JP4841131B2 - ポリマー外層を有する電解コンデンサ - Google Patents
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Description
固体電解コンデンサの例は、タンタル、アルミニウム、電荷移動錯体を有するニオブおよび酸化ニオブコンデンサ、二酸化マンガンまたはポリマー固体電解質である。多孔質体の使用は、非常に高い容量密度、即ち高いキャパシタンスが、大きな表面積の故に小さなスペースで達成できるという利点を有する。
そのような応力に対する安定性、およびそれによる低い漏れ電流は、主として、コンデンサアノード上に導電性ポリマーから形成された厚さ約5〜50μmの外層により達成することができる。そのような層は、コンデンサアノードおよびカソード側電極の間の機械的バッファとして使用される。これは、例えば機械的応力を受けたときに、電極がアノードと直接接触することを防ぐか、またはそれが損傷して、コンデンサの漏れ電流を上昇することを防ぐ。導電性ポリマーの外層自体は、自己修復挙動として知られるものを示す。バッファ効果にもかかわらず生ずる外部アノード表面上における誘電体中の比較的小さな欠陥は、電流による欠陥点で破壊される外層の導電性によって、電気的に絶縁される。
導電性ポリマーおよび結合剤の粉末を含有する配合物の使用は、個々の粉末粒子間の高い接触抵抗の故に、それらから低いESRを有する固体電解コンデンサを製造させるためには過剰の電気抵抗を有する。
従って本発明の目的は、そのようなコンデンサを提供することである。
・電極物質の多孔質電極体、
・この電極物質の表面を被覆する誘電体、
・全体的または部分的に誘電体表面を被覆する導電性物質を含む固体電解質、
・前記誘電体により被覆され、さらに全体的または部分的に前記固体電解質により被覆されている多孔質電極体の全外面または外面の一部上の層であって、少なくとも1種のポリマーアニオンおよび一般式(I)、(II)で示される反復単位若しくは一般式(I)および(II)で示される反復単位:
Aは、任意に置換されていてよいC1〜C5アルキレン基を表し、
Rは、直鎖または分枝の任意に置換されていてよいC1〜C18アルキル基、任意に置換されていてよいC5〜C12シクロアルキル基、任意に置換されていてよいC6〜C14アリール基、任意に置換されていてよいC7〜C18アラルキル基、任意に置換されていてよいC1〜C4ヒドロキシアルキル基またはヒドロキシル基を表し、
xは、0〜8の整数を表し、
複数のR基がAと結合している場合、これらは、同じまたは異なるものであり得る。〕
を有する少なくとも1種のポリチオフェンを含むポリマー外層
を含んでなり、
少なくとも1種のポリマーアニオンおよび一般式(I)、(II)で示される反復単位若しくは一般式(I)および(II)で示される反復単位を有する少なくとも1種のポリチオフェンを含むポリマー外層が、少なくとも1種の結合剤を含むことを特徴とする電解コンデンサに関する。
電極物質は、好ましくは多孔質焼結圧縮物または蝕刻箔の形態の大きな表面積を有する多孔質体を本発明の電解コンデンサ中に形成する。これは、以下で電極体とも略される。
誘電体で被覆されている電極体は、以下で酸化電極体とも略される。用語「酸化電極体」は、電極体の酸化では製造されていない誘電体により被覆されている電極体も含む。
少なくとも1種のポリマーアニオンおよび一般式(I)、(II)で示される反復単位若しくは一般式(I)および(II)で示される反復単位を有する少なくとも1種のポリチオフェンを含み、外面上に設置されている層は、以下でポリマー外層とも略される。
外層中のポリマー結合剤含有量は、1〜90%、好ましくは5〜80%、より好ましくは20〜60%である。
導電性ポリマーは、酸化または還元後に導電性を有するπ共役ポリマーの種類を意味するために用いられる。酸化後に導電性を有する導電性ポリマーからのπ共役ポリマーが、本発明にとって好ましい。
末端基でポリチオフェンは、それぞれ、好ましくはHを有する。
本発明の好ましい導電性ポリマーは、式中のA、Rおよびxが、一般式(I)および(II)のために上で与えられた意味を有する、一般式(I)、(II)で示される反復単位または一般式(I)および(II)で示される反復単位を有するポリチオフェンである。
ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)が、固体電解質の導電性ポリマーとして最も好ましい。
対イオンは、モノマーまたはポリマーアニオンであり得、後者は以下でポリアニオンとも呼ばれる。
