JP4487542B2 - 積層セラミック電子部品用の導電体ペーストおよび積層セラミック電子部品用の積層体ユニットの製造方法 - Google Patents
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Description
セラミックグリーンシート用の誘電体ペーストの調製
1.48重量部の(BaCa)SiO3と、1.01重量部のY2O3と、0.72重量部のMgCO3と、0.13重量部のMnOと、0.045重量部のV2O5を混合して、添加物粉末を調製した。
100重量部
添加物スラリー 11.2重量部
酢酸エチル 163.76重量部
トルエン 21.48重量部
ポリエチレングリコール系分散剤 1.04重量部
帯電助剤 0.83重量部
ジアセトンアルコール 1.04重量部
フタル酸ベンジルブチル(可塑剤) 2.61重量部
ステアリン酸ブチル 0.52重量部
ミネラルスピリット 6.78重量部
有機ビヒクル 34.77重量部
ポリエチレングリコール系分散剤としては、ポリエチレングリコールを脂肪酸で変性した分散剤(HLB=5〜6)を用い、帯電助剤としては平均分子量400のポリエチレングリコールを用いた。
得られた誘電体ペーストを、ダイコータを用いて、50m/分の塗布速度で、ポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布して、塗膜を生成し、80℃に保持された乾燥炉中で、得られた塗膜を乾燥して、1μmの厚さを有するセラミックグリーンシートを形成した。
1.48重量部の(BaCa)SiO3と、1.01重量部のY2O3と、0.72重量部のMgCO3と、0.13重量部のMnOと、0.045重量部のV2O5を混合して、添加物粉末を調製した。
添加物ペースト 1.77重量部
BaTiO3粉末(堺化学工業株式会社製:粒径0.05μm)
19.14重量部
有機ビヒクル 56.25重量部
ポリエチレングリコール系分散剤 1.19重量部
フタル酸ジオクチル(可塑剤) 2.25重量部
ジヒドロターピニルオキシエタノール 83.96重量部
アセトン 56重量部
次いで、エバポレータおよび加熱機構を備えた攪拌装置を用いて、こうして得られたスラリーから、アセトンを蒸発させて、混合物から除去し、導電体ペーストを得た。導体ペースト中の導電体材料濃度は47重量%であった。
こうして調製した導電体ペーストを、スクリーン印刷機を用いて、セラミックグリーンシート上に、所定のパターンで、印刷し、90℃で、5分間わたり、乾燥して、1μmの厚さを有する電極層を形成し、ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面に、セラミックグリーンシートと電極層が積層された積層体ユニットを作製した。
上述のように、調製した誘電体ペーストを、ダイコータを用いて、ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面に塗布して、塗膜を形成し、塗膜を乾燥して、10μmの厚さを有するセラミックグリーンシートを形成した。
こうして作製されたセラミックグリーンチップを、空気中において、以下の条件で処理し、バインダを除去した。
保持温度:240℃
保持時間:8時間
バインダを除去した後、セラミックグリーンチップを、露点20℃に制御された窒素ガスと水素ガスの混合ガスの雰囲気下において、以下の条件で処理し、焼成した。混合ガス中の窒素ガスおよび水素ガスの含有量は95容積%および5容積%とした。
保持温度:1200℃
保持時間:2時間
冷却速度:300℃/時間
さらに、焼成したセラミックグリーンチップに、露点20℃に制御された窒素ガスの雰囲気下において、以下の条件で、アニール処理を施した。
保持温度:1000℃
保持時間:3時間
冷却速度:300℃/時間
こうして得られた燒結体の端面を、サンドブラストによって研磨した後、In−Ga合金を塗布して、端子電極を形成し、積層セラミックコンデンササンプルを作製した。
こうして作製した50個の積層セラミックコンデンササンプルの抵抗値を、マルチメータによって、測定して、積層セラミックコンデンササンプルのショート不良を検査した。
電極層用の導電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、ターピニルオキシエタノールを用いた点を除き、実施例1と同様にして、セラミックグリーンシート上に、電極層を形成し、電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、0.066μmであった。
電極層用の導電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、d−ジヒドロカルベオールを用いた点を除き、実施例1と同様にして、セラミックグリーンシート上に、電極層を形成し、電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、0.069μmであった。
電極層用の導電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、I−シトロネオールを用いた点を除き、実施例1と同様にして、セラミックグリーンシート上に、電極層を形成し、電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、0.065μmであった。
電極層用の導電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、I−ペリリルアルコールを用いた点を除き、実施例1と同様にして、セラミックグリーンシート上に、電極層を形成し、電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、0.070μmであった。
