JP2007084842A - スパッタリングターゲット及び透明導電膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 インジウム、錫及、亜鉛及び酸素を含有し、X線回折(XRD)によってビックスバイト構造化合物のピークのみが実質的に観測されることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【選択図】 図1
Description
[1]インジウム、錫及、亜鉛及び酸素を含有し、X線回折(XRD)によってビックスバイト構造化合物のピークのみが実質的に観測されることを特徴とするスパッタリングターゲット。
[2]前記ビックスバイト構造化合物が、In2O3で表されることを特徴とする上記[1]記載のスパッタリングターゲット。
[3]In/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.6より大きく0.75より小さい範囲内の値であり、かつ、Sn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.11〜0.23の範囲内の値であることを特徴とする上記[1]又は[2]記載のスパッタリングターゲット。
[4]X線回折(XRD)におけるピークについて、ビックスバイト構造化合物の最大ピーク位置が、単結晶粉末のものに対してプラス方向(広角側)にシフトしていることを特徴とする上記[1]〜[3]のいずれか記載のスパッタリングターゲット。
[6]Cr、Cdの含有量が各々10ppm(質量)以下であることを特徴とする上記[1]〜[5]のいずれか記載のスパッタリングターゲット。
[7]Fe、Si、Ti、Cuの含有量が各々10ppm(質量)以下であることを特徴とする上記[1]〜[6]のいずれか記載のスパッタリングターゲット。
[8]ビックスバイト構造化合物の結晶粒径が20μm以下であることを特徴とする上記[1]〜[7]のいずれか記載のスパッタリングターゲット。
[10]理論相対密度が90%以上であることを特徴とする上記[1]〜[9]のいずれか記載のスパッタリングターゲット。
[11]スパッタリングターゲットの原料であるインジウム、錫及び亜鉛の化合物を、In/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.6より大きく0.75より小さい範囲内であり、かつ、Sn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.11〜0.23の範囲内の配合した混合物を得る工程と、
該混合物を加圧成形し成形体を作る工程と、
該成形体の温度を10〜1,000℃/時間の範囲内で昇温する工程と、
該成形体を1,100〜1,700℃の範囲内の温度で焼成して焼結体を得る工程と、
該焼結体を10〜1,000℃/時間の範囲内で冷却する工程と、
を含むことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
[13]上記[12]記載の透明導電膜をエッチングすることによって作製されたことを特徴とする透明電極。
[14]電極端部のテーパー角が30〜89度であることを特徴とする上記[13]記載の透明電極。
[15]上記[12]記載の透明導電膜を、1〜10質量%蓚酸含有水溶液で20〜50℃の温度範囲でエッチングすることを特徴とする透明電極の作製方法。
本発明によれば、インジウム含有量が低減されていても、スパッタリング法を用いて透明導電膜を成膜する際に発生する異常放電を抑制し安定にスパッタリングを行うことができるターゲットが提供される。
I.スパッタリングターゲット
(I−1)スパッタリングターゲットの構成
本発明のスパッタリングターゲット(以下、本発明のターゲットということがある)は、インジウム、錫及、亜鉛及び酸素を含有し、X線回折(XRD)によってビックスバイト構造化合物のピークのみが実質的に観測されることを特徴とする。
また、特にX線回折法により、SnO2やSn3In4O12のピークがビックスバイト構造化合物の最大ピークの3%未満で十分に小さいか,あるいは実質確認できないことが好ましい。これらの化合物が存在すると、ターゲットの抵抗が高くなったり、スパッタ時にターゲット上に電荷(チャージ)が発生しやすくなり、異常放電やノジュール発生の原因となるおそれがある。
