JP2011249570A - 酸化物焼結体、それからなるターゲット及び酸化物半導体薄膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、原子比Al/(Al+In)が0.01〜0.08である酸化物焼結体。
【選択図】なし
Description
1.インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、
原子比Al/(Al+In)が0.01〜0.08である酸化物焼結体。
2. 平均粒径が1.2μm未満の酸化インジウム粉末、及び平均粒径が1.2μm未満の酸化アルミニウム粉末を、原子比Al/(Al+In)が0.01〜0.08となるように混合して混合粉末を調製する工程、
前記混合粉末を成形して成形体を製造する工程、及び
前記成形体を1100℃〜1550℃で8時間以上焼成する工程を含む1に記載の酸化物焼結体の製造方法。
3.前記焼成を酸化ガス雰囲気中で行なう2に記載の酸化物焼結体の製造方法。
4.1に記載の酸化物焼結体を加工して得られるターゲット。
5.4に記載のターゲットをスパッタリングして薄膜を成膜し、前記薄膜をアニールすることで得られる酸化物半導体薄膜であって、
原子比Al/(Al+In)が0.01〜0.08であり、酸化インジウムのビックスバイト構造を有する酸化物半導体薄膜。
6.前記スパッタリングを水分圧5×10−4〜7×10−2Paで行なう5に記載の酸化物半導体薄膜。
7.5又は6に記載の酸化物半導体薄膜をチャネル層として有する薄膜トランジスタ。
8.7に記載の薄膜トランジスタを備えてなる表示装置。
原子比Al/(Al+In)が上記範囲にあることにより、アルミニウムがビックスバイト構造の酸化インジウムに固溶した状態となり、低抵抗の酸化物焼結体となる。
また、本発明の酸化物焼結体は、アルミニウム原子が固溶したビックスバイト構造の酸化インジウムを含むので、本発明の酸化物燒結体からなるターゲットのクラック及びノジュールの発生を低減することができる。従って、本発明の酸化物焼結体は、高品質の酸化物半導体薄膜を、効率的に、安価に、且つ省エネルギーで成膜することができる。
上記ビックスバイト構造は、XRD測定により確認することができる。
尚、原子が規則的に並んだ結晶にX線が入射すると、特定の方向で強いX線が観察され、回折現象を生じる。これは、それぞれの位置で散乱されるX線の光路差が、X線の波長の整数倍になっていると、波の位相が一致するため、波の振幅が大きくなることで説明される。
物質はそれぞれに特有な規則性を持つ結晶をつくることから、X線回折では化合物の種類を調べることができる。また、結晶の大きさ(結晶の秩序性)、材料中に存在する結晶の方位の分布状態(結晶配向)、結晶に掛かる残留応力の評価を行うこともできる。
「実質的」とは、本発明の効果が上記ビックスバイト構造に起因すること、又は酸化物焼結体の結晶構造の90体積%以上、好ましくは95体積%以上、さらに好ましくは98体積%以上がビックスバイト構造を示す酸化インジウム結晶であることを意味する。
また、本発明の酸化物焼結体は、好ましくは90体積%以上、より好ましくは95体積%以上、さらに好ましくは98体積%以上が結晶構造で構成される。好ましくは、本発明の酸化物焼結体は、90体積%以上が結晶構造で構成され、当該結晶構造の90体積%がビックスバイト構造を示す酸化インジウムである。
X線回折ピーク解析から体積分率を算出することができる。
上記異常放電の理由としては、ターゲットが不均一で局所的に比抵抗の異なる部分が存在することで、ターゲットを含む放電系のインピーダンスがスパッタリング中に変動してしまうためである。この局所的に比抵抗が異なる部分とは、Al2O3等の結晶であり、これら結晶サイズ及び数密度を小さくすることが異常放電の抑制には効果的である。
