JP4826086B2 - 印刷用導電体ペーストの製造方法および積層セラミック部品の製造方法 - Google Patents
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導電体粉末と、バインダと、第1溶剤とを混練する工程と、
前記混練工程によって得られた混合物に、分散剤および/または第2溶剤を添加して、粘性を低下させて導電体ペーストを得る工程と、
前記導電体ペーストを、非開放型の第1分散装置を用いて分散処理する工程と、
前記第1分散装置を用いて分散処理された導電体ペーストを、前記第1分散装置とは異なる非開放型の第2分散装置を用いて分散処理する工程と、
を有する。
グリーンシート用スラリーを用いて、グリーンシートを形成する工程と、
上記のいずれかに記載の印刷用導電体ペーストの製造方法により得られた印刷用導電体ペーストを用いて、前記グリーンシートの上に、内部電極パターン層を形成する工程と、
前記内部電極パターン層が形成された前記グリーンシートを、複数積層して積層体を形成する工程と、
前記積層体を焼成する工程と、を有する。
前記内部パターン電極層の段差を埋めるように、前記内部電極パターン層の段差隙間部分に余白パターン層を印刷法により形成する工程をさらに有する。内部電極パターン層の段差隙間部分に、余白パターン層を形成することで、内部電極パターン層の表面が段差のない平坦な面になっていることから、段差に起因する積層時または焼成後の不都合を解消することができる。
図2は図1に示す積層セラミックコンデンサを製造する過程を示す要部断面図、図3は図2の続きの工程を示す概略断面図、
図4はビーズミル装置の概略図、
図5は本発明の実施例における印刷用導電体ペーストの剪断速度と粘度との関係を示すグラフ、
図6は本発明の実施例における印刷用導電体ペーストの剪断速度と法線応力との関係を示すグラフである。
まず、本発明に係る積層型セラミック電子部品の一実施形態として、積層セラミックコンデンサの全体構成について説明する。
次に、本実施形態に係る積層セラミックコンデンサ2の製造方法の一例を説明する。
保持温度:200〜600℃、
保持時間:0.5〜20時間、
雰囲気 :空気あるいは加湿したN2 とH2 との混合ガス。
保持温度:1100〜1300℃、
保持時間:0.5〜8時間、
冷却速度:50〜500℃/時間、
雰囲気ガス:加湿したN2 とH2 との混合ガス等。
図2および図3に示す内部電極パターン層12aを印刷法により形成するための印刷用導電体ペーストは、以下のようにして製造される。
印刷用導電体ペースト中の導電体材料濃度が、47質量%になるように、以下のようにして、導電体ペーストを調製した。
メディア充填率: 80%(ベッセル容量に対して)、
周速: 8m/分、
処理温度: 40°C、
滞留時間: 0分〜60分。
実施例1で得られた試料S1,S3,S5,S6,S7について、導電体材料濃度を測定した。測定は、各試料の導電体ペースト1グラムを秤量して、るつぼに入れ、600℃で、焙焼し、焙焼後の重量を秤量して、導電体ペーストに含まれた導電体材料濃度を測定した。結果を表2に示す。また、各試料について、25℃、剪断速度10sec−1での粘度を表2に示す。
ビーズミル装置におけるビーズの粒径を0.1mmとした以外は、試料S6と同様にして、導電体ペーストの試料S10を作製すると共に、導電体膜を形成し、実施例2と同様な測定を行った。結果を表2に示す。メディアとしてのビーズの粒径が小さすぎて、ビーズミル装置を安定に運転できなかった。
ビーズミル装置におけるビーズの粒径を1mmとした以外は、試料S6と同様にして、導電体ペーストの試料S11を作製すると共に、導電体膜を形成し、実施例2と同様な測定を行った。結果を表2に示す。表2に示すように、導電体膜の光沢度が低下し、表面性が悪くなっていることから、内部電極パターン層12aを形成するためのペーストとしては好ましくないことが確認された。
ビーズミル装置におけるペースト処理温度を25°Cとした以外は、試料S6と同様にして、導電体ペーストの試料S12を作製すると共に、導電体膜を形成し、実施例2と同様な測定を行った。結果を表2に示す。表2に示すように、塗料粘度が高く、ビーズミル装置を安定して運転することが困難であった。
ビーズミル装置におけるペースト処理温度を80°Cとした以外は、試料S6と同様にして、導電体ペーストの試料S13を作製すると共に、導電体膜を形成し、実施例2と同様な測定を行った。結果を表2に示す。表2に示すように、導電体材料の濃度変化が観察された。ペースト中に含まれる溶剤が装置内部で揮発し装置の内壁に液滴として付着し、ペースト中の導電体材料の濃度が変化したと考えられる。この参考例4では、ペースト中の導電体材料の濃度制御が困難である。
ビーズミル装置におけるロータの周速を10m/分とした以外は、試料S6と同様にして、導電体ペーストの試料S14を作製すると共に、導電体膜を形成し、実施例2と同様な測定を行った。結果を表2に示す。表2に示すように、導電体ペーストの粘度が上昇し、導電体膜の表面粗さも劣化した。また、導電体膜の光沢度も劣化した。これは、周速が早すぎて、ペースト中のNiが粉砕により変形、凝集したためと考えられる。
ビーズミル装置におけるロータの周速を4m/分とした以外は、試料S6と同様にして、導電体ペーストの試料S15を作製すると共に、導電体膜を形成し、実施例2と同様な測定を行った。結果を表2に示す。表2に示すように、周速が遅すぎて、ビーズミル装置を安定して運転することができなかった。
導電体ペースト中の導電体材料濃度が、47質量%になるように、以下のようにして、導電体ペーストを調製した。
まず、実施例1と同様にして、添加物ペーストを調製した。
添加物ペースト: 1.77重量部、
BaTiO3 粉末: 19.14重量部、
ポリビニルブチラール: 4.5重量部、
ポリエチレングリコール系分散剤: 1.19重量部、
フタル酸ジオクチル: 2.25重量部、
