JP2704158B2 - 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 - Google Patents

導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は導電性メタライズ層
を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法に
関し、さらに詳しくは、窒化アルミニウム焼結体母材と
の高温密着性が良好な導電性メタライズ層を有し、特に
半導体用基板として有用な導電性メタライズ層を有する
窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法に関する。 【0002】 【従来の技術】窒化アルミニウム焼結体は、絶縁性、耐
腐食性および耐熱衝撃性に優れ、高い高温強度を有する
とともに、高い熱伝導性を有するため、各種構造材、各
種電子・電気部品などの素材として、また特に近年で
は、放熱性が充分でないアルミナや毒性があるため取扱
いが繁雑なベリリアに代わる半導体用基板として注目さ
れている。 【0003】ところで、窒化アルミニウム焼結体をどの
ような用途で使用するにせよ、この焼結体と何らかの金
属部材とを接合する必要性が生じる場合が多く、その際
窒化アルミニウム焼結体の表面に導電性メタライズ層を
形成することが一般に行われている。 【0004】このような窒化アルミニウム焼結体へのメ
タライズ法としては、焼結体表面に酸化物(Al2
3 )層を形成した後、直接銅箔を接合するダイレクトボ
ンドカッパー法(DBC法)あるいは銅,金,銀−パラ
ジウムなどを使用した厚膜法などが知られている。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法を適用して窒化アルミニウム焼結体表面に形成され
た導電性メタライズ層は、いずれも特に高温において窒
化アルミニウム焼結体との密着性が悪いため、ろう付や
高温はんだ付など700℃程度以上の温度で行う接合方
法を適用して他部材と接合することが困難であり、また
仮に接合することができたとしても、他部材が接合され
た窒化アルミニウム焼結体を高温で使用したときにメタ
ライズ層が焼結体表面から剥離してしまい、結果的に他
部材の脱落が生ずるという問題がある。特にこのような
導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体を
電子回路用放熱基板として使用した場合、この基板は低
温から高温へ、また高温から低温へという温度変化(熱
サイクル)を受けることになり、メタライズ層の構成成
分と窒化アルミニウムとの熱膨張係数の差に起因して、
メタライズ層にクラックが生ずるという不都合がある。 【0006】上記問題点を鑑みて本発明では、特に高
温、還元雰囲気中での接合強度が高い導電性メタライズ
層を有し、かつメタライズ層に対するろう付、はんだ付
などの接合信頼性が高い導電性メタライズ層を有する窒
化アルミニウム焼結体およびその製造方法の提供を目的
とする。 【0007】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、主として
窒化アルミニウム焼結体を母材として、その表面に塗布
されるメタライズ層となるペーストに含有される元素の
組合せに焦点を絞って鋭意研究を重ねた結果、上記目的
を達成し得る特定の組合せを見出し、その効果を確認し
て本発明を完成した。 【0008】すなわち本発明の導電性メタライズ層を有
する窒化アルミニウム焼結体は、モリブデン,タングス
テンおよびタンタルよりなる群(第1の群)から選ばれ
た1種または2種以上の単体ならびにほう素,チタン,
ジルコニウム,ハフニウムおよび希土類元素よりなる群
(第2の群)から選ばれた1種または2種以上の窒化物
および/または酸化物により構成された導電性メタライ
ズ層を窒化アルミニウム焼結体母材の表面の少なくとも
一部に有することを特徴とする導電性メタライズ層を有
することを特徴とするものである。 【0009】本発明の導電性メタライズ層を有する窒化
アルミニウム焼結体は、前述したように窒化アルミニウ
ム焼結体を母材として、その表面に有する導電性メタラ
イズ層の元素の組合せに特徴を有するものであり、窒化
アルミニウム焼結体自体の物性などは特に制限されるも
のではない。 【0010】導電性メタライズ層の元素のうち、第1の
群に属する元素、すなわちモリブデン,タングステンお
よびタンタルは、いずれも高融点の金属であり、耐熱性
に優れ、かつ窒化アルミニウム焼結体母材の熱膨張係数
とほぼ近似した熱膨張係数を有するものであり、メタラ
