JP4803356B2 - インクセット及びこれを用いた記録方法、記録物 - Google Patents
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Description
前記ブラックインク組成物に使用される顔料としては、カーボンブラックが好ましい。カーボンブラックの具体例としては、三菱化学製の#2300、#900、HCF88、#33、#40、#45、#52、MA7、MA8、MA100、#2200B等、コロンビア社製のRaven5750、同5250、同5000、同3500、同1255、同700等、キャボット社製のRegal 400R、同330R、同660R、Mogul L、同700、Monarch 800、同880、同900、同1000、同1100、同1300、同1400等、デグッサ社製のColor Black FW1、同FW2V、同FW18、同FW200、Color Black S150,同S160、同S170、Printex 35、同U、同V、同140U、Specisal Black 6、同5、同4A、同4等を挙げることができ、これらの1種又は2種の混合物として用いてもよい。
本実施形態において使用されるカラーインク組成物の着色剤は、耐水性、耐候性、顔料の分散安定性等の観点から、水不溶性ポリマーによって被覆された有機顔料が使用される。
本実施形態のインクセットに用いられるインク組成物は、少なくとも、水と、水溶性有機化合物と、pH調整剤と、ノニオン性界面活性剤と、を含むことが好ましい。
本実施形態のインクセットは、ペン等の筆記具類、スタンプ等に好適に使用することができるが、インクジェット記録方式で記録媒体に記録するインクセットとして好適に使用できる。本実施形態においてインクジェット記録方式とは、インクジェット記録装置により、インクセットの各インク組成物を微細なノズルより液滴として吐出して、その液滴を記録媒体に付着させる方式を意味する。具体的に以下に説明する。
本実施形態の記録物は、少なくとも上記インクセットを用いて記録媒体上に記録が行われたものである。この記録物は、本実施形態のインクセットを用いることにより発色性がよく、印字品質が良好で、しかも定着性が良好な優れた品質を示す。
自己分散型顔料を分散粒子とする着色剤分散液を下記の方法によって調整した。また、粒子径は、Microtrac UPA150(Microtrac社製)の粒度分布測定による体積平均粒子径の値である。
市販のカーボンブラックであるMA8(商品名、三菱化学社製)100gを水500gに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。この粉砕原液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度12%)500gを滴下して、攪拌しながら10時間煮沸して湿式酸化を行った。得られた分散原液をガラス繊維濾紙GA−100(商品名:アドバンテック東洋社製)で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水5kgに再分散して、逆浸透膜により電導度が2mS/cmになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が15重量%になるまで濃縮して分散液B1を調製した。この分散液中の顔料の体積平均粒子径は120nmであった。
市販のカーボンブラックであるS170(商品名、デグサ社製)20gを水500gに混合して、家庭用ミキサーで5分間分散した。得られた液を攪拌装置のついた3リットルのガラス容器に入れ、攪拌機で攪拌しながら、オゾン濃度8重量%のオゾン含有ガスを500cc/分で導入した。この際、オゾン発生器はペルメレックス電極社の電解発生型のオゾナイザーを用いてオゾンを発生させた。得られた分散原液をガラス繊維濾紙GA−100(商品名:アドバンテック東洋社製)で濾過し、さらに顔料濃度が15重量%になるまで0.1Nの水酸化カリウム溶液を添加しpH9に調整しながら濃縮を行い、分散液B2を調製した。この分散液中の顔料の体積平均粒子径は90nmであった。
市販のブラック顔料分散液であるCAB−O−JET 300(商品名、キャボット社製、顔料固形分15重量%)を用いた。この分散液中の顔料の体積平均粒子径は140nmであった。
水不溶性ポリマーによって被覆されている着色剤を分散粒子とする着色剤分散液を下記の方法によって調整した。また、粒子径は、Microtrac UPA150(Microtrac社製)の粒度分布測定による体積平均粒子径の値である。
有機溶媒(メチルエチルケトン)20重量部、重合連鎖移動剤(2−メルカプトエタノール)0.03重量部、重合開始剤、表1に示す各モノマーを用い、窒素ガス置換を十分に行った反応容器内に入れて75℃攪拌下で重合し、モノマー成分100重量部に対してメチルエチルケトン40重量部に溶解した2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル0.9重量部を加え、80℃で1時間熟成させ、ポリマー溶液を得た。なお、表1に示す数値は、モノマー混合物の全量を基準(100%)としたときの各モノマーの割合(%)を意味する。
