유기/무기 복합 실란트 또는 그 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 유기 실란트는 전술한 바와 같은 투습도 조건을 만족시키는 저분자 또는 고분자로서, 아크릴계 수지, 메타크릴계 수지, 폴리이소프렌, 비닐계 수지, 에폭시계 수지, 우레탄계 수지, 셀롤로오즈계 수지 중에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으며, 후술할 흡습 물질과의 혼화성 및 성막성이 우수하여야 한다. 이 중, 에폭시 그룹을 포함한 에폭시계 수지가 바람직하다.
상기 아크릴계 수지의 예로서, 부틸아그릴레이트, 에틸헥실아크릴레이트 등이 있고, 상기 메타크릴계 수지의 예로서, 프로필렌글리콜메타크릴레이트,테트라하이드로퍼프리 메타크릴레이트 등이 있고, 상기 비닐계 수지의 예로서 비닐아세테이트,N-비닐피롤리돈 등이 있고, 에폭시계 수지의 예로서, 싸이클로알리파틱 에폭사이드, 에폭시 아크릴레이트, 비닐 에폭시계 수지 등이 있고, 우레탄계 수지의 예로서, 우레탄 아크릴레이트 등이 있고, 셀룰로오즈계 수지의 예로서, 셀룰로오즈나이트레이트 등이 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 이 중, 에폭시 아크릴레이트, 비닐 에폭시계 수지가 바람직하다.
상기 무기 실란트는 전술한 바와 같은 투습도 조건을 만족시키는 무기물로서, 실리콘, 알루미늄, 티타늄, 지르코늄 등의 금속 또는 비금속 재료를 이용할 수 있는데, 이들은 후술할 흡습 물질과의 혼화성 및 성막성이 우수하여야 한다. 이러한 무기 실란트의 예로서, 티타니아, 실리콘 산화물, 지르코니아, 알루미나 또는 이들의 전구체 등이 있다. 상기 전구체의 예로는 티타늄 알콕시드(예를 들면, Ti(OPr)4), 실리콘 알콕시드(예를 들면, Si(OEt)4) 또는 지르코늄 알콕시드(Zr(OBu)4) 등을 들 수 있다.
상기 유기/무기 복합 실란트는 전술한 바와 같은 투습도 조건을 만족시키는 유기/무기 복합물로서, 실리콘, 알루미늄, 티타늄, 지르코늄 등과 같은 금속, 비금속 재료와 유기물질이 공유결합으로 연결되어 있는 물질일 수 있으며, 후술할 흡습 물질과의 혼화성이 우수하고 성막성이 우수하여야 한다. 이러한 조건을 만족하는 물질로서, 에폭시 실란 또는 그 유도체, 비닐 실란 또는 그 유도체, 아민실란 또는 그 유도체, 메타크릴레이트 실란 또는 그 유도체, 아릴 실란 또는 그 유도체, 메타크릴옥시 실란 또는 그 유도체 또는 이들의 부분 경화 반응 결과물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용한다. 여기에서 상술한 부분 경화 반응 결과물을 사용하는 경우에는 조성물의 점도 등과 같은 물성 조절시 사용될 수 있다.
상기 에폭시 실란 또는 그 유도체의 구체적인 예로서, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane) 또는 그 중합체, 또는 에폭시 실리케이트 등을 들 수 있다.
상기 비닐 실란 또는 그 유도체의 구체적인 예로서, 비닐트리에톡시실란(Vinyltriethoxysilnae) 또는 그 중합체를 들 수 있다.
또한, 상기 아민실란 또는 그 유도체의 구체적인 예로서, 3-아미노프로필트리메톡시실란(3-Aminopropyltriethoxysilnae) 및 그 중합체를 들 수 있다.
상기 메타크릴레이트 실란 또는 그 유도체의 구체적인 예로서, 3-트리(메톡시실릴)프로필 아크릴레이트{3-(Trimethoxysilyl)propyl acrylate} 및 그 중합체 등이 있다.
상기 아릴 실란 또는 그 유도체의 구체적인 예로서, 페닐 실란 또는 그 중합체를 들 수 있다.
이들 중, 에폭시 실란, 비닐 실란, 아릴 실란, 메타크릴옥시 실란이 바람직하다.
한편, 본 발명을 따르는 흡습 물질-함유 투명 실란트층은 전술한 바와 같은 투명 실란트 외에 입자 평균 직경이 100nm 이하인 금속 산화물 및 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 흡습 물질을 포함한다. 상기 금속 산화물은 수분과 반응하여 금속-산소-금속 결합이 파괴되어 수산화금속을 형성하며, 이러한 과정를 통하여 수분을 제거하게 되며 금속염의 경우 중심 금속의 채워지지 않는 배위자리에 수분이 배위하여 안정한 화합을 형성하는 과정을 통하여 수분을 제거하게 된다. 한편, 상기 금속 산화물 및 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 흡습 물질은 수분뿐만 아니라 산소 등과 같이 유기 발광부와 접촉하여 유기 발광 소자의 수명을 저하시킬 수 있는 다른 화학종도 흡착시킬 수 있다.
따라서, 본 발명을 따르는 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 구비한 유기 발광 소자의 경우, 전술한 바와 같은 매우 낮은 투습율을 갖는 투명 실란트에 의하여 1차적으로 수분 및/또는 산소가 유기 발광 소자의 내부로 침투되는 것이 방지되면서, 2차적으로 소량이나마 유기 발광 소자 내부로 침투한 수분 및/또는 산소까지도 흡습 물질-함유 투명 실란트층에 포함된 흡습 물질에 의하여 실질적으로 완벽히 제거될 수 있다. 이로써, 유기 발광 소자의 기판 및 밀봉기판 사이에 구비된 유기 발광부에는 실질적으로 수분 및/또는 산소가 도달하지 않을 수 있다.
뿐만 아니라, 상기 흡습 물질인 금속 산화물 및/또는 금속염은 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성을 위한 경화시 발생하는 소량의 수분 및 가스 성분까지도 흡착하므로, 유기 발광 소자 작동 초기에 발생하는 암점 발생을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명에서는 따르는 금속 산화물 및/또는 금속염의 입자 평균 입경을 100 nm 이하 범위를 가질 수 있도록 물리적, 화학적 방법에 의하여 미립화시킨다.