イズ層の耐熱性および耐熱サイクル特性の向上に資する
成分である。 【0011】これらの元素は上記したような特性を最も
良く示す単体を用いる。またこれらの元素は、1種また
は2種以上が組合されている。次に導電性メタライズ層
の元素のうち、第2の群に属する元素、すなわちほう素
(B),チタン(Ti),ジルコニウム(Zr),ハフ
ニウム(Hf)および希土類元素(Sc,Y,La,C
e,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,D
y,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)は、窒化アルミニ
ウムとのぬれ性が良く、メタライズ層・中間層の反応を
保護し、強固なメタライズ層を形成し、導電性メタライ
ズ層と窒化アルミニウム焼結体との密着性の向上に資す
る成分である。なお、この第2の群に属する元素のう
ち、好ましいものはB,Ti,Zr,Y,Ce,Pr,
Nd,Dy,Smなどであり、特に好ましいものは、
Y,Ti,Zr,Dy,Smなどである。 【0012】これらの元素は、1種または2種以上の窒
化物および/または酸化物が組合されている。いま、こ
の元素としてYを例にとると、Yは例えばYN,Y2
3 などがある。またこの元素としてTiを例にとると、
Tiは例えばTiN,TiO2 などがある。 【0013】また、本発明において、第1の群に属する
元素と第2の群に属する元素との構成比は特に限定され
るものではなく、使用する元素の種類あるいは組合せに
よって適宜設定すればよいが、例えば第1の群に属する
元素の合計と第2の群に属する元素の合計との比が、原
子比で99:1〜1:99であればよく、90:10〜
10:90程度に設定されることが好ましい。 【0014】また、本発明の導電性メタライズ層を有す
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、モリブデン,
タングステンおよびタンタルよりなる群(第1の群)か
ら選ばれた1種または2種以上の単体ならびにほう素,
チタン,ジルコニウム,ハフニウムおよび希土類元素よ
りなる群(第2の群)から選ばれた1種または2種以上
の窒化物および/または酸化物とを、粘着剤に分散させ
てペーストを作成し、前記ペーストを窒化アルミニウム
焼結体母材の表面の少なくとも一部に塗布した後乾燥さ
せ、非酸化性雰囲気中で加熱処理して導電性メタライズ
層を形成することを特徴とするものである。 【0015】本発明の導電性メタライズ層を有する窒化
アルミニウム焼結体の製造方法は、前述したように窒化
アルミニウム焼結体を母材として、その表面に塗布され
た導電性メタライズ層となるペーストに含有される元素
の組合せに特徴を有するものであり、窒化アルミニウム
焼結体自体の物性などは特に制限されるものではない。 【0016】導電性メタライズ層となるペーストに含有
される元素のうち、第1の群に属する元素、すなわちモ
リブデン,タングステンおよびタンタルは、いずれも耐
熱性に優れ、かつ窒化アルミニウム焼結体母材の熱膨張
係数とほぼ近似した熱膨張係数を有するものであり、メ
タライズ層の耐熱性および耐熱サイクル特性の向上に資
する成分である。 【0017】これらの元素は上記したような特性を最も
良く示す単体を用いる。またこれらの元素は、1種また
は2種以上が組合されて使用される。次に導電性メタラ
イズ層の元素のうち、第2の群に属する元素、すなわち
ほう素(B),チタン(Ti),ジルコニウム(Z
r),ハフニウム(Hf)および希土類元素(Sc,
Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,G
d,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)は、
窒化アルミニウムとのぬれ性が良く、メタライズ層・中
間層の反応を保護し、強固なメタライズ層を形成し、導
電性メタライズ層と窒化アルミニウム焼結体との密着性
の向上に資する成分である。なお、この第2の群に属す
る元素のうち、好ましいものはB,Ti,Zr,Y,C
e,Pr,Nd,Dy,Smなどであり、特に好ましい
ものは、Y,Ti,Zr,Dy,Smなどである。 【0018】これらの元素は、1種または2種以上の窒
化物および/または酸化物が組合されている。いま、こ
の元素としてYを例にとると、Yは例えばYN,Y2
3 などがある。またこの元素としてTiを例にとると、
Tiは例えばTiN,TiO2 などがある。 【0019】また、本発明において、第1の群に属する
元素と第2の群に属する元素との構成比は特に限定され
るものではなく、使用する元素の種類あるいは組合せに
