JP2009030058A - ディスプレイ素子のシーリング方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】発光層及び電極の全面を光硬化型光透明性組成物の硬化体で保護し、上部シーリング部材と下部シーリング部材の発光体の接触不良を基本的に防止し、ディスプレイ素子シーリングの作業性を向上させ、耐湿性及び接着強度、トップエミッション方式の発光を可能にしてディスプレイ素子の開口率を向上できる、ディスプレイ素子の厚さを薄くして大型化に貢献できるディスプレイ素子のシーリング方法を提供する。
【解決手段】下板基材の上に正極、発光層、負極が備えられた下部シーリング部材と上部シーリング部材をシーリングするディスプレイ素子のシーリング方法において、（ａ）前記上部シーリング部材または下部シーリング部材の表面を光硬化型光透明性組成物で全面塗布する工程；（ｂ）前記光硬化型光透明性組成物が塗布された上部シーリング部材と下部シーリング部材を合着する工程；及び（ｃ）前記合着された上部シーリング部材と下部シーリング部材に光を照射して光硬化型光透明性組成物を硬化させる工程；を含む。
【選択図】図２
【解決手段】下板基材の上に正極、発光層、負極が備えられた下部シーリング部材と上部シーリング部材をシーリングするディスプレイ素子のシーリング方法において、（ａ）前記上部シーリング部材または下部シーリング部材の表面を光硬化型光透明性組成物で全面塗布する工程；（ｂ）前記光硬化型光透明性組成物が塗布された上部シーリング部材と下部シーリング部材を合着する工程；及び（ｃ）前記合着された上部シーリング部材と下部シーリング部材に光を照射して光硬化型光透明性組成物を硬化させる工程；を含む。
【選択図】図２
Description
本発明はディスプレイ素子のシーリング方法、特にＯＬＥＤ素子またはＯＴＦＴ素子に適用されるシーリング方法に関するものである。
最近、ディスプレイ素子としてＯＴＦＴ（organic thin film transistor）及びＯＬＥＤ（organic light emitting diode）に関する研究が活発に進められている。前記ディスプレイ素子はディスプレイ装置に適用するためにシーリングまたは封止の過程を経る。
従来、前記シーリングまたは封止の方法としては下部シーリング部材と上部シーリング部材の端部を封止組成物でシーリングする方法が一般的に適用された。しかし、ＯＬＥＤのようなディスプレイ素子の大型化が要請されることにより、２インチ以上の大型ＯＬＥＤ素子のシーリングに従来のシーリング方法を適用する場合には空隙部分が押されながら上部シーリング部材と下部シーリング部材が接触して、下部シーリング部材の発光体を損傷させる問題点が発生した。
このような問題点を解決するために、特許文献１には図１のように大粒径のスペーサを含有したシーリング用接着剤組成物を使用し、吸着乾燥体層を備えてシーリングする方法が開示されているが、シーリングの作業性が劣るだけでなく、トップエミッション（Top emission）が吸着乾燥体層によって行われず、依然として上部シーリング部材と発光体との接触問題は基本的に解決されなかった。
このような従来の技術の問題点を解決するために、本発明は、発光層及び電極の全面を光硬化型光透明性組成物の硬化体で保護して、上部シーリング部材と下部シーリング部材の発光体が接触して不良が発生することを基本的に防止することができ、また、ディスプレイ素子シーリングの作業性を向上させ、優れた耐湿性及び接着強度を有し、トップエミッション方式の発光を可能にして、ディスプレイ素子の開口率を向上させることができると同時に、ディスプレイ素子の厚さをさらに薄くし、大型化するのに大きく貢献することができるディスプレイ素子のシーリング方法、前記シーリング方法によってシーリングされたディスプレイ素子、及び前記ディスプレイ素子を含むディスプレイ装置を提供することを目的とする。
前記目的を達成するために、本発明は、下板基材の上に正極、発光層、負極が備えられた下部シーリング部材と上部シーリング部材をシーリングするディスプレイ素子のシーリング方法において、（ａ）前記上部シーリング部材または下部シーリング部材の表面を光硬化型光透明性組成物で全面塗布する工程；（ｂ）前記光硬化型光透明性組成物が塗布された上部シーリング部材と下部シーリング部材を合着する工程；及び（ｃ）前記合着された上部シーリング部材と下部シーリング部材に光を照射して光硬化型光透明性組成物を硬化させる工程；を含むことを特徴とするディスプレイ素子のシーリング方法を提供する。
好ましくは、前記光硬化型光透明性組成物は、（ｉ）エポキシ樹脂１００質量部、（ii）光重合開始剤０．０１〜２０質量部、及び（iii）カップリング剤０．０１〜１０質量部を含むのが良い。