상기 금속 산화물 및/또는 금속염 입자의 평균 입경은 100nm 이하 특히, 50 내지 90nm인 것이 바람직하다. 전술한 바와 같이 입자 평균 입경 범위를 한정하려는 것은 아니나, 상기 입자 평균 입경 범위를 갖는 금속 산화물 및/또는 금속염 입자를 포함할 경우, 가시광선 영역에서 산란이 발생하여 막이 뿌옇게 보이는 현상(haze)의 발생이 실질적으로 방지될 수 있으며, 우수한 광투과율을 가질 수 있다.
상기 금속 산화물 및/또는 금속염은 알칼리 금속 산화물, 알칼리토류 금속 산화물, 금속 할로겐화물, 금속 황산염, 금속 과염소산염 및 오산화인(P2O5)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 알칼리 금속 산화물이 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O) 또는 산화칼륨(K2O)일 수 있고, 상기 알칼리토류 금속 산화물이 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO), 또는 산화마그네슘(MgO)일 수 있고, 상기 금속 황산염이 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2),또는 황산니켈(NiSO4)일 수 있고, 상기 금속 할로겐화물이 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스토론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세륨(CeBr3), 브롬 화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화 바륨(BaI2) 또는 요오드화 마그네슘(MgI2)일 수 있고, 상기 금속 과염소산염이 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산 마그네슘(Mg(ClO4)2)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이 중, 상기 흡습 물질이 무수 산화칼슘(CaO), 산화바륨(BaO) 또는 오산화인(P2O5)인 것이 바람직하다.
전술한 바와 같은 투명 실란트와 흡습 물질을 포함하는 흡습 물질-함유 투명 실란트층 중, 상기 투명 실란트의 함량은 상기 흡습 물질 100중량부를 기준으로 1000중량부 내지 4000중량부, 바람직하게는 1500중량부 내지 3500중량부일 수 있다. 투명 실란트의 함량 범위를 전술한 바로 한정하려는 것은 아니나, 투명 실란트의 함량 범위가 1000중량부를 초과할 경우, 투습 또는 투산소가 만족스러운 정도로 방지될 수 있다. 또한, 투명 실란트의 함량이 4000중량부 미만인 경우, 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 만족스러운 정도의 박막으로 형성할 수 있어, 유기 발광 소자의 전체 두께를 증가시키지 않을 수 있다.
상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층의 두께는 10㎛ 내지 40㎛, 바람직하게는 10㎛ 내지 30㎛, 보다 바람직하게는 20㎛일 수 있다. 흡습 물질-함유 투명 실란트층의 두께를 전술한 바와 같은 범위로 한정하려는 것은 아니나, 흡습 물질-함유 투명 실란트층의 두께가 전술한 바와 같은 범위를 가질 경우, 흡습 물질-함유 투명 실란트층이 유기 발광 소자에 닿음으로써 발생하는 유기 발광 소자의 손상이 방지 될 수 있으며, 효과적으로 수분 침투를 방지할 수 있다.
상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층은 85% 이상, 90% 이상, 바람직하게는 90% 내지 99%, 보다 바람직하게는 95% 이상, 더욱 바람직하게는 95% 내지 99%의 투과도를 갖는다. 따라서, 특히 전면 발광형 유기 발광 소자에 구비되기 적합하다. 본 발명을 따르는 구체예에서, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층의 가시광선 투과도는 85, 86, 87, 88, 89, 90, 91, 92, 93, 94, 95, 95.5, 96, 96.5, 97, 97.5, 98, 98.5, 99, 99.5 또는 100%일 수 있다. 본 발명을 따르는 몇몇 구체예에서, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층의 투과도는 전술한 바와 같은 투과도 중 2개로 정의되는 범위에 속할 수 있다. 본 명세서 중 "투명 실란트"란 용어의 "투명"은 전술한 바와 같은 투과도를 고려한 것으로서, 본 발명을 따르는 실란트가 실질적으로 투명한 정도의 투과도를 제공할 수 있음을 표현하기 위한 것이다.
상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층은 전술한 바와 같은 금속 산화물 및/또는 금속염일 수 있는 흡습 물질과 투명 실란트 외에도, 분산제를 더 포함할 수 있다.
상기 분산제는 흡습 물질과 투명 실란트의 혼합시 분산성을 향상시키는 역할을 하며, 이러한 기능을 하는 물질의 예로서, 저분자 유기 분산제, 고분자 유기 분산제, 고분자 유무기복합 분산제, 유기/무기산 등이 있다. 이와 같은 분산제는 흡습 물질-함유 투명 실란트층 중 존재하는 금속 산화물 및/또는 금속염 입자가 제조 과정 중 응집 등으로 인하여 클러스트 등을 이루는 것을 방지하여, 상기 금속 산화물 및/또는 금속염 등이 흡습 물질-함유 투명 실란트층 중 나노 크기로 존재하는 것을 돕는다. 이와 같이 금속 산화물 및/또는 금속염이 나노 크기로 균일하게 분산됨으로써, 흡습 물질-함유 투명 실란트층의 투과도가 보다 더 향상될 수 있다.
미세 입자를 용액 중에 균일하게 분산시키며 응집 및 침전을 방지하기 위하여, 크게 두 가지의 분산 방법을 고려할 수 있다. 첫 번째 분산 방법은, 입자의 표면에 양전하 또는 음전하를 주어 입자들 사이의 정전기적 반발력에 의해 서로 응집이 안되게 하는 것이다. 이의 장점은, 비교적 쉽게 분산을 할 수 있으며 전기적 특성이 요구되는 입자의 경우 특성의 변화없이 분산시켜 사용할 수 있으나, 단점으로는 전기적으로 반발력이 약하기 때문에 용액의 PH에 영향을 많이 받고 따라서 분산성이 쉽게 깨어질 수 있다. 두 번째 분산 방법은, 입자의 표면에 고분자 분산제를 감싸주어 이것들간의 입체 장애에 의해 응집이 안되게 하는 것이다. 이 방법의 장점은 분산 용매의 극성에 상관없이 폭 넓은 용매를 선택할 수 있으며 분산 안정성이 우수하나 단점으로는 전기적 특성이 요구되는 입자에는 사용하기 힘들며 고가의 분산제를 사용한다는 것이다. 본 발명에서 사용된 흡습 물질 분산액의 분산제는 고분자 계통의 분산제를 사용하여 분산을 하였기 때문에 이것이 바인더와 혼합될 때 분산성이 유지되면서 혼합이 잘 될 수 있게 한다.
