JP2013067855A - スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Gaをドープした酸化インジウム、又はAlをドープした酸化インジウムを含み、正4価の原子価を示す金属を、Gaとインジウムの合計又はAlとインジウムの合計に対して100原子ppm超1100原子ppm以下含み、結晶構造が、実質的に酸化インジウムのビックスバイト構造からなる焼結体を含むスパッタリングターゲット。
【選択図】図2
Description
また、特許文献5には、Alドープした酸化インジウムのスパッタリングターゲットが公開されている。Alの原子比が0.001%〜45%と組成範囲が広いばかりか、ターゲットにドープする正4価以上のイオンの比率が10〜5000原子ppmと広いため酸化物半導体として最適な組成領域は、明らかではなかった。
このように、酸化物半導体膜をスパッタリング法で作製する際に使用するターゲットについての検討は十分ではなかった。
1.Gaをドープした酸化インジウム、又はAlをドープした酸化インジウムを含み、
正4価の原子価を示す金属を、Gaとインジウムの合計又はAlとインジウムの合計に対して100原子ppm超1100原子ppm以下含み、
結晶構造が、実質的に酸化インジウムのビックスバイト構造からなる焼結体を含むスパッタリングターゲット。
2.前記Gaをドープした酸化インジウムの原子比Ga/(Ga+In)が0.001〜0.15である1に記載のスパッタリングターゲット。
3.前記Alをドープした酸化インジウムの原子比Al/(Al+In)が0.0001〜0.08である1に記載のスパッタリングターゲット。
4.前記正4価の原子価を示す金属がSn、Zr、Ti及びSiから選択される1種又は2種以上の元素である1〜3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
5.前記焼結体のバルク比抵抗が5mΩcm以下である1〜4のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
6.前記焼結体の相対密度が97%以上である1〜5のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
7.成形体を800℃から焼結温度まで昇温速度0.1〜2℃/分で昇温し、前記焼結温度で10〜50時間保持して焼結することを含み、前記焼結温度が1200℃〜1650℃の範囲内である1〜6のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
8.1〜6のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法により成膜してなる酸化物半導体薄膜。
9.希ガス原子と、水分子、酸素分子及び亜酸化窒素分子から選ばれる1種以上の分子とを含有する混合気体の雰囲気下において成膜を行う8に記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
10.希ガス原子と、少なくとも水分子とを含有する混合気体の雰囲気下において成膜を行う9に記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
11.前記雰囲気中に含まれる水分子の割合が分圧比で0.1%〜25%である10に記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
12.真空チャンバー内に所定の間隔を置いて並設された3枚以上のターゲットに対向する位置に、基板を順次搬送し、前記各ターゲットに対して交流電源から負電位及び正電位を交互に印加し、少なくとも1つの交流電源からの出力を、この交流電源に接続した2枚以上のターゲットの間で、電位を印加するターゲットの切替を行いながら、ターゲット上にプラズマを発生させて基板表面に成膜する9〜11のいずれかに記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
13.前記交流電源の交流パワー密度を3W/cm2以上20W/cm2以下とする12に記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