適当なモノマーアニオンは、例えばC1〜C20アルカンスルホン酸、例えばメタン、エタン、プロパン、ブタン若しくは高級スルホン酸、例えばドデカンスルホン酸のアニオン、脂肪族パーフルオロスルホン酸、例えばトリフルオロメタンスルホン酸、パーフルオロブタンスルホン酸若しくはパーフルオロオクタンスルホン酸のアニオン、脂肪族C1〜C20カルボン酸、例えば2−エチルへキシルカルボン酸のアニオン、脂肪族パーフルオロカルボン酸、例えばトリフルオロ酢酸若しくはパーフルオロオクタン酸のアニオン、任意にC1〜C20アルキル基により置換されている芳香族スルホン酸、例えばベンゼンスルホン酸、o−トルエンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸若しくはドデシルベンゼンスルホン酸のアニオン、およびシクロアルカンスルホン酸、例えばカンファースルホン酸のアニオン、またはテトラフルオロボレート、ヘキサフルオロホスフェート、パークロレート、ヘキサフルオロアンチモネート、ヘキサフルオロアルセナート若しくはヘキサクロロアンチモネートを含む。
電荷補償のために対イオンとしてアニオンを含有するカチオン性ポリチオフェンは、しばしば専門家にポリチオフェン/(ポリ)アニオン錯体としても知られている。
接着剤は、例えば有機官能性シランおよびそれらの水解物、例えば3−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシランまたはオクチルトリエトキシシランである。
固体電解質は、誘電体表面上で、好ましくは200nm未満、特に好ましくは100nm未満、より好ましくは50nm未満の厚さを有する層を形成する。
誘電体の固体電解質による被覆は、好ましくは50%を超え、特に好ましくは70%を超え、より好ましくは80%を超える。
1 コンデンサ体
5 ポリマー外層
6 グラファイト/銀層
7 電極体へのワイヤ接点
8 接点
9 封入
10 詳細
を含む、タンタルコンデンサの例における固体電解コンデンサの構造を示す該略図である。
10 詳細
2 多孔質電極体
3 誘電体
4 固体電解質
5 ポリマー外層
6 グラファイト/銀層
を含む、タンタルコンデンサの概略的な層構造を再現する、実施例1からの拡大した詳細を示す。
幾何表面積=2(L×B+L×H+B×H)
〔式中、Lは該体の長さであり、Bは幅であり、Hは高さであり、×は乗法の記号を表す。〕
である。ポリマー外層が設置されているコンデンサ体の一部分のみが調べられる。
例えば巻かれた箔を多孔質電極体として含有する固体電解コンデンサのために、展開された箔(長さ、幅)の寸法が、測定値として使用される。
固体電解質中におけるポリチオフェンのためのものと同じ優先範囲が、ポリマー外層中にある一般式(I)、(II)で示される反復単位または一般式(I)および(II)で示される反復単位を有するポリチオフェンに当てはまる。
ポリマーカルボン酸またはスルホン酸のアニオンが、ポリマーアニオンとして好ましい。
ポリスチレンスルホン酸(PSS)のアニオンが、ポリマーアニオンとして好ましい。
ポリマー外層は、モノマーアニオンも含有し得る。固体電解質のために上で列挙したものと同じ好ましい範囲が、モノマーアニオンに当てはまる。
ポリマー外層は、結合剤、導電性ポリマーおよびポリマーアニオンに関するその組成について均一または不均一な分布を有し得る。均一な分布が好ましい。
ポリマー外層は、好ましくは固体電解質上に直接設置される。ポリマー外層は、固体電解質との良好な電気接触を達成するためおよびコンデンサ体への接着を向上させるために、好ましくはコンデンサ体のエッジ領域に浸透するが、全ての孔の全部の深さには浸透しない(例えば図2参照)。
特に好ましい実施態様において本発明の電解コンデンサは、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)およびモノマー対イオンから製造された固体電解質、並びにPEDT/PSSおよび結合剤から製造されたポリマー外層を含む。
本発明の範囲内においてバルブ金属は、酸化物層が等しい双方向の電流の流れを許さない金属を意味するために用いられる。アノードに適用される電圧では、バルブ金属の酸化物層は、電流の流れを遮断し、一方カソードに適用される電圧では、酸化物層を破壊することができる大電流が生ずる。バルブ金属は、Be、Mg、Al、Ge、Si、Sn、Sb、Bi、Ti、Zr、Hf、V、Nb、TaおよびW、並びに少なくとも1種のこれら金属と他の元素との合金または化合物を含む。バルブ金属の最もよく知られている典型は、Al、TaおよびNbである。同等の性質を有する化合物は、酸化され得る金属的な導電性を有する化合物であり、その酸化物層は、上記の性質を有する。例えばNbOは、金属的な導電性を有するが、一般にバルブ金属とはみなされない。しかしながら酸化NbO層は、バルブ金属酸化物層の典型的な性質を有し、そうしてNbO、またはNbOと他の元素との合金もしくは化合物は、そのような同等の性質を有する化合物の典型例である。
それゆえ本発明は、特に好ましくは、バルブ金属または同等の性質を有する化合物が、タンタル、ニオブ、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、少なくとも1種のこれら金属と他の元素との合金若しくは化合物、NbO、またはNbOと他の元素との合金若しくは化合物であることを特徴とする電解コンデンサに関する。