상기 분산제의 함량은 상기 금속 산화물과 금속염 중에서 선택된 하나 이상 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 중량부 내지 100 중량부, 바람직하게는 1 중량부 내지 100중량부일 수 있다.
상기 분산제는 공지된 다양한 분산제를 사용할 수 있으며, 예를 들면, 에폭시 사이클로 헥실 트리메톡시 실란, 메타크릴옥시 프로필 트리메톡시 실란 등을 이 용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1에는 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 일 구현예의 개략적인 구조가 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 기판(10)과, 상기 기판(10)의 일면에 형성되고 제1전극, 유기막 및 제2전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부(12)와, 상기 유기 발광부(12)를 외부와 차단하기 위하여 상기 기판(10)과 결합하여 상기 유기 발광부(12)가 수용된 내부공간을 밀봉하는 밀봉기판(17)을 구비하되, 유기 발광부(12)가 일면에 형성된 기판(10)과 밀봉기판(17) 사이에는 상기 유기 발광부(12)를 덮도록 흡습 물질-함유 투명 실란트층(16)이 구비되어 있다.
상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층(16)은 전술한 바와 같이, 유기 발광 소자 외부의 수분 및 산소가 유기 발광 소자 내부로 침투하는 것을 방지할 뿐만 아니라, 소량이나마 유기 발광 소자 내부에 침투한 수분 및/또는 산소 또는 상기 실란트층의 경화시 발생한 아웃개싱(outgassin)을 흡착하므로, 유기 발광부(12)에 수분 및/또는 산소가 실질적으로 도달하지 못하게 한다. 따라서, 유기 발광 소자의 수명 특성 향상에 기여한다. 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층(16)에 관한 상세한 설명은 전술한 바를 참조한다.
도 2에는 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 다른 일 구현예가 도시되어 있다.
도 2를 참조하면, 상기 유기 발광 소자는 기판(10)과, 상기 기판(10)의 일면에 형성되고 제1전극, 유기막 및 제2전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부(12) 와 상기 유기 발광부(12)를 외부와 차단하기 위하여 상기 기판(10)과 결합하여 상기 유기 발광부(12)가 수용된 내부공간을 밀봉하는 밀봉기판(17)을 구비하되, 유기 발광부(12)가 일면에 형성된 기판(10)과 밀봉기판(17) 사이에는 상기 유기 발광부(12)를 덮도록 흡습 물질-함유 투명 실란트층(16)이 구비되어 있다. 이에 덧붙여, 유기 발광부(12)를 덮도록 보호층(29)이 마련되어 있다.
상기 보호층(29)은 내열성, 내화학성, 내투습성을 제공하여, 유기 발광부에 수분 및/또는 산소가 침투하는 것을 추가로 방지하는 역할을 한다. 상기 보호층(29)은 무기층이거나, 무기층과 유기층이 교대로 적층된 구조를 가질 수 있는 등, 다양한 변형예가 가능하다.
상기 보호층에 포함될 수 있는 무기층은 실리콘 질화물, 알루미늄 질화물, 지르코늄 질화물, 티타늄 질화물, 하프늄 질화물, 탄탈륨 질화물, 실리콘 산화물, 알루미늄 산화물, 티타늄 산화물, 주석산화물, 세륨 산화물 및 실리콘 산화질화물(SiON)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 보호층에 포함될 수 있는 유기층은 벤조사이클로부텐 고리 함유 화합물의 가교체 또는 하이드로실세스퀴옥산 등으로 이루어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 보호층에 포함될 수 있는 무기층 및 유기층에 대한 보다 상세한 설명은 대한민국 특허 공개 번호 2005-0077919호를 참조하며, 상기 특허 문헌은 인용되어 본 명세서에 통합된다.
도 1 및 2 중, 유기 발광부(12) 및 (22)는 제1전극, 유기막, 제2전극의 순으로 이루어져, 제1전극이 애노드가 되고, 제2전극이 캐소드가 될 수 있으며, 그 반대로 물론 가능하다. 또한 상기 유기막은 홀 주입층, 홀수송층, 발광층, 전자주입층 및/또는 전자 수송층을 포함한다. 상기 제1전극, 유기막 및 제2전극은 공지된 다양한 재료를 이용하여 형성될 수 있으며, 공지된 각종 증착법 및 도포법(예를 들면, 잉크젯 프린팅법 등)을 이용하여 형성될 수 있다.
도 1 및 2 중, 봉지기판(17) 및 (27)로는 절연체인 유리 기판 또는 투명한 플라스틱 기판을 사용하며, 플라스틱 기판으로 형성할 경우, 상기 플라스틱 기판의 내면은 수분으로부터 보호하기 위한 보호막이 형성할 수 있으며, 보호막은 내열성, 내화학성 내 투습성을 가지도록 한다. 이와 같이 봉지기판이 투명성 재질로 이루어진 경우에는 전면발광형에 이용될 수 있다.
배면 발광에 적용하기 위하여, 상기 유기 발광부(12) 및 (22)의 제1전극은 투명하고 제2전극은 반사형 전극으로 형성할 수 있으며, 전면 발광에 적용할 경우에는 상기 유기 발광부(12) 및 (22)의 제1전극은 반사형 전극이고 제2전극은 투명 전극이 되도록 형성할 수 있다. 제1전극 및 제2전극을 모두 투명 전극으로 구비하는 양면 발광도 가능하다. 이 때, 제1전극은 기판(10) 및 (20)과 가깝게 배치되는 전극이고, 제2전극은 봉지기판(17) 및 (27)과 가깝게 배치되는 전극이다.
전술한 바와 같은 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 구비한 유기 발광 소자의 제조 방법은, 제1전극, 유기막 및 제2전극을 순착적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판을 준비하는 단계와, 봉지기판의 일면에, 투습도가 20g/m2·day 이하인 투명 실란트, 입자 평균 입경이 100nm 이하인 금속 산화물 및 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상 흡습 물질 및 용매를 포함하는 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물을 도포하는 단계와, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물이 도포된 봉지기판을 상기 기판과 합착 및 경화처리하여, 상기 기판 및 상기 봉지기판을 서로 합착시키고 상기 유기 발광부를 덮는 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 이 때, 상기 투습도는 38℃의 온도 및 100%의 상대 습도 하에서 100㎛ 두께를 갖는 상기 투명 실란트 필름을 이용하여 측정한 것이다.
