JP2009069259A - 2成分現像剤とそれを用いた画像形成方法及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】現像剤担時体と、トナー担時体と、静電潜像担持体とを備え、少なくとも結着樹脂と着色剤と外添剤を含むトナーとキャリアからなる2成分現像剤を該磁気ローラの表面に保持させ、保持された2成分現像剤と該現像ローラとを接触させて、現像ローラに該トナーを静電付着させ、付着したトナーを該静電潜像担持体に移行させて、静電潜像をトナー像として顕像化させるように構成された画像形成方法において、該トナーの外添剤が、a)帯電極性がトナーと逆極であり、且つ、b)数平均一次粒子径が80〜500nmの無機粒子であることを特徴とする画像形成方法。
【選択図】図1
Description
現像剤担時体と、トナー担時体と、静電潜像担持体とを備え、少なくとも結着樹脂と着色剤と外添剤を含むトナーとキャリアからなる2成分現像剤を該磁気ローラの表面に保持させ、保持された2成分現像剤と該現像ローラとを接触させて、現像ローラに該トナーを静電付着させ、付着したトナーを該静電潜像担持体に移行させて、静電潜像をトナー像として顕像化させるように構成された画像形成方法において、該トナーの外添剤が、
a)帯電極性がトナーと逆極であり、且つ、b)数平均一次粒子径が80〜500nmの無機粒子であることを特徴とする画像形成方法。
現像剤担時体と、トナー担時体と、静電潜像担持体とを備え、少なくとも結着樹脂と着色剤と外添剤を含むトナーとキャリアからなる2成分現像剤を該磁気ローラの表面に保持させ、保持された2成分現像剤と該現像ローラとを接触させて、現像ローラに該トナーを静電付着させ、付着したトナーを該静電潜像担持体に移行させて、静電潜像をトナー像として顕像化させるように構成された画像形成方法に用いる2成分現像剤において、該トナーの外添剤が、
a)帯電極性がトナーと逆極であり、且つ、b)数平均一次粒子径が80〜500nmの無機粒子であることを特徴とする2成分現像剤。
前記無機粒子が、チタン酸化合物であることを特徴とする(2)に記載の2成分現像剤。
前記無機粒子が、シリコーンオイル処理している無機粒子であることを特徴とする(2)又は(3)記載の2成分現像剤。
前記無機粒子の添加量がトナーに対し、0.1〜10.0質量%であることを特徴とする(2)〜(4)のいずれか1項記載の2成分現像剤。
前記2成分現像剤が、一次数平均粒子径が5〜30nmの無機微粒子を外添されていることを特徴とする(2)〜(5)のいずれか1項記載の2成分現像剤。
(1)記載の画像形成方法を用いて画像形成することを特徴とする画像形成装置。
本発明に使用されるトナーの帯電極性と逆極に帯電する無機粒子とは、現像剤中のトナーの帯電極性と、極性の異なる逆極に帯電する無機粒子のことである。すなわち、キャリアに対してトナーを構成する着色粒子(外添処理前のトナー粒子)の帯電性と比べて低帯電あるいは逆極に帯電する無機粒子が使用できる。特に本発明で使用できる無機粒子は、例えば負帯電性トナーの場合は、下記の条件でブローオフ帯電量が、正帯電してなるものが好適に使用できる。無機微粒子のブローオフ帯電量の測定は、ブローオフ粉体帯電量測定装置(東芝ケミカル社製)を用い、鉄粉キャリア(Z−150/250)(パウダーテック社製)に対してサンプル濃度0.2質量%、混合はターブラーミキサーで1分間混合した際の帯電量である。なお、装置条件はSUS400mesh、ブロー圧力1kgf/cm2(但し、1kgfは9.8N)、60秒値である。
本発明のチタン酸化合物粒子は代表的には、常圧加熱反応法により、ペロブスカイト型チタン酸化合物を製造する方法において、酸化チタン源としてチタン化合物の加水分解物の鉱酸解膠品を用い、またチタン成分と反応させる化合物としては、ストロンチウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、アルミニウム、ジルコニウム、ナトリウム等があり、これらの化合物源として水溶性酸性化合物を用い、その混合液に50℃以上でアルカリ水溶液を添加しながら反応させる方法で製造される。
