JP2015119183A - ナノコンポジットを含む安定な固体電解コンデンサ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アノード体と、アノード体を覆う誘電体と、誘電体を覆う固体電解質とを含む固体電解コンデンサが提供される。固体電解質は、導電性ポリマーマトリックス内に分散された複数のナノフィブリルを含んだナノコンポジットを含む。ナノフィブリルは、比較的小さいサイズ及び高いアスペクト比を有し、本発明者らは、このことが、得られるコンデンサの熱機械的安定性及び堅牢性を劇的に向上させることができることを発見した。
【選択図】図1
Description
本発明の他の特徴及び態様は、より詳細に後述する。
上記のように、本発明の特定の実施形態において、ナノフィブリルを導電性ポリマーマトリックス内に分散させることができる。他の実施形態において、ナノフィブリルと導電性ポリマーマトリックスは、ナノコンポジットの別々の層として存在することができる。そのような実施形態においては、ナノフィブリル層は誘電体を覆うことができ、導電性ポリマーマトリックスは、ナノフィブリル層を覆うか又は誘電体とナノフィブリル層の間に配置することができる。いずれにしても、ナノコンポジット内のナノフィブリルの相対量は、所望の機械的特性を、他の特性に悪影響を及ぼさずに達成する役に立つように選択的に制御することができる。例えば、ナノフィブリルは、ナノコンポジットの約0.5wt%乃至約40wt%、幾つかの実施形態においては約1wt%乃至約30wt%、及び幾つかの実施形態においては約5wt%乃至約20wt%を構成することができる。同様に、導電性ポリマーマトリックスは、ナノコンポジットの約60wt%乃至約99.8wt%、幾つかの実施形態においては約70wt%乃至約99wt%、及び幾つかの実施形態においては約80wt%乃至約95wt%を構成することができる。
上記の特性を有する様々なナノフィブリルのいずれかを本発明において用いることができる。そのようなナノフィブリルの例として、例えば、ガラスナノフィブリル、鉱物ナノ粒子(例えば、タルク、雲母、粘土、アルミナ,シリカなど)などのような非導電性ナノフィブリル、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバ、金属ナノ小板などのような導電性ナノフィブリル、並びにそれらの組合せを挙げることができる。導電性ナノフィブリルは、得られるコンデンサのESRを最小化するのに特に適している。具体的な一実施形態において、例えば、カーボンナノチューブがナノコンポジットにおいて使用される。「カーボンナノチューブ」という用語は、一般に、中空円筒形状の少なくとも1つのグラフェン層を含むナノ構造体を指す。円筒は、特定の離散的なカイラル角で巻かれたものとすることができ、一端又は両端がフラーレンで閉ざされているものとすることができる。カーボンナノチューブは、グラフェン単層を1つだけ含むものとすることができ、その場合は単層ナノチューブ(「SWNT」)として知られる。カーボンナノチューブは、異なる直径の幾つかの単層ナノチューブの同軸の組立体とすることもでき、その場合は一般に多層ナノチューブ(「MWNT」)として知られる。例えば2乃至100、及び幾つかの実施形態においては5乃至50の同軸単層ナノチューブを含む多層ナノチューブが、本発明での使用に特に適している。そのような多層ナノチューブは、Nanocyl(登録商標)という商品名で市販されている。例えば、Nanocyl(登録商標)NC210及びNC7000は、それぞれ平均直径が3.5ナノメートル及び9.5ナノメートルの(長さが1マイクロメートルと10マイクロメートルとの間の)多層ナノチューブである。
導電性ポリマーマトリックスは一般に1つ又はそれ以上の導電性ポリマーを含む。マトリックス内に使用される導電性ポリマーは、通常π共役型であり、酸化又は還元後に導電性を有し、例えば、少なくとも約1μS/cmの導電率を有する。そのようなπ共役型導電性ポリマーの例としては、例えば、ポリ複素環式化合物(例えば、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリンなど)、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレン、ポリフェノラートなどが挙げられる。一実施形態において、例えば、ポリマーは、以下の一般構造を有するような置換ポリチオフェンである。
TはO又はSであり、
Dは、随意に置換されたC1からC5までのアルキレンラジカル(例えば、メチレン、エチレン,n−プロピレン、n−ブチレン、n−ペンチレンなど)であり、
