JP4816863B2 - 有機el素子封止用熱硬化型組成物 - Google Patents
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例えば、吸湿剤とともに気密構造に素子を封じ込めるだけでは、ダークスポットの発生、成長を抑制できず、また、フッ素化炭素やシリコーンオイル中に保存する方法は、液体を封入する工程を経ることにより封止工程が煩雑になるだけでなく、ダークスポットの増加も完全には防げず、むしろ液体が陰極と有機層の界面に侵入して陰極の剥離を助長する問題もある。吸湿材を樹脂に添加した場合も、吸湿により樹脂自体が膨張し剥離を生じてしまうことがあった。この他にも、有機EL素子への水分による悪影響を排除するため、封止層とは別に光硬化エポキシ層に酸化バリウムや酸化カルシウムなどの金属酸化物からなる吸湿剤を添加して防湿層を別途設けることも提案されている(特開平2001−237064号公報)
表1及び2に示す通り各組成物を調整し各種評価試験を行い、その結果を合わせて表1及び2に示す。なお、使用した各成分は次の通りである。また、その配合割合は特に断りがない限り重量基準である。
エピクロンEXA−835LV:ビスフェノールA型及びF型混合エポキシ樹脂低塩素型分子量 300〜350(大日本インキ化学工業社製)
エピコート152:フェノールノボラック型エポキシ樹脂 分子量 約530(ジャパンエポキシレジン社製)
エピコート1001:固形ビスフェノール型エポキシ樹脂 分子量 約900 (ジャパンエポキシレジン社製)
YP−70:フェノキシ樹脂 分子量 45000〜55000(東都化成社製)
エピコート1256:フェノキシ樹脂 分子量 約50000 (ジャパンエポキシレジン社製)
2MA−OK−PW:2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリン−(1’)]−エチル−s−トリアジンイソシアヌル酸付加物の粉砕品 分解温度260℃(四国化成工業社製)
2PZ−CNS−PW:1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテイトの粉砕品 融点105〜111℃ (四国化成工業社製)
2E4MZ:2−エチル−4−メチルイミダゾール 融点約41℃(四国化成工業社製)
アミキュアーPN−23:アミン−エポキシアダクト固体分散型潜在性硬化剤(味の素社製)
フジキュアーFXE−1000:尿素アダクト固体分散型潜在性硬化剤(富士化成工業社製)
KBM403:シランカップリング剤(信越化学工業社製)
評価試験1:流動性測定
シート状に形成された各試料を離型紙から剥離しも厚み約100μmになるように5枚重ね脱気する(真空ラミネータ使用)。これをレオメータを用い25℃〜150℃に加熱し、その際の流動開始温度を測定した(使用機器:Reologica社製 DAR−100 粘弾性測定)
評価結果2:水分量測定
シート状に形成された各試料を約0.1g計量し、カールフィッシャー水分計を用い、150℃に加熱し、その際に発生する水分量を測定した。(固体気化法)
評価試験3:アウトガス測定
シート状に形成された各試料を約5mg計量し、ダブルショットパイロライザーおよびガラスクロマト/質量分析計(GC−MS)を用いたダイナミックスペース法にて、120℃×15分加熱した際に発生するアウトガス量を測定した。発生したアウトガス総量は、n−デカンを標準物質として定量した。
評価試験3:可視光透過率測定
パネル用ガラス基板を25mm×50mmカットし、厚み20μmのシート状に形成された各試料を転写し、100℃×3時間の硬化条件で硬化させた。この各試料片の透過率をガラス分光光度計にて測定した。
評価試験4:ダークスポット評価
ガラス基板上にスパッタリングによる透明電極を0.1μmの厚みで成膜した。続いて、透明電極の上部に正孔輸送層及び有機EL層を0.05μmの厚みで順次成膜した。また、有機EL層の上部に背面電極0.2μmの厚みで成膜する。これらの素子の成膜を終えた後、ガラス基板1にシート状に形成された各試料をロールラミネーターを用いて転写した。この転写したガラス基板1の上に非透水性ガラス基板を重ね、真空ラミネータを用いて加熱圧着させた。その後、加熱乾燥機により100℃×3時間の条件で各試料を完全硬化させた。このようにしてパネルを作成し、連続点灯で60℃×90%の環境でダークスポットの成長を観察した。1000時間経過後の直径100μ以上のダークスポット発生がない場合は○、ある場合を×とした。
Claims (11)
- 以下の(A)〜(D)を主成分とする組成物であって、前記組成物が25℃では非流動性を示し、かつ、加熱すると50〜100℃の範囲で流動性を発現する有機EL素子封止用のシート状熱硬化型組成物。
(A)1分子中に少なくとも2個以上のグリシジル基を有し、分子量が200〜2000の低分子量エポキシ樹脂:100質量部
(B)1分子中に少なくとも2個以上のグリシジル基を有し、分子量が20000〜100000の高分子量エポキシ樹脂:40〜150質量部
(C)融点もしくは分解温度が、80℃以上である潜在性イミダゾール化合物:(A)及び(B)の合計100質量部に対して0.5〜20質量部
(D)シランカップリング剤:(A)及び(B)の合計100質量部に対して0.1〜10質量部 - (B)の高分子量エポキシ樹脂がフェノキシ樹脂であり、(C)の潜在性イミダゾール化合物が2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリン−(1’)]−エチル−s−トリアジン イソシアヌル酸付加物の微粉砕品および/または1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテイトの粉砕品である請求項1に記載の有機EL素子封止用のシート状熱硬化型組成物。
- ガラスもしくはフィルム基板上に形成された有機EL素子全面と、前記基板と組み合わされる前記有機EL素子を保護するための保護材との間を封止するための請求項1または2のいずれかに記載の有機EL素子封止用のシート状熱硬化型組成物。
- 前記シート状熱硬化型組成物の硬化時のアウトガス発生量が、1000ppm以下である請求項1〜3のいずれかに記載の有機EL素子封止用のシート状熱硬化型組成物。
- 前記シート状熱硬化型組成物の水分量が、0.5重量%以下である請求項1〜4のいずれかに記載の有機EL素子封止用のシート状熱硬化型組成物。
- ガラスもしくはフィルム基板上に形成された有機EL素子全面と、この基板と組み合わされる前記有機EL素子を保護する保護材との間を、請求項1〜5のいずれかに記載のシート状熱硬化型組成物の硬化物により封止した有機EL素子の封止構造。
- 前記ガラスもしくはフィルム基板、または保護材の少なくとも一方が、光透過性を有す
る請求項6に記載の有機EL素子の封止構造。 - ガラスもしくはフィルム基板上に形成された有機EL素子全面を、請求項1〜5のいずれかに記載のシート状熱硬化型組成物の硬化物により封止した有機EL素子の封止構造。
- 前記ガラスもしくはフィルム基板、またはシート状熱硬化型組成物の硬化物の少なくとも一方が、光透過性を有する請求項8に記載の有機EL素子の封止構造。
- シート状熱硬化型組成物の硬化物の厚みが、1〜100μmである請求項6〜9のいずれかに記載の有機EL素子封止の封止構造。
- シート状熱硬化型組成物の硬化物における405nmの透過率が、90%以上である請求項6〜10のいずれかに記載の有機EL素子封止の封止構造。
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