CN1860569A - 多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的制备方法 - Google Patents

多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1860569A
CN1860569A CNA2004800284629A CN200480028462A CN1860569A CN 1860569 A CN1860569 A CN 1860569A CN A2004800284629 A CNA2004800284629 A CN A2004800284629A CN 200480028462 A CN200480028462 A CN 200480028462A CN 1860569 A CN1860569 A CN 1860569A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solvent
mixture
electronic component
conductive paste
ceramic electronic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA2004800284629A
Other languages
English (en)
Inventor
佐藤茂树
中村知子
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TDK Corp filed Critical TDK Corp
Publication of CN1860569A publication Critical patent/CN1860569A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002Details
    • H01G4/005Electrodes
    • H01G4/008Selection of materials
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002Details
    • H01G4/018Dielectrics
    • H01G4/06Solid dielectrics
    • H01G4/08Inorganic dielectrics
    • H01G4/12Ceramic dielectrics
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G13/00Apparatus specially adapted for manufacturing capacitors; Processes specially adapted for manufacturing capacitors not provided for in groups H01G4/00 - H01G11/00
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002Details
    • H01G4/005Electrodes
    • H01G4/012Form of non-self-supporting electrodes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/30Stacked capacitors

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Capacitors (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)
  • Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)

Abstract

公开了制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,该方法能制备这样的导电糊,其中导电材料是高度分散的,同时以希望的方式控制该导电材料的浓度。该制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法的特征在于包括:捏合导电性粉末、基料和溶剂以形成粘土状混合物的捏合步骤,和向该由捏合步骤获得的混合物中添加与在捏合步骤中所使用的溶剂相同的溶剂以降低该混合物的粘度从而淤浆化该混合物的淤浆化步骤。

Description

多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的制备方法
发明领域
本发明涉及多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的制备方法,具体地说,涉及能够制备其中导电材料高度分散同时以希望的方式控制该导电材料的浓度的导电糊的多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的制备方法。
