JP3722275B2 - 金属粒子含有組成物、導電ペースト及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、導電ペースト用金属粒子含有組成物、導電ペースト及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、電子機器の小型化に伴い、これらに用いられる電子部品もまた小型化が要求されている。なかでもセラミックスを使用したインダクタ、コンデンサ、フィルタ等の機能部品は、多層積層構造により、特性の向上とともに、小型化が図られるようになってきた。
【0003】
このような積層部品は、セラミックス粉末を有機ビヒクルと混合し、シート法または印刷法等の手段で作製されたグリーンシートに、電極となる導電ペーストを印刷し、積層、圧着及び切断等の工程を経た後、焼成され、更に、外部電極を形成することにより製造される。導電ペーストは、所定の金属粉末を、有機ビヒクル(有機バインダ)及び有機溶剤中に分散させたものからなる。
【0004】
導電ペーストに用いられる金属粉末の製造方法としては、気相化学反応法、沈殿還元法、還元析出法または熱還元法等と称される種々の方法が知られている。何れの場合も、金属粉末を水洗浄した後、乾燥させて製造される。導電ペーストの調製に当っては、乾燥した金属粉末を、有機ビヒクル及び有機溶剤中に分散させていた。
【0005】
しかしながら、乾燥した金属粉末は凝集し易く、金属粉末が本来持っている粒径よりも大きな粒径の金属凝集粒子を生成してしまう。特に、最近は、電極膜厚の薄膜化に対応して、金属粉末の微粉化が進行しており、金属粉末の凝集が発生し易くなっている。
【0006】
金属粉末の凝集が発生すると、この金属粉末を、有機ビヒクル及び有機溶剤中に分散させて、導電ペーストを調製した場合、導電ペーストに大きな金属凝集粒子が内在することになってしまう。金属凝集粒子の内在する導電ペーストを用いて電子部品の電極を形成した場合、電子部品の信頼性及び歩留を著しく低下させる。例えば、セラミック積層部品の内部電極を形成した場合、図1に示すように、内部電極1に金属凝集粒子11が発生することがある。金属凝集粒子11の粒径が、内部電極1の膜厚よりも大きくなると、内部電極1ー1間のセラミックス2の部分を極端に圧迫し、信頼性を著しく低下させるとともに、歩留まりを低下させる。
【0007】
金属凝集粒子を、元の金属粒子に分離するためには、導電ペースト製造における混合分散に長時間をかけなければならず、必然的に、工程効率の低下、コストアップを招いてしまう。
【0008】
更に、従来、導電ペーストは、金属粉末をビヒクル及び有機溶剤と混合したのち、三本ロールを用い、混練分散させていたが、三本ロールによる分散作業には、機械的な構造から種々の危険性を伴い、作業自体も熟練度が要求されるなど、製造時に適切に管理しなければならない点が多く、煩雑である。しかも、分散作業時間が長いことからコストアップも招く。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、金属粒子の凝集を起こさない金属粒子含有組成物、及び、導電ペーストを提供することである。
【0010】
本発明のもう一つの課題は、電子部品の信頼性及び歩留を著しく向上させ得る金属粒子含有組成物、及び、導電ペーストを提供することである。
【0011】
本発明の更にもう一つの課題は、上述した金属粒子含有組成物、及び、導電ペーストを、安価に製造する方法を提供することである。
【0012】
【課題を解決するための手段】
上述した課題を解決するため、本発明に係る導電ペースト用金属粒子含有組成物は、導電ペーストに含まれるべき有機成分と相溶性を持つ溶剤で湿潤された金属粒子または金属化合物粒子を含む。
【0013】
上述したように、本発明に係る導電ペースト用金属粒子含有組成物は、溶剤で湿潤された金属粒子または金属化合物粒子を含むから、従来の乾燥した金属粉末と異なって、金属粒子または金属化合物粒子(以下金属粒子と称する)が、1μm以下、例えば、0.2μm以下の粒径に微小化されても、凝集することがない。このため、金属粉末の凝集に起因する種々の問題が解決され、信頼性、及び、歩留まりが著しく向上する。