상기 유기 발광 소자의 제조 방법의 일 구현예는 도 3a 내지 3c에 개략적으로 도시되어 있다.
먼저, 도 3a에 도시된 바와 같이, 기판(30) 상부에 제1전극, 유기막 및 제2전극을 순차적으로 포함한 유기 발광부(32)가 형성된 기판을 준비한다. 상기 기판(30) 및 유기 발광부(32)은 공지된 다양한 재료 및 방법을 이용하여 형성될 수 있는 것이다.
이 후, a) 투습도가 20g/m2·day 이하인 투명 실란트, b) 입자 평균 입경 100nm 이하의 금속 산화물과 금속염 중에서 선택된 하나 이상의 흡습 물질 및 c) 용매를 포함하는 투명 실란트 형성용 조성물을 준비하여, 도 3b에 도시된 바와 같이, 봉지기판(37)의 일면에 상기 투명 실란트 형성용 조성물(36a)을 도포한다. 물 론, 상기 투습도는 38℃의 온도 및 100%의 상대 습도 하에서 100㎛ 두께를 갖는 상기 투명 실란트 필름을 이용하여 측정한 것이다.
상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물 제조 과정은 바람직하게는 하기 과정에 따른다.
우선, 용매에 금속 산화물과 금속염 중에서 선택된 하나 이상의 흡습 물질을 혼합한 다음, 물리적으로 밀링을 하여, 나노 크기(예를 들면, 평균 입경이 100nm 이하)를 갖는 금속 산화물 및/또는 금속염과 용매의 혼합물을 제조한 다음, 상기 혼합물에 투명 실란트를 혼합하여, 본 발명을 따르는 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물을 제조할 수 있다.
상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물에 있어서, 고체 함량은 조성물 총중량을 기준으로 하여 2 내지 25 중량%이다. 조성물 중 고체 함량 범위를 전술한 바와 같은 범위로 한정하려는 것은 아니나, 조성물 중 고체 함량이 2중량%를 초과할 경우, 수분 흡착 능력이 만족스러운 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 얻을 수 있고, 조성물 중 고체 함량이 25중량% 미만일 경우, 만족스러운 정도의 투과도를 갖는 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 얻을 수 있다.
상기 도포단계에 있어서, 딥코팅, 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 디스펜싱, 또는 스크린 인쇄 방식에 따라 실시하며, 특히 스크린 인쇄 방식에 따라 실시하는 것이 작업성면에서 바람직하다.
전술한 바와 같은 투명 실란트와 흡습 물질을 포함하는 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물 중, 상기 투명 실란트의 함량은 상기 흡습 물질 100중량부 를 기준으로 1000중량부 내지 4000중량부, 바람직하게는 1500중량부 내지 3500중량부일 수 있다. 투명 실란트의 함량을 전술한 바와 같은 범위로 한정하려는 것은 아니나, 투명 실란트의 함량이 전술한 바와 같은 범위를 가질 경우, 만족스러운 정도의 방투습 및 방투산소 효과를 얻을 수 있으며, 적절한 두께의 흡습 물질-함유 투명 실란층을 얻을 수 있다.
상기 용매로는 금속 산화물 또는 금속염 입자를 분산할 수 있는 것이라면 모두 다 사용가능하며, 구체적인 예로서, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로판올. 메틸에틸케톤, 프로필렌글리콜, 1-메톡시 2-프로판올(PGM), 이소프로필셀룰로오즈(IPC), 메틸 셀로솔브(MC), 에틸 셀로솔브(EC)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용하며, 그 함량은 금속 산화물 또는 금속염 입자 100 중량부를 기준으로 하여 100 내지 1900 중량부이다.
한편, 상기 투명 실란트 형성용 조성물은 저분자 유기 분산제, 고분자 유기 분산제, 고분자 유무기 복합 분산제, 저분자 유무기 복합 분산제 및 유기산으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 분산제를 더 포함할 수 있다. 이 때, 상기 분산제의 함량은 상기 금속 산화물과 금속염중에서 선택된 하나 이상 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 100 중량부일 수 있다.
그리고 나서, 도 3c에 도시된 바와 같이, 봉지기판(37)의 일면에 도포된 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물(36a)이 기판(30) 상부에 형성된 유기 발광부(32)를 덮도록 예를 들면, 도 3c의 화살표 방향으로 합착시킨 후, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물(36a)을 경화처리하여, 도 1에 도시된 바와 같이, 유기 발광부(32)를 덮는 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 얻는다.
상기 경화단계는 열경화 또는 UV 경화에 의하여 이루어지며, 열경화시 열처리 온도는 50℃ 내지 200℃인 것이 바람직하다. 열처리 온도 범위를 전술한 바와 같이 한정하려는 것은 아니나, 열처리 온도 범위가 전술한 바와 같은 범위에 속할 경우, 입자간 예비소결(pre-sintering)에 의한 비표면적 감소로 인한 흡습 특성 저하 문제가 발생하지 않을 수 있으며, 투명 실란트의 열분해가 실질적으로 방지될 수 있다. 또한, 용매의 건조 및 경화가 만족스러운 정도로 이루어질 수 있다.
상기 방법에 의하여 형성된 흡습 물질-함유 투명 실란트층은 수분을 흡수하기 전이나 또는 수분을 흡수한 후에도 투명하게 유지되는 특성을 갖고 있다.
한편, 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 제조 방법의 다른 구현예는 도 4a 내지 도 4d에 개략적으로 도시되어 있다.
먼저, 도 4a에 도시된 바와 같이, 기판(40) 상부에 제1전극, 유기막 및 제2전극을 순차적으로 포함한 유기 발광부(42)가 형성된 기판을 준비한다. 상기 기판(40) 및 유기 발광부(42)은 공지된 다양한 재료 및 방법을 이용하여 형성될 수 있는 것이다.
그리고 나서, 도 4b에 도시된 바와 같이 유기 발광부(42)를 덮도록 보호층 (49)를 형성한다.