发明背景
近来,为了小型化各种电子器件使得必须小型化包括在这些器件中的电子元件并改进它们的性能。在多层陶瓷电子元件,如多层陶瓷电容器中,也强烈要求增加层数目并使得层压单元更薄。
当要制造以多层陶瓷电容器为代表的多层陶瓷电子元件时,混合并分散陶瓷粉、基料(binder)如丙烯酸系树脂,缩丁醛树脂等、增塑剂如邻苯二甲酸酯,二醇,己二酸酯,磷酸酯等、和有机溶剂如甲苯,甲基乙基酮,丙酮等,从而制备介电糊。
然后,使用挤涂机、凹版涂布机等将该介电糊涂布到由聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚丙烯(PP)等制成的支撑片上以形成涂层,加热该涂层到干燥,从而制造出陶瓷生片。
此外,使用丝网印刷机将例如镍的电极糊以预定图案印刷到该陶瓷生片上并干燥来形成电极层。
当该电极层已经形成时,将在其上形成电极层的陶瓷生片从支撑片上剥离以形成包括陶瓷生片和电极层的多层单元。然后,通过层压希望数目的多层单元以形成层压体、按压该层压体并将该层压体切成方块来形成陶瓷生芯片。
最后,从该生芯片中除去基料、烘烤该生芯片并形成外部电极,从而完成了多层陶瓷电子元件如多层陶瓷电容器。
当今,为了小型化电子元件和改进其性能使得必须设定该陶瓷生片的厚度(其决定了多层陶瓷电容器各层间的距离)到等于或小于3微米或2微米并层压三百或更多各自包括陶瓷生片和电极层的多层单元。
因此,要求形成具有厚度例如等于或薄于2微米的电极层,且为了满足这一要求,必须改进包含在导电糊中的导电材料的分散性。
具体地说,当包含在导电糊中的导电材料的分散性低时,通过在陶瓷生片上印刷该导电糊并干燥该导电糊而获得的电极层中的导电材料的密度会变低并且当烘烤该多层陶瓷电容器时该电极层会显著地收缩。因此,当通过印刷来形成薄电极层时,在烘烤之后电极层会变得不连续且该电容器电极的重叠区域会变小,因而电容器的有效电容会变低。
因此,为了连续地形成非常薄的电极层,必须高精度地控制包含在用于形成电极层的导电糊中的导电材料的浓度并改进该包含在导电糊中的导电材料的分散性,从而改进该包含在电极层(其通过在陶瓷生片上印刷导电糊并干燥该导电糊来获得)中的导电材料的密度。
此外,向该导电糊中添加烧结抑制剂以抑制导电糊的烧结,且就多层陶瓷电容器来说,与介电物质具有相同组成的介电成分或基本上相同的介电物质与导电性粉末混合作为烧结抑制剂。为了有效地使用烧结抑制剂,必须均匀地分散该烧结抑制剂和导电性粉末。
常规导电糊通过使用球磨机混合导电性粉末、烧结抑制剂和低沸点溶剂如甲基乙基酮,丙酮等,从而将导电性粉末和烧结抑制剂分散在溶剂中,将高沸点溶剂如松油醇和有机基料如乙基纤维素添加到该所得的分散产物中,混合它们从而制备淤浆,或使用球磨机混合导电性粉末、烧结抑制剂、低沸点溶剂如甲基乙基酮,丙酮等和高沸点溶剂如松油醇,从而将导电性粉末和烧结抑制剂分散在溶剂中,将高沸点溶剂如松油醇和有机基料如乙基纤维素添加到该所得的分散产物中,混合它们从而制备淤浆,使用蒸发器等蒸发该低沸点溶剂以从该淤浆中除去该低沸点溶剂从而制备导电糊,向该所得的导电糊中添加高沸点溶剂如松油醇以调节该导电糊的粘度并使用自动研钵或三辊研磨机将导电性粉末和烧结抑制剂分散该在溶剂中。
发明内容
本发明所要解决的问题
然而,当根据这一方法制备导电糊时,当蒸发该低沸点溶剂时难以精确地控制已经蒸发和还没有蒸发的低沸点溶剂的量并且极其难以制备含有希望浓度的导电材料的导电糊。因此,极其难以通过在该陶瓷生片上印刷该导电糊来形成具有希望干燥厚度的内部电极层。另一方面,当通过蒸发低沸点溶剂来制备导电糊和通过向该导电糊中添加高沸点溶剂如松油醇来调节该导电糊的粘度时,会发生所谓的溶剂冲击(solvent shock)。具体地说,由于混合了对导电性粉末具有不同亲合性的溶剂和固体含量的突变使得该导电性粉末凝集(agglutinates)。因此,有时不可能获得其中导电材料是高度分散的导电糊。
因此,本发明目的是提供制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,该方法能制备这样的导电糊,其中导电材料高度分散同时以希望的方式控制该导电材料的浓度。
解决问题的方法
本发明的上述目的通过一种制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法得以实现,该方法包括:捏合导电性粉末、基料和溶剂以形成粘土状混合物的捏合步骤,和向该通过捏合步骤获得的混合物中添加与在捏合步骤中所使用的溶剂相同的溶剂以降低该混合物的粘度从而淤浆化该混合物的淤浆化步骤。
根据本发明,因为包含在该导电糊中的导电材料的浓度取决于被添加到该混合物中的溶剂的量,所以有可能制备含有希望浓度的导电材料的导电糊。
此外,根据本发明,因为将与在捏合步骤中所使用的溶剂相同的溶剂添加到该混合物中以调节该导电糊的粘度,所以有可能可靠地防止发生所谓的溶剂冲击,因此,可制备含有高度分散的导电材料的导电糊。
在本发明优选方面中,捏合该导电性粉末、基料和溶剂直到该混合物达到其湿点(球点(ball point))。
在本发明的优选方面中,捏合该导电性粉末、基料和溶剂直到该混合物的固体含量达到84-94%。
在本发明的优选方面中,使用选自高速剪切混合器、行星式捏和机和捏和机的混合器捏合该导电性粉末、基料和溶剂。