In/(In+Sn+Zn)で表される原子比は、不等式で表すと、
0.6<In/(In+Sn+Zn)<0.75
となり、0.6及び0.75を含まない。
一方、Sn/(In+Sn+Zn)で表される原子比は、
0.11≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.23
で表され、0.11及び0.23を含む。
Sn/(In+Sn+Zn)で表される原子比は、0.11〜0.21の範囲内の値であることがより好ましく、0.11〜0.19の範囲内の値であることがさらに好ましく、0.12〜0.19の範囲内の値であることが特に好ましい。
ビックスバイト構造化合物の最大ピーク位置のシフトは、0.1度より小さいとビックスバイト構造化合物への他原子の固溶が不十分となり他の結晶型が析出するおそれがある。
ビックスバイト構造化合物のピーク位置のシフトは、最大ピークの位置(2θ)で0.05度以上が好ましく、0.1度以上がより好ましく、0.2度以上が特に好ましい。
図1は、後述する実施例1で製造された本発明のターゲットのX線回折のチャートであり、ビックスバイト構造化合物の最大ピーク位置のシフトが0.4度であったことを示している。
Zn凝集部の平均径が50μmを超えていると、Zn凝集体の部分が応力集中点となり、強度が低下したり、電荷(チャージ)が発生し、異常放電が起こるおそれがあり、好ましくない。
Zn凝集部の平均径は、30μm以下であることがより好ましく、15μm以下であることがさらに好ましい。
また、ターゲット断面積に対するZn凝集体の面積比は、通常10%以下、好ましくは5%以下、より好ましくは1%以下である。
Cr、Cdは本発明のターゲットにおける不純物であり、その含有量が各々10ppm(質量)を超えると、他の結晶型の核となり、ビックスバイト構造をとり難くなるおそれがある。また、成膜し、液晶表示装置に用いた際に、耐久性が低下したり、焼き付きが発生し易くなるおそれがある。
上記Zn凝集部分を除くと、In、Sn、Znともほぼ均一に分散していることが好ましい。
Cr、Cdの含有量は各々5ppm以下であることがより好ましく、各々1ppm以下であることが特に好ましい。
Fe、Si、Ti、Cuは、本発明のターゲットにおける不純物であり、その含有量が各々10ppm(質量)を超えると、他の結晶型が発生し易くなり、ビックスバイト構造をとり難くなるおそれがある。
Fe、Si、Ti、Cuの含有量は、各々5ppm以下であることがより好ましく、各々1ppm以下であることが特に好ましい。
上記の不純物元素の含有量は、誘導結合プラズマ(ICP)発光分析法によって測定できる。
また、本発明の効果を損なわない範囲内でMg、B、Gaを含有させて透過率を改善したり、Alを加えて耐熱性を改善したり、Zrを加えて耐薬品性を改善してもよい。
ビックスバイト構造化合物の結晶粒径が20μmを超えると、粒界が応力集中点となり、強度が低下したり、ターゲット表面の平滑性が損なわれ易くなるおそれがある。
ビックスバイト構造化合物の結晶粒径は、8μm以下であることがより好ましく、4μm以下であることが特に好ましい。
ビックスバイト構造化合物の結晶粒径は、電子線マイクロアナライザー(EPMA)によって測定できる。
バルク抵抗が0.2mΩ・cmより小さいと、成膜した膜よりも抵抗が低くなり飛散した膜がノジュールの原因となるおそれがあり、100mΩ・cmより大きいと、スパッタリングが安定しないおそれがある。
本発明のターゲットのバルク抵抗は、0.3〜10mΩ・cmの範囲内であることがより好ましく、0.4〜6mΩ・cmの範囲内であることがさらに好ましく、0.4〜4mΩ・cmの範囲内であることが特に好ましい。
本発明のターゲットのバルク抵抗は、四探針法によって測定することができる。
本発明のターゲットの理論相対密度は、94%以上であることがより好ましく、95%以上であることがさらに好ましく、98%以上であることが特に好ましい。