상기 보호층(49)은 내열성, 내화학성, 내투습성을 제공하여, 유기 발광부에 수분 및/또는 산소가 침투하는 것을 추가로 방지하는 역할을 한다. 상기 보호층(29)은 무기층이거나, 무기층과 유기층이 교대로 적층된 구조를 가질 수 있는 등, 다양한 변형예가 가능하다. 상기 보호층(49)에 대한 보다 상세한 설명은 전술한 바를 참조한다.
이 후, 투습도가 20g/m2·day 이하인 투명 실란트, 입자 평균 입경 100nm 이하의 금속 산화물과 금속염 중에서 선택된 하나 이상의 흡습 물질 및 용매를 포함하는 투명 실란트 형성용 조성물을 준비하여, 도 4c에 도시된 바와 같이, 봉지기판(47)의 일면에 상기 투명 실란트 형성용 조성물(46a)을 도포한다. 이 때, 상기 투습도는 38℃의 온도 및 100%의 상대 습도 하에서 100㎛ 두께를 갖는 상기 투명 실란트 필름을 이용하여 측정한 것이다.
상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물 제조 과정은 전술한 바를 참조한다. 그리고 나서, 도 4d에 도시된 바와 같이, 봉지기판(47)의 일면에 도포된 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물(46a)이 기판(40) 상부에 형성된 유기 발광부(42) 및 보호층(49)을 덮도록 예를 들면, 도 4d의 화살표 방향으로 합착시킨 후, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물(36a)을 경화처리하여, 도 2에 도시된 바와 같이, 유기 발광부(42) 및 보호층(49)를 덮는 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 얻는다. 상기 경화 단계에 대한 상세한 설명은 전술한 바를 참조한다.
상기 방법에 의하여 형성된 흡습 물질-함유 투명 실란트층은 수분을 흡수하기 전이나 또는 수분을 흡수한 후에도 투명하게 유지되는 특성을 갖고 있다.
본 발명의 유기 발광 소자는 전면발광형, 배면발광형 또는 양면발광형에 모 두 다 적용가능하다.
한편, 본 발명은, 제1기판과, 상기 제1기판과 대향된 내면(interior surface)을 갖는 제2기판과, 상기 제1기판과 상기 제2기판 사이에 개재된 유기 발광 픽셀 어레이로서, 상기 제2기판과 대향된 상면(top surface)을 갖는 유기 발광 픽셀 어레이와, 상기 제2기판과 상기 어레이 사이에 개재된 투명 부분(transparent portion)을 포함하며 상기 제1기판과 상기 제2기판을 합착시키는 필름 구조로서, 상기 투명 부분은 상기 제2기판의 내면 및 상기 유기 발광 픽셀 어레이의 상면과 접촉하고, 상기 투명 부분은 흡습 물질을 포함한 필름 구조를 포함하는 유기 발광 소자를 제공한다.
이와 같은 유기 발광 소자의 일 구현예는 도 5에 도시되어 있다.
도 5 중 제1기판(60)은 통상의 전자 소자에서 사용가능한 유리 기판, 플라스틱재 기판 등으로서, 특별히 제한되지 않는다.
제2기판(67)은 상기 제1기판(60)과 대향되게 배치되어 있으며, 내면(interior surface)(67a)을 갖는다.
유기 발광 픽셀 어레이(organic light emitting pixel array)(62)는 상기 제1기판(60)과 상기 제2기판(67) 사이에 개재되어 있으면, 상면(62a)을 갖는다. 상기 유기 발광 픽셀 어레이(62)는 예를 들면, 전술한 바와 같은 유기 발광부 및 박막 트랜지스터 등을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
한편, 도 5에 도시된 유기 발광 소자는, 제2기판(67)과 유기 발광 픽셀 어레이(62) 사이에 개재된 투명 부분(transparent portion)을 포함하며 상기 제1기 판(60)과 상기 제2기판(67)을 합착시키는 필름 구조(66)를 구비한다. 상기 필름 구조(66)에 포함된 투명 부분은 제2기판(67)의 내면(67a) 및 유기 발광 픽셀 어레이(62)의 상면(62a)과 접촉하고 있으며, 흡습 물질을 포함할 수 있다.
상기 필름 구조(62)에 포함된 투명 부분은 전술한 바와 같은 흡습 물질 외에 형태 형성 물질(body forming material)을 포함한다. 상기 흡습 물질은 상기 형태 형성 물질에 분산되어 있다.
상기 형태 형성 물질은 낮은 투습도, 바람직하게는, 20g/m2·day 이하, 바람직하게는 10g/m2·day 이하, 보다 바람직하게는 1g/m2·day 내지 10g/m2·day의 투습도를 가질 수 있다. 전술한 바와 같은 투습도 범위로 한정하려는 것은 아니나, 상기 투습도 범위를 갖는 형태 형성 물질은 외부의 산소 및/또는 수분이 발광 소자로 침투하는 것을 효과적으로 방지할 수 있는 바, 이를 구비한 유기 발광 소자는 우수한 수명 특성을 가질 수 있다. 이 때, 상기 투습도는 38℃의 온도 및 100%의 상대 습도 하에서 100㎛ 두께를 갖는 상기 형태 형성 물질 필름을 이용하여 측정한 것이다.
상기 형태 형성 물질의 구체예는 전술한 바와 같은 투명 실란트의 구체예를 참조한다. 예를 들면, 상기 형태 형성 물질은 아크릴계 수지, 메타크릴계 수지, 폴리이소프렌계 수지, 비닐계 수지, 에폭시계 수지, 우레탄계 수지, 셀룰로오스계 수지, 티타니아, 실리콘 산화물, 지르코니아, 알루미늄, 에폭시 실란, 비닐 실란, 아민 실란, 메타크릴레이트 실란, 아릴 실란 및 메타크릴옥시 실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 흡습 물질에 대한 상세한 설명은 전술한 바를 참조한다. 예를 들어, 상기 흡습 물질은 Li2O, Na2O, K2O, BaO, CaO, MgO, Li2SO4, Na2SO4, CaSO4, MgSO4, CoSO4, Ga2(SO4)3, Ti(SO4)2 , NiSO4 , CaCl2, MgCl2, SrCl2, YCl3, CuCl2, CsF, TaF5, NbF5, LiBr, CaBr2, CeBr3, SeBr4, VBr3, MgBr2, BaI2 , MgI2 , Ba(ClO4)2, Mg(ClO4)2 and P2O5으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 필름 구조(62)는 전술한 바와 같은 투명 부분 외에 다양한 역할을 하는 층을 더 포함할 수 있는데, 예를 들면, 유기 발광 픽셀 어레이를 산소 또는 수분으로부터 추가적으로 보호할 수 있는 보호막을 더 포함할 수 있다. 상기 보호막에 대한 상세한 설명은 상기 도 2 중 보호막에 대한 상세한 설명 부분과 동일하므로 생략한다.
