JP2014194022A - インクジェット記録用インク組成物、これを用いた記録方法及び記録物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、自己分散型顔料と、互いに物性の異なる二種の樹脂粒子とを少なくとも含むことを特徴とするインクジェット記録用インク組成物を提供することにより、前記目的を達成したものである。前記二種の樹脂粒子としては、ガラス転移点、平均粒子径、最低造膜温度、ゼータ電位等の物性が互いに異なる二種の樹脂粒子である。また、本発明は、前記インク組成物を使用して記録媒体に画像を形成することを特徴とする記録方法、及び、前記インク組成物を使用して記録媒体に画像が形成されてなることを特徴とする記録物を提供するものである。
【選択図】なし
Description
また、本発明は、信頼性が高く、定着性を有し、記録画像のOD値が高く印字品質が良好で、しかも光沢性を付与し得るインクジェット記録用インク組成物に関する。
[1]A 自己分散型顔料と、ガラス転移点が10℃以上の樹脂粒子と、ガラス転移点が0℃以下の樹脂粒子とを、少なくとも含むことを特徴とするインクジェット記録用インク組成物。
[2]A ガラス転移点が10℃以上の前記樹脂粒子と、ガラス転移点が0℃以下の前記樹脂粒子との重量比(前者:後者)が、1:10〜10:1である、[1]A記載のインクジェット記録用インク組成物。
[3]A ガラス転移点が10℃以上の前記樹脂粒子及びガラス転移点が0℃以下の前記樹脂粒子の少なくとも一方が、不飽和単量体の乳化重合によって得られたエマルジョンの形態で配合されてなる、[1]A又は[2]A記載のインクジェット記録用インク組成物。
[4]A 前記自己分散型顔料の含有量が、インク組成物中、2〜15重量%である、[1]A〜[3]Aの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[5]A ガラス転移点が10℃以上の前記樹脂粒子の含有量が、インク組成物中、0.5〜5重量%である、[1]A〜[4]Aの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[6]A ガラス転移点が0℃以下の前記樹脂粒子の含有量が、インク組成物中、0.5〜10重量%である、[1]A〜[5]Aの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[7]A ガラス転移点が10℃以上の前記樹脂粒子は、そのガラス転移点が10℃以上150℃以下である、[1]A〜[6]Aの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[8]A ガラス転移点が0℃以下の前記樹脂粒子は、そのガラス転移点が0℃以下、−80℃以上である、[1]A〜[7]Aに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[9]A [1]A〜[8]Aの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物を使用して記録媒体に画像を形成することを特徴とする記録方法。
[10]A [1]A〜[8]Aの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物を使用して記録媒体に画像が形成されてなることを特徴とする記録物。
[1]B 自己分散型顔料と、平均粒子径が100nm未満の樹脂粒子と、平均粒子径が100〜250nmの樹脂粒子とを、少なくとも含むことを特徴とするインクジェット記録用インク組成物。
[2]B 平均粒子径が100nm未満の前記樹脂粒子と、平均粒子径が100〜250nmの前記樹脂粒子との重量比(前者:後者)が、1:1〜10:1である、[1]B記載のインクジェット記録用インク組成物。
[3]B 平均粒子径が100nm未満の前記樹脂粒子及び平均粒子径が100〜250nmの前記樹脂粒子の少なくとも一方が、不飽和単量体の乳化重合によって得られたエマルジョンの形態で配合されてなる、[1]B又は[2]B記載のインクジェット記録用インク組成物。
[4]B 前記自己分散型顔料の含有量が、インク組成物中、2〜15重量%である、[1]B〜[3]Bの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[5]B 平均粒子径が100nm未満の前記樹脂粒子の含有量が、インク組成物中、0.1〜5重量%である、[1]B〜[4]Bの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[6]B 平均粒子径が100〜250nmの前記樹脂粒子の含有量が、インク組成物中、0.5〜5重量%である、[1]B〜[5]Bの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[7]B 平均粒子径が100nm未満の前記樹脂粒子は、その平均粒子径が50nm以上100nm未満である、[1]B〜[6]Bの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[8]B 平均粒子径が100〜250nmの前記樹脂粒子は、その平均粒子径が100nm以上200nm以下である、[1]B〜[7]Bの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[9]B [1]B〜[8]Bの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物を使用して記録媒体に画像を形成することを特徴とする記録方法。
