JP2898851B2 - 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 - Google Patents
導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は導電性メタライズ層を有
する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法に関
し、さらに詳しくは、窒化アルミニウム焼結体母材との
高温密着性が良好な導電性メタライズ層を有し、特に半
導体用基板として有用な導電性メタライズ層を有する窒
化アルミニウム焼結体およびその製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】窒化アルミニウム焼結体は、絶縁性、耐
腐食性および耐熱衝撃性に優れ、高い高温強度を有する
とともに、高い熱伝導性を有するため、各種構造材、各
種電子・電気部品などの素材として、また特に近年で
は、放熱性が充分でないアルミナや毒性があるため取扱
いが繁雑なベリリアに代わる半導体用基板として注目さ
れている。 【０００３】ところで、窒化アルミニウム焼結体をどの
ような用途で使用するにせよ、この焼結体と何らかの金
属部材とを接合する必要性が生じる場合が多く、その際
窒化アルミニウム焼結体の表面に導電性メタライズ層を
形成することが一般に行われている。 【０００４】このような窒化アルミニウム焼結体へのメ
タライズ法としては、焼結体表面に酸化物（Ａｌ
2 Ｏ3 ）層を形成した後、直接銅箔を接合するダイレク
トボンドカッパー法（ＤＢＣ法）あるいは銅，金，銀−
パラジウムなどを使用した厚膜法などが知られている。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法を適用して窒化アルミニウム焼結体表面に形成され
た導電性メタライズ層は、いずれも特に高温において窒
化アルミニウム焼結体との密着性が悪いため、ろう付や
高温はんだ付など７００℃程度以上の温度で行う接合方
法を適用して他部材と接合することが困難であり、また
仮に接合することができたとしても、他部材が接合され
た窒化アルミニウム焼結体を高温で使用したときにメタ
ライズ層が焼結体表面から剥離してしまい、結果的に他
部材の脱落が生ずるという問題がある。特にこのような
導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体を
電子回路用放熱基板として使用した場合、この基板は低
温から高温へ、また高温から低温へという温度変化（熱
サイクル）を受けることになり、メタライズ層の構成成
分と窒化アルミニウムとの熱膨張係数の差に起因して、
メタライズ層にクラックが生ずるという不都合がある。 【０００６】上記問題点を鑑みて本発明では、特に高
温、還元雰囲気中での接合強度が高い導電性メタライズ
層を有し、かつメタライズ層に対するろう付、はんだ付
などの接合信頼性が高い導電性メタライズ層を有する窒
化アルミニウム焼結体およびその製造方法の提供を目的
とする。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、主として
窒化アルミニウム焼結体を母材として、その表面に塗布
されるメタライズ層となるペーストに含有される元素の
組合せに焦点を絞って鋭意研究を重ねた結果、上記目的
を達成し得る特定の組合せを見出し、その効果を確認し
て本発明を完成した。 【０００８】すなわち本発明の導電性メタライズ層を有
する窒化アルミニウム焼結体は、モリブデン，タングス
テンおよびタンタルよりなる群（第１の群）から選ばれ
た１種または２種以上の単体、ほう素，アルミニウム，
希土類元素，チタン，ジルコニウムおよびハフニウムよ
りなる群（第２の群）から選ばれた２種以上の窒化物お
よび／または酸化物（ただしチタン，ジルコニウムおよ
びハフニウムの酸化物を用いる場合には、重量比で前記
第１の群の総量の１０分の１以下を除く）により構成さ
れた導電性メタライズ層を窒化アルミニウム焼結体母材
の表面の少なくとも一部に有することを特徴とするもの
である。 【０００９】本発明の導電性メタライズ層を有する窒化
アルミニウム焼結体は、前述したように窒化アルミニウ
ム焼結体を母材として、その表面に有する導電性メタラ
イズ層の元素の組合せに特徴を有するものであり、窒化