在本发明的优选方面,该制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法还包括使用密封型乳化器连续分散由淤浆化步骤获得的淤浆从而制备导电糊的步骤。
根据本发明的这一优选方面,因为该淤浆使用密封型乳化器进行连续地分散从而制备导电糊,所以有可能进一步改进该包含在导电糊中的导电材料的分散性并以希望的方式控制该包含在导电糊中的导电材料的浓度。
另外根据本发明的这一优选方面,因为该淤浆使用密封型乳化器进行连续地分散从而制备导电糊,所以与当使用三辊研磨机分散该淤浆来制备导电糊时相比,有可能在该分散步骤抑制该淤浆固体含量的变化并显著地改进制造该导电糊的效率。
本发明的技术优势
根据本发明,有可能提供一种制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,该方法能制备这样的导电糊,其中导电材料高度分散同时以希望的方式控制该导电材料的浓度。
优选实施方案的描述
在本发明中,优选捏合该导电性粉末、基料和溶剂直到该混合物达到其球点(湿点)且更优选捏合该导电性粉末、基料和溶剂直到该混合物的固体含量达到84到94%。
在本发明中,优选使用高速搅拌设备捏合该导电性粉末、基料和溶剂。
在本发明中,更优选使用选自高速剪切混合器、行星式捏和机和捏和机的混合器捏合该导电性粉末、基料和溶剂。
在本发明中,作为高速剪切混合器,优选使用由Mitsui MiningCo.,Ltd.制造的“Henshel Mixer”(产品名称)、由Nippon EirichCo.,Ltd.制造的“Eirich Mixer”(产品名称)等,且当使用高速剪切混合器捏合该导电性粉末、基料和溶剂时,该高速剪切混合器的转数通常设置为500r.p.m.到3000r.p.m。
在本发明中,作为行星式捏和机,优选使用具有两个或更多轴的行星式混合机/捏和机的行星混合器,且当使用该行星混合器捏合该导电性粉末、基料和溶剂时,以等于或低于100r.p.m.的低速度运转该行星混合器,从而捏合该导电性粉末、基料和溶剂。
在本发明中,当使用捏和机捏合该导电性粉末、基料和溶剂时,以等于或低于100r.p.m.的低速度运转该捏和机,从而捏合该导电性粉末、基料和溶剂。
在本发明中,优选向100重量份导电性粉末中添加0.25到1.7重量份基料和3.0到15.0重量份溶剂并捏合该导电性粉末、基料和溶剂直到该混合物的固体含量达到84到94%,更优选向100重量份导电性粉末中添加0.5到1.0重量份基料和2.0到10.0重量份溶剂并捏合该导电性粉末、基料和溶剂直到该混合物的固体含量达到85到92%。
在本发明中,优选将该基料溶解于该溶剂中从而制备有机载体,向该导电性粉末中添加3到15wt%的有机载体并捏合该导电性粉末、基料和溶剂。
在本发明中,优选向该由捏合步骤获得的混合物中添加分散剂,从而淤浆化该混合物。
在本发明中,更优选相对于100重量份导电性粉末添加0.25到2.0重量份分散剂到该由捏合步骤获得的混合物中从而降低该混合物的粘度,然后向该混合物中添加该溶剂从而淤浆化该混合物。
在本发明中,优选向该由捏合步骤获得的混合物中添加分散剂并淤浆化该混合物直到该混合物的固体含量变成40到50%且该混合物粘度变成数帕斯卡到数十帕斯卡。
在本发明中,优选还使用密封型乳化器连续地分散该由淤浆化步骤获得的淤浆,从而制备导电糊。
在本发明中,更优选还使用均化器或胶体磨连续地分散该由淤浆化步骤获得的淤浆,从而制备导电糊。
对在本发明中所使用的基料不作特别限制,但优选使用选自乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸系树脂及其混合物的基料作为本发明中的基料。
对在本发明中所使用的溶剂不作特别限制,但优选使用选自松油醇、二氢松油醇、丁基卡必醇、乙酸丁基卡必醇酯、乙酸松油醇酯、乙酸二氢松油醇酯、煤油及其混合物的溶剂作为本发明中的溶剂。
对在本发明中所使用的分散剂不作特别限制,聚合物型分散剂、非离子型分散剂、阴离子型分散剂、阳离子型分散剂或两性表面活性剂可用于本发明。在这些之中,非离子型分散剂是优选的,亲水-亲油性平衡(HLB)为5到7的聚乙二醇体系分散剂在本发明中是尤其优选的。
使用丝网印刷机等将根据本发明制备的导电糊以预定图案印刷于陶瓷生片的表面上,从而形成电极层。
然后,使用丝网印刷机等将介电糊以与印刷在该陶瓷生片表面上的电极层的图案互补的图案印刷于陶瓷生片的表面上,从而形成间隔层,通过从该陶瓷生片上剥离支撑片而制造出包括陶瓷生片、电极层和间隔层的多层单元。
有可能使用丝网印刷机等将介电糊以与电极层的图案互补的图案印刷于陶瓷生片的表面上,从而形成间隔层,并在干燥该间隔层之后使用丝网印刷机等将根据本发明所制备的导电糊印刷于陶瓷生片的表面上,从而形成该电极层。
此外,有可能在第一支撑片的表面上形成陶瓷生片,印刷根据本发明所制备的导电糊于第二支撑片的表面上从而形成电极层,以与电极层的图案互补的图案印刷该介电糊于该第二支撑片的表面上从而形成间隔层,转移形成于第三支撑片表面上的粘合剂层到该陶瓷生片的表面上或该电极层与该间隔层的表面上并经由该粘合剂层粘结该陶瓷生片和该电极层与该间隔层从而制造多层单元。