본 발명의 유기 발광 소자는 그 구동방식이 특별하게 제한되지는 않으며, 패시브 매트릭스(PM) 구동 방식과 액티브 매트릭스(AM) 구동 방식 모두 다 가능하다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예
1
먼저, 유기 투명 실란트로서 에폭시 아크릴레이트(EXS74-16 TOAGOSEI Co., Ltd.)를 준비하여, 이의 WVTR을 측정하였다. 유리 기판 상부에 상기 에폭시 아크 릴레이트를 도포한 다음, UV 경화시켜 100㎛ 두께의 에폭시 아크릴레이트 필름을 형성하였다. 상기 필름을 유리 기판으로부터 분리하여, 질소 분위기 하의 챔버에 장착한 다음, 상기 필름의 한면에 수분을 묻힌 후, 이 수분이 상기 필름을 통과하여 상기 필름의 다른 한면으로 나오는 정도를 38℃의 온도 및 100%의 상대 습도 하에서 MOCON 장비(MOCON 사 제품)를 이용하여 측정함으로써, 상기 에폭시 아크릴레이트의 WVRT을 측정하였다. 그 결과, 상기 에폭시 아크릴레이트의 WVTR은 약 9.7g/m2·day임을 확인할 수 있었다.
이 후, 무수 산화칼슘(CaO)(평균입경 30㎛) 100중량부와 분산제인 유무기 복합 실록산인 에폭시 사이클로헥실 트리메톡시 실란(epoxycyclohexyltrimethoxysilane) 9중량부를 무수 에탄올 400중량부를 혼합한 후, 24시간 동안 밀링하여 평균 입경 70nm를 갖는 CaO 입자의 분산액을 제조한 다음, 여기에 2700중량부의 유기 투명 실란트인 에폭시 아크릴레이트(EXS74-16 TOAGOSEI Co., Ltd.)를 혼합하여, 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물을 준비하였다.
상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물을 유리 기판(0.7t soda lime glass. 코닝정밀유리)의 일면에 스크린 프린팅법을 이용하여 20㎛ 두께로 코팅하였다.
한편, 제1전극, 유기막 및 제2전극을 포함하는 유기 발광부를 구비한 기판을 준비하였다. 그리고 나서, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물이 상기 유기 발광부를 덮도록, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물이 코팅된 유리 기판과 상기 유기 발광부를 구비한 기판을 합착시킨 다음, 85℃에서 열처리 한 후 UV 경화시켜, 유기 발광부를 덮으며, 두께가 20㎛이고, 평균 입경이 70nm인 CaO 입자를 포함하는 투명 실런트층을 구비한 유기 발광 소자를 제조하였다.
상기 실시예 1로부터 얻은 CaO-함유 투명 실란트층에 대하여 투과도 스펙트럼을 조사하여 도 6에 나타내었다. 투과도 스펙트럼 조사에는 광투과율 분석기(PSI Co., Ltd.)를 이용하였다. 도 6에 따르면, 상기 CaO-함유 투명 실란트층은 전 가시광 영역에서 투과도 저하가 거의 없는 투명한 막임을 알 수 있다.
실시예
2
실시예 1 중 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물의 준비에 있어서, 투명 실란트로서 에폭시 아크릴레이트 대신 유/무기 복합 투명 실란트인 에폭시 실리케이트(ORMOCER, Fraunhofer사 제품)를 사용하였다는 점을 제외하고는 상기 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 유기 발광 소자를 제조하였다. 상기 에폭시 실리케이트에 대하여도, 상기 실시예 1에 기재된 WVRT 측정방법과 동일한 방법으로 WVTR을 평가하였는 바, 상기 에폭시 실리케이트의 WVTR은 약 3~4g/m2·day임을 확인할 수 있었다.
실시예
3
실시예 1 중, 제1전극, 유기막 및 제2전극을 포함하는 유기 발광부를 구비한 기판에 있어서, 유기 발광부를 덮도록 0.1㎛ 두께의 SiO2 보호층을 형성하였다는 점을 제외하고는 상기 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 유기 발광 소자를 제조하였다.
실시예
4
실시예 1 중, 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물의 준비에 있어서, 무수 산화칼슘(CaO) 대신 산화바륨(BaO)(평균입경은 50-80nm임)을 사용하였다는 점을 제외하고는 상기 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 유기 발광 소자를 제조하였다.
실시예
5
실시예 1 중, 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물의 준비에 있어서, 무수 산화칼슘(CaO) 대신 오산화인(P2O5)(평균입경은 50-80nm임)을 사용하였다는 점을 제외하고는 상기 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 유기 발광 소자를 제조하였다.
상기 실시예 4 내지 5로부터 얻은 흡습 물질-함유 투명 실란트층에 대하여도 실시예 1에서서와 같이 투과도를 조사하였는 바, 모두 전면 발광형 유기 발광 소자에 적합한 투명한 막임을 알 수 있었다.
비교예
1
실시예 1 중, 흡습 물질-함유 형성용 조성물 대신 투명 실란트인 에폭시 아크릴레이트만을 포함하는 투명 실란트층 형성용 조성물을 준비하였다는 점을 제외 하고는 상기 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 유기 발광 소자를 제조하였다.
비교예
2
통상적인 게터(일본다이닉사의 HD-204)를 소다 유리기판 상부에 설치하고, 상기 소다 유리기판의 적어도 일측과 제1전극, 유기막 및 제2전극이 형성된 유리가판의 적어도 일측에 실런트인 에폭시 수지를 도포하였다. 이어서, 상기 두 기판을 합착한 다음, 100℃에서 열처리한 후 UV 경화하여 유기 발광 소자를 제조하였다.