誘電体は、好ましくは電極物質の酸化物からなる。それは、任意にさらなる元素および/または化合物を含有する。
電荷−質量比=(キャパシタンス×電圧)/酸化電極体の質量。
該キャパシタンスは、120Hzで測定される完成コンデンサのキャパシタンスから得られ、該電圧は、コンデンサの運転電圧である(定格電圧)。該酸化電極体の質量は、ポリマー、接点および封入の無い、単に誘電体で被覆された多孔質電極物質の質量に基づく。
本発明の電解コンデンサは、好ましくは10,000μC/gより高い、特に好ましくは20,000μC/gより高い、より好ましくは30,000μC/gより高い、最もこのましくは40,000μC/gより高い電荷−質量比を有する。
それゆえ本発明は、好ましくは、100kHzで測定した等価直列抵抗とコンデンサ体の幾何表面積との積が、4,000mΩmm2未満である電解コンデンサにも関する。等価直列抵抗と幾何表面積との積は、特に好ましくは3,000mΩmm2未満、より好ましくは2,000mΩmm2未満、最も好ましくは1,000mΩmm2未満である。本発明の電解コンデンサの特に好ましい実施態様では、等価直列抵抗と幾何表面積との積は600mΩmm2未満である。
少なくとも1種のポリマーアニオンおよび一般式(I)、(II)で示される反復単位若しくは一般式(I)および(II)で示される反復単位:
を有する少なくとも1種のポリチオフェン並びに少なくとも1種の結合剤を含む分散体から、少なくとも1種のポリマーアニオンおよび一般式(I)、(II)で示される反復単位若しくは一般式(I)および(II)で示される反復単位を有する少なくとも1種のポリチオフェンおよび少なくとも1種の結合剤を含む層を、任意にさらなる層の適用後に、コンデンサ体に適用する。
Aは、任意に置換されていてよいC1〜C5アルキレン基、好ましくは任意に置換されていてよいC2〜C3アルキレン基を表し、
Rは、直鎖または分枝の任意に置換されていてよいC1〜C18アルキル基、好ましくは直鎖または分枝の任意に置換されていてよいC1〜C14アルキル基、任意に置換されていてよいC5〜C12シクロアルキル基、任意に置換されていてよいC6〜C14アリール基、任意に置換されていてよいC7〜C18アラルキル基、任意に置換されていてよいC1〜C4ヒドロキシアルキル基、好ましくは任意に置換されていてよいC1〜C2ヒドロキシアルキル基、またはヒドロキシル基を表し、
xは、0〜8、好ましくは0〜6、特に好ましくは0または1の整数を表し、
複数のR基がAと結合している場合、これらは、同じまたは異なるものであり得る。〕
で示される化合物、または一般式(III)および(IV)で示されるチオフェンの混合物を含む。
置換3,4−エチレンジオキシチオフェンの例は、一般式(V):
で示される化合物を含む。
一般式(VI):
nは、2〜20、好ましくは2〜6、特に好ましくは2または3の整数を表し、
A、Rおよびxは、一般式(III)および(IV)のために与えられた意味を有する。〕
で示される化合物が、置換3,4−アルキレンジオキシチオフェンの誘導体例として挙げられる。
C1〜C5アルキレン基A、およびC1〜C5アルキレン基Aのさらなる任意の置換基は、一般式(I)および(II)で示されるポリマーのために上で列挙されたものに相当する。
使用されるポリチオフェンの製造のために必要な、式(III)で示される3,4−アルキレンオキシチアチオフェンは、当業者に知られており、または既知の方法により(例えば P. Blanchard, A. Cappon, E. Levillain, Y. Nicolas, P. Frere および J. Roncali, Org. Lett. 4 (4), 2002, p. 607-609 により)製造することができる。
式(III)または(IV)で示されるチオフェンの化学的酸化による重合は、使用酸化剤および所望の反応時間に応じて、一般に−10℃〜250℃の温度で、好ましくは0℃〜200℃の温度で行われる。
適当な金属塩は、元素周期表の主族または亜族金属(亜族金属は、以下で遷移金属とも呼ばれる。)の金属塩を含む。適当な遷移金属塩は、特に、遷移金属、例えば鉄(III)、銅(II)、クロム(VI)、セリウム(IV)、マンガン(IV)、マンガン(VII)およびルテニウム(III)の、無機若しくは有機酸、または有機基を有する無機酸の塩を含む。
C1〜C20アルカノールの硫酸モノエステルの鉄(III)塩、例えば硫酸ラウリル鉄(III)塩は、有機基を有する無機酸の鉄(III)塩の例として挙げられる。