【0014】
しかも、金属粒子の凝集が発生しないのに加えて、溶剤が導電ペーストに含まれるべき有機成分と相溶性を持つため、導電ペースト製造時に、金属粒子含有組成物を、有機ビヒクル及び溶剤に極めて円滑、均一、かつ、迅速に分散させることができる。このため、混合分散に要する作業時間が著しく短縮され、工程効率が向上し、コストダウンが図られる。
【0015】
金属粒子を湿潤する溶剤は、金属粒子を100重量部として、2〜100重量部含まれる。この溶剤は、有機ビヒクルを含む。
【0016】
本発明に係る導電ペースト用金属粒子含有組成物は、水洗浄を経て生成された未乾燥の金属粒子に、導電ペーストに含まれるべき有機成分と相溶性を持ち、かつ、水と相溶性のない溶剤を加え、水分を溶剤によって置換することによって製造することができる。
【0017】
この工程には、金属粒子または金属化合物粒子を乾燥させる工程が含まれない。従って、金属粒子または金属化合物粒子の凝集を生じることがない。
【0018】
水洗浄を経て生成された未乾燥の金属粒子に加えられる溶剤は、水とは相溶性がないので、水から分離され、金属粒子に付着する。図1は、この状態を模式的に示す図で、金属粒子12の周りに、溶剤13が付着している状態を示している。このため、溶剤13の付着した金属粒子12が沈殿し、水から分離される。
【0019】
本発明に係る導電ペースト用金属粒子含有組成物の製造工程において用いられる溶剤、即ち、水と相溶性のない溶剤としては、この種の溶剤として従来より周知のものであれば、使用することができる。具体的一例としては、例えば、テルピネオール等を挙げることができる。この溶剤は、金属粒子の全量を100重量部として、3〜30重量部加えられる。
【0020】
更に、金属粒子に対する溶剤の湿潤性を高めるため、溶剤とともに、界面活性剤を加えることが好ましい。界面活性剤としては、カチオン系、ノニオン系、アニオン系等の公知のものはいずれも使用可能である。界面活性剤は、金属粒子の全量を100重量部として、0.05〜10.0重量部加える。図2は、界面活性剤を加えた場合の金属粒子の状態を模式的に示す図で、金属粒子12の周りに、界面活性剤14が付着し、その周りに、溶剤13が付着している。
【0021】
更に好ましくは、上述した溶剤とは別に、水と相溶性のある第2の溶剤を加えることのできる。図3は第2の溶剤を加えた後の金属粒子の状態を模式的に示す図である。図3に示すように、この第2の溶剤16を加えることにより、僅かではあるが、金属粒子12上に残っている水分15を、第2の溶剤16によって、金属粒子上から完全に、かつ、迅速に除去することができる。
【0022】
第2の溶剤は、前記金属粒子の全量を100重量部として、0.3〜30重量部を添加する。第2の溶剤として用い得る具体的一例は、アセトンである。アセトンは揮発性が極めて高く、水と反応して、水を揮発させる。
【0023】
金属粒子は、従来より周知の製造方法、例えば、気相化学反応法、沈殿還元法、還元析出法または熱還元法等によって製造できる。但し、これらの製造方法において、通常採用される乾燥工程は含まない。即ち、水洗浄後に乾燥させることなく、溶剤を加えて、金属粒子を溶剤によって湿潤させる。本発明の適用される金属粒子には、材料上の制限は殆どない。Ni、Cu、Ag、Feまたはこれらの合金等の粒子に、広く適用できる。
【0024】
本発明に係る導電ペーストの製造方法では、上述した金属粒子含有組成物と、有機成分、具体的には、有機ビヒクル及び溶剤とを混合する。
【0025】
以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。但し、本発明はかかる事例に限定されるものではない。
【0026】
【発明の実施の形態】
<実施例1>
a.金属粒子含有組成物の製造方法
気相化学反応法により得られたNi金属粒子を水洗浄し、平均粒径0.35μmのNi金属粒子及び水を含むスラリーを得た。このスラリーは、Ni金属粒子100重量部に対して、水が80重量部含まれていた。
【0027】
