JPS6345194A - 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents

金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法

Info

Publication number
JPS6345194A
JPS6345194A JP61190893A JP19089386A JPS6345194A JP S6345194 A JPS6345194 A JP S6345194A JP 61190893 A JP61190893 A JP 61190893A JP 19089386 A JP19089386 A JP 19089386A JP S6345194 A JPS6345194 A JP S6345194A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sintered body
aluminum nitride
molybdenum
metallized
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP61190893A
Other languages
English (en)
Inventor
笹目 彰
坂上 仁之
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP61190893A priority Critical patent/JPS6345194A/ja
Publication of JPS6345194A publication Critical patent/JPS6345194A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、表面にモリブデン又はモリブデン−マンガン
の金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製
造方法に関する。
〔従来の技術〕
窒化アルミニウム(AQN)焼結体は熱伝導性が高く、
機械的強度も優れていることからIC用絶縁基板をはじ
め多くの分野で注目されている。しかし、窒化アルミニ
ウム焼結体は金属との濡れ性が悪く、電力用トランジス
タをはじめ各種のIC用基板等として用いるため表面に
金属層を積層しようとしても満足々接着強度が得られな
いという欠点があった。そこで、各種の方法でAeN焼
結体表面の金属化が試みられているが、まだ満足な方法
は提案されていない。
他方、酸化アルミニウム(AI!203 ) ’P結体
の金属化技術として、モリブデン又はモリブデン−マン
ガンのペーストを焼結体表面に塗布し、加湿水素又は加
湿フォーミングガス中において1300C〜1700C
の温度で焼成するテレフンケン法が知られている。
この方法の特徴は加湿雰囲気中にお(・てAe203焼
結体中のガラス相が軟化する温度で焼成する点にあり、
この焼成によりMo及びMnの表面が酸化されて〜10
又はMo−Mnd−ストの焼結を促進するだけでなく、
これらの酸化物が焼結体のガラス相に溶は込んでガラス
の流動性を良くし、ガラス相は多孔質のMo又はMo−
Mn金属化層に移動する。
更に、焼成により生成した酸化物、特にMnOは焼結体
中)AQ203及びS i 02と反応してMn0−A
9203及びMnO@5i02を、同じ< MoOはA
g2O3と反応してAt! 203・3λ100を生成
する。このようにして、Slo又はhlo−λ1nの金
属化層はAe203焼結体と機械的及び化学的結合によ
り強固に接着され、その接着強度は約・1〜7す/−程
度になる。
かかるテレフンケン法によりAQN焼結体のメタライズ
を試みても、■加湿雰囲気で焼成するのでA[N焼結体
表面が水蒸気により腐食され又は変質して脆いA220
3層が生成すること、■ACN焼結体中にはAQ 20
3焼結体のように約1000〜1500Cの低温で軟化
するガラス相等が存在しないこと、■At’NとMo 
、 Mn及びこれらの酸化物とは反応性に乏しいこと等
の理由により、得られる〜fO又はMo−Mnの金属化
層は接着強度が小さく気密性も極めて悪かった。
AQN焼結体をIC用基板等として用いる場合、金属化
層の接着強度が小さいと製造工程の熱サイクルで剥離し
やすく、また金属化層の気密性が悪いと強度が劣るだけ
でなく満足な封止性が得られない等の問題がある。
本発明者等は、テレフンケン法を19N焼結体の金属化
に応用するため、Mo又はMO−Mn<−スト中にガラ
ス又はY2O3、CaO等の、IN焼結体用助剤を添加
して不活性雰囲気中で焼成する方法を試みたが、前記の
接着強度及び気密性の問題を解決する結果は得られなか
った。即ち、ガラスを用いる前者の方法では酸化されず
ば残4Mo又はMn及び、INとガラスとの濡れ性が悪
いために金属化層が強固に接着せず、後者の場合は約1
600c以上の焼成温度でわずかに反応層が形成された
ものの、助剤の融点が高く金属化層中で液相とならない
ために金属化層は極めて多孔質で接着強度も低かった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、上記の事情に鑑み、窒化アルミニウム焼結体
の表面に強固に接着し且つ気密性の高いモリブデン又は
モリブデン−マンガンの金属化面を有する窒化アルミニ
ウム焼結体及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明の金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体は、モ
リブデン又はモリブデン−マンガン合金中に酸化カルシ
ウム及び窒化アルミニウムを含有する金属化層を表面に
有することを特徴とするものである。
かかる金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体は、酸
化カルシウム、硝酸カルシウム及び炭酸カルシウムの少
なくとも1種の粉末と、窒化アルミニウム粉末とを含有
するモリブデンに一スト又はモリブデン−マンガンに一
ストを、窒化アルミニウム焼結体表面に塗布し、これを
不活性雰囲気中で焼成して焼結体表面に金属化層を形成
する方法により製造することができる。
〔作用〕
酸化カルシウムCaO(焼成によりCaCO3又はCa
(N 03 ) 2が分解して生成したものを含む)は
AQNと高い反応性を有すると考えられ、Mo又はλ・
Io −Mnの被−スト中のAQNと1500t:’以
上で容易に反応してこれらの化合物の液相を生成する。
この液相はMo及びM o −M nとの高い化学的親
和性とを兼ね備えているため、通常のテレフンケン法の
加1雰囲気での焼成を採用する必要がなく、窒素等の不
活性雰囲気で充分に焼成でき、良好な金属化層が得られ
る。まだ、この液相はA t’ N焼結体とも極めて高
い濡れ性と反応性とを兼ね備えているので、金属化層と
AeN暁結焼給体極めて強固に接合する。更に、この液
相は1450C以上の温度でM。
