JP2013518974A - 感光性インク組成物および透明導体ならびにこれらの使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、米国特許法§119(e)の下で、2010年2月5日に出願された米国仮特許出願第61/302,013号の利益を主張する。米国仮特許出願第61/302,013号は、その全体が本明細書中に参考として援用される。
(技術分野)
本開示は、導電性ナノ構造体を含む感光性インク組成物、並びにそれを使用又はパターン形成する方法に関する。
透明導体は、光学的に透明な導電膜である。それらは、ディスプレイ、タッチパネル、光起電装置(photovoltaic)(PV)、種々のタイプの電子ペーパー、静電シールド、加熱又は抗反射性コーティング(例えば、窓)などの領域で普及している。種々の技術は、金属ナノ構造体、(例えば、ゾル−ゲル手法による)透明導電性酸化物、導電性ポリマー、及び/又はカーボンナノチューブなどの1種類以上の導電媒体に基づく透明導体をもたらしてきた。
ナノ構造体に基づく導電膜の形成に適した感光性インク組成物、並びにそれを直接光パターン形成する方法を本明細書で述べる。
本明細書では「導電性ナノ構造体」又は「ナノ構造体」は、一般に、導電性ナノサイズ構造体を指し、その少なくとも1つの寸法(すなわち、幅又は直径)は500nm未満、より典型的には100nm又は50nm未満である。種々の実施形態においては、ナノ構造体の幅又は直径は、10から40nm、20から40nm、5から20nm、10から30nm、40から60nm、50から70nmの範囲である。
ナノ構造体に加えて、インク組成物は、さらに、インク組成物の主成分である、極性溶媒に典型的には可溶性又は混和性である結合材料を含む。インク組成物から形成される導電膜においては、結合材料は、ナノ構造体同士を結合するのに役立ち、ナノ構造体と基体の接着を促進するのに役立つ。種々の実施形態においては、所与の結合材料の物理的特性は、導電膜の粘度、粘着性及び接着性に影響を及ぼし得る。ある状況(例えば、パターン形成)下では、導電膜中の(「結合剤」とも称される)結合材料は、さらに、硬化、架橋などの物理的又は化学的変換を受け得る。
本明細書では「感光性化合物」とは、(UV領域又は可視領域)の光を吸収すると、急速な光化学反応を経て、遊離基、荷電種(陽イオン又は陰イオン)などの高反応性種を生成する化学物質を指す。典型的には、感光性化合物は、1個以上の感光性結合を含む。感光性結合は、UV−VIS光に曝露されると高反応性又は不安定である。さらに、本明細書に記載のインク組成物に適した感光性化合物は、インク組成物に可溶性又は混和性であり、すなわち、本明細書に記載のように極性溶媒に可溶性である。
インク組成物の大部分は、極性溶媒から構成される。極性溶媒は、インクの構成要素を可溶化し、ナノ構造体が凝集するのを防止する。本明細書では「極性溶媒」とは、Snyder極性指数が少なくとも4である流体を指す。Snyder極性指数は、溶媒と種々の極性試験溶質の相互作用度の相対尺度である。(参考として本明細書に援用するSnyder L.R.“Classification of the Solvent Properties of Common Liquids,”Journal of Chromatography Science,16:223,(1978)を参照されたい)。
上記成分に加えて、インク組成物は、界面活性剤、及び1種類以上の共溶媒を含めて、任意に選択される成分を更に含むことができる。
インク組成物は、本明細書に記載の成分を所定の比で組み合わせる。所定の比は、使用する基体及び堆積方法に応じて変わり得る。
結合剤材料:0.1%から1%、又は1%から10%
感光性化合物:0.01%から0.1%、又は0.1%から1%
界面活性剤:0%〜0.001%、又は0.01%から0.1%
金属ナノワイヤを堆積させるための典型的なインク組成物は、重量で、界面活性剤0.0025%から0.1%(例えば、好ましい範囲は、ZONYL(登録商標)FSO−100の場合に0.0025%から0.05%であるか、又はTriton(商標)X−100の場合に0.005%から0.025%である)、架橋性ポリマー0.02%から4%(例えば、好ましい範囲は、HPMCの場合0.02%から0.5%)、金属ナノワイヤ0.01から1.5%、光開始剤0.005から0.5%、及び極性溶媒94.5%から99.0%を含む。
インク組成物を、例えば、同時係属中の米国特許出願第11/504,822号に記載の方法によって、基体上に堆積させることができる。
1.溶剤現像
ある実施形態においては、本明細書に記載の感光性薄膜は、直接的に光パターン形成することができる。典型的には、薄膜は、結合剤材料(例えば、架橋性ポリマー)を光照射によって架橋することができる光開始剤を含む。より具体的には、図1Aに示すように、薄膜10の形成後、マスク20を使用して、マスクの1個以上の開口部又は孔30に従って薄膜上にパターンを