[10]B [1]B〜[8]Bの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物を使用して記録媒体に画像が形成されてなることを特徴とする記録物。
[1]C 自己分散型顔料と、最低造膜温度が20℃以上の樹脂粒子と、最低造膜温度が10℃以下の樹脂粒子とを、少なくとも含むことを特徴とするインクジェット記録用インク組成物。
[2]C 最低造膜温度が20℃以上の前記樹脂粒子と、最低造膜温度が10℃以下の前記樹脂粒子との重量比(前者:後者)が、1:10〜10:1である、[1]C記載のインクジェット記録用インク組成物。
[3]C 最低造膜温度が20℃以上の前記樹脂粒子及び最低造膜温度が10℃以下の前記樹脂粒子の少なくとも一方が、不飽和単量体の乳化重合によって得られたエマルジョンの形態で配合されてなる、[1]C又は[2]C記載のインクジェット記録用インク組成物。
[4]C 前記自己分散型顔料の含有量が、インク組成物中、2〜15重量%である、[1]C〜[3]Cの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[5]C 最低造膜温度が20℃以上の前記樹脂粒子の含有量が、インク組成物中、0.5〜5重量%である、[1]C〜[4]Cの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[6]C 最低造膜温度が10℃以下の前記樹脂粒子の含有量が、インク組成物中、0.5〜10重量%である、[1]C〜[5]Cの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[7]C 最低造膜温度が20℃以上の前記樹脂粒子は、その最低造膜温度が20℃以上150℃以下である、[1]C〜[6]Cの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[8]C 最低造膜温度が10℃以下の前記樹脂粒子は、その最低造膜温度が5℃以下である、[1]C〜[7]Cの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[9]C 更に、25℃における水に対する溶解度が10重量%以下である有機溶剤を含む、[1]C〜[8]Cの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
[10]C [1]C〜[9]Cの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物を使用して記録媒体に画像を形成することを特徴とする記録方法。
[11]C [1]C〜[9]Cの何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物を使用して記録媒体に画像が形成されてなることを特徴とする記録物。
前記二種の樹脂粒子が、それぞれpH6におけるゼータ電位:10〜−10mVの樹脂粒子と、pH6におけるゼータ電位:−20〜−55mVの樹脂粒子である、前記[1]記載のインクジェット記録用インク組成物。
実施形態Aのインクジェット記録用インク組成物は、いわゆるインクジェット記録方式によって、紙等の記録媒体に文字や図形等の画像を記録形成するためにインクジェットプリンタのプリンタヘッドから液滴として吐出するための記録液として用いられるものである(以下、本実施形態Aのインクジェット記録用インク組成物を、単に「本実施形態Aのインク組成物」ということもある)。
〔自己分散型顔料の一調製方法例(顔料の表面酸化処理−スルホン化処理)〕
溶剤に顔料を添加し、これをハイスピードミキサー等で高速剪断分散するか、又はビーズミルやジェットミル等で衝撃分散してスラリー状の顔料分散液を得る。該顔料分散液をゆっくり攪拌しながら、硫黄を含む処理剤(スルファミン酸、発煙硫酸、硫酸、クロロ硫酸、フルオロ硫酸、アミド硫酸等)を添加し、該顔料分散液を60〜200℃に加熱処理して、前記顔料表面に前記分散性付与基を導入する。該顔料分散液から溶剤を除去した後、水洗、限外濾過、逆浸透、遠心分離、濾過等を繰り返して前記硫黄を含む処理剤を取り除いて、自己分散型顔料を得る。
〔エマルジョンの一製造方法例〕
滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー及び攪拌機を備えた反応容器に、イオン交換水100部を入れ、窒素雰囲気下、温度70℃で攪拌しながら、重合開始剤0.2部を添加する。これに、別途調製したモノマー溶液を滴下し重合反応させて、1次物質を調製する。その後、温度70℃で、該1次物質に、重合開始剤の10%水溶液2部を添加して攪拌し、更に別途調製した反応液を添加し攪拌して重合反応させ、重合反応物を得る。該重合反応物を、中和剤で中和してpHが8〜8.5になるように調整した後、0.3μmのフィルターでろ過し粗大粒子を除去して、樹脂粒子を分散質とするエマルジョンを得る。
RO−(PO)m−(EO)n−H …(I)
(式中、Rは炭素数4〜10のアルキル基を示し、POはプロピレンオキシ基を示し、EOはエチレンオキシ基を示す。m≧1、n≧0、m+n≦20。)
本実施形態Aのインク組成物は、吐出安定性を向上させて信頼性をより高める観点から、その20℃における粘度を2〜10mPa・s、特に3〜6mPa・sとすることが好ましい。インク組成物の粘度を前記範囲内とするために、前記粘度調整剤を含有させることもできる。前記粘度調整剤としては、ロジン類、アルギン酸類、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、ポリアクリル酸塩、ポリビニルピロリドン、アラビアゴムスターチ等が挙げられる。