よって適宜設定すればよいが、例えば第1の群に属する
元素の合計と第2の群に属する元素の合計との比が、原
子比で99:1〜1:99であればよく、90:10〜
10:90程度に設定されることが好ましい。 【0020】以下、本発明の導電性メタライズ層を有す
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、例えば次のと
おりである。まず常法により焼結して得られた窒化アル
ミニウム焼結体母材の所望の面に、第1の群、第2の群
からそれぞれ選ばれた元素を含むペーストを塗布する。
このペーストは具体的には、第1の群から選ばれた単体
と、第2の群から選ばれた元素の窒化物および/または
酸化物とをエチルセルロース、ニトロセルロースなどの
粘着剤に分散せしめて得られる。また、かかるペースト
中には、第1および第2の群から選ばれた元素が総量で
全体の5重量%以上含有されていることが望ましい。 【0021】次いで、上記のように窒化アルミニウム焼
結体母材の表面にペーストを塗布した後乾燥させてしか
る後、加熱処理することによりメタライズ層を形成す
る。このときの加熱温度は、成分元素の種類および組合
せによっても異なるが、通常は1100〜1800℃程
度である。また、雰囲気ガスとしては、窒素ガス、ドラ
イホーミングガス、ウェットホーミングガスなどを使用
でき、処理時間は0.5〜2時間程度に設定することが
好ましい。 【0022】さらに、このようにして得られた導電性メ
タライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体に他部材を
接合する場合、まずこの導電性メタライズ層にニッケル
などのメッキを施し、続いてホーミングガス中、600
〜850℃でメッキ層をアニールし、しかる後ろう付も
しくははんだ付を行えばよい。 【0023】このように本発明の導電性メタライズ層を
有する窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム焼
結体母材との高温における接合強度が極めて高い導電性
メタライズ層を有するので、はんだ付やろう付により、
他部材との接合が可能となった。また低温から高温への
熱サイクル環境下で使用しても、メタライズ層に剥離や
クラックを生じなくなった。 【0024】 【発明の実施の形態】 (実施例)以下、本発明の実施例を説明する。 ・実施例1 モリブデン粉末と窒化チタン粉末とエチルセルロースと
を重量比で80:20:7で混合して原料ペーストを調
製し、このペーストをY23 を3重量%含有する窒化
アルミニウム焼結体母材の表面に塗布した。これを乾燥
させた後、N2ガス中、約1700℃で1時間加熱する
ことにより導電性メタライズ層を形成した。得られた導
電性メタライズ層をX線回折法により調べた結果、M
o,AlN,YAGおよびTiNが観察された。 【0025】次いで、この導電性メタライズ層の窒化ア
ルミニウム焼結体母材に対する接合強度を評価するため
に、メタライズ層にニッケルメッキを施してこれをホー
ミングガス中、約800℃でアニールした後、コバール
(Ni−Co−Fe合金)製ワイヤーの先端部をろう付
した。そして、このワイヤーをこのメタライズ面と垂直
な方向に引っ張ることにより接合強度(kg/mm2
を測定したところ、2kg/mm2 以上であった。 【0026】・実施例2〜15 前述した第1、第2の群に属する元素の種類および量を
表1に示したようにした以外は実施例1と同様にして導
電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体を製
造し、その評価試験を行い、その結果をメタライズ層用
原料ペーストの組成、メタライズ条件および得られたメ
タライズ層の構成相とともに表1に示した。 【0027】 【表1】【0028】表1からも明らかなように、本発明の導電
性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体ははん
だ付、ろう付工程後も窒化アルミニウム焼結体母材との
高い接合強度を有する導電性メタライズ層を有している
ため、他部材との接合の信頼性も高く、幅広い用途に利
用することが可能である。特に、窒化アルミニウム焼結
体自体は前述したように極めて高い熱伝導率(酸化アル
ミニウムの約5倍)を有し、またその熱膨張係数が半導
体素子を形成するけい素(Si)と極めて近似している
など、半導体基板材料としてその利用価値は大きい。 【0029】 【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体
は窒化アルミニウム母材との高温における接合強度が極