例えばICP−AESを用いた分析の場合、溶液試料をネブライザーで霧状にし、アルゴンプラズマ(約6000〜8000℃)に導入すると、試料中の元素は熱エネルギーを吸収して励起され、軌道電子が基底状態から高いエネルギー準位の軌道に移る。この軌道電子は10−7〜10−8秒程度で、より低いエネルギー準位の軌道に移る。この際にエネルギーの差を光として放射し発光する。この光は元素固有の波長(スペクトル線)を示すため、スペクトル線の有無により元素の存在を確認できる(定性分析)。また、それぞれのスペクトル線の大きさ(発光強度)は試料中の元素数に比例するため、既知濃度の標準液と比較することで試料濃度を求めることができる(定量分析)。
このように、定性分析で含有されている元素を特定し、定量分析で含有量を求めることで、各元素の原子比を求めることができる。
密度が6.0g/cm3未満の場合、酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットの表面が黒化したりし、異常放電を誘発し、スパッタ速度が低下するおそれがある。酸化物焼結体の密度は、特に好ましくは6.3g/cm3以上7.1g/cm3以下である。
スパッタによってターゲット表面が削られる場合、その削られる速度が結晶面の方向によって異なり、ターゲット表面に凹凸が発生する。この凹凸の大きさは、焼結体中に存在する結晶粒径に依存し、大きい結晶粒径を有する焼結体からなるターゲットでは、その凹凸が大きくなり、その凸部分よりノジュールが発生すると考えられる。
結晶粒は走査型電子顕微鏡(SEM)により観察することができる。
アルミニウム原子の集合体の直径はEPMA(電子線マイクロアナライザ)により測定することができる。
尚、酸化物焼結体の比抵抗は、後述する焼結体の製造過程において、窒素等の非酸化性の雰囲気下で加熱する還元処理により低減することができる。
従って、高抵抗相を局所的に含まずに、酸化物焼結体全体の比抵抗が0.1Ωcm以下であることが重要である。
尚、原料粉末として、酸化インジウムとアルミニウム金属を用いる場合、得られる酸化物焼結体中にアルミニウムの金属粒が存在して、成膜時にターゲット表面に金属粒が溶融していることでターゲットから放出されず、得られる膜の組成と酸化物焼結体の組成とが大きく異なるおそれがある。
酸化インジウム粉末又は酸化アルミニウム粉末の平均粒径が1.2μm超の場合、アルミニウム原子が酸化インジウム(In2O3)結晶中に均一に分散しないおそれがある。
尚、上記原料粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布装置等で測定することができる。
原子比Al/(Al+In)を0.08以下にすることにより、ビックスバイト構造を示す酸化インジウムから実質的になる酸化物焼結体を得ることができる。
混合にビーズミルを用いる場合は、混合時間は、用いる装置の大きさ及び処理するスラリー量によって異なるが、スラリー中の粒度分布がすべて1μm以下と均一になるように調整するとよい。
上記バインダーには、ポリビニルアルコール、酢酸ビニル等を用いることができる。
造粒は、急速乾燥造粒を行うことが好ましい。急速乾燥造粒するための装置としては、スプレードライヤが広く用いられている。具体的な乾燥条件は、乾燥するスラリーのスラリー濃度、乾燥に用いる熱風温度、風量等の諸条件により決定される。実施に際しては、予め最適条件を求めておくことが必要となる。
尚、自然乾燥では、原料粉末の比重差によって沈降速度が異なるため、In2O3粉末及びAl2O3粉末の分離が起こり、均一な造粒粉が得られなくなるおそれがある。この不均一な造粒粉を用いて焼結体を作製すると、焼結体内部にAl2O3等が生成する場合があり
、スパッタリングにおける異常放電の原因となる。
但し、製造コストの低減、大量生産の可能性及び容易に大型の焼結体を製造できるといった観点から、常圧焼結法を採用することが好ましい。
酸化ガス雰囲気とは、好ましくは酸素ガス雰囲気である。酸素ガス雰囲気は、酸素濃度が、例えば10〜100vol%の雰囲気であるとよい。本発明の酸化物焼結体の作製においては、昇温過程にて酸素ガス雰囲気を導入することで、酸化物焼結体密度をより高くすることができる。