R7は、直鎖又は分岐の、随意に置換されたC1からC18までのアルキルラジカル(例えば、メチル、エチル、n−又はiso−プロピル、n−、iso−、sec−又はtert−ブチル、n−ペンチル、1−メチルブチル、2−メチルブチル、3−メチルブチル、1−エチルプロピル、1,1−ジメチルプロピル、1,2−ジメチルプロピル、2,2−ジメチルプロピル、n−ヘキシル、n−ヘプチル、n−オクチル、2-エチルヘキシル、n−ノニル、n−デシル、n−ウンデシル、n−ドデシル、n−トリデシル、n−テトラデシル、n−ヘキサデシル、n−オクタデシルなど)、随意に置換されたC5からC12までのシクロアルキルラジカル(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロへプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシルなど)、随意に置換されたC6からC14までのアリールラジカル(例えば、フェニル、ナフチルなど)、随意に置換されたC7からC18までのアラルキルラジカル(例えば、ベンジル、o−、m−、p−トリル、2,3−、2,4−、2,5−、2,6−、3,4−、3,5−キシリル、メシチルなど)、随意に置換されたC1からC4までのヒドロキシアルキルラジカル、又はヒドロキシルラジカル、であり、
qは、0から8まで、幾つかの実施形態においては0から2までの整数であり、一実施形態においては0であり、
nは、2から5,000まで、幾つかの実施形態においては4から2,000まで、及び幾つかの実施形態においては5から1,000までである。ラジカル「D」又は「R7」に対する置換基の例としては、例えば、アルキル、シクロアルキル、アリール、アラルキル、アルコキシ、ハロゲン、エーテル、チオエーテル、ジスルフィド、スルホキシド、スルホン、スルホネート、アミノ、アルデヒド、ケト、カルボン酸エステル、カルボン酸、炭酸塩、カルボン酸塩、シアノ、アルキルシラン及びアルコキシシラン基、カルボキシルアミド基などが挙げられる。
式中、
T、D、R7、及びqは上記で定義されている。特に適したチオフェンモノマーは、「D」が随意に置換されたC2からC3までのアルキレンラジカルであるモノマーである。例えば、以下の一般構造を有する随意に置換された3,4−アルキレンジオキシチオフェンを使用することができる。
ナノフィブリル及び導電性ポリマーマトリックスに加えて、ナノコンポジットは随意に他の成分を含むことができることもまた理解されたい。一実施形態において、例えば、接着度を高めるために、架橋剤をナノコンポジット中に使用することもできる。適切な架橋剤は、例えばMerker他による特許文献9に記載されており、例えば、アミン(例えば、ジアミン、トリアミン、オリゴマーアミン、ポリアミンなど)、多価金属カチオン、例えば、Mg、Al、Ca、Fe、Cr、Mn、Ba、Ti、Co、Ni、Cu、Ru、Ce又はZnの塩又は化合物、ホスホニウム化合物、スルホニウム化合物などが挙げられる。特に適切な例としては、例えば、1,4−ジアミノシクロヘキサン、1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、エチレンジアミン、1,6−ヘキサンジアミン、1,7−ヘプタンジアミン、1,8−オクタンジアミン、1,9−ノナンジアミン、1,10−デカンジアミン、1,12−ドデカンジアミン、N,N−ジメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,4−ブタンジアミンなど、並びにこれらの混合物が挙げられる。架橋剤は、通常、25℃で計測されたpHが、1乃至10、幾つかの実施形態においては2乃至7、幾つかの実施形態においては3乃至6である溶液又は分散液から塗工される。所望のpHレベルの達成を助けるために酸化合物を用いることができる。架橋剤のための溶媒又は分散媒の例としては、水、又はアルコール、ケトン、カルボン酸エステルなどの有機溶媒が挙げられる。架橋剤は、いずれかの既知のプロセス、例えば、スピンコーティング、含浸、キャスティング、液滴塗り、吹付け塗り、気相堆積、スパッタリング、昇華、ナイフコーティング、ペイント又は印刷、例えば、インクジェット、スクリーン、又はパッド印刷などによって塗工することができる。
前述のように、本発明のナノコンポジットは、一般にコンデンサの固体電解質内に組み入れられ、この固体電解質は、アノード体と誘電体とを含むアノードを覆う。ナノコンポジットを固体電解質内に組み入れる方法は、所望の用途に応じて変えることができる。とはいえ、コンデンサの種々の実施形態を以下でより詳しく説明する。
コンデンサの固体電解質は、1つ又はそれ以上の導電性ポリマー層を含むことができ、そのうちの少なくとも1つが本発明のナノコンポジットを含む。具体的な一実施形態において、例えば、固体電解質は、内側導電性ポリマー層と外側導電性ポリマー層とを含むことができる。内側層はアノード体の孔に含浸するように設計され、他方、外側層はコンデンサ本体の縁部領域を覆うように設計され、それにより誘電体への接着性を高めて、より機械的に堅牢な部材をもたらすようになっている。本明細書で用いられる「外側」という用語は、単にその層が内側層の上に重なっていることを意味するものと理解されたい。付加的なポリマー層を、外側層の上又は内側層の下、並びに内側層と外側層との間に配置することもできる。
