JPH05320943A - 窒化アルミニウム焼結体用メタライズペースト - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体用メタライズペーストInfo
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- JPH05320943A JPH05320943A JP15879392A JP15879392A JPH05320943A JP H05320943 A JPH05320943 A JP H05320943A JP 15879392 A JP15879392 A JP 15879392A JP 15879392 A JP15879392 A JP 15879392A JP H05320943 A JPH05320943 A JP H05320943A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒化アルミニウム焼結体を半導体用絶縁基板
とする際、強固な接着強度を有すると共に耐熱性、熱サ
イクル耐性の高いメタライズペースト、メタライズ方法
及び窒化アルミニウム焼結体半導体用基板の開発。 【構成】 窒化アルミニウム焼結体にタングステン金属
粉末１００重量部に対し、結合剤としてＡｌ2 Ｏ3 １０
〜２９％，ＳｉＯ2 ８〜３８％、Ｙ2 Ｏ3 ３６〜７２
％、ＣａＯ１〜５％、ＷＯ2 １〜５％の混合物１〜１０
重量部を含むメタライズペーストを塗布し、１４００〜
１６００℃で焼成する。
とする際、強固な接着強度を有すると共に耐熱性、熱サ
イクル耐性の高いメタライズペースト、メタライズ方法
及び窒化アルミニウム焼結体半導体用基板の開発。 【構成】 窒化アルミニウム焼結体にタングステン金属
粉末１００重量部に対し、結合剤としてＡｌ2 Ｏ3 １０
〜２９％，ＳｉＯ2 ８〜３８％、Ｙ2 Ｏ3 ３６〜７２
％、ＣａＯ１〜５％、ＷＯ2 １〜５％の混合物１〜１０
重量部を含むメタライズペーストを塗布し、１４００〜
１６００℃で焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化アルミニウム焼結体
を半導体用絶縁基板とするため表面をメタライズするに
必要とするメタライズペースト及びそのメタライズ方法
並びに半導体用絶縁基板に関する。特に、耐熱・熱サイ
クル耐性を必要とする窒化アルミニウム焼結体絶縁基板
に関するものである。
を半導体用絶縁基板とするため表面をメタライズするに
必要とするメタライズペースト及びそのメタライズ方法
並びに半導体用絶縁基板に関する。特に、耐熱・熱サイ
クル耐性を必要とする窒化アルミニウム焼結体絶縁基板
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の小型化や機能向上によ
り半導体は集積密度の向上、多機能化、高速化、高出力
化、高信頼性化が進められており、これらに対応して単
位容積あたり発生する熱量もますます増加している。こ
のため半導体の基板には熱の急速な拡散をはかるため高
い熱伝導性が要求されるようになってきた。窒化アルミ
ニウム焼結体は高熱伝導性、高電気絶縁性を有するため
半導体用基板をはじめとして多くの分野で注目されてお
り、その開発が進められている。窒化アルミニウム焼結
体を半導体用基板として使用する場合には、表面をメタ
ライズする必要がある。
り半導体は集積密度の向上、多機能化、高速化、高出力
化、高信頼性化が進められており、これらに対応して単
位容積あたり発生する熱量もますます増加している。こ
のため半導体の基板には熱の急速な拡散をはかるため高
い熱伝導性が要求されるようになってきた。窒化アルミ
ニウム焼結体は高熱伝導性、高電気絶縁性を有するため
半導体用基板をはじめとして多くの分野で注目されてお
り、その開発が進められている。窒化アルミニウム焼結
体を半導体用基板として使用する場合には、表面をメタ
ライズする必要がある。
【０００３】従来アルミナ基板に対して耐熱性を有する
メタライズ方法としては、例えば特公昭３６−６５４２
号公報に記載されている高融点を有する金属粉末による
メタライズ方法が知られている。しかしこの方法を窒化
アルミニウム焼結体に試みても 加湿雰囲気での焼成のため非酸化物セラミックスで
ある窒化アルミニウム焼結体が酸化してしまい熱伝導率
が悪くなる。 窒化アルミニウム焼結体中に残留する焼結助剤が少
なく、アルミナ基板のように焼結助剤を結合剤として利
用することができない。 などの問題があった。これらのために窒化アルミニウム
焼結体とメタライズ層間の接着強度が低くなり、その結
果信頼性も低下していた。
メタライズ方法としては、例えば特公昭３６−６５４２
号公報に記載されている高融点を有する金属粉末による
メタライズ方法が知られている。しかしこの方法を窒化
アルミニウム焼結体に試みても 加湿雰囲気での焼成のため非酸化物セラミックスで
ある窒化アルミニウム焼結体が酸化してしまい熱伝導率
