JP2018014325A - リチウム二次電池用ニッケル系活物質、その製造方法、及びそれを含む正極を含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】放射状配列構造を有する外部と、不規則多孔性構造を含む内部と、を含む二次粒子であり、該二次粒子の内部は、外部対比で大きい気孔サイズを有するニッケル系活物質であるリチウム二次電池用ニッケル系活物質、その製造方法、及びそれを含む正極を含むリチウム二次電池である。
【選択図】図1A
Description
Lia(Ni1−x−y−zCoxMnyMz)O2
図1Dを参照し、一具現例によるニッケル系活物質の製造方法について説明する。図1Dにおいて、LiOH・H2Oは、リチウム前駆体の例示化合物であり、Me(OH)2は、金属ヒドロキシドとして使用され、Meは、ニッケル、コバルト、マンガンを含み、Mは、化学式1のMを示す。
(Ni1−x−y−zCoxMnyMz)(OH)2
前記化学式2で、Mは、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)及びアルミニウム(Al)からなるグループのうちから選択される元素であり、x≦(1−x−y−z)、y≦(1−x−y−z)、z≦(1−x−y−z)、0<x<1、0≦y<1、0≦z<1である。
後述する共沈法によって実施し、放射状であり、多孔性であって、プレート粒子である複合金属ヒドロキシド(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)を得た。
複合金属ヒドロキシド(Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2)を得ることができるように、硫酸ニッケル、硫酸コバルト及び硫酸マンガンの含量を変化させ、25時間反応させることを除いては、製造例1と同一方法によって実施し、複合金属ヒドロキシド(Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2)を得た。
複合金属ヒドロキシド(LiNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2)を得ることができるように、硫酸ニッケル、硫酸コバルト及び硫酸マンガンの含量を変化させ、25時間反応させることを除いては、製造例1と同一方法によって実施し、複合金属ヒドロキシド(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2)を得た。
ニッケル系活物質原料物質として、85:10:5モル比の硫酸ニッケル(NiSO4・6H2O)、硫酸コバルト(CoSO4・7H2O)及び硝酸アルミニウム(Al(NO3)3・9H2O)の混合物を使用し、18時間反応させることを除いては、製造例1と同一方法によって実施し、複合金属ヒドロキシド(Ni0.85Co0.1Al0.05(OH)2)を得た。
多孔性である複合金属ヒドロキシド(Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2)を得ることができるように、硫酸ニッケル、硫酸コバルト及び硫酸マンガンの含量を変化させ、28時間反応させることを除いては、製造例1と同一に実施し、放射状であり、多孔性であるプレート粒子形状を有する複合金属ヒドロキシド(Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2)を得た。
製造例1によって得た放射状及び多孔性であるプレート粒子である複合金属ヒドロキシド(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)、及び平均粒径が約10μmである水酸化リチウム(LiOH・H2O)を、ハイスピードミキサ(high speed mixer)を利用して、乾式で2,000rpmで1:1モル比で混合し、それに対して、焼成炉の排気を開き、空気雰囲気で約800℃で6時間一次熱処理を実施し、ニッケル系活物質(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)二次粒子(ニッケル系活物質二次粒子A)を得た。
二次熱処理温度が870℃に変化されたことを除いては、実施例1と同一に実施し、ニッケル系活物質(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)二次粒子を得た。
正極活物質として、実施例1によって得たニッケル系活物質(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)二次粒子を利用して、リチウム二次電池(コインセル)を次のように製造した。
実施例1によって得たニッケル系活物質二次粒子の代わりに、実施例2によって得たニッケル系活物質二次粒子を使用したことを除いては、実施例3と同一方法によって実施し、コインセルを製造した。
製造例1によって得た複合金属ヒドロキシド(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)の代わりに、製造例2によって得た複合金属ヒドロキシド(Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2)を使用し、一次熱処理温度を800℃、二次熱処理温度を890℃に変化させたことを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、ニッケル系活物質(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)二次粒子を製造した。
製造例1によって得た複合金属ヒドロキシド(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)の代わりに、製造例3によって得た複合金属ヒドロキシド(LiNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2)を使用し、一次熱処理温度を700℃、二次熱処理温度を770℃に変化させたことを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、ニッケル系活物質(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)二次粒子を製造した。
