JP2779651B2 - 高純度アルミナセラミックスのメタライズ方法 - Google Patents
高純度アルミナセラミックスのメタライズ方法Info
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- JP2779651B2 JP2779651B2 JP1175570A JP17557089A JP2779651B2 JP 2779651 B2 JP2779651 B2 JP 2779651B2 JP 1175570 A JP1175570 A JP 1175570A JP 17557089 A JP17557089 A JP 17557089A JP 2779651 B2 JP2779651 B2 JP 2779651B2
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- Japan
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- alumina ceramics
- moo
- purity alumina
- alumina
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、アルミナの純度が99％以上のいわゆる高純
度アルミナセラミックスに、接着強度の高いメタライズ
を施す方法に関する。
度アルミナセラミックスに、接着強度の高いメタライズ
を施す方法に関する。
従来、アルミナセラミックスへのメタライズは、金属
モリブデン（Mo）および金属マンガン（Mn）を主成分と
するメタライズペーストを塗布し、還元雰囲気で焼成す
る方法をとるのが一般的である。
モリブデン（Mo）および金属マンガン（Mn）を主成分と
するメタライズペーストを塗布し、還元雰囲気で焼成す
る方法をとるのが一般的である。
また、（Mo,W,Mn,Ni）の酸化物を20重量％以上含む
（Mo,W,Mn,Ni）のメタライズペーストを塗布し、還元焼
成してメタライズを行なう方法も特開昭63−35480に開
示されている。
（Mo,W,Mn,Ni）のメタライズペーストを塗布し、還元焼
成してメタライズを行なう方法も特開昭63−35480に開
示されている。
しかしながら、前者の方法は、もともとアルミナの純
度が90〜96％程度のアルミナセラミックスに適用されて
いたものであり、アルミナの純度が99％以上の高純度ア
ルミナセラミックスに対しては、接着強度が非常に低い
メタライズしか施せないという欠点があった。
度が90〜96％程度のアルミナセラミックスに適用されて
いたものであり、アルミナの純度が99％以上の高純度ア
ルミナセラミックスに対しては、接着強度が非常に低い
メタライズしか施せないという欠点があった。
また、後者の方法においても、高純度アルミナセラミ
ックスに対しては、十分な接着強度を得るには至ってい
ない。
ックスに対しては、十分な接着強度を得るには至ってい
ない。
本発明者らは、高純度アルミナセラミックスに接着強
度の高いメタライズを施す方法について研究した結果、
本発明を完成させるに至った。すなわち、本発明の要旨
は、高純度アルミナセラミックスに第一層として三酸化
モリブデン（MoO3）を80数量％以上含有するメタライズ
ペーストを塗布しその上に第二層として金属モリブデン
（Mo）を70重量％含有するメタライズペーストを塗布し
たのち、還元雰囲気で焼成することを特徴とする高純度
アルミナセラミックスのメタライズ方法にある。
度の高いメタライズを施す方法について研究した結果、
本発明を完成させるに至った。すなわち、本発明の要旨
は、高純度アルミナセラミックスに第一層として三酸化
モリブデン（MoO3）を80数量％以上含有するメタライズ
ペーストを塗布しその上に第二層として金属モリブデン
（Mo）を70重量％含有するメタライズペーストを塗布し
たのち、還元雰囲気で焼成することを特徴とする高純度
アルミナセラミックスのメタライズ方法にある。
第一層はMoO3のみのメタライズペーストを塗布しても
よく、必要に応じ、TiO2,N2O5,Al2O3などを少量添加し
てもよい。その厚さは乾燥時で20μｍ以下がよい。
よく、必要に応じ、TiO2,N2O5,Al2O3などを少量添加し
てもよい。その厚さは乾燥時で20μｍ以下がよい。
第二層はMoを70重量％以上含有したメタライズペース
トを塗布する。その厚さは乾燥時で15μｍ以上がよい。
トを塗布する。その厚さは乾燥時で15μｍ以上がよい。
MoO3粉末およびMo粉末をペースト状にするには、例え
ば、酢酸ブチルにニトロセルロースを溶解させたもの、
あるいはα−テルピネオールにエチルセルロースを溶解
させたものとこれらの粉末とを三本ロールミルなどを用
いて混練すればよい。
ば、酢酸ブチルにニトロセルロースを溶解させたもの、
あるいはα−テルピネオールにエチルセルロースを溶解
させたものとこれらの粉末とを三本ロールミルなどを用
いて混練すればよい。