14.前記交流電源の周波数が10kHz〜1MHzである12又は13に記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
15.9〜14のいずれかに記載の方法により成膜された酸化物半導体薄膜をチャネル層として有する薄膜トランジスタ。
16.電界効果移動度が30cm2/Vs以上である15に記載の薄膜トランジスタ。
17.前記チャネル層上に少なくともSiNxを含有する保護膜を備える15又は16に記載の薄膜トランジスタ。
18.15〜17のいずれかに記載の薄膜トランジスタを備えた表示装置。
本発明のスパッタリングターゲットは、焼結体を含み、焼結体はGaをドープした酸化インジウム又はAlをドープした酸化インジウムを含み、正4価の原子価を示す金属Xを、Gaとインジウムの合計又はAlとインジウムの合計に対して100原子ppm超1100原子ppm以下含む。
また、上記焼結体の結晶構造は、実質的に酸化インジウムのビックスバイト構造からなる。
そのため、本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタリングの際の異常放電を抑制することができる。また、本発明のスパッタリングターゲットは、高品質の酸化物半導体薄膜を、効率的に、安価に、かつ省エネルギーで成膜することができる。
尚、焼結体中の正4価金属Xの含有量(原子比)は以下の式で表される。
正4価金属Xの含有量=X/(In+M)
(MはGa又はAlである。)
酸化物半導体薄膜において、正4価金属XがIn2O3のIn3+サイトを置換すると、イオン化不純物が形成されキャリアが散乱されるため移動度低下の原因となる。そのため、正4価金属Xの含有量は1100原子ppm以下にすることが好ましい。
具体的に、溶液試料をネブライザーで霧状にして、アルゴンプラズマ(約6000〜8000℃)に導入すると、試料中の元素は熱エネルギーを吸収して励起され、軌道電子が基底状態から高いエネルギー準位の軌道に移る。この軌道電子は10−7〜10−8秒程度で、より低いエネルギー準位の軌道に移る。この際にエネルギーの差を光として放射し発光する。この光は元素固有の波長(スペクトル線)を示すため、スペクトル線の有無により元素の存在を確認できる(定性分析)。
また、それぞれのスペクトル線の大きさ(発光強度)は試料中の元素数に比例するため、既知濃度の標準液と比較することで試料濃度を求めることができる(定量分析)。
定性分析で含有されている元素を特定後、定量分析で含有量を求め、その結果から各元素の原子比を求める。
ここで、「実質的」とは、焼結体としての効果が上記In、Ga及び正四価金属X、又はIn、Al及び正四価金属Xに起因すること、又は本発明の効果を損なわない範囲でIn、Ga及び正四価金属X、又はIn、Al及び正四価金属Xの他に不可避不純物を含んでいてもよいことである。
ここで、「実質的」とは、焼結体の効果が上記ビックスバイト構造に起因すること、又は上記結晶構造の90体積%以上、好ましくは95体積%以上、さらに好ましくは98体積%以上がビックスバイト構造を示す酸化インジウムであることを意味する。
尚、上記焼結体は、通常90体積%以上、好ましくは95体積%以上、さらに好ましくは98%体積以上が結晶構造で構成される。好ましくは、上記焼結体は、90体積%以上が結晶構造で構成され、当該結晶構造の90体積%以上がビックスバイト構造を示す酸化インジウムである。
相対密度が97%以上であれば、安定したスパッタリング状態が保たれる。大型基板でスパッタ出力を上げて成膜する場合は、相対密度が97%未満ではターゲット表面が黒化したり、異常放電が発生する場合がある。相対密度は好ましくは98%以上、より好ましくは99%以上である。
相対密度とは、加重平均より算出した理論密度に対して相対的に算出した密度である。各原料の密度の加重平均より算出した密度が理論密度であり、これを100%とする。
相対密度は、好ましくは100%以下である。100%を超える場合、金属粒子が焼結体に発生したり、低級酸化物が生成する場合があり、成膜時の酸素供給量を厳密に調整する必要が生じる。
また、焼結後に、還元性雰囲気下での熱処理操作等の後処理工程等を行って密度を調整することもできる。還元性雰囲気は、アルゴン、窒素、水素等の雰囲気や、それらの混合気体雰囲気が用いられる。