アルミニウム焼結体自体の物性などは特に制限されるも
のではない。 【００１０】導電性メタライズ層の元素のうち、第１の
群に属する元素、すなわちモリブデン，タングステンお
よびタンタルは、いずれも高融点の金属であり、耐熱性
に優れ、かつ窒化アルミニウム焼結体母材の熱膨張係数
とほぼ近似した熱膨張係数を有するものであり、メタラ
イズ層の耐熱性および耐熱サイクル特性の向上に資する
成分である。 【００１１】これらの元素は上記したような特性を最も
良く示す単体を用いる。またこれらの元素は、１種また
は２種以上が組合されている。 【００１２】次に導電性メタライズ層の元素のうち、第
２の群に属する元素、すなわちほう素（Ｂ），アルミニ
ウム（Ａｌ），希土類元素（Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ），チタン（Ｔｉ），ジル
コニウム（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）は、窒化ア
ルミニウムとのぬれ性が良く、メタライズ層・中間層の
反応を保護し、強固なメタライズ層を形成する成分であ
る。そして導電性メタライズ層と窒化アルミニウム焼結
体との密着性の向上に資する成分である。なお、この第
２の群に属する元素のうち、好ましいものはＢ，Ａｌ，
Ｙ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｄｙ，Ｓｍ，Ｔｉ，Ｚｒなどで
あり、特に好ましいものは、Ａｌ，Ｙ，Ｄｙ，Ｓｍ，Ｔ
ｉ，Ｚｒなどである。 【００１３】これらの元素は、２種以上の窒化物および
／または酸化物が組み合わされている。 【００１４】いま、元素としてＹを例にとると、ＹはＹ
Ｎ，Ｙ2 Ｏ3 などがあり、Ｔｉを例にとると、Ｔｉは例
えばＴｉＮ，ＴｉＯ2 などがある。 【００１５】 【００１６】 【００１７】 【００１８】また、本発明において、第１の群と第２の
群に属する元素との構成比は特に限定されるものではな
く、使用する元素の種類あるいは組合せによって適宜設
定すればよいが、例えば第１の群に属する元素の合計と
第２の群に属する元素の合計との比が、原子比で９９：
１〜１：９９であればよく、９０：１０〜１０：９０程
度に設定されることが好ましい。 【００１９】 【００２０】また、本発明の導電性メタライズ層を有す
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、モリブデン，
タングステンおよびタンタルよりなる群（第１の群）か
ら選ばれた１種または２種以上の単体、ほう素，アルミ
ニウム，希土類元素，チタン，ジルコニウムおよびハフ
ニウムよりなる群（第２の群）から選ばれた２種以上の
窒化物および／または酸化物（ただしチタン，ジルコニ
ウムおよびハフニウムの酸化物を用いる場合には、重量
比で第１の群の総量の１０分の１以下を除く）とを、粘
着剤に分散させてペーストを作成し、前記ペーストを窒
化アルミニウム焼結体母材の表面の少なくとも一部に塗
布した後乾燥させ、非酸化性雰囲気中で加熱処理して導
電性メタライズ層を形成することを特徴とするものであ
る。 【００２１】本発明の導電性メタライズ層を有する窒化
アルミニウム焼結体の製造方法は、前述したように窒化
アルミニウム焼結体を母材として、その表面に塗布され
た導電性メタライズ層となるペーストに含有される元素
の組合せに特徴を有するものであり、窒化アルミニウム
焼結体自体の物性などは特に制限されるものではない。 【００２２】導電性メタライズ層となるペーストに含有
される元素のうち、第１の群に属する元素、すなわちモ
リブデン，タングステンおよびタンタルは、いずれも耐
熱性に優れ、かつ窒化アルミニウム焼結体母材の熱膨張
係数とほぼ近似した熱膨張係数を有するものであり、メ
タライズ層の耐熱性および耐熱サイクル特性の向上に資
する成分である。 【００２３】これらの元素は上記したような特性を最も
良く示す単体を用いる。またこれらの元素は、１種また
は２種以上が組合されて使用される。 【００２４】次に導電性メタライズ層の元素のうち、第
２の群に属する元素、すなわちほう素（Ｂ），アルミニ
ウム（Ａｌ），希土類元素（Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ），チタン（Ｔｉ），ジル
コニウム（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）は、後述す