焼成温度が1100℃未満及び/又は焼成時間が8時間未満であると、Al2O3相等がターゲット内部に形成され、異常放電の原因となるおそれがある。特に焼成温度が1550℃を超える場合、著しい結晶粒成長によって平均結晶粒径の増大、及び粗大空孔の発生をきたし、焼結体強度の低下や異常放電の原因となるおそれがある。同様に、焼成温度が1100℃未満及び/又は焼成時間が8時間未満の場合、Alが酸化インジウム結晶中に固溶せずに、Al2O3等が析出するおそれがある。
焼成時間は、好ましくは10〜50時間であり、さらに好ましくは11〜40時間であり、特に好ましくは12〜30時間である。
500〜1500℃の温度範囲は、焼結が最も進行する範囲である。この温度範囲での昇温速度が1℃/min未満では、結晶粒成長が著しくなって、高密度化を達成することができないおそれがある。一方、昇温速度が15℃/min超では、焼結炉内の均熱性が低下することで、焼結中の収縮量に分布が生じ、焼結体が割れてしまうおそれがある。
還元性ガス中での焼成による還元処理の場合、水素、メタン、一酸化炭素、又はこれらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
不活性ガス中での焼成による還元処理の場合、窒素、アルゴン、又はこれらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
上記還元処理時の温度は、通常100〜800℃、好ましくは200〜800℃である。また、還元処理の時間は、通常0.01〜10時間、好ましくは0.05〜5時間である。
酸化インジウム粉と酸化アルミニウム粉との混合粉を含む原料粉末に、水系溶媒を配合し、得られたスラリーを12時間以上混合した後、固液分離、乾燥及び造粒する。この造粒物を型枠に入れて成形し、得られた成形体を酸素雰囲気中、1100℃〜1550℃で8時間以上焼成することで酸化物焼結体とする。
切削加工後のターゲット素材の厚みは通常2〜20mm、好ましくは3〜12mm、特に好ましくは4〜6mmである。
尚、エアーブローや流水洗浄では限界があるので、さらに超音波洗浄等を行なうこともできる。この超音波洗浄は周波数25〜300KHzの間で多重発振させて行なう方法が有効である。例えば周波数25〜300KHzの間で、25KHz刻みに12種類の周波数を多重発振させて超音波洗浄を行なうのがよい。
上記成膜は、例えば蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、パルスレーザー蒸着法等により実施できる。本発明の酸化物焼結体からなるターゲットを用いてスパッタリング法等により成膜して得られる酸化物半導体薄膜は、アルミニウムが酸化インジウム結晶中に固溶しているので、格子定数を小さくし、結晶中のインジウム同士の5s軌道の重なりが大きくなって、移動度の向上が期待できる。加えて、Inサイトに固溶したAlが酸素欠損を減らすので、キャリア濃度の減少が期待できる。
本発明の酸化物焼結体は、高い導電性を有することから成膜速度の速いDCスパッタリング法を適用することができる。また、本発明の酸化物焼結体は、上記DCスパッタリング法に加えて、RFスパッタリング法、ACスパッタリング法、パルスDCスパッタリング法も適用することができ、いずれの方法であっても異常放電のないスパッタリングが可能である。
スパッタリング成膜時の酸素分圧は5%以上40%以下とすることが好ましい。酸素分圧が5%未満の条件で成膜した薄膜は導電性を有し、酸化物半導体としての利用が困難な場合がある。好ましくは、酸素分圧は10%以上40%以下である。
スパッタリング成膜時の水分圧は、好ましくは5×10−4〜7×10−2Paである。水分圧が5×10−4Pa未満の場合、薄膜堆積直後に膜中に微結晶が生成するおそれがある。一方、水分圧が7×10−2Pa超の場合、膜密度の低下が顕著となるため、In5s軌道の重なりが小さくなって移動度の低下を招くおそれがある。
アニール処理においては、酸素の存在下又は不存在下で、ランプアニール装置、レーザーアニール装置、熱プラズマ装置、熱風加熱装置、接触加熱装置等を用いることができる。