電極層用の導電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、アセトキシ−メトキシエトキシ−シクロヘキサノールアセテートを用いた点を除き、実施例1と同様にして、セラミックグリーンシート上に、電極層を形成し、電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、0.071μmであった。
電極層用の導電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、ターピネオールとケロシンの混合溶剤(混合比50:50)を用いた点を除き、実施例1と同様にして、セラミックグリーンシート上に、電極層を形成し、電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、0.101μmであった。
電極層用の導電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、ジヒドロターピネオールを用いた点を除き、実施例1と同様にして、セラミックグリーンシート上に、電極層を形成し、電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、0.087μmであった。
電極層用の導電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、ターピネオールを用いた点を除き、実施例1と同様にして、セラミックグリーンシート上に、電極層を形成し、電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、0.121μmであった。
セラミックグリーンシート用の誘電体ペーストの調製
実施例1と同様にして、セラミックグリーンシート用の誘電体ペーストを調製した。
実施例1と同様にして、セラミックグリーンシート用の誘電体ペーストをポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布して、1μmの厚さを有するセラミックグリーンシートを形成した。
1.48重量部の(BaCa)SiO3と、1.01重量部のY2O3と、0.72重量部のMgCO3と、0.13重量部のMnOと、0.045重量部のV2O5を混合して、添加物粉末を調製した。
BaTiO3粉末(堺化学工業株式会社製:商品名「BT−02」:粒径0.2μm)
95.70重量部
有機ビヒクル 104.36重量部
ポリエチレングリコール系分散剤 1.0重量部
フタル酸ジオクチル(可塑剤) 2.61重量部
イミダゾリン系界面活性剤 0.4重量部
アセトン 57.20重量部
次いで、エバポレータおよび加熱機構を備えた攪拌装置を用いて、こうして得られたスラリーから、アセトンを蒸発させて、混合物から除去し、誘電体ペーストを得た。
実施例1と同様にして、電極層用の導電体ペーストを調製した。
こうして調製した誘電体ペーストを、スクリーン印刷機を用いて、所定のパターンで、セラミックグリーンシート上に、所定のパターンで、印刷し、90℃で、5分間にわたって、乾燥させ、セラミックグリーンシート上に、スペーサ層を形成した。
さらに、導電体ペーストを、スクリーン印刷機を用いて、セラミックグリーンシート上に、スペーサ層と相補的なパターンで、印刷し、90℃で、5分間わたり、乾燥して、1μmの厚さを有する電極層を形成し、ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面に、セラミックグリーンシートと電極層が積層された積層体ユニットを作製した。
実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面に、誘電体ペーストを塗布して、10μmの厚さを有するセラミックグリーンシートを作製した。
こうして作製されたセラミックグリーンチップを用いて、実施例1と同様にして、積層セラミックコンデンササンプルを作製した。
実施例1と同様にして、こうして作製した50個の積層セラミックコンデンササンプルの抵抗値を、50個の積層セラミックコンデンササンプルの抵抗値を、マルチメータによって、測定して、積層セラミックコンデンササンプルのショート率を測定した。
電極層用の導電体ペーストおよびスペーサ層用の誘電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、ターピニルオキシエタノールを用いた点を除き、実施例7と同様にして、セラミックグリーンシート上に、スペーサ層および電極層を形成し、スペーサ層の表面粗さ(Ra)および電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、それぞれ、0.066μmおよび0.066μmであった。
電極層用の導電体ペーストおよびスペーサ層用の誘電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、d−ジヒドロカルベオールを用いた点を除き、実施例7と同様にして、セラミックグリーンシート上に、スペーサ層および電極層を形成し、スペーサ層の表面粗さ(Ra)および電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、それぞれ、0.069μmおよび0.069μmであった。
電極層用の導電体ペーストおよびスペーサ層用の誘電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、I−シトロネオールを用いた点を除き、実施例7と同様にして、セラミックグリーンシート上に、スペーサ層および電極層を形成し、スペーサ層の表面粗さ(Ra)および電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、それぞれ、0.065μmおよび0.065μmであった。