るメタライズ層形成工程、すなわち加熱工程において、
窒化アルミニウムとのぬれ性が良く、メタライズ層・中
間層の反応を保護し、強固なメタライズ層を形成する成
分であり、導電性メタライズ層と窒化アルミニウム焼結
体との密着性の向上に資する成分である。なお、この第
２の群に属する元素のうち、好ましいものはＢ，Ａｌ，
Ｙ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｄｙ，Ｓｍ，Ｔｉ，Ｚｒなどで
あり、特に好ましいものは、Ａｌ，Ｙ，Ｄｙ，Ｓｍ，Ｔ
ｉ，Ｚｒなどである。 【００２５】これらの元素は、２種以上の窒化物および
／または酸化物が組合されて使用される。なお、チタ
ン，ジルコニウムおよびハフニウムの酸化物を用いる場
合には、重量比で第１の群の総量の１０分の１以下を除
く。 【００２６】いま、この元素としてＹを例にとると、Ｙ
は例えばＹＮ，Y2Ｏ3 などが使用できる。また、この元
素としてＴｉを例にとると、Ｔｉは例えばＴｉＮ，Ｔｉ
Ｏ2 などが使用できる。 【００２７】 【００２８】 【００２９】 【００３０】また、本発明において、第１の群と第２の
群に属する元素との構成比は特に限定されるものではな
く、使用する元素の種類あるいは組合せによって適宜設
定すればよいが、例えば第１の群に属する元素の合計と
第２の群に属する元素の合計との比が、原子比で９９：
１〜１：９９であればよく、９０：１０〜１０：９０程
度に設定されることが好ましい。 【００３１】 【００３２】以下、本発明の導電性メタライズ層を有す
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、例えば次のと
おりである。 【００３３】まず常法により焼結して得られた窒化アル
ミニウム焼結体母材の所望の面に、第１の群および第２
の群からそれぞれ選ばれた元素を含むペーストを塗布す
る。このペーストは具体的には、第１の群から選ばれた
単体と、第２の群から選ばれた元素の窒化物および／ま
たは酸化物とをエチルセルロース、ニトロセルロースな
どの粘着剤に分散せしめて得られる。また、かかるペー
スト中には、第１および第２の群から選ばれた元素が全
体の５重量％以上含有されていることが望ましい。 【００３４】次いで、上記のように窒化アルミニウム焼
結体母材の表面にペーストを塗布した後乾燥させてしか
る後、加熱処理することによりメタライズ層を形成す
る。このときの加熱温度は、成分元素の種類および組合
せによっても異なるが、通常は１１００〜１８００℃程
度である。また、雰囲気ガスとしては、窒素ガス、ドラ
イホーミングガス、ウェットホーミングガスなどを使用
でき、処理時間は０．５〜２時間程度に設定することが
好ましい。 【００３５】さらに、このようにして得られた導電性メ
タライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体に他部材を
接合する場合、まずこの導電性メタライズ層にニッケル
などのメッキを施し、続いてホーミングガス中、６００
〜８５０℃でメッキ層をアニールし、しかる後ろう付も
しくははんだ付を行えばよい。 【００３６】 【作用】本発明の導電性メタライズ層を有する窒化アル
ミニウム焼結体は、窒化アルミニウム焼結体母材との高
温における接合強度が極めて高い導電性メタライズ層を
有するので、はんだ付やろう付により、他部材との接合
が可能となった。また低温から高温への熱サイクル環境
下で使用しても、メタライズ層に剥離やクラックを生じ
なくなった。 【００３７】 【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 ・実施例１ モリブデン粉末８０重量％、酸化プラセオジム粉末５重
量％、窒化チタン粉末１５重量％とエチルセルロース７
重量％とを混合して原料ペーストを調製し、このペース
トをＹ2 Ｏ3 を３重量％含有する窒化アルミニウム焼結
体母材の表面に塗布した。これを乾燥させた後、Ｎ2 ガ
ス中、約１７００℃で１時間加熱することにより導電性
メタライズ層を形成した。得られた導電性メタライズ層
をＸ線回折法により調べた結果、Ｍｏ，ＡｌＮ，ＹＡ
Ｇ，ＴｉＮおよびＰｒ2 Ｏ3 が観察された。 【００３８】次いで、この導電性メタライズ層の窒化ア
ルミニウム焼結体母材に対する接合強度を評価するため