本発明の酸化物半導体薄膜をチャネル層として備える薄膜トランジスタ(以下、本発明の薄膜トランジスタと言う場合がある)は、チャネルエッチ型でもよい。本発明の酸化物半導体薄膜は、結晶膜であり耐久性があるので、本発明の薄膜トランジスタの製造においては、Mo等の金属薄膜をエッチングしてソース・ドレイン電極、チャネル部を形成するフォトリソ工程も可能となる。
実施例1−3
平均粒径0.98μmの酸化インジウム粉及び平均粒径0.97μmの酸化アルミニウム粉を、表1に示す原子比Al/(Al+In)となるように秤量し、均一に微粉砕混合後、成形用バインダーを加えて造粒した。次に、この原料混合粉を金型へ均一に充填しコールドプレス機にてプレス圧140MPaで加圧成形した。このようにして得た成形体を焼結炉により表1に示す焼成温度及び焼成時間で焼成して、焼結体を製造した。
焼成雰囲気は昇温中は酸素雰囲気で、その他は大気中(雰囲気)であり、焼成は、昇温速度1℃/min、降温速度15℃/minで実施した。
尚、用いた原料酸化物粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置SALD−300V(島津製作所製)で測定し、平均粒径はメジアン径D50を採用した。
チャートを分析した結果、実施例1−3の焼結体には酸化インジウムのビックスバイト構造のみが観測された。当該結晶構造は、JCPDS(Joint Committee of Powder Diffraction Standards)カードで確認することができる。酸化インジウムのビックスバイト構造は、JCPDSカードNo.06−0416である。
装置:(株)リガク製Ultima−III
X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
サンプリング間隔:0.02°
スリット DS、SS:2/3°、RS:0.6mm
装置名:JXA−8200(日本電子株式会社製)
加速電圧:15kV
照射電流:50nA
照射時間(1点当り):50mS
尚、上記異常放電の有無は、電圧変動をモニターし異常放電を検出することにより行った。具体的には、5分間の測定時間中に発生する電圧変動がスパッタ運転中の定常電圧の10%以上あった場合を異常放電とした。特にスパッタ運転中の定常電圧が0.1秒間に±10%変動する場合は、スパッタ放電の異常放電であるマイクロアークが発生しており、素子の歩留まりが低下し、量産化に適さないおそれがある。
尚、スパッタ条件は、スパッタ圧0.4Pa、DC出力100W、基板温度:室温であり、雰囲気ガスに添加した水素ガスは、ノジュールの発生を促進するためである。
ノジュールは、スパッタリング後のターゲット表面の変化を実体顕微鏡により50倍に拡大して観察し、視野3mm2中に発生した20μm以上のノジュールについて数平均を計測する方法を採用した。発生したノジュール数を表1に示す。
平均粒径0.98μmの酸化インジウム粉及び平均粒径0.97μmの酸化アルミニウム粉を表2に示す原子比Al/(Al+In)となるように秤量し、表2に示す焼成温度及び焼成時間で焼成した他は実施例1−3と同様にして焼結体及びターゲットを製造し、評価した。結果を表2に示す。
酸化アルミニウムの代わりに、比較例4では平均粒径1.06μmの酸化イットリウム粉(Y2O3粉)を、比較例5では平均粒径1.02μmの酸化ホウ素粉(B2O3粉)を表2に示す原子比M(M+In)となるようにそれぞれ秤量し、表2に示す焼成温度及び焼成時間で焼成した他は実施例1−3と同様にして焼結体及びターゲットを製造し、評価した。結果を表2に示す。
実施例4
ガラス基板上及び厚み100nmの熱酸化膜(SiO2)付きシリコン基板上にそれぞれ実施例1で得られたターゲット(Al/(In+Al)=0.013)を用いてDCマグネトロンスパッタリング法により膜厚50nmの薄膜を成膜した。