本発明に係る静電荷像現像用トナーは、前述の「帯電極性がトナーと逆極であり、且つ、数平均一次粒子径が80〜500nmである無機粒子」を外添してなるものであり、トナーを構成する着色粒子(外添処理前のトナー粒子)の作製方法については特に限定されるものではない。
(2)着色剤微粒子分散液の作製工程
(3)樹脂微粒子等の凝集・融着工程
(4)熟成工程
(5)冷却工程
(6)洗浄工程
(7)乾燥工程
(8)外添剤処理工程
以下、各工程について説明する。
この工程は樹脂微粒子を形成する重合性単量体を水系媒体中に投入して重合を行うことにより100nm程度の大きさの樹脂微粒子を形成する工程である。なお、樹脂微粒子中にワックスを含有させたものを形成することも可能である。この場合、ワックスを重合性単量体に溶解あるいは分散させておき、これを水系媒体中で重合させると、ワックスを含有してなる樹脂微粒子が形成される。
水系媒体中に着色剤を分散させ、110nm程度の大きさの着色剤微粒子分散液を作製する工程である。
この工程は、水系媒体中で樹脂微粒子と着色剤粒子を凝集させ、凝集させたこれらの粒子を融着させ、これらの粒子を凝集してなる着色粒子を作製する工程で、いわゆる「樹脂微粒子を凝集させる工程」に該当する工程である。
この工程は、上記凝集・融着工程に引き続き、反応系を加熱処理することにより着色粒子の形状を所望の平均円形度になるまで熟成する工程である。
この工程は、前記着色粒子の分散液を冷却処理(急冷処理)する工程である。冷却処理条件としては、1〜20℃/minの冷却速度で冷却する。冷却処理方法としては特に限定されるものではなく、反応容器の外部より冷媒を導入して冷却する方法や、冷水を直接反応系に投入して冷却する方法を例示することができる。
この工程は、上記工程で所定温度まで冷却された着色粒子分散液から着色粒子を固液分離する工程と、固液分離されてウェットのトナーケーキと呼ばれるケーキ状集合体となった着色粒子より界面活性剤や凝集剤等の付着物を除去するための洗浄工程からなる。
この工程は、洗浄処理された着色粒子を乾燥処理し、乾燥された着色粒子を得る工程である。この工程で使用される乾燥機としては、スプレードライヤ、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機などを挙げることができ、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、撹拌式乾燥機などを使用することが好ましい。
この工程は、乾燥された着色粒子に前述した「帯電極性がトナーと逆極であり、且つ、数平均一次粒子径が80〜500nmである無機粒子」を添加しトナーを作製する工程である。添加量はトナーに対し0.1〜10.0質量%がよい。外添剤の混合装置としては、ヘンシェルミキサー、コーヒーミル等の機械式の混合装置が挙げられる。前述の無機粒子の他に、一次数平均粒子径が5〜30nmのシリカ等の無機微粒子外添剤(以下、小径外添剤と呼ぶ)を含有させてもよい。
次に、本発明に係わる画像形成方法は、現像剤担時体と、トナー担時体と、静電潜像担持体とを備え、少なくとも結着樹脂と着色剤と外添剤を含むトナーとキャリアからなる2成分現像剤を該磁気ローラの表面に保持させ、保持された2成分現像剤と該現像ローラとを接触させて、現像ローラに該トナーを静電付着させ、付着したトナーを該静電潜像担持体に移行させて、静電潜像をトナー像として顕像化させるように構成された画像形成方法である。
外添剤1