めて高い導電性メタライズ層を有するため、焼結体には
んだ付、ろう付などにより他部材を接合することが可能
であり、またそのように他部材が接合された焼結体を高
温下、もしくは低温から高温への熱サイクル環境下で使
用した場合にも、メタライズ層の剥離などを生じること
がない。したがって、近年の高集積、高出力電子回路用
基板、イグナイタ、高周波トランジスタ、レーザ管、マ
グネトロンあるいは各種ヒータとして用いることがで
き、その工業的価値は極めて大である。
フロントページの続き (72)発明者 田中 俊一郎 神奈川県横浜市磯子区新杉田町8番地 株式会社東芝 横浜金属工場内 (56)参考文献 特開 昭61−291480(JP,A) 特開 昭61−286287(JP,A) 特開 昭50−75208(JP,A)

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 1.モリブデン,タングステンおよびタンタルよりなる
    群(第1の群)から選ばれた1種または2種以上の単体
    ならびにほう素,チタン,ジルコニウム,ハフニウムお
    よび希土類元素よりなる群(第2の群)から選ばれた1
    種または2種以上の窒化物および/または酸化物により
    構成された導電性メタライズ層を窒化アルミニウム焼結
    体母材の表面の少なくとも一部に有することを特徴とす
    る導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結
    体。 2.前記第2の群から選ばれるのはチタンまたはジルコ
    ニウムである請求項1記載の導電性メタライズ層を有す
    る窒化アルミニウム焼結体。 3.前記第2の群から選ばれるのはTiNまたはTiO
    2 である請求項1または2記載の導電性メタライズ層を
    有する窒化アルミニウム焼結体。 4.前記第1の群は前記導電性メタライズ層の1〜99
    重量%である請求項1記載の導電性メタライズ層を有す
    る窒化アルミニウム焼結体。 5.前記第1の群は前記導電性メタライズ層の10〜9
    0重量%である請求項1または4記載の導電性メタライ
    ズ層を有する窒化アルミニウム焼結体。 6.前記導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム
    焼結体が、半導体用基板である請求項1ないし5いずれ
    か1項に記載の導電性メタライズ層を有する窒化アルミ
    ニウム焼結体。 7.モリブデン,タングステンおよびタンタルよりなる
    群(第1の群)から選ばれた1種または2種以上の単体
    ならびにほう素,チタン,ジルコニウム,ハフニウムお
    よび希土類元素よりなる群(第2の群)から選ばれた1
    種または2種以上の窒化物および/または酸化物とを、
    粘着剤に分散させてペーストを作成し、前記ペーストを
    窒化アルミニウム焼結体母材の表面の少なくとも一部に
    塗布した後乾燥させ、非酸化性雰囲気中で加熱処理して
    導電性メタライズ層を形成することを特徴とする導電性
    メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方
    法。 8.前記第2の群から選ばれるのはチタンまたはジルコ
    ニウムである請求項7記載の導電性メタライズ層を有す
    る窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 9.前記第2の群から選ばれるのはTiNまたはTiO
    2 である請求項7または8記載の導電性メタライズ層を
    有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 10.前記第1の群は前記ペースト全体の1〜99重量
    %である請求項7記載の導電性メタライズ層を有する窒
    化アルミニウム焼結体の製造方法。 11.前記第1の群は前記ペースト全体の10〜90重
    量%である請求項7または10記載の導電性メタライズ
    層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 12.前記導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウ
    ム焼結体が、半導体用基板である請求項7ないし11い
    ずれか1項に記載の導電性メタライズ層を有する窒化ア
    ルミニウム焼結体の製造方法。
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