JPS63103886A - メタライズペ−ストならびにそれを使用してなるセラミツクスのメタライズ法 - Google Patents

メタライズペ−ストならびにそれを使用してなるセラミツクスのメタライズ法

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JPS63103886A
JPS63103886A JP61248342A JP24834286A JPS63103886A JP S63103886 A JPS63103886 A JP S63103886A JP 61248342 A JP61248342 A JP 61248342A JP 24834286 A JP24834286 A JP 24834286A JP S63103886 A JPS63103886 A JP S63103886A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、メタライズペーストとそれを使用したセラミ
ックスのメタライズ法に関するものである。さらに詳し
くは、セラミックスの表面に金属層を被着させるのに使
用するペースト、あるいはそのペーストを使用してセラ
ミックスの表面に金属層を被着させる方法に関するもの
である。
（従来の技術および解決しようとする問題点）セラミッ
クスは高耐熱性、耐酸化性、高硬度などのすぐれた特性
を有しているが、靭性が乏しいため、機械的、熱的衝撃
に比・鮫的弱いという欠点を有している。これらの欠点
を補う手段として、セラミックスと金属を複合して使用
する方法がある。このため、セラミックスと金属の複合
化の一つの方法として、セラミック部材の表面に金属モ
リブデンや金属タングステンなどの高融点金属層を被Ｍ
（本発明におけるメタライズ処理に相当）させたのち、
該金属層を介してセラミック部材と金属部材を接合する
方法が知られている。金属層の被着方法としては、セラ
ミックスの表面に金属モリブデンや金属マンガン等の混
合粉末を塗布したのち、焼付けるいわゆる高融点金属法
またはテレフンケン法が知られている。しかし、最近に
なってセラミックスの機械部品への応用の必要性かたか
まるにつれて、セラミック部材表面に形成された金属層
とセラミック部材間の接合強度が大きいメタライズペー
ストの出現が強く望まれるようになってきた。しかし、
従来のメタライズペーストは、半導体集積回路用セラミ
ックス、電子回路基板あるいは電子管外周器などに使用
されるセラミック部材のメクラ・イジング用として開発
されたため、金属層とセラミック部材間の接合強度が必
ずしも十分でない欠点があった。
本発明の第一の目的は、セラミック部材表面に形成され
た金属層とセラミック部材との間の接合強度が大きいメ
タライズペーストを提供することである。
本発明の第二の目的は、上記メタライズペーストを使用
して、セラミック部材の表面をメタライズ処理し、該セ
ラミック部材表面に強固に被着した金属層を形成する方
法を提供することである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、無機物として、Ａｌ２Ｏ３：　５ｗｔ％〜２
５ｗｔ％、　５ｉｏ２：３５　ｗｔ％〜５５ｗｔ％、Ｍ
ｎＯ：３Ｑ　ｗｔ％〜５５ｗｔ％からなる組成のガラス
相を形成するための成分を１５ｗｔ％〜５０＋ＩＩｔ％
と金属モリブデン粉末を５０νｉｔ％〜３５ｗ　ｔ％含
むことを特徴とするメタライズペースト、と以下の工程
を含むことを特徴とするセラミックスのメタライズ法で
ある。
（１）　　無機物として、Ａｌ２Ｏ３：　５ｗｔ％〜２
５　ｗ　ｔ％、　５ｉｎ２：３５ｗｔ％〜５５ｗｔ％、
　ＭｎＯ：３Ｑｗｔ％〜５５ｗｔ％からなる組成のガラ