スパッタによってターゲット表面が削られる場合、その削られる速度が結晶面の方向によって異なり、ターゲット表面に凹凸が発生する。この凹凸の大きさは焼結体中に存在する結晶粒径に依存している。大きい結晶粒径を有する焼結体からなるターゲットでは、その凹凸が大きくなり、その凸部分よりノジュールが発生すると考えられる。
(1)原料化合物を混合し、成形して成形体とする工程
(2)上記成形体を焼結する工程
(1)原料化合物を混合し、成形して成形体とする工程
原料化合物は特に制限されず、Inを含む化合物、Ga又はAlを含む化合物、及び正4価金属Xを含む化合物である。
焼結体が原子比Ga/(Ga+In)=0.001〜0.15、又はAl/(Al+In)=0.0001〜0.08を満たすことができるように使用量を調整すると好ましい。
正4価金属Xの使用量は、焼結体における含有量が100原子ppm超1100原子ppm以下となるようにする。
尚、原料は粉末であることが好ましい。
原料に単体金属を用いた場合、例えば、酸化インジウム、及びガリウム金属又はアルミニウム金属の組み合わせを原料粉末として用いた場合、得られる焼結体中にガリウムやアルミニウムの金属粒が存在し、成膜中にターゲット表面の金属粒が溶融してターゲットから放出されないことがあり、得られる膜の組成と焼結体の組成が大きく異なってしまう場合がある。
例えば、平均粒径が0.1μm〜1.2μmのIn2O3粉末、及び平均粒径が0.1μm〜1.2μmのGa2O3粉末又は平均粒径が0.1μm〜1.2μmのAl2O3粉末、さらに平均粒径が0.1μm〜1.2μmの正4価金属Xを含んだ酸化物を原料粉末とし、これらを、原子比Ga/(Ga+In)が0.001〜0.15又はAl/(Al+In)が0.0001〜0.08、正4価金属Xの含有量が100原子ppm超1100原子ppm以下となる割合で調合する。
ビーズミルによる粉砕、混合時間は、装置の大きさ、処理するスラリー量によって異なるが、スラリー中の粒度分布がすべて1μm以下と均一になるように適宜調整する。
また、混合する際にはバインダーを任意量だけ添加し、同時に混合を行うと好ましい。バインダーには、ポリビニルアルコール、酢酸ビニル等を用いることができる。
次に、原料粉末スラリーから造粒粉を得る。造粒に際しては、急速乾燥造粒を行うことが好ましい。急速乾燥造粒するための装置としては、スプレードライヤが広く用いられている。具体的な乾燥条件は、乾燥するスラリーのスラリー濃度、乾燥に用いる熱風温度、風量等の諸条件により決定されるため、実施に際しては、予め最適条件を求めておくことが必要となる。
造粒粉に対して、通常、金型プレス又は冷間静水圧プレス(CIP)により、例えば1.2ton/cm2以上の圧力で成形を施して成形体を得る。
得られた成形物を1200〜1650℃の焼結温度で10〜50時間焼結して焼結体を得ることができる。
焼結温度は好ましくは1350〜1600℃、より好ましくは1400〜1600℃、さらに好ましくは1450〜1600℃である。焼結時間は好ましくは12〜40時間、より好ましくは13〜30時間である。
また、焼結温度を1650℃以下とすることにより、Gaの蒸散を抑えることもできる。
Gaドープ酸化インジウムターゲット、又はAlドープ酸化インジウムターゲットにおいて800℃から上の温度範囲は、焼結が最も進行する範囲である。この温度範囲での昇温速度が0.1℃/分より遅くなると、結晶粒成長が著しくなって、高密度化を達成することができないおそれがある。一方、昇温速度が2℃/分より速くなると、GaInO3やAl2O3等がターゲット内部に析出するおそれがある。
800℃から焼結温度における昇温速度は、好ましくは0.1〜1.3℃/分、より好ましくは0.1〜1.1℃/分である。
還元方法としては、例えば、還元性ガスによる方法や真空焼成又は不活性ガスによる還元等が挙げられる。
還元性ガスによる還元処理の場合、水素、メタン、一酸化炭素、又はこれらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
不活性ガス中での焼成による還元処理の場合、窒素、アルゴン、又はこれらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
鏡面加工(研磨)は、機械的な研磨、化学研磨、メカノケミカル研磨(機械的な研磨と化学研磨の併用)等の、公知の研磨技術を用いることができる。例えば、固定砥粒ポリッシャー(ポリッシュ液:水)で#2000以上にポリッシングしたり、又は遊離砥粒ラップ(研磨材:SiCペースト等)にてラッピング後、研磨材をダイヤモンドペーストに換えてラッピングすることによって得ることができる。このような研磨方法には特に制限はない。