また、本発明は、前記シーリング方法によって製造されることを特徴とするディスプレイ素子を提供する。好ましくは、前記ディスプレイ素子がＯＬＥＤ素子である。好ましくは、前記ＯＬＥＤ素子が、ゲッターまたはガラスフリットをさらに備える。
また、本発明は、前記ディスプレイ素子を含むことを特徴とするディスプレイ装置を提供する。
また、本発明は、前記ディスプレイ素子を含むことを特徴とするディスプレイ装置を提供する。
本発明によるディスプレイ素子のシーリング方法、前記方法によってシーリングされたディスプレイ素子は、発光層及び電極の全面を光硬化型光透明性組成物の硬化体で保護して、上部シーリング部材と下部シーリング部材の発光体が接触して不良が発生することを基本的に防止することができ、また、ディスプレイ素子シーリングの作業性を向上させ、優れた耐湿性及び接着強度を有し、トップエミッション方式の発光を可能にしてディスプレイ素子の開口率を向上させることができると同時に、ディスプレイ素子の厚さをさらに薄くして、大型化することに大きく貢献することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明者はディスプレイ素子のシーリングにおいて発光層及び電極の全面を光硬化型光透明性組成物の硬化体で保護し、上部シーリング部材と下部シーリング部材を光硬化型光透明性組成物の硬化体によって空間無しに充填接着させる場合、上部シーリング部材と下部シーリング部材の発光体が接触して不良が発生することを基本的に防止することができ、また、ディスプレイ素子シーリングの作業性を向上させ、優れた耐湿性及び接着強度を有し、トップエミッション方式の発光を可能にして、ディスプレイ素子の開口率を向上させることができると同時に、ディスプレイ素子の厚さをさらに薄くし、大型化するのに大きく貢献することができることを確認して本発明を完成した。
本発明者はディスプレイ素子のシーリングにおいて発光層及び電極の全面を光硬化型光透明性組成物の硬化体で保護し、上部シーリング部材と下部シーリング部材を光硬化型光透明性組成物の硬化体によって空間無しに充填接着させる場合、上部シーリング部材と下部シーリング部材の発光体が接触して不良が発生することを基本的に防止することができ、また、ディスプレイ素子シーリングの作業性を向上させ、優れた耐湿性及び接着強度を有し、トップエミッション方式の発光を可能にして、ディスプレイ素子の開口率を向上させることができると同時に、ディスプレイ素子の厚さをさらに薄くし、大型化するのに大きく貢献することができることを確認して本発明を完成した。
本発明のディスプレイ素子のシーリング方法は、下板基材上に正極、発光層、負極が備えられた下部シーリング部材と上部シーリング部材をシーリングするディスプレイ素子のシーリング方法において、（ａ）前記上部シーリング部材または下部シーリング部材の表面を光硬化型光透明性組成物で全面塗布する工程；（ｂ）前記光硬化型光透明性組成物が塗布された上部シーリング部材と下部シーリング部材を合着する工程；及び（ｃ）前記合着された上部シーリング部材と下部シーリング部材に光を照射して光硬化型光透明性組成物を硬化させる工程；を含むことを特徴とする。好ましくは、前記ディスプレイ素子はＯＴＦＴまたはＯＬＥＤ素子である。
本発明で前記光硬化型光透明性組成物は、（ｉ）エポキシ樹脂１００質量部、（ii）光重合開始剤０．０１〜２０質量部、及び（iii）カップリング剤０．０１〜１０質量部を含むのが良い。
前記（ｉ）エポキシ樹脂は光硬化型光透明性組成物に接着性を付与し、好ましくは、芳香族エポキシ樹脂、脂環式（cycloaliphatic）エポキシ樹脂、これらの混合物または前記エポキシ樹脂及びこれと相溶可能な単量体の共重合体を使用するのが良い。前記芳香族エポキシ樹脂には、ビフェニル型、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、ノボラック型、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂を使用でき、さらに好ましくは、ビスフェノールＡ型またはビスフェノールＦ型エポキシ樹脂を単独または混合して使用したり、ここにビフェニル型または脂環式エポキシ樹脂を混合して使用するのが良い。ビフェニル型または脂環式エポキシ樹脂を混合して使用する場合、ビスフェノールＡ型またはビスフェノールＦ型エポキシ樹脂５０〜９９質量部とビフェニル型または脂環式エポキシ樹脂１〜５０質量部を混合して使用するのが良い。この場合、光透過性に優れると同時に耐湿性が良くなるという長所がある。