水不溶性ポリマー1として得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られた5部をメチルエチルケトン15部に溶かし、水酸化ナトリウム水溶液を用いてポリマーを中和した。さらに、C.I.ピグメントイエロー74を15部加え、水を加えながら分散機で混練した。
水不溶性ポリマー2として得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られた9部をメチルエチルケトン45部に溶かし、水酸化ナトリウム水溶液を用いてポリマーを中和した。さらに、C.I.ピグメントイエロー128を18部加え、水を加えながら分散機で混練した。
水不溶性ポリマー3として得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られた6部をメチルエチルケトン20部に溶かし、水酸化ナトリウム水溶液を用いてポリマーを中和した。さらに、C.I.ピグメントイエロー180を10部加え、水を加えながら分散機で混練した。
顔料分散液Y1において、C.I.ピグメントイエロー74の代わりにC.I.ピグメントレッド122を用いた以外は分散液Y1と同様にして、分散液M1を得た。
この分散体中の顔料の体積平均粒子径は100nmであった。
顔料分散液Y2において、C.I.ピグメントイエロー128の代わりにC.I.ピグメントバイオレット19を用い、顔料:水不溶性ポリマー=1:0.2の比率に変更した以外は分散液Y2と同様にして、分散液M2を得た。この分散体中の顔料の体積平均粒子径は90nmであった。
顔料分散液Y3において、C.I.ピグメントイエロー180の代わりにC.I.ピグメントレッド209を用い、顔料:水不溶性ポリマー=1:0.15の比率に変更した以外は分散液Y3と同様にして、分散液M3を得た。この分散体中の顔料の体積平均粒子径は120nmであった。
顔料分散液Y1において、C.I.ピグメントイエロー74の代わりにC.I.ピグメントブルー15:3を用いた以外は顔料分散液Y1と同様にして、分散液C1を得た。この分散体中の顔料の体積平均粒子径は80nmであった。
顔料分散液Y2において、C.I.ピグメントイエロー128の代わりにC.I.ピグメントブルー15:1を用い、顔料:水不溶性ポリマー=1:0.8の比率に変更した以外は分散液Y2と同様にして、分散液C2を得た。この分散体中の顔料の体積平均粒子径は85nmであった。
顔料分散液Y3において、C.I.ピグメントイエロー180の代わりにC.I.ピグメントブルー15:4を用い、顔料:水不溶性ポリマー=1:1の比率に変更した以外は分散液Y2と同様にして、分散液C3を得た。この分散体中の顔料の体積平均粒子径は100nmであった。
カラーインク組成物及びブラックインク組成物に用いられる樹脂エマルジョンを以下の要領で調製した。尚、膜化の有無は、約25℃の室内周囲温度の環境でアルミニウム板にエマルジョンを薄く塗布し、目視により判断した。重量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による分子量分析方法により測定した。また、粒子径は、Microtrac UPA150(Microtrac社製)の粒度分布測定による平均粒子径の値である。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水800g及びラウリル硫酸ナトリウム1gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら75℃まで昇温した。内温を75℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム6gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム2gにアクリルアミド20gにメチルメタクリレート600g、ブチルアクリレート215g、メタクリル酸30g、トリエチレングリコールジアクリレート5gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に5時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分30重量%、pH8に調整した。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水1000g及びラウリル硫酸ナトリウム6.5gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム2gにアクリルアミド20gにスチレン550g、ブチルアクリレート200g、及びメタクリル酸30g、トリエチレングリコールジアクリレート1gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン300g、ブチルアクリレート640g、メタクリル酸30g、及びトリエチレングリコールジアクリレート5gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して固形分30重量%、pH8に調整した。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン130g、2−エチルへキシルアクリレート780g、メタクリル酸30g、及びエチレングリコールジメタクリレート2gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分15重量%、pH8に調整した。