次に、得られたターゲット素材を清浄処理する。清浄処理にはエアーブロー又は流水洗浄等を使用できる。エアーブローで異物を除去する際には、ノズルの向い側から集塵機で吸気を行なうとより有効に除去できる。
尚、以上のエアーブローや流水洗浄では限界があるので、さらに超音波洗浄等を行なうこともできる。この超音波洗浄は周波数25〜300KHzの間で多重発振させて行なう方法が有効である。例えば周波数25〜300KHzの間で、25KHz刻みに12種類の周波数を多重発振させて超音波洗浄を行なうのが好ましい。
上記のようにして得られたターゲット素材をバッキングプレートへボンディングすることによって、スパッタリングターゲットを得ることができる。また、複数のターゲット素材を1つのバッキングプレートに取り付け、実質1つのターゲットとしてもよい。
本発明の酸化物薄膜(酸化物半導体薄膜)の製造方法は、上記のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法により成膜することを特徴とする。
本発明の酸化物薄膜の製造方法によって製造された酸化物薄膜は、インジウム、ガリウム、正4価金属X及び酸素、又はインジウム、アルミニウム、正4価金属X及び酸素からなり、通常、原子比Ga/(Ga+In)が0.001〜0.15又は原子比Al/(Al+In)が0.0001〜0.08である。
バンドギャップを評価する代表的な手法として、分光エリプソメトリー法が挙げられる。分光エリプソメトリー法とは、直線偏光の光を試料に入射させ、試料を反射した光の偏光状態(一般には楕円偏光)を調べ、膜の物性を記述するのに最適なモデルでフィッティングすることによって、薄膜の屈折率nと消衰係数k(光学定数)や、膜厚、表面粗さ・界面の粗さ等を測定する方法である。また、結晶度や異方性、電気抵抗率やバンドギャップ等の他の物性値を予測することができる。
酸化物層のキャリア濃度が1018cm−3より大きくなると、薄膜トランジスタ等の素子を構成した際に、漏れ電流が発生してしまうおそれがある。また、ノーマリーオンになってしまったり、on−off比が小さくなってしまったりすることにより、良好なトランジスタ性能が発揮できないおそれがある。さらに、キャリア濃度が1013cm−3未満となるとキャリア数が少ないため、TFTとして駆動しないおそれがある。
酸化物半導体薄膜のキャリア濃度は、ホール効果測定方法により測定することが出来る。
好ましくは、酸素分圧比は0%〜30%、特に好ましくは0%〜10%である。
また、水の分圧比が25%を超えると、膜密度の低下が顕著となるため、Inの5s軌道の重なりが小さくなり移動度の低下を招くおそれがある。スパッタリング時の雰囲気中の水の分圧比は0.7〜13%がより好ましく、1〜6%が特に好ましい。
また、加熱時の雰囲気は、特に限定されるわけではないが、キャリア制御性の観点から、大気雰囲気、酸素流通雰囲気が好ましい。
酸化物薄膜の後処理アニール工程においては、酸素の存在下又は不存在下でランプアニール装置、レーザーアニール装置、熱プラズマ装置、熱風加熱装置、接触加熱装置等を用いることができる。
真空チャンバー内に所定の間隔を置いて並設された3枚以上のターゲットに対向する位置に、基板を順次搬送し、各ターゲットに対して交流電源から負電位及び正電位を交互に印加して、ターゲット上にプラズマを発生させて基板表面上に成膜する。
このとき、交流電源からの出力の少なくとも1つを、分岐して接続された2枚以上のターゲットの間で、電位を印加するターゲットの切替を行いながら行う。即ち、上記交流電源からの出力の少なくとも1つを分岐して2枚以上のターゲットに接続し、隣り合うターゲットに異なる電位を印加しながら成膜を行う。
また、1辺が1mを超える大面積基板にスパッタ成膜する場合には、たとえば特開2005−290550号公報記載のような大面積生産用のACスパッタ装置を使用することが好ましい。
上記以外のスパッタリング時の条件等は、上述したものから適宜選択すればよい。
上記の酸化物薄膜は、薄膜トランジスタ(TFT)に使用でき、特にチャネル層として好適に使用できる。