が悪くなる。 窒化アルミニウム焼結体中に残留する焼結助剤が少
なく、アルミナ基板のように焼結助剤を結合剤として利
用することができない。 などの問題があった。これらのために窒化アルミニウム
焼結体とメタライズ層間の接着強度が低くなり、その結
果信頼性も低下していた。
【０００４】これらの問題点を解決するため特開昭５０
−７５２０８においては、窒化アルミニウム焼結体表面
をメタライズ工程において、窒化アルミニウムを酸化さ
せながらその表面領域にわたって酸化アルミニウムを分
布生成させ、この酸化アルミニウムとメタライズペース
トに加えた酸化物成分との相互拡散流動による反応層に
より、金属層を強固に形成させる技術が開示されてい
る。しかしこれによっても接着強度が低いという問題が
あった。
−７５２０８においては、窒化アルミニウム焼結体表面
をメタライズ工程において、窒化アルミニウムを酸化さ
せながらその表面領域にわたって酸化アルミニウムを分
布生成させ、この酸化アルミニウムとメタライズペース
トに加えた酸化物成分との相互拡散流動による反応層に
より、金属層を強固に形成させる技術が開示されてい
る。しかしこれによっても接着強度が低いという問題が
あった。
【０００５】更に特開昭６２−１９７３７５においては
窒化アルミニウム焼結体の焼結助剤を構成する金属元素
を含む金属単体、その化合物、または混合物を用いてメ
タライズ層を形成させる技術が、特開昭６３−１１５３
９３には接着強度増強剤としてＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，
ＣａＯの酸化物混合体を主成分として、必要によりＭｇ
Ｏ，ＢａＯ，Ｂ2 Ｏ3 の何れか１種以上を混合した酸化
物混合体を用いて導体層を強固に接着させる技術が、特
開昭６３−２２２０８５においてＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ
3 ，ＣａＯ，ＢａＯ，ＭｇＯ，Ｐ2 Ｏ5 等からなるフッ
素含有ガラスを用いて加湿雰囲気中で焼成することによ
り金属化部に気泡等が発生せず、良好な接着強度を有す
るメタライズ法に関する技術が提供されている。また特
開昭６４−８３５８６においてはＣａＯ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ａ
ｌ2 Ｏ3 を含むタングステンメタライズペーストにより
強固なメタライズ層を形成する技術が、更に特開平３−
１９３６８６においてもＳｉＯ2 ，ＣａＯ，Ａｌ2 Ｏ
3 ，Ｙ2 Ｏ3 等の酸化物成分を含むタングステンの金属
ペーストによって高い接着強度を得る技術が開示されて
いる。
窒化アルミニウム焼結体の焼結助剤を構成する金属元素
を含む金属単体、その化合物、または混合物を用いてメ
タライズ層を形成させる技術が、特開昭６３−１１５３
９３には接着強度増強剤としてＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，
ＣａＯの酸化物混合体を主成分として、必要によりＭｇ
Ｏ，ＢａＯ，Ｂ2 Ｏ3 の何れか１種以上を混合した酸化
物混合体を用いて導体層を強固に接着させる技術が、特
開昭６３−２２２０８５においてＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ
3 ，ＣａＯ，ＢａＯ，ＭｇＯ，Ｐ2 Ｏ5 等からなるフッ
素含有ガラスを用いて加湿雰囲気中で焼成することによ
り金属化部に気泡等が発生せず、良好な接着強度を有す
るメタライズ法に関する技術が提供されている。また特
開昭６４−８３５８６においてはＣａＯ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ａ
ｌ2 Ｏ3 を含むタングステンメタライズペーストにより
強固なメタライズ層を形成する技術が、更に特開平３−
１９３６８６においてもＳｉＯ2 ，ＣａＯ，Ａｌ2 Ｏ
3 ，Ｙ2 Ｏ3 等の酸化物成分を含むタングステンの金属
ペーストによって高い接着強度を得る技術が開示されて
いる。
【０００６】これらの方法で製造されたメタライズ窒化
アルミニウム焼結体はメタライズ層との接着強度は高い
ものが得られている。しかしながらこのように改良され
たメタライズ窒化アルミニウム焼結体にあっても一旦は
高い接着強度を有してはいるが、メタライズ後に施すメ
ッキのアニールやロウ付け等の加熱時にメタライズ層が
剥離してしまう、即ち耐熱性が低い、あるいは基板使用
環境での加熱・冷却サイクルによりメタライズ層が剥離
してしまう、即ち、熱サイクル耐性が低く信頼性に欠け
るという問題が残っていた。
アルミニウム焼結体はメタライズ層との接着強度は高い
ものが得られている。しかしながらこのように改良され
たメタライズ窒化アルミニウム焼結体にあっても一旦は
高い接着強度を有してはいるが、メタライズ後に施すメ
ッキのアニールやロウ付け等の加熱時にメタライズ層が
剥離してしまう、即ち耐熱性が低い、あるいは基板使用