有機酸の鉄(III)塩の例は、C1〜C20アルカンスルホン酸、例えばメタン、エタン、プロパン、ブタンまたは高級スルホン酸、例えばドデカンスルホン酸の鉄(III)塩、脂肪族パーフルオロスルホン酸、例えばトリフルオロメタンスルホン酸、パーフルオロブタンスルホン酸またはパーフルオロオクタンスルホン酸の鉄(III)塩、脂肪族C1〜C20カルボン酸、例えば2−エチルへキシルカルボン酸の鉄(III)塩、脂肪族パーフルオロカルボン酸、例えばトリフルオロ酢酸またはパーフルオロオクタン酸の鉄(III)塩、およびC1〜C20アルキル基により任意に置換されていてよい芳香族スルホン酸、例えばベンゼンスルホン酸、o−トルエンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸またはドデシルベンゼンスルホン酸の鉄(III)塩、およびシクロアルカンスルホン酸、例えばカンファースルホン酸の鉄(III)塩を含む。
有機酸および有機基を有する無機酸の鉄(III)塩の使用は、それらが腐食性ではないという大きな利点を有する
p−トルエンスルホン酸鉄(III)、o−トルエンスルホン酸鉄(III)、またはp−トルエンスルホン酸鉄(III)およびo−トルエンスルホン酸鉄(III)の混合物が、金属塩としてとりわけ好ましい。
溶液は、電極体の誘電体上に既知の方法により、例えば含浸、流し込み、滴下適用、噴射、吹付け、ナイフ塗布、はけ塗、スピン塗布、または印刷、例えばインクジェット、スクリーン、密着若しくはパッド印刷により適用される。
被覆に使用するポリマー種に応じて、熱処理の継続時間は、5秒〜数秒である。熱処理のために、異なる温度および遅延時間を有する温度プロフィルも使用し得る。
溶媒除去(乾燥)後、および任意に熱後処理の後に、過剰の酸化剤および残留塩を被覆から適当な溶媒、好ましくは水またはアルコールを使用して洗浄することが有利であり得る。ここで残留塩は、酸化剤の還元形態の塩、および場合によりさらに存在する塩を意味するために用いられる。
酸化電極体の種類に応じて、より厚いポリマー層を達成するために、好ましくは洗浄プロセス後に、酸化電極体を数回混合物で含浸させることが有利であり得る。
電気化学重合中に、誘電体で被覆されている電極を、まず導電性ポリマーの薄層で被覆することができる。この層に電圧を適用した後に、導電性ポリマーを含有する層はその上で成長する。他の導電層も、付着層として使用することができる。例えば Y. Kudoh らは、Journal of Power Sources 60 (1996) 157163 中で酸化マンガンの付着層の使用を記載している。
反応時間は、使用される前駆体、使用される電解質、選択温度および適用される電流密度に応じて、1分〜24時間である。
前駆体の濃度は、0.01〜100質量%(液状前駆体でのみ100質量%)の間であり得、濃度は、好ましくは0.1〜20質量%である。
電解重合のための電流密度は、広い範囲にわたり得るが、通常0.0001〜100mA/cm2、好ましくは0.01〜40mA/cm2の電流密度が用いられる。約0.1〜50Vの電圧が、これらの電流密度で得られる。
電気化学重合後に、酸化物膜中の潜在的な欠陥を修正し、その結果として完成コンデンサの漏れ電流を減少させるために、金属酸化物誘電体を、電気化学的に酸化物膜に似せさせることが有利であり得る(改質)。
さらに、任意に存在する使用酸化剤のアニオンを、対イオンとして使用することができ、そうして追加の対イオンの添加は、化学的酸化重合の場合に必須ではない。
を有する少なくとも1種のポリチオフェン並びに少なくとも1種の結合剤を含む分散体から、少なくとも1種のポリマーアニオンおよび一般式(I)、(II)で示される反復単位若しくは一般式(I)および(II)で示される反復単位を有する少なくとも1種のポリチオフェンおよび少なくとも1種の結合剤を含む層が形成される。
本発明の電解コンデンサに関連して既に上で列挙したポリマーアニオンおよび結合剤を、ポリマー外層中のポリマーアニオンおよび結合剤として考慮することができる。好ましい範囲は、同様にあらゆる組合せに当てはまる。
本発明の電解コンデンサに関連して上で既に述べたことが、ポリマー外層中の一般式(I)および/または(II)で示される反復単位を有するポリチオフェンに当てはまる。好ましい範囲は、同様にあらゆる組合せに当てはまる。
分散体は、モノマーアニオンも含有し得る。
ポリチオフェン/ポリアニオン錯体の製造およびその後の1種またはそれ以上の溶媒中での分散または再分散も可能である。
少なくとも1種のポリマーアニオンおよび一般式(I)、(II)で示される反復単位若しくは一般式(I)および(II)で示される反復単位を有する少なくとも1種のポリチオフェンを含有し、乾燥状態で10S/cmより高い、特に好ましくは20S/cmより高い、より好ましくは50S/cmより高い、最も好ましくは100S/cmより高い比導電率を有する分散体が、好ましくは使用される。
被酸化性金属が、例えば粉末形態で多孔質電極体を形成するために焼結されるか、または多孔質構造物が、金属体上に印加される。これを、例えば箔を蝕刻することによっても行うことができる。