に、メタライズ層にニッケルメッキを施してこれをホー
ミングガス中、約８００℃でアニールした後、コバール
（Ｎｉ−Ｃｏ−Ｆｅ合金）製ワイヤーの先端部をろう付
した。そして、このワイヤーをこのメタライズ面と垂直
な方向に引っ張ることにより接合強度（ｋｇ／ｍｍ2 ）
を測定したところ、４ｋｇ／ｍｍ2 以上であった。 ・実施例２〜１２ 前述した第１、第２および第３の群に属する元素の種類
および量を表１に示したようにした以外は実施例１と同
様にして導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム
焼結体を製造し、その評価試験を行い、その結果をメタ
ライズ層用原料ペーストの組成、メタライズ条件および
得られたメタライズ層の構成相とともに表１に示した。 【００３９】 【表１】 表１からも明らかなように、本発明の導電性メタライズ
層を有する窒化アルミニウム焼結体ははんだ付、ろう付
工程後も窒化アルミニウム焼結体母材との高い接合強度
を有する導電性メタライズ層を有しているため、他部材
との接合の信頼性も高く、幅広い用途に利用することが
可能である。特に、窒化アルミニウム焼結体自体は前述
したように極めて高い熱伝導率（酸化アルミニウムの約
５倍）を有し、またその熱膨張係数が半導体素子を形成
するけい素（Ｓｉ）と極めて近似しているなど、半導体
基板材料としてその利用価値は大きい。 【００４０】 【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体
は窒化アルミニウム母材との高温における接合強度が極
めて高い導電性メタライズ層を有するため、焼結体には
んだ付、ろう付などにより他部材を接合することが可能
であり、またそのように他部材が接合された焼結体を高
温下、もしくは低温から高温への熱サイクル環境下で使
用した場合にも、メタライズ層の剥離などを生じること
がない。したがって、近年の高集積、高出力電子回路用
基板、イグナイタ、高周波トランジスタ、レーザ管、マ
グネトロンあるいは各種ヒータとして用いることがで
き、その工業的価値は極めて大である。
する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法に関
し、さらに詳しくは、窒化アルミニウム焼結体母材との
高温密着性が良好な導電性メタライズ層を有し、特に半
導体用基板として有用な導電性メタライズ層を有する窒
化アルミニウム焼結体およびその製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】窒化アルミニウム焼結体は、絶縁性、耐
腐食性および耐熱衝撃性に優れ、高い高温強度を有する
とともに、高い熱伝導性を有するため、各種構造材、各
種電子・電気部品などの素材として、また特に近年で
は、放熱性が充分でないアルミナや毒性があるため取扱
いが繁雑なベリリアに代わる半導体用基板として注目さ
れている。 【０００３】ところで、窒化アルミニウム焼結体をどの
ような用途で使用するにせよ、この焼結体と何らかの金
属部材とを接合する必要性が生じる場合が多く、その際
窒化アルミニウム焼結体の表面に導電性メタライズ層を
形成することが一般に行われている。 【０００４】このような窒化アルミニウム焼結体へのメ
タライズ法としては、焼結体表面に酸化物（Ａｌ
2 Ｏ3 ）層を形成した後、直接銅箔を接合するダイレク
トボンドカッパー法（ＤＢＣ法）あるいは銅，金，銀−
パラジウムなどを使用した厚膜法などが知られている。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法を適用して窒化アルミニウム焼結体表面に形成され
た導電性メタライズ層は、いずれも特に高温において窒
化アルミニウム焼結体との密着性が悪いため、ろう付や
高温はんだ付など７００℃程度以上の温度で行う接合方
法を適用して他部材と接合することが困難であり、また
仮に接合することができたとしても、他部材が接合され
た窒化アルミニウム焼結体を高温で使用したときにメタ
ライズ層が焼結体表面から剥離してしまい、結果的に他
部材の脱落が生ずるという問題がある。特にこのような
導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体を
電子回路用放熱基板として使用した場合、この基板は低
温から高温へ、また高温から低温へという温度変化（熱
サイクル）を受けることになり、メタライズ層の構成成