環境での加熱・冷却サイクルによりメタライズ層が剥離
してしまう、即ち、熱サイクル耐性が低く信頼性に欠け
るという問題が残っていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は窒化アルミニ
ウム焼結体表面に強固に接着し、耐熱性及び熱サイクル
耐性の高いメタライズが可能なメタライズ用ペースト及
びそのメタライズ方法並びにメタライズ窒化アルミニウ
ム焼結体からなる半導体用絶縁基板を提供することを目
的とし、ペースト組成、焼成温度、焼成雰囲気に
ついて検討した結果なされたものである。
ウム焼結体表面に強固に接着し、耐熱性及び熱サイクル
耐性の高いメタライズが可能なメタライズ用ペースト及
びそのメタライズ方法並びにメタライズ窒化アルミニウ
ム焼結体からなる半導体用絶縁基板を提供することを目
的とし、ペースト組成、焼成温度、焼成雰囲気に
ついて検討した結果なされたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明はタングステン金
属粉末１００重量部に対し、結合剤としてＡｌ2 Ｏ3 １
０〜２９重量％、ＳｉＯ2 ８〜３８重量％、Ｙ2 Ｏ3 ３
６〜７２重量％、ＣａＯ１〜５重量％、ＷＯ2 １〜５重
量％からなる金属酸化物混合粉末を１〜１０重量部含む
ことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体用メタライズ
ペースト、窒化アルミニウム焼結体に、タングステン金
属粉末１００重量部に対し結合剤としてＡｌ2 Ｏ3 １０
〜２９重量％、ＳｉＯ2 ８〜３８重量％、Ｙ2 Ｏ3 ３６
〜７２重量％、ＣａＯ１〜５重量％、ＷＯ2 １〜５重量
％からなる金属酸化物混合粉末を１〜１０重量部含むメ
タライズペーストを塗布し、非酸化性雰囲気下で１４０
０〜１６００℃の温度域で焼成することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体のメタライズ方法および表面をタ
ングステン金属粉末に結合剤としてＡｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ
2 ，Ｙ2 Ｏ3，ＣａＯ，ＷＯ2 からなる金属酸化物混合
物を含む焼成したメタライズペーストで被覆された窒化
アルミニウム焼結体である半導体用絶縁基板を開発する
ことにより上記課題を解決した。
属粉末１００重量部に対し、結合剤としてＡｌ2 Ｏ3 １
０〜２９重量％、ＳｉＯ2 ８〜３８重量％、Ｙ2 Ｏ3 ３
６〜７２重量％、ＣａＯ１〜５重量％、ＷＯ2 １〜５重
量％からなる金属酸化物混合粉末を１〜１０重量部含む
ことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体用メタライズ
ペースト、窒化アルミニウム焼結体に、タングステン金
属粉末１００重量部に対し結合剤としてＡｌ2 Ｏ3 １０
〜２９重量％、ＳｉＯ2 ８〜３８重量％、Ｙ2 Ｏ3 ３６
〜７２重量％、ＣａＯ１〜５重量％、ＷＯ2 １〜５重量
％からなる金属酸化物混合粉末を１〜１０重量部含むメ
タライズペーストを塗布し、非酸化性雰囲気下で１４０
０〜１６００℃の温度域で焼成することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体のメタライズ方法および表面をタ
ングステン金属粉末に結合剤としてＡｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ
2 ，Ｙ2 Ｏ3，ＣａＯ，ＷＯ2 からなる金属酸化物混合
物を含む焼成したメタライズペーストで被覆された窒化
アルミニウム焼結体である半導体用絶縁基板を開発する
ことにより上記課題を解決した。
【０００９】本発明の対象とする窒化アルミニウム焼結
体は従来公知の窒化アルミニウム焼結体であれば良い。
例えば、窒化アルミニウム微粉末に焼結助剤粉末（通常
稀土類酸化物あるいはアルカリ土類酸化物が用いられ、
一例として挙げればＹ2 Ｏ3がある。）を数％〜１０％
程度添加し、更に有機バインダー、分散剤、有機溶媒等
を適宜添加し、充分に撹拌し、スラリーとする。このス
ラリーを絶縁基板に対応する任意の形状に成形した後、
非酸化雰囲気中で高温（１８００℃くらい）で焼結す
る。この焼結体は表面を研磨するなど仕上げをしたう
え、充分洗浄したものにメタライズペーストを塗布、焼
成処理したものであって良い。
体は従来公知の窒化アルミニウム焼結体であれば良い。
例えば、窒化アルミニウム微粉末に焼結助剤粉末（通常
稀土類酸化物あるいはアルカリ土類酸化物が用いられ、
一例として挙げればＹ2 Ｏ3がある。）を数％〜１０％
程度添加し、更に有機バインダー、分散剤、有機溶媒等
を適宜添加し、充分に撹拌し、スラリーとする。このス
ラリーを絶縁基板に対応する任意の形状に成形した後、
非酸化雰囲気中で高温（１８００℃くらい）で焼結す
る。この焼結体は表面を研磨するなど仕上げをしたう
