JP4944980B2 - トナー - Google Patents
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Description
摩擦帯電量=CV/(W1−W2)
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを0.7に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを5.0に調整し、上澄み液の電気伝導度が70μS/cmになるまで洗浄をくり返しした。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを0.8に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを5.0に調整し、上澄み液の電気伝導度が70μS/cmになるまで洗浄をくり返しした。
四塩化チタン水溶液にアンモニア水を添加することにより加水分解して得られた含水酸化チタンを純水で洗浄し、該含水酸化チタンのスラリーに含水酸化チタンに対するSO3として0.3%の硫酸を添加した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを0.6に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを5.0に調整し、上澄み液の電気伝導度が50μS/cmになるまで洗浄をくり返しした。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを0.65に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを4.5に調整し上澄み液の電気伝導度が70μS/cmになるまで洗浄をくり返しした。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを0.7に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを5.3に調整し上澄み液の電気伝導度が70μS/cmになるまで洗浄をくり返しした。
四塩化チタン水溶液にアンモニア水を添加することにより加水分解して得られた含水酸化チタンを純水で洗浄し、該含水酸化チタンのスラリーに含水酸化チタンに対するSO3として0.25%の硫酸を添加した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを0.65に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを4.7に調整し上澄み液の電気伝導度が50μS/cmになるまで洗浄をくり返しした。
モンタン酸(炭素数29)亜鉛13質量%で表面処理をした以外は、ペロブスカイト型無機微粉体の製造例6と同様にして、焼結工程を経由していない表面処理されたチタン酸ストロンチウム微粒子を得た。このチタン酸ストロンチウム微粒子を無機微粉体Gとする。該無機微粉体Gの物性を表1に示す。
ラウリン酸(炭素数12)アルミニウム2質量%で表面処理をした以外は、ペロブスカイト型無機微粉体の製造例6と同様にして、焼結工程を経由していない表面処理されたチタン酸ストロンチウム微粒子を得た。このチタン酸ストロンチウム微粒子を無機微粉体Hとする。該無機微粉体Hの物性を表1に示す。
ソルビン酸(炭素数6)アルミニウム2質量%で表面処理をした以外は、ペロブスカイト型無機微粉体の製造例6と同様にして、焼結工程を経由していない表面処理されたチタン酸ストロンチウム微粒子を得た。このチタン酸ストロンチウム微粒子を無機微粉体Iとする。該無機微粉体Iの物性を表1に示す。
n−オクタトリアコンタン酸(炭素数38)アルミニウム2質量%で表面処理をした以外は、ペロブスカイト型無機微粉体の製造例6と同様にして、焼結工程を経由していない表面処理されたチタン酸ストロンチウム微粒子を得た。このチタン酸ストロンチウム微粒子を無機微粉体Jとする。該無機微粉体Jの物性を表1に示す。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを0.65に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを4.5に調整し上澄み液の電気伝導度が70μS/cmになるまで洗浄をくり返しした。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを0.65に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを4.5に調整し上澄み液の電気伝導度が70μS/cmになるまで洗浄をくり返しした。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを4.0に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを8.0に調整し、上澄み液の電気伝導度が100μS/cmになるまで洗浄をくり返しした。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを1.0に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを5.0に調整し、上澄み液の電気伝導度が100μS/cmになるまで洗浄をくり返しした。
四塩化チタン水溶液にアンモニア水を添加することにより加水分解して得られた含水酸化チタンを、上澄み液の電気伝導度が90μS/cmになるまで純水で洗浄した。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを4.3に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを8.0に調整し上澄み液の電気伝導度が100μS/cmになるまで洗浄をくり返しした。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを1.5に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを5.3に調整し上澄み液の電気伝導度が100μS/cmになるまで洗浄をくり返しした。