本発明の薄膜トランジスタは、上記の酸化物薄膜をチャネル層として有していれば、その素子構成は特に限定されず、公知の各種の素子構成を採用することができる。
TFTの閾値電圧シフトの絶対値が0.3V以上となると、その閾値電圧シフトを補正するための補償回路が必要になる等、パネルのコストアップのおそれがある。
本発明の薄膜トランジスタのチャネル層には、結晶性を示す酸化インジウム系材料が用いられており、In−O,In−OHの結合が強く、真空プロセスに対して酸素欠損が生じにくい。そのため、DCストレス試験後の閾値電圧のシフトを非常に小さく抑えることができる。
また、TFT駆動中に酸化物半導体膜中の水素が拡散すると、閾値電圧のシフトが起こりTFTの信頼性が低下するおそれがある。チャネル層に対し、オゾン処理、酸素プラズマ処理もしくは亜酸化窒素プラズマ処理を施すことにより、結晶構造中においてIn−OHの結合が安定化され酸化物半導体膜中の水素の拡散を抑制することができる。
プラズマCVD法によりゲート絶縁膜を形成し、その上にチャネル層を成膜した場合、ゲート絶縁膜中の水素がチャネル層に拡散し、チャネル層の膜質低下やTFTの信頼性低下を招くおそれがある。チャネル層の膜質低下やTFTの信頼性低下を防ぐために、チャネル層を成膜する前にゲート絶縁膜に対してオゾン処理、酸素プラズマ処理、二酸化窒素プラズマ処理もしくは亜酸化窒素プラズマ処理を施すことが好ましい。このような前処理を行うことによって、チャネル層の膜質の低下やTFTの信頼性低下を防ぐことができる。
尚、上記の酸化物の酸素数は、必ずしも化学量論比と一致していなくともよく、例えば、SiO2でもSiOxでもよい。
本発明の薄膜トランジスタは、表示装置に好適に用いることができる。
[焼結体の製造]
原料粉体として下記の酸化物粉末を使用した。尚、酸化物粉末の平均粒径はレーザー回折式粒度分布測定装置SALD−300V(島津製作所製)で測定し、平均粒径はメジアン径D50を採用した。
酸化インジウム粉:平均粒径0.98μm
酸化ガリウム粉:平均粒径0.96μm
酸化アルミニウム粉:平均粒径0.96μm
酸化スズ粉:平均粒径0.95μm
酸化ジルコニウム粉:平均粒径0.99μm
酸化チタン:平均粒径0.98μm
酸化シリコン粉:平均粒径0.98μm
このようにして得た成形体を、表1に示す昇温速度(800℃から焼結温度)、焼結温度及び焼結時間で、焼結炉で焼結して焼結体を製造した。昇温中は酸素雰囲気、その他は大気中(雰囲気)とし、降温速度は15℃/分とした。
得られた焼結体の相対密度をアルキメデス法により測定し、相対密度97%以上であることを確認した。
また、得られた焼結体のバルク比抵抗(導電性)を抵抗率計(三菱化学(株)製、ロレスタ)を使用して四探針法(JISR1637)に基づき測定した。結果を表1に示す。表1に示すように実施例1〜14の焼結体のバルク比抵抗は、5mΩcm以下であった。
また、X線回折測定装置(XRD)により結晶構造を調べた。実施例1、2で得られた焼結体のX線回折チャートを図2、3に示す。チャートを分析した結果、実施例1、2の焼結体には酸化インジウムのビックスバイト構造が観測され、結晶構造が実質的に酸化インジウムのビックスバイト構造であることが分かった。
結晶構造はJCPDS(Joint Committee of Powder Diffraction Standards)カードで確認することができる。酸化インジウムのビックスバイト構造は、JCPDSカードNo.06−0416である。
XRDの結果から、実施例3〜14に関しても酸化インジウムのビックスバイト構造が観測され、結晶構造が実質的に酸化インジウムのビックスバイト構造であることが分かった。実施例1〜14の焼結体には、ノジュールの原因となるGaInO3やAl2O3は観測されなかった。
・装置:(株)リガク製Ultima−III
・X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
・2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
・サンプリング間隔:0.02°
・スリットDS、SS:2/3°、RS:0.6mm
装置名:日本電子株式会社
JXA−8200
測定条件
加速電圧:15kV
照射電流:50nA
照射時間(1点当りの):50mS