え、充分洗浄したものにメタライズペーストを塗布、焼
成処理したものであって良い。
【００１０】本発明のメタライズペーストは耐熱金属で
あるタングステンの粉末と、結合剤であるＡｌ2 Ｏ3 ，
ＳｉＯ2 ，Ｙ2 Ｏ3 ，ＣａＯおよびメタライズ金属であ
るタングステンの酸化物のＷＯ2 の混合粉末からなるこ
とを特徴とする。
あるタングステンの粉末と、結合剤であるＡｌ2 Ｏ3 ，
ＳｉＯ2 ，Ｙ2 Ｏ3 ，ＣａＯおよびメタライズ金属であ
るタングステンの酸化物のＷＯ2 の混合粉末からなるこ
とを特徴とする。
【００１１】特に結合剤組成はＡｌ2 Ｏ3 １０〜２９重
量％、ＳｉＯ2 ８〜３８重量％、Ｙ2 Ｏ3 ３６〜７２重
量％、ＣａＯ１〜５重量％、ＷＯ2 １〜５重量％であ
る。またそのメタライズ方法は前記メタライズペースト
を窒化アルミニウム焼結体表面に塗布し、非酸化性雰囲
気中で１４００〜１６００℃の温度域で焼成することか
らなる。
量％、ＳｉＯ2 ８〜３８重量％、Ｙ2 Ｏ3 ３６〜７２重
量％、ＣａＯ１〜５重量％、ＷＯ2 １〜５重量％であ
る。またそのメタライズ方法は前記メタライズペースト
を窒化アルミニウム焼結体表面に塗布し、非酸化性雰囲
気中で１４００〜１６００℃の温度域で焼成することか
らなる。
【００１２】メタライズ金属であるタングステンは高融
点であるので耐熱性に優れ、なおかつ窒化アルミニウム
と熱膨張率が近似しているのでこの被覆材は熱サイクル
耐性に優れるという効果がある。
点であるので耐熱性に優れ、なおかつ窒化アルミニウム
と熱膨張率が近似しているのでこの被覆材は熱サイクル
耐性に優れるという効果がある。
【００１３】結合剤である酸化物の混合物はタングステ
ンと窒化アルミニウム焼結体を強固に接着させる。結合
剤中のＹ2 Ｏ3 は窒化アルミニウムの焼結助剤として知
られており、窒化アルミニウム焼結体との濡れ性に優れ
ている。ＣａＯは窒化アルミニウム焼結体と強い結合を
生じ、接着強度の向上に効果がある。しかし上限である
５．０重量％を越えて添加すると窒化アルミニウム焼結
体との反応が過剰に進み、反応界面がもろくなり、接着
強度が低下する。タングステンの酸化物であるＷＯ2 は
タングステンとの濡れ性が良いため、接着強度の向上に
著しい効果がある。ＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 はこれらの酸
化物と融けあい、タングステン粒子の焼結を促進させる
と共にメタライズ層の気密性を向上させる働きがある。
しかし上限を越えて添加すると結合剤の融点を高め、そ
のため焼成温度が高くなり好ましくない。
ンと窒化アルミニウム焼結体を強固に接着させる。結合
剤中のＹ2 Ｏ3 は窒化アルミニウムの焼結助剤として知
られており、窒化アルミニウム焼結体との濡れ性に優れ
ている。ＣａＯは窒化アルミニウム焼結体と強い結合を
生じ、接着強度の向上に効果がある。しかし上限である
５．０重量％を越えて添加すると窒化アルミニウム焼結
体との反応が過剰に進み、反応界面がもろくなり、接着
強度が低下する。タングステンの酸化物であるＷＯ2 は
タングステンとの濡れ性が良いため、接着強度の向上に
著しい効果がある。ＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 はこれらの酸
化物と融けあい、タングステン粒子の焼結を促進させる
と共にメタライズ層の気密性を向上させる働きがある。
しかし上限を越えて添加すると結合剤の融点を高め、そ
のため焼成温度が高くなり好ましくない。
【００１４】結合剤はタングステン金属の粉末１００重
量部に対して結合剤粉末１〜１０重量部の割合で添加す
る。１重量部未満であれば接着強度が不足し、１０重量
部を越えるとメタライズ層と窒化アルミニウム焼結体の
間に厚い酸化物層を生じ、接着強度が低くなると共に半
導体基板にした場合に、窒化アルミニウム焼結体特有の
高熱伝導性が阻害される。またメタライズ層表面の気孔
が多くなりハンダづけ、ロウ付けする場合に必要である
ニッケル等のメッキの付着性が悪くなるため１０重量部
以下にする必要がある。
量部に対して結合剤粉末１〜１０重量部の割合で添加す
る。１重量部未満であれば接着強度が不足し、１０重量
部を越えるとメタライズ層と窒化アルミニウム焼結体の
間に厚い酸化物層を生じ、接着強度が低くなると共に半
導体基板にした場合に、窒化アルミニウム焼結体特有の
高熱伝導性が阻害される。またメタライズ層表面の気孔
が多くなりハンダづけ、ロウ付けする場合に必要である
ニッケル等のメッキの付着性が悪くなるため１０重量部
以下にする必要がある。
【００１５】タングステン金属の粉末はその平均粒径が
１０μｍ以下であれば良い。好ましくは０．７〜７．０
μｍがタングステン粒子の焼結性、メタライズ層の気密
性を良好にするために良い。また、結合剤の平均粒子径
はタングステン金属の粉末と同等の１０μｍ以下であれ
ば良い。
１０μｍ以下であれば良い。好ましくは０．７〜７．０