硫酸法で得られたメタチタン酸を脱鉄漂白処理した後、4モル/L水酸化ナトリウム水溶液を加えpH9.0とし、脱硫処理を行い、その後、6モル/L塩酸によりpH5.5まで中和し濾過水洗を行った。洗浄済みケーキに水を加えTiO2として1.25モル/Lのスラリーとした後、6モル/L塩酸を加えpH1.2とし解膠処理を行った。この解膠含水酸化チタンをTiO2として0.156モルを採取し、3Lの反応容器に投入し、該解膠含水酸化チタンスラリーにCaO/TiO2モル比で1.15の炭酸カルシウム水溶液を添加した後、TiO2濃度0.156モル/Lに調整し、窒素ガスを吹き込み20分間放置し反応容器内を窒素ガス置換した。次に、この反応容器に窒素を流しながら、さらに撹拌混合しつつメタチタン酸と炭酸カルシウムの混合溶液を90℃に加温した後、2.5モル/L水酸化ナトリウム水溶液143mlを24時間かけて添加し、その後、90℃で1時間撹拌を続け反応を終了した。反応後40℃まで冷却し、窒素雰囲気下において上澄み液を除去し、2.5Lの純水を加えてデカンテーションを行うという操作を2回繰り返して洗浄を行った後、ヌッチェで濾過を行い、得られたケーキを110℃の大気中で8時間乾燥した。乾燥したチタン酸カルシウム化合物を930℃にて脱水焼成した後、該チタン酸カルシウムを水スラリーとし、サンドグラインダで湿式粉砕した後、6モル/L塩酸を添加しpHを2.0に調整し、過剰のカルシウムを除去した後、シリコーンオイルのエマルション(ジメチルポリシロキサン系エマルション;東レ・ダウコーニングシリコーン社製:SM7036EX)をチタン酸化合物の固形分100部に対してシリコーンオイルエマルションの固形分として0.7部添加し、30分間撹拌保持することにより、チタン酸カルシウム粒子の疎水化処理を行った。引き続き、4モル/L水酸化ナトリウム水溶液を加えpH6.5まで中和し、濾過、水洗した後150℃で乾燥し、さらに機械式粉砕機にて微粉砕を行い、疎水性チタン酸カルシウム粒子の外添剤1を得た。最終合成物を電子顕微鏡で観察すると32nm〜132nmの粒子であり、X線回折では炭酸カルシウムのピークは検出されず、チタン酸カルシウム単一相であった。電子顕微鏡写真を用いて個数基準で算出した平均一次粒子径は82nm、四分偏差を平均一次粒子径で割った値は39nmであった。また四分偏差を平均二次粒子径で割った値(sd値)は、110nmであった。[sd(nm)=(d75%−d25%)/2]
なお、最終化合物のBET比表面積は、16.3(m2/g)であった。
チタン酸カルシウムの外添剤1と同様にして解膠条件と最終の機械式粉砕時の条件を変更することにより、表1記載通りの物性を有する疎水性チタン酸カルシウム粒子の外添剤2〜4を得た。どれも最終合成物を電子顕微鏡でX線回折では炭酸カルシウムのピークは検出されず、チタン酸カルシウム単一相であった。
チタン酸カルシウムの外添剤1と同様の方法で疎水化処理の工程のみ湿式法ではなく、以下の乾式法にて処理を行い、チタン酸カルシウム粒子の外添剤5を得た。
チタン酸カルシウムの外添剤1と同様にして炭酸カルシウムの原料をそれぞれ炭酸ストロンチウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウムに変える以外は同様の方法で、表1記載の通りの物性を有する疎水性チタン酸ストロンチウム、疎水性チタン酸マグネシウム、疎水性チタン酸バリウム粒子の外添剤6〜8を得た。どれも最終合成物を電子顕微鏡でX線回折ではそれぞれチタン酸ストロンチウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸バリウムの単一相であった。
攪拌機と、滴下ロートと、温度計とを備えたガラス製反応器にメタノール623.7gと、水41.4gと、28質量%アンモニア水49.8gとを入れて混合した。得られた溶液を35℃となるように調整し、攪拌しながらテトラメトキシシラン1163.7g(7.65モル)および5.4質量%アンモニア水418.1gを同時に添加し始め、テトラメトキシシランは6時間かけて、アンモニア水は5時間かけて、それぞれを滴下した。滴下が終了した後も、さらに0.5時間攪拌を継続して加水分解を行うことにより、親水性球状シリカ粒子のメタノール−水分散液を得た。