分と窒化アルミニウムとの熱膨張係数の差に起因して、
メタライズ層にクラックが生ずるという不都合がある。 【０００６】上記問題点を鑑みて本発明では、特に高
温、還元雰囲気中での接合強度が高い導電性メタライズ
層を有し、かつメタライズ層に対するろう付、はんだ付
などの接合信頼性が高い導電性メタライズ層を有する窒
化アルミニウム焼結体およびその製造方法の提供を目的
とする。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、主として
窒化アルミニウム焼結体を母材として、その表面に塗布
されるメタライズ層となるペーストに含有される元素の
組合せに焦点を絞って鋭意研究を重ねた結果、上記目的
を達成し得る特定の組合せを見出し、その効果を確認し
て本発明を完成した。 【０００８】すなわち本発明の導電性メタライズ層を有
する窒化アルミニウム焼結体は、モリブデン，タングス
テンおよびタンタルよりなる群（第１の群）から選ばれ
た１種または２種以上の単体、ほう素，アルミニウム，
希土類元素，チタン，ジルコニウムおよびハフニウムよ
りなる群（第２の群）から選ばれた２種以上の窒化物お
よび／または酸化物（ただしチタン，ジルコニウムおよ
びハフニウムの酸化物を用いる場合には、重量比で前記
第１の群の総量の１０分の１以下を除く）により構成さ
れた導電性メタライズ層を窒化アルミニウム焼結体母材
の表面の少なくとも一部に有することを特徴とするもの
である。 【０００９】本発明の導電性メタライズ層を有する窒化
アルミニウム焼結体は、前述したように窒化アルミニウ
ム焼結体を母材として、その表面に有する導電性メタラ
イズ層の元素の組合せに特徴を有するものであり、窒化
アルミニウム焼結体自体の物性などは特に制限されるも
のではない。 【００１０】導電性メタライズ層の元素のうち、第１の
群に属する元素、すなわちモリブデン，タングステンお
よびタンタルは、いずれも高融点の金属であり、耐熱性
に優れ、かつ窒化アルミニウム焼結体母材の熱膨張係数
とほぼ近似した熱膨張係数を有するものであり、メタラ
イズ層の耐熱性および耐熱サイクル特性の向上に資する
成分である。 【００１１】これらの元素は上記したような特性を最も
良く示す単体を用いる。またこれらの元素は、１種また
は２種以上が組合されている。 【００１２】次に導電性メタライズ層の元素のうち、第
２の群に属する元素、すなわちほう素（Ｂ），アルミニ
ウム（Ａｌ），希土類元素（Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ），チタン（Ｔｉ），ジル
コニウム（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）は、窒化ア
ルミニウムとのぬれ性が良く、メタライズ層・中間層の
反応を保護し、強固なメタライズ層を形成する成分であ
る。そして導電性メタライズ層と窒化アルミニウム焼結
体との密着性の向上に資する成分である。なお、この第
２の群に属する元素のうち、好ましいものはＢ，Ａｌ，
Ｙ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｄｙ，Ｓｍ，Ｔｉ，Ｚｒなどで
あり、特に好ましいものは、Ａｌ，Ｙ，Ｄｙ，Ｓｍ，Ｔ
ｉ，Ｚｒなどである。 【００１３】これらの元素は、２種以上の窒化物および
／または酸化物が組み合わされている。 【００１４】いま、元素としてＹを例にとると、ＹはＹ
Ｎ，Ｙ2 Ｏ3 などがあり、Ｔｉを例にとると、Ｔｉは例
えばＴｉＮ，ＴｉＯ2 などがある。 【００１５】 【００１６】 【００１７】 【００１８】また、本発明において、第１の群と第２の
群に属する元素との構成比は特に限定されるものではな
く、使用する元素の種類あるいは組合せによって適宜設
定すればよいが、例えば第１の群に属する元素の合計と
第２の群に属する元素の合計との比が、原子比で９９：
１〜１：９９であればよく、９０：１０〜１０：９０程
度に設定されることが好ましい。 【００１９】 【００２０】また、本発明の導電性メタライズ層を有す
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、モリブデン，
タングステンおよびタンタルよりなる群（第１の群）か
ら選ばれた１種または２種以上の単体、ほう素，アルミ
ニウム，希土類元素，チタン，ジルコニウムおよびハフ