又はNlo−Mnの粒界相中に浸透するので、開気孔が
存在せず長孔な気密性の金属化層が得られる。
酸1ヒカルシウム以外の、硝酸カルシウム及び炭酸カル
シウムも焼成の際に分解して酸化カルシウムとなるので
、全く同様の作用効果を奏するものである。
かかるCaO等の粉末とA Q N粉末とをMo < 
−スト又はMo−N1n−2−ストに混合し、AQN焼
結体の表面に塗布し、これを加熱してペースト中の・々
インダーを除去した後、N2,4〜rのような不活性雰
囲気中で1500〜1800Cで焼成すると、まずCa
OとAi!Nとが反応し、その反応生成物が軟化若しく
は溶融して焼結を促進させると同時に、MO又はM。
−M nの金属化層の気孔中に浸入して金属化層の機械
的結合を高め且つ気密性を向上させる。更に、上記反応
生成物は・焼結体表面のAI!Nと反応するだけでなく
、粒界層に含まれる焼結助剤成分(希土類又はCaO等
)と反応したり粒界層との間で物・質移動を生じさせた
りして金属化層のA I’ N p給体との接着を一層
強固なものにし且つ気密性を高める。
−例として、Mo :Ag!N : CaOの各粉末を
重量比で10:1:1で混合した被−ストを用いて、窒
素中16501:’で30分の焼成条件で形成したλI
o金属化層を有するA e N焼結体の5000倍の走
査型電子顕微鏡写真を添付した。この写真からも、AQ
 N焼結体と金属化層とが組織的な不整合性なく強固に
密着していること、及び金属化層に開気孔が認められな
いことが分る。尚、金属化層上にニッケル等のメツキを
施せば気密性を一層高めることができる。
酸化カルシウム、硝酸力ルノウム又は炭酸カルシウムの
粉末、及び窒化アルミニウム粉末は、M。
又はMo−MnR−スト中の含有量がわずかであっても
上記の作用効果を奏するものであるが、一般的には前者
がモリブデン100重量部に対して3〜15重量部及び
後者がモリブデン100重量部に対して4〜20重量部
であることが好ましい。
〔実施例〕
本発明を以下の実施例により詳しく説明する。
実施例I Mo粉末及びNho−Mn混合粉末に、第1表の割合で
CaO粉末とAQN粉末とを添加し、・々インダーと混
練してイーストを作成した。得られた各4−ストをlN
i結体結体面に塗布し、大気中で450Cで10分間加
熱して脱・々イングー処理をした後、窒素雰囲気中にお
いて下表に示す温度で15〜60分間焼成して金属化層
を得た。各サンプルの金属化層てニッケルメッキを施し
、半田法により引張強度を測定し、結果を第1表に合わ
せて示した。
比較例として、上記と同様のR−ストを用いて加湿水素
及び加湿フォーミングガス中で焼成したサンプルについ
ても上記と同様にして引張強度を測定し、第1表に示し
た。
また、各サンプルの金属化層の気密性をHeディテクタ
ーで調べだ結果、本発明のCaOとAQNを含有する実
施例のサンプルはいずれも優れていたが、比較例のサン
プルはいずれも極めて気密性が悪かった。
第1表 サンプル 含有量(wt%) 焼成温度 引張強度1 
      3    2   1:1)10〜176
0  5.5〜962       4    3  
 1500〜1780  6.2〜1043     
 10    8   1495〜1780  7.4
〜11.14      10   10   148
0〜1780  7.0〜10.15      10
   15   1480〜1770  6.3〜10
16      15   17   1480〜17
70  6.0〜97Mo−Mnベースト 1       2    1   1505〜176
0  5.0〜9.42       4    3 
  1490〜1770  5.4〜983     
  9    8   1465〜1770  5.6
〜10.14       9   10   146
0〜1770  5.9〜9.75        9
   12   1460〜1760  5.8〜92
6      16   19   1455〜175
5  5.1〜88、比ff fit Nio d−スト 1     3   2  1510〜1760 1.
1〜2.12     4   3  1500〜17
80 1.3〜193    10   8  149
5〜1780 1.9〜2.14    10  15
  1480〜1750 1.7〜2.25     
0   0  1420〜1800 0.5〜1.26
     0   0  1400〜1800 0.7
〜1.91     2   1  1500〜174
0 1.2〜1.92     4   3  149
0〜1760 1、O−2,03981450〜175
0 1.4〜2.34    16  19  145
5〜1780 1゜1〜1.75     0   0
  1390〜1810 0.4〜1.36     
0   0  1375〜1800 0.6〜14(副
比較例のNio d−スト及びM o−へ10d−スト
の各、趨5は窒素中で焼成し、他は全て加湿水素又はカ
ロ湿フォーミングガス中で焼成した。
実施例2 Ca00代りにCaCO3又はCa (NO3) 2を
用L−た以外は実施例1と同様にして、金属化面を有す
るAQN焼結体を製造した。
得られた各サンプルについて引張強度を上記と同様に測
定して第2表に示した。
第2表 NIO’−スト AQN CaCO3 735,11500〜17606.1〜928  10
17  1490〜17507.5〜1139  15
 25.5  1480〜17505.3〜82ARN
 Ca(NO3)2 10  3  9  1480〜17406.4〜82
11  6 18  1490〜17.>06.5〜7
912  10 40  1480〜17205.5〜
777  3 5.0  1450〜17805.8〜
918  10 16.5  1450〜17706.
0〜1029  15 25.0  1440〜176
05.7〜8.8AQN  Ca(NO3)2 10     3    9    1445〜174
0 5.4〜8.811     6   18   
 1440〜1750 6.3〜9.912    1
0   40    1430〜1740 5.4〜8
.0実施例1と同様にして気密性を測定したところ実施
例2の各サンプルもいずれも気密性に優れていた。
〔発明の効果〕
本発明によれば、モリブデン又はモリブデン−マンガン
の−2−スト中に酸化カルシウム、硝酸カルシウム及び
炭酸カル7ウムの少なくとも1種の粉末と、窒化アルミ
ニウム粉末とを含有させることにより、窒化アルミニウ
ム焼結体に塗布したペーストの焼成を不活性雰囲気中で
実施でき、しかも窒化アルミニウム′焼結体と強固に接
着した気密性の高いモリブデン又はモリブデン−マンガ
ンの金属化面を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の表面にMO金属化層を有するAffN焼
結体の一例の断面の金属組織を示す走査型電子顕微鏡写
真である。 ! ゛・   I (ど−′