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水900g及びラウリル硫酸ナトリウム3gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで昇温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム4gを添加し、溶解後、予めイオン交換水450g、ラウリル硫酸ナトリウム3gにアクリルアミド20gにスチレン300g、ブチルアクリレート640g、及びメタクリル酸30gを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に4時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して固形分30重量%、pH8に調整した。
樹脂エマルジョン6用の水不溶性ポリマーとして得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られた5部をメチルエチルケトン15部に溶かし、水酸化ナトリウム水溶液を用いてポリマーを中和した。この中和物にイオン交換水100部を加え攪拌した後、減圧下、60℃でメチルエチルケトンを除去し、さらに一部の水を除去して固形分濃度が15重量%の樹脂エマルジョン6を得た。
樹脂エマルジョン7用の水不溶性ポリマーとして得られたポリマー溶液を樹脂エマルジョン6と同様にして、固形分濃度が15重量%の樹脂エマルジョン7を得た。
表3及び表4に示す配合割合で各成分を混合し、この混合液を2時間攪拌した後、孔径約5μmのステンレス製フィルターにて濾過して、各インク組成物を調製した。なお、表3及び表4中に示す添加量はすべて重量%として表している。また、( )内は顔料固形分量を意味する。顔料分散液及びポリマーの添加量はそれぞれ固形分濃度で表している。更に、イオン交換水の「残量」とは、インク組成物の全量が100重量%となるようにイオン交換水を添加することを意味している。
上記のように調製したインク組成物を、表5に示すように組み合わせて実施例(インクセット1〜8)及び比較例(インクセット9及び10)のインクセットとした。
表5に示すインクセット1〜10を用いて、下記の記録メディアにインクジェットプリンタPX−A550(セイコーエプソン社製)を使用し、ブラック、イエロー、マゼンタ、シアン色の100%Dutyのパッチパターンを作成した。
1)EPSON写真用紙<光沢>(セイコーエプソン社製)
2)EPSONフォト光沢紙(セイコーエプソン社製)
3)KODAK Premium Picture Paper(コダック社製)
A:60≦G20
B:45≦G20<60
C:G20<45
表5に示すインクセット1〜10を用いて、下記の記録メディアにPX−A550(セイコーエプソン社製)を使用し、高精細カラーデジタル標準画像[(ISO/JIS−SCID)、画像名称「ポートレート」(サンプル番号1、画像の評価認識番号N1)]を印刷した。
1)EPSON写真用紙<光沢>(セイコーエプソン社製)
2)EPSONフォト光沢紙(セイコーエプソン社製)
3)KODAK Premium Picture Paper(コダック社製)
4)EPSONフォトマット紙(セイコーエプソン社製)
5)Xerox P(富士ゼロックス社製)
6)Xerox 4024(Xerox Co.製)
A:いずれの記録媒体においても画質が良好
B:やや曇りがある、濃度が薄く感じるが概ね良好
C:画質が劣る
表5に示すインクセット1〜10を用いて、試験例2で用いた記録メディアにPX−A550を用いて、ブラック、イエロー、マゼンタ、シアンの100%Dutyのパッチパターンを作成し、各サンプルのパッチ部の光学濃度(OD値)をグレタグ濃度計(グレタグマクベス社製)を用いて測定した。測定は各サンプルごとに5回行い、その平均値を求めた。そして、算出した平均OD値につき、以下の評価基準で光学濃度(OD値)を評価した。結果を表6に示す。
A:1.8≦平均OD値
B:1.5≦平均OD値<1.8
C:1.2≦平均OD値<1.5
D:0.9≦平均OD値<1.2
E:平均OD値<0.9
試験例3で得られた記録物のうち、記録メディア1)、4)、5)を用いたものをサンプルとして、定着性の評価を行った。定着性の評価は、各サンプルにつき印刷後1時間を経過した時点で、ゼブラ社製のイエロー水性蛍光ペンZEBRA PEN2(商標)を用いて印刷部を筆圧300g/15mmで擦り、ペン先に付着した汚れの有無を目視観察した。そして、以下の評価基準を用いて定着性を評価した。結果を表6に示す。
A:同一箇所を2回擦っても汚れない
B:1回の擦りでは汚れないが、2回目の擦りでは汚れる
C:1回の擦りで汚れる
試験例3で得られた記録物のうち、記録メディア1)、2)、3)を用いたものをサンプルとして、グロスチェンジの評価を行った。結果を表6に示す。
A:指で擦った跡が判別できず、光沢変化がない
B:指で擦った跡は判別できるが、光沢変化がほとんどない
C:指で擦った跡がはっきり判別でき、光沢変化がある
表5に示すインクセット1〜10を用いて、保存安定性の評価を行った。アルミパックにインク組成物を50g入れた状態で70℃の環境下にインクセットを1週間放置した。1週間経過後、インク組成物中の異物(沈降物)の発生の有無を目視観察した。また、異物の発生が確認されなかったものについては、更に物性(粘度、表面張力、pH、粒子径)の変化について、下記基準に基づき判定した。結果を表6に示す。