本実施形態Aのインク組成物を調製する方法は、従来公知の装置、例えば、ボールミル、サンドミル、アトライター、バスケットミル、ロールミル等を使用して調製することができる。本実施形態Aのインク組成物の調製に際しては、粗大粒子を除去することが好ましい。例えば、前述の各成分を配合して得られた混合物(インク)を、金属フィルターやメンブランフィルター等のフィルターにてろ過することにより、300nm以上の粒子を除去する。このような処理を行うことによって、ノズルに目詰まりしない信頼性のより高いインク組成物が得られる。
実施形態Bのインクジェット記録用インク組成物は、自己分散型顔料と、平均粒子径が100nm未満の樹脂粒子と、平均粒子径が100〜250nmの樹脂粒子とを、少なくとも含むものである(以下、本実施形態Bのインクジェット記録用インク組成物を、単に「本実施形態Bのインク組成物」ということもある。)。
実施形態Cのインクジェット記録用インク組成物は、自己分散型顔料と、最低造膜温度(MFT)が20℃以上の樹脂粒子と、最低造膜温度(MFT)が10℃以下の樹脂粒子とを、少なくとも含むものである(以下、本実施形態Cのインクジェット記録用インク組成物を、単に「本実施形態Cのインク組成物」ということもある。)。
表1に示す配合量(インク組成物の全重量に対する各成分の重量%)で、顔料、エマルジョン、有機溶剤、及びイオン交換水(残量、表1に示さず)を混合攪拌し、孔径5μmの金属フィルターにてろ過、真空ポンプを用いて脱気処理をして、実施例A(実施例1〜6)及びその比較例1〜4それぞれのインク組成物を得た。
また、表1中のエマルジョンは、全て、分散媒が水で分散質が樹脂粒子である、樹脂粒子の水系分散液である。尚、表1中のエマルジョンの重量%は、樹脂粒子としての濃度を表す。また、Tgは、熱分析装置SSC5000(セイコー電子(株)製)を用いた示差熱分析により測定した値である。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン130g、2−エチルへキシルアクリレート780g、メタクリル酸30g、及びエチレングリコールジメタクリレート2gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のガラス転移温度は−50℃であった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン300g、ブチルアクリレート640g、及びメタクリル酸30gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のガラス転移温度は−15℃であった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム1gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン365g、ブチルアクリレート545g、及びメタクリル酸30gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液を添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のガラス転移温度は−6℃であった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン500g、ブチルアクリレート410g、メタクリル酸30g、及びエチレングリコールジメタクリレート2gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のガラス転移温度は15℃であった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム1gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン615g、ブチルアクリレート295g、及びメタクリル酸30gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のガラス転移温度は36℃であった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにメチルメタクリレート675g、ブチルアクリレート235g、及びメタクリル酸30gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のガラス転移温度は50℃であった。
TEGmBE ;トリエチレングリコールモノブチルエーテル
GL ;グリセリン
TEG ;トリエチレングリコール
1,2−HD ;1,2−ヘキサンジオール
2P ;2−ピロリドン
TPA ;トリプロパノールアミン
オルフィンE1010;アセチレングリコール系界面活性剤(日信化学工業(株)製)
オルフィンSTG ;アセチレングリコール系界面活性剤(日信化学工業(株)製)
EDTA ;エチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウム(キレート剤)
プロキセルXL2;防黴剤(アビシア(株)製)
印字後、サンプル(記録物)を24時間自然乾燥させた後、ゼブラ社製のイエロー水性蛍光ペンZEBRA PEN2(登録商標)を用いて、印刷文字を筆圧300g/15mmで擦り、汚れの有無を目視で観察した。その結果を下記基準に基づき判定した。