上述のスラリーに対し、溶剤としてテルピネオール3〜30重量部、カチオン系界面活性剤0.05〜10.0重量部を混合し、撹幹し、Ni金属粒子を凝集沈降させ、水を分離した。このとき、第2の溶剤として、アセトン0.3〜30重量部を添加することにより、Ni金属粒子の凝集沈降速度を促進させ、スラリー中の水を効果的に排除し、テルピネオールに置換することができる。
【0028】
得られた金属粒子含有組成物は、平均粒径0.35μmのNi金属粒子100重量部に対して、43重量部の有機成分を含む。
【0029】
b.導電ペーストの製造方法
上記工程によって得られた金属粒子含有組成物を用い、Ni金属粒子含有率50wt%、及び、所定の粘度になるように、有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて混合し、導電ペーストを製造した。この導電ペーストを、ドクターブレード法によりシート化し、乾燥させた。これを試料No.1とする。
【0030】
<比較例1>
a.金属粉末の製造方法
気相化学反応法により得られたNi金属粒子を水洗浄し、更に、乾燥させて、平均粒径0.35μmのNi金属粒子(乾燥Ni金属粉末)を得た。
【0031】
b.導電ペーストの製造方法
上記工程によって得られたNi金属粉末を用い、Ni金属粒子含有率50wt%、及び、所定の粘度になるように有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて混合し、導電ペーストを製造した。この導電ペーストを、ドクターブレード法によりシート化し、乾燥させた。これを試料No.2とする。
【0032】
<評価方法及ぴ評価結果>
試料1、2について、乾燥シートの密度、及び、表面粗さについて評価した。乾燥シートの密度は、乾燥させたンシートを所定の大きさに切断し、その体積と重量から算出した値を評価した。
【0033】
乾燥シートの表面粗さは、表面粗さ計((株)東京精密製サーフ]ム570Aルビー端子0.8mmR)を用いて測定し、評価した。表1に評価結果を示す。表1中の数値はサンプル数1O個の平均である。
表1に示されているように、本発明の実施例1で得られた試料No.1は、乾燥シート表面粗さRa、Rmaxが、比較例1で得られた試料No.2のそれの約半分の値になっており、極めて表面性のよい電極膜が得られていることが解る。
【0034】
<実施例2>
a.金属粒子含有組成物の製造方法
気相化学反応法により得られたAg金属粒子を水洗浄し、平均粒径0.15μmのAg金属粒子及び水を含むスラリーを得た。このスラリーは、Ag金属粒子100重量部に対して、水が80重量部含まれていた。
【0035】
上述のスラリーに対し、溶剤としてテルピネオール3〜30重量部、カチオン系界面活性剤0.05〜10.0重量部を混合し、撹幹し、Ag金属粒子を凝集沈降させ、水を分離した。このとき、第2の溶剤として、アセトン0.3〜30重量部を添加することにより、Ag金属粒子の凝集沈降速度を促進させ、スラリー中の水を効果的に排除し、テルピネオールに置換することができる。
【0036】
得られた金属粒子含有組成物は、平均粒径0.15μmのAg金属粒子100重量部に対して、43重量部の有機成分を含む。
【0037】
b.導電ペーストの製造方法
上記工程によって得られた金属粒子含有組成物を用い、Ag金属粒子含有率80wt%、及び、所定の粘度になるように、有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて混合し、導電ペーストを製造した。この導電ペーストを、ドクターブレード法によりシート化し、乾燥させた。これを試料No.3とする。
【0038】
<比較例2>
a.金属粉末の製造方法
気相化学反応法により得られたAg金属粒子を水洗浄し、更に、乾燥させて、平均粒径0.15μmのAg金属粒子(乾燥Ag金属粉末)を得た。
【0039】
b.導電ペーストの製造方法
上記工程によって得られたAg金属粉末を用い、Ag金属粒子含有率80wt%、及び、所定の粘度になるように有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて混合し、導電ペーストを製造した。この導電ペーストを、ドクターブレード法によりシート化し、乾燥させた。これを試料No.4とする。
【0040】
<評価方法及ぴ評価結果>