四塩化チタン水溶液にアンモニア水を添加することにより加水分解して得られた含水酸化チタンを上澄み液の電気伝導度が90μS/cmになるまで純水で洗浄した。
無機微粉体Bを1000℃で焼結した後に解砕して焼結工程を経由したチタン酸ストロンチウム微粒子を得た。一次粒子の平均粒径が430nmであり、不定形な粒子形状を有するチタン酸ストロンチウム微粒子を比較無機微粉体Gとした。該比較無機微粉体Gの物性を表1に示す。この比較無機微粉体Gの電子顕微鏡にて5万倍の倍率で撮影した写真を図2に示す。図2において200乃至400nmの不定形なチタン酸ストロンチウム微粒子が見える。
炭酸ストロンチウム600gと酸化チタン350gをボールミルにて、8時間湿式混合した後、ろ過乾燥し、この混合物を10kg/cm2の圧力で成形して1200℃で7時間焼結した。これを、機械粉砕して、焼結工程を経由した一次粒子の平均粒径が700nmチタン酸ストロンチウム微粒子を得た。このチタン酸ストロンチウム微粒子を比較無機微粉体Hとした。該比較無機微粉体Hの物性を表1に示す。また比較無機微粉体Hの電子顕微鏡にて5万倍の倍率で撮影した写真を図3に示す。図3において、700乃至800nmの不定形なチタン酸ストロンチウム微粒子が見える。
塩化チタン100g/l(TiCl4)水溶液300mlにTiと同当量の炭酸ストロンチウム(SrCO3)を溶解し、窒素雰囲気下で溶液中の塩素イオンと同等量の水酸化カリウム(KOH)を加え、オートクレープ中で150℃、3時間撹拌加熱した。生成物を濾過、洗浄、乾燥して、600nm以上の粒子及び凝集体の総量が1.8個数%のチタン酸ストロンチウム微粒子を得た。このチタン酸ストロンチウムを比較無機微粉体Iとする。該比較無機微粉体Iの物性を表1に示す。
高速攪拌装置クレアミックス(エムテクニック(株)製)を備えた2L用4つ口フラスコ中に、イオン交換水630部と、0.1mol/LのNa3PO4水溶液485質量部とを添加し、クレアミックスの回転数を14,000rpmにし65℃に加温した。ここに、1.0mol/LのCaCl2水溶液65部を徐々に添加し、更に10%塩酸を滴下して微小な難水溶性分散剤Ca3(PO4)2を含むpH=5.8の水系分散媒体を調製した。
・スチレン単量体 180部
・n−ブチルアクリレート単量体 20部
・カーボンブラック 25部
・3,5−ジ−tert−ブチルサリチル酸のアルミニュウム化合物 1.3部
上記材料をアトライターを用いて5時間分散させたて混合物を調製した後、混合物に下記の成分を加えて、更に2時間分散させて、単量体混合物を調製した。
・飽和ポリエステル樹脂(モノマー組成 プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとテレフタル酸の重縮合物)
(酸価8.8mgKOH/g、ピーク分子量12,500、重量平均分子量19500) 12部
・エステルワックス (組成:ベヘン酸ベヘニル,分子量11500) 20部
・スチレン−n−ブチルアクリル共重合体
(共重合質量比=78:22、重量平均分子量=38万) 100部
・カーボンブラック 8部
・3,5−ジ−tert−ブチルサリチル酸のアルミニュウム化合物 5部
・パラフィンワックス(重量平均分子量=900) 2部
上記コンパウンドを、ヘンシェルミキサーを用いて混合し、二軸押し出し混練機で溶融混練した後、ハンマーミルで粗粉砕し、ジェットミルで微粉砕した後、分級してトナー粒子Bを得た。
トナー粒子A100部に対して、一次粒径約20nmのシリカ微粉体100部にヘキサメチルジシラザン7部で表面処理した疎水性シリカ(BET比表面積=85m2/g)1.2部と、無機微粉体A0.9部とをヘンシェルミキサー(FM10B)(回転数:66回/秒、時間:3分間)で外添してトナーAを得た。該トナーAの重量平均粒径は6.8μmであり、無機微粉体Aの遊離率は8体積%であった。
上記で得られたトナーを、市販のカラーレーザープリンターLBP2160(キヤノン(株)製)のクリーニングブレードの設定条件を、侵入量δ=1.1mm、設定角θ=22°として、以下のような評価モードで評価した。図5に、侵入量δ、設定角θについて示した。
改造機のイエローカートリッジにトナーAを300g充填し、印字比率4%で、2枚間欠プリントを5,000枚おこない、べた黒画像、べた白画像をサンプリングし、各画像について評価した。静電荷潜像担持体(OPC感光ドラム)の表面を観察して、傷の有無を確認した。評価は、温度20℃/湿度5%RH環境、温度23℃/湿度60%RH環境、温度30℃/湿度85%RH環境の3環境で個別に行った。さらに、温度32.5℃/湿度90%RH環境で、印字比率10%で、連続プリントを5,000枚おこない同様の評価(べた黒画像、べた白画像サンプリング)をした。
前記改造機を用い、中間転写ドラムを潜像担持体から解除した状態で、帯電バイアスを印加しながらOPC感光ドラムのみを30分回転させた後停止させ、そのままの状態で24時間放置した。その後、現像器、中間転写ドラムを通常に戻し、トナーAを300g充填したカートリッジにて、印字比率4%の文字パターンを画像流れが消えるまで連続プリントした。評価は、温度20℃/湿度5%RH環境、温度23℃/湿度60%RH環境、温度30℃/湿度85%RH環境の3環境で個別に行った。
改造機のイエローカートリッジにトナーAを300g充填し、印字比率35%で2枚間欠プリントを5000枚おこなった。トナーがなくなった場合は、トナーAを充填したカートリッジに交換し、ドラムカートリッジはそのまま5000枚のプリントをおこない停止した。評価は、温度20℃/湿度5%RH環境、温度23℃/湿度60%RH環境、温度32.5℃/湿度90%RH環境の3環境で個別に行った。さらに、各環境の雰囲気を温度32.5℃/湿度90%RH環境にして現像器、中間転写ドラムを潜像担持体から解除した状態で、帯電バイアスを印加しながらOPC感光ドラムのみを30分回転させたのち停止させ、そのままの状態で24時間放置した。現像器、中間転写ドラムを通常に戻し、トナーAを300g充填したカートリッジにて、印字比率4%の文字パターンを画像流れが消えるまで連続プリントした。