アノードのアノード体は、バルブ金属組成物から形成することができる。組成物の比電荷は、様々にすることができ、例えば、約2,000μF*V/g乃至約250,000μF*V/g、幾つかの実施形態においては約3,000μF*V/g乃至約200,000μF*V/g、及び幾つかの実施形態においては約5,000μF*V/g乃至約150,000μF*V/gとすることができる。当該技術分野で知られているように、比電荷は、静電容量に、使用されるアノード酸化電圧を掛け、次にこの積をアノード酸化される電極体の重量で割ることによって求めることができる。バルブ金属組成物は、一般に、バルブ金属(即ち、酸化することができる金属)又はバルブ金属をベースとする化合物、例えば、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、これらの合金、これらの酸化物、これらの窒化物などを含む。例えば、バルブ金属組成物は、ニオブの導電性酸化物、例えば、ニオブ対酸素の原子比が1:1.0±1.0、幾つかの実施形態においては1:1.0±0.3、幾つかの実施形態においては1:1.0±0.1、及び幾つかの実施形態においては1:1.0±0.05である酸化ニオブを含むことができる。酸化ニオブは、NbO0.7、NbO1.0、NbO1.1、及びNbO2とすることができる。そのようなバルブ金属酸化物の例は、Fifeによる特許文献10、Fife他による特許文献11、Fife他による特許文献12、Fifeによる特許文献13、Kimmel他による特許文献14、Fife他による特許文献15、Kimmel他による特許文献16、及びKimmel他による特許文献17、並びに、Schnitterによる特許文献18、Schnitter他による特許文献19、Thomas他による特許文献20に記載されている。
所望であれば、コンデンサは、当該技術分野で既知のように他の層をさらに含むことができる。例えば、比較的絶縁性の樹脂材料(天然又は合成)から作られる接着層のような接着層を誘電体と固体電解質との間に随意に形成することができる。そのような材料は、約10Ω・cmを上回る、幾つかの実施形態においては約100Ω・cmを上回る、幾つかの実施形態においては約1000Ω・cmを上回る、幾つかの実施形態においては約1×105Ω・cmを上回る、及び幾つかの実施形態においては約1×1010Ω・cmを上回る、比抵抗を有するものとすることができる。本発明において用いることができる幾つかの樹脂材料としては、ポリウレタン、ポリスチレン、不飽和又は飽和脂肪酸のエステル(例えば、グリセリド)などが挙げられるが、これらに限定されない。例えば、適切な脂肪酸エステルとしては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、エレオステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アロイリット酸、シェロール酸などのエステルが挙げられるが、これら限定されない。これらの脂肪酸のエステルは、比較的複雑な組合せで用いて、生じる膜を迅速に重合させて安定な層にすることができる「乾性油」を形成するときに、特に有用であることが見出されている。このような乾性油は、モノ、ジ、及び/又はトリグリセリドを含むことができ、これらはそれぞれ1つ、2つ、及び3つのエステル化される脂肪酸アシル残基を有するグリセロール骨格を有する。例えば、用いることができる幾つかの適切な乾性油としては、オリーブ油、アマニ油、ヒマシ油、キリ油、大豆油、及びシェラックが挙げられるが、これらに限定されない。これら及び他の保護被覆材料は、Fife他による特許文献22により詳しく記載されている。
コンデンサには、特に表面実装用途に使用される場合に、端子を設けることもできる。例えば、コンデンサは、コンデンサ素子のアノードリードが電気的に接続されるアノード端子と、コンデンサ素子のカソードが電気的に接続されるカソード端子とを含むことができる。任意の導電性材料、例えば、導電性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、錫、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、及びこれらの合金)を用いて端子を形成することができる。特に適した導電性金属としては、例えば、銅、銅合金(例えば、銅−ジルコニウム、銅−マンガン、銅−亜鉛、又は銅−鉄)、ニッケル、及びニッケル合金(例えば、ニッケル−鉄)が挙げられる。端子の厚さは、一般に、コンデンサの厚さを最小にするように選択される。例えば、端子の厚さは、約0.05乃至約1ミリメートル、幾つかの実施形態においては約0.05乃至約0.5ミリメートル、及び幾つかの実施形態においては約0.07乃至約0.2ミリメートルの範囲にすることができる。1つの例示的な導電性材料は、Wieland(ドイツ)から市販されている銅−鉄合金プレートである。所望であれば、当該技術分野で知られているように、最終部材を回路基板に確実に取付けることができるように、端子の表面をニッケル、銀、金、錫などで電気めっきすることができる。具体的な一実施形態において、両方の端子表面がニッケル及び銀でそれぞれフラッシュめっきされ、他方、取付け表面もまた錫半田層でめっきされる。
ウェット対ドライ静電容量=(ドライ静電容量/ウェット静電容量)×100
本発明は、以下の実施例を参照することによってより良く理解することができる。
等価直列抵抗(ESR)
等価直列抵抗は、Keithley3330精密LCZメータを使用し、ケルビン・リード2.2ボルトDCバイアス及び0.5ボルトのピークピーク正弦波信号を用いて計測することができる。動作周波数は100kHzとすることができ、温度は23℃±2℃とすることができる。
静電容量は、Keithley3330精密LCZメータを使用し、ケルビン・リード2.2ボルトDCバイアス及び0.5ボルトのピークピーク正弦波信号を用いて計測することができる。動作周波数は120Hzとすることができ、温度は23℃±2℃とすることができる。
漏れ電流は、漏れ試験メータを使用し、温度23℃±2℃及び定格電圧において、最短で60秒後に計測することができる。
40,000μFV/gのタンタル粉末を用いてアノード試料を形成した、各アノード試料をタンタル線と共に埋め込み、1500℃で焼結し、5.3g/cm3の密度に圧縮した。得られたペレットは、1.20×1.85×2.50mmのサイズを有していた。ペレットを、温度85℃で、導電率8.6mSの水/リン酸電解質内で75ボルトまでアノード酸化して誘電体層を形成した。次に、アノードをトルエンスルホン酸鉄(III)(Clevios(商標)C、H.C.Starck)のブタノール溶液に5分間浸し、次いで3,4−エチレンジオキシチオフェン(Clevios(商標)M、H.C.Starck)に1分間浸すことによって、導電性ポリマー被覆を形成した。45分間の重合の後、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)の薄膜が誘電体の表面に形成された。部材をメタノール中で洗浄して、反応副生成物を除去し、液体電解質中でアノード酸化し、再びメタノールで洗浄した。重合サイクルを6回繰り返した。その後、部材を、固形分2%及び粘度20mPa・sを有する分散されたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(商標)K、H.C.Starck)に浸した。被覆後、部材を125℃で20分間乾燥させた。このプロセスは繰返さなかった。その後、部材を固形分2%及び粘度160mPa・sを有する分散されたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(商標)K、H.C.Starck)に浸した。被覆後、部材を125℃で20分間乾燥させた。このプロセスを8回繰り返した。
次に部材をグラファイト分散液に浸し、乾燥させた。最後に、部材を銀分散液に浸し、乾燥させた。このようにして、10μF/25Vコンデンサの複数の部材(250個)を作成した。
異なる導電性ポリマー被覆を用いたこと以外は実施例1で説明した方法で、コンデンサを形成した。より具体的には、分散されたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)で被覆した後、部材を、固形分2%及び粘度1250mPa・s(Aquacyl(商標)、Nanocyl)を有する水混合液中に分散された多層ナノチューブに浸した。被覆後、部材を125℃で20分間乾燥させた。このプロセスを2回繰り返した。次に部材をグラファイト分散液に浸し、乾燥させた。最後に、部材を銀分散液に浸し、乾燥させた。このようにして、10μF/25Vコンデンサの複数の部材(250個)を作成した。
異なる導電性ポリマー被覆を用いたこと以外は実施例1で説明した方法で、コンデンサを形成した。より具体的には、分散されたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)で被覆した後、部材を、固形分2%及び粘度160mPa・sを有するポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(商標)K、H.C.Starck)及び固形分2%を有する多層ナノチューブ(Nanocyl)を含む分散液に浸した。被覆後、部材を125℃で20分間乾燥させた。このプロセスを8回繰り返した。次に部材をグラファイト分散液に浸し、乾燥させた。最後に、部材を銀分散液に浸し、乾燥させた。このようにして、10μF/25Vコンデンサの複数の部材(250個)を作成した。
示されるように、多層ナノチューブから形成された部材は、改善されたESRのリフロー安定性を有した。
28:ケース
30:電解コンデンサ
33:コンデンサ素子
36:コンデンサ素子の前面
37:コンデンサ素子の上面