上記で得られた焼結体の表面を平面研削盤で研削し、側辺をダイヤモンドカッターで切断し、バッキングプレートに貼り合わせ、それぞれ直径4インチのスパッタリングターゲットを作製した。また、実施例1、3〜5、9〜12については、それぞれ幅200mm、長さ1700mm、厚さ10mmの6枚のターゲットをACスパッタリング成膜用に作製した。
得られた直径4インチのスパッタリングターゲットをDCスパッタリング装置に装着し、雰囲気としてアルゴンガスにH2Oガスを分圧比で2%添加した混合ガスを使用し、スパッタ圧0.4Pa、基板温度を室温とし、DC出力400Wにて、10kWh連続スパッタを行った。スパッタ中の電圧変動をデータロガーに蓄積し、異常放電の有無を確認した。結果を表1に示す。
得られた直径4インチのスパッタリングターゲットを用いて、雰囲気としてアルゴンガスに水素ガスを分圧比で3%添加した混合ガスを使用し、40時間連続してスパッタリングを行い、ノジュールの発生の有無を確認した。
その結果、実施例1〜14のスパッタリングターゲット表面において、ノジュールは観測されなかった。
尚、スパッタ条件は、スパッタ圧0.4Pa、DC出力100W、基板温度は室温とした。水素ガスは、ノジュールの発生を促進するために雰囲気ガスに添加した。
ノジュールは、スパッタリング後のターゲット表面の変化を実体顕微鏡により50倍に拡大して観察し、視野3mm2中に発生した20μm以上のノジュールについて数平均を計測する方法を採用した。発生したノジュール数を表1に示す。
表1に示す原子比Ga/(In+Ga)、Al/(In+Al)、正4価金属含有量、昇温速度(800℃から焼結温度)、焼結温度、焼結時間とした他は、実施例1〜14と同様に焼結体及びスパッタリングターゲットを製造し、評価した。結果を表1に示す。
GaInO3相やAl2O3相は高抵抗相であるため、ノジュールの原因となると考えられる。
比較例1〜4の焼結体は、正4価金属Xの含有量を100原子ppm超1100原子ppm以下から外れる組成とし、昇温速度(800℃から焼結温度)2℃/分超で焼結を行ったため、相対密度97%未満、バルク比抵抗5mΩcm超となった。
[酸化物半導体薄膜の成膜]
マグネトロンスパッタリング装置に、実施例1〜7、10〜14で作製した表2に示す組成の4インチターゲットを装着し、基板としてスライドガラス(コーニング社製♯1737)をそれぞれ装着した。DCマグネトロンスパッタリング法により、下記の条件でスライドガラス上に膜厚50nmの非晶質膜を成膜した。
成膜時には、表2に示す分圧比(%)でArガス、O2ガス、及びH2Oガスを導入した。非晶質膜を形成した基板を大気中、300℃で60分加熱し、非晶質膜をそれぞれ結晶化して酸化物半導体膜を形成した。
基板温度:25℃
到達圧力:8.5×10−5Pa
雰囲気ガス:Arガス、O2ガス、H2Oガス(分圧は表2を参照)
スパッタ圧力(全圧):0.4Pa
投入電力:DC100W
S(基板)−T(ターゲット)距離:70mm
ガラス基板上に成膜した基板をResiTest8300型(東陽テクニカ社製)にセットし、室温でホール効果を評価した。また、ICP−AES分析により、酸化物薄膜に含まれる各元素の原子比がスパッタリングターゲットと同じであることを確認した。
チャートを分析した結果、結晶化後の薄膜では実質的に酸化インジウムのビックスバイト構造が観測された。
装置:(株)リガク製Ultima−III
X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
サンプリング間隔:0.02°
スリットDS、SS:2/3°、RS:0.6mm
基板として、膜厚100nmの熱酸化膜付きの導電性シリコン基板を使用した。熱酸化膜がゲート絶縁膜として機能し、導電性シリコン部がゲート電極として機能する。
ゲート絶縁膜上に表2に示す条件でスパッタ成膜し、膜厚50nmの非晶質薄膜を作製した。レジストとしてOFPR♯800(東京応化工業株式会社製)を使用し、塗布、プレベーク(80℃、5分)、露光した。現像後、ポストベーク(120℃、5分)し、シュウ酸にてエッチングし、所望の形状にパターニングした。その後熱風加熱炉内にて300℃で60分加熱処理(アニール処理)を行い、薄膜を結晶化させた。
その後、Mo(200nm)をスパッタ成膜により成膜した。チャンネルエッチによりソース/ドレイン電極を所望の形状にパターニングした。その後、プラズマCVD法(PECVD)にてSiNxを成膜して保護膜とした。フッ酸を用いてコンタクトホールを開口し、薄膜トランジスタを作製した。
