JP5274268B2 - 固体電解コンデンサとその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態にかかる固体電解コンデンサの製造方法について図1および図2に基づいて説明する。
本工程においては、キレート剤、環状シロキサンおよびスルホン酸系金属塩を含有するドーパント兼酸化剤溶液を調整する。なお、スルホン酸系金属塩は、酸化剤兼ドーパントの役割を果たす。一般的に、固体電解コンデンサの製造工程において水で洗浄する工程があるため、そのような工程で、誘電体皮膜と固体電解質層との界面に空隙が生じ、その界面における密着性が乏しくなりESRの増大が引き起こされるとの問題があった。しかしながら、ドーパント兼酸化剤溶液に環状シロキサンを備えることで、後工程で上記空隙が生じた場合であっても該空隙に環状シロキサンが充填されることで、誘電体皮膜と固体電解質層との密着性を保持しながらESRの増大も抑制することができる。このとき、ドーパント兼酸化剤溶液における環状シロキサンの濃度は、5〜20重量%であることが特に好ましい。環状シロキサンの濃度は5重量%未満であると、固体電解質層から除去された金属イオン(Fe3+イオン)サイト(空隙)への充填性が乏しく、20重量%であると過剰な環状シロキサンが固体電解質層に残存してESRの増大を引き起こす虞があるためである。また、ドーパント兼酸化剤溶液におけるキレート剤の濃度は、0.1〜1.0重量%であることが特に好ましい。キレート剤の濃度が0.1重量%未満であると金属イオン(たとえばFe3+)を錯体化して結果的に、金属イオン(たとえばFe3+)を導電性高分子層から除去するというキレート効果が希薄となる虞があり、1.0重量%超過であると金属イオン(たとえばFe3+)が過剰に残存することとなり、ESRの増大を引き起こす虞がある。なお、キレート剤、環状シロキサンおよびスルホン酸系金属塩は、上述した材料を適宜選択して用いることができる。
ドーパント兼酸化剤溶液と導電性高分子の前駆体モノマーとの重量比が1:1〜5:1となるように調製してドーパント兼酸化剤溶液と導電性高分子の前駆体モノマーとを混合して、重合液を製造する。なお、本明細書において、前駆体モノマーは必ずしも単量体である必要ななく、たとえば低分子のオリゴマーも含む概念である。重合液は調製されたときから前駆体モノマーの重合は徐々に進行している。ここで、ドーパント兼酸化剤溶液の調製をしてから前駆体モノマーを混合する方法について記載したが、ドーパント兼酸化剤溶液の材料と前駆体モノマーとを同時に混合して重合液を調製してもよい。この場合には、工程がより簡便となる。ただし、ドーパント兼酸化剤溶液の調製を別に行なうことで、不要な発熱を抑制できるため、より安全に以下の工程を進めることができる。本工程における前駆体モノマーは、チオフェン、ピロール、アニリンおよびこれらの誘導体のいずれかのものであることが好ましい。
本工程では、誘電体皮膜上に重合液を接触させる。具体的には、上述した巻回部を重合液に浸漬させる。これにより、誘電体皮膜を有する陽極箔2と陰極箔3との隙間に重合液が充填された状態となる。
重合液が充填された巻回部を洗浄液に浸漬する。このとき重合液は半固体の状態である。浸漬時間は数秒〜1分間が好ましい。洗浄液は、芳香族スルホン酸を含む溶液であることが好ましい。これは、洗浄液が水のみであると、その洗浄媒である水による導電性高分子の脱ドープ(導電性高分子鎖中のポーラロンやバイポーラロンの消失などの現象)を引き起こす。そこで、洗浄によって流出した導電性の発現に必要なドーパントを補充するために、洗浄液に含有される芳香族スルホン酸の濃度が、0.5〜3.0重量%であることが特に好ましい。これは、該芳香族スルホン酸の濃度が0.5重量%未満である場合には、上記ドーパントの補充効果が十分に発揮されない虞があり、該芳香族スルホン酸の濃度が3.0重量%超過である場合には、固体電解質層上に過剰な酸性成分が残存して、かえって固体電解コンデンサの耐熱性試験におけるショート故障発生を招く虞があるためである。
上述のように、重合液は調製されたときから徐々に重合は開始されている。これに対して、さらに巻回部を180〜270℃で熱処理をして、重合液における前駆体モノマーの重合を促進させる。以上から、陽極箔2と陰極箔3との隙間に固体電解質層が形成される。以上の操作で巻回型コンデンサ素子1が完成する。
巻回型コンデンサ素子1をアルミニウムからなる有底ケース9に収納する。そして、該有底ケース9の内部に巻回構造部1を封止するための封止部材10を、該有底ケース9の開口部に対して設置する。その後、有底ケース9の開口部を横絞りとカールすることで封止を行ない、エージング処理を行なう。最後に、有底ケース9の開口部におけるカール面に座板11を挿入し、陽極リード線7および陰極リード線8を電極端子12としてプレス加工および折り曲げを行ない、固体電解コンデンサを完成する。
また、本発明の別形態の製造方法においては、前駆体モノマーを重合して導電性高分子を形成する際に、たとえば先にスルホン酸系金属塩、環状シロキサンおよびキレート剤を含有するドーパント兼酸化剤溶液を調整して、該ドーパント兼酸化剤溶液に誘電体皮膜に接触させた後に、別途、導電性高分子の前駆体モノマーに誘電体皮膜に接触させてもよい。このときは、ドーパント兼酸化剤溶液の組成は上述のものと同様に調整することができる。そして、前駆体モノマーに誘電体皮膜に接触させてから、芳香族スルホン酸を含有する洗浄液で洗浄することができる。
図1および図2に基づいて説明する。以下、重量をwtとも表わす。
キレート剤、環状シロキサンおよびスルホン酸系金属塩を含有するドーパント兼酸化剤溶液を調整した。キレート剤にはエチレンジアミン四酢酸(EDTA)を用い、環状シロキサンとしてヘキサメチルシクロトリシロキサンを用いた。本実施例においては、溶媒として用いたn−ブタノール4.95gに、パラトルエンスルホン酸第二鉄を4g混合し、ドーパント兼酸化剤溶液におけるキレート剤および環状シロキサンの濃度がそれぞれ0.05wt%および10wt%となるように調製した。
