JPS6317279A - 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法Info
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- JPS6317279A JPS6317279A JP16058686A JP16058686A JPS6317279A JP S6317279 A JPS6317279 A JP S6317279A JP 16058686 A JP16058686 A JP 16058686A JP 16058686 A JP16058686 A JP 16058686A JP S6317279 A JPS6317279 A JP S6317279A
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Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、表面にモリブデン又はモリブデン−マンガン
の金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製
造方法に関する。
の金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製
造方法に関する。
窒化アルミニウム（Ａｊ！Ｎ ）焼結体は熱伝導性が高
く、機械的強度も優れていることからＩＣ用絶縁基板を
はじめ多くの分野で注目されている。しかし、窒化アル
ミニウム焼結体は金属との濡れ性が悪く、電力用トラン
ジスタをはじめ各種のＩＣ用基板等として用いるため表
面に金属層を積層しようとしても満足な接着強度が得ら
れないという欠点があった。そこで、各種の方法でＡｐ
Ｎ焼結体表面の金属化が試みられているが、まだ満足な
方法は提案されていない。
く、機械的強度も優れていることからＩＣ用絶縁基板を
はじめ多くの分野で注目されている。しかし、窒化アル
ミニウム焼結体は金属との濡れ性が悪く、電力用トラン
ジスタをはじめ各種のＩＣ用基板等として用いるため表
面に金属層を積層しようとしても満足な接着強度が得ら
れないという欠点があった。そこで、各種の方法でＡｐ
Ｎ焼結体表面の金属化が試みられているが、まだ満足な
方法は提案されていない。
他方、酸化アルミニウム（ＡＱ２０３）焼結体の金属化
技術として、モリブデン又はモリブ７’ ７−７ンガン
のイーストを焼結体表面に塗布し、加湿水素又は加湿フ
ォーミングガス中において１３００ ｃ〜１７００Ｃの
温度で焼成するテレフンケン法が知られている。
技術として、モリブデン又はモリブ７’ ７−７ンガン
のイーストを焼結体表面に塗布し、加湿水素又は加湿フ
ォーミングガス中において１３００ ｃ〜１７００Ｃの
温度で焼成するテレフンケン法が知られている。
この方法の特徴は加湿雰囲気中においてＡＱ２０３焼結
体中のガラス相が軟化する温度で焼成する点にあり、こ
の焼成にょ９ Ｍｏ及びＭｎの表面が酸化されてＭｏ又
はＭｏ−Ｍｎイーストの焼結を促進するだけでなく、こ
れらの酸化物が焼結体のガラス相に溶は込んでガラスの
流動性を良くし、ガラス相は多孔質のＭｏ又はＭｏ−Ｍ
ｎ金属化層に移動する。
体中のガラス相が軟化する温度で焼成する点にあり、こ
の焼成にょ９ Ｍｏ及びＭｎの表面が酸化されてＭｏ又
はＭｏ−Ｍｎイーストの焼結を促進するだけでなく、こ
れらの酸化物が焼結体のガラス相に溶は込んでガラスの
流動性を良くし、ガラス相は多孔質のＭｏ又はＭｏ−Ｍ
ｎ金属化層に移動する。
更に、焼成により生成した酸化物、特にＭｎＱは焼結体
中ノＡｐ２０３及ヒ５Ｉ０２と反応しテＭｎ０ＡＩ！２