层压并按压希望数目的如此制造的多层单元以制造层压体并将该所得的层压体切成方块,从而制造出陶瓷生芯片。
此外,从该生芯片中除去基料、烘烤该生芯片并形成外部电极,从而完成了多层陶瓷电子元件如多层陶瓷电容器。
工作实施例
下文将说明工作实施例和对比实施例以进一步阐明本发明的优点。
工作实施例
按照以下方式制备导电糊使得包含在该导电糊中的导电材料的浓度为47wt%。
混合1.48重量份(BaCa)SiO3、1.01重量份Y2O3、0.72重量份MgCO3、0.13重量份MnO和0.045重量份V2O5,从而制备添加剂粉末。
将150重量份丙酮、104.3重量份松油醇和1.5重量份聚乙二醇体系分散剂添加到100重量份所制备的添加剂粉末中以制备淤浆且使用由Ashizawa Finetech Co.,Ltd制造的“LMZO.6”(产品名称)粉碎机磨碎包含在该淤浆中的添加剂。
当要磨碎包含在该淤浆中的添加剂时,将具有直径为0.1毫米的ZrO2珠加入容器中以致占据该容器80%的体积,转子以14m/min的圆周速度旋转并使该淤浆在容器和淤浆槽之间流通直到整个淤浆的滞留时间(holding time)变成5分钟,从而磨碎该包含在淤浆中的添加剂。
在粉碎之后该添加剂的中值粒径为0.1微米。
然后,使用蒸发器蒸发并从该淤浆中除去丙酮,从而制备了其中添加剂分散在松油醇中的添加剂糊。包含在该添加剂糊中的添加剂的浓度为49.3wt%。
此外,将19.14重量份由SAKAI CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD制造并具有粒径为0.05微米的BaTiO3粉末和1.17重量份该添加剂糊添加到由Kawatetsu Industry Co.,Ltd.制造并具有粒径为0.2微米的镍粉中,使用行星混合器捏合混合物五分钟。该行星混合器的转数设置到50r.p.m。
然后,在70℃将8重量份聚乙烯醇缩丁醛(聚合度:2400,缩丁醛度:69%,缩醛度:12%)溶于92重量份松油醇中,从而制备8%的有机载体溶液。将该所制备的有机载体溶液逐渐添加到并混合进入该镍粉、BaTiO3粉末和添加剂糊的混合物中直到该镍粉、BaTiO3粉末和添加剂糊的混合物变成粘土状且捏和机的负载电流值(一度变得极高)降低并稳定在一个恒定值。
当捏合该混合物三十小时且然后添加17.14重量份有机载体溶液到该混合物中时,该负载电流值稳定在一个恒定值。
然后,将1.19重量份聚乙二醇体系分散剂添加到该粘土状混合物中以降低该粘土状混合物的粘度,从而获得膏状混合物。
此外,将抗静电助剂、2.25重量份作为增塑剂的邻苯二甲酸二辛酯、39.11重量份剩余的有机载体溶液和32.2重量份松油醇添加到该粘土状混合物中,从而逐渐降低该粘土状混合物的粘度。
然后,使用胶体磨在胶体间隙为40微米和转速为1800r.p.m.的条件下分散处理该所得的粘土状混合物三次,从而制备导电糊。
使用由HAKKE Co.,Ltd.制造的流变仪在温度为25℃和剪切速度为8sec-1的条件下测量该所得的导电糊的粘度。
此外,称出1克该所得的导电糊加入坩埚中并在600℃烧爆,在爆裂之后测量该导电糊的重量,从而测量包含在该导电糊中的导电材料的浓度。
该导电糊的粘度和导电材料的浓度的测量结果在表1中示出。
此外,使用粒度计测量该导电糊中是否含有任何粗糙颗粒和不溶解的树脂组分。
该测量结果在表1中示出。
接下来,使用丝网印刷方法将该导电糊印刷到聚对苯二甲酸乙二酯膜上并在80℃干燥五分钟,从而形成电极层。然后,测量该所得的电极层的表面粗糙度(Ra)、光泽度和密度。
在此,使用由Kosaka Laboratory Ltd.制造的“SURFCORDER(SE-30D)”(产品名称)测量该电极层的表面粗糙度(Ra)并使用由Nippon Denshoku Kogyo Co.,Ltd制造的光泽计测量该电极层的光泽度。
另一方面,从该干燥的电极层中冲切出12毫米的圆形样品并根据用精密天平测量的样品重量及其用测微计测量的厚度来计算该电极层的密度。
该测量结果在表1中示出。
对比实施例
按照以下方式制备导电糊使得包含在该导电糊中的导电材料的浓度为47wt%。
按工作实施例的方式首先制备添加剂糊。
然后,使用球磨机分散具有以下组成的淤浆十六小时。
分散操作的条件经设置,使得所加入的具有直径为2.0毫米的ZrO2的量为该球磨机的30体积%,在该球磨机中的淤浆的量为60体积%且该球磨机的圆周速度为45m/min。
镍粉(粒径:0.2微米)                              100重量份
添加剂糊                                         1.77重量份
BaTiO3粉末(由SAKAI CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD制造;粒径:0.05
微米)                                            19.14重量份
聚乙烯醇缩丁醛                                   4.5重量份
聚乙二醇体系分散剂                               1.19重量份
