JPH03193686A - 窒化アルミニウム焼結体への金属化層形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は窒化アルミニウム焼結体の表面に金属化層を
形成する方法に関し、特にタングステンを金属成分とす
る金属化層の形成方法に関するものである。

［従来の技術］［発明が解決しようとする課題］近年、
半導体装置の高速動作化、高集積化等の大きな変化がみ
られ、特にＬＳＩなどでは集積度の向上が著しくなって
いる。このため、半導体素子がその上に搭載される基板
材料の放熱性が重要視されるようになってきた。

このようなＩＣ基板用セラミックスとしては、従来から
アルミナ（ＡｇＬ２０．）が用いられてきた。しかし、
従来のアルミナ焼結体の熱伝導率は低いために放熱性が
不十分である。そのため、ＩＣチップの発熱量の増大に
十分対応可能な基板用セラミックスとしてアルミナ焼結
体を用いることは困難になってきている。

そこで、このようなアルミナ基板に代わるものとして、
高い熱伝導率をＨする窒化アルミニウムを用いた基板あ
るいはヒートシンクなどが注目されており、その実用化
のために多くの研究がなされている。

この窒化アルミニウムは、本来、材質的に高い熱伝導性
、高い絶縁性を有し、同様に高い熱伝導率をｆｆするベ
リリアと異なり毒性がないので、半導体装置用の絶縁材
料やパッケージ材料として有望現されている。しかしな
がら、このような特性をＨする窒化アルミニウム焼結体
は金属またはガラス質等の材料との接合強度において問
題を有する。この窒化アルミニウム焼結体は、その表面
に金属化層を付与した状態で用いられることが一般的で
ある。この金属化層の形成は、窒化アルミニウム焼結体
の表面に直接、市販されているメタライズペーストを塗
布する厚膜法、あるいは活性金属または金属の薄膜を蒸
行などの手法をＪｔｊいて形成する薄膜法等によって行
なわれる。しかしながら、このような方法によって形成
された金属化層は、窒化アルミニウム焼結体との間で実
用に十分耐え得る接合強度を得ることはできない。その
ため、実際には金属化前または金属化操作中に何らかの
手法を用いて窒化アルミニウム焼結体の表面を改質し、
他のたとえば、金属等との接合性を改苫する必要がある
。

このような窒化アルミニウム焼結体の表面を改質するた
めの従来の方法としては、窒化アルミニウム焼結体の表
面に酸化処理等を施して酸化物層を形成する方法が知ら
れている。

たとえば、特公昭５８−１１３ＱＯ号公報には、窒化ア
ルミニウム焼結体の表面に５ｉＯｚ、Ａｌ１２０１、ム
ライト、Ｆｅ２０３等の酸化物層を形成する方法が開示
されている。しかしながら、上記の例示のような酸化物
層はガラス層、アルミナ層などに対しては良好な親和性
を有し、強固な結合を生ずるが、窒化アルミニウム焼結
体自体とは親和性が小さく、信頼性に問題があるものと
考えられる。ここで、信頼性とは、酸化物層と窒化アル
ミニウム焼結体との間の接合強度にばらつきが存在しな
いこと、所定のヒートサイクル試験においても一定の接
合強度が維持され得ること等が挙げられる。

また、特開昭６３−１１５９３号公報には、タングステ
ンおよび／またはモリブデンと、接着強度の増強剤とし
てＳ　ｔｏ２、ＡＱ、２０．　、ＣａＯの酸化物混合体
とを主成分とする導体ペーストが窒化アルミニウム焼結
体に塗布された後、温度１６００℃以上で焼成する方法
が開示されている。

しかしながら、この方法によれば、焼成温度が高いとと
もに、得られる金属化層の信頼性も十分とは言えないと
いう問題点があった。

そこで、この発明の目的は、高い接着強度と信頼性とを
備えた金属化層を形成することができるとともに、より
低い焼成温度で金属化層を形成することが可能な、窒化
アルミニウム焼結体への金属化層形成方法を提供するこ
とである。

［課題を解決するためのｆ・段］ この発明に従った窒化アルミニウム焼結体の表面に金属
化層を形成する方法は、以ドの工程を備える。

（ａ）　　所定の形状をＨするようにｒめ焼成されて形
成された窒化アルミニウム焼結体を準備する工程。

（ｂ）　　酸化物成分を１重皿％以上４０重量％以下含
有し、その酸化物成分中においてＳｉＯ２を１重量％以
上４０重量％以下含６し、ＣａＯのＡＱ、ｚＯｓに対す
る重量比率が０６５以上２以下である、タングステンの
金属ペーストを作製する工程。

（Ｃ）　　金属ペーストを窒化アルミニウム焼結体の表
面に塗布する］工程。

（ｄ）　　金属ペーストが塗布された窒化アルミニウム
焼結体を温度１４００℃以上２０００℃以下の非酸化性
雰囲気中で加熱焼成する工程。

すなわち、従来の金属化層形成方法によれば、窒化アル
ミニウム焼結体およびタングステンの両者の間に十分な
濡れ性と接着強度とを付与するための酸化物成分の検討
が不十分であった。これに対し、本発明によれば、上記
のようにその最適範囲が規定されている。