０３及びＭｎ０−８１０２を、同じ（ＭｏＯはＡＲ２０
３と反応し７てＡｅ２０３・３ＭｏＯを生成する。この
ようにして、Ｍｏ又はＭｏ−Ｍｎの金属化層はＡ９．２
０３焼結体と機械的及び化学的結合にょシ強固に接着さ
れ、その接着強度は約４〜７ｋｙ／ｍ−程度になる。
中ノＡｐ２０３及ヒ５Ｉ０２と反応しテＭｎ０ＡＩ！２
０３及びＭｎ０−８１０２を、同じ（ＭｏＯはＡＲ２０
３と反応し７てＡｅ２０３・３ＭｏＯを生成する。この
ようにして、Ｍｏ又はＭｏ−Ｍｎの金属化層はＡ９．２
０３焼結体と機械的及び化学的結合にょシ強固に接着さ
れ、その接着強度は約４〜７ｋｙ／ｍ−程度になる。
かかるテレフンケン法によｆｉＡＱＮ焼結体のメタライ
ズを試みても、■加湿雰囲気で焼成するのでＡ９Ｎ焼結
体表面が変質して脆いＡｊ！２０３層が生成すること、
■）〜ＱＮ焼結体中にはＡＪ２０３焼結体のように約１
０００〜１５００１Ｚ’の低温で軟化するガラス相等が
存在しないこと、■ＡｅＮとＭｏ 、 Ｍｎ及びこれら
の酸化物とは反応性に乏しいこと等の理由により、得ら
れるＭｏ又はＭｏ−Ｍｎの金属化層は接着強度が小さく
気密性も極めて悪かった。
ズを試みても、■加湿雰囲気で焼成するのでＡ９Ｎ焼結
体表面が変質して脆いＡｊ！２０３層が生成すること、
■）〜ＱＮ焼結体中にはＡＪ２０３焼結体のように約１
０００〜１５００１Ｚ’の低温で軟化するガラス相等が
存在しないこと、■ＡｅＮとＭｏ 、 Ｍｎ及びこれら
の酸化物とは反応性に乏しいこと等の理由により、得ら
れるＭｏ又はＭｏ−Ｍｎの金属化層は接着強度が小さく
気密性も極めて悪かった。
ＡｆｆＮ焼結体をＩＣ用基板等として用いる場合、金属
化層の接着強度が小さいと製造工程の熱サイクルで剥離
しやすく、また金属化層の気密性が悪いと強度が劣るだ
けでなく満足な封止性が得られない等の問題がある。
化層の接着強度が小さいと製造工程の熱サイクルで剥離
しやすく、また金属化層の気密性が悪いと強度が劣るだ
けでなく満足な封止性が得られない等の問題がある。
本発明者等は、テレフンケン法をＡＲＮ焼結体の金属化
に応用するため、ＭＯ又は〜１０−〜１ｎペースト中に
ガラス又はＹ２Ｏ３、ＣａＯ等のＡＲＮ；Ｊ給体用助剤
を添加して不活性雰囲気中で焼成する方法を試みたが、
前記の接着強度及び気密性の問題を解決する結果は得ら
れなかった。即ち、ガラスを用いる前者の方法では酸化
されずに残るＭｏ又はＭｎ及びＡＱＮとガラスとの濡れ
性が悪いために金属化層が強固に接着せず、後者の場合
は約１６００ Ｃ以上の焼成温度でわずかに反応層が形
成されたものの、助剤の融点が高く金属化層中で液相と
ならないために、金属化層は棲めて多孔質で接着強度も
低かった。
に応用するため、ＭＯ又は〜１０−〜１ｎペースト中に
ガラス又はＹ２Ｏ３、ＣａＯ等のＡＲＮ；Ｊ給体用助剤
を添加して不活性雰囲気中で焼成する方法を試みたが、
前記の接着強度及び気密性の問題を解決する結果は得ら
れなかった。即ち、ガラスを用いる前者の方法では酸化
されずに残るＭｏ又はＭｎ及びＡＱＮとガラスとの濡れ
性が悪いために金属化層が強固に接着せず、後者の場合
は約１６００ Ｃ以上の焼成温度でわずかに反応層が形
成されたものの、助剤の融点が高く金属化層中で液相と
ならないために、金属化層は棲めて多孔質で接着強度も
低かった。
本発明は、上記の事情に鑑み、窒化アルミニウム焼結体
の表面に強固に接着し且つ気密性の高いモリブデン又は
モリブデン−マンガンの金属化面を有する窒化アルミニ
ウム焼結体及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
の表面に強固に接着し且つ気密性の高いモリブデン又は
モリブデン−マンガンの金属化面を有する窒化アルミニ