前記（ii）光重合開始剤としては前記エポキシ樹脂を光によって重合させることができるものであれば特に限定されず、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族スルホニウム塩、芳香族ヨードアルミニウム塩、芳香族スルホニウムアルミニウム塩、メタロセン化合物または鉄アレーン（arene）系化合物を使用することができる。好ましくは、芳香族スルホニウム塩が良く、その具体的な例としては、芳香族スルホニウムヘキサフルオロホスフェート（sulfonium hexafluorophosphate）化合物、芳香族スルホニウムヘキサフルオロアンチモネート（sulfonium hexafluoroantimonate）を使用することができる。この場合、光硬化性だけでなく光硬化型光透明性組成物の接着性をさらに向上させることができる。前記光硬化型光透明性組成物で光重合開始剤はエポキシ樹脂１００質量部に対して０．０１〜２０質量部、好ましくは０．１〜１０質量部、さらに好ましくは１〜６質量部の範囲で含まれるのが良い。前記範囲内である場合、光硬化型光透明性組成物の光硬化性、光透明性、接着性及び耐湿性を同時に満足させることができる。
前記（iii）カップリング剤は光硬化型光透明性組成物の接着性を向上させる作用を果たし、シラン系またはチタン系のカップリング剤、シリコン化合物を単独または混合して使用することができる。前記光硬化型光透明性組成物でカップリング剤はエポキシ樹脂１００質量部に対して０．０１〜１０質量部、好ましくは０．１〜５質量部、さらに好ましくは０．１〜２質量部の範囲で含まれるのが良い。前記範囲内である場合、光硬化型光透明性組成物の光硬化性、光透明性、接着性及び耐湿性を同時に満足させることができる。
また、前記光硬化型光透明性組成物は必要によって無機フィラー、光酸発生剤、光酸増殖剤または光硬化型光透明性組成物と相溶可能なその他の添加剤をさらに含むことができる。
前記無機フィラーとしては、滑石（talc）、シリカ、酸化マグネシウム、マイカ（mica）、モンモリロナイト、アルミナ、グラファイト、酸化ベリリウム（beryllium oxide）、窒化アルミニウム、炭化ケイ素、ムライト（mullite）、シリコンなどの板状または球形の無機フィラーまたは前記無機フィラーに置換基を導入した直径または長軸が０．１〜２０μｍの無機フィラーを使用することができる。好ましくは、滑石を単独に使用したり滑石とその他の無機フィラーが１０：９０〜９９：１の質量比で混合されたものを使用するのが良い。この場合、光硬化型光透明性組成物の分散性及び接着力をさらに向上させることができる。前記無機フィラーは光硬化型光透明性組成物にエポキシ樹脂１００質量部に対して０．１〜１００質量部の範囲で含まれるのが良く、さらに好ましくは１〜３０質量部で含まれるのが良い。前記範囲内である場合、光硬化型光透明性組成物の光硬化性、光透明性、接着性及び耐湿性を同時に満足させることができる。
前記光酸発生剤としては露光によってルイス酸またはブロンステッド酸を生成させることができるものであれば特に限定されず、有機スルホン酸などの硫化塩系化合物、オニウム塩などのオニウム系化合物を使用することができる。好ましくは、フタルイミドトリフルオロメタンスルホネート、ジニトロベンジルトシレート、ｎ−デシルジスルホン、ナフチルイミドトリフルオロメタンスルホネート、ジフェニルヨード塩ヘキサフルオロホスフェート、ジフェニルヨード塩ヘキサフルオロアルセネート、ジフェニルヨード塩ヘキサフルオロアンチモネート、ジフェニルパラメトキシフェニルスルホニウムトリフレート、ジフェニルパラトルエニルスルホニウムトリフレート、ジフェニルパライソブチルフェニルスルホニウムトリフレート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアルセネート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、トリフェニルスルホニウムトリフレート、ジブチルナフチルスルホニウムトリフレート、及びこれらの混合物を使用することができる。前記光酸発生剤は光硬化型光透明性組成物にエポキシ樹脂１００質量部に対して０．０５〜１０質量部の範囲で含まれるのが良い。前記範囲内である場合、光硬化型光透明性組成物の光硬化性、光透明性、接着性及び耐湿性を同時に満足させることができる。
また、本発明において前記光硬化型光透明性組成物は硬化時の光透過性が９０〜９９％であるのが好ましい。さらに好ましくは、光透明性が９５〜９９％であるのが良い。前記光硬化型光透明性組成物が前記範囲の光透明性を有することによって、シーリングにおいて発光層及び電極の全面を光硬化型光透明性組成物の硬化体で保護して上部シーリング部材と下部シーリング部材を光硬化型光透明性組成物の硬化体によって空間無しに充填接着させることを可能にする。また、ボトムエミッション（Bottom emission）方式ではないトップエミッション方式の発光を可能にして、ディスプレイ素子の開口率を向上させることができるようにする。