製造例1によって得た複合金属ヒドロキシド(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)の代わりに、製造例4によって得た複合金属ヒドロキシド(Ni0.85Co0.1Al0.05(OH)2)を使用し、一次熱処理温度を650℃、二次熱処理温度を720℃に変化させたことを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、ニッケル系活物質(LiNi0.85Co0.1Al0.05O2)二次粒子を製造した。
製造例1によって得た複合金属ヒドロキシド(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)の代わりに、製造例5によって得た複合金属ヒドロキシド(Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2)を使用し、一次熱処理温度を800℃、二次熱処理温度を900℃に変化させたことを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、ニッケル系活物質(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)二次粒子を製造した。
一次熱処理を約600℃で実施したことを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、ニッケル系活物質二次粒子を製造した。
二次熱処理を約900℃で実施したことを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、ニッケル系活物質二次粒子を製造した。
連続式反応器を使用して生成された複合金属水酸化物シード(seed)が所望サイズになるまで、粒子の成長を80時間にわたって徐々に進め、反応が定常状態(安定化)になれば、その後、オーバーフロー(overflow)される反応物を収集し、乾燥工程を進めたことを除いては、製造例1と同一過程を実施し、内部に気孔がなく、一次粒子が放射状方向に配列されていない複合金属ヒドロキシド(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)を得た。
比較製造例1によって得た複合金属ヒドロキシド(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)、及び約10μmの平均粒径を有する水酸化リチウム(LiOH・H2O)を、乾式で、1:1モル比で、2,000rpmでミーリングを実施して混合し、それに対して、焼成炉の排気一部区間を開き、空気雰囲気で約870℃で15時間一次熱処理を実施した。一次熱処理された生成物を、酸素雰囲気で、排気口を閉じ、約500℃で6時間二次熱処理を実施し、ニッケル系活物質(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)二次粒子を得た。
複合金属水酸化物シードが所望サイズになるまで、20時間成長がなされるように徐々に進めることを除いては、比較製造例1と同一方法によって実施し、気孔が存在し、方向性なしに配列されている複合金属ヒドロキシド(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)を得た。
比較製造例2によって得た複合金属ヒドロキシド(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)、及び約10μmの平均粒径を有する水酸化リチウム(LiOH・H2O)を、乾式で、1:1モル比で、2,000rpmでミーリングを実施して混合し、それに対して、焼成炉の排気一部区間を開き、空気雰囲気で約880℃で15時間熱処理を実施し、ニッケル系活物質(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)二次粒子を得た。
実施例1によって得たニッケル系活物質(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)二次粒子の代わりに、比較例1によって得た二次粒子を使用したことを除いては、実施例3と同一方法によって実施し、コインセルを製造した。
実施例1によって得たニッケル系活物質(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)二次粒子の代わりに、比較例2によって得た二次粒子を使用したことを除いては、実施例3と同一方法によって実施し、コインセルを製造した。
比較製造例1によって得た複合金属ヒドロキシド(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)、及び約10μmの平均粒径を有する水酸化リチウム(LiOH・H2O)の混合物に対して、焼成炉の排気口を開き、空気雰囲気で約500℃で6時間熱処理を実施したことを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、ニッケル系活物質二次粒子を得た。
比較製造例1によって得た複合金属ヒドロキシド(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)、及び約10μmの平均粒径を有する水酸化リチウム(LiOH・H2O)の混合物に対して、一次熱処理温度を800℃、二次熱処理温度を950℃で実施したことを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、ニッケル系活物質二次粒子を得た。
1)実施例1及び比較例1