A;同一部分を2回擦っても全く汚れが生じない。
B;1回の擦りまでは汚れが生じないが、2回の擦りでは汚れが発生する。
C;1回の擦りで汚れが発生する。
印刷後、サンプル(記録物)を一般環境下で1時間放置した。放置後、ベタ部分についてグレタグ濃度計(グレタグ社製)を用いて光学濃度を測定し、下記基準に基づき判定した。
A;光学濃度が1.3以上。
B;光学濃度が1.1以上1.3未満。
C;光学濃度が1.1未満。
サンプル(記録物)の印字部に水滴を滴下し、乾燥させた後の印字画像(文字及びベタ印字)の状態を目視で確認した。その状態を下記基準に基づき判定した。
A;水滴の跡が全く残らない。
B;水滴の跡が少し残る。
C;水滴の跡がかなり残る。
調製した各インク組成物を用いて、常温にて、インクジェットプリンターEM−930Cでベタ及び線のパターンを連続印字した。印刷100ページ内でのインクのドット抜けや飛行曲がりの際に正常印刷への復帰動作として行うプリンターノズルのクリーニングの回数を評価し、下記基準に基づき判定した。
A;クリーニング0回。
B;クリーニング1又は2回。
C;クリーニング3回以上。
アルミパックにインク組成物50gを入れた状態で70℃の環境下に1週間放置した。放置後、異物(沈降物)の発生の有無について、また、異物の発生がないものについては、更に物性(粘度、表面張力、pH、粒径)の変化について、下記基準に基づき判定した。
A;異物の発生がなく、物性の変化もない。
B;異物の発生はないが、物性が若干変化する。
C;異物が発生する。
インクジェットプリンターEM−930Cを用いて、各インクをヘッドに充填し、全ノズルよりインク組成物が吐出していることを確認した後、インクカートリッジがない状態で、かつホームポジション外の位置(ヘッドがプリンタに備えたキャップの位置からずれており、ヘッドにキャップがされていない状態)で40℃の環境下に1週間放置した。放置後に、再び全ノズルよりインク組成物が吐出するまでに要したクリーニングの回数を調べ、下記基準に基づき判定した。
A;クリーニング1回。
B;クリーニング2〜5回。
C;クリーニング6回以上。
表3に示す配合量(インク組成物の全重量に対する各成分の重量%)で、顔料、エマルジョン、有機溶剤、及びイオン交換水(残量、表3に示さず)を混合攪拌し、孔径5μm金属フィルターにてろ過、真空ポンプを用いて脱気処理をして、実施例B(実施例1〜6)及びその比較例1〜4それぞれのインク組成物を得た。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水1000g及びラウリル硫酸ナトリウム7.5gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム2gにアクリルアミド20gにスチレン300g、ブチルアクリレート400g、及びメタクリル酸30gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分37重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子の平均粒子径は60nmであった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水1000g及びラウリル硫酸ナトリウム2.5gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム2gにアクリルアミド20gにスチレン300g、ブチルアクリレート640g、メタクリル酸30g、及びエチレングリコールジメタクリレート2gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分38重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子の平均粒子径は80nmであった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水800g及びラウリル硫酸ナトリウム1gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら75℃まで昇温した。内温を75℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム6gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム2gにアクリルアミド20gにメチルメタクリレート300g、ブチルアクリレート640g、及びメタクリル酸30gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に5時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子の平均粒子径は130nmであった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水800g及びドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム1gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら75℃まで昇温した。