また、前記光硬化型光透明性組成物は粘度が５００〜５００００ｃｐｓであるのが好ましい。さらに好ましくは、２０００〜３５０００ｃｐｓである。前記光硬化型光透明性組成物が前記範囲内の粘度を有する場合、スクリーンプリンティング技法による塗布を可能にして、本発明のシーリングの作業性をさらに向上させることができ、粘度が高すぎる場合には塗布の作業性及び光硬化型光透明性組成物が硬化した後に硬化体に気泡を多く含有して、素子の信頼度を低下させる恐れがあり、粘度が低すぎる場合には光硬化型光透明性組成物が流れて、塗布の作業性が落ちる恐れがある。
本発明のディスプレイ素子のシーリング方法では前記光硬化型光透明性組成物で上部シーリング部材または下部シーリング部材の表面を全面塗布する工程を含むところ、好ましくは上部シーリング部材に塗布するのが作業性のために良い。
具体的な例として、前記下部シーリング部材は下板基材の上に正極、発光層、負極が順次に備えられ、好ましくは、正孔注入層（ＨＩＬ）、正孔輸送層（ＨＴＬ）、電子注入層（ＥＩＬ）、または電子輸送層（ＥＴＬ）をさらに備えることができる。前記下板基材、正極、発光層、負極、正孔注入層（ＨＩＬ）、正孔輸送層（ＨＴＬ）、電子注入層（ＥＩＬ）、または電子輸送層（ＥＴＬ）は公知の方法によって形成できるのはもちろんである。
また、上部シーリング部材はディスプレイ素子のシーリングのために使用されるシーリング部材が使用できるのはもちろんであり、好ましくは上部基板に気密性と素子の安定性のためにゲッターまたはガラスフリットをさらに備えたものであり得る。前記上部基板にゲッターまたはガラスフリットを形成する方法は、具体的な例として、大韓民国特許出願公開第２００５−００４６６２５号公報、第２００７−００１１１１３号公報、第２００６−０００５３６９号公報または第２００６−００１１８３１号公報に記載された組成物及び方法を使用することができる。
さらに好ましくは、ガラスフリットを形成するためのペースト組成物とゲッター組成物として下記表１（ガラスフリット）及び２（ゲッター）のような組成を有するペースト組成物を使用するのが良い。前記ゲッターとガラスフリットペースト組成物を使用する場合、水分に対する耐湿性をさらに向上させることができる。ガラスフリットペーストは下記表１の成分で構成されたガラスフリットと溶媒をガラスフリットの含量が１０〜９５質量％になるように混合して製造することができる。下記表２のゲッターパウダーはゼオライト、アルミナ、シリカ、アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属酸化物を使用することができ、有機ビヒクルは有機溶媒にエチルセルロースなどのバインダーが５〜１０質量％で混合したものを使用することができ、溶媒は有機溶媒である。
また、前記光透明性組成物のシーリング部材への塗布は精密性と作業性のためにスクリーンプリンティング技法を利用して塗布するのが良い。
本発明のディスプレイ素子のシーリング方法は前記光硬化型光透明性組成物が塗布された上部シーリング部材と下部シーリング部材を合着する工程を含むところ、前記合着は窒素雰囲気下で１０-6ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気で行われるのが良く、さらに好ましくは、１０-7ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気で行われるのが良い。前記真空雰囲気下で合着を行う場合、前記光硬化型光透明性組成物の硬化後に硬化体の気泡をなくして、気泡による光の散乱や光透過度の低下を防止することができる。
また、本発明のディスプレイ素子のシーリング方法は前記合着された上部シーリング部材と下部シーリング部材に光を照射して光硬化型光透明性組成物を硬化させる工程を含むところ、前記光は光硬化型光透明性組成物を硬化させることができる光を使用することができ、具体的な例として、紫外線を使用することができる。前記光の照射によって、光硬化型光透明性組成物は硬化して硬化体を形成し、上部シーリング部材と下部シーリング部材の間が前記硬化体によって気密充填接着される。
また、本発明は前記ディスプレイ素子のシーリング方法によってシーリングされたディスプレイ素子を提供するところ、前記ディスプレイ素子はＯＬＥＤまたはＯＴＦＴ素子であり得る。
本発明の前記ディスプレイ素子は発光層及び電極の全面を光硬化型光透明性組成物の硬化体で保護して、上部シーリング部材と下部シーリング部材を光硬化型光透明性組成物の硬化体によって空間無しに充填接着させることによって、上部シーリング部材と下部シーリング部材の発光体が接触して不良が発生することを基本的に防止することができ、優れた耐湿性及び接着強度を有し、ボトムエミッション方式の発光だけでなくトップエミッション方式の発光を可能にして、ディスプレイ素子の開口率を向上させることができると同時に、ディスプレイ素子の厚さをさらに薄くして、大型化することができる。