実施例1によって得たニッケル系活物質二次粒子A、実施例1によって得たニッケル系活物質二次粒子B、及び比較例1によって製造されたニッケル系活物質二次粒子に対する電子走査顕微鏡分析を実施した。電子走査顕微鏡は、Magellan 400L(FEI company)を利用した。サンプル断面は、JEOL社のCP2を利用して、6kV、150μAで、4時間ミーリングすることによって前処理を実施した。そして、該電子走査顕微鏡分析を実施した。
比較例2,5及び6によって製造されたニッケル系活物質二次粒子に対する電子走査顕微鏡分析を実施した。該電子走査顕微鏡は、Magellan 400L(FEI company)を利用した。サンプル断面は、JEOL社のCP2を利用し、6kV、150μAで、4時間ミーリングして前処理を実施した。そして、該電子走査顕微鏡分析を実施した。
実施例1によって得たニッケル系活物質二次粒子に対する電子走査顕微鏡分析を実施した。該電子走査顕微鏡は、Magellan 400L(FEI company)を利用した。サンプル断面は、JEOL社のCP2を利用して、6kV、150μAで、4時間ミーリングして前処理を実施した。そして、該電子走査顕微鏡分析は、350V条件で実施した。そして、該電子走査顕微鏡分析は、ニッケル系活物質二次粒子の表面に対するSEM分析写真を図12Aに示し、断面に対するSEM分析写真を図12Bに示した。
実施例1及び比較例1によって製造されたニッケル系活物質粒子に対するX線回折分析を実施し、(003)面に係わるピーク(ブラッグ角2θが約18.6゜であるピーク)、(104)面に係わるピーク(ブラッグ角2θが約44.4゜であるピーク)、(018)面に係わるピーク(ブラッグ角2θが約64.4゜であるピーク)、及び(110)面に係わるピーク(ブラッグ角2θが約65.0゜であるピーク)の半値全幅(FWHM:full width at half maximum)を調査した。
実施例1及び比較例1によって製造されたニッケル系活物質粒子のBET表面積を、BET法によって測定し、その結果を下記表2に示した。
実施例3及び比較例3によって製造されたコインセルにおいて、まず、0.1Cで1回充放電を実施し、化成(formation)を進め、その後、0.2C充放電1回で、初期充放電特性を確認し(図5参照)、1Cで50回充放電を反復しながら、サイクル特性を調べた。充電時には、CC(constant current)モードで始め、その後、CV(constant voltage)モードに変え、4.3V、0.05Cでカットオフされるようにセッティングをし、放電時には、CC(constant current)モードで3.0Vで、カットオフセッティングを行った。
下記数式1によって測定した。
初期充放電効率[%]=[最初サイクル放電容量/最初サイクル充電容量]×100
実施例3及び比較例3によって製造されたコインセルを、定電流(CC)(0.2C)及び定電圧(CV)(4.3V、0.05C cut-off)条件で充電させた後、10分間休止(rest)させ、定電流(0.2C、0.33C、0.5C、1C、2Cまたは3C)条件下で、3.0Vになるまで放電させた。すなわち、充放電サイクル回数が増加するとき、周期的に放電速度をそれぞれ0.2C、0.33C、0.5C、1C、2Cまたは3Cに変化させることにより、前記各コインセルの高率放電特性(rate capability)を評価した。ただし、1〜3回充放電時には、セルを0.1Cの速度で放電させた。ここで、該高率放電特性は、下記数式2で表示される。
高率放電特性(%)=(セルを特定定電流の速度で放電させるときの放電容量)/(セルを0.1Cの速度で放電させるときの放電容量)X100
1)実施例3及び比較例3
実施例3及び比較例3によって製造されたコインセルにおいて、まず、0.1Cで1回充放電を行い、化成を進め、その後、0.2C充放電1回で初期充放電特性を確認し、1Cで50回充放電を反復しながら、サイクル特性を調べた。充電時には、CC(constant current)モードで始め、その後、CV(constant voltage)に変え、4.3V、0.05Cでカットオフされるようにセッティングを行い、放電時には、CC(constant current)モードで3.0Vでのカットオフセッティングを行った。
実施例1及び比較例1によって製造されたニッケル系活物質に対する粉体伝導度を評価した。
実施例1及び2によって得たニッケル系活物質二次粒子に対する電子走査顕微鏡分析を実施した。電子走査顕微鏡は、Magellan 400L(FEI company)を利用した。サンプル断面は、JEOL社のCP2を利用して、6kV、150uAで、4時間ミーリングし、前処理を実施した。そして、該電子走査顕微鏡分析は、350V条件で実施した。
実施例3,4及び比較例3,4によって製造されたコインセルにおいて、リチウム拡散度を評価した。該リチウム拡散度は、定電流間欠滴定法(galvanostatic intermittent titration technique)法で評価を進め、瞬間的なパルス電流を加えたときの経時的な電圧変化で測定した。リチウム拡散度測定時、Bio-Logic社のVMP3装備を利用した。
図8を参照すれば、実施例3及び4のコインセルは、比較例3,4の場合と比べ、リチウム拡散速度が大きく上昇するということを確認した。
実施例1によって製造されたニッケル系活物質二次粒子の開気孔の平均サイズをBET法を利用して分析した。
実施例3及び比較例3,4によって製造されたコインセルにおいて、高温寿命を、後述する方法によって評価した。
実施例3、比較例3及び比較例4によって製造されたコインセルに対して、評価例11の高温寿命テストを実施する前後のインピーダンス分析を進めた。評価例11の高温寿命テストを実施した後のコインセルのインピーダンス分析結果を図11に示した。
12 内部
13 プレート粒子
14 外部
21 リチウム二次電池
22 負極
23 正極
24 セパレータ
25 電池ケース
26 キャップアセンブリ
Claims (21)
- 放射状配列構造を有する外部と、不規則多孔性構造を含む内部と、を含む二次粒子であり、