ウム焼結体及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
本発明の金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体は、そ
の金属化面中に希土類モリブデン複合酸化物を含有する
ことを特徴とするものである。
の金属化面中に希土類モリブデン複合酸化物を含有する
ことを特徴とするものである。
かかる金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体は、希
土類モリブデン複合酸化物を含有するモリブデン被−ス
ト又はモリブデン−マンガンに一ストを窒化アルミニウ
ム焼結体の表面に塗布し、これを不活性雰囲気中で焼成
して焼結体表面に金属化面を形成する方法により製造す
ることができる。
土類モリブデン複合酸化物を含有するモリブデン被−ス
ト又はモリブデン−マンガンに一ストを窒化アルミニウ
ム焼結体の表面に塗布し、これを不活性雰囲気中で焼成
して焼結体表面に金属化面を形成する方法により製造す
ることができる。
使用する希土類モリブデン複合酸化物とは希土類元素と
モリブデンの複合酸化物であり、希土類元素はここでは
イッ） ＩＪウム及び第■族の原子番号５７〜７１の元
素（合計１６元素）をいう。これらの希土類モリブデン
複合酸化物のなかでは、モリブデン・ガドリニウム複合
酸化物、例えば、Ｇｄ２Ｍｏ３０１２・Ｇｄ２Ｍｏ６０
２１・Ｇｄ２Ｍｏ４０１５及びモリブデンｅイツトリウ
ム複合酸化物、例えばＹ２ Ｍｏ３０１２ 。
モリブデンの複合酸化物であり、希土類元素はここでは
イッ） ＩＪウム及び第■族の原子番号５７〜７１の元
素（合計１６元素）をいう。これらの希土類モリブデン
複合酸化物のなかでは、モリブデン・ガドリニウム複合
酸化物、例えば、Ｇｄ２Ｍｏ３０１２・Ｇｄ２Ｍｏ６０
２１・Ｇｄ２Ｍｏ４０１５及びモリブデンｅイツトリウ
ム複合酸化物、例えばＹ２ Ｍｏ３０１２ 。
Ｙ２ Ｍｏ ４０１５がＡＱＮと特に反応性が高く、強
固な接着を得ることができるので好ましい。
固な接着を得ることができるので好ましい。
希土類モリブデン複合酸化物は希土類酸化物とモリブデ
ン酸化物との複合体であると考えられ、希土類酸化物の
有するＡＱＮとの高い反応性及び儒れ性と、モリブデン
酸化物のＭｏ及びＭｏ ｂｉｎとの高い化学的親和性と
を兼ね備えている。しかも、希土類モリブデン酸化物の
融点は約１４００Ｕ以下と通常の希土類酸化物よりも低
いので、金属化のだめの焼成温度を上記融点より約１０
０〜４００Ｃだけ高い温度、好ましくは９００〜１７０
０１：’と従来と同等又はそれ以下の温度で実施するこ
とができ、工業生産上極めて有利である。
ン酸化物との複合体であると考えられ、希土類酸化物の
有するＡＱＮとの高い反応性及び儒れ性と、モリブデン
酸化物のＭｏ及びＭｏ ｂｉｎとの高い化学的親和性と
を兼ね備えている。しかも、希土類モリブデン酸化物の
融点は約１４００Ｕ以下と通常の希土類酸化物よりも低
いので、金属化のだめの焼成温度を上記融点より約１０
０〜４００Ｃだけ高い温度、好ましくは９００〜１７０
０１：’と従来と同等又はそれ以下の温度で実施するこ
とができ、工業生産上極めて有利である。
かかる希土類モリブデン複合酸化物をＭＯペースト又は
Ｍｏ −Ｍｎ ｄ−ストに混合し、ＡＱＮ焼結体の表面
に塗布し、これを加熱してペースト中のノ々インダーを
除去した後、Ｎ２ 、 Ａｒのような不活性雰囲気中で
９００〜１７００ｃで焼成すると、まず希土類モリブデ
ン複合酸化物が軟化若しくは溶融し、この融液がＭＯや
Ｍｎの粒子表面を濡らして焼結を促進させると共にＡ２