μｍがタングステン粒子の焼結性、メタライズ層の気密
性を良好にするために良い。また、結合剤の平均粒子径
はタングステン金属の粉末と同等の１０μｍ以下であれ
ば良い。
【００１６】上述の粉末をペーストとするにはアルミナ
基板用ペーストに用いられている有機バインダー、例え
ばエチルセルロース、ニトロセルロース等と共にテレビ
ネオール等の溶剤に加えて充分に混練すれば良い。
基板用ペーストに用いられている有機バインダー、例え
ばエチルセルロース、ニトロセルロース等と共にテレビ
ネオール等の溶剤に加えて充分に混練すれば良い。
【００１７】ペーストの焼結体への塗布方法はアルミナ
基板で実施されているスクリーン印刷等の方法が適用で
きる。
基板で実施されているスクリーン印刷等の方法が適用で
きる。
【００１８】焼成温度は１４００〜１６００℃であれば
良い。１４００℃よりも低いと結合剤が働かずに接着強
度が低くなる。また１６００℃を越えると結合剤の揮発
が起こり接着強度が低くなる。
良い。１４００℃よりも低いと結合剤が働かずに接着強
度が低くなる。また１６００℃を越えると結合剤の揮発
が起こり接着強度が低くなる。
【００１９】焼成雰囲気は非酸化性であることを必要と
する。酸化性雰囲気であれば窒化アルミニウム焼結体が
酸化し酸化アルミニウムとなり、窒化アルミニウム特有
の高熱伝導性が失われ、さらにメタライズ層の接着強度
も低下する。好ましくは水素を含む弱還元性雰囲気が良
い。弱還元性雰囲気は結合剤の働きを向上させ、また焼
結体表面の酸化も抑えられ、メッキ付着性の良い優れた
メタライズ焼結体が得られる。
する。酸化性雰囲気であれば窒化アルミニウム焼結体が
酸化し酸化アルミニウムとなり、窒化アルミニウム特有
の高熱伝導性が失われ、さらにメタライズ層の接着強度
も低下する。好ましくは水素を含む弱還元性雰囲気が良
い。弱還元性雰囲気は結合剤の働きを向上させ、また焼
結体表面の酸化も抑えられ、メッキ付着性の良い優れた
メタライズ焼結体が得られる。
【００２０】
【作用】高い熱伝導性、高い電気絶縁性を有する窒化ア
ルミニウムの特性を阻害せずに耐熱性及び熱サイクル耐
性のあるメタライズペーストを得るため、メタライズペ
ーストのベース金属として高融点金属であって、熱膨張
率が窒化アルミニウムと熱膨張率が近似しているタング
ステン金属粉を選択し、窒化アルミニウムと濡れ性が良
いＹ2 Ｏ3 、ＣａＯ、金属タングステンと濡れ性が良い
ＷＯ2 およびこれら金属酸化物と良くとけあい、タング
ステン粒子の焼結を促進する作用のあるＡｌ2 Ｏ3 、Ｓ
ｉＯ2 を窒化アルミニウムと焼成メタライズペーストと
の接着性が良好となる範囲を求めた。
ルミニウムの特性を阻害せずに耐熱性及び熱サイクル耐
性のあるメタライズペーストを得るため、メタライズペ
ーストのベース金属として高融点金属であって、熱膨張
率が窒化アルミニウムと熱膨張率が近似しているタング
ステン金属粉を選択し、窒化アルミニウムと濡れ性が良
いＹ2 Ｏ3 、ＣａＯ、金属タングステンと濡れ性が良い
ＷＯ2 およびこれら金属酸化物と良くとけあい、タング
ステン粒子の焼結を促進する作用のあるＡｌ2 Ｏ3 、Ｓ
ｉＯ2 を窒化アルミニウムと焼成メタライズペーストと
の接着性が良好となる範囲を求めた。
【００２１】この結果、窒化アルミニウム焼結体と焼成
メタライズペーストは接着性、熱サイクル耐性に優れた
半導体用絶縁基板が得られた。
メタライズペーストは接着性、熱サイクル耐性に優れた
半導体用絶縁基板が得られた。
【００２２】
【実施例】焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 ５重量％を窒化アル
ミニウム粉末に添加し、更にバインダー、分散剤、有機
溶剤を添加し、混合撹拌してスラリーとした。このスラ
リーをシート状に成形した後に、窒素雰囲気中で１８０
０℃に１時間保持して焼結し、得られた焼結体の表面を
研磨し、表面粗さＲａ＝０．２〜０．８μｍとし、更に
中性洗剤及び純水で充分に洗浄し乾燥させた。このよう
にして緻密で高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を
得、この窒化アルミニウム焼結体を用いてメタライズを
行った。
ミニウム粉末に添加し、更にバインダー、分散剤、有機
溶剤を添加し、混合撹拌してスラリーとした。このスラ
リーをシート状に成形した後に、窒素雰囲気中で１８０
０℃に１時間保持して焼結し、得られた焼結体の表面を
研磨し、表面粗さＲａ＝０．２〜０．８μｍとし、更に
中性洗剤及び純水で充分に洗浄し乾燥させた。このよう
にして緻密で高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を
得、この窒化アルミニウム焼結体を用いてメタライズを
行った。
【００２３】（実施例１）タングステン金属の粉末１０
０重量部に対して、表１に示す組成の結合剤（平均粒径
１．５μｍ）を５重量部添加し、更に有機バインダーと