数平均粒子径20nmのシリカ粒子1000gに、疎水化処理剤としてヘキサメチルジシラザン547.4g(3.39モル)を加えて外添剤9と同様にして、疎水化処理を行い外添剤10を得た。
i−ブチルトリメトキシシランで表面処理された数平均一次粒子径が250nmの酸化チタン粒子を用いた。
i−ブチルトリメトキシシランで表面処理された数平均一次粒子径が80nmの樹脂粒子を用いた。
数平均一次粒子径が54nmのチタン酸ストロンチウム粒子をシリコーンオイルで表面処理した数平均一次粒子径が54nmのチタン酸ストロンチウム粒子を用いた。
数平均一次粒子径が550nmのチタン酸ストロンチウム粒子をシリコーンオイルで表面処理した数平均一次粒子径が550nmのチタン酸ストロンチウム粒子を用いた。
以下の手順に基づき、非磁性の「トナー1〜13」を作製した。
2−1.樹脂粒子分散液(1HML)の作製
(1)樹脂粒子分散液(1H)の作製
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けたセパラブルフラスコに、ラウリル硫酸ナトリウム7.08質量部をイオン交換水3010質量部に溶解させて界面活性剤溶液(水系媒体)を作製した。この界面活性剤溶液を、窒素気流下で撹拌速度230rpmで撹拌しつつ、80℃に昇温させた。
n−ブチルアクリレート 17.7質量部
アクリル酸 2.52質量部
前記単量体混合液を滴下してなる反応系を75℃の下で2時間にわたり加熱、撹拌して重合を行い、樹脂粒子分散液を作製した。これを「樹脂粒子分散液(1H)」とする。
撹拌装置を取り付けたフラスコ内に、下記化合物を含有してなる単量体混合液を調製した。
n−ブチルアクリレート 28.4質量部
アクリル酸 3.49質量部
n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル 5.6質量部
さらに、前記単量体混合液に、
ペンタエリスリトールテトラベヘネート 98.0質量部
を添加し、90℃に加温して溶解させた。
前記「樹脂粒子分散液(1HM)」を80℃に調整し、これに、下記化合物を含有してなる単量体混合液を1時間かけて滴下した。
n−ブチルアクリレート 93.6質量部
アクリル酸 10.3質量部
n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル 10.4質量部
滴下終了後、重合開始剤(KPS)7.4質量部をイオン交換水200質量部に溶解させた開始剤溶液を添加し、2時間にわたり加熱、撹拌して重合を行い、その後、反応系を28℃まで冷却して、樹脂粒子分散液を作製した。これを「樹脂粒子分散液(1HML)」とする。
ラウリル硫酸ナトリウム90質量部をイオン交換水1600質量部に投入し、これを撹拌、溶解させて界面活性剤溶液(水系媒体)を調製した。この界面活性剤溶液を撹拌しながら、下記着色剤を徐々に添加した。
上記着色剤を添加後、撹拌装置「クレアミックス(エム・テクニック(株)製)」を用い、着色剤の粒子径が200nm以下になるまで分散処理を行って、着色剤分散液の調製を行った。得られた着色剤分散液を着色剤分散液1とする。
温度センサ、冷却管、窒素導入装置、撹拌装置を取り付けた反応容器に以下のものを投入して撹拌処理した。
イオン交換水 3000質量部
着色剤分散液1 33質量部
反応容器内の温度を30℃に調整後、上記反応溶液に5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10.0に調整した。
着色粒子1Cに、表2に示す様に「外添剤1〜14」とを組み合わせて外添処理を行い、トナーを作製した。なお、外添処理は、着色粒子100質量部に対し、下記量の外添剤を添加した。