多孔質電極体は、例えば適当な電解質、例えばリン酸中で電圧を適用することにより酸化される。この化成電圧のレベルは、達成される酸化物層の厚さまたはコンデンサのその後の適用電圧に依存する。好ましい電圧は、1〜300V、特に好ましくは1〜80Vである。
電荷−質量比=(キャパシタンス×電圧)/酸化電極体の質量
ここで該キャパシタンスは、120Hzで水性電解質中において測定される酸化電極体のキャパシタンスから得られる。ここで該電解質の導電性は充分に大きく、そうして該電解質の電気抵抗の故に120Hzではキャパシタンス降下はまだ無い。例えば18%の水性硫酸電解質が、測定のために使用される。上の式中の電圧は、最大化成電圧(酸化電圧)に対応する。
本発明の電解コンデンサおよび本発明により製造される電解コンデンサは、それらの低い漏れ電流および低いESRの故に電子回路中の構成要素として優れて適している。例えばコンピューター(デスクトップ、ラップトップ、サーバ)中、携帯電子装置、例えば携帯電話およびデジタルカメラ中、電子エンターテインメント装置、例えばCD/DVDプレーヤーおよびコンピューターゲームコンソール中、ナビゲーションシステム中および電気通信装置中で見出される種類のデジタル電子回路が好ましい。
本発明のコンデンサの製造
1. 酸化電極体の製造
比キャパシタンス50,000μFV/gを有するタンタル粉末を、ペレットに圧縮し、焼結して、寸法4.2mm×3mm×1.6mmを有する多孔質電極体を形成した。該ペレット(アノードペレット)を、リン酸電解質中で30Vに陽極処理した。
3,4−エチレンジオキシチオフェン(BAYTRON(商標) M、H. C. Starck GmbH)1質量部および40%のp−トルエンスルホン酸鉄(III)エタノール溶液(BAYTRON(商標) C-E、H. C. Starck GmbH)20質量部を含む溶液を製造した。
該溶液を、9個のアノードペレットを含浸させるために使用した。アノードペレットを、この溶液中に浸し、次いで周囲温度(20℃)で30分間乾燥させた。次いでそれらを、乾燥オーブン内において50℃で15分間および150℃で15分間熱処理した。次いでペレットを、水中で30分間洗浄した。アノードペレットを、0.25質量%のp−トルエンスルホン酸水溶液中で30分間改質し、次いで蒸留水中ですすぎ、乾燥した。記載した含浸、乾燥、熱処理および改質を、さらに2回行った。
次いでアノードペレットを、水性PEDT/PSS分散体(BAYTRON(商標) P、H. C. Starck GmbH)90部、NMP 4部、スルホン化ポリエステル(Eastek(商標) 1400、水中の不揮発分30質量%、Eastman)4.2部および界面活性剤(Zonyl(商標) FS 300、Du Pont)0.2部からなる水性分散体中に浸し、80℃で15分間乾燥させた。
次いでペレットを、グラファイトおよび銀層で被覆した。
キャパシタンス:147μF
ESR:26mΩ
漏れ電流:5μA
幾何表面積とESRとの積は1250mΩmm2であった。
この目的のためにキャパシタンスを120Hzで測定し、等価直列抵抗(ESR)を100kHzでLCRメーター(Agilent 4284A)を使用して測定した。漏れ電流を、Keithley 199 マルチメーターを使用して10Vの電圧を適用した後3分で測定した。
本発明のコンデンサの製造
比キャパシタンス50,000μFV/gを有するタンタル粉末を、ペレットに圧縮し、焼結して、寸法4.2mm×3mm×0.8mmを有する多孔質電極体を形成した。該ペレット(アノードペレット)を、リン酸電解質中で30Vに陽極処理した。
ポリマー外層適用後にアノードペレットを、光学顕微鏡で観察した。全外面は、密なポリマーフィルムで被覆されている。エッジは、連続のポリマーフィルム被覆を示した。
2つのアノードペレットを、グラファイトおよび銀層で被覆した。
本発明のコンデンサは、平均して15mΩのESRを有した。幾何表面積とESRとの積は551mΩmm2であった。
結合剤を外層中に有さない、本発明ではないコンデンサの製造
9個のコンデンサを実施例1と同様に製造したが、結合剤およびさらなる添加剤無しで水性PEDT/PSS分散体(BAYTRON(商標) P、H. C. Starck GmbH)のみを、ポリマー外層のために使用した。充分な厚みの層を達成するために、ペレットを2回浸して乾燥させた。
実施例1との比較は、結合剤の添加が、ポリマー外層の多孔質コンデンサ体への接着を向上させ、その結果として低い漏れ電流を有するコンデンサを可能にすることを示す。
インサイチュー重合無しでの、本発明ではないコンデンサの製造
9個のコンデンサを実施例1と同様に製造したが、化学インサイチュー被覆を行わなかった(実施例1の第1および第3工程のみ)。