邻苯二甲酸二辛酯                                 2.25重量份
松油醇                                           83.96重量份
丙酮                                             56重量份
在此,该聚乙烯醇缩丁醛的聚合度,缩丁醛度和缩醛度分别为2400、69%和12%。
在该分散操作之后,使用具有蒸发器和加热机构的搅拌设备蒸发并从该淤浆中除去丙酮,从而制备导电糊。
使用由HAKKE Co.,Ltd.制造的流变仪在温度为25℃和剪切速度为8sec-1的条件下测量该所得的导电糊的粘度。
此外,在坩埚中加入1克该所得的导电糊并在600℃烧爆,在爆裂之后测量该导电糊的重量,从而测量包含在该导电糊中的导电材料的浓度。
该导电糊的粘度和导电材料的浓度的测量结果在表1中示出。
此外,使用粒度计测量该导电糊中是否含有任何粗糙颗粒和不溶解的树脂组分。
该测量结果在表1中示出。
接下来,使用丝网印刷方法将该导电糊印刷到聚对苯二甲酸乙二酯膜上并在80℃干燥五分钟,从而形成电极层。然后,按工作实施例中的方式测量该所得的电极层的表面粗糙度(Ra)、光泽度和密度。
该测量结果在表1中示出。
表1
  糊的粘度   导电材料的浓度(wt%)   粗糙颗粒(μm)   电极层的表面粗糙度(μm)   电极层的光泽度(%)   电极层的密度(g/cm3)
  工作实施例   6.3   47.2   无   0.06   83   5.6
  对比实施例   14.3   49.5   16   0.09   42   5.1
如表1所示,发现根据工作实施例制备的导电糊的粘度为6.3Pa,而根据对比实施例制备的导电糊的粘度为14.3Pa,且根据工作实施例制备的导电糊中导电材料是高度分散的。
此外,如表1所示,发现虽然包含在根据对比实施例制备的导电糊中的导电材料的浓度为49.5%且显著地不同于47%(该浓度为包含在导电糊中的导电材料的目标浓度),但是包含在根据工作实施例制备的导电糊中的导电材料的浓度为47.2%并基本上与包含在导电糊中的导电材料的目标浓度(47%)相符。
因此,发现根据本发明可以按照希望的方式控制包含在导电糊中的导电材料的浓度。
此外,根据工作实施例制备的导电糊中没有检测到粗糙颗粒和不溶解的树脂,而根据对比实施例制备的导电糊中可检测到直径测量为16微米的粗糙颗粒。可合理的断定这归因于根据工作实施例制备的导电糊中的导电材料的分散性得到了改进。
另外,如表1所示,发现与根据工作实施例制造的电极层相比,根据对比实施例制造的电极层具有更高的表面粗糙度Ra和更差的表面平滑度。可合理的假定这归因于与根据工作实施例制备的导电糊相比,根据对比实施例制备的导电糊含有直径测量为16微米的粗糙颗粒且导电材料的分散性更差。
此外,如表1所示,发现根据工作实施例制造的电极层的光泽水平和密度都比根据对比实施例制造的电极层的那些要高。可合理的假定这归因于根据工作实施例制备的导电糊中的导电材料的分散性要高于根据对比实施例制备的导电糊中的导电材料。
如上所述,从工作实施例和对比实施例中发现根据本发明制备的导电糊中的导电材料是高度分散的且根据本发明有可能制备其中导电材料是高度分散的导电糊。
此外,从工作实施例和对比实施例中发现包含在根据本发明制备的导电糊中的导电材料的浓度基本上与导电材料的目标浓度相符且根据本发明有可能以希望的方式控制包含在导电糊中的导电材料的浓度。
因此已参照工作实施例示出并描述了本发明。然而,应当指出本发明不限于所述安排的细节,在不脱离所附权利要求书的范围下可作出改变和修改。
例如,在工作实施例中,虽然使用胶体磨分散该粘土状混合物,但是不是绝对必须使用胶体磨来分散该粘土状混合物且该粘土状混合物可使用均化器代替胶体磨来分散。
此外,在工作实施例中,虽然是使用行星混合器来捏合该镍粉、介电粉末和添加剂糊,但是不是绝对必须使用行星混合器来捏合该镍粉、介电粉末和添加剂糊,可使用捏和机或高速剪切混合器如由Mitsui Mining Co.,Ltd.制造的“Henshel Mixer”(产品名称)、由Nippon Eirich Co.,Ltd.制造的“Eirich Mixer”(产品名称)等代替行星混合器来捏合该镍粉、介电粉末和添加剂糊。

Claims (16)

1.制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,包括:捏合导电性粉末、基料和溶剂以形成粘土状混合物的捏合步骤,和向该由捏合步骤获得的混合物中添加与在捏合步骤中所使用的溶剂相同的溶剂以降低该混合物的粘度从而淤浆化该混合物的淤浆化步骤。
2.根据权利要求1的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其中捏合该导电性粉末、基料和溶剂直到该混合物达到其湿点(球点)。
3.根据权利要求1或2的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其中捏合该导电性粉末、基料和溶剂直到该混合物的固体含量达到84到94%。