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)酸化カルシウム、硝酸カルシウム及び炭酸カルシ
    ウムの少なくとも1種の粉末と、窒化アルミニウム粉末
    とを含有するモリブデンペースト又はモリブデン−マン
    ガンペーストを、窒化アルミニウム焼結体表面に塗布し
    、これを不活性雰囲気中で焼成して焼結体表面に金属化
    層を形成することを特徴とする、金属化面を有する窒化
    アルミニウム焼結体の製造方法。
  2. (2)上記酸化カルシウム、硝酸カルシウム及び炭酸カ
    ルシウムの少なくとも1種の粉末の含有量が、モリブデ
    ン100重量部に対して3〜15重量部であることを特
    徴とする、特許請求の範囲第(1)項記載の金属化面を
    有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
  3. (3)上記窒化アルミニウム粉末の含有量が、モリブデ
    ン100重量部に対して4〜20重量部であることを特
    徴とする、特許請求の範囲第(1)項記載の金属化面を
    有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
  4. (4)モリブデン又はモリブデン−マンガン合金中に酸
    化カルシウム及び窒化アルミニウムを含有する金属化層
    を表面に有することを特徴とする、金属化面を有する窒
    化アルミニウム焼結体。
JP61190893A 1986-08-13 1986-08-13 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 Pending JPS6345194A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61190893A JPS6345194A (ja) 1986-08-13 1986-08-13 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61190893A JPS6345194A (ja) 1986-08-13 1986-08-13 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS6345194A true JPS6345194A (ja) 1988-02-26