該コンデンサは、0.9μFの平均キャパシタンスしか有さない。実施例1からの本発明のコンデンサは、147μFで対照すると、約160倍大きなキャパシタンスを有した。これは、PEDT/PSSのみが、コンデンサ体のエッジ領域の多孔質構造に浸透し、ポリマー外層は、実質的にコンデンサ体の全外面に設置されることを示す。
インサイチュー重合されたポリマー外層を有する、本発明ではないコンデンサの製造
A)9個のコンデンサを実施例1と同様に製造したが、PEDT/PSSのポリマー外層(実施例1の第3工程)の代わりに、インサイチューで重合した外層を、2つのさらなる含浸サイクル(実施例1の第2工程)を追加して行うことにより製造したが、各場合に改質を行わなかった。
10Vの電圧を適用したとき、全てのコンデンサは電気的に短絡した。
9個のコンデンサ中の3個が短絡し、残りの6個が、10Vで平均して1μAの漏れ電流を示した。
本発明のコンデンサの機械的応力に対する耐性
実施例1からの本発明のコンデンサを、漏れ電流の測定のために、金属スプリングボルト(スプリング力3N、直径1.5mmを有する丸形ベアリング表面、ベアリング圧力約170N/cm2または17bar)により銀層と接触させた。
10Vでの漏れ電流は、この高い機械的応力で平均して5μAから144μAに上昇した。
この例は、本発明のコンデンサが機械的応力に対して高い安定性を有することを示す。
異なるポリマー分散体を有するコンデンサの本発明による製造
1. 酸化電極体の製造
比キャパシタンス50,000μFV/gを有するタンタル粉末を、ペレットに圧縮し、焼結して、寸法4.2mm×3mm×1.6mmを有する多孔質電極体を形成した。該ペレット(アノードペレット)を、リン酸電解質中で30Vに陽極処理した。
3,4−エチレンジオキシチオフェン(BAYTRON(商標) M、H. C. Starck GmbH)1質量部および40質量%のp−トルエンスルホン酸鉄(III)エタノール溶液(BAYTRON(商標) C-E、H. C. Starck GmbH)20質量部から構成される溶液を製造した。
該溶液を、12個のアノードペレットを含浸させるために使用した。アノードペレットを、この溶液中に浸し、次いで周囲温度で30分間乾燥させた。次いでそれらを、乾燥オーブン内において50℃で15分間および150℃で15分間熱処理した。次いでペレットを、水中で30分間洗浄した。アノードペレットを、0.25質量%のトルイル酸水溶液中で30分間改質し、次いで蒸留水中ですすぎ、乾燥した。記載した含浸、乾燥、熱処理および改質を、さらに2回行った。
次いで各場合に6個のペレットを、以下の分散体の1つの中に浸し、次いで80℃で15分間乾燥させた。
分散体A:
水性PEDT/PSS分散体(BAYTRON(商標) P、H. C. Starck GmbH)90部、ジメチルスルホキシド(DMSO)4部、スルホン化ポリエステル(Eastek(商標) 1400、水中の不揮発分30質量%、Eastman)4.2部および界面活性剤(Zonyl(商標) FS 300、Du Pont)0.2部
分散体B:
水性PEDT/PSS分散体(BAYTRON(商標) P、H. C. Starck GmbH)90部、NMP 4部、スルホン化ポリエステル(Eastek(商標) 1400、水中の不揮発分30質量%、Eastman)4.2部および界面活性剤(Zonyl(商標) FS 300、Du Pont)0.2部
次いでペレットを、グラファイトおよび銀層で被覆した。
本発明のコンデンサの等価直列抵抗の熱安定性
分散体Bを使用して製造した実施例4からの4個のコンデンサを、乾燥オーブン内において260℃で3分間貯蔵した。
熱暴露後のESRは、平均して32mΩであった。これは、本発明のコンデンサが、コンデンサのプリント回路基板へのはんだ付け中に生ずる典型的な熱暴露に耐えることを示す。
導電層の製造
導電層を、実施例4の分散体Bから製造した。この目的のために分散体の一部を、スピンコーター(Chemat Technology KW-4A)を1,000rpmで5秒間使用してガラス対象キャリヤ(26mm×26mm×1mm)にスピン塗布した。試料を80℃で15分間乾燥させた。対象キャリヤの2つの対向エッジを、次いで導電性銀で被覆した。導電性銀の乾燥後に、2つの銀片を接触させ、表面抵抗を、Keithley 199 マルチメーターを使用して確認した。膜厚を、 Tencor Alpha Step 500 Surface Profiler を使用して測定した。比導電率を、表面抵抗および膜厚から確認した。膜厚は345nmであり、比導電率は55S/cmであった。
Claims (31)
- ・電極物質の多孔質電極体、
・この電極物質の表面を被覆する誘電体、
・全体的または部分的に誘電体表面を被覆する導電性物質を含む固体電解質、
・前記誘電体により被覆され、さらに全体的または部分的に前記固体電解質により被覆されている多孔質電極体の全外面または外面の一部上の層であって、少なくとも1種のポリマーアニオンおよび一般式(I)、(II)で示される反復単位若しくは一般式(I)および(II)で示される反復単位:
