JPWO2009081885A1 - 酸化物半導体電界効果型トランジスタ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なかでも、近年における表示装置のめざましい発展に伴い、液晶表示装置(LCD)、エレクトロルミネッセンス表示装置(EL)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)等の各種の表示装置において、表示素子に駆動電圧を印加して表示装置を駆動させるスイッチング素子として、TFTが多用されている。
また、結晶性のシリコン系薄膜は、通常TFTの素子構成がトップゲート構成に限定されるためマスク枚数の削減等コストダウンが困難であった。
また、半導体活性層に可視光が照射されると導電性を示し、漏れ電流が発生して誤動作のおそれがある等、スイッチング素子としての特性が劣化するという問題もある。そのため、可視光を遮断する遮光層を設ける方法が知られている。例えば、遮光層としては金属薄膜が用いられている。
しかしながら、金属薄膜からなる遮光層を設けると工程が増えるだけでなく、浮遊電位を持つこととなるので、遮光層をグランドレベルにする必要があり、その場合にも寄生容量が発生するという問題がある。
また、有機ELディスプレイでは電流駆動となるため、DCストレスにより特性が変化するアモルファスシリコンを使用すると長時間の使用により画質が低下するという問題があった。
その他、これらの用途に結晶シリコンを使用すると、大面積に対応できなかったり、高温の熱処理が必要なため製造コストが高くなるという問題があった。
例えば、特許文献1には半導体層として酸化亜鉛を使用したTFTが記載されている。
しかしながら、この半導体層では電界効果移動度が1cm2/V・sec程度と低く、on−off比も小さかった。その上、漏れ電流が発生しやすいため、工業的には実用化が困難であった。また、酸化亜鉛を用いた結晶質を含む酸化物半導体については、多数の検討がなされているが、工業的に一般に行われているスパッタリング法で成膜した場合には、次のような問題があった。
また、低温又は短時間の熱履歴でも高い特性の得られる電界効果型トランジスタの製造方法の提供を目的とする。
In元素及びZn元素と、Zr、Hf、Ge、Si、Ti、Mn、W、Mo、V、Cu、Ni、Co、Fe、Cr、Nb、Al、B、Sc、Y及びランタノイド類(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)からなる群より選択される1以上の元素Xを、下記(1)〜(3)の原子比で含む複合酸化物からなる半導体層を有する電界効果型トランジスタ。
In/(In+Zn)=0.2〜0.8 (1)
In/(In+X)=0.29〜0.99 (2)
Zn/(X+Zn)=0.29〜0.99 (3)
・本発明の第一の態様
1.In(インジウム)元素及びZn(亜鉛)元素と、Zr、Hf、Ge、Si、Ti、Mn、W、Mo、V、Cu、Ni、Co、Fe、Cr及びNbからなる群より選択される1以上の元素Xを、下記(1)〜(3)の原子比で含む複合酸化物からなる半導体層を有する電界効果型トランジスタ。
In/(In+Zn)=0.2〜0.8 (1)
In/(In+X)=0.29〜0.99 (2)
Zn/(X+Zn)=0.29〜0.99 (3)
2.前記元素XがZrである1に記載の電界効果型トランジスタ。
3.前記半導体層が非晶質膜であり、その電子キャリア濃度が1013〜1018/cm3であり、バンドギャップが2.0〜6.0eVである1又は2に記載の電界効果型トランジスタ。
4.前記半導体層が非縮退半導体である1〜3のいずれかに記載の電界効果型トランジスタ。
5.In(インジウム)元素及びZn(亜鉛)元素と、Zr、Hf、Ge、Si、Ti、Mn、W、Mo、V、Cu、Ni、Co、Fe、Cr及びNbからなる群より選択される1以上の元素Xを、下記(1)〜(3)の原子比で含む複合酸化物からなる半導体層用ターゲット。
In/(In+Zn)=0.2〜0.8 (1)
In/(In+X)=0.29〜0.99 (2)
Zn/(X+Zn)=0.29〜0.99 (3)
6.上記5に記載のターゲットを用いて、DC又はACスパッタリングにより半導体層を成膜する工程と、前記半導体層を70〜350℃で熱処理する工程を含む、電界効果型トランジスタの製造方法。
1.In(インジウム)元素及びZn(亜鉛)元素と、Al(アルミニウム)、B(ホウ素)、Sc(スカンジウム)、Y(イットリウム)及びランタノイド類(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)からなる群より選択される1以上の元素Xを、下記(1)〜(3)の原子比で含む複合酸化物からなる半導体層を有する電界効果型トランジスタ。
In/(In+Zn)=0.2〜0.8 (1)
In/(In+X)=0.29〜0.99 (2)
Zn/(X+Zn)=0.29〜0.99 (3)
2.複合酸化物からなる半導体層が元素Xを下記(2)’の原子比で含むことを特徴とする1の電界効果型トランジスタ。
In/(In+X)=0.59〜0.99 (2)’
3.前記元素Xが、Al又はBである1又は2に記載の電界効果型トランジスタ。
4.前記元素Xが、Sc又はYである1又は2に記載の電界効果型トランジスタ。
5.前記元素Xが、ランタノイド類(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)である1又は2に記載の電界効果型トランジスタ。