38:コンデンサ素子の背面
39:コンデンサ素子の下面
51:領域
62:アノード端子
63:アノード端子の第1の構成要素
64:アノード端子の第2の構成要素
72:カソード端子
73:カソード端子の第1の構成要素
74:カソード端子の第2の構成要素
Claims (20)
- アノード体と、前記アノード体を覆う誘電体と、前記誘電体を覆う固体電解質とを備えた固体電解コンデンサであって、前記固体電解質が、複数のナノフィブリル及び導電性ポリマーマトリックスを有するナノコンポジットを含み、前記ナノフィブリルが、約500ナノメートル以下の数平均断面寸法及び約25乃至約500のアスペクト比を有する、ことを特徴とする固体電解コンデンサ。
- 前記ナノフィブリルが、約1ナノメートル乃至約100ナノメートル、好ましくは約2ナノメートル乃至約40ナノメートルの数平均断面寸法を有することを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記ナノフィブリルが、約50乃至約300のアスペクト比を有することを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記ナノフィブリルが、約0.1マイクロメートル乃至約10マイクロメートルの数平均長さを有することを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記ナノフィブリルは非導電性であることを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記ナノフィブリルは導電性であることを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記導電性ナノフィブリルは、カーボンナノチューブを含むことを特徴とする、請求項6に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記カーボンナノチューブは、多層カーボンナノチューブであることを特徴とする、請求項7に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記ナノフィブリルと前記導電性ポリマーマトリックスとが、前記ナノコンポジットの別個の層を形成することを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記ナノフィブリルが前記導電性ポリマーマトリックス内に分散されることを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記導電性ポリマーが、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)であることを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記導電性ポリマーマトリックスが、予備重合された導電性ポリマー粒子から形成されることを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記固体電解質は内側層及び外側層を有し、前記外側層が前記ナノコンポジットを含むことを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記外側層が、約50ナノメートル乃至約500ナノメートル、好ましくは約80ナノメートル乃至約250ナノメートル、より好ましくは約100ナノメートル乃至約200ナノメートルの平均サイズを有する予備重合された導電性ポリマー粒子を含むことを特徴とする、請求項13に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記ナノコンポジットが、架橋剤をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記アノード体が、タンタル、ニオブ、又はこれらの導電性酸化物を含む粉末から形成されることを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記アノード体に電気的に接続するアノード端子と、前記固体電解質に電気的に接続するカソード端子とをさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- アノードリードが、前記アノード体から延びて、前記アノード端子に接続されることを特徴とする、請求項17に記載の固体電解コンデンサ。
- 請求項1に記載の前記固体電解コンデンサを形成する方法であって、前記誘電体の上に前記ナノフィブリルを塗工するステップと、その後に、予備重合された導電性ポリマー粒子の分散液を塗工するステップとを含むことを特徴とする方法。
- 前記ナノフィブリルが水性分散液の形態にあることを特徴とする、請求項19に記載の方法。
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