4.根据权利要求1到3中任一项的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其中使用混合器捏合该介电粉末、导电性粉末、基料和溶剂,该混合器选自高速剪切混合器、行星式捏和机和捏和机。
5.根据权利要求3或4的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其包括步骤:添加0.25到1.7重量份基料和3.0到15.0重量份溶剂到100重量份导电性粉末中并捏合该导电性粉末、基料和溶剂直到该混合物的固体含量达到84到94%。
6.根据权利要求5的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其包括步骤:添加0.5到1.0重量份基料和2.0到10.0重量份溶剂到100重量份导电性粉末中并捏合该导电性粉末、基料和溶剂直到该混合物的固体含量达到85到92%。
7.根据权利要求1到6中任一项的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其包括步骤:将该基料溶于溶剂中从而制备有机载体,添加3到15wt%有机载体到该导电性粉末中并捏合该导电性粉末、基料和溶剂。
8.根据权利要求1到7中任一项的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其包括步骤:添加分散剂到由捏合步骤获得的混合物中从而淤浆化该混合物。
9.根据权利要求8的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其包括步骤:相对于100重量份该导电性粉末添加0.25到2.0重量份分散剂到该由捏合步骤获得的混合物中从而降低该混合物的粘度,然后添加溶剂到该混合物中从而淤浆化该混合物。
10.根据权利要求1到7中任一项的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其还包括步骤:使用密封型乳化器连续地分散该由淤浆化步骤获得的淤浆。
11.根据权利要求10的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其中使用均化器连续地分散该由淤浆化步骤获得的淤浆。
12.根据权利要求10的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其中使用胶体磨连续地分散该由淤浆化步骤获得的淤浆。
13.根据权利要求1到12中任一项的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其中使用选自乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸系树脂及其混合物的基料作为该基料。
14.根据权利要求1到13中任一项的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其中使用选自松油醇、二氢松油醇、丁基卡必醇、乙酸丁基卡必醇酯、乙酸松油醇酯、乙酸二氢松油醇酯、煤油及其混合物的溶剂作为该溶剂。
15.根据权利要求1到14中任一项的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其中使用非离子型分散剂作为该分散剂。
16.根据权利要求15的制备多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的方法,其中使用亲水-亲油性平衡(HLB)为5到7的聚乙二醇体系分散剂作为该分散剂。
CNA2004800284629A 2003-09-30 2004-09-28 多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的制备方法 Pending CN1860569A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003340400 2003-09-30
JP340400/2003 2003-09-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1860569A true CN1860569A (zh) 2006-11-08

Family

ID=34535310

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2004800284629A Pending CN1860569A (zh) 2003-09-30 2004-09-28 多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的制备方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20070034841A1 (zh)
JP (1) JPWO2005043568A1 (zh)
KR (1) KR100853279B1 (zh)
CN (1) CN1860569A (zh)
TW (1) TWI293176B (zh)