本発明の前記ディスプレイ素子は、下部シーリング部材が下板基材の上に正極、発光層、負極が順次に備えられたものであり得るが、好ましくは、正孔注入層（ＨＩＬ）、正孔輸送層（ＨＴＬ）、電子注入層（ＥＩＬ）または電子輸送層（ＥＴＬ）をさらに備えたものであり得る。また、上部シーリング部材はゲッターまたはガラスフリットをさらに備えたものであり得る。
以下、本発明の理解のために好ましい実施例を提示するが、下記の実施例は本発明を例示するものに過ぎず、本発明の範囲が下記の実施例に限定されるのではない。
製造例１：光硬化型光透明性組成物の製造
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシ社、商品名：Epikote 828）１００質量部に陽イオン（カチオン, Cation）重合開始剤（旭電化社、商品名：アデカオプトマーＳＰ−１７０）３質量部及びシランカップリング剤（信越化学社、商品名：ＫＢＭ４０３）０．２質量部を添加して撹拌し、脱泡して光硬化型光透明性組成物を製造した。
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシ社、商品名：Epikote 828）１００質量部に陽イオン（カチオン, Cation）重合開始剤（旭電化社、商品名：アデカオプトマーＳＰ−１７０）３質量部及びシランカップリング剤（信越化学社、商品名：ＫＢＭ４０３）０．２質量部を添加して撹拌し、脱泡して光硬化型光透明性組成物を製造した。
製造例２：光硬化型光透明性組成物の製造
前記製造例１でビスフェノールＡ型エポキシ樹脂の代わりに、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシ社、商品名：ＹＬ９８３Ｕ）を使用したことを除いては、前記製造例１と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
前記製造例１でビスフェノールＡ型エポキシ樹脂の代わりに、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシ社、商品名：ＹＬ９８３Ｕ）を使用したことを除いては、前記製造例１と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
製造例３：光硬化型光透明性組成物の製造
前記製造例２でビスフェノールＦ型エポキシ樹脂１００質量部の代わりに、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシ社、商品名：ＹＬ９８３Ｕ）８０質量部とビフェニル型エポキシ樹脂（日本化薬社、商品名：:ＮＣ−３０００Ｈ）２０質量部を混合して使用したことを除いては、前記製造例１と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
前記製造例２でビスフェノールＦ型エポキシ樹脂１００質量部の代わりに、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシ社、商品名：ＹＬ９８３Ｕ）８０質量部とビフェニル型エポキシ樹脂（日本化薬社、商品名：:ＮＣ−３０００Ｈ）２０質量部を混合して使用したことを除いては、前記製造例１と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
製造例４：光硬化型光透明性組成物の製造
前記製造例２でビスフェノールＦ型エポキシ樹脂１００質量部の代わりに、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシ社、商品名：ＹＬ９８３Ｕ）８０質量部と脂環族エポキシ樹脂（ダイセル社、商品名：ＥＨＰＨ−３１５０）２０質量部を混合して使用したことを除いては、前記製造例１と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
前記製造例２でビスフェノールＦ型エポキシ樹脂１００質量部の代わりに、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシ社、商品名：ＹＬ９８３Ｕ）８０質量部と脂環族エポキシ樹脂（ダイセル社、商品名：ＥＨＰＨ−３１５０）２０質量部を混合して使用したことを除いては、前記製造例１と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
製造例５：光硬化型光透明性組成物の製造