Ｎ焼結体表面の気孔中に侵入して、ＭＯ又はＭｏ−Ｍｎ
金属化面と焼結体との機械的結合を高め且つ金属化面の
気密性を向上させる。
Ｍｏ −Ｍｎ ｄ−ストに混合し、ＡＱＮ焼結体の表面
に塗布し、これを加熱してペースト中のノ々インダーを
除去した後、Ｎ２ 、 Ａｒのような不活性雰囲気中で
９００〜１７００ｃで焼成すると、まず希土類モリブデ
ン複合酸化物が軟化若しくは溶融し、この融液がＭＯや
Ｍｎの粒子表面を濡らして焼結を促進させると共にＡ２
Ｎ焼結体表面の気孔中に侵入して、ＭＯ又はＭｏ−Ｍｎ
金属化面と焼結体との機械的結合を高め且つ金属化面の
気密性を向上させる。
更に、希土類モリブデン複合酸化物の融液は焼結体表面
のＡＱＮと反応するだけでなく、粒界層に含まれる焼結
助剤成分（希土類又はＣａ等を含有）と反応したり粒界
層との間で物質移動を生じさせたシして、金属化面の接
着を一層強固にし且つ気密性を高める。
のＡＱＮと反応するだけでなく、粒界層に含まれる焼結
助剤成分（希土類又はＣａ等を含有）と反応したり粒界
層との間で物質移動を生じさせたシして、金属化面の接
着を一層強固にし且つ気密性を高める。
希土類モリブデン複合酸化物はＭｏ又はＭＯ−〜ｆｎペ
ースト中の含有量がわずかであっても上記の作用効果を
奏するものであるが、一般的には５〜４０重量％の含有
量が好ましい。
ースト中の含有量がわずかであっても上記の作用効果を
奏するものであるが、一般的には５〜４０重量％の含有
量が好ましい。
本発明を以下の実施例により詳しく説明する。
実施例１
テレフンケン法に用いるＭｏベース） トＭｏ −Ｍｎ
ペーストに、Ｇｄ２Ｍｏ３０１２ 、 Ｑｄ２ Ｍｏ６
０２１ 、 Ｇｄ２Ｍｏ４０１５の各粉末を下記第１表
の割合で夫々混合した。得られた各ペーストをＡＲＮ焼
結体の表面に塗布し、３９０〜４００Ｃで１０分間加熱
して脱バインダー処理をした後、窒素雰囲気中において
第１表に示す温度で１５〜６０分間焼成して金属化層を
得だ。
ペーストに、Ｇｄ２Ｍｏ３０１２ 、 Ｑｄ２ Ｍｏ６
０２１ 、 Ｇｄ２Ｍｏ４０１５の各粉末を下記第１表
の割合で夫々混合した。得られた各ペーストをＡＲＮ焼
結体の表面に塗布し、３９０〜４００Ｃで１０分間加熱
して脱バインダー処理をした後、窒素雰囲気中において
第１表に示す温度で１５〜６０分間焼成して金属化層を
得だ。
各＋７−ｆ’ルの金属化層にニッケルメッキを施シ、半
田法により引張強度を測定し、結果を第１表に示した。
田法により引張強度を測定し、結果を第１表に示した。
比較例として、Ｇｄ−Ｍｏ複合酸化物を含有しないＭＯ
及びＭｏ−Ｍｎペーストについても上記の方法と同様に
してＡＱＮ焼結体表面に金属化層を形成し、その引張強
度を併せて第１表に示した。
及びＭｏ−Ｍｎペーストについても上記の方法と同様に
してＡＱＮ焼結体表面に金属化層を形成し、その引張強
度を併せて第１表に示した。
また、各サンプルの金属化層の気密性をＨｅディテクタ
ーで調べた結果、Ｇｄ−Ｍｏ複合酸化物を含有する実施
例のサンプルはいずれも優れていたが、比較例のサンプ
ルはいずれも極めて気密性が悪かった。
ーで調べた結果、Ｇｄ−Ｍｏ複合酸化物を含有する実施
例のサンプルはいずれも優れていたが、比較例のサンプ
ルはいずれも極めて気密性が悪かった。
実施例２
希土類モリブデン複合酸化物としてＹ２Ｍｏ３０１２と
Ｙ２Ｍｏ４０１５を使用した以外は上記実施例と同様に
して、金属化面を有するＡｅＮ焼結体を製造した。
Ｙ２Ｍｏ４０１５を使用した以外は上記実施例と同様に
して、金属化面を有するＡｅＮ焼結体を製造した。
各サンプル及び比較例について引張強度を上記と同様に
測定して第２表に示した。
測定して第２表に示した。
第２表
尚、実施例と比較例の各サンプルについてＨｅディテク