HMDS処理#90シリカ(0.5質量部) 極性:負,21nm
20nmチタニア(0.5質量部) 極性:負,20nm
(7)現像剤1〜13の作製
上記トナーの各々に対して樹脂を被覆した体積平均メディアン径(D50)60μmのフェライトキャリアを混合し、トナー濃度が6質量%の「現像剤1〜13」を調製した。
評価機として複写機bizhub C350(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)の現像器を図1に示した構造を有する現像器の改良した画像形成装置を使用して、シアントナー画像面積率1%の画像チャートを用いて、10万枚の耐久評価を行った。
実写試験終了前後の現像剤を用いて、トナーの帯電量を図2に示す装置を用いて測定を行った。
○:5(−μC/g)を超えるが10(−μC/g)以下
△:10(−μC/g)を超えるが18(−μC/g)以下
×:18(−μC/g)を超える
(画像濃度)
実写試験前後に、シアンベタ画像を出力し、画像濃度を測定した。白紙に対する出力画像の相対反射濃度を5ヶ所について測定し、その平均値を求めた。なお、濃度測定には反射濃度計RD−917(マクベス社製)を使用した。
○:平均値が1.3以上1.4未満で、かつA4紙上の5点バラツキが0.2以下
△:平均値が1.2以上1.3未満で、かつA4紙上の5点バラツキが0.3以下
×:上記以外
結果は、下記表3に示す。
2b 現像装置
3 帯電部材
4 転写ローラ
5 クリーニングブレード
6 現像領域
7 補給部
11 現像剤担持体
12 スリーブローラ
13 磁石ローラ
15 規制部材
16 現像剤槽
17 バケットローラ
18 ケーシング
19 トナー補給ローラ
21 ホッパ
23 補給トナー
24 現像剤
25 トナー担持体。
Claims (7)
- 現像剤担時体と、トナー担時体と、静電潜像担持体とを備え、少なくとも結着樹脂と着色剤と外添剤を含むトナーとキャリアからなる2成分現像剤を該磁気ローラの表面に保持させ、保持された2成分現像剤と該現像ローラとを接触させて、現像ローラに該トナーを静電付着させ、付着したトナーを該静電潜像担持体に移行させて、静電潜像をトナー像として顕像化させるように構成された画像形成方法において、該トナーの外添剤が、
a)帯電極性がトナーと逆極であり、且つ、b)数平均一次粒子径が80〜500nmの無機粒子であることを特徴とする画像形成方法。 - 現像剤担時体と、トナー担時体と、静電潜像担持体とを備え、少なくとも結着樹脂と着色剤と外添剤を含むトナーとキャリアからなる2成分現像剤を該磁気ローラの表面に保持させ、保持された2成分現像剤と該現像ローラとを接触させて、現像ローラに該トナーを静電付着させ、付着したトナーを該静電潜像担持体に移行させて、静電潜像をトナー像として顕像化させるように構成された画像形成方法に用いる2成分現像剤において、該トナーの外添剤が、
a)帯電極性がトナーと逆極であり、且つ、b)数平均一次粒子径が80〜500nmの無機粒子であることを特徴とする2成分現像剤。 - 前記無機粒子が、チタン酸化合物であることを特徴とする請求項2に記載の2成分現像剤。
- 前記無機粒子が、シリコーンオイル処理している無機粒子であることを特徴とする請求項2又は3記載の2成分現像剤。
- 前記無機粒子の添加量がトナーに対し、0.1〜10.0質量%であることを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項記載の2成分現像剤。
- 前記2成分現像剤が、一次数平均粒子径が5〜30nmの無機微粒子を外添されていることを特徴とする請求項2〜5のいずれか1項記載の2成分現像剤。
- 請求項1記載の画像形成方法を用いて画像形成することを特徴とする画像形成装置。
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