してエチルセルローズ（３．５重量部）と、溶剤として
テレビネオール（１０重量部）を添加し、３本ロールミ
ルで混練してメタライズペーストとした。このペースト
をスクリーン印刷で２ｍｍ角に膜厚２０μｍのパターン
になるように前記窒化アルミニウム焼結体に塗布し、１
２０℃で１５分間乾燥した。次いでこれを窒素・水素混
合雰囲気（Ｎ2 ９０ＶＯＬ％、Ｈ2 １０ＶＯＬ％）中、
１５００℃、１５分間焼成してメタライズ焼結体を得
た。
０重量部に対して、表１に示す組成の結合剤（平均粒径
１．５μｍ）を５重量部添加し、更に有機バインダーと
してエチルセルローズ（３．５重量部）と、溶剤として
テレビネオール（１０重量部）を添加し、３本ロールミ
ルで混練してメタライズペーストとした。このペースト
をスクリーン印刷で２ｍｍ角に膜厚２０μｍのパターン
になるように前記窒化アルミニウム焼結体に塗布し、１
２０℃で１５分間乾燥した。次いでこれを窒素・水素混
合雰囲気（Ｎ2 ９０ＶＯＬ％、Ｈ2 １０ＶＯＬ％）中、
１５００℃、１５分間焼成してメタライズ焼結体を得
た。
【００２４】このメタライズ焼結体に無電解ニッケルメ
ッキを３〜５μｍ施した後、Ｌ字型接着強度を測定し
た。接着強度はパターン上にＬ字型の０．８ｍｍφ、ス
ズメッキ銅線をはんだ付けし、これを１０ｍｍ／ｍｉｎ
の速度で垂直に引張り上げ、基板とのはがれが発生した
ときの荷重を測定した（図１；セラミックス：２３（１
９８８）Ｎｏ．７，「厚膜材料の信頼性」を参照。）。
また−５５℃×３０分間〜１２５℃×３０分間を１サイ
クルとして熱サイクル試験を１５００サイクル行った
後、同様にＬ字型接着強度を測定した。表１に結果を示
す。これによればこのメタライズペーストでメタライズ
された窒化アルミニウム焼結体はメタライズ層とは高い
接着強度を示し、熱サイクル後でも接着強度の劣化が少
なく、実用上充分な接着強度を示していることが分か
る。
ッキを３〜５μｍ施した後、Ｌ字型接着強度を測定し
た。接着強度はパターン上にＬ字型の０．８ｍｍφ、ス
ズメッキ銅線をはんだ付けし、これを１０ｍｍ／ｍｉｎ
の速度で垂直に引張り上げ、基板とのはがれが発生した
ときの荷重を測定した（図１；セラミックス：２３（１
９８８）Ｎｏ．７，「厚膜材料の信頼性」を参照。）。
また−５５℃×３０分間〜１２５℃×３０分間を１サイ
クルとして熱サイクル試験を１５００サイクル行った
後、同様にＬ字型接着強度を測定した。表１に結果を示
す。これによればこのメタライズペーストでメタライズ
された窒化アルミニウム焼結体はメタライズ層とは高い
接着強度を示し、熱サイクル後でも接着強度の劣化が少
なく、実用上充分な接着強度を示していることが分か
る。
【００２５】
【表１】
【００２６】（比較例１）タングステン金属の粉末１０
０重量部に対し、表２に示す組成の結合剤５重量部を添
加し、実施例１と同様にしてメタライズペーストを作製
し、メタライズを行い、無電解ニッケルメッキをし、ス
ズメッキ銅線をハンダ付けし、接着強度を測定した。そ
の結果表２に示した。これによれば本発明以外のメタラ
イズペーストでメタライズされたものは熱サイクル耐性
の低いことが分かる。
０重量部に対し、表２に示す組成の結合剤５重量部を添
加し、実施例１と同様にしてメタライズペーストを作製
し、メタライズを行い、無電解ニッケルメッキをし、ス
ズメッキ銅線をハンダ付けし、接着強度を測定した。そ
の結果表２に示した。これによれば本発明以外のメタラ
イズペーストでメタライズされたものは熱サイクル耐性
の低いことが分かる。
【００２７】
【表２】
【００２８】（比較例２）タングステン金属の粉末１０
０重量部に対し表３に示す組成の結合剤５重量部を添加
し、実施例１と同様にしてメタライズペーストを作製
し、メタライズを行い、無電解ニッケルメッキをし、ス
ズメッキ銅線をハンダ付けし、接着強度を測定した。そ
の結果表３に示した。これによれば本発明の結合剤の組
成範囲以外のメタライズペーストでメタライズされたも
のは接着強度及び熱サイクル耐性の低いことが分かる。
０重量部に対し表３に示す組成の結合剤５重量部を添加
し、実施例１と同様にしてメタライズペーストを作製
し、メタライズを行い、無電解ニッケルメッキをし、ス
ズメッキ銅線をハンダ付けし、接着強度を測定した。そ
の結果表３に示した。これによれば本発明の結合剤の組
成範囲以外のメタライズペーストでメタライズされたも
のは接着強度及び熱サイクル耐性の低いことが分かる。
【００２９】
【表３】
【００３０】（実施例２）実施例１のサンプル番号８と
同一組成のペーストを使用し、実施例１と同様にしてメ
タライズ焼結体を作製した。サンプルに無電解ニッケル
メッキを施した後に水素雰囲気中で８００℃、１５分間
の加熱試験を３回繰り返した。その後実施例１と同様に
接着強度を測定した。それによれば接着強度は８．０ｋ
ｇｆ／２ｍｍパッドであり、ロウ付け等を想定した加熱
を施しても接着強度の低下は見られず耐熱性の高いメタ
ライズであることが分かる。