前記製造例２でビスフェノールＦ型エポキシ樹脂１００質量部の代わりに、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシ社、商品名：ＹＬ９８３Ｕ）８５質量部とビフェニル型エポキシ樹脂（日本化薬社、商品名：ＮＣ−３０００Ｈ）１５質量部を混合して使用し、長軸の長さが平均８μｍである滑石２０質量部をさらに添加したことを除いては、前記製造例２と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
前記製造例２でビスフェノールＦ型エポキシ樹脂１００質量部の代わりに、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシ社、商品名：ＹＬ９８３Ｕ）８５質量部とビフェニル型エポキシ樹脂（日本化薬社、商品名：ＮＣ−３０００Ｈ）１５質量部を混合して使用し、長軸の長さが平均８μｍである滑石２０質量部をさらに添加したことを除いては、前記製造例２と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
製造例６：光硬化型光透明性組成物の製造
前記製造例５でビフェニル型エポキシ樹脂１５質量部の代わりに、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂（日本化薬社、商品名：ＮＣ−７３００Ｌ）１５質量部を使用したことを除いては、前記製造例５と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
前記製造例５でビフェニル型エポキシ樹脂１５質量部の代わりに、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂（日本化薬社、商品名：ＮＣ−７３００Ｌ）１５質量部を使用したことを除いては、前記製造例５と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
製造例７：光硬化型光透明性組成物の製造
前記製造例５でビフェニル型エポキシ樹脂１５質量部の代わりに、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂（日本化薬社、商品名：ＸＤ−１０００）１５質量部を使用したことを除いては、前記製造例５と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
前記製造例５でビフェニル型エポキシ樹脂１５質量部の代わりに、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂（日本化薬社、商品名：ＸＤ−１０００）１５質量部を使用したことを除いては、前記製造例５と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
製造例８：光硬化型光透明性組成物の製造
前記製造例５でビフェニル型エポキシ樹脂１５質量部の代わりに、脂環族エポキシ樹脂（ダイセル社、商品名：ＥＨＰＨ−３１５０）１５質量部を使用したことを除いては、前記製造例５と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
前記製造例５でビフェニル型エポキシ樹脂１５質量部の代わりに、脂環族エポキシ樹脂（ダイセル社、商品名：ＥＨＰＨ−３１５０）１５質量部を使用したことを除いては、前記製造例５と同様に光硬化型光透明性組成物を製造した。
前記製造された製造例１〜８の光硬化型光透明性組成物の光透過度、水分透過度、接着強度及び熱安定性を測定して下記表３に示した。
光透過度の測定は、バーアプリケータ（bar applicator）を利用して、５０ｍｍ×５０ｍｍ×０．７ｍｍの透明ガラス基材（三星コーニング社、製品名：Ｅａｇｌｅ２０００）の上に前記製造例１〜８の光硬化型光透明性組成物を２０μｍになるようにコーティングした後、６０００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶを照射した後、レファレンス（Reference）ガラス基材（三星コーニング社、製品名：Eagle2000）を使用して光が基材を通過する時の透過率を測定し、測定機器としては大塚電子（Otsuka）社の光スペクトル分析機器であるＭＣＰＤ−３０００を使用して、３８０〜７８０ｎｍの波長範囲で前記光硬化型光透明性組成物がコーティングされたガラス基材の６ポイント別透過率を測定して得られた波長範囲内の平均値とした。
水分透過度は、バーアプリケータを利用して、ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面に前記製造例１〜８の光硬化型光透明性組成物を５０ｍｍ×５０ｍｍ×０．１ｍｍの大きさになるようにコーティングした後、６０００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶを照射して２４時間経過後、ＡＳＴＭ Ｆ１２４９の方法で３７．８℃、９０％ＲＨの状態で２４時間の水分透過度を水分透過度測定器（製品名：ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ−Ｗ３／３３）で測定した。
接着強度は、５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．１ｍｍのガラスを下板とする基材の上に、前記製造例１〜８の光硬化型光透明性組成物を直径５ｍｍの大きさで落とした後、上板として下板と同一大きさのガラスを準備して、前記上板と下板を合着した後、６０００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶを照射して２４時間硬化後、Ｔ型ジグ（インストロン社、製品名：Ｓｔｕｄｓｅｔ）を使用して接着強度測定器（インストロン社、製品名：ＵＴＭ−５５６６）で測定した。
熱安定性（Ｔｇ）は、バーアプリケータを利用して、離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムの表面に前記製造例１〜８の光硬化型光透明性組成物を５０ｍｍ×５０ｍｍ×０．１ｍｍの大きさになるようにコーティングした後、６０００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶを照射して２４時間硬化後、得られたコーティングフィルムの一部を切断して、示差走査熱量測定器（ＴＡ社、製品名：ＤＳＣ）を利用して光硬化型光透明性組成物のガラス転移温度（Ｔｇ）を測定した。
上記表３に示されているように、本発明の前記製造例１〜８の光硬化型光透明性組成物は光透過度、水分透過度、接着強度及び熱安定性が優れているのを確認することができた。
実施例１：ディスプレイ素子のシーリング
下板基材の上に正極、発光層、負極が順次に備えられた下部シーリング部材とゲッターとガラスフリットが備えられた上部シーリング部材を準備した。前記上部シーリング部材の表面全面に前記製造例１の光硬化型光透明性組成物をスクリーンプリンティング法を利用して塗布した。前記光硬化型光透明性組成物が塗布された上部シーリング部材と下部シーリング部材を窒素雰囲気下で１０-7ｔｏｒｒの真空雰囲気で合着した後、６０００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶを照射して光硬化型光透明性組成物を硬化させた。以後、図２のように密封パターンで形成されたゲッターとガラスフリットに対してレーザーを利用したシーリング工程を経た。この時、Spectra-physics社のｉｎｔｒａｇｒａ−ＭＰを１３ｍｍ／secの条件でレーザーを照射した。
上部シーリング部材と下部シーリング部材の間が従来は空いた空間であったが、本発明の実施例１によって製造されたディスプレイ素子は図２のように光硬化型光透明性組成物によって気密充填接着されたのを確認することができた。また、本発明の実施例１によって製造されたディスプレイ素子は光透過度、水分透過度、接着強度及び熱安定性面で全て優れているのを確認することができ、上部シーリング部材と下部シーリング部材の発光体と接触して損傷を起こすことを基本的に防止することができるのを確認することができた。
下板基材の上に正極、発光層、負極が順次に備えられた下部シーリング部材とゲッターとガラスフリットが備えられた上部シーリング部材を準備した。前記上部シーリング部材の表面全面に前記製造例１の光硬化型光透明性組成物をスクリーンプリンティング法を利用して塗布した。前記光硬化型光透明性組成物が塗布された上部シーリング部材と下部シーリング部材を窒素雰囲気下で１０-7ｔｏｒｒの真空雰囲気で合着した後、６０００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶを照射して光硬化型光透明性組成物を硬化させた。以後、図２のように密封パターンで形成されたゲッターとガラスフリットに対してレーザーを利用したシーリング工程を経た。この時、Spectra-physics社のｉｎｔｒａｇｒａ−ＭＰを１３ｍｍ／secの条件でレーザーを照射した。
上部シーリング部材と下部シーリング部材の間が従来は空いた空間であったが、本発明の実施例１によって製造されたディスプレイ素子は図２のように光硬化型光透明性組成物によって気密充填接着されたのを確認することができた。また、本発明の実施例１によって製造されたディスプレイ素子は光透過度、水分透過度、接着強度及び熱安定性面で全て優れているのを確認することができ、上部シーリング部材と下部シーリング部材の発光体と接触して損傷を起こすことを基本的に防止することができるのを確認することができた。