還元雰囲気で焼成するには、水素を含む不活性ガスを
流しながら、炉内で焼成する。焼成温度は、Moを数時間
で焼結させるために、1,000℃以上好ましくは1,200℃以
上である。
流しながら、炉内で焼成する。焼成温度は、Moを数時間
で焼結させるために、1,000℃以上好ましくは1,200℃以
上である。
通常のMoとMnを主とするメタライズペーストでアルミ
ナセラミックスにメタライズを施すと、アルミナの純度
が90〜96％のアルミナセラミックスの場合、アルミナ以
外の成分がSiO2を主成分とするガラス相としてあるた
め、この相がメタライズペースト中のMoおよびMnと反応
して強固な接着となるとされている。一方、アルミナの
純度が99％以上の高純度アルミナセラミックスの場合、
メタライズペースト中のMoおよびMnと反応するガラス相
がほとんどなく、そのため接着強度が低いと考えられて
いる。
ナセラミックスにメタライズを施すと、アルミナの純度
が90〜96％のアルミナセラミックスの場合、アルミナ以
外の成分がSiO2を主成分とするガラス相としてあるた
め、この相がメタライズペースト中のMoおよびMnと反応
して強固な接着となるとされている。一方、アルミナの
純度が99％以上の高純度アルミナセラミックスの場合、
メタライズペースト中のMoおよびMnと反応するガラス相
がほとんどなく、そのため接着強度が低いと考えられて
いる。
ところで、Mo,Mnのかわりに、MoO3を用いたメタライ
ズペーストの場合、つぎのような反応で接着が進むもの
と考えられる。
ズペーストの場合、つぎのような反応で接着が進むもの
と考えられる。
界面においてAl2O3とMoO3が反応し、モリブデン酸
アルミニウム（Al2（MoO4）３）が生成する。
アルミニウム（Al2（MoO4）３）が生成する。
還元雰囲気により、界面以外にあるMoO3が還元さ
れ、金属のMoとなる。
れ、金属のMoとなる。
Al2（MoO4）２が部分的に分解還元され、強固に結
合されたAl2O3−Mo界面が形成される。
合されたAl2O3−Mo界面が形成される。
Moが焼結し、Moメタライズができあがる。
しかしながら、例えばMoに20％のMoO3を加えたメタラ
イズペーストで、高純度アルミナセラミックスにメタラ
イズを施した場合、MoO3とアルミナとの接触確率が低い
ため、界面における結合の強度が十分ではない。そこで
加えるMoO3の量を増加させていくと、今度はMoO3の還元
による体積減少やMoO3の蒸発により、Mo層中に空隙が多
くなって焼結し難く、その結果、接着強度が向上しない
ものと考えられる。
イズペーストで、高純度アルミナセラミックスにメタラ
イズを施した場合、MoO3とアルミナとの接触確率が低い
ため、界面における結合の強度が十分ではない。そこで
加えるMoO3の量を増加させていくと、今度はMoO3の還元
による体積減少やMoO3の蒸発により、Mo層中に空隙が多
くなって焼結し難く、その結果、接着強度が向上しない
ものと考えられる。
本発明においては、アルミナと接する第一層がMoO3を
主成分とするため、接種滑率が高く、そのためよく反応
するものと考えられる。さらに第二層はMoを主成分とす
るので、MoO3の還元や蒸発による空隙の発生がなく、緻
密なメタライズ層が形成されるものと考えられる。な
お、第一層の厚さを厚くすると、Al2O3と反応しないMoO
3が多く残るため、その部分に空隙が多くなり、接着強
度が向上しなくなるものと考えられる。
主成分とするため、接種滑率が高く、そのためよく反応
するものと考えられる。さらに第二層はMoを主成分とす
るので、MoO3の還元や蒸発による空隙の発生がなく、緻
密なメタライズ層が形成されるものと考えられる。な
お、第一層の厚さを厚くすると、Al2O3と反応しないMoO
3が多く残るため、その部分に空隙が多くなり、接着強
度が向上しなくなるものと考えられる。
表１に示す量の原料粉末を計りとり、バインダー成分
と三本ロールミルで混練してメタライズペーストとし
た。バインダー成分はα−テルビネオール50gにエチル
セルロース5gを溶解させたものを用いた。
と三本ロールミルで混練してメタライズペーストとし
た。バインダー成分はα−テルビネオール50gにエチル
セルロース5gを溶解させたものを用いた。
塗布は、スクリーン印刷法によって行ない、第一層は
８×8mm角のパターン、第二層は４×4mm角のパターンを
用いて10×10mm角の99.5％アルミナタイル上に印刷し
た。なお、このとき、レジストの厚みをいろいろ変えて
塗布を行ない、マイクロメートを用いて乾燥後の塗布厚
みを第一層、第二層ごとに測定した。
８×8mm角のパターン、第二層は４×4mm角のパターンを
用いて10×10mm角の99.5％アルミナタイル上に印刷し
た。なお、このとき、レジストの厚みをいろいろ変えて
塗布を行ない、マイクロメートを用いて乾燥後の塗布厚
みを第一層、第二層ごとに測定した。
これらをMoヒーターの電気炉に入れ、10vol％、H2−9