ZnO、SnO2、In2O3の比重を各々5.66g/cm3、6.95g/cm3、7.12g/cm3として、その量比から密度を計算し、アルキメデス法で測定した密度との比率を計算して理論相対密度とする。
ターゲットの抗折力は、JIS R 1601に準じて測定することができる。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法(以下、本発明のターゲット製造方法ということがある)は、スパッタリングターゲットの原料であるインジウム、錫及び亜鉛の化合物を、In/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.6より大きく0.75より小さい範囲内であり、かつ、Sn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.11〜0.23の範囲内の配合した混合物を得る工程と、
該混合物を加圧成形し成形体を作る工程と、
該成形体の温度を10〜1000℃/時間で昇温する工程と、
該成形体を1100〜1700℃の温度で焼成して焼結体を得る工程と、
該焼結体を10〜1000℃/時間で冷却する工程と、
を含むことを特徴とする。
(1)配合工程
配合工程は、スパッタリングターゲットの原料である金属化合物を混合する必須工程である。
原料としては、粒径6μm以下のインジウム化合物の粉末、亜鉛化合物の粉末、及びそれらの粉末の粒径よりも小さい粒径の錫化合物粉末を用いることが好ましい。錫化合物粉末の粒径が、インジウム化合物の粉末、亜鉛化合物の粉末の粒径と同じか又はそれらより大きいと、SnO2がターゲット中に存在(残存)しビックスバイト構造が生成しづらくなったり、ターゲットのバルク抵抗を高くするおそれがあるためである。
また、錫化合物粉末の粒子径がインジウム化合物粉末及び亜鉛化合物粉末の粒子径よりも小さいことが好ましく、錫化合物粉末の粒子径はインジウム化合物粉末の粒子径の2分の1以下であるとさらに好ましい。また、亜鉛化合物粉末の粒子径がインジウム化合物粉末の粒子径よりも小さいとビックスバイト構造が生成しやすく特に好ましい。
ターゲットの製造原料に用いる各金属化合物は、通常の混合粉砕機、例えば湿式ボールミルやビーズミル、あるいは超音波装置を用いて、均一に混合・粉砕することが好ましい。
錫の化合物としては、例えば、酸化錫、水酸化錫等が挙げられる。
亜鉛の化合物としては、例えば、酸化亜鉛、水酸化亜鉛等が挙げられる。
各々の化合物として、焼結のしやすさ、副生成物の残存のし難さから、酸化物が好ましい。
各原料の純度は、通常2N(99質量%)以上、好ましくは3N(99.9質量%)以上、より好ましくは4N(99.99質量%)以上である。純度が2Nより低いと、Cr、Cd等の重金属等が含まれることあり、これらの重金属等が含まれていると、このターゲットを用いて作製した透明導電膜の耐久性が損なわれたり、製品に有害性が生じるおそれがある。
ターゲットの原料となる金属化合物の粉砕後の粒径は、JIS R 1619に準じて測定することができる。
仮焼工程は、インジウム化合物と亜鉛化合物及び錫化合物の混合物を得た後、この混合物を仮焼する、必要に応じて設けられる工程である。
仮焼物の粒径は、JIS R 1619に記載の方法に準じて測定することができる。
成形工程は、金属酸化物の混合物(上記仮焼工程を設けた場合には仮焼物)を加圧成形して成形体とする必須の工程である。成形工程において、得られた仮焼物を用いてターゲットとして好適な形状に成形する。仮焼工程を設けた場合には得られた仮焼物の微粉末を造粒した後、プレス成形により所望の形状に成形することができる。
尚、成形処理に際しては、ポリビニルアルコールやメチルセルロース、ポリワックス、オレイン酸等の成形助剤を用いてもよい。
焼結工程は、上記成形工程で得られた微粉末を造粒した後、プレス成形により所望の形状に成形した成形体を焼成する必須の工程である。焼成工程は、成形工程で得られた成形体の温度を10〜1,000℃/時間の範囲内で昇温する工程と、該成形体を1,100〜1,700℃の範囲内の温度で焼成して焼結体を得る工程と、得られた焼結体を10〜1,000℃/時間の範囲内で冷却する工程とを包含する。
焼成は、熱間静水圧(HIP)焼成等によって行うことができる。