6.前記半導体層が非晶質膜であり、その電子キャリア濃度が1013〜1018/cm3であり、バンドギャップが2.0〜6.0eVである1〜5のいずれかに記載の電界効果型トランジスタ。
7.前記半導体層が、非縮退半導体である1〜6のいずれかに記載の電界効果型トランジスタ。
8.In(インジウム)元素及びZn(亜鉛)元素と、Al(アルミニウム)、B(ホウ素)、Sc(スカンジウム)、Y(イットリウム)及びランタノイド類(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)からなる群から選択される1以上の元素Xを、下記(1)〜(3)の原子比で含む複合酸化物からなる半導体層用ターゲット。
In/(In+Zn)=0.2〜0.8 (1)
In/(In+X)=0.29〜0.99 (2)
Zn/(X+Zn)=0.29〜0.99 (3)
9.さらに、Sn(錫)、Ge(ゲルマニウム)、Si(シリコン)、Ti(チタン)、Zr(ジルコニウム)及びHf(ハフニウム)からなる群より選択される1以上の元素を100〜10000原子ppm含む8に記載の半導体層用ターゲット。
10.上記8又は9に記載のターゲットを用いて、DC又はACスパッタリングにより半導体層を成膜する工程と、前記半導体層を70〜350℃で熱処理する工程を含む、電界効果型トランジスタの製造方法。
本発明の電界効果型トランジスタは、In(インジウム)元素及びZn(亜鉛)元素と、下記の群より選択される1以上の元素Xを、下記(1)〜(3)の原子比で含む複合酸化物からなる半導体層を有する。
群:Zr、Hf、Ge、Si、Ti、Mn、W、Mo、V、Cu、Ni、Co、Fe、Cr及びNb
In/(In+Zn)=0.2〜0.8 (1)
In/(In+X)=0.29〜0.99 (2)
Zn/(X+Zn)=0.29〜0.99 (3)
In/(In+Zn)は、好ましくは0.3〜0.75であり、より好ましくは0.35〜0.7である。
In/(In+X)は、好ましくは0.45〜0.98であり、より好ましくは0.65〜0.98であり、特に好ましくは0.7〜0.97である。
Zn/(X+Zn)は、好ましくは0.45〜0.98であり、より好ましくは0.6〜0.98であり、さらに好ましくは0.7〜0.97である。
X/(In+Zn+X)=0.01〜0.2 (4)
Xの比率が0.2より大きいと、S値が大きくなったり、移動度が低下したり、閾値電圧が大きくなったりするおそれがある。一方、0.01より小さいと、熱安定性や耐熱性が低下したり、耐湿性が低下したり、酸・アルカリ等への耐薬品性が低下したり、閾値電圧のシフトが大きくなるおそれがある。
X/(In+Zn+X)は、0.02〜0.15がより好ましく、特に、0.03〜0.1が好ましい。
In/(In+Zn+X)=0.3〜0.5 (5)
In/(In+Zn+X)=0.5〜0.7(0.5を含まない) (6)
上記(5)の比率は、オフ電流を低減しやすくオンオフ比を高くすることができる。また、成膜条件や後処理条件のマージンも広い。上記(6)の比率だと移動度を高く、閾値電圧を小さくすることができる。
また、光電流を低減したい場合は、元素XはZr、Hf、Ge、Si、Tiが好ましい。また、プラズマ耐性を高くして後工程で特性が変化しにくくしたい場合は、元素XはCu、Ni、Co、Fe、Cr、Mn、W、Mo、V及びNbが好ましい。
本発明の電界効果型トランジスタは、In(インジウム)元素及びZn(亜鉛)元素と、下記のA群より選択される1以上の元素Xを、下記(1)〜(3)の原子比で含む複合酸化物からなる半導体層を有する。
A群:Al(アルミニウム)、B(ホウ素)、Sc(スカンジウム)、Y(イットリウム)及びランタノイド類(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)
In/(In+Zn)=0.2〜0.8 (1)
In/(In+X)=0.29〜0.99 (2)
Zn/(X+Zn)=0.29〜0.99 (3)
In/(In+Zn)は、好ましくは0.3〜0.75であり、より好ましくは0.35〜0.7である。
In/(In+X)は、通常は0.29〜0.99、好ましくは0.59〜0.98、より好ましくは0.6〜0.97であり、さらに好ましくは0.65〜0.96であり、特に好ましくは0.7〜0.95である。
Zn/(X+Zn)は、好ましくは0.45〜0.98であり、より好ましくは0.6〜0.98であり、さらに好ましくは0.7〜0.97であり、特に好ましくは0.75〜0.90である。
X/(In+Zn+X)=0.02〜0.3 (4)
Xの比率が0.3より大きいと、S値が大きくなったり、移動度が低下したり、閾値電圧が大きくなったりするおそれがある。一方、0.02より小さいと熱安定性や耐熱性が低下したり、耐湿性が低下したり、酸・アルカリ等への耐薬品性が低下したり、オフ電流が大きくなったり、閾値電圧のシフトが大きくなるおそれがある。
X/(In+Zn+X)は、0.04〜0.25がより好ましく、0.055〜0.2がさらに好ましく、0.06〜0.15が特に好ましい。
In/(In+Zn+X)=0.3〜0.5 (5)
In/(In+Zn+X)=0.5〜0.7(0.5は含まない) (6)
上記(5)の比率では、オフ電流を低減しやすく、オンオフ比を高くすることができる。また、成膜条件や後処理条件のマージンも広い。上記(6)の比率だと移動度を高く、閾値電圧を小さくすることができる。