実施例２〜８：ディスプレイ素子のシーリング
前記製造例２〜８で製造した光硬化型光透明性組成物を利用して前記実施例１と同一の方法でディスプレイ素子をシーリングした。本発明の前記製造例２〜８で製造した光硬化型光透明性組成物を利用してシーリングしたディスプレイ素子においても、光透過度、水分透過度、接着強度及び熱安定性面で全て優れているのを確認することができた。
前記製造例２〜８で製造した光硬化型光透明性組成物を利用して前記実施例１と同一の方法でディスプレイ素子をシーリングした。本発明の前記製造例２〜８で製造した光硬化型光透明性組成物を利用してシーリングしたディスプレイ素子においても、光透過度、水分透過度、接着強度及び熱安定性面で全て優れているのを確認することができた。
１ ガラス基板
２ 正極
３ 有機層
４ 乾燥剤層
５ シーリング用接着剤組成物
６ スペーサ
７ 負極
８ ガラスシーリング部材
９ 間隙
１’ 下板ガラス基材
２’ ゲッター
３’ ガラスフリット
４’ 上板ガラス基材
５’ 正極
６’ 発光層
７’ 負極
８’ 光硬化型光透明性組成物
２ 正極
３ 有機層
４ 乾燥剤層
５ シーリング用接着剤組成物
６ スペーサ
７ 負極
８ ガラスシーリング部材
９ 間隙
１’ 下板ガラス基材
２’ ゲッター
３’ ガラスフリット
４’ 上板ガラス基材
５’ 正極
６’ 発光層
７’ 負極
８’ 光硬化型光透明性組成物
Claims (17)
- 下板基材の上に正極、発光層、負極が備えられた下部シーリング部材と上部シーリング部材をシーリングするディスプレイ素子のシーリング方法において、
（ａ）前記上部シーリング部材または下部シーリング部材の表面を光硬化型光透明性組成物で全面塗布する工程；
（ｂ）前記光硬化型光透明性組成物が塗布された上部シーリング部材と下部シーリング部材を合着する工程；及び
（ｃ）前記合着された上部シーリング部材と下部シーリング部材に光を照射して光硬化型光透明性組成物を硬化させる工程；
を含むことを特徴とするディスプレイ素子のシーリング方法。 - 前記光硬化型光透明性組成物が、（ｉ）エポキシ樹脂１００質量部、（ii）光重合開始剤０．０１〜２０質量部、及び（iii）カップリング剤０．０１〜１０質量部を含む請求項１に記載のディスプレイ素子のシーリング方法。
- 前記光硬化型光透明性組成物の光透過性が９０〜９９％である請求項１に記載のディスプレイ素子のシーリング方法。
- 前記（ｉ）エポキシ樹脂が、芳香族エポキシ樹脂、脂環族エポキシ樹脂またはこれらの混合物である請求項２に記載のディスプレイ素子のシーリング方法。
- 前記光硬化型光透明性組成物の粘度が５００〜５００００ｃｐｓである請求項１に記載のディスプレイ素子のシーリング方法。
- 前記光硬化型光透明性組成物が、０．０５〜１０質量部の光酸発生剤または０．１〜１００質量部の無機フィラーをさらに含む請求項１に記載のディスプレイ素子のシーリング方法。
- 前記光硬化型光透明性組成物のシーリング部材への塗布がスクリーンプリンティング法によって行われる請求項１に記載のディスプレイ素子のシーリング方法。
- 前記上部シーリング部材と下部シーリング部材の合着が窒素雰囲気下で１０-6ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気で行われる請求項１に記載のディスプレイ素子のシーリング方法。
- 前記ディスプレイ素子がＯＬＥＤ素子である請求項１に記載のディスプレイ素子のシーリング方法。
- 前記下部シーリング部材が、正孔注入層（ＨＩＬ）、正孔輸送層（ＨＴＬ）、電子注入層（ＥＩＬ）、または電子輸送層（ＥＴＬ）をさらに備えている請求項９に記載のディスプレイ素子のシーリング方法。
- 前記上部シーリング部材が、ゲッターまたはガラスフリットをさらに備えている請求項９に記載のディスプレイ素子のシーリング方法。
- 請求項１〜１１のシーリング方法によって製造されることを特徴とするディスプレイ素子。
- ＯＬＥＤ素子である請求項１２に記載のディスプレイ素子。
- 前記ＯＬＥＤ素子が、正孔注入層（ＨＩＬ）、正孔輸送層（ＨＴＬ）、電子注入層（ＥＩＬ）、または電子輸送層（ＥＴＬ）をさらに備えている請求項１３に記載のディスプレイ素子。
- 前記ＯＬＥＤ素子が、ゲッターまたはガラスフリットをさらに備えている請求項１３に記載のディスプレイ素子。
- 前記ディスプレイ素子の上部シーリング部材と下部シーリング部材が光硬化型光透明性組成物の硬化体によって空間無しに充填接着された請求項１２に記載のディスプレイ素子。
- 請求項１２のディスプレイ素子を含むことを特徴とするディスプレイ装置。
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