電極層用の導電体ペーストおよびスペーサ層用の誘電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、I−ペリリルアルコールを用いた点を除き、実施例7と同様にして、セラミックグリーンシート上に、スペーサ層および電極層を形成し、スペーサ層の表面粗さ(Ra)および電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、それぞれ、0.070μmおよび0.070μmであった。
電極層用の導電体ペーストおよびスペーサ層用の誘電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、アセトキシ−メトキシエトキシ−シクロヘキサノールアセテートを用いた点を除き、実施例7と同様にして、セラミックグリーンシート上に、スペーサ層および電極層を形成し、スペーサ層の表面粗さ(Ra)および電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、それぞれ、0.071μmおよび0.071μmであった。
電極層用の導電体ペーストおよびスペーサ層用の誘電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、ターピネオールとケロシンの混合溶剤(混合比50:50)を用いた点を除き、実施例7と同様にして、セラミックグリーンシート上に、スペーサ層および電極層を形成し、スペーサ層の表面粗さ(Ra)および電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、それぞれ、0.101μmおよび0.101μmであった。
電極層用の導電体ペーストおよびスペーサ層用の誘電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、ジヒドロターピネオールを用いた点を除き、実施例7と同様にして、セラミックグリーンシート上に、スペーサ層および電極層を形成し、スペーサ層の表面粗さ(Ra)および電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、それぞれ、0.087μmおよび0.087μmであった。
電極層用の導電体ペーストおよびスペーサ層用の誘電体ペーストを調製する際の溶剤として、ジヒドロターピニルオキシエタノールに代えて、ターピネオールを用いた点を除き、実施例1と同様にして、セラミックグリーンシート上に、スペーサ層および電極層を形成し、スペーサ層の表面粗さ(Ra)および電極層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、それぞれ、0.121μmおよび0.121μmであった。
Claims (10)
- ニッケル粉末を導電体として含み、ブチラール系樹脂をバインダとして含み、ジヒドロターピニルオキシエタノール、ターピニルオキシエタノール、d−ジヒドロカルベオール、I−シトロネオール、I−ペリリルアルコールおよびアセトキシ−メトキシエトキシ−シクロヘキサノールアセテートよりなる群から選ばれる少なくとも一種の溶剤を含むことを特徴とする導電体ペースト。
- 前記ブチラール系樹脂の重合度が1400以上、2600以下であることを特徴とする請求項1に記載の導電体ペースト。
- 前記ブチラール系樹脂のブチラール化度が64%以上、78%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の導電体ペースト。
- バインダとして、アクリル系樹脂を含むセラミックグリーンシート上に、ニッケル粉末を導電体として含み、ブチラール系樹脂をバインダとして含み、ジヒドロターピニルオキシエタノール、ターピニルオキシエタノール、d−ジヒドロカルベオール、I−シトロネオール、I−ペリリルアルコールおよびアセトキシ−メトキシエトキシ−シクロヘキサノールアセテートよりなる群から選ばれる少なくとも一種の溶剤を含む導電体ペーストを、所定のパターンで、印刷し、電極層を形成することを特徴とする積層セラミック電子部品用の積層体ユニットの製造方法。
- さらに、電極層の乾燥後に、前記セラミックグリーンシート上に、ブチラール系樹脂をバインダとして含み、ジヒドロターピニルオキシエタノール、ターピニルオキシエタノール、d−ジヒドロカルベオール、I−シトロネオール、I−ペリリルアルコールおよびアセトキシ−メトキシエトキシ−シクロヘキサノールアセテートよりなる群から選ばれる少なくとも一種の溶剤を含む誘電体ペーストを、前記電極層と相補的なパターンで、印刷し、スペーサ層を形成することを特徴とする請求項4に記載の積層セラミック電子部品用の積層体ユニットの製造方法。
- 前記電極層の形成に先立って、前記セラミックグリーンシート上に、ブチラール系樹脂をバインダとして含み、ジヒドロターピニルオキシエタノール、ターピニルオキシエタノール、d−ジヒドロカルベオール、I−シトロネオール、I−ペリリルアルコールおよびアセトキシ−メトキシエトキシ−シクロヘキサノールアセテートよりなる群から選ばれる少なくとも一種の溶剤を含む誘電体ペーストを、前記電極層と相補的なパターンで、印刷し、スペーサ層を形成することを特徴とする請求項4に記載の積層セラミック電子部品用の積層体ユニットの製造方法。
- 前記ブチラール系樹脂の重合度が1400以上、2600以下であることを特徴とする請求項4ないし6のいずれか1項に記載の積層セラミック電子部品用の積層体ユニットの製造方法。
- 前記ブチラール系樹脂のブチラール化度が64%以上、78%以下であることを特徴とする請求項4ないし7のいずれか1項に記載の積層セラミック電子部品用の積層体ユニットの製造方法。
- 前記アクリル系樹脂の分子量が25万以上、50万以下であることを特徴とする請求項4ないし8のいずれか1項に記載の積層セラミック電子部品用の積層体ユニットの製造方法。
- 前記アクリル系樹脂の酸価が5mgKOH/g以上、10mgKOH/g以下であることを特徴とする請求項4ないし9のいずれか1項に記載の積層セラミック電子部品用の積層体ユニットの製造方法。
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