Aは、任意に置換されていてよいC1〜C5アルキレン基を表し、
Rは、直鎖または分枝の任意に置換されていてよいC1〜C18アルキル基、任意に置換されていてよいC5〜C12シクロアルキル基、任意に置換されていてよいC6〜C14アリール基、任意に置換されていてよいC7〜C18アラルキル基、任意に置換されていてよいC1〜C4ヒドロキシアルキル基またはヒドロキシル基を表し、
xは、0〜8の整数を表し、
複数のR基がAと結合している場合、これらは、同じまたは異なるものであり得る。〕
を有する少なくとも1種のポリチオフェンを含むポリマー外層
を含んでなり、
少なくとも1種のポリマーアニオンおよび一般式(I)、(II)で示される反復単位若しくは一般式(I)および(II)で示される反復単位を有する少なくとも1種のポリチオフェンを含むポリマー外層が、少なくとも1種の結合剤を含むことを特徴とする電解コンデンサ。 - ・電極物質の多孔質電極体、
・この電極物質の表面を被覆する誘電体、
・全体的または部分的に誘電体表面を被覆する導電性ポリマーを含む固体電解質、
・前記誘電体により被覆され、さらに全体的または部分的に前記固体電解質により被覆されている多孔質電極体の全外面または外面の一部上の層であって、少なくとも1種のポリマーアニオンおよび一般式(I)、(II)で示される反復単位若しくは一般式(I)および(II)で示される反復単位:
Aは、任意に置換されていてよいC1〜C5アルキレン基を表し、
Rは、直鎖または分枝の任意に置換されていてよいC1〜C18アルキル基、任意に置換されていてよいC5〜C12シクロアルキル基、任意に置換されていてよいC6〜C14アリール基、任意に置換されていてよいC7〜C18アラルキル基、任意に置換されていてよいC1〜C4ヒドロキシアルキル基またはヒドロキシル基を表し、
xは、0〜8の整数を表し、
複数のR基がAと結合している場合、これらは、同じまたは異なるものであり得る。〕
を有する少なくとも1種のポリチオフェンを含むポリマー外層
を含んでなり、
少なくとも1種のポリマーアニオンおよび一般式(I)、(II)で示される反復単位若しくは一般式(I)および(II)で示される反復単位を有する少なくとも1種のポリチオフェンを含むポリマー外層が、少なくとも1種の結合剤を含むことを特徴とする、請求項1に記載の電解コンデンサ。 - 100kHzで測定した等価直列抵抗(ESR)と多孔質電極体の幾何表面積との積が、4,000mΩmm2未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の電解コンデンサ。
- 100kHzで測定した等価直列抵抗(ESR)が、51mΩ未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の電解コンデンサ。
- 固体電解質中に含有されている導電性ポリマーが、任意に置換されていてよいポリチオフェン、任意に置換されていてよいポリピロール、または任意に置換されていてよいポリアニリンであることを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 固体電解質中に含有されている導電性ポリマーが、一般式(I)、(II)で示される反復単位または一般式(I)および(II)で示される反復単位を有するポリチオフェンであることを特徴とする請求項2〜5のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 固体電解質が、モノマーアニオンを含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 導電性物質が、電荷移動錯体、二酸化マンガンまたは塩であることを特徴とする請求項1に記載の電解コンデンサ。
- 前記ポリマー外層中に含有されているポリチオフェンが、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 前記ポリマー外層中に含有されているポリマーアニオンが、ポリマーカルボン酸またはスルホン酸のアニオンであることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 前記ポリマー外層中に含有されているポリマーアニオンが、ポリスチレンスルホン酸のアニオンであることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 前記ポリマー外層中に含有されている結合剤が、ポリマー有機結合剤であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 