内温を75℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム5gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム2gにアクリルアミド20gにスチレン300g、ブチルアクリレート640g、及びメタクリル酸30gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子の平均粒子径は150nmであった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水800g及びドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム0.48gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら75℃まで昇温した。内温を75℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム5gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム2gにアクリルアミド20gにスチレン300g、ブチルアクリレート640g、メタクリル酸30g、及びエチレングリコールジメタクリレート2gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子の平均粒子径は200nmであった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水800g及びドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム0.29gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら75℃まで昇温した。内温を75℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム9gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム2gにアクリルアミド20gにメチルメタクリレート300g、ブチルアクリレート640g、メタクリル酸30g、及びエチレングリコールジメタクリレート2gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に5時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子の平均粒子径は250nmであった。
TEGmBE ;トリエチレングリコールモノブチルエーテル
GL ;グリセリン
TEG ;トリエチレングリコール
1,2−HD ;1,2−ヘキサンジオール
2P ;2−ピロリドン
TPA ;トリプロパノールアミン
オルフィンE1010;アセチレングリコール系界面活性剤(日信化学工業(株)製)
オルフィンSTG ;アセチレングリコール系界面活性剤(日信化学工業(株)製)
EDTA ;エチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウム(キレート剤)
プロキセルXL2;防黴剤(アビシア(株)製)
印字部分(30%デューティー部)の光沢度計 PG−1M(日本電色工業(株)製)を用いて、45°での正反射を測定し、以下の基準に基づき判定した。
A;光沢度が60以上。
B;光沢度が50以上60未満。
C;光沢度が50未満。
印刷後、サンプル(記録物)を一般環境下で1時間放置した。放置後、ベタ部分についてグレタグ濃度計(グレタグ社製)を用いて光学濃度を測定し、下記基準に基づき判定した。
A;光学濃度が2.0以上。
B;光学濃度が1.7以上2.0未満。
C;光学濃度が1.7未満。
印字後、サンプル(記録物)を24時間自然乾燥させた後、ゼブラ社製のイエロー水性蛍光ペンZEBRA PEN2(登録商標)を用いて、印刷文字を筆圧300g/15mmで擦り、汚れの有無を目視で観察した。その結果を下記基準に基づき判定した。
A;同一部分を2回擦っても全く汚れが生じない。
B;1回の擦りまでは汚れが生じないが、2回の擦りでは汚れが発生する。
C;1回の擦りで汚れが発生する。
サンプル(記録物)の印字部に水滴を滴下し、乾燥させた後の印字画像(文字及びベタ印字)の状態を目視で確認した。その状態を下記基準に基づき判定した。
A;水滴の跡が全く残らない。
B;水滴の跡が少し残る。
C;水滴の跡がかなり残る。
調製した各インク組成物を用いて、常温にて、インクジェットプリンターEM−930Cでベタ及び線のパターンを連続印字した。印刷100ページ内でのインクのドット抜けや飛行曲がりの際に正常印刷への復帰動作として行うプリンターノズルのクリーニングの回数を評価し、下記基準に基づき判定した。
A;クリーニング0回。
B;クリーニング1又は2回。
C;クリーニング3回以上。
アルミパックにインク組成物50gを入れた状態で70℃の環境下に1週間放置した。放置後、異物(沈降物)の発生の有無について、また、異物の発生がないものについては、更に物性(粘度、表面張力、pH、樹脂粒子の粒子径)の変化について、下記基準に基づき判定した。
A;異物の発生がなく、物性の変化もない。
B;異物の発生はないが、物性が若干変化する。
C;異物が発生する。
インクジェットプリンターEM−930Cを用いて、各インクをヘッドに充填し、全ノズルよりインク組成物が吐出していることを確認した後、インクカートリッジがない状態で、かつホームポジション外の位置(ヘッドがプリンタに備えたキャップの位置からずれており、ヘッドにキャップがされていない状態)で40℃の環境下に1週間放置した。放置後に、再び全ノズルよりインク組成物が吐出するまでに要したクリーニングの回数を調べ、下記基準に基づき判定した。
A;クリーニング1回。
B;クリーニング2〜5回。
C;クリーニング6回以上。
表5に示す配合量(インク組成物の全重量に対する各成分の重量%)で、顔料、エマルジョン、有機溶剤、及びイオン交換水(残量、表5に示さず)を混合攪拌し、孔径5μm金属フィルターにてろ過、真空ポンプを用いて脱気処理をして、実施例C(実施例1〜9)及びその比較例1〜6それぞれのインク組成物を得た。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン130g、2−エチルへキシルアクリレート780g、メタクリル酸30g、及びエチレングリコールジメタクリレート2gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のMFTは0℃以下であり、ガラス転移温度は−50℃であった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン300g、ブチルアクリレート640g、及びメタクリル酸30gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のMFTは0℃以下であり、ガラス転移温度は−15℃であった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム1gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン365g、ブチルアクリレート545g、及びメタクリル酸30gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液を添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のMFTは7℃であり、ガラス転移温度は−6℃であった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン500g、ブチルアクリレート410g、メタクリル酸30g、及びエチレングリコールジメタクリレート2gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のMFTは30℃であり、ガラス転移温度は15℃であった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム1gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン615g、ブチルアクリレート295g、及びメタクリル酸30gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のMFTは48℃であり、ガラス転移温度は36℃であった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにメチルメタクリレート675g、ブチルアクリレート235g、及びメタクリル酸30gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。
得られた水性エマルジョンにおける樹脂粒子のMFTは59℃であり、ガラス転移温度は50℃であった。
TEGmBE ;トリエチレングリコールモノブチルエーテル
GL ;グリセリン
TEG ;トリエチレングリコール
1,2−HD ;1,2−ヘキサンジオール
2P ;2−ピロリドン
TPA ;トリプロパノールアミン
オルフィンE1010;アセチレングリコール系界面活性剤(日信化学工業(株)製)
オルフィンSTG ;アセチレングリコール系界面活性剤(日信化学工業(株)製)
EDTA ;エチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウム(キレート剤)
プロキセルXL2;防黴剤(アビシア(株)製)
印字後、サンプル(記録物)を24時間自然乾燥させた後、ゼブラ社製のイエロー水性蛍光ペンZEBRA PEN2(登録商標)を用いて、印刷文字を筆圧300g/15mmで擦り、汚れの有無を目視で観察した。その結果を下記基準に基づき判定した。
A;同一部分を2回擦っても全く汚れが生じない。
B;1回の擦りまでは汚れが生じないが、2回の擦りでは汚れが発生する。
C;1回の擦りで汚れが発生する。
印刷後、サンプル(記録物)を一般環境下で1時間放置した。放置後、ベタ部分についてグレタグ濃度計(グレタグ社製)を用いて光学濃度を測定し、下記基準に基づき判定した。
A ; 光学濃度が1.4以上。
B ; 光学濃度が1.3以上1.4未満。
C ; 光学濃度が1.1以上1.3未満。
D ; 光学濃度が1.1未満。
サンプル(記録物)の印字部に水滴を滴下し、乾燥させた後の印字画像(文字及びベタ印字)の状態を目視で確認した。その状態を下記基準に基づき判定した。
A;水滴の跡が全く残らない。
B;水滴の跡が少し残る。
C;水滴の跡がかなり残る。
調製した各インク組成物を用いて、常温にて、インクジェットプリンターEM−930Cでベタ及び線のパターンを連続印字した。印刷100ページ内でのインクのドット抜けや飛行曲がりの際に正常印刷への復帰動作として行うプリンターノズルのクリーニングの回数を評価し、下記基準に基づき判定した。
A;クリーニング0回。
B;クリーニング1又は2回。
C;クリーニング3回以上。