電界効果型トランジスタ1はボトムゲート型であり、熱酸化膜11を有するシリコン基板10上に、ゲート電極12がストライプ状に形成されている。このゲート電極12を覆うようにゲート絶縁膜13を有し、このゲート絶縁膜13上であって、かつ、ゲート電極12上に半導体層14(活性層)が形成されている。
半導体層14の一端14aに、ゲート電極12と直交する方向にソース電極15が接続されている。また、半導体層14の一端14aに対向する他端14bにドレイン電極16が接続されている。
図3及び図4は、本発明の他の実施形態の電界効果型トランジスタの概略断面図である。
電界効果型トランジスタ2及び3は、保護層17を形成している他は、上述した電界効果型トランジスタ1と同じ構成をしている。
電界効果型トランジスタ4では、基板30上にソース電極35及びドレイン電極36が形成され、その間隙及びこれら電極の一部を覆うように半導体層34が設けられている。そして、半導体層34にゲート絶縁膜33を介してゲート電極32が形成されている。
トランジスタ3では、基板30が保護層37の役割をしている。
1.基板
特に制限はなく、本技術分野で公知のものを使用できる。例えば、ケイ酸アルカリ系ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等のガラス基板、シリコン基板、アクリル、ポリカーボネート、ポリエチレンナフタレート(PEN)等の樹脂基板、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリアミド等の高分子フィルム基材等が使用できる。
基板や基材の厚さは0.1〜10mmが一般的であり、0.3〜5mmが好ましい。ガラス基板の場合は、化学的に、或いは熱的に強化させたものが好ましい。
透明性や平滑性が求められる場合は、ガラス基板、樹脂基板が好ましく、ガラス基板が特に好ましい。軽量化が求められる場合は樹脂基板や高分子機材が好ましい。
半導体層は、上述した第一の態様又は第二の態様で示したIn(インジウム)、Zn(亜鉛)及び元素Xを上記(1)〜(3)の比率、好ましくは(1)〜(4)の比率を満たすように含有する複合酸化物からなる。
このような半導体層は、例えば、本発明の複合酸化物ターゲット(半導体層用ターゲット)を使用して薄膜を形成することで作製できる。
尚、使用する原料粉体の一部は、ターゲットの端材や使用済みターゲット等の高純度酸化インジウム含有スクラップから回収して作製したものであってもよい。特に、ITOターゲットから回収した酸化インジウムは不純物としてSn(錫)を適度に含んでおり好ましい。酸化インジウムの回収は特開2002−069544号に記載の方法等、公知の方法を用いることができる。
尚、上述した第一の態様で示した元素XがZr、Hf、Ge、Si、Ti、V及びNbであると、特に外観のよく抗折力の高いターゲットを製造しやすい。
原料粉について、酸化インジウム粉の比表面積を8〜10m2/g、酸化亜鉛粉の比表面積を2〜4m2/g、元素Xの酸化物の比表面積を5〜10m2/g(より好ましくは8〜10m2/g)とすることが好ましい。又は、酸化インジウム粉のメジアン径を0.2〜2μm、酸化亜鉛粉のメジアン径を0.8〜1.6μmとすることが好ましい。
尚、酸化インジウム粉の比表面積と元素Xの酸化物粉の比表面積が、ほぼ同じである粉末を使用することが好ましい。これにより、より効率的に粉砕混合できる。具体的には、比表面積の差を5m2/g以下にすることが好ましい。比表面積が違いすぎると、効率的な粉砕混合が出来ず、焼結体中に元素Xの酸化物の粒子が残る場合がある。
尚、原料混合粉体の比表面積の増加分が1.0m2/g未満又は粉砕後の原料混合粉の平均メジアン径が1μmを超えると、焼結密度が十分に大きくならない場合がある。一方、原料混合粉体の比表面積の増加分が3.0m2/gを超える場合又は粉砕後の平均メジアン径が0.6μm未満にすると、粉砕時の粉砕器機等からのコンタミ(不純物混入量)が増加する場合がある。
ここで、各粉体の比表面積はBET法で測定した値である。各粉体の粒度分布のメジアン径は、粒度分布計で測定した値である。これらの値は、粉体を乾式粉砕法、湿式粉砕法等により粉砕することにより調整できる。
粉砕工程後の原料をスプレードライヤー等で乾燥した後、成形する。成形は公知の方法、例えば、加圧成形、冷間静水圧加圧が採用できる。
また、焼結は酸素を流通することにより酸素雰囲気中で焼結するか、加圧下にて焼結するのがよい。これにより亜鉛の蒸散を抑えることができ、ボイド(空隙)のない焼結体が得られる。
このようにして製造した焼結体は、密度が高いため、使用時におけるノジュールやパーティクルの発生が少ないことから、膜特性に優れた酸化物半導体膜を作製することができる。
エアーブローや流水洗浄の他に、超音波洗浄等を行なうこともできる。超音波洗浄では、周波数25〜300KHzの間で多重発振させて行なう方法が有効である。例えば周波数25〜300KHzの間で、25KHz刻みに12種類の周波数を多重発振させて超音波洗浄を行なうのがよい。
ここで、ターゲットの理論相対密度は、各酸化物の比重(例えば、ZnOは5.66g/cm3、In2O3は7.12g/cm3、ZrO2は5.98g/cm3)とその量比から密度を計算し、アルキメデス法で測定した密度との比率を計算して理論相対密度とする。
尚、バルク抵抗は抵抗率計を使用し、四探針法により測定した値である。