固体電解質が、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)およびモノマー対イオンを含み、前記ポリマー外層が、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸錯体および1種またはそれ以上のポリマー有機結合剤を含むことを特徴とする請求項1〜7および9〜12のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 電極物質が、バルブ金属またはバルブ金属の電気的性質を有する化合物であることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- バルブ金属または同等の性質を有する化合物が、タンタル、ニオブ、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、少なくとも1種のこれら金属と他の元素との合金若しくは化合物、NbO、またはNbOと他の元素との合金若しくは化合物であることを特徴とする請求項14に記載の電解コンデンサ。
- 誘電体が、バルブ金属の酸化物またはバルブ金属の電気的性質を有する化合物の酸化物であることを特徴とする請求項14または15に記載の電解コンデンサ。
- 電解コンデンサが、誘電体で被覆されている電極体の質量を基準に10,000μC/gより高い電荷−質量比を有することを特徴とする請求項1〜16のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 前記ポリマー外層の平均膜厚が、1〜100μmであることを特徴とする請求項1〜17のいずれかに記載の電解コンデンサ。
- 導電性ポリマーを製造するための前駆体、1種またはそれ以上の酸化剤および任意に対イオンを、一緒にまたは連続して、任意に溶液の形態で、任意にさらなる層で被覆されている多孔質電極体の誘電体に適用し、−10℃〜250℃の温度での化学的酸化により重合させることによって、または導電性ポリマーを製造するための前駆体および対イオンを、任意に溶液から、任意にさらなる層で被覆されている多孔質電極体の誘電体上で、−78℃〜250℃の温度での電気化学重合により重合させることによって、少なくとも1種の導電性ポリマーを含む固体電解質を製造し、
任意にコンデンサ体へのさらなる層の適用後に、前記少なくとも1種のポリマーアニオン、前記少なくとも1種のポリチオフェン及び前記少なくとも1種の結合剤を含む分散体からポリマー外層を形成することを特徴とする、請求項2〜7および9〜18のいずれかに記載の電解コンデンサの製造方法。 - 任意に置換されていてよいチオフェン、ピロールまたはアニリンを、導電性ポリマーを製造するための前駆体として使用することを特徴とする請求項19に記載の方法。
- 3,4−エチレンジオキシチオフェンを、導電性ポリマーを製造するための前駆体として使用することを特徴とする請求項19または20に記載の方法。
- アルカリ金属またはアンモニウムのペルオキソ二硫酸塩、過酸化水素、アルカリ金属過ホウ酸塩、有機酸の鉄(III)塩、無機酸の鉄(III)塩、または有機基を有する無機酸の鉄(III)塩を、酸化剤として使用する特徴とする請求項19〜21のいずれかに記載の方法。
- 固体電解質を、重合後および任意に乾燥後に適当な溶媒で洗浄することを特徴とする請求項19〜22のいずれかに記載の方法。
- 金属酸化物層を、電気化学的に後陽極処理(改質)することを特徴とする請求項19〜23のいずれかに記載の方法。
- 導電性ポリマー層の適用および任意に乾燥および洗浄、並びに酸化物層の改質を、数回行うことを特徴とする請求項19〜24のいずれかに記載の方法。
- 対イオンが、モノマーアルカンまたはシクロアルカンスルホン酸または芳香族スルホン酸のアニオンおよびそれらの組合せであることを特徴とする請求項19〜25のいずれかに記載の方法。
- 少なくとも1種のポリマーアニオンおよび一般式(I)、(II)で示される反復単位若しくは一般式(I)および(II)で示される反復単位を有する少なくとも1種のポリチオフェンおよび少なくとも1種の結合剤を含む分散体が、有機溶媒、水またはそれらの混合物を溶媒として含むことを特徴とする請求項19〜26のいずれかに記載の方法。
- 分散体が、架橋剤、界面活性物質および/またはさらなる添加剤を含むことを特徴とする請求項19〜27のいずれかに記載の方法。
- 分散体が、エーテル、ラクトン、アミドまたはラクタムの基を有する化合物、スルホン、スルホキシド、糖、糖誘導体、糖アルコール、フラン誘導体および/またはジ−若しくはポリアルコールをさらなる添加剤として含むことを特徴とする請求項28に記載の方法。
- 35,000μC/gより高い電荷−質量比を有する電極物質の粉末を、多孔質電極体の製造のために使用することを特徴とする請求項19〜29のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜18のいずれかに記載の電解コンデンサを含む電子回路。
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