アルミパックにインク組成物50gを入れた状態で70℃の環境下に1週間放置した。放置後、異物(沈降物)の発生の有無について、また、異物の発生がないものについては、更に物性(粘度、表面張力、pH、粒径)の変化について、下記基準に基づき判定した。
A;異物の発生がなく、物性の変化もない。
B;異物の発生はないが、物性が若干変化する。
C;異物が発生する。
インクジェットプリンターEM−930Cを用いて、各インクをヘッドに充填し、全ノズルよりインク組成物が吐出していることを確認した後、インクカートリッジがない状態で、かつホームポジション外の位置(ヘッドがプリンタに備えたキャップの位置からずれており、ヘッドにキャップがされていない状態)で40℃の環境下に1週間放置した。放置後に、再び全ノズルよりインク組成物が吐出するまでに要したクリーニングの回数を調べ、下記基準に基づき判定した。
A;クリーニング1回。
B;クリーニング2〜5回。
C;クリーニング5回以上。
樹脂粒子を分散粒子とする水性エマルジョンを下記の方法によって調整した。
攪拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、攪拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン520g、ブチルアクリレート380g、メタクリル酸30g、およびエチレングリコールジメタクリレート2gを攪拌下に加えて作成した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。得られた水性エマルジョンのゼータ電位は4mVであった。
攪拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム1gを仕込み、攪拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン615g、ブチルアクリレート295g及びメタクリル酸30gを攪拌下に加えて作成した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。得られた水性エマルジョンのゼータ電位は−5mVであった。
攪拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、攪拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン675g、ブチルアクリレート235g、メタクリル酸30gを攪拌下に加えて作成した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。得られた水性エマルジョンのゼータ電位は―10mVであった。
攪拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム1gを仕込み、攪拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン365g、ブチルアクリレート545g、メタクリル酸30gを攪拌下に加えて作成した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。得られた水性エマルジョンのゼータ電位は−53mVであった。
攪拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、攪拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン300g、ブチルアクリレート640g、メタクリル酸30gを攪拌下に加えて作成した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と5%水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。得られた水性エマルジョンのゼータ電位は−23mVであった。
攪拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3を仕込み、攪拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム1gを添加し、溶解後、予めイオン交換水300g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにメチルメタクリレート310g、ブチルアクリレート620g、メタクリル酸30gを攪拌下に加えて作成した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。
得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分40重量%、pH8に調整した。得られた水性エマルジョンのゼータ電位は−37mVであった。
TEGmBE ;トリエチレングリコールモノブチルエーテル
GL ;グリセリン
TEG ;トリエチレングリコール
1,2−HD ;1,2−ヘキサンジオール
2P ;2−ピロリドン
TPA ;トリプロパノールアミン
オルフィンE1010;アセチレングリコール系界面活性剤(日信化学工業(株)製)
オルフィンSTG ;アセチレングリコール系界面活性剤(日信化学工業(株)製)
EDTA ;エチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウム(キレート剤)
プロキセルXL2 ;防黴剤(アビシア(株)製)
印刷後、サンプル(記録物)を一般環境下で1時間放置した。放置後、ベタ部分についてグレタグ濃度計(グレタグ(株)製)を用いて光学濃度を測定し、下記基準に基づき判定した。