평가예
1 -
흡습률
평가
상기 실시예 1 및 비교예 2로부터 제조된 유기 발광 소자 각각에 대하여 흡습률을 평가하여, 그 결과를 도 7에 나타내었다. 흡습률 평가는 소수점 5자리까지 측정할 수 있는 정밀저울을 이용하였다.
도 7에 따르면, 비교예 2의 유기 발광 소자에 비하여 실시예 1의 유기 발광 소자의 흡습 능력 및 흡습 속도 면에서 보다 개선됨을 알 수 있다. 특히, 실시예 1의 유기 발광 소자는 흡습 물질 총중량 100중량부에 대하여 최대 30중량부의 수분을 포집할 수 있는 능력을 가지로 있음을 확인할 수 있다.
실시예 2 내지 5로부터 얻은 유기 발광 소자에 대하여도 전술한 바와 같이 흡습률을 평가하였는 바, 전술한 바와 같은 실시예 1의 유기 발광 소자의 흡습률과 유사한 흡습율을 가짐을 확인할 수 있었다.
평가예
2 - 수명 특성 평가
상기 실시예 1 및 비교예 1로부터 제조된 유기 발광 소자에 대하여 수명 특 성을 평가하여, 그 결과를 도 8에 나타내었다. 수명 특성 평가는 상기 유기 발광 소자를 각각, 70℃ 및 상대습도 90%에서 보관하면서 0시간, 250시간 및 500시간 경과 후의 화면 상태를 현미경을 이용하여 관찰함으로써 수행되었다.
도 8로부터, 비교예 1의 유기 발광 소자는 250시간 경과 후, 많은 암점이 발생하였고, 500시간 경과 후에는 이보다 많은 암점이 발생하여, 화면 품질이 매우 불량해 짐을 알 수 있다. 그러나, 실시예 1의 유기 발광 소자 1은 500시간이 경과하여도 암점이 실질적으로 발생하지 않아, 우수한 화면 품질을 유지하고 있음을 알 수 있다.
이와 같은 수명 특성을 평가를 실시예 2 내지 5의 유기 발광 소자에 대하여 각각 반복한 결과 실시예 1의 유기 발광 소자와 동일한 수준의 수명 특성을 나타냄을 확인할 수 있다. 이로써, 본 발명을 따르는 유기 발광 소자는 종래의 유기 발광 소자에 비하여 우수한 수명 특성을 가짐을 알 있다.
본 발명에 따르면 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다;
첫째, 투명 실란트 및 나노 사이즈를 갖는 금속 산화물 및/또는 금속염일 수 있는 흡습 물질을 포함하여, 우수한 광투과도를 갖는 흡습 물질-함유 투명 실란트층이 유기 발광부를 덮는 바, 전면 발광형 유기 발광 소자에 적합하고,
둘째, 흡습 물질-함유 투명 실란트층에 포함된 투명 실란트가 매우 낮은 투습도를 갖는 바, 외기의 수분 및/또는 수분이 유기 발광 소자의 내부로 침투되는 것이 효과적으로 방지될 수 있고,
셋째, 흡습 물질-함유 투명 실란트층이 금속 산화물 및/또는 금속염과 같은 흡습 물질을 포함하는 바, 소량이나마 유기 발광 소자로 침투한 수분 및/또는 산소를 흡착할 수 있어, 종래의 게터를 사용한 경우와 비교하여, 수분 및/또는 산소가 유기 발광부에 도달하는 것을 매우 효과적으로 방지할 수 있고,
넷째, 흡습 물질-함유 투명 실란트층이 금속 산화물 및/또는 금속염과 같은 흡습 물질을 포함하는 바, 상기 흡습 물질이 투명 실란트의 경화시 발생하는 소량의 수분과 가스 성분을 흡착함으로써, 유기 발광 소자 작동 초기시 암점 발생을 방지하여, 수명 특성이 방지될 수 있다.
상기에서 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (32)
- 기판;봉지기판;상기 기판과 봉지기판 사이에 위치하는 유기 발광부 및i) 투습도(Water Vapor Transmission Rate : WVTR)가 1g/m2·day 내지 20g/m2·day인 투명 실란트(이 때, 상기 투습도는 38℃의 온도 및 100%의 상대 습도 하에서 100㎛ 두께를 갖는 상기 투명 실란트 필름을 이용하여 측정한 것임) 및 ii) 입자 평균 입경이 50nm 내지 100nm인 금속 산화물 및 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 흡습 물질을 포함하며, 상기 유기 발광부를 덮도록 형성된 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 구비한 유기 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층에 의하여 상기 기판과 상기 봉지기판이 합착된 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 투명 실란트의 투습도가 1g/m2·day 내지 10g/m2·day 인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 투명 실란트가 유기 실란트, 무기 실란트, 유기/무기 복합 실란트 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제4항에 있어서, 상기 유기 실란트가, 아크릴계 수지, 메타크릴계 수지, 폴리이소프렌, 비닐계 수지, 에폭시계 수지, 우레탄계 수지, 셀롤로오즈계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제4항에 있어서, 상기 무기 실란트가 티타니아, 실리콘 산화물, 지르코니아 및 알루미나 및 이들의 전구체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제4항에 있어서, 상기 유기/무기 복합 실란트가 에폭시 실란 또는 그 유도체, 비닐 실란 또는 그 유도체, 아민 실란 또는 그 유도체, 메타크릴레이트 실란 또는 그 유도체, 아릴 실란 또는 그 유도체, 메타크릴옥시 실란 또는 그 유도체 또는 이들의 부분 경화 반응 결과물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 흡습 물질이 알칼리 금속 산화물, 알칼리토류 금속 산화물, 금속 할로겐화물, 금속 황산염, 금속 과염소산염 및 오산화인(P2O5)으로 이루 어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제8항에 있어서, 상기 알칼리 금속 산화물이 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O) 또는 산화칼륨(K2O)이고,상기 알칼리토류 금속 산화물이 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO), 또는 산화마그네슘(MgO)이고,상기 금속 황산염이 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2),또는 황산니켈(NiSO4)이고,상기 금속 할로겐화물이 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스토론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세륨(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화 바륨(BaI2) 또는 요오드화 마그네슘(MgI2)이고,상기 금속 과염소산염이 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산 마그네슘(Mg(ClO4)2)인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 흡습 물질이 무수 산화칼슘(CaO)인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 투명 실란트의 함량이 상기 흡습 물질 100중량부를 기준으로 1000중량부 내지 4000중량부인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층의 두께가 10㎛ 내지 40㎛인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층의 투과도가 90% 내지 99%인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층의 투과도가 95% 내지 99%인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층이 저분자 