また、盛装したトランジスタについて、ドレイン電圧(Vd)を1V及びゲート電圧(Vg)を−15〜20Vとして伝達特性を評価した。尚、電界効果移動度(μ)は、線形移動度から算出し、Vg−μの最大値で定義した。
比較例1、3で作製した4インチターゲットを用いて、表2に示すスパッタ条件及び加熱(アニーリング)処理条件に従い実施例15〜26と同様にして酸化物半導体薄膜及び薄膜トランジスタを作製し、評価した。結果を表2に示す。
表2に示すように、比較例5、6の素子は電界効果移動度が30cm2/Vs未満であり、実施例15〜26と比べて大幅に低いことが分かる。
表3に示すスパッタ条件、アニール条件に従い、実施例15〜26と同様にして酸化物半導体薄膜及び薄膜トランジスタを作製し、評価した。結果を表3に示す。この実施例ではDCスパッタリングをACスパッタリングとした。
ACスパッタリングは、特開2005−290550号公報に開示された、図1に示す成膜装置を用いた。
以上の条件で10秒成膜し、得られた薄膜の膜厚を測定すると11nmであった。成膜速度は66nm/分と高速であり、量産に適している。
XRD測定から、酸化物薄膜は薄膜堆積直後は非晶質であり、空気中300℃、60分後に結晶化していることを確認した。チャートを分析した結果、結晶化後の薄膜では、実質的に酸化インジウムのビックスバイト構造が観測された。
また、ICP−AES分析により、酸化物薄膜に含まれる各元素の原子比がスパッタリングターゲットと同じであることを確認した。
実施例3〜5、9〜12のターゲットを用い、表3に示すスパッタ条件及びアニール条件に従い、実施例27と同様にして酸化物半導体薄膜及び薄膜トランジスタを作製し、評価した。結果を表3に示す。
ホール測定の結果、いずれの薄膜も半導体化していることを確認した。
また、XRD測定から薄膜堆積直後は非晶質であり、アニール処理後に結晶化していることを確認した。チャートを分析した結果、結晶化後の薄膜では、実質的に酸化インジウムのビックスバイト構造が観測された。
比較例1、3で作製した幅200mm、長さ1700mm、厚さ10mmの6枚のターゲットを用い、表3に示すスパッタ条件及び加熱(アニーリング)処理条件に従い、実施例27と同様にして酸化物半導体薄膜及び薄膜トランジスタを作製し、評価した。結果を表3に示す。
表3に示すように、比較例7、8の素子は電界効果移動度が30cm2/Vs未満であり、実施例27〜34と比べて大幅に低いことが分かる。
表4に示すスパッタ条件、アニール条件に従い、実施例15〜26と同様にして酸化物半導体薄膜(基板は石英基板とした)及び薄膜トランジスタを作製した。
また、実施例15〜26と同様の評価及び下記の評価を行った。結果を表4に示す。
石英基板上に成膜した酸化物半導体薄膜について、分光エリプソメトリーによりバンドギャップを評価した。具体的に、屈折率及び消衰係数から吸収係数を算出し、直接遷移型を仮定し、吸収係数の2乗とエネルギーのグラフからバンドギャップを求めた。実施例35〜46の酸化物半導体薄膜において、バンドギャップが3.7eV以上であることを確認した。
信頼性評価用として作製した薄膜トランジスタに対して、DCバイアスストレス試験を行った。尚、この信頼性評価用の薄膜トランジスタも、表4に示すスパッタ条件、アニール条件に従い、実施例15〜26と同様にして作製したものである。
具体的に、Vg=15V、Vd=15VのDCストレス(ストレス温度80℃下)を10000秒印加した前後、及びVg=−20VのDCストレス(光照射下(λ=400nm)かつストレス温度80℃下)を10000秒印加した前後において、TFTトランスファ特性(閾値電圧)を測定した。その変化量を表4に示す。
光照射として、モノクロメーター式分光光源(CMS100:朝日分光株式会社製)を利用して、λ=400nm、強度200μW/cm2の光を照射した。
表4に示すスパッタ条件及びアニール条件に従い、実施例35〜46と同様にして酸化物半導体薄膜(基板は石英基板とした)及び薄膜トランジスタを作製し、評価した。結果を表4に示す。