同一組成のペーストを使用し、実施例１と同様にしてメ
タライズ焼結体を作製した。サンプルに無電解ニッケル
メッキを施した後に水素雰囲気中で８００℃、１５分間
の加熱試験を３回繰り返した。その後実施例１と同様に
接着強度を測定した。それによれば接着強度は８．０ｋ
ｇｆ／２ｍｍパッドであり、ロウ付け等を想定した加熱
を施しても接着強度の低下は見られず耐熱性の高いメタ
ライズであることが分かる。
【００３１】（実施例３）実施例１のサンプル番号８に
示す組成の結合剤をタングステン金属の粉末１００重量
部に対し、表４に示す割合で配合してペーストとし、実
施例１と同様にしてメタライズ焼結体を作製した。各サ
ンプルに無電解ニッケルメッキを施し、スズメッキ銅線
をハンダ付けし、実施例１と同様にその接着強度及び同
一条件の熱サイクル後の接着強度を測定した。結果を表
４に示す。本発明によれば結合剤が１〜１０％であれば
熱サイクル耐性の高いことが分かる。
示す組成の結合剤をタングステン金属の粉末１００重量
部に対し、表４に示す割合で配合してペーストとし、実
施例１と同様にしてメタライズ焼結体を作製した。各サ
ンプルに無電解ニッケルメッキを施し、スズメッキ銅線
をハンダ付けし、実施例１と同様にその接着強度及び同
一条件の熱サイクル後の接着強度を測定した。結果を表
４に示す。本発明によれば結合剤が１〜１０％であれば
熱サイクル耐性の高いことが分かる。
【００３２】
【表４】
【００３３】（実施例４）実施例１のサンプル番号８と
同一組成のペーストを使用し、表５に示される各焼成温
度において１５分間、窒素・水素混合雰囲気中で焼成
し、メタライズ焼結体を作製した。この焼結体に無電解
ニッケルメッキを施し、更にスズメッキ銅線をハンダ付
けし、実施例１と同様にして接着強度及び同一の条件で
熱サイクル試験を行った後に接着強度を測定した。得ら
れた測定結果は表５に示してある。これによれば１４０
０℃〜１６００℃の温度域では充分に実用可能な値であ
ることが分かる。
同一組成のペーストを使用し、表５に示される各焼成温
度において１５分間、窒素・水素混合雰囲気中で焼成
し、メタライズ焼結体を作製した。この焼結体に無電解
ニッケルメッキを施し、更にスズメッキ銅線をハンダ付
けし、実施例１と同様にして接着強度及び同一の条件で
熱サイクル試験を行った後に接着強度を測定した。得ら
れた測定結果は表５に示してある。これによれば１４０
０℃〜１６００℃の温度域では充分に実用可能な値であ
ることが分かる。
【００３４】
【表５】
【００３５】（実施例５）焼成雰囲気を表６に示す条件
とし、焼成温度を１５００℃とした以外は実施例４と同
一の条件でメタライズ焼結体を焼成した。そして同様に
接着強度を測定したところ非酸化性雰囲気とりわけ弱還
元性雰囲気のものについて高い強度を示した。比較例と
しての加湿雰囲気中で焼成したものについては接着強度
が低く、メッキ付着性が良くないためメッキ外観の悪い
ことが分かる。
とし、焼成温度を１５００℃とした以外は実施例４と同
一の条件でメタライズ焼結体を焼成した。そして同様に
接着強度を測定したところ非酸化性雰囲気とりわけ弱還
元性雰囲気のものについて高い強度を示した。比較例と
しての加湿雰囲気中で焼成したものについては接着強度
が低く、メッキ付着性が良くないためメッキ外観の悪い
ことが分かる。
【００３６】
【表６】
【００３７】（実施例６）実施例１のサンプル番号８と
同じ組成の結合剤（但し、結合剤の平均粒度４．４μ
ｍ）を表７に示す粒径のタングステン金属の粉末１００
重量部にそれぞれ５重量部配合してメタライズペースト
を作り、実施例１と同様にしてメタライズ焼結体を作製
した。各サンプルに無電解ニッケルメッキを施した後
に、スズメッキ銅線をハンダ付けし、実施例１と同様に
その接着強度を測定した。その結果も表７に示した。本
発明によればタングステン金属の粒径が０．８〜３．０
μｍのときには金属粒子が適度に焼結して高い接着強度
を示すことが分かる。
同じ組成の結合剤（但し、結合剤の平均粒度４．４μ
ｍ）を表７に示す粒径のタングステン金属の粉末１００
重量部にそれぞれ５重量部配合してメタライズペースト
を作り、実施例１と同様にしてメタライズ焼結体を作製
した。各サンプルに無電解ニッケルメッキを施した後
に、スズメッキ銅線をハンダ付けし、実施例１と同様に
その接着強度を測定した。その結果も表７に示した。本
発明によればタングステン金属の粒径が０．８〜３．０
μｍのときには金属粒子が適度に焼結して高い接着強度
を示すことが分かる。
【００３８】
【表７】 ＊ＡはＡｌＮ焼結体内部 ＢはＡｌＮ焼結体とタングステン金属との界面で剥離 Ｃはタングステン金属の内部で剥離していることを表し
ている。
ている。
【００３９】
【発明の効果】以上のように本発明により熱伝導性に優
れた窒化アルミニウム焼結体に強固な、かつ耐熱・熱サ
イクル耐性の高いメタライズ層を設けることができる。
このため高信頼性かつ高熱伝導性の半導体用絶縁基板を
得ることができる。
れた窒化アルミニウム焼結体に強固な、かつ耐熱・熱サ