ス相を形成するための成分を１５ｗｔ％〜５０Ｗシ％と
金属モリブデン粉末を５０ｗｔ％〜３５ｗｔ％含むメタ
ライズペーストをセラミック部材の表面に塗布する工程
。
（２）　　セラミック部材表面のメタライズペーストを
乾燥する工程。
（３）表面に乾燥済のペースト組成物を有するセラミッ
ク部材を水蒸気と水禦の分圧の比（Ｐｌｌ。０／ＰＨ２
）が１０−６〜１００の範囲に調製された水素と窒素の
混合ガス中で、１３００℃でｌｈｒ〜１Ｑｈｒ加熱する
工程。
（４）　１３００℃で加熱済のセラミック部材を室温ま
で冷却する工程。
本発明は、メタライズペースト中に、金属モリブデン粉
末の焼結開始温度と同等の温度で液相となるガラス相形
成成分を添加し、このガラスト目の融点以上の温度でメ
タライズ処理をすることにより、該ガラス相形成成分の
相互反応を生せしめてメタライズ層中に液状のガラス層
を形成させれば、この液状のガラス相が、金属モリブデ
ンの焼結を促進し、さらには、焼結モリブデン層中の空
隙を満たすとともに、セラミック部材表面との反応を容
易にして金属モリブデン層をセラミック部材表面に強固
に被着させることが可能であるとの考察にもとすくもの
である。
このメタライズ３．は、空隙がガラス相で充！イされて
いるため、メタライズ層自身の強度も向上することが期
待できる。
以上の観点から、種々ガラスト目形成成分についての検
討を行った。すなわち、Ｔｈｅ　八ｍｅｒｉｃａ　Ｃｅ
ｒａｍｉｃＳｏｃｉｅｔｙ発行のＰｈａｓｅ　Ｄｉａｇ
ｒａｍｓ　ｆｏｒ　ＣｅｒａｍｉｓｔｓのＦｉｇ、７３
３に記載のＭｎ０−Ａ１２０３−３ｉＯ２系の、泪状態
図から明らかな如＜　、Ｍｎ０−Ａｌ２Ｏ２−３Ｉ０２
系には、１３００℃以下の温度範囲に於いて液相を形成
する組成域が存在する。本発明は、セラミック部材と該
表面に被着したメタライズ層の間の接合強度に対する、
’、ＪｎＯ−八ｌ□Ｏ，へ３ｉＯ□系酸化物の組成なら
びに該酸化物のペーストへの添加量の影響について広範
かつ詳細な検討を行い完成したものである。
（作　　用） 本発明のペーストは、ペースト中に無閾物として低融点
のＭｎ０−Ａｌ２Ｏ２−３＋０□系ガラスト目を形成す
る成分を含有している。上記ガラス相を構成する＾１□
０３の量としては、５ｗｔ％〜２５ｗｔ％が好ましく、
３ｗｔ％〜２（］ｗｔ％がより好ましく、９ｗｔ％〜１
３ｗｔ％がもっとも好ましい。八１□０３の量が５ｗｔ
％未満ならびに２５ｗｔ％を超え、る範囲では、ガラス
相の融点が高くなり過ぎるので好ましくない。また、上
記ガラス相を構成ずろ５１０２の量としては、３５ジノ
し？６〜５５Ｗシ％が好ましく、４０ｗｔ％〜５０ｗｔ
％がより好ましく　、４５ｗｔ％〜５０Ｉ・ノｔ％がも
っとも好ましい。５１０２の量が３５ｗｔ％未満ならび
に５５ｗｔ％を超える範囲ではガラスト目の融点が高く
なり過ぎるので好ましくない。
さら（二また、）、Ｉｎｎの１ｕとしては、３Ｑ＋ｙｔ
％〜５５ｗｔ％が好ましく　、３５ｗｔ％〜５０ｗｔ％
がより好ましく、３３□ｓｔ％〜５０ｗｔ％がもっども
好ましい。ＷＩｎＯの量が３Ｑｗｔ％以下ならびに５５
ｗｔ％以上ではガラス相の融点が高くなり過ぎるので好
ましくない。
メタライズペーストに含まれる無機物中の上記ガラス相
形成成分の割合どしては、１５ｖ＋ｔ％〜５０ｗｔ％が
好ましく、２０１へ・Ｌ％〜４ＱｖＪｔ９６がより好ま
しく、２５ｗｔ％〜３５　ｗ　１％がもっとも好ましい
。ペースト中の無機物に対する該ガラス相形成成分の添
加量が１５ｗｔ％未満ならびに５０ｗｔ％を超える範囲
では、メタライズ処理によりセラミック部材の表面に形
成される金属層（メタライズ層）とセラミック部付間の
接合強度が小さくなるので好ましくない。