A;光学濃度が1.3以上。
B;光学濃度が1.1以上1.3未満。
C;光学濃度が1.1未満。
印字後、サンプル(記録物)を24時間自然乾燥させた後、ゼブラ(社)製のイエロー水性蛍光ペンZEBRA PEN2(登録商標)を用いて、印刷文字を筆圧300g/15mmで擦り、汚れの有無を目視で確認した。その結果を下記基準に基づき判定した。
A;同一部分を2回擦っても全く汚れが生じない。
B;1回の擦りでは汚れが生じないが、2回の擦りでは汚れが発生する。
C;1回の擦りで汚れが発生する。
サンプル(記録物)の印字部に水滴を滴下し、乾燥させた後の印字画像(文字及びベタ印字)の状態を目視で確認した。その状態を下記基準に基づき判定した。
A;水滴の跡が全く残らない。
B;水滴の跡が少し残る。
C;水滴の跡がかなり残る。
調製した各インク組成物を用いて、常温にて、インクジェットプリンターEM−930Cでベタ及び線のパターンを連続印字した。印刷100ページ内でのインクのドット抜けや飛行曲がりの際に正常印刷への復帰動作として行うプリンターノズルのクリーニングの回数を評価し、下記基準に基づき判定した。
A;クリーニング0回。
B;クリーニング1又は2回。
C;クリーニング3回以上。
アルミパックにインク組成物50gを入れた状態で70℃の環境下に1週間放置した。放置後、異物(沈降物)の発生の有無について、また、異物の発生がないものについては、更に物性(粘度、表面張力、pH、粒径)の変化について、下記基準に基づき判定した。
A;異物の発生がなく、物性の変化もない。
B;異物の発生はないが、物性が若干変化する。
C;異物が発生する。
インクジェットプリンターEM−930Cを用いて、各インクをヘッドに充填し、全ノズルよりインク組成物が吐出していることを確認した後、インクカートリッジがない状態で、かつホームポジション外の位置(ヘッドがプリンタに備えたキャップの位置からずれており、ヘッドにキャップがされていない状態)で40℃の環境下に1週間放置した。放置後に、再び全ノズルよりインク組成物が吐出するまでに要したクリーニングの回数を調べ、下記基準に基づき判定した。
A;クリーニング1回。
B;クリーニング2〜4回。
C;クリーニング5回以上。
さらに、本発明のインクジェット記録用インク組成物は、その記録画像の耐水性をも有するものである。
Claims (11)
- 自己分散型顔料と、互いに物性の異なる二種の樹脂粒子とを少なくとも含み、
前記二種の樹脂粒子の一方は、平均粒子径が100nm未満の樹脂粒子であり、
もう一方は、平均粒子径が130〜250nmの樹脂粒子であり、
平均粒子径が100nm未満の前記樹脂粒子と、平均粒子径が130〜250nmの前記樹脂粒子との重量比(前者:後者)が、1:1〜10:1である、インクジェット記録用インク組成物。 - 自己分散型顔料と、互いに物性の異なる二種の樹脂粒子とを少なくとも含み、
前記二種の樹脂粒子の一方は、平均粒子径が100nm未満の樹脂粒子であり、
もう一方は、平均粒子径が130〜250nmの樹脂粒子であり、
平均粒子径が100nm未満の前記樹脂粒子の含有量は、インク組成物中において0.1〜5重量%であり、
平均粒子径が130〜250nmの前記樹脂粒子の含有量は、インク組成物中において0.5〜5重量%である、インクジェット記録用インク組成物。 - 平均粒子径が100nm未満の前記樹脂粒子の含有量が、インク組成物中、0.1〜5重量%である、請求項1に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 平均粒子径が130〜250nmの前記樹脂粒子の含有量が、インク組成物中、0.5〜5重量%である、請求項1に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 平均粒子径が100nm未満の前記樹脂粒子と、平均粒子径が130〜250nmの前記樹脂粒子との重量比(前者:後者)が、1:1〜10:1である、請求項2に記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 平均粒子径が130〜250nmの前記樹脂粒子は、その平均粒子径の下限が150nm以上である、請求項1〜5の何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 平均粒子径が100nm未満の前記樹脂粒子は、その平均粒子径が50nm以上100nm未満である、請求項1〜6の何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 平均粒子径が130〜250nmの前記樹脂粒子は、その平均粒子径の上限が200nm以下である、請求項1〜7の何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 前記自己分散型顔料の平均粒子径が、40nm〜150nmである、請求項1〜8の何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物。
- 請求項1〜9の何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物を使用して記録媒体に画像を形成することを特徴とする記録方法。
- 請求項1〜9の何れかに記載のインクジェット記録用インク組成物を使用して記録媒体に画像が形成されてなることを特徴とする記録物。
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