スパッタリングは、背圧が1×10−4Paとなるまで真空排気したあと、アルゴン9.9sccm、水0.1sccm(水分圧:4.0×10−3Pa)流しながら、圧力を0.4Paに調整し、スパッタ出力100Wにて室温で行った。
また、アニール処理後の薄膜のキャリア濃度及び移動度をHall効果測定で評価したところ、キャリア濃度は6.98×1017cm−3であり、ホール移動度は24.5cm2/Vsであった。
ガラス基板上及び厚み100nmの熱酸化膜(SiO2)付きシリコン基板上にそれぞれ実施例2で得られたターゲット(Al/(In+Al)=0.027)を用いてDCマグネトロンスパッタリング法により膜厚50nmの薄膜を成膜した。
スパッタリングは、背圧が1×10−4Paとなるまで真空排気したあと、アルゴン9.9sccm、水0.1sccm(水分圧:4.0×10−3Pa)流しながら、圧力を0.4Paに調整し、スパッタ出力100Wにて室温で行った。
また、アニール処理後の薄膜のキャリア濃度及び移動度をHall効果測定で評価したところ、キャリア濃度は2.37×1017cm−3であり、ホール移動度は22.1cm2/Vsであった。
ガラス基板上及び厚み100nmの熱酸化膜(SiO2)付きシリコン基板上にそれぞれ実施例3で得られたターゲット(Al/(In+Al)=0.078)を用いてDCマグネトロンスパッタリング法により膜厚50nmの薄膜を成膜した。
スパッタリングは、背圧が1×10−4Paとなるまで真空排気したあと、アルゴン9.9sccm、水0.1sccm(水分圧:4.0×10−3Pa)流しながら、圧力を0.4Paに調整し、スパッタ出力100Wにて室温で行った。
また、アニール処理後の薄膜のキャリア濃度及び移動度をHall効果測定で評価したところ、キャリア濃度は5.88×1016cm−3であり、ホール移動度は18.8cm2/Vsであった。
ガラス基板上及び厚み100nmの熱酸化膜(SiO2)付きシリコン基板上にそれぞれ比較例3で得られたターゲット(Al/(In+Al)=0.23)を用いてDCマグネトロンスパッタリング法により膜厚50nmの薄膜を成膜した。
スパッタリングは、背圧が1×10−4Paとなるまで真空排気したあと、アルゴン9.9sccm、水0.1sccm(水分圧:4.0×10−3Pa)流しながら、圧力を0.4Paに調整し、スパッタ出力100Wにて室温で行った。
また、アニール処理後の薄膜のキャリア濃度及び移動度をHall効果測定で評価したところ、キャリア濃度は7.28×1016cm−3であり、ホール移動度は9.7cm2/Vsであり、実施例4〜6の薄膜よりもホール移動度が顕著に劣っていることが分かる。
Claims (8)
- インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、
原子比Al/(Al+In)が0.01〜0.08である酸化物焼結体。 - 平均粒径が1.2μm未満の酸化インジウム粉末、及び平均粒径が1.2μm未満の酸化アルミニウム粉末を、原子比Al/(Al+In)が0.01〜0.08となるように混合して混合粉末を調製する工程、
前記混合粉末を成形して成形体を製造する工程、及び
前記成形体を1100℃〜1550℃で8時間以上焼成する工程を含む請求項1に記載の酸化物焼結体の製造方法。 - 前記焼成を酸化ガス雰囲気中で行なう請求項2に記載の酸化物焼結体の製造方法。
- 請求項1に記載の酸化物焼結体を加工して得られるターゲット。
- 請求項4に記載のターゲットをスパッタリングして薄膜を成膜し、前記薄膜をアニールすることで得られる酸化物半導体薄膜であって、
原子比Al/(Al+In)が0.01〜0.08であり、酸化インジウムのビックスバイト構造を有する酸化物半導体薄膜。 - 前記スパッタリングを水分圧5×10−4〜7×10−2Paで行なう請求項5に記載の酸化物半導体薄膜。
- 請求項5又は6に記載の酸化物半導体薄膜をチャネル層として有する薄膜トランジスタ。
- 請求項7に記載の薄膜トランジスタを備えてなる表示装置。
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