ターピオネール: 83.96重量部、
アセトン: 56重量部。
導電体ペースト中の導電体材料濃度が、47質量%になるように、以下のようにして、導電体ペーストを調製した
まず、実施例と同様にして、添加物ペーストを調製した。
添加物ペースト: 1.77重量部、
BaTiO3 粉末: 19.14重量部、
ポリビニルブチラール: 4.5重量部、
ポリエチレングリコール系分散剤: 1.0重量部、
フタル酸ジオクチル: 2.25重量部、
ターピオネール: 83.96重量部。
メディア充填率: 80%(ベッセル容量に対して)、
周速: 8m/分、
処理温度: 40°C、
滞留時間: 30分。
表2に示すように、各試料を比較することで、ビーズミル装置における導電体ペーストの処理温度を、40度以上80度未満の範囲に設定することが好ましいことが確認できた。処理温度が低すぎると、装置内において導電体ペーストの粘度が高くなり、装置を安定に運転することが困難になる傾向にある。また、処理温度が高すぎると、ペースト中に含まれる溶剤が装置内部で揮発し装置の内壁に液滴として付着し、ペースト中の導電体材料の濃度が変化することから好ましくない。
4… コンデンサ素体
6,8… 端子電極
10… 誘電体層
10a… グリーンシート
12… 内部電極層
12a… 内部電極パターン層
20… キャリアシート
24… 余白パターン層
30… 積層体
40… ビーズミル装置
Claims (14)
- 導電体粉末と、バインダと、第1溶剤とを混練する工程と、
前記混練工程によって得られた混合物に、分散剤および/または第2溶剤を添加して、粘性を低下させて導電体ペーストを得る工程と、
前記導電体ペーストを、非開放型の第1分散装置を用いて分散処理する工程と、
前記第1分散装置を用いて分散処理された導電体ペーストを、前記第1分散装置とは異なる非開放型の第2分散装置を用いて分散処理する工程と、を有し、
前記第1溶剤と第2溶剤とが同一種類の溶剤であり、
前記第1分散装置がコロイドミル装置であり、
前記第2分散装置がビーズミル装置であり、
前記ビーズミル装置による分散処理後の導電体ペーストにおける剪断速度1(1/s)の時の粘性をV1(Pa・s)とし、剪断速度5000(1/s)の時の粘性をV5000(Pa・s)とした場合に、V1/V5000が7以上となるように、前記ビーズミル装置における導電体ペーストの滞留時間を設定することを特徴とする印刷用導電体ペーストの製造方法。 - 前記ビーズミル装置における導電体ペーストの処理温度を、40度以上80度未満の範囲に設定することを特徴とする請求項1に記載の印刷用導電体ペーストの製造方法。
- 前記ビーズミル装置の内部に収容してあるメディアの粒径を、0.1mmより大きく1mm未満の範囲に設定する請求項1または2に記載の印刷用導電体ペーストの製造方法。
- 前記ビーズミル装置のロータの周速が4m/分より大きく10m/分未満である請求項1〜3のいずれかに記載の印刷用導電体ペーストの製造方法。
- 前記導電体粉末と、バインダと、第1溶剤とを、これらの混合物が湿潤点に達するまで、混練することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の印刷用導電体ペーストの製造方法。
- 前記導電体粉末と、バインダと、第1溶剤とを、これらの混合物の固形分濃度が84〜94質量%になるまで、混練することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の印刷用導電体ペーストの製造方法。
- 高速剪断ミキサー、遊星方式の混練機およびニーダーよりなる群から選ばれるミキサーを用いて、前記導電体粉末とバインダと第1溶剤とを混練することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の印刷用導電体ペーストの製造方法。
- 前記導電体粉末100重量部に、0.25〜4.5重量部の前記バインダと、3.0〜18.0重量部の前記第1溶剤とを加え、混練することを特徴とする請求項6に記載の印刷用導電体ペーストの製造方法。
- 前記導電体粉末100重量部に、0.5〜1.0重量部の前記バインダと、2.0〜10.0重量部の前記第1溶剤とを加える請求項6に記載の印刷用導電体ペーストの製造方法。
- 前記バインダを、前記第1溶剤に溶解させて有機ビヒクルを調製し、3〜15質量%の有機ビヒクル溶液を、前記導電体粉末に加えて、混練することを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の印刷用導電体ペーストの製造方法。
- 前記混練工程によって得られた前記混合物に、前記導電体粉末100重量部に対して、0.25〜2.0重量部の前記分散剤を添加して、前記混合物の粘度を低下させ、次いで、前記第2溶剤を添加することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の印刷用導電体ペーストの製造方法。
- グリーンシート用スラリーを用いて、グリーンシートを形成する工程と、
請求項1〜11のいずれかに記載の印刷用導電体ペーストの製造方法により得られた印刷用導電体ペーストを用いて、前記グリーンシートの上に、内部電極パターン層を形成する工程と、
前記内部電極パターン層が形成された前記グリーンシートを、複数積層して積層体を形成する工程と、
前記積層体を焼成する工程と、
を有する積層セラミック部品の製造方法。 - 前記内部パターン電極層の段差を埋めるように、前記内部電極パターン層の段差隙間部分に余白パターン層を印刷法により形成する工程をさらに有する請求項12に記載の積層セラミック部品の製造方法。
- 前記内部電極パターン層および前記余白パターン層の厚みを2.0μm以下に設定することを特徴とする請求項13に記載の積層セラミック部品の製造方法。
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