表4に示すように、比較例9、10の薄膜トランジスタは電界効果移動度が30cm2/Vs未満であり、実施例35〜46と比べて大幅に低いことが分かる。また、比較例9、10の薄膜トランジスタは、ストレス(Vg=15V、Vd=15VのDCストレス)前後における閾値電圧シフトの絶対値が0.3V以上であった。正4価を示す金属の添加量が1100ppm超であるため、バンドギャップ内に正4価を示す金属が不純物準位を形成し、実施例と比べて信頼性が悪化したと考えられる。
40a〜40f:磁界形成手段
17a〜17c:交流電源
Claims (18)
- Gaをドープした酸化インジウム、又はAlをドープした酸化インジウムを含み、
正4価の原子価を示す金属を、Gaとインジウムの合計又はAlとインジウムの合計に対して100原子ppm超1100原子ppm以下含み、
結晶構造が、実質的に酸化インジウムのビックスバイト構造からなる焼結体を含むスパッタリングターゲット。 - 前記Gaをドープした酸化インジウムの原子比Ga/(Ga+In)が0.001〜0.15である請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記Alをドープした酸化インジウムの原子比Al/(Al+In)が0.0001〜0.08である請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記正4価の原子価を示す金属がSn、Zr、Ti及びSiから選択される1種又は2種以上の元素である請求項1〜3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 前記焼結体のバルク比抵抗が5mΩcm以下である請求項1〜4のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 前記焼結体の相対密度が97%以上である請求項1〜5のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 成形体を800℃から焼結温度まで昇温速度0.1〜2℃/分で昇温し、前記焼結温度で10〜50時間保持して焼結することを含み、前記焼結温度が1200℃〜1650℃の範囲内である請求項1〜6のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法により成膜してなる酸化物半導体薄膜。
- 希ガス原子と、水分子、酸素分子及び亜酸化窒素分子から選ばれる1種以上の分子とを含有する混合気体の雰囲気下において成膜を行う請求項8に記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 希ガス原子と、少なくとも水分子とを含有する混合気体の雰囲気下において成膜を行う請求項9に記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 前記雰囲気中に含まれる水分子の割合が分圧比で0.1%〜25%である請求項10に記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 真空チャンバー内に所定の間隔を置いて並設された3枚以上のターゲットに対向する位置に、基板を順次搬送し、前記各ターゲットに対して交流電源から負電位及び正電位を交互に印加し、少なくとも1つの交流電源からの出力を、この交流電源に接続した2枚以上のターゲットの間で、電位を印加するターゲットの切替を行いながら、ターゲット上にプラズマを発生させて基板表面に成膜する請求項9〜11のいずれかに記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 前記交流電源の交流パワー密度を3W/cm2以上20W/cm2以下とする請求項12に記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 前記交流電源の周波数が10kHz〜1MHzである請求項12又は13に記載の酸化物半導体薄膜の製造方法。
- 請求項9〜14のいずれかに記載の方法により成膜された酸化物半導体薄膜をチャネル層として有する薄膜トランジスタ。
- 電界効果移動度が30cm2/Vs以上である請求項15に記載の薄膜トランジスタ。
- 前記チャネル層上に少なくともSiNxを含有する保護膜を備える請求項15又は16に記載の薄膜トランジスタ。
- 請求項15〜17のいずれかに記載の薄膜トランジスタを備えた表示装置。
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