(1)画像濃度(評価モード1)
べた黒パターンのサンプルの、紙先端から3cmの部分の濃度を、中央、両端の3点測定し平均値を求める。濃度測定は、反射濃度計RD918(マクベス(株)製)でおこなった。評価のランク分けは、以下のように行った。評価結果は下記表2に示した。
A:濃度1.45以上。
B:濃度1.40以上1.45未満。
C:濃度1.35以上1.40未満。
D:濃度1.35未満。
べた白パターンのサンプルと未使用の紙の反射率を、それぞれ、TC−6DS(東京電色(株)製)で測定し(3点平均)、その差を求めた。評価のランク分けは、以下のようにした。評価結果は下記表2に示した。
A:0.5%未満。
B:0.5%以上1.0%未満。
C:1.0%以上1.5%未満。
D:1.5%以上。
画像流れが認められなくなる枚数に応じて以下のランク分けを行った。評価結果は下記表2に示した。
A:3枚以下。
B:4枚以上10枚以下。
C:11枚以上20枚以下。
D:21枚以上30枚以下。
E:31枚以上。
無機微粉体Bを用いる以外は、実施例1と同様にしてトナーBを得た。該トナーBの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Bの遊離率は23体積%であった。該トナーBを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
無機微粉体Cを用いる以外は、実施例1と同様にしてトナーCを得た。該トナーCの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Cの遊離率は4体積%であった。該トナーCを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
トナー粒子Bを用いる以外は、実施例1と同様にしてトナーDを得た。該トナーDの重量平均粒径は7.0μm、無機微粉体Aの遊離率は7体積%であった。該トナーDを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
外添条件を、回転数:45S−1、時間:3分の条件に変更した以外は実施例1と同様にしてトナーEを得た。該トナーEの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Aの遊離率は25体積%であった。該トナーEを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
トナー粒子A100部に対して、シリカ100部にジメチルシリコーンオイル20部で表面処理した疎水性シリカ(BET比表面積=220m2/g)1.2部と、無機微粉体D1部をヘンシェルミキサー(FM10B)(羽根の回転数:66回転/秒、時間:3分間)で外添してトナーFを得た。該トナーFの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Dの遊離率は5体積%であった。該トナーFを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
無機微粉体Eを用いる以外は、実施例6と同様にしてトナーGを得た。該トナーGの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Eの遊離率は18体積%であった。該トナーGを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
無機微粉体Fを用いる以外は、実施例6と同様にしてトナーHを得た。該トナーHの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Fの遊離率は6体積%であった。該トナーHを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
無機微粉体Gを用いる以外は、実施例6と同様にしてトナーIを得た。該トナーIの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Fの遊離率は3体積%であった。該トナーIを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
無機微粉体Hを用いる以外は、実施例6と同様にしてトナーJを得た。該トナーJの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Hの遊離率は11体積%であった。該トナーJを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
トナー粒子Bを用いる以外は、実施例6と同様にしてトナーKを得た。該トナーKの重量平均粒径は7.0μm、無機微粉体Aの遊離率は5体積%であった。該トナーKを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
無機微粉体Iを用いる以外は、実施例6と同様にしてトナーLを得た。該トナーLの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Iの遊離率は13体積%であった。該トナーLを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
無機微粉体Jを用いる以外は、実施例6と同様にしてトナーMを得た。該トナーMの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Jの遊離率は12体積%であった。該トナーMを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