WO (1) WO2005043568A1 (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108780886A (zh) * 2016-04-27 2018-11-09 株式会社钟化 锂离子二次电池用电极的制造方法
CN109411113A (zh) * 2017-08-18 2019-03-01 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 凹槽自流平导体浆料及其使用方法

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1860004A (zh) * 2003-09-30 2006-11-08 Tdk株式会社 多层陶瓷电子元件用介电糊的制备方法
JP4487542B2 (ja) * 2003-11-27 2010-06-23 Tdk株式会社 積層セラミック電子部品用の導電体ペーストおよび積層セラミック電子部品用の積層体ユニットの製造方法
JP4662298B2 (ja) * 2003-12-15 2011-03-30 Tdk株式会社 積層セラミック電子部品のスペーサ層用の誘電体ペースト
JP4487596B2 (ja) * 2004-02-27 2010-06-23 Tdk株式会社 積層セラミック電子部品用の積層体ユニットの製造方法
JP4487595B2 (ja) * 2004-02-27 2010-06-23 Tdk株式会社 積層セラミック電子部品用の積層体ユニットの製造方法
JP4412013B2 (ja) * 2004-03-16 2010-02-10 Tdk株式会社 積層セラミック電子部品用の誘電体ペーストおよび積層セラミック電子部品用の積層体ユニットの製造方法
JP2006351348A (ja) * 2005-06-16 2006-12-28 Matsushita Electric Ind Co Ltd 導電性ペーストの製造方法および積層セラミック電子部品の製造方法
JP4735071B2 (ja) * 2005-06-22 2011-07-27 Tdk株式会社 電子部品の製造方法および電子部品
CN101636796B (zh) * 2007-03-19 2013-04-10 旭硝子株式会社 导电体的制造方法
KR101041199B1 (ko) * 2007-07-27 2011-06-13 엔지케이 인슐레이터 엘티디 세라믹 성형체, 세라믹 부품, 세라믹 성형체의 제조 방법및 세라믹 부품의 제조 방법
US8476744B2 (en) 2009-12-28 2013-07-02 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Thin film transistor with channel including microcrystalline and amorphous semiconductor regions
JP5051553B2 (ja) * 2010-04-19 2012-10-17 住友金属鉱山株式会社 導電性ペーストの製造方法
JP5777302B2 (ja) * 2010-07-21 2015-09-09 株式会社村田製作所 セラミック電子部品の製造方法、セラミック電子部品及び配線基板
KR101228675B1 (ko) * 2010-12-06 2013-01-31 삼성전기주식회사 내부 전극용 도전성 페이스트 및 이를 포함한 적층 세라믹 전자부품
JP2013157257A (ja) * 2012-01-31 2013-08-15 Toyota Motor Corp 二次電池の製造方法
KR101847362B1 (ko) 2015-07-22 2018-04-09 소에이 가가쿠 고교 가부시키가이샤 무기 입자 분산 페이스트용의 바인더 수지 및 무기 입자 분산 페이스트
KR102095331B1 (ko) * 2015-07-24 2020-03-31 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 니켈 페이스트 및 니켈 페이스트의 제조 방법
US10208211B2 (en) 2015-09-18 2019-02-19 Cn Innovations Limited Conductive pastes using bimodal particle size distribution
JP7379899B2 (ja) * 2019-07-22 2023-11-15 Tdk株式会社 セラミック電子部品

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5766392A (en) * 1993-01-08 1998-06-16 Murata Manufacturing Co., Ltd. Method of manufacturing a multilayer ceramic electronic component
JPH08199109A (ja) * 1995-01-23 1996-08-06 Tokuyama Corp 銅ペースト及びその製造方法