上記元素は、これらの元素を含む焼結体(ターゲット)から回収した原料を用いて、不純物として含まれていてもよい。また、原料に金属粉体や酸化物として添加してもよい。
非晶質膜であることにより、絶縁膜や保護層との密着性が改善されたり、大面積でも均一なトランジスタ特性が容易に得られることとなる。
ここで、半導体層が非晶質膜であるかは、X線結晶構造解析により確認できる。明確なピークが観測されない場合が非晶質である。
電子キャリア濃度が上記の範囲であれば、非縮退半導体となりやすく、トランジスタとして用いた際に移動度とオンオフ比のバランスが良好となり好ましい。
また、バンドギャップが2.0〜6.0eVであることが好ましく、特に、2.8〜5.0eVがより好ましい。バンドギャップは、2.0eVより小さいと可視光を吸収し電界効果型トランジスタが誤動作するおそれがある。一方、6.0eVより大きいとキャリアが供給されにくくなり電界効果型トランジスタが機能しなくなるおそれがある。
半導体層が非縮退半導体であるかは、ホール効果を用いた移動度とキャリア密度の温度変化の測定を行うことにより判断できる。
また、半導体層を非縮退半導体とするには、成膜時の酸素分圧を調整したり、後処理をすることで酸素欠陥量を制御しキャリア密度を最適化することで達成できる。
F.Utsuno, et al.,Thin Solid Films,Volume 496, 2006, Pages 95−98
A/Bが0.7以下だと、半導体層をトランジスタの活性層として用いた場合、移動度が低下したり、閾値やS値が大きくなりすぎるおそれがある。A/Bが小さいことは、非晶質膜の近距離秩序性が悪いことを反映しているものと考えられる。
非局在準位のエネルギー幅(E0)が14meVより大きいと、半導体層をトランジスタの活性層として用いた場合、移動度が低下したり、閾値やS値が大きくなりすぎるおそれがある。半導体層の非局在準位のエネルギー幅(E0)が大きいことは、非晶質膜の近距離秩序性が悪いことを反映しているものと考えられる。
電界効果型トランジスタは、半導体の保護層があることが好ましい。半導体の保護層が無いと、真空中や低圧下で半導体の表面層の酸素が脱離し、オフ電流が高くなったり、閾値電圧が負になるおそれがある。また、大気下でも湿度等周囲の影響を受け、閾値電圧等のトランジスタ特性のばらつきが大きくなるおそれがある。
また、保護層は、結晶質、多結晶質、非晶質のいずれであってもよいが、工業的に製造しやすい多結晶質か、非晶質であるのが好ましい。しかし、保護層が非晶質であることが特に好ましい。非晶質膜でないと界面の平滑性が悪く移動度が低下したり、閾値電圧やS値が大きくなりすぎるおそれがある。
また、半導体層の保護層は、ポリ(4−ビニルフェノール)(PVP)、パリレン等の有機絶縁膜を用いてもよい。さらに、半導体層の保護層は無機絶縁膜及び有機絶縁膜の2層以上積層構造を有してもよい。
ゲート絶縁膜を形成する材料にも特に制限はない。本実施形態の発明の効果を失わない範囲で一般に用いられているものを任意に選択できる。例えば、SiO2,SiNx,Al2O3,Ta2O5,TiO2,MgO,ZrO2,CeO2,K2O,Li2O,Na2O,Rb2O,Sc2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3,PbTi3,BaTa2O6,SrTiO3,AlN等を用いることができる。これらのなかでも、SiO2,SiNx,Al2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3を用いるのが好ましく、より好ましくはSiO2,SiNx,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3である。これらの酸化物の酸素数は、必ずしも化学量論比と一致していなくともよい(例えば、SiO2でもSiOxでもよい)。また、SiNxは水素元素を含んでいても良い。
また、ゲート絶縁膜は、ポリ(4−ビニルフェノール)(PVP)、パリレン等の有機絶縁膜を用いてもよい。さらに、ゲート絶縁膜は無機絶縁膜及び有機絶縁膜の2層以上積層構造を有してもよい。
ゲート電極、ソ−ス電極及びドレイン電極の各電極を形成する材料に特に制限はなく、本発明の効果を失わない範囲で一般に用いられているものを任意に選択することができる。
例えば、インジウム錫酸化物(ITO)、インジウム亜鉛酸化物、ZnO、SnO2等の透明電極や、Al,Ag,Cr,Ni,Mo,Au,Ti,Ta、Cu等の金属電極、又はこれらを含む合金の金属電極を用いることができる。また、それらを2層以上積層して接触抵抗を低減したり、界面強度を向上させることが好ましい。また、ソ−ス電極、ドレイン電極の接触抵抗を低減させるため半導体の電極との界面をプラズマ処理、オゾン処理等で抵抗を調整してもよい。
本発明の製造方法では、上述した本発明のターゲットを用い、DCあるいはACスパッタリングにより半導体層を成膜する工程と、半導体層を形成した後に70〜350℃で熱処理する工程を含むことを特徴とする。
尚、上述した電界効果型トランジスタの各構成部材(層)は、本技術分野で公知の手法で形成できる。
具体的に、成膜方法としては、スプレー法、ディップ法、CVD法等の化学的成膜方法、又はスパッタ法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、パルスレーザーディポジション法等の物理的成膜方法を用いることができる。キャリア密度が制御し易い、及び膜質向上が容易であることから、好ましくは物理的成膜方法を用い、より好ましくは生産性が高いことからスパッタ法を用いる。
形成した膜を各種エッチング法によりパターニングできる。
熱処理温度は80〜260℃が好ましく、90〜180℃がより好ましく、100〜150℃がさらに好ましい。特に、熱処理温度が180℃以下であれば、基板としてPEN等の耐熱性の低い樹脂基板を利用できるため好ましい。
不活性ガスとしては、N2、He、Ne、Ar、Kr、Xeが好ましい。
オンオフ比は、106以上が好ましく、107以上がより好ましく、108以上が特に好ましい。
ゲートリーク電流は1pA以下が好ましい。1pAより大きいとディスプレイのTFTとして用いた場合にコントラストが悪くなるおそれがある。
S値=dVg/dlog(Ids)
S値が小さいほど急峻な立ち上がりとなる(「薄膜トランジスタ技術のすべて」、鵜飼育弘著、2007年刊、工業調査会)。
S値が大きいと、オンからオフに切り替える際に高いゲート電圧をかける必要があり、消費電力が大きくなるおそれがある。
コンタクト層の作製方法に特に制約はないが、成膜条件を変えて半導体層と同じ組成比のコンタクト層を成膜したり、半導体層と組成比の異なる層を成膜したり、半導体の電極とのコンタクト部分をプラズマ処理やオゾン処理により抵抗を高めることで構成したり、半導体層を成膜する際に酸素分圧等の成膜条件により抵抗を高くなる層を構成してもよい。
・半導体膜の成膜時よりも高い酸素分圧で成膜した半導体層と同一組成の非晶質酸化物膜
・半導体層と同一組成であるが組成比を変えた非晶質酸化物膜
・In及びZnを含み半導体層と異なる元素Xを含む非晶質酸化物膜
・酸化インジウムを主成分とする多結晶酸化物膜
・酸化インジウムを主成分とし、Zn、Cu、Co、Ni、Mn、Mgなどの正二価元素を1種以上ドープした多結晶酸化物膜
・半導体層に含まれる組成にさらにCu、Co、Ni、Mn、Fe、Mg、Ca、Sr、Ba、Ag、Auから選ばれる1種以上の元素を加えた非晶質酸化物膜
半導体層に含まれる組成に、さらにCu、Co、Ni、Mn、Fe、Mg、Ca、Sr、Ba、Ag、Auから選ばれる1種以上の元素を加えた非晶質酸化物膜の場合は、In組成比が半導体層よりも少ないことが好ましい。また、Ga組成比が半導体層よりも多いことが好ましい。
[実施例]
実施例1
(1)スパッタリングターゲットの製造
原料として、酸化インジウム、酸化亜鉛及び酸化ジルコニウムの粉末を、原子比〔In/(In+Zn+Zr)〕が0.48、原子比〔Zn/(In+Zn+Zr)〕が0.50、原子比〔Zr/(In+Zn+Zr)〕が0.02となるように混合した。これを湿式ボールミルに供給し、72時間混合粉砕して原料微粉末を得た。
得られた原料微粉末を造粒した後、直径10cm、厚さ5mmの寸法にプレス成形し、これを焼成炉に入れ、1500℃で12時間焼成して、焼結体(ターゲット)を得た。
ターゲットのバルク抵抗は3mΩ、理論相対密度は0.99であった。また、色むらが無く外観の均一性の高いターゲットが得られた。
尚、理論相対密度は各酸化物の比重とその量比から計算した密度を、アルキメデス法で測定した密度との比率を計算して求めた。
基板にガラス基板を使用した他は、図1に示す電界効果型トランジスタと同様のトランジスタを作製した。
ガラス基板上に、室温のRFスパッタリングでモリブデン金属を200nm積層した後、ウェットエッチングでパターニングし、ゲート電極を作製した。
次に、ゲート電極を作製した基板にプラズマ化学気相成長装置(PECVD)にて、SiNxを300℃で成膜(厚さ200nm)し、ゲート絶縁膜とした。
次に、(1)で製造したターゲットを、DCスパッタ法の一つであるDCマグネトロンスパッタリング法の成膜装置に装着し、ゲート絶縁膜上に成膜し、その後パターニングして半導体層(膜厚50nm)を形成した。
スパッタ条件は、基板温度;25℃、到達圧力;1×10−6Pa、雰囲気ガス;Ar99.5%及び酸素0.5%、スパッタ圧力(全圧);2×10−1Pa、投入電力100W、成膜時間6分間、S−T距離110mmとした。
次に、リフトオフプロセス及びRFマグネトロンスパッタリング(室温、Ar100%)を用い、In2O3−ZnOからなるソース/ドレイン電極を形成した。
その後、窒素環境下、170℃で2時間熱処理して電界効果型トランジスタを製造した(図2のWが40μm、Lが4μmのボトムゲート型の電界効果型トランジスタ)。
ガラス基板(コーニング1737)上に、上記実施例(1)で製造したターゲットを使用して半導体層を形成し評価した。
半導体層の形成は、DCマグネトロンスパッタリング法の成膜装置にて、実施例(2)と同じようにした。この結果、ガラス基板上に、膜厚が50nmの酸化物薄膜が形成された。
熱処理後の半導体膜のキャリア濃度及びホール移動度を、ホール測定装置により測定した。結果はn型を示し、キャリア濃度は4×1017cm−3、ホール移動度は2cm2/Vsであった。
尚、ホール測定装置、及びその測定条件は下記のとおりであった、
・ホール測定装置
東陽テクニカ製:Resi Test8310
・測定条件
測定温度:室温(25℃)
測定磁場:0.5T
測定電流:10−12〜10−4A
測定モード:AC磁場ホール測定
さらに、77〜300Kの範囲で測定温度を変化させホール効果を測定すると熱活性型を示し、半導体膜は非縮退半導体であることが確認できた。
また、温度を変化させホール効果を用い測定したキャリア濃度と活性化エネルギーの関係から非局在準位のエネルギー幅(E0)は6meV以下であった。
さらに、X線散乱測定によって求めた動径分布関数(RDF)により、In−Inを表すピークが0.35nm付近に観測され、酸化インジウムのビックスバイト構造の稜共有構造が残っていることが確認できた。原子間距離が0.30から0.36nmの間のRDFの最大値をA、原子間距離が0.36から0.42の間のRDFの最大値をBとした場合のA/Bは、1.3であった。X線吸収分光法によって求めたIn−Inの平均結合距離が0.318nmであった。
電界効果型トランジスタについて、下記の評価を行った。
(1)電界効果移動度(μ)、オンオフ比、オフ電流、ゲートリーク電流、S値、閾値電圧(Vth)
半導体パラメーターアナライザー(ケースレー4200)を用い、室温、大気中、かつ遮光環境下で測定した。
(2)ヒステリシス
半導体パラメーターアナライザーを用い、昇電圧時の伝達曲線(I−V特性)と降電圧時の伝達曲線(I−V特性)を測定し、昇降時の電圧の差をΔVgとする。ΔVgの最大値が0.5V以下であるものを「少ない」、0.5〜3Vであるものを「ある」、3V以上であるものを「大きい」とした。
(3)ストレス試験
ストレス条件は、ゲート電圧15Vで10μAの直流電圧を50℃で100時間加えることとした。ストレスをかける前後のVthを比較し、閾値電圧のシフト量(ΔVth)を測定した。
(1)耐酸性
実施例1(2)と同じ条件で、ガラス基板上に200nm厚の半導体膜を形成し、熱処理した。これを蓚酸系エッチング液(関東化学製、ITO−06)にてエッチングし、25℃でのエッチング速度を測定した。評価は下記のようにした。
◎:200nm/分未満
○:200〜500nm/分
△:500〜1000nm/分
×:1000nm/分以上
(2)耐湿性
作製したトランジスタを、85℃、85%RHにて、2000時間耐湿試験を実施した。試験前後の抵抗を測定し、下記のように分類した。試験前の抵抗値÷試験後の抵抗値、試験後の抵抗値÷試験前の抵抗値の大きい方を変化率とした。
◎:変化率2倍未満
○:変化率2〜5倍変化
△:変化率5〜100倍変化
×:変化率100倍以上変化
測定結果を表1に示す。
原料である酸化インジウム、酸化亜鉛及びX元素の酸化物の混合比を、表1−4に示す組成となるように調製した他は、実施例1(1)と同様にしてスパッタリングターゲットを製造した。
上記のスパッタリングターゲットを使用し、成膜条件を表1−4に示すように変更した他は、実施例1(2)と同様にして電界効果型トランジスタを作製し、評価した。
尚、スパッタリングターゲットの製造時に、酸化ジルコニウムに代えて使用した原料は以下のとおりである。
実施例12:HfO2、株式会社高純度化学研究所社製、HFO01PB
実施例13:GeO2、株式会社高純度化学研究所社製、GEO06PB
実施例14:SiO2、株式会社高純度化学研究所社製、SIO12PB
実施例15:TiO2、株式会社高純度化学研究所社製、TIO14PB
実施例16:MnO2、株式会社高純度化学研究所社製、MNO03PB
実施例17:WO3、株式会社高純度化学研究所社製、WWO04PB
実施例18:MoO3、株式会社高純度化学研究所社製、MOO03PB
実施例19:V2O5、株式会社高純度化学研究所社製、VVO09PB
実施例20:Nb2O5、株式会社高純度化学研究所社製、NBO08PB
実施例25:CuO、株式会社高純度化学研究所社製、CUO08PB
実施例26:NiO、株式会社高純度化学研究所社製、NIO11PB
実施例27:CoO、株式会社高純度化学研究所社製、COO03PB
実施例28:FeO、株式会社高純度化学研究所社製、FEO01PB
実施例29:Cr2O3、株式会社高純度化学研究所社製、CRO01GB
ここでのスパッタ条件は、基板温度;25℃、到達圧力;1×10−6Pa、雰囲気ガス;Ar99.5%及び酸素0.5%、スパッタ圧力(全圧);2×10−1Pa、投入電力100W、成膜時間8分間、S−T距離100mmとした。
SiO2熱酸化膜付シリコン基板上に、半導体層、ソース電極及びドレイン電極を実施例1と同様にして形成した。
実施例30
原料として、酸化インジウム、酸化亜鉛及び酸化ジルコニウムの粉末を、原子比〔In/(In+Zn+Zr)〕が0.4、原子比〔Zn/(In+Zn+Zr)〕が0.4、原子比〔Zr/(In+Zn+Zr)〕が0.2となるように混合した。これを湿式ボールミルに供給し、72時間混合粉砕して原料微粉末を得た。
得られた原料微粉末を造粒した後、直径20cm、厚さ5mmの寸法にプレス成形した後、これを焼成炉に入れ、1400℃で12時間焼成して、焼結体(ターゲット)を得た。
ターゲットのバルク抵抗は5mΩ、理論相対密度は0.98であった。ターゲットの抗折力は、12kg/mm2であった。また、色むらが無く外観の均一性の高いターゲットが得られた。
原料として、酸化インジウム、酸化亜鉛及び酸化ガリウムの粉末を、原子比〔In/(In+Zn+Ga)〕が0.4、原子比〔Zn/(In+Zn+Ga)〕が0.4、原子比〔Ga/(In+Zn+Ga)〕が0.2となるように混合した。これを湿式ボールミルに供給し、72時間混合粉砕して原料微粉末を得た。
得られた原料微粉末を造粒した後、直径20cm、厚さ5mmの寸法にプレス成形した後、これを焼成炉に入れ、1400℃で12時間焼成して、焼結体(ターゲット)を得た。
ターゲットのバルク抵抗は70mΩ、理論相対密度は0.82であった。ターゲットの抗折力は、7kg/mm2であった。また、ターゲットには若干色むらが確認された。
実施例1の組成では150℃の処理で移動度が安定するのに対して、実施例5の組成では移動度を安定させるのに300℃以上の処理温度が必要であった。
[スパッタリングターゲットの作製]
実施例31(ターゲットI)
原料として、5N(純度99.999%)の酸化インジウム(株式会社高純度化学研究所社製INO04PB)、5Nの酸化亜鉛(株式会社高純度化学研究所社製ZNO04PB)及び5Nの酸化アルミニウム(株式会社高純度化学研究所社製)の粉末を、原子比〔In/(In+Zn+Al)〕が0.48、原子比〔Zn/(In+Zn+Al)〕が0.50、原子比〔Al/(In+Zn+Al)〕が0.02となるように混合した。これを湿式ボールミルに供給し、72時間混合粉砕して原料微粉末を得た。
得られた原料微粉末を造粒した後、直径10cm、厚さ5mmの寸法にプレス成形して、これを焼成炉に入れ、1500℃で12時間焼成して、焼結体(ターゲット)を得た。
ターゲットを粉砕しICPで分析したところ、Sn(錫)、Ge(ゲルマニウム)、Si(シリコン)、Ti(チタン)、Zr(ジルコニウム)、Hf(ハフニウム)等の不純物は含まれていなかった。また、ターゲットのバルク抵抗は20mΩ、理論相対密度は0.95であった。
原料として、使用済みのITOターゲット等から回収した酸化インジウム、5Nの酸化亜鉛(株式会社高純度化学研究所社製ZNO04PB)及び4Nの酸化アルミニウム(株式会社高純度化学研究所社製ALO12PB)の粉末を、原子比〔In/(In+Zn+Al)〕が0.48、原子比〔Zn/(In+Zn+Al)〕が0.50、原子比〔Al/(In+Zn+Al)〕が0.02となるように混合した。これを湿式ボールミルに供給し、72時間混合粉砕して原料微粉末を得た。
得られた原料微粉末を造粒した後、直径10cm、厚さ5mmの寸法にプレス成形して、これを焼成炉に入れ、1500℃で12時間焼成して、焼結体(ターゲット)を得た。
ターゲットを粉砕しICPで分析したところ、不純物としてSn(錫)500ppmが含まれていた。また、ターゲットのバルク抵抗は3mΩ、理論相対密度は0.99であった。また、色むらが無く外観の均一性の高いターゲットが得られた。
Ge,Si,Ti,Zr又はHf元素を、原料中の金属元素全体に対して500原子ppmとなるように酸化物として添加した他はターゲットIと同じ工程で作製した。ターゲットはターゲットIIとほぼ同じ品質のものが得られたが、外観はさらに均質で綺麗なものが得られた。
・ターゲットI
上記実施例31で作製したターゲットIを、RFスパッタ法の一つであるRFマグネトロンスパッタリング法の成膜装置に装着し、ガラス基板(コーニング1737)上に半導体膜を成膜した。
ここでのスパッタ条件としては、基板温度;25℃、到達圧力;1×10−6Pa、雰囲気ガス;Ar99.5%及び酸素0.5%、スパッタ圧力(全圧);2×10−1Pa、投入電力100W、成膜時間8分間、S−T距離100mmとした。
尚、得られた膜組成をICP法で分析したところ、原子比〔In/(In+Zn+Al)〕が0.49、原子比〔Zn/(In+Zn+Al)〕が0.49、原子比〔Al/(In+Zn+Al)〕が0.02であった。
上記のターゲットIと同様にして半導体膜を成膜した。その結果、ターゲットII〜VIIを用いた場合も、ターゲットIの結果とほぼ同じように、半導体膜を形成することができた。
但し、長期間連続放電した際、ターゲットIを使用した場合に比べ、スパッタリング時の異常放電の頻度やイエローフレークの量の減少が確認できた。
ターゲットIを使用して形成した上記の半導体膜を、窒素環境下、150℃で2時間の熱処理を行った。
熱処理後の半導体膜について、ホール測定装置にてキャリア濃度及びホール移動度を測定した。その結果、半導体膜はn型を示し、キャリア濃度は4×1017cm−3、ホール移動度は3cm2/Vsであった。
また、温度を変化させホール効果を用い測定したキャリア濃度と活性化エネルギーの関係から非局在準位のエネルギー幅(E0)は6meV以下であった。
さらに、X線散乱測定によって求めた動径分布関数(RDF)により、In−Inを表すピークが0.35nm付近に観測され、酸化インジウムのビックスバイト構造の稜共有構造が残っていることが確認できた。原子間距離が0.30から0.36nmの間のRDFの最大値をA、原子間距離が0.36から0.42の間のRDFの最大値をBとした場合のA/Bは、1.5であった。X線吸収分光法によって求めたIn−Inの平均結合距離が0.317nmであった。
実施例38
基板にガラス基板を使用した他は、図1に示す電界効果型トランジスタと同様のトランジスタを作製した。
ガラス基板上に、室温のRFスパッタリングでモリブデン金属を200nm積層した後、ウェットエッチングでパターニングし、ゲート電極を作製した。
次に、ゲート電極を作製した基板にプラズマ化学気相成長装置(PECVD)にて、SiNxを300℃で成膜(厚さ200nm)し、ゲート絶縁膜とした。
次に、実施例31で製造したターゲットIを用い、上記ターゲットIの評価時に作製した半導体膜と同じ条件で成膜し、その後パターニングして半導体層を形成した。
次に、リフトオフプロセス及びRFマグネトロンスパッタリング(室温、Ar100%)を用い、In2O3−ZnOからなるソース/ドレイン電極を形成した。
その後、窒素環境下、150℃で2時間熱処理して、電界効果型トランジスタを製造した(図2のWが50μm、Lが4μmのボトムゲート型の電界効果型トランジスタ)。
原料である酸化インジウム、酸化亜鉛及びX元素の酸化物の混合比を、表6−9に示す組成となるように調製した他は、実施例31と同様にしてスパッタリングターゲットを製造した。
上記のスパッタリングターゲットを使用し、成膜条件を表6−9に示すように変更した他は、実施例38と同様にして電界効果型トランジスタを作製し、評価した。
尚、スパッタリングターゲットの製造時に、酸化アルミニウムに代えて使用した原料は以下のとおりである。
実施例49:B2O3、株式会社高純度化学研究所社製、BBO06PB
実施例50:Y2O3、株式会社高純度化学研究所社製、YYO03PB
実施例51:Sc2O3、株式会社高純度化学研究所社製、SCO01PB
実施例52:CeO2、株式会社高純度化学研究所社製、CEO05PB
実施例53:Nd2O3、株式会社高純度化学研究所社製、NDO01PB
実施例54:Sm2O3、株式会社高純度化学研究所社製、SMO01PB
実施例55:Gd2O3、株式会社高純度化学研究所社製、GDO01PB
実施例56:Tb2O3、株式会社高純度化学研究所社製、TBO02PB
実施例57:Yb2O3、株式会社高純度化学研究所社製、YBO02PB
ここでのスパッタ条件としては、基板温度;25℃、到達圧力;1×10−6Pa、雰囲気ガス;Ar99%及び酸素1.0%、スパッタ圧力(全圧);2×10−1Pa、投入電力100W、成膜時間8分間、S−T距離100mmとした。
成膜前に、チャンバーを十分にベーキングし、到達圧力を十分に下げ、ロードロックを用い基板を投入することで、成膜時の水分圧を低減した。四重極質量分析器(Q−mass)でスパッタチャンバー中のH2O(水)を分析し、成膜時の水分圧を測定したところ1×10−6Pa以下であった。
SiO2熱酸化膜付シリコン基板上に、半導体層、ソース電極及びドレイン電極を実施例38と同様にして形成した。
図7に、実施例41、61及び比較例14と同じ組成の半導体層について、熱処理温度と移動度との関係を示した。尚、処理時間は2時間である。
実施例41の組成では150℃の処理で移動度が安定するのに対して、実施例61の組成では移動度を安定させるのに300℃以上の処理温度が必要であり、比較例14では400℃以上で熱処理しても効果がないことが確認された。
Claims (11)
- In元素及びZn元素と、
Zr、Hf、Ge、Si、Ti、Mn、W、Mo、V、Cu、Ni、Co、Fe、Cr、Nb、Al、B、Sc、Y及びランタノイド類(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)からなる群より選択される1以上の元素Xを、下記(1)〜(3)の原子比で含む複合酸化物からなる半導体層を有する電界効果型トランジスタ。
In/(In+Zn)=0.2〜0.8 (1)
In/(In+X)=0.29〜0.99 (2)
Zn/(X+Zn)=0.29〜0.99 (3) - 前記元素XがAl、B、Sc、Y及びランタノイド類(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)からなる群より選択される1以上の元素であり、
複合酸化物からなる半導体層が元素Xを下記(2)’の原子比で含むことを特徴とする請求項1の電界効果型トランジスタ。
In/(In+X)=0.59〜0.99 (2)’ - 前記元素Xが、Al又はBである請求項1又は2に記載の電界効果型トランジスタ。
- 前記元素Xが、Sc又はYである請求項1又は2に記載の電界効果型トランジスタ。
- 前記元素Xが、ランタノイド類(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)である請求項1又は2に記載の電界効果型トランジスタ。
- 前記元素XがZrである請求項1に記載の電界効果型トランジスタ。
- 前記半導体層が非晶質膜であり、その電子キャリア濃度が1013〜1018/cm3であり、バンドギャップが2.0〜6.0eVである請求項1〜6のいずれかに記載の電界効果型トランジスタ。
- 前記半導体層が、非縮退半導体である請求項1〜7のいずれかに記載の電界効果型トランジスタ。
- In元素及びZn元素と、
Zr、Hf、Ge、Si、Ti、Mn、W、Mo、V、Cu、Ni、Co、Fe、Cr、Nb、Al、B、Sc、Y及びランタノイド類(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)からなる群より選択される1以上の元素Xを、下記(1)〜(3)の原子比で含む複合酸化物からなる半導体層用ターゲット。
In/(In+Zn)=0.2〜0.8 (1)
In/(In+X)=0.29〜0.99 (2)
Zn/(X+Zn)=0.29〜0.99 (3) - 前記元素XがAl、B、Sc、Y及びランタノイド類(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)からなる群より選択される1以上の元素であり、
さらに、Sn、Ge、Si、Ti、Zr及びHfからなる群より選択される1以上の元素を100〜10000原子ppm含む請求項9に記載の半導体層用ターゲット。 - 請求項9又は10に記載のターゲットを用いて、DC又はACスパッタリングにより半導体層を成膜する工程と、
前記半導体層を70〜350℃で熱処理する工程を含む、電界効果型トランジスタの製造方法。
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