さらに、降温速度は昇温速度より遅い方が好ましく、60%以下がより好ましく,40%以下が特に好ましい。降温速度は昇温速度より遅いと比較的短い製造時間で目的とするターゲットを製造することができる。
還元工程は、上記焼成工程で得られた焼結体のバルク抵抗をターゲット全体として均一化するために還元処理を行う、必要に応じて設けられる工程である。
本工程で適用することができる還元方法としては、例えば、還元性ガスによる方法や真空焼成又は不活性ガスによる還元等が挙げられる。
加工工程は、上記のようにして焼結して得られた焼結体を、さらにスパッタリング装置への装着に適した形状に切削加工し、またバッキングプレート等の装着用治具を取り付けるための、必要に応じて設けられる工程である。
(i)秤量された原料を水、助剤とともにボールミル・ビーズミル等で湿式混合・粉砕する。
(ii)得られた原料混合物をスプレードライヤー等で乾燥・造粒し造粒粉末を作る。
(iii)得られた造粒粉末をプレス成型した後、ゴム型でSIP成型する。
(iv)得られた成型体を酸素加圧下で焼成し焼成体を得る。
(v)得られた焼成体をダイヤモンドカッター・ウォーターカッター等で切削後、ダイヤモンド砥石等で研磨する。
(vi)イタルインジウム等の蝋剤を塗布し銅等でできたバッキングプレートと貼り合わせる。
(vii)蝋剤処理、酸化層除去等のためのバッキングプレート研磨、ターゲット表面処理を行う。
(i)秤量された原料をボールミル等で乾式混合・粉砕し造粒粉末を作る。
(ii)得られた造粒粉末をプレス成型する。
(iii)得られた成型体を大気圧で焼成し焼成体を得る。
(i)秤量された原料をボールミル等で乾式混合・粉砕し造粒粉末を作る。
(ii)得られた造粒粉末をボールミル・Vブレンダー等で湿式混合・粉砕し造粒分散液を得る。
(iii)得られた造粒分散液から鋳込み成型で成型体を得る。
(iv)得られた成型体を支持体上で空気に接触させ乾燥した後、大気圧で焼成し焼成体を得る。
(II−1)透明導電膜の構成
本発明の透明導電膜は、上記本発明のスパッタリングターゲットをスパッタリング法により成膜してなることを特徴とする。
本発明の透明導電膜を製造するためのスパッタリング法及びスパッタリング条件に特に制限はないが、直流(DC)マグネトロン法、交流(AC)マグネトロン法、高周波(RF)マグネトロン法が好ましい。液晶(LCD)パネル用途では装置が大型化するため、DCマグネトロン法、ACマグネトロン法が好ましく、安定成膜可能なACマグネトロン法が特に好ましい。
透明導電膜の比抵抗は、四探針法により測定することができる。
透明導電膜の膜厚は、触針法により測定できる。
(III−1)透明電極の構成
本発明の透明電極は、上記本発明の透明導電膜をエッチングすることによって作製されたことを特徴とする。従って、本発明の透明電極は、上記本発明の透明導電膜の上記特性を備えている。
本発明の透明電極は、電極端部のテーパー角が30〜89度の範囲内であることが好ましく、35〜85度の範囲内がより好ましく、40〜80度の範囲内が特に好ましい。電極端部のテーパー角は、断面を電子顕微鏡(SEM)で観察することによって測定することができる。
また、本発明の透明電極は、電極端部のテーパー角の調整が容易なのでテーパー角の調整が困難な有機膜上に設ける場合に特に適している。
本発明の透明電極の作製方法は、上記本発明の透明導電膜を、1〜10質量%蓚酸含有水溶液で20〜50℃の温度範囲でエッチングすることを特徴とする。
蓚酸含有水溶液の蓚酸含有量は1〜5質量%であることがより好ましい。
本発明の透明電極の作製方法においては、電極端部のテーパー角が30〜89度の範囲内である透明電極を作製することが好ましい。
実施例1
(1)スパッタリングターゲットの製造
原料として、純度4N、平均粒径2μmの酸化インジウム、純度4N、平均粒径0.6μmの酸化亜鉛、純度4N、平均粒径0.5μmの酸化錫とを、〔In/(In+Sn+Zn)〕で表される原子比が0.64、〔Sn/(In+Sn+Zn)〕で表される原子比が0.18、〔Zn/(In+Sn+Zn)〕原子比で表されるが0.18となるように混合して、これを湿式ボールミルに供給し、20時間混合粉砕して、原料微粉末を得た。