0vol％N2の混合ガスを流しながら1500℃・2hr焼成を行
なった。
0vol％N2の混合ガスを流しながら1500℃・2hr焼成を行
なった。
これにNiメッキをかけたのち直径３φのコバール棒を
ろう付けし、引張試験を行なった。その結果を表２に示
す。
ろう付けし、引張試験を行なった。その結果を表２に示
す。
〔発明の効果〕 本発明により、従来接着強度が低かった99％以上のア
ルミナセラミックスへのメタライズの接着強度が向上
し、高温絶縁性、散熱性を必要としていた部分への高純
度アルミナの応用が可能になった。
ルミナセラミックスへのメタライズの接着強度が向上
し、高温絶縁性、散熱性を必要としていた部分への高純
度アルミナの応用が可能になった。
Claims (1)
- 【請求項１】高純度アルミナセラミックスに第一層とし
て三酸化モリブデンを80重量％以上含有するメタライズ
ペーストを塗布し、さらにその上に第二層として金属モ
リブデンを70重量％以上含有するメタライズペーストを
塗布したのち、還元雰囲気で焼成する高純度アルミナセ
ラミックスのメタライズ方法において、第一層および第
二層の厚さが、乾燥時でそれぞれ20μｍ以下、15μｍ以
上であることを特徴とする高純度アルミナセラミックス
のメタライズ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1175570A JP2779651B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | 高純度アルミナセラミックスのメタライズ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1175570A JP2779651B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | 高純度アルミナセラミックスのメタライズ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0340983A JPH0340983A (ja) | 1991-02-21 |
| JP2779651B2 true JP2779651B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=15998393
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1175570A Expired - Lifetime JP2779651B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | 高純度アルミナセラミックスのメタライズ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2779651B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008142804A1 (ja) * | 2007-04-25 | 2008-11-27 | Kabushiki Kaisha Toshiba | マグネトロン用セラミックス部品およびそれを用いたマグネトロン並びにマグネトロン用セラミックス部品の製造方法 |
| CN111548193A (zh) * | 2020-05-18 | 2020-08-18 | 宜宾红星电子有限公司 | 特高纯氧化铝陶瓷金属化方法 |
| CN115057727A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-09-16 | 安徽建筑大学 | 一种高纯氧化铝陶瓷梯度涂层金属化方法 |
| CN115286431A (zh) * | 2022-08-08 | 2022-11-04 | 大连海外华昇电子科技有限公司 | 一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料及其制备方法 |
| CN116655404A (zh) * | 2023-06-30 | 2023-08-29 | 陕西宝光陶瓷科技有限公司 | 一种99%Al2O3真空管陶瓷材料及其金属化方法和应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213688A (ja) * | 1982-06-01 | 1983-12-12 | 株式会社デンソー | 金属化面を有するセラミツク部材の製造方法 |
-
1989
- 1989-07-10 JP JP1175570A patent/JP2779651B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0340983A (ja) | 1991-02-21 |
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