導電性高分子の前駆体モノマーとして、3,4−エチレンジオキシチオフェンを用いた。そして、本工程においては、ドーパント兼酸化剤溶液と導電性高分子の前駆体モノマーとの重量比が2:1となるように調製してドーパント兼酸化剤溶液と導電性高分子の前駆体モノマーとを混合して、重合液を製造した。重合液は調製されたときから前駆体モノマーの重合は徐々に進行していた。
上述した巻回部を重合液に浸漬させた。これにより、誘電体皮膜を有する陽極箔2と陰極箔3との隙間に重合液が充填された。
洗浄液として、芳香族スルホン酸であるパラトルエンスルホン酸の2wt%水溶液を準備した。そして、巻回部を重合液に浸漬して直後に、該巻回部を洗浄液に10分間浸漬する。
上述のように、重合液は調整されたときから徐々に重合は開始されていた。これに対して、さらに巻回部を250℃で熱処理をして、重合液における前駆体モノマー(3,4−エチレンジオキシチオフェン)の重合を促進させた。本工程により、導電性高分子であるポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)が形成された。以上から、陽極箔2と陰極箔3との隙間に固体電解質層が形成された。以上から、巻回型コンデンサ素子1が製造された。
そして、巻回型コンデンサ素子1をアルミニウムからなる有底ケース9に収納した。そして、該有底ケース9の内部に巻回構造部1を封止するための封止部材10を、該有底ケース9の開口部に対して設置した。その後、有底ケース9の開口部を横絞りとカールすることで封止を行ない、エージング処理を行なった。
キレート剤および環状シロキサンなどの材料はすべて実施例1と同じものを選択し、上記ドーパント兼酸化剤溶液を表1に記載する条件とした以外はすべて実施例1と同様の方法で固体電解コンデンサを製造した。
ドーパント兼酸化剤溶液にキレート剤と環状シロキサン双方含有させない以外はすべて実施例1と同様の方法で固多電解コンデンサを製造した。
キレート剤および環状シロキサンなどの材料はすべて実施例1と同じものを選択し、表1に記載する条件(ドーパント兼酸化剤溶液にキレート剤または環状シロキサンを含まない)以外はすべて実施例1と同様の方法で固体電解コンデンサを製造した。
(2)周波数100kHzにおけるESR(等価直列抵抗)
また、初期静電容量および等価直列抵抗を測定した後の固体電解コンデンサについてリフロー試験をした。リフロー試験の条件は、固体電解コンデンサを最高温度250℃で、230℃以上で30秒間保持されるものとした。
△ESR/ESR(倍率)=R/R0 数式(2)
また、表1中ショート故障数は、リフロー試験後に定格電圧の4Vを印加しても、固体電解コンデンサに4Vの電圧が印加されず、電流が0.5A以上流れたことを確認することによって故障しているとみなされた固体電解コンデンサの数を示すものとした。
実施例3において陽極を洗浄するために使用した洗浄液の芳香族スルホン酸(パラトルエンスルホン酸水溶液)の濃度を表2に示すものとしたほかはすべて実施例1と同様の方法で固体電解コンデンサを製造した。
Claims (8)
- 表面に誘電体皮膜を有する陽極と、
導電性高分子を含む固体電解質層とを備える固体電解コンデンサであって、
前記導電性高分子は、前記導電性高分子の前駆体モノマーをスルホン酸系金属塩を用いて重合することによって形成され、
前記固体電解質層は、環状シロキサンおよびキレート剤を含有する固体電解コンデンサ。 - 前記環状シロキサンは、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンおよびドデカメチルシクロヘキサシロキサンから選ばれる少なくとも1つを含む請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記キレート剤は、エチレンジアミン四酢酸、プロパンジアミン四酢酸、ジアミノヒドロキシプロパン四酢酸、ニトリロ三酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸から選ばれた少なくとも1つを含む請求項1または2に記載の固体電解コンデンサ。
- 表面に誘電体皮膜が形成された陽極を有するコンデンサ素子と、前記誘電体被膜の上に形成された導電性高分子を含む固体電解質層とを備える固体電解コンデンサの製造方法であって、
前記コンデンサ素子に、前記導電性高分子の前駆体モノマーと、スルホン酸系金属塩と環状シロキサンとキレート剤とを含むドーパント兼酸化剤溶液と、を含浸させる工程と、
前記前駆体モノマーを重合して前記導電性高分子を形成する工程と、
を備える固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記ドーパント兼酸化剤溶液における前記環状シロキサンの濃度は、5〜20重量%である請求項4に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記ドーパント兼酸化剤溶液における前記キレート剤の濃度は、0.1〜1.0重量%である請求項4または5に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 芳香族スルホン酸を含有する洗浄液で洗浄する工程をさらに備える請求項4〜6のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記洗浄液に含有される芳香族スルホン酸の濃度が、0.5〜3.0重量%である請求項7に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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