得られた原料微粉末を造粒した後、直径10cm、厚さ5mmの寸法にプレス成形して、これを焼成炉に装入し、酸素ガス加圧下に、1,400℃において、48時間の条件で焼成して、焼結体(ターゲット)を得た。昇温速度は、180℃/時間、降温速度は60℃/時間であった。
得られたターゲットにつき、密度、バルク抵抗値、X線回折分析、結晶粒径及び各種物性を測定した。その結果、理論相対密度は96%であり、四探針法により測定したバルク抵抗値は、0.6mΩ・cmであった。
また、この焼結体から採取した試料について、X線回折法により透明導電材料中の結晶状態を観察した結果、得られたターゲット中に、ビックスバイト構造化合物のみが確認された。特に、SnO2やSn3In4O12に帰属されるピークは確認できなかった。図1に得られたターゲットのX線回折のチャートを示す。
ターゲットの元素分析を行ったところ、Cr、Cdの含有量は1ppm未満であった。
上記(2)で得られたスパッタリングターゲットを、DCマグネトロンスパッタリング装置に装着し、室温において、ガラス基板上に透明導電膜を成膜した。
ここでのスパッタ条件としては、スパッタ圧力1×10−1Pa、到達圧力5×10−4Pa、基板温度200℃、投入電力120W、成膜時間15分間とした。
この結果、ガラス基板上に、膜厚が約100nmの透明導電性酸化物が形成された透明導電ガラスが得られた。
(i)異常放電の発生数
(1)で得られたスパッタリングターゲットを、DCマグネトロンスパッタリング装置に装着し、アルゴンガスに3%の水素ガスを添加した混合ガスを用いた他は、上記(3)と同一条件下に、240時間連続してスパッタリングを行い異常放電の有無をモニターしたが1度も確認されなかった。
上記(i)と同じ条件で8時間連続してスパッタリングを行った。次いで、スパッタリング後のターゲットの表面を実体顕微鏡により30倍に拡大して観察した。ターゲット上の任意の3点で視野900mm2中における20μm以上のノジュール発生数をそれぞれ測定し、平均値を求めた。
上記(3)で得られた透明導電ガラス上の透明導電膜の導電性について、四探針法により比抵抗を測定したところ、500μΩ・cmであった。
また、この透明導電膜は、X線回折分析により非晶質であることを確認した。一方、膜表面の平滑性についても、P−V値(JISB0601準拠)が5nmであることから、平滑性が良好であることを確認した。
さらに、この透明導電膜の透明性については、分光光度計により波長500nmの光線についての光線透過率が90%であり、透明性においても優れたものであった。
また、代表的なリン酸系金属配線用エッチング液であるPAN(硝酸3.3質量%、リン酸91.4質量%、酢酸10.4質量%の混酸)によるエッチング速度が50℃で20nm/分以下であり、PAN耐性は良好であった。
尚、表1において、PAN耐性の評価の表示は、50℃、20nm/分以下を「○」で表し、50℃、20nm/分を超える場合を「×」で表す。
装置:(株)リガク製Ultima−III
X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
サンプリング間隔:0.02°
スリット DS,SS:2/3°、RS:0.6mm
原料の組成比を表1のような原子比となるように調整した他は実施例1と同様にスパッタリングターゲット及び透明導電膜を作製し、評価した。但し、比較例1は、RFマグネトロンスパッタリングを使用した。評価した結果を表1に示す。
実施例1と同じ組成の実質的にビックスバイト構造化合物からなる大型ターゲットを製造し、DCマグネトロンスパッタリング、及び蓚酸エッチングにより、有機膜上にテレビ用液晶ディスプレイの電極を作製した。この電極を用いて作製したパネルの点灯試験を行ったところ、ITOを用いたものに遜色のない性能が得られた。
また、10,000時間の連続点灯でも焼き付き等の不具合が発生しなかった。
本発明のスパッタリングターゲットを用いることにより、ノジュールの発生がなく、比抵抗が低く、適度な蓚酸エッチング速度を有し、PAN耐性を有する透明導電膜及び透明電極が得られる。
本発明の透明電極は、特に、電極の微細加工が必要なアクティブマトリックス型の表示装置に有用である。