JP3511895B2 (ja) * 1998-06-05 2004-03-29 株式会社村田製作所 セラミック多層基板の製造方法
JP2001058935A (ja) * 1999-08-19 2001-03-06 Dainippon Kasei Kk 化粧料用分散組成物の製造方法
JP2001135138A (ja) * 1999-10-29 2001-05-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd 導体ペースト
JP3722275B2 (ja) * 2000-06-15 2005-11-30 Tdk株式会社 金属粒子含有組成物、導電ペースト及びその製造方法
JP2002109959A (ja) * 2000-09-29 2002-04-12 Toppan Forms Co Ltd 導電ペースト
JP4660940B2 (ja) * 2001-02-22 2011-03-30 パナソニック株式会社 耐還元性誘電体セラミック及びその製造方法、それを用いた積層セラミックコンデンサ
JP4389431B2 (ja) * 2001-12-13 2009-12-24 株式会社村田製作所 グラビア印刷用導電性ペーストおよびその製造方法、ならびに積層セラミック電子部品

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108780886A (zh) * 2016-04-27 2018-11-09 株式会社钟化 锂离子二次电池用电极的制造方法
CN108780886B (zh) * 2016-04-27 2021-06-18 株式会社钟化 锂离子二次电池用电极的制造方法
CN109411113A (zh) * 2017-08-18 2019-03-01 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 凹槽自流平导体浆料及其使用方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2005043568A1 (ja) 2007-11-29
TWI293176B (en) 2008-02-01
TW200516604A (en) 2005-05-16
WO2005043568A1 (ja) 2005-05-12
KR100853279B1 (ko) 2008-08-20
US20070034841A1 (en) 2007-02-15
KR20060087583A (ko) 2006-08-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1860569A (zh) 多层陶瓷电子元件的内部电极用导电糊的制备方法
CN104479161B (zh) 一种膜电容器用聚偏氟乙烯/聚丙烯复合薄膜及制备方法
CN1860004A (zh) 多层陶瓷电子元件用介电糊的制备方法
CN1097833C (zh) 介电陶瓷及采用该材料的独石陶瓷电子元件
CN1205619C (zh) 陶瓷糊浆组合物和制造陶瓷坯料片及多层电子元件的方法
CN1610026A (zh) 多层陶瓷电容器
CN1959859A (zh) 聚合物-陶瓷电介质组合物、埋入式电容器及印刷电路板
CN1841598A (zh) 叠层陶瓷电子部件及其制造方法
CN106575574B (zh) 叠层陶瓷电容器内部电极用膏体及叠层陶瓷电容器
CN1362385A (zh) 钛酸钡粉末及其制备方法
CN1728302A (zh) 导电性糊剂、叠层陶瓷电子部件及其制造方法
CN1499545A (zh) 介电陶瓷用原料粉末的制造方法、介电陶瓷及叠层陶瓷电容器
CN1161426C (zh) 导电性厚膜浆及其制备方法和层压陶瓷电子元件
CN1263045C (zh) 电子器件和介电陶瓷组合物以及其制备方法
CN1849277A (zh) 陶瓷浆料的制备方法、生片材和多层陶瓷部件
KR20110074486A (ko) 유전체 세라믹 재료의 제조방법
JP4506138B2 (ja) スラリーの製造方法、グリーンシートの製造方法及び積層型電子部品の製造方法
CN1524824A (zh) 电介质瓷体组合物、电子部件及其制造方法
JP4826086B2 (ja) 印刷用導電体ペーストの製造方法および積層セラミック部品の製造方法
JP2764512B2 (ja) セラミック部品内部電極用ペースト及びその製造法
JP4654673B2 (ja) 印刷用誘電体ペーストの製造方法および積層セラミック部品の製造方法
CN1581388A (zh) 多层陶瓷电容器及其制备方法
KR100593905B1 (ko) 초고용량 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극용 고분산 금속페이스트 제조방법
JP2006206379A (ja) グリーンシートの製造方法
JP4496853B2 (ja) セラミックグリーンシート及び積層セラミック電子部品の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication