JPS62197374A

JPS62197374A - 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPS62197374A
Application number: JP3382686A
Authority: JP
Inventors: 英樹佐藤; 水野谷　信幸; 光芳遠藤; 俊一郎田中
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1986-02-20
Filing date: 1986-02-20
Publication date: 1987-09-01
Also published as: JPH0369874B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［発明の技術分野］本発明は、窒化アルミニウム焼結体に関し、さらに詳し
くは、窒化アルミニウム焼結体母材との高温密着性が良
好な導電性メタライズ層を有し、とくに、半導体用基板
として有用な窒化アルミニウム焼結体に関する。

［発明の技術的背景とその問題点］窒化アルミニウム（ＡＩＮ）焼結体は、絶縁性、耐腐食
性および耐熱衝撃性に優れ、高い高温強度を有するとと
もに、高い熱伝導性を有するため、各種構造材、各種電
子・電気部品などの素材として、また、とくに近年では
、放熱性が充分でないアルミナ（ＡＪＬ２０ｘ）や毒性
があるため取扱いが繁雑なベリリア（Ｂ　ｅ　Ｏ）に代
わる半導体用基板の材料として注目されている。

ところで、ＡｆＬＮ焼結体をどのような用途で使用する
にせよ、この焼結体と何らかの金属部材とを接合する必
要性が生じる場合が多く、その際、ＡＭＮ焼結体の表面
に導電性メタライズ層を形成することが一般に行なわれ
ている。

このようなＡＩＮ焼結体へのメタライズ法としては、焼
結体表面に酸化物層（ＡｉｚＯ３）形成後、直接鋼（Ｃ
ｕ）箔を接合するダイレクトボンドカッパー法（ＤＢＣ
法）、銅（Ｃｕ）、金（Ａｕ）、銀（Ａ　ｇ）−パラジ
ウム（Ｐ　ｄ）などを使用した厚膜法などが知られてい
る。

しかしながら、上記の方法を適用してＡＩＮ焼結体表−
面に形成された導電性メタライズ層は、いずれも、とく
に高温においてＡ見Ｎ焼結体との密着性が悪いため、ろ
う付や高温はんだ付など７００℃程度以上の温度で行な
う接合方法を適用して他部材と接合することが困難であ
り、また、仮に接合することができたとしても、他部材
が接合されたＡｆＬＮ焼結体を高温で使用したときにメ
タライズ層が焼結体表面から剥離してしまい、結果的に
他部材の脱落が生ずるという問題がある。とくに、この
ような導電性メタライズ層を有するＡ立Ｎ焼結体を電子
回路用放熱基板として使用した場合、この基板は低温か
ら高温へ、また、高温から低温へという温度変化（熱サ
イクル）を受けることになり、メタライズ層の構成成分
とＡＩＮとの熱膨張係数の差に起因して、メタライズ層
にクラックが生ずるとう不都合がある。

［発明の目的］本発明は、従来のかかる問題を解消し、とくに、高温、
還元雰囲気中での接合強度が高い導電性メタライズ層を
有し、該メタライズ層に対するろう付、はんだ付などの
接合信頼性が高い窒化アルミニウム焼結体の提供を目的
とする。

［発明の概要］本発明者らは、主として、ＡＲＮ焼結体母材表面に形成
されるメタライズ層の構成成分元素の組合せに焦点を絞
って鋭意研究を重ねた結果、上記目的を達成しうる特定
の組合せを見出し、その効果を確認して本発明を完成す
るに至った。

すなわち、本発明の窒化アルミニウム焼結体は、（イ）モリブデン、タングステンおよびタンタルから選
ばれた少なくとも１種、ならびに、（ロ）周期律表の第
■族元素、第ｒＶａ族元素、希土類元素およびアクチノ
イド元素よりなる群から選ばれた少なくとも１種を構成相の成分元素として含有する導電性メタライズ層
を少なくともその表面の一部に有することを特徴とする
ものである。

本発明のＡＩＮ焼結体は前述したように、該焼結体母材
表面に形成された導電性メタライズ層の構成相の成分元
素の組合せに特徴を有するものであり、ＡｆＬＮ焼結体
自体の物性などはとくに制限されるものではない。

導電性メタライズ層の成分元素のうち、第１の群に属す
る元素、すなわち、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン
（Ｗ）およびタンタル（Ｔ＆）は、耐熱性に債れ、かつ
、Ａ見Ｎ焼結体母材の熱膨張係数とほぼ近似した熱膨張
係数を有するものであり、該メタライズ層の耐熱性およ
び耐熱サイクル特性の向上に資する成分である。

これらの成分元素は、１種または２種以上が組合わされ
て構成相に含まれている。その場合に、これらの元素は
１例えば、各元素単体で、または各元素を含む化合物も
しくは固溶体として、またはこれら単体、化合物および
固溶体から選ばれた２種以上の混合体として存在する。

このうち、化合物としては、これらの元素の酸化物、窒
化物、炭化物、酸窒化物、炭窒化物、炭酸化物、炭酸窒
化物、ホウ化物、ケイ化物などがあげられ、かかる化合
物は上記元素の他に、後述する第２の群に属する元素を
少なくとも１種および／または第２の群に属する元素以
外の元素を少なくとも１種含む複合化合物であってもよ
い、また、固溶体にあってもこれと同様である。

すなわち、成分元素としてＭｏを例にとると、ＭＯは導
電性メタライズ層の構成相において１例えば、Ｍｏ、Ｍ
ｏ−Ａｎ固溶体などのようなかたちで存在する。

ついで、導電性メタライズ層の成分元素のうち、第２の
群に属する元素、すなわち、周期律表の第ｍ族元素（Ｂ
、Ａｉ、Ｓｃ、Ｇａ、Ｉｎ、ＴＪＩ）、第ｒＶａ族元素
（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）、希土類元素（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、
Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙ＆、Ｌｕ）およびアクチノイド元素
（Ａｃ、Ｔｈ、Ｐａ、Ｕ、Ｎｐ、Ｐｕ、Ａｍ、Ｃｍ、Ｂ
ｋ、Ｃｆ、Ｅｓ、Ｆｍ、Ｍｄ、Ｎｏ、Ｌｒ）は、後述す
るメタライズ層形成工程、すなわち加熱工程において、
Ａ４Ｑ、Ｎとのぬれ性が優れており、導電性メタライズ
層とＡＩＮ焼結体との密着性の向上に資する成分である
。なお、この第２の群に属する元素のうち、とくに好ま
しいものは、Ａｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙ、Ｃｅ、Ｄｙ
、Ｔｈ、Ｓｍなどである。

これらの成分元素は、上記第１の群に属する成分元素と
同様、ｌｓまたは２種以上が組合わされて構成相に含ま
れており、その存在状態も前記と同様に、例えば、各元
素単体で、または各元素を含む上に列挙した如き化合物
もしくは固溶体として、またはこれら単体、化合物およ
び固溶体から選ばれた２種以上の混合体として存在する
。

いま、この成分元素としてＴｉを例にとると、Ｔｉは導
電性メタライズ層の構成相において、例えば、ＴＥＮ、
ＴｉＯ□などのようなかたちで存在する。

また、本発明において、第１の群に属する元素と第２の
群に属する元素との構成比はとくに限定されるものでは
なく、使用する元素の種類あるいは組合わせによって適
宜設定すればよいが、例えば、第１の群に属する元素の
合計と第２の群に属する元素の合計との比が、原子比で
９０＝ｔｏ−１０：９０程度に設定されることが好まし
い。

本発明のＡｉＮ焼結体は１例えば、次のようにして製造
される。

すなわち、まず、常法を適用して得られたＡｕＮ焼結体
母材の所望の面に、上記第１の群および第２の群からそ
れぞれ選択された元素を含むペーストもしくは液状物を
塗布する。このペーストもしくは液状物は、具体的には
、上記元素の単体あるいは化合物粉末をエチルセルロー
ス、ニトロセルロースなどの粘着剤に分散せしめて得ら
れる。このとき、原料粉末としては、上記各元素の単体
粉末や、各元素を含む導電性無機化合物、すなわち、酸
化物、窒化物、炭化物、ケイ化物、ホウ化物、酸窒化物
、炭窒化物、ホウ窒化物、ケイ窒化物、水素化物、塩化
物、フッ化物、臭化物、ヨウ化物、硝酸塩、亜硝酸塩、
硫酸基、亜硫酸塩、ホウ融塩、リン酸塩、亜リン酸塩、
炭酸塩、シュウ酸塩、塩素酸塩、ケイ酸塩、水酸化物、
アンモニウム塩、あるいは焼成して導電性となる無機化
合物もしくは有機化合物（例えば、アルコキシド、ゾル
−ゲル）などを使用することができる。また、かかるペ
ーストもしくは液状物中には、上記第１および第２の群
から選ばれた元素もしくは該元素を含む化合物が総量で
全体の５重量％以上含有されていることが望ましい。

ついで、上記のようにＡ４Ｎ焼結体母材表面にペースト
もしくは液状物を塗布したのち、乾燥させて、しかるの
ち、加熱処理することによりメタライズ層を形成する。

このときの加熱温度は、成分元素の種類および組合わせ
によっても異なるが、通常は、１１００〜ｔａｏｏ℃程
度である。

また、雰囲気ガスとしては、窒素ガス、ドライホーミン
グガス、ウェットホーミングガスなどを使用でき、処理
時間は０．５〜２時間程度に設定することが好ましい。

さらに、このようにして得られた導電性メタライズ層を
有するＡｉＮ焼結体に他部材を接合する場合、まず、こ
の導電性メタライズ層にＮｉなどのメッキを施し、続い
て、ホーミングガス中、６００〜８５０℃で該メッキ層
をアニールし、しかるのち、ろう付もしくははんだ付を
行なえばよい。

［発明の実施例］実施例１モリブデン（Ｍｏ）粉末と窒化チタン（Ｔ　ｉ　Ｎ）粉
末とエチルセルロースとを重量比で８：２：１で混合し
て原料ペーストを調製し、該ペーストをＹ２Ｏ３を３重
量％含有するＡｉＮ焼結体母材の表面に塗布した。これ
を乾燥させたのち、Ｎ２ガス中、約１７００℃で１時間
加熱することにより導電性メタライズ層を形成した。得
られた導電性メタライズ層をＸ線回折法により調べた結
果、主として、Ｍｏ、ＡＩＮ、ＹＡＧおよびＴｉＮが構
成相として観察された。

ついで、この導電性メタライズ層のＡＩＮ焼結体母材に
対する接合強度を評価するために、該メタライズ層にＮ
ｉメッキを施してこれをホーミングガス中、約８００℃
で７ニールしたのち、コバール（Ｎｉ−Ｃｏ−Ｆｅ合金
）製ワイヤーの先端部をろう付した。そして、該ワイヤ
ーをこのメタライズ面と垂直な方向に引張ることにより
接合強度（ｋｇ／ａｍ２）を測定シタトコろ２ｋｇ／ａ
ｍ２以上であった。

実施例２〜１２前述した第１および第２の群に属する元素の種類の様々
に代えて上記実施例１と同様にして導電性メタライズ層
を有するＡｉＮ焼結体を製造し、その評価試験を行ない
、その結果をメタライズ層用原料ペーストの組成、メタ
ライズ条件および得られたメタライズ層の構成相ととも
に表に示した。

表からも明らかなように、本発明のＡｆＬＮ焼結体は、
はんだ付、ろう付工程後もＡｉＮ焼結体母材との高い接
合強度を有する導電性メタライズ層を備えているため、
他部材との接合の信頼性も高く、幅広い用途に利用する
ことが可能である。とくに、ＡｉＮ焼結体自体は前述し
たように極めて高い熱伝導率（Ａ１２０ｓの約５倍）を
有し、また、その熱膨張係数が半導体素子を構成するＳ
ｉと極めて近似しているなど、半導体基板材料としてそ
の利用価値は大きい。

［発明の効果］以上の説明から明らかなように、本発明の窒化アルミニ
ウム焼結体は窒化アルミニウム焼結体母材との高温にお
ける接合強度が極めて高い導電性メタライズ層を有する
ため、該焼結体にはんだ付、ろう付などにより他部材を
接合することが可能であり、また、そのように他部材が
接合された焼結体を高温下もしくは、低温から高温への
熱サイクル環境下で使用した場合にも、メタライズ層の
剥離などを生じることがない、したがって、近年の高集
積、高出力電子回路用基板、イグナイタ、高周波トラン
ジスタ、レーザ管、マグネトロンあるいは各種ヒータと
して用いることができ。

その工業的価値は極めて大である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）少なくともその表面の一部に導電性メタライズ層
を有する窒化アルミニウム焼結体であって、該導電性メタライズ層が、（イ）モリブデン、タングステンおよびタンタルよりな
る群（第１の群）から選ばれた少なくとも１種、ならび
に、（ロ）周期律表の第III族元素、第IVａ族元素、希土類
元素およびアクチノイド元素よりなる群（第２の群）か
ら選ばれた少なくとも１種を構成相の成分元素として含
有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
（２）該構成相が、該成分元素単体、該成分元素を含む
化合物もしくは固溶体、またはこれら単体、化合物およ
び固溶体のうちの２つ以上の混合体である特許請求の範
囲第１項記載の窒化アルミニウム焼結体。
（３）該窒化アルミニウム焼結体が、半導体用基板であ
る特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼結体
。