本発明のペーストでは、上記ガラス層形成成分の一つで
あるｉＡ　ｎ　Ｏを金属マンガンとしてペースト中に添
加し、メタライズ処理のための加熱により！、１　ｎ　
Ｏに変化させてもよい。この場合には、加熱雰囲気中の
水蒸気分圧を特定の範囲に調製して、ペーストに含まれ
る無機物のうち金属マンガンのみを酸化させて！Ｊ　ｎ
　Ｏとする。
上記水蒸気分圧の範囲としては、水蒸気と水木の分圧の
比（ＰＬＯ／Ｐ１１゜）１０−’〜１０°が好ましく、
１０−’〜１００　がより好ましく、１０−’〜１０−
１がもっとも好ましい。水蒸気と水湯の分圧の比（Ｐｌ
ｌ。Ｏ／ＰＨ２）が１０−６未満では、＼Ｉｎｎが還元
されて）１１ｎとなるので好ましくない。また、水蒸気
と水禦の分圧の比（円１２０／ＰＨ２）が１０°を超え
る範囲では、金属モリブデンが酸化されて！、＋　ＯＯ
７となるので好ましくない。
本発明のペーストは、上記ガラス相形成成分と金属モリ
ブデンを主成分とする無機物のほかに、各種の溶剤や粘
結剤からなる種々の有機物を含有している。しかし、こ
れらの有機１勿（ま、メタライズ処理の途中の工程で蒸
発あるいは分解してしまうのでメタライズ層中には残ら
ない。従って、ペーストを製造するための出発原料のう
ち、メタライズ層の性質に影響を与えるのは、無機物の
みである。該無機物のうち、ガラス相形成成分はメタラ
イズ処理中に相互に反応して、出発原料とは異なる状態
の液状のガラス相を形成するので、出発原料の状態がメ
タライズ相の性質に及ぼず影響は小さい。これに対して
、金属モリブデンは焼結のみによってメタライズ層を形
成するので、出発原料の特性がメタライズ層の性質に与
える影響が大きいニしたがって、本発明のペーストの製
造に使用する金属モリブデンは純度：９９．５ν）１％
を超えるものが好ましい。また、平均粒径は、０．６５
±０．１μｍが好ましく　、０．６５±０．０５μｍが
より好ましい。
本発明のペーストを使用してメタライズ処理を行う場合
には、セラミック部材の表面に本発明のペーストを刷毛
あるいはスクリーンを利用して、１０μｍ−１００μｍ
の厚さに塗布したのち、乾燥する。その後、水蒸気分圧
を前記範囲に調節した水界ガスと窒素ガスの混合ガス中
で加熱する。
この場合の加熱温度としては、１２００℃〜１４００℃
が好ましく　、１２５０℃〜１３５０℃がより好ましい
。加熱温度が１２００℃以下では、メタライズ層中に形
成されるガラス相の粘性が大き過ぎるうえに、勤続モリ
ブデンの焼結が不十分となるので、好ましくない。加熱
温度が１４００℃以上では、結晶粒の粗大化などのセラ
ミック部材の変質が生ずるので好ましくない。上記温度
での加熱時間としては、０．５ｈｒ〜１Ｑｈｒが好まし
く、ｌｈｒ〜５ｈｒがより好ましい。
加熱時間が０．５ｈｒ未満では、メタライズ層とセラミ
ック部材間の接合強度が小さいので好ましくない。加熱
時間が１０ｈ「を超えても接合強度の増加が起こらない
ので、加熱時間が１Ｑｈｒを超えると好ましくない。
（実施例） 次に本発明の実施例を述べる。ただし、本発明のペース
トが適用できるセラミックスは、実施例に記載のセラミ
ックスに限定されるものではない。
実施例１ 無機物として、第１表に示す組成の酸化物を形成する成
分：　２Ｑｗｔ％、金属モリブデン粉末：３Ｑ　ｗｔ％
を含有するペーストを作製した。このペーストを直径：
　１０ｍｍ、厚さ：　ｌＱｍｍのジルコニアセラミック
円板の両表面に膜１１１約（１，ｌ＋ｎｍに塗布し、約
９０℃で１時間加熱して乾燥したのち、４０℃に加温し
た水、トｊヲ中を通した水素ガスと窒素ガスの混合ガス
中で、１３００℃で１０時間加熱し、ジルコニアセラミ
ック円板表面にメタライズ層を形成させた。
該メタライズ層とジルコニアセラミックスとの接合強度
を測定するた必、このメタライズ層表面にニッケルメッ
キをしたのち、直径：１０ｍｍ　、長さ：４０ｍｍの球
状黒鉛鋳鉄の丸棒と真空中で銀ろう付けし、一体向に接
合した。この接合体を機ｔｎｔ加工して、直径：９ｍｍ
、長さ：９Ｑｍｍの棒状試験体とし、引張試験により接
合強度を求め、得られた結果を第１表に示した。また、
比較のために本発明の数値限定範囲外のものを比較測定
し、参考例として第１表に示した。
第　　１　　表 実施例２ 無機物として、第１表のＮ０１１と同じ組成の酸化物形
成成分のｆｆｉ：１０ｗｔ％〜５０ｗｊ％、金属モリブ
デン粉末：残部を含むペーストを作製した。これらのペ
ーストを直径：ｌＱｍｍ　％厚さ：　ｌＱｍｍのジルコ
ニアセラミック円板の両表面に膜厚約０．１ｍｍに塗布
し、約９０℃で１時間加熱して乾燥したのち、４０℃に
加温した水槽中を通した水素ガスと窒素ガスの混合ガス
中で、１３００℃で０，５時間〜１０時間の間の（重々
の時間加熱し、ジルコニアセラミック円板表面にメタラ
イズ層を形成させた。このメタライズ層表面にニッケル
メッキをしたのち、該メタライズ層表面上に銀ろう、直
径＋１０＋ｔ＋ｍ　、厚さ３＋ｎ＋ｎの金属チタン円板
、銀ろう、直径：ｌＱｍｍ　、長さ：３７ｍｍの球状黒
鉛鋳鉄の丸棒の順に配置し、真空中で一体的に接合した
。この接合体を機械加工して、直径：　　９＋ｔ＋ｍ、
長さ：９０＋ｎｍの棒状試験体とし、引張試験により接
合強度を求め、得られた結果を第２表に示した。第２表
に記載の結果を、横軸ニガラス形成酸化物添加量、縦軸
：メタライズ時間として、第１図に示した。
第１図から明らかな如く、ペーストに対するガラス形成
酸化物の添加量：１５ｗｔ％〜５（１ｗｔ％、メクライ
ズ時間：Ｑ、５ｈｒ〜１Ｑｈｒの範囲で高強度が得られ
る。とくに、ガラス形成酸化物の添加Ｑ＋２Ｑｗｔ％〜
３５ｗｔ％、メタライズ時間：ｌｈｒ〜１Ｑｈｒの組合
せで、最良の結果が得られている。
第２表 （単位：ｋｇｆ／ｍｍ２．　ｎ　＝　５　）（発明の効
果） 以上述べたことから明らかなように、本発明のペースト
は、メタライズペースト中に、あらかじめ、金属モリブ
デン粉末の焼結開始温度と同等の温度で液（目となる低
融点のＡ１２０３−３ｉＯ，−ＩＪｎＯ系ガラス柑形成
成分が添加しであるから、このガラス相の融点以上の温
度でメタライズ処理をすると、該ガラス相形成成分の相
互反応で生じた液状のガラス相が、金属モリブデンの焼
結を促進し、さらには、焼結モリブデン層中の空隙を満
たすとともに、セラミック部材表面との反応を容易にし
て金属モリブデン層をセラミック部材表面に強固に被着
させることが可能である。
したがって、本発明のペーストでメタライズ処理するセ
ラミックスは、セラミックス自身ど上記へ１２０３−３
ｉＯ２−）、ＩｎＯ系ガラス相なるいは該ガラス相を構
成する酸化物との反応性にのみ注目して選択することが
出来るので、セラミックスにメタライズ処理を容易にす
るための成分を特別に添加する必要がない。
このため、本発明のペーストはファインセラミックスの
ような高純度のセラミックスに対しても強固にメタライ
ズ層を被着させることが出来る。
また、本発明のペーストによるセラミックスのメタライ
ズ法は、メタライズ処理温度が１３００℃と従来のメタ
ライズ処理に比べて低く、メタライズ処理に伴うセラミ
ック部材の変質や変形が起こらないので、精密な形状あ
るいは複雑な形状のセラミック部材に対する強固なメタ
ライズ層の被着法としても有効である。
本発明のペーストで得られるメタライズ層は、セラミッ
クス表面に対する被着強度が大きいばかりてはなく、メ
タライズ層自身の強度も向」ニしているので、本発明の
ペーストで得られたメタライズ層を介して金属部材に接
合したセラミック９Ｔ、　、＋オはセラミックスの耐熱
性、耐摩耗性、高強度、耐食性ならびに低比重などの特
性を生かしてガスタービン部品あるいはピストン、タペ
ットはもちろん吸気弁、排気弁、ターボチャージャ、ロ
ッカーアーム、カムなど高温や繰り返し荷重ならびに衝
撃荷重を受ける内ぢ熱機関用部品の一部として使用する
ことが出来る。
【図面の簡単な説明】
第１図はペーストに対するガラス層形成酸化物の添加量
とメタライズ処理時間の種々の組合せと接合強度の関係
を示す説明図である。 第１図 がラス財Ａρクイｄ☆　（ｗｔ’／、）手　　続　　補
　　正　　書 昭和６２年１０月２９日 特許庁長官　　小　　川　　邦　　夫　　殿１、事件の
表示 昭和６１年特許願第２４８３４２号 ２、発明の名称 メタライズペーストならびにそれを使用してなるセラミ
ックスのメタライズ法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 ４、代理人 １、明細書第６真第１８行の「メタライズ３．」を「メ
タライズ層」と訂正する。 ２、同第９頁第１行の「ガラス層」を「ガラス相」と訂
正する。 ３、同第１０頁第１３行の「また、平均粒径は」を「ま
た、粉末の平均粒径は」と訂正する。 ４、同第１１頁第４行の「勤続」を「金属」に訂正する
。 ５、同第１６頁第１０行の「ガラス相なるいは」を「ガ
ラス相あるいは」と訂正するう ６、同第１７頁第１８行の「ガラス層」を「ガラス相」
に訂正する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、無機物として、Ａｌ＿２Ｏ＿３：５ｗｔ％〜２５ｗ
    ｔ％、ＳｉＯ＿２：３５ｗｔ％〜５５ｗｔ％、ＭｎＯ：
    ３０ｗｔ％〜５５ｗｔ％からなる組成のガラス相を形成
    するための成分を１５ｗｔ％〜５０ｗｔ％と金属モリブ
    デン粉末を５０ｗｔ％〜８５ｗｔ％含むことを特徴とす
    るメタライズペースト。 ２、上記ガラス相の融点が１１４０℃〜１３００℃であ
    る特許請求の範囲第１項記載のメタライズペースト。 ３、上記金属モリブデン粉末が純度：９９．５ｗｔ％以
    上、平均粒径：０．６５±０．１μｍの金属モリブデン
    粉末を出発原料としたものである特許請求の範囲第１項
    記載のメタライズペースト。 ４、以下の工程を含むことを特徴とするセラミックスの
    メタライズ法。 （１）無機物として、Ａｌ＿２Ｏ＿３：５ｗｔ％〜２５
    ｗｔ％、ＳｉＯ＿２：３５ｗｔ％〜５５ｗｔ％、ＭｎＯ
    ：３０ｗｔ％〜５５ｗｔ％からなる組成のガラス相を形
    成するため の成分を１５ｗｔ％〜５０ｗｔ％と金属モリブデン粉末
    を５０ｗｔ％〜８５ｗｔ％含むメタライズペーストをセ
    ラミック部材の表面に塗布する工 程。 （２）セラミック部材表面のメタライズペーストを乾燥
    する工程。 （３）表面に乾燥済のペースト組成物を有するセラミッ
    ク部材を水蒸気と水素の分圧の比 （ＰＨ＿２Ｏ／ＰＨ＿２）が１０＾−＾６〜１０＾０の
    範囲に調製された水素と窒素の混合ガス中で、１３００
    ℃で１ｈｒ〜１０ｈｒ加熱する工程。 （４）１３００℃で加熱済のセラミック部材を室温まで
    冷却する工程。 ５、水素と窒素の混合比が３：１である特許請求の範囲
    第４項記載のセラミックスのメタライズ法。
JP61248342A 1986-10-21 1986-10-21 メタライズペ−ストならびにそれを使用してなるセラミツクスのメタライズ法 Granted JPS63103886A (ja)

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