また、本発明のターゲットは安定にスパッタリングが行なえるため、成膜条件を調整するなどしてTFT(薄膜トランジスタ)に代表される透明酸化物半導体の成膜にも適用できる。
Claims (15)
- インジウム、錫及、亜鉛及び酸素を含有し、X線回折(XRD)によってビックスバイト構造化合物のピークのみが実質的に観測されることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 前記ビックスバイト構造化合物が、In2O3で表されることを特徴とする請求項1記載のスパッタリングターゲット。
- In/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.6より大きく0.75より小さい範囲内の値であり、かつ、Sn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.11〜0.23の範囲内の値であることを特徴とする請求項1又は2記載のスパッタリングターゲット。
- X線回折(XRD)におけるピークについて、ビックスバイト構造化合物の最大ピーク位置が、In2O3単結晶粉末のものに対してプラス方向(広角側)にシフトしていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項記載のスパッタリングターゲット。
- 電子線マイクロアナライザー(EPMA)で観察したZn凝集体の平均径が50μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項記載のスパッタリングターゲット。
- Cr、Cdの含有量が各々10ppm(質量)以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項記載のスパッタリングターゲット。
- Fe、Si、Ti、Cuの含有量が各々10ppm(質量)以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項記載のスパッタリングターゲット。
- ビックスバイト構造化合物の結晶粒径が20μm以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項記載のスパッタリングターゲット。
- バルク抵抗が0.2〜100mΩ・cmの範囲内であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項記載のスパッタリングターゲット。
- 理論相対密度が90%以上であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項記載のスパッタリングターゲット。
- スパッタリングターゲットの原料であるインジウム、錫及び亜鉛の化合物を、In/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.6より大きく0.75より小さい範囲内であり、かつ、Sn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.11〜0.23の範囲内の配合した混合物を得る工程と、
該混合物を加圧成形し成形体を作る工程と、
該成形体の温度を10〜1,000℃/時間の範囲内で昇温する工程と、
該成形体を1,100〜1,700℃の範囲内の温度で焼成して焼結体を得る工程と、
該焼結体を10〜1,000℃/時間の範囲内で冷却する工程と、
を含むことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜10のいずれか一項記載のスパッタリングターゲットをスパッタリング法により成膜してなることを特徴とする透明導電膜。
- 請求項12記載の透明導電膜をエッチングすることによって作製されたことを特徴とする透明電極。
- 電極端部のテーパー角が30〜89度であることを特徴とする請求項13記載の透明電極。
- 請求項12記載の透明導電膜を、1〜10質量%蓚酸含有水溶液で20〜50℃の温度範囲でエッチングすることを特徴とする透明電極の作製方法。
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