前記二次粒子の内部は、外部対比で大きい気孔サイズを有するニッケル系活物質であるリチウム二次電池用ニッケル系活物質。 - 前記内部の気孔サイズは、150nmないし1μmであり、
前記外部の気孔サイズは、150nm未満であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用ニッケル系活物質。 - 前記二次粒子は、内部の中心部側に、150nm未満サイズの開気孔をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用ニッケル系活物質。
- 前記ニッケル系活物質は、プレート粒子を含み、
前記プレート粒子の長軸が放射状方向に配列されたことを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用ニッケル系活物質。 - 前記プレート粒子の平均長は、150ないし500nmであり、
平均厚は、100ないし200nmであり、
平均厚と平均長との比は、1:2ないし1:5であることを特徴とする請求項4に記載のリチウム二次電池用ニッケル系活物質。 - 前記ニッケル系活物質は、下記化学式1で表示される活物質であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用ニッケル系活物質:
[化学式1]Lia(Ni1−x−y−zCoxMnyMz)O2
前記化学式1で、Mは、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)及びアルミニウム(Al)からなるグループのうちから選択される元素であり、
0.95≦a≦1.3であり、x≦(1−x−y−z)、y≦(1−x−y−z)、z≦(1−x−y−z)、0<x<1、0≦y<1、0≦z<1である。 - 0.95≦a≦1.3、0<x≦0.33であり、0≦y≦0.5、0≦z≦0.05、0.33≦(1−x−y−z)≦0.95であることを特徴とする請求項6に記載のリチウム二次電池用ニッケル系活物質。
- 前記ニッケル系活物質において、ニッケルの含量は、遷移金属(Ni、Co、Mn)の総含量を基準にして、33ないし95モル%であり、マンガンの含量及びコバルトの含量に比べて高い含量であることを特徴とする請求項6に記載のリチウム二次電池用ニッケル系活物質。
- 前記ニッケル系活物質は、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2またはLiNi0.85Co0.1Al0.05O2であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用ニッケル系活物質。
- 前記ニッケル系活物質の全体気孔度は、1ないし8%であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用ニッケル系活物質。
- リチウム前駆体と金属ヒドロキシドとの混合物を、酸化性ガス雰囲気下で、600ないし800℃で一次熱処理する段階を含み、請求項1ないし10のうちいずれか1項に記載のニッケル系活物質を製造するリチウム二次電池用ニッケル系活物質の製造方法。
- 前記一次熱処理する段階後、酸化性ガス雰囲気下で、700ないし900℃で二次熱処理する段階をさらに含み、該第二次熱処理は、該第一次熱処理に比べ、高い温度で実施することを特徴とする請求項11に記載のリチウム二次電池用ニッケル系活物質の製造方法。
- 前記金属ヒドロキシドは、下記化学式2で表示される化合物であることを特徴とする請求項11に記載のリチウム二次電池用ニッケル系活物質の製造方法:
[化学式2](Ni1−x−y−zCoxMnyMz)(OH)2
前記化学式2で、Mは、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)及びアルミニウム(Al)からなるグループのうちから選択される元素であり、
x≦(1−x−y−z)、y≦(1−x−y−z)、z≦(1−x−y−z)、0<x<1、0≦y<1、0≦z<1である。 - 請求項1ないし10のうちいずれか1項に記載のニッケル系活物質を含む正極、負極、及びそれらの間に介在された電解質を含むリチウム二次電池。
- 前記ニッケル系活物質内部の気孔サイズは、150nmないし1μmであり、
前記外部の気孔サイズは、150nm未満であることを特徴とする請求項14に記載のリチウム二次電池。 - 前記二次粒子は、内部の中心部側に、150nm未満サイズの開気孔をさらに含むことを特徴とする請求項14に記載のリチウム二次電池。
- 前記ニッケル系活物質は、プレート粒子を含み、
前記プレート粒子の長軸が放射状方向に配列されたことを特徴とする請求項14に記載のリチウム二次電池。 - 前記プレート粒子の平均長は、150ないし500nmであり、
平均厚は、100ないし200nmであり、
平均厚と平均長との比は、1:2ないし1:5であることを特徴とする請求項17に記載のリチウム二次電池。 - 前記ニッケル系活物質は、下記化学式1で表示される活物質であることを特徴とする請求項14に記載のリチウム二次電池:
[化学式1]
Lia(Ni1−x−y−zCoxMnyMz)O2
前記化学式1で、Mは、ボロン(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)及びアルミニウム(Al)からなるグループのうちから選択される元素であり、
0.95≦a≦1.3であり、x≦(1−x−y−z)、y≦(1−x−y−z)、0<x<1、0≦y<1、0≦z<1である。 - 前記ニッケル系活物質は、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2またはLiNi0.85Co0.1Al0.05O2であることを特徴とする請求項14に記載のリチウム二次電池。
- 前記ニッケル系活物質の全体気孔度は、1ないし8%であることを特徴とする請求項14に記載のリチウム二次電池。
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