無機微粉体Kを用いる以外は、実施例6と同様にしてトナーNを得た。該トナーNの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Kの遊離率は12体積%であった。該トナーNを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
無機微粉体Lを用いる以外は、実施例6と同様にしてトナーOを得た。該トナーOの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Lの遊離率は11体積%であった。該トナーOを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
無機微粉体Aを用いる以外は、実施例6と同様にしてトナーPを得た。該トナーPの重量平均粒径は6.8μm、無機微粉体Aの遊離率は8体積%であった。該トナーPを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
トナー粒子A100部に対して、一次粒径約20nmのシリカ100部にヘキサメチルジシラザン7部で表面処理した疎水性シリカ微粉体(BET比表面積=85m2/g)1.2部と、比較無機微粉体A0.9部をヘンシェルミキサー(FM10B)(回転数:羽根の66回転/秒、時間:3分間)で外添してトナーQを得た。該トナーQの重量平均粒径は6.8μm、比較無機微粉体Aの遊離率は5体積%であった。該トナーQを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
比較無機微粉体Bを用いる以外は、比較例1と同様にしてトナーRを得た。該トナーRの重量平均粒径は6.8μm、比較無機微粉体Bの遊離率は30体積%であった。該トナーRを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
比較無機微粉体Cを用いる以外は、比較例1と同様にしてトナーSを得た。該トナーSの重量平均粒径は6.8μm、比較無機微粉体Cの遊離率は24体積%であった。該トナーSを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
トナー粒子A100部に対して、実施例6で用いた疎水性シリカ(BET=220m2/g)1.2部と、比較無機微粉体D1部をヘンシェルミキサー(FM10B)(回転数:66回転/秒、時間:3分間)外添してトナーTを得た。該トナーTの重量平均粒径は6.8μm、比較無機微粉体Dの遊離率は3体積%であった。該トナーTを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
比較無機微粉体Eを用いる以外は、比較例1と同様にしてトナーUを得た。該トナーUの重量平均粒径は6.8μm、比較無機微粉体Eの遊離率は26体積%であった。該トナーUを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
比較無機微粉体Fを用いる以外は、比較例1と同様にしてトナーVを得た。該トナーVの重量平均粒径は6.8μm、比較無機微粉体Fの遊離率は32体積%であった。該トナーVを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
比較無機微粉体Gを用いる以外は、比較例1と同様にしてトナーを得た。該トナーWの重量平均粒径は6.8μm、比較無機微粉体Gの遊離率は38体積%であった。該トナーWを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
比較無機微粉体Hを用いる以外は、比較例1と同様にしてトナーXを得た。該トナーXの重量平均粒径は6.8μm、比較無機微粉体Hの遊離率は44体積%であった。該トナーXを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
比較無機微粉体Iを用いる以外は、比較例1と同様にしてトナーYを得た。該トナーYの重量平均粒径は6.8μm、比較無機微粉体Iの遊離率は22体積%であった。該トナーYを実施例1と同様に評価し、評価結果を表2に示した。
2 測定容器
3 スクリーン
4 フタ
5 真空計
6 風量調整弁
7 吸引口
8 コンデンサー
9 電位計
δ 侵入量
θ 設定角
Claims (6)
- 着色剤と結着樹脂とを有するトナー粒子と、チタン酸ストロンチウム微粉体とを有するトナーであって、
該チタン酸ストロンチウム微粉体は、一次粒子の平均粒径が30〜300nmであり、600nm以上の粒径を有する粒子及び凝集体の含有率が1個数%以下であり、
該チタン酸ストロンチウム微粉体は、ペロブスカイト型結晶であり且つ粒子形状が立方体状及び/又は直方体状である粒子を有し、
該チタン酸ストロンチウム微粉体は、トナー粒子に対する遊離率が20体積%以下であることを特徴とするトナー。 - 該チタン酸ストロンチウム微粉体が、立方体状の粒子形状及び/又は直方体状の粒子形状を有する粒子を50個数%以上含有していることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 該チタン酸ストロンチウム微粉体は、焼結工程を経由せずに製造されたものであることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 該チタン酸ストロンチウム微粉体は、トナー粒子100質量部に対して0.05乃至2.00質量部添加されていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー。
- 該トナーは、さらにBET比表面積が100乃至350m2/gの微粒子を有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナー。
- 該該チタン酸ストロンチウム微粉体は、BET比表面積が10乃至45m2/gであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のトナー。
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