試料3、4について、乾燥シートの密度、及び、表面粗さについて評価した。乾燥シートの密度は、乾燥させたンシートを所定の大きさに切断し、その体積と重量から算出した値を評価した。乾燥シートの表面粗さは、表面粗さ計((株)東京精密製サーフ]ム570Aルビー端子0.8mmR)を用いて測定し、評価した。表2に評価結果を示す。表1中の数値はサンプル数10個の平均である。
表2に示されているように、本発明の実施例2で得られた試料No.3は、乾燥シート表面粗さRa、Rmaxが、比較例4で得られた試料No.4の約半分の値になっており、極めて表面性のよい電極膜が得られていることが解る。
【0041】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、次のような効果を得ることができる。
(a)金属粒子の凝集を起こさない金属粒子含有組成物、及び、導電ペーストを提供することができる。
(b)電子部品の信頼性及び歩留を著しく向上させ得る金属粒子含有組成物、及び、導電ペーストを提供することができる。
(c)上述した金属粒子含有組成物、及び、導電ペーストを、安価に製造する方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る製造方法において、水洗浄を経て生成された未乾燥の金属粒子に溶剤が付着した状態を模式的に示す図である。
【図2】本発明に係る製造方法において、界面活性剤を加えた場合の金属粒子の状態を模式的に示す図である。
【図3】本発明に係る製造方法において、第2の溶剤を加えた後の金属粒子の状態を模式的に示す図である。
【図4】従来技術の問題点を説明する図である。
【符号の説明】
12 金属粒子
13 溶剤
Claims (12)
- 導電ペーストに用いられる溶剤付着粒子の製造方法であって、
金属粒子を準備する工程と、
前記金属粒子を水洗し、金属粒子及び水を含むスラリーを得る工程と、
前記スラリーに、水と相溶性のない第1の溶剤を添加する工程と、
前記スラリーを攪拌し、このとき水と相溶性のある第2の溶剤を加え、前記第1の溶剤の付着した溶剤付着粒子を沈降させる工程と、
次に、水を分離して前記溶剤付着粒子を得る工程とを含む
製造方法。 - 請求項1に記載された溶剤付着粒子の製造方法であって、
前記第1の溶剤は、前記金属粒子の全量を100重量部として、3〜30重量部を添加する
製造方法。 - 請求項1に記載された溶剤付着粒子の製造方法であって、
前記第1の溶剤は、テルピネオールであり、前記金属粒子の全量を100重量部として、3〜30重量部を添加する
製造方法。 - 請求項1に記載された溶剤付着粒子の製造方法であって、前記第1の溶剤とともに、界面活性剤を添加し、前記界面活性剤は、前記金属粒子の全量を100重量部として、0.05〜10.0重量部を添加する、製造方法。
- 請求項4に記載された溶剤付着粒子の製造方法であって、
前記界面活性剤は、カチオン系界面活性剤である、製造方法。 - 請求項1乃至5の何れかに記載された溶剤付着粒子の製造方法であって、前記第2の溶剤は、前記金属粒子の全量を100重量部として、0.3〜30重量部を添加する、製造方法。
- 請求項1乃至6の何れかに記載された溶剤付着粒子の製造方法であって、前記第2の溶剤は、アセトンである、製造方法。
- 請求項1乃至7の何れかに記載された溶剤付着粒子の製造方法であって、前記金属粒子は、平均粒径が1μm以下である、製造方法。
- 請求項1乃至7の何れかに記載された溶剤付着粒子の製造方法であって、前記金属粒子は、平均粒径が0.35μm以下である、製造方法。
- 請求項1乃至9の何れかに記載された溶剤付着粒子の製造方法であって、前記金属粒子は、Ni粒子である、製造方法。
- 請求項1乃至9の何れかに記載された溶剤付着粒子の製造方法であって、前記金属粒子は、Ag粒子である、製造方法。
- 溶剤付着粒子と、有機成分とを含む導電ペーストの製造方法であって、
前記溶剤付着粒子は、請求項1乃至11の何れかに記載された製造方法によって得られたものであり、
前記溶剤付着粒子と、前記有機成分とを混合する、
工程を含む製造方法。
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