イクル耐性の高いメタライズ層を設けることができる。
このため高信頼性かつ高熱伝導性の半導体用絶縁基板を
得ることができる。
【図１】Ｌ字型接着強度の測定方法の概念図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 タングステン金属粉末１００重量部に対
し、結合剤としてＡｌ2 Ｏ3 １０〜２９重量％、ＳｉＯ
2 ８〜３８重量％、Ｙ2 Ｏ3 ３６〜７２重量％、ＣａＯ
１〜５重量％、ＷＯ2 １〜５重量％からなる金属酸化物
混合粉末を１〜１０重量部含むことを特徴とする窒化ア
ルミニウム焼結体用メタライズペースト。 - 【請求項２】 タングステン金属粉末の平均粒径が０．
７〜７．０μｍである請求項１記載の窒化アルミニウム
焼結体用メタライズペースト。 - 【請求項３】 窒化アルミニウム焼結体に、タングステ
ン金属粉末１００重量部に対し結合剤としてＡｌ2 Ｏ3
１０〜２９重量％、ＳｉＯ2 ８〜３８重量％、Ｙ2 Ｏ3
３６〜７２重量％、ＣａＯ１〜５重量％、ＷＯ2 １〜５
重量％からなる金属酸化物混合粉末を１〜１０重量部含
むメタライズペーストを塗布し、非酸化性雰囲気下で１
４００〜１６００℃の温度域で焼成することを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体のメタライズ方法。 - 【請求項４】 表面をタングステン金属粉末に結合剤と
してＡｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，Ｙ2 Ｏ3 ，ＣａＯ，ＷＯ2
からなる金属酸化物混合物を含む焼成したメタライズペ
ーストで被覆された窒化アルミニウム焼結体である半導
体用絶縁基板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15879392A JPH05320943A (ja) | 1992-05-25 | 1992-05-25 | 窒化アルミニウム焼結体用メタライズペースト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15879392A JPH05320943A (ja) | 1992-05-25 | 1992-05-25 | 窒化アルミニウム焼結体用メタライズペースト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05320943A true JPH05320943A (ja) | 1993-12-07 |
Family
ID=15679467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15879392A Pending JPH05320943A (ja) | 1992-05-25 | 1992-05-25 | 窒化アルミニウム焼結体用メタライズペースト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05320943A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1683879A3 (en) * | 2005-01-24 | 2006-09-06 | Osram Sylvania Inc. | Additives for suppressing tungsten leachability |
| US7989064B2 (en) | 2005-01-24 | 2011-08-02 | Global Tungsten & Powders Corp. | Ceramic-coated tungsten powder |
| KR20180084529A (ko) | 2017-01-17 | 2018-07-25 | 주식회사 케이씨씨 | 세라믹 회로기판 및 이의 제조방법 |
-
1992
- 1992-05-25 JP JP15879392A patent/JPH05320943A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1683879A3 (en) * | 2005-01-24 | 2006-09-06 | Osram Sylvania Inc. | Additives for suppressing tungsten leachability |
| US7989064B2 (en) | 2005-01-24 | 2011-08-02 | Global Tungsten & Powders Corp. | Ceramic-coated tungsten powder |
| KR20180084529A (ko) | 2017-01-17 | 2018-07-25 | 주식회사 케이씨씨 | 세라믹 회로기판 및 이의 제조방법 |
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