A:異物の発生がなく、物性の変化もない。
B:異物の発生はないが、物性が若干変化する。
C:異物が発生するか、物性が著しく変化する。
表5に示すインクセット1〜10を用いて、インクジェットプリンタでインク組成物を吐出した際のインク組成物の吐出安定性について評価した。評価方法は、印刷の際の印字開始からインクエンドまでにインクのドット抜けや飛行曲がりが発生するか観察した。また、インクのドット抜けや飛行曲がりが発生した場合に正常印刷への復帰動作として行うプリンタクリーニングが何回必要であったかを記録し、下記基準に基づき判定することにより行った。結果を表6に示す。
A:発生しない又はクリーニング1回
B:クリーニング2〜4回
C:クリーニング5回以上
表5に示すインクセット1〜10を用いて、インクジェットプリンタでインクを吐出した際のインクの目詰まり回復性について評価した。インクジェットプリンタPX−V600(セイコーエプソン社製)を用いて、各インクセットのインク組成物を充填したインクカートリッジを装着し、インクカートリッジからヘッドにインク組成物を充填し、全ノズルよりインク組成物が吐出していることを確認した後、上記インクカートリッジを取り外した状態で、かつホームポジション外の位置(ヘッドがプリンタに備えたキャップの位置からずれており、ヘッドにキャップがされていない状態)で40℃の環境下に1週間放置した。1週間経過後に、再び全ノズルよりインク組成物が吐出するまでに要したクリーニングの回数を調べ、下記基準に基づき判定した。結果を表6に示す。
A:クリーニング1回
B:クリーニング2〜5回
C:クリーニング6回以上
Claims (10)
- 少なくともブラックインク組成物とカラーインク組成物とを含む2種以上のインク組成物を備えたインクセットにおいて、
該ブラックインク組成物は、少なくとも、自己分散型顔料と樹脂エマルジョンとを含み、
該カラーインク組成物は、少なくとも、水不溶性ポリマーによって被覆された有機顔料と樹脂エマルジョンとを含み、
前記ブラックインク組成物に含まれる樹脂エマルジョンが、40℃以下で膜化する樹脂微粒子と40℃以下で膜化しない樹脂微粒子との混合物であることを特徴とする、
インクセット。 - 前記自己分散型顔料及び前記有機顔料の体積平均粒子径が、50〜250nmであることを特徴とする請求項1記載のインクセット。
- 前記ブラックインク組成物に含まれる樹脂エマルジョンの体積平均粒子径が、20〜200nmであることを特徴とする請求項1又は2に記載のインクセット。
- 前記カラーインク組成物に含まれる前記有機顔料と前記水不溶性ポリマーの重量比が、1:0.2〜1:1の範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のインクセット。
- 前記カラーインク組成物に含まれる前記樹脂エマルジョンが、重量平均分子量75000〜600000の水不溶性ポリマーからなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載のインクセット。
- 前記カラーインク組成物に含まれる前記樹脂エマルジョンの体積平均粒子径が、20〜200nmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のインクセット。
- 前記カラーインク組成物が、少なくとも、イエローインク組成物、マゼンタインク組成物、シアンインク組成物を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載のインクセット。
- 前記ブラックインク組成物に含まれる前記自己分散型顔料の顔料が、カーボンブラックであり、
前記イエローインク組成物に含まれる前記有機顔料が、C.I.ピグメントイエロー74、109、110、128、138、147、150、155、180、188から選ばれる少なくとも1種を含み、
前記マゼンタインク組成物に含まれる前記有機顔料が、C.I.ピグメントレッド122、202、207、209、C.I.ピグメントバイオレット19から選ばれる少なくとも1種を含み、
前記シアンインク組成物に含まれる前記有機顔料が、C.I.ピグメントブルー15、15:1、15:2、15:3、15:4、16から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項7記載のインクセット。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載のインクセットを用いてインクジェット記録方式で記録媒体に記録することを特徴とする記録方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のインクセットを用いて記録した記録物。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005235408A JP4803356B2 (ja) | 2005-08-15 | 2005-08-15 | インクセット及びこれを用いた記録方法、記録物 |
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