ニウムよりなる群（第２の群）から選ばれた２種以上の
窒化物および／または酸化物（ただしチタン，ジルコニ
ウムおよびハフニウムの酸化物を用いる場合には、重量
比で第１の群の総量の１０分の１以下を除く）とを、粘
着剤に分散させてペーストを作成し、前記ペーストを窒
化アルミニウム焼結体母材の表面の少なくとも一部に塗
布した後乾燥させ、非酸化性雰囲気中で加熱処理して導
電性メタライズ層を形成することを特徴とするものであ
る。 【００２１】本発明の導電性メタライズ層を有する窒化
アルミニウム焼結体の製造方法は、前述したように窒化
アルミニウム焼結体を母材として、その表面に塗布され
た導電性メタライズ層となるペーストに含有される元素
の組合せに特徴を有するものであり、窒化アルミニウム
焼結体自体の物性などは特に制限されるものではない。 【００２２】導電性メタライズ層となるペーストに含有
される元素のうち、第１の群に属する元素、すなわちモ
リブデン，タングステンおよびタンタルは、いずれも耐
熱性に優れ、かつ窒化アルミニウム焼結体母材の熱膨張
係数とほぼ近似した熱膨張係数を有するものであり、メ
タライズ層の耐熱性および耐熱サイクル特性の向上に資
する成分である。 【００２３】これらの元素は上記したような特性を最も
良く示す単体を用いる。またこれらの元素は、１種また
は２種以上が組合されて使用される。 【００２４】次に導電性メタライズ層の元素のうち、第
２の群に属する元素、すなわちほう素（Ｂ），アルミニ
ウム（Ａｌ），希土類元素（Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ），チタン（Ｔｉ），ジル
コニウム（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）は、後述す
るメタライズ層形成工程、すなわち加熱工程において、
窒化アルミニウムとのぬれ性が良く、メタライズ層・中
間層の反応を保護し、強固なメタライズ層を形成する成
分であり、導電性メタライズ層と窒化アルミニウム焼結
体との密着性の向上に資する成分である。なお、この第
２の群に属する元素のうち、好ましいものはＢ，Ａｌ，
Ｙ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｄｙ，Ｓｍ，Ｔｉ，Ｚｒなどで
あり、特に好ましいものは、Ａｌ，Ｙ，Ｄｙ，Ｓｍ，Ｔ
ｉ，Ｚｒなどである。 【００２５】これらの元素は、２種以上の窒化物および
／または酸化物が組合されて使用される。なお、チタ
ン，ジルコニウムおよびハフニウムの酸化物を用いる場
合には、重量比で第１の群の総量の１０分の１以下を除
く。 【００２６】いま、この元素としてＹを例にとると、Ｙ
は例えばＹＮ，Y2Ｏ3 などが使用できる。また、この元
素としてＴｉを例にとると、Ｔｉは例えばＴｉＮ，Ｔｉ
Ｏ2 などが使用できる。 【００２７】 【００２８】 【００２９】 【００３０】また、本発明において、第１の群と第２の
群に属する元素との構成比は特に限定されるものではな
く、使用する元素の種類あるいは組合せによって適宜設
定すればよいが、例えば第１の群に属する元素の合計と
第２の群に属する元素の合計との比が、原子比で９９：
１〜１：９９であればよく、９０：１０〜１０：９０程
度に設定されることが好ましい。 【００３１】 【００３２】以下、本発明の導電性メタライズ層を有す
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、例えば次のと
おりである。 【００３３】まず常法により焼結して得られた窒化アル
ミニウム焼結体母材の所望の面に、第１の群および第２
の群からそれぞれ選ばれた元素を含むペーストを塗布す
る。このペーストは具体的には、第１の群から選ばれた
単体と、第２の群から選ばれた元素の窒化物および／ま
たは酸化物とをエチルセルロース、ニトロセルロースな
どの粘着剤に分散せしめて得られる。また、かかるペー
スト中には、第１および第２の群から選ばれた元素が全
体の５重量％以上含有されていることが望ましい。 【００３４】次いで、上記のように窒化アルミニウム焼
結体母材の表面にペーストを塗布した後乾燥させてしか
る後、加熱処理することによりメタライズ層を形成す
る。このときの加熱温度は、成分元素の種類および組合
せによっても異なるが、通常は１１００〜１８００℃程
度である。また、雰囲気ガスとしては、窒素ガス、ドラ
イホーミングガス、ウェットホーミングガスなどを使用
でき、処理時間は０．５〜２時間程度に設定することが
好ましい。 【００３５】さらに、このようにして得られた導電性メ
タライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体に他部材を
接合する場合、まずこの導電性メタライズ層にニッケル
などのメッキを施し、続いてホーミングガス中、６００
〜８５０℃でメッキ層をアニールし、しかる後ろう付も
しくははんだ付を行えばよい。 【００３６】 【作用】本発明の導電性メタライズ層を有する窒化アル
ミニウム焼結体は、窒化アルミニウム焼結体母材との高
温における接合強度が極めて高い導電性メタライズ層を
有するので、はんだ付やろう付により、他部材との接合
が可能となった。また低温から高温への熱サイクル環境
下で使用しても、メタライズ層に剥離やクラックを生じ
なくなった。 【００３７】 【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 ・実施例１ モリブデン粉末８０重量％、酸化プラセオジム粉末５重
量％、窒化チタン粉末１５重量％とエチルセルロース７
重量％とを混合して原料ペーストを調製し、このペース
トをＹ2 Ｏ3 を３重量％含有する窒化アルミニウム焼結
体母材の表面に塗布した。これを乾燥させた後、Ｎ2 ガ
ス中、約１７００℃で１時間加熱することにより導電性
メタライズ層を形成した。得られた導電性メタライズ層
をＸ線回折法により調べた結果、Ｍｏ，ＡｌＮ，ＹＡ
Ｇ，ＴｉＮおよびＰｒ2 Ｏ3 が観察された。 【００３８】次いで、この導電性メタライズ層の窒化ア
ルミニウム焼結体母材に対する接合強度を評価するため
に、メタライズ層にニッケルメッキを施してこれをホー
ミングガス中、約８００℃でアニールした後、コバール
（Ｎｉ−Ｃｏ−Ｆｅ合金）製ワイヤーの先端部をろう付
した。そして、このワイヤーをこのメタライズ面と垂直
な方向に引っ張ることにより接合強度（ｋｇ／ｍｍ2 ）
を測定したところ、４ｋｇ／ｍｍ2 以上であった。 ・実施例２〜１２ 前述した第１、第２および第３の群に属する元素の種類
および量を表１に示したようにした以外は実施例１と同
様にして導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム
焼結体を製造し、その評価試験を行い、その結果をメタ
ライズ層用原料ペーストの組成、メタライズ条件および
得られたメタライズ層の構成相とともに表１に示した。 【００３９】 【表１】 表１からも明らかなように、本発明の導電性メタライズ
層を有する窒化アルミニウム焼結体ははんだ付、ろう付
工程後も窒化アルミニウム焼結体母材との高い接合強度
を有する導電性メタライズ層を有しているため、他部材
との接合の信頼性も高く、幅広い用途に利用することが
可能である。特に、窒化アルミニウム焼結体自体は前述
したように極めて高い熱伝導率（酸化アルミニウムの約
５倍）を有し、またその熱膨張係数が半導体素子を形成
するけい素（Ｓｉ）と極めて近似しているなど、半導体
基板材料としてその利用価値は大きい。 【００４０】 【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体
は窒化アルミニウム母材との高温における接合強度が極
めて高い導電性メタライズ層を有するため、焼結体には
んだ付、ろう付などにより他部材を接合することが可能
であり、またそのように他部材が接合された焼結体を高
温下、もしくは低温から高温への熱サイクル環境下で使
用した場合にも、メタライズ層の剥離などを生じること
がない。したがって、近年の高集積、高出力電子回路用
基板、イグナイタ、高周波トランジスタ、レーザ管、マ
グネトロンあるいは各種ヒータとして用いることがで
き、その工業的価値は極めて大である。
フロントページの続き
(72)発明者 遠藤 光芳
神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地
株式会社東芝横浜金属工場内
(56)参考文献 特開 昭61−291480（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名)
C04B 41/80 - 41/91
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．モリブデン，タングステンおよびタンタルよりなる