유기 분산제, 고분자 유기 분산제, 고분자 유무기 복합 분산제, 저분자 유무기 복합 분산제 및 유기산으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 분산제를 더 포함하고, 상기 분산제의 함량이 상기 흡습 물질 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 100 중량부인 것 을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 유기 발광부와 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 사이에 보호층을 더 포함한 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제16항에 있어서, 상기 보호층이 무기층이거나, 무기층과 유기층이 교대로 적층된 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제17항에 있어서, 상기 무기층은 실리콘 질화물, 알루미늄 질화물, 지르코늄 질화물, 티타늄 질화물, 하프늄 질화물, 탄탈륨 질화물, 실리콘 산화물, 알루미늄 산화물, 티타늄 산화물, 주석산화물, 세륨 산화물 및 실리콘 산화질화물(SiON)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제17항에 있어서, 상기 유기층은 벤조사이클로부텐 고리 함유 화합물의 가교체 또는 하이드로실세스퀴옥산을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제1전극, 유기막 및 제2전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판을 준비하는 단계;봉지기판의 일면에, a) 투습도가 1g/m2·day 내지 20g/m2·day인 투명 실란트(이 때, 상기 투습도는 38℃의 온도 및 100%의 상대 습도 하에서 100㎛ 두께를 갖는 상기 투명 실란트 필름을 이용하여 측정한 것임) 및 ii) 입자 평균 입경이 50nm 내지 100nm인 금속 산화물 및 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상 흡습 물질 및 c) 용매를 포함하는 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물을 도포하는 단계; 및상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물이 도포된 봉지기판을 상기 기판과 합착 및 경화처리하여, 상기 기판 및 상기 봉지기판을 서로 합착시키고 상기 유기 발광부를 덮는 흡습 물질-함유 투명 실란트층을 형성하는 단계;를 포함한 유기 발광 소자의 제조방법.
- 제20항에 있어서, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물 중 투명 실란트의 함량은 상기 흡습 물질 100 중량부를 기준으로 하여 1000중량부 내지 4000중량부인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
- 제20항에 있어서, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물 중 용매는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로판올. 메틸에틸케톤, 순수, 프로필렌글리콜 (모노)메틸에테르(PGM), 이소프로필셀룰로오즈(IPC), 메틸 셀루솔브(MC), 에틸 셀루솔브 (EC)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,상기 용매의 함량은 상기 흡습 물질 100 중량부를 기준으로 100 내지 1900 중량부인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조방법
- 제20항에 있어서, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물이 저분자 유기 분산제, 고분자 유기 분산제, 고분자 유무기 복합 분산제, 저분자 유무기 복합 분산제 및 유기산으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 분산제를 더 포함하고, 상기 분산제의 함량은 상기 흡습 물질 100 중량부를 기준으로 1 내지 100 중량부인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조방법.
- 제20항에 있어서, 상기 흡습 물질-함유 투명 실란트층 형성용 조성물의 도포를 딥코팅, 스프레이 코팅, 디스펜싱 또는 스크린 인쇄 방식에 의하여 실시하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조방법.
- 제20항에 있어서, 상기 경화처리를 열경화 또는 UV 경화 방식에 따라 실시하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조방법.
- 제25항에 있어서, 상기 열경화 방식이 50℃ 내지 200℃ 온도 범위에서의 열처리를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조방법.
- 제20항에 있어서, 제1전극, 유기막 및 제2전극을 순차적으로 포함하는 유기 발광부가 형성된 기판을 준비하는 단계를 수행한 다음, 상기 유기 발광부를 덮도록 보호층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
- 제1기판;상기 제1기판과 대향된 내면(interior surface)을 갖는 제2기판;상기 제1기판과 상기 제2기판 사이에 개재된 유기 발광 픽셀 어레이로서, 상기 제2기판과 대향된 상면(top surface)을 갖는 유기 발광 픽셀 어레이; 및상기 제2기판과 상기 어레이 사이에 개재된 투명 부분(transparent portion)을 포함하며 상기 제1기판과 상기 제2기판을 합착시키는 필름 구조로서, 상기 투명 부분은 상기 제2기판의 내면 및 상기 유기 발광 픽셀 어레이의 상면과 접촉하고, 상기 투명 부분은 흡습 물질을 포함한 필름 구조;를 포함하는 유기 발광 소자.
- 제28항에 있어서,상기 투명 부분이 형태 형성 물질(body forming material) 및 상기 형태 형성 물질 중 분산된 흡습 물질을 포함한 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제28항에 있어서,상기 투명 부분이 투습도가 20g/m2·day 이하인 형태 형성 물질을 포함하고, 상기 투습도는 38℃의 온도 및 100%의 상대 습도 하에서 100㎛ 두께를 갖는 상기 형태 형성 물질 필름을 이용하여 측정한 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제30항에 있어서,상기 형태 형성 물질이 아크릴계 수지, 메타크릴계 수지, 폴리이소프렌계 수지, 비닐계 수지, 에폭시계 수지, 우레탄계 수지, 셀룰로오스계 수지, 티타니아, 실리콘 산화물, 지르코니아, 알루미늄, 에폭시 실란, 비닐 실란, 아민 실란, 메타크릴레이트 실란, 아릴 실란 및 메타크릴옥시 실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
- 제30항에 있어서,상기 흡습 물질이 Li2O, Na2O, K2O, BaO, CaO, MgO, Li2SO4, Na2SO4, CaSO4, MgSO4, CoSO4, Ga2(SO4)3, Ti(SO4)2 , NiSO4 , CaCl2, MgCl2, SrCl2, YCl3, CuCl2, CsF, TaF5, NbF5, LiBr, CaBr2, CeBr3, SeBr4, VBr3, MgBr2, BaI2 , MgI2 , Ba(ClO4)2, Mg(ClO4)2 and P2O5으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
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