ターで気密性を測定したところ、実施例の各サンプルは
いずれも気密性に優れていたが、比較例の各サンプルは
気密性が不良であった。
ターで気密性を測定したところ、実施例の各サンプルは
いずれも気密性に優れていたが、比較例の各サンプルは
気密性が不良であった。
本発明によれば、モリブデン又はモリブデン−マンガン
の４−スト中に希土類モリブデン複合酸化物を混合させ
ることにより、窒化アルミニウム焼結体に塗布した４−
ストの焼成を不活性雰囲気中で且つ低い温度で実施でき
、しかも窒化アルミニウム焼結体と強固に接着した気密
性の高いモリブデン又はモリブデン−マンガンの金属化
面を得ることができる。
の４−スト中に希土類モリブデン複合酸化物を混合させ
ることにより、窒化アルミニウム焼結体に塗布した４−
ストの焼成を不活性雰囲気中で且つ低い温度で実施でき
、しかも窒化アルミニウム焼結体と強固に接着した気密
性の高いモリブデン又はモリブデン−マンガンの金属化
面を得ることができる。
Claims (4)
- （１）希土類モリブデン複合酸化物を含有するモリブデ
ンペースト又はモリブデン−マンガンペーストを窒化ア
ルミニウム焼結体表面に塗布し、これを不活性雰囲気中
で焼成して焼結体表面に金属化層を形成することを特徴
とする、金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。 - （２）上記希土類モリブデン複合酸化物が、モリブデン
・ガドリニウム複合酸化物及び／又はモリブデン・イッ
トリウム複合酸化物であることを特徴とする、特許請求
の範囲第（１）項記載の金属化面を有する窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。 - （３）上記焼成の温度は９００℃〜１７００℃の範囲で
あることを特徴とする、特許請求の範囲第（１）項又は
第（２）項記載の金属化面を有する窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。 - （４）モリブデン又はモリブデン−マンガン合金中に希
土類モリブデン複合酸化物を含有する金属化層を表面に
有することを特徴とする、金属化面を有する窒化アルミ
ニウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16058686A JPS6317279A (ja) | 1986-07-08 | 1986-07-08 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16058686A JPS6317279A (ja) | 1986-07-08 | 1986-07-08 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6317279A true JPS6317279A (ja) | 1988-01-25 |
Family
ID=15718157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16058686A Pending JPS6317279A (ja) | 1986-07-08 | 1986-07-08 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6317279A (ja) |
-
1986
- 1986-07-08 JP JP16058686A patent/JPS6317279A/ja active Pending
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