［発明の作用効果］ この発明に従った金属化層形成方法によれば、窒化アル
ミニウム焼結体の表面に所定の組成を有する金属ペース
トがスクリーン印刷法等を用いて塗布された後、焼成さ
れる。金属ペーストは、酸化物成分とタングステンの金
属導体成分とを主成分とし、その他に有機物を含む。こ
の有機物は、エチルセルロース系またはアクリル系の樹
脂と、その樹脂に応じた溶媒とからなる。酸化物成分は
、この発明の金属化層形成方法において重要な構成要素
である。この酸化物成分は、Ａα２０８、ＣａｏＳＳｉ
０２からなる。酸化物成分は、金属ペースト中に１重量
％以上４０重皿％以下含有する。

１重量％未満では、形成される金属化層の窒化アルミニ
ウム焼結体に対する接着強度が低くなるとともに、その
金属化層の表面上に施されるめっき処理時においてめっ
き層のふくれ、しみ等が多く発生する。また、酸化物成
分が金属ペースト中に４０重量％を越えて含有されると
、形成された金属化層の表面に酸化物層が形成され、そ
の金属化層の表面上にめっき処理を施すことが困難とな
ったり、めっき層のふくれ、しみ等が発生する。好まし
くは、金属化層中における酸化物成分の含有量は１０ｆ
ｆｌｆ量％以上３０重量％以下の範囲で適宜選択される
のがよい。

この酸化物成分中において、５１０２は、１重量％以上
４０重量％含有する。また、酸化物成分中において、Ｃ
ａＯのＡ（ｊｚＯａに対する重量比率（＝　Ｃａ　Ｏ／
　Ａ　Ｃ！２０３　）は０．５以上２以下である。酸化
物成分中において、ＳｉＯ２が４０重量％を越えると、
得られる金属化層と窒化アルミニウム焼結体との間の接
着力が低下する。また、ＳｉＯ２が酸化物成分中におい
て１ｍｍ％未満であれば、形成された金属化層の表面に
めっき処理が施されるとき、金属化層が劣化し、窒化ア
ルミニウム焼結体に対する接る力が低下してしまう。

Ｃａ　Ｏ／　Ａ　（１２０３の比が２を越えると、金属
化層の窒化アルミニウム焼結体に対する接告力が低下す
る。ＣａＯ／Ａ１１ｊｚＯａの比が０．５未満では、加
熱焼成中においてガラス成分が浮き出るという現象が顕
著となる。

なお、上記の組成を有する金属ペーストに、必要に応じ
て周期律表ｍｌ、ＩＩ、■および■族の元素の酸化物、
たとえば、ＭｇＯ１Ｎｄ２０、Ｙ２Ｏ、、ＴｉＯ□、Ｂ
２０１等が添加されてもよい。

また、金属ペースト中に含Ｈされる酸化物は、予め混合
、加熱され、ガラス化された後、金属ペーストに添加さ
れてもよい。あるいは、各酸化物は単独でタングステン
と混練されてもよい。金属ペースト中に含有される酸化
物は、炭酸塩等の化合物の形態でタングステンに混合さ
れてもよい。本発明の金属化層形成方法においては、金
属ペースト中の導体成分としてタングステンを用いてい
るが、微細なタングステン粉末を用いることが好ましい
。特に、中心粒径１１ｚｍ以下になるように混合された
微粒粉末と粗粒粉末との混合粉末を用いることが好まし
い。さらに、タングステンの焼成を促進させるため、金
属ペースト中に遷移金属元素を１重量％以下添加しても
よい。

金属ペーストを構成する各成分は、ボールミル、３本ロ
ールミル等を用いて十分に混練される。得られた金属ペ
ーストは、窒化アルミニウム焼結体の表面上にスクリー
ン印刷法、筆塗り法等を用いて塗布される。乾燥後、金
属ペーストが塗布された窒化アルミニウム焼結体は、温
度１４００℃以上２０００℃以下の非酸化性雰囲気中で
加熱焼成される。この焼成温度が１４００℃未満では、
焼成が不十分であり、得られる金属化層の窒化アルミニ
ウム焼結体に対する接着強度が低くなる。この焼成温度
は、好ましくは１５００℃以上１６００℃以下であれば
よい。

［実施例］ 実施例１ 以下の第１表に示された粒度分布を有するタングステン
粉末と酸化物成分とに、エチルセルロース、ブチルカル
ピトールを添加し、３本ロールミルを用いて十分混練す
ることにより、各試料の金属ペーストが準備された。第
１表中において、タングステンの粒度分布は、たとえば
、試料Ｎｏ、１のｒＯ，５／１．０−ＩＪは、「平均粒
径０．５μ■１のタングステン粉末と、平均粒径１．０
μｎ１のタングステン粉末との混合割合が１対１の重量
比であること」を示している。また、たとえば、試料Ｎ
ｏ、１４において「０．５のみ」は、「平均粒径０．５
μｒｎのタングステン粉末のみＪであることを示す。な
お、試料Ｎｏ、１９においては、タングステン粉末に加
えてニッケル粉末が添加されており、その混合比率はタ
ングステンが９９．５重量％、ニッケルがＯ１５重量％
であった。また、試料Ｎｏ、２０においては、タングス
テン粉末にモリブデン粉末が添加されており、その混合
比率はタングステンが９０重量％、モリブデンが１０重
量す０であった。