群（第１の群）から選ばれた１種または２種以上の単
体、ほう素，アルミニウム，希土類元素，チタン，ジル
コニウムおよびハフニウムよりなる群（第２の群）から
選ばれた２種以上の窒化物および／または酸化物（ただ
しチタン，ジルコニウムおよびハフニウムの酸化物を用
いる場合には、重量比で前記第１の群の総量の１０分の
１以下を除く）により構成された導電性メタライズ層を
窒化アルミニウム焼結体母材の表面の少なくとも一部に
有することを特徴とする導電性メタライズ層を有する窒
化アルミニウム焼結体。 ２．前記導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム
焼結体が、半導体用基板である請求項１記載の導電性メ
タライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体。 ３．モリブデン，タングステンおよびタンタルよりなる
群（第１の群）から選ばれた１種または２種以上の単
体、ほう素，アルミニウム，希土類元素，チタン，ジル
コニウムおよびハフニウムよりなる群（第２の群）から
選ばれた２種以上の窒化物および／または酸化物（ただ
しチタン，ジルコニウムおよびハフニウムの酸化物を用
いる場合には、重量比で前記第１の群の総量の１０分の
１以下を除く）とを、粘着剤に分散させてペーストを作
成し、前記ペーストを窒化アルミニウム焼結体母材の表
面の少なくとも一部に塗布した後乾燥させ、非酸化性雰
囲気中で加熱処理して導電性メタライズ層を形成するこ
とを特徴とする導電性メタライズ層を有する窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5205585A JP2898851B2 (ja) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5205585A JP2898851B2 (ja) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3382686A Division JPS62197374A (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3372797A Division JP2704158B2 (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0834686A JPH0834686A (ja) | 1996-02-06 |
| JP2898851B2 true JP2898851B2 (ja) | 1999-06-02 |
Family
ID=16509322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5205585A Expired - Lifetime JP2898851B2 (ja) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2898851B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4685029B2 (ja) * | 2004-11-12 | 2011-05-18 | 株式会社トクヤマ | メタライズド窒化アルミニウム基板の製造方法及びそれによって得られる基板 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61291480A (ja) * | 1985-06-17 | 1986-12-22 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化アルミニウム製基材の表面処理組成物 |
| JPH0369874A (ja) * | 1989-08-08 | 1991-03-26 | Aisan Ind Co Ltd | 定量止水栓装置 |
-
1993
- 1993-07-29 JP JP5205585A patent/JP2898851B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0834686A (ja) | 1996-02-06 |
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