Family

ID=16265484

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP61190893A Pending JPS6345194A (ja) 1986-08-13 1986-08-13 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6345194A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63195183A (ja) * 1987-02-06 1988-08-12 住友電気工業株式会社 メタライズ面を有するAlN焼結体の製造方法
JPS63303881A (ja) * 1987-01-26 1988-12-12 Sumitomo Electric Ind Ltd 金属化層が形成された窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法
JPH01249681A (ja) * 1988-03-30 1989-10-04 Sumitomo Electric Ind Ltd 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63303881A (ja) * 1987-01-26 1988-12-12 Sumitomo Electric Ind Ltd 金属化層が形成された窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法
JPS63195183A (ja) * 1987-02-06 1988-08-12 住友電気工業株式会社 メタライズ面を有するAlN焼結体の製造方法
JPH0511069B2 (ja) * 1987-02-06 1993-02-12 Sumitomo Electric Industries
JPH01249681A (ja) * 1988-03-30 1989-10-04 Sumitomo Electric Ind Ltd 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6399019B1 (en) Brazing material for use in joining a metal plate to a ceramic substrate
US4614689A (en) Non-oxide-series-sintered ceramic body and method for forming conducting film on the surface of non-oxide-series-sintered ceramic body
US4447283A (en) Adhesive for ceramic articles and method for adhesion thereof
JPS6345194A (ja) 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
JPS6369787A (ja) 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
CA2044508C (en) Method of forming metallized layer on aluminum nitride base material
JPS6317279A (ja) 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
JPH02199075A (ja) セラミックス―金属接合体
JPH01122984A (ja) メタライズ処理した窒化アルミニウム焼結体
JPH03146487A (ja) 金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法
JP2616951B2 (ja) 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
JPS63170279A (ja) セラミックスの接合方法
JPH11278950A (ja) 接合用接着剤及び接合体
JPH03146488A (ja) 金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法
JPH0240028B2 (ja) Seramitsukusutokinzoku*doshuseramitsukusudoshimatahaishuseramitsukusukannosetsugohoho
JPH08169778A (ja) アルミナ系セラミックス−アルミニウム合金の接合用ろう合金及び接合体
JPS62128991A (ja) 窒化物セラミツク体のメタライズ組成物及びメタライズ方法
JP3388606B2 (ja) セラミックスの接合方法
JPS62128990A (ja) 炭化物セラミツク体のメタライズ組成物及びメタライズ方法
JPH0369866B2 (ja)
JPH0699201B2 (ja) 封着部を有する窒化アルミニウム焼結体
JPS62207787A (ja) 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体
JPH0699200B2 (ja) 高周波トランジスタ用絶縁基板
JPH0242797B2 (ja)
JP2002263881A (ja) 金属−セラミックス複合材料の接合体