このようにして得られたタングステンペーストを、ＡＩ
Ｎの金白°量が９９重量％である窒化アルミニウム焼結
体基板にスクリーン印刷法を用いて塗ｆＨｉ　ｔ、た。

塗４ｉ而積として２Ｉ旧ｎ　Ｘ　２　ｒｎ　ｍの大きさ
をＨするパッドが形成されるように、タングステンペー
ストが塗’（Ｈｉされた。その後、第１表に示される各
焼成条件に従って各試料が加熱焼成された。なお、表中
においてｊＮｌ−５Ｈ２Ｊは、「Ｎ２ガスとＮ２ガスの
体積比率が９５：５Ｊであることを示す。

このようにして形成された金属化層の表面上に１．０μ
ｍの膜厚を自゛するニッケルめっき層が形成された。こ
のニッケルめっき層の上には、幅２ｍ　ｒｎ　、厚み０
．１ｍｍのリードフレームが、銀ろう付けされξ。この
ようにして準備された各試料において、リードフレーム
を所定の方向に引張ることによって、ビール強度（引き
剥がし強度）が測定された。

ビール強度の測定方法は、第１図に示されている。窒化
アルミニウム焼結体基板１の上に金属化層２が形成され
ている。金属化層２の上にはニッケルめっき層３が形成
されている。このニッケルめっき層３の上には銀ろう４
を介してリードフレーム５が接合されている。図におい
て、Ｌは１゜７ｍｍである。ビール強度の１ｌ１１定は
、リードフレーム５を矢印で示される方向に２０ｍｍ／
ｍｉｎ。

で引張ることによって行なわれた。

以上のようにしてｔｐ１定されたビール強度は第１表に
示されている。なお、試料Ｎｏ、に＊が付されているも
のは比較例を示す。第１表から明らかなように、本願発
明に従った方法によって形成された金属化層の接着強度
は、ビール強度として４　Ｉｃ２以上のものが得られて
おり、優れている。

（以下余白） 実施例２ Ａｉｚ０３とＣａＯとＳｉＯ２とが種々の配合比で混合
され、酸化物成分が１５重量％となるように、所定の粒
度分布を白゛するタングステン粉末と混練された。タン
グステン粉末は、平均粒径０゜４μｎ１の粉末と平均粒
径１．５μｍの粉末とが１対１のｆｆ１ｆｆｉ比となる
ように準備された。このようにして得られたタングステ
ンペーストを用いて、実施例１と同様に窒化アルミニウ
ム焼結体の表面上に金属化層を形成した。なお、焼成条
件は、窒素ガス雰囲気中において温度１５５０℃とした
。

得られた各試料に、実施例１と同様のリードフレームを
接合し、ビール強度が測定された。ビール強度のａｔ＋
定結果は、各試料の金属ペースト中における酸化物成分
の配合比に対応して第２図に示される。第２図は、Ｓｉ
Ｏ２とＡ＜！２０３とＣａＯとの３元組成図（重量％）
を示している。この３元組成図中に各試料のビール強度
がプロットされている。各プロットに付される数値は、
ビール強度（ｋ　ｇ）を示している。ハツチングの付さ
れた線によって囲まれた組成範囲は、本発明に従った酸
化物成分の組成を示している。第２図から明らかなよう
に、この発明に従った酸化物成分を有する金属ペースト
を用いて形成された金属化層は、ビール強度として４．
０ｋｇ以上の接骨強度をＨする。

【図面の簡単な説明】

第１図は、窒化アルミニウム焼結体基板の上に金属化層
を介して接合されたリードフレームのビール強度の測定
方法を示す側面図である。 第２図は、この発明で用いられる金属ペースト中の酸化
物成分の組成に対応してビール強度値がプＯットされた
Ｓ　ｉ０２−Ａｒｔ：　Ｏ，−Ｃａ０３元組成図である
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 窒化アルミニウム焼結体の表面に金属化層を形成する方
   法であって、 所定の形状を有するように予め焼成されて形成された窒
   化アルミニウム焼結体を準備する工程と、酸化物成分を
   １重量％以上以上４０重量％以下、含有し、その酸化物
   成分中においてＳｉＯ＿２を１重量％以上４０重量％以
   下含有し、ＣａＯのＡｌ＿２Ｏ＿３に対する重量比率が
   ０．５以上２以下である、タングステンの金属ペースト
   を作製する工程と、前記金属ペーストを前記窒化アルミ
   ニウム焼結体の表面に塗布する工程と、 前記金属ペーストが塗布された窒化アルミニウム焼結体
   を温度１４００℃以上２０００℃以下の非酸化性雰囲気
   中で加熱焼成する工程とを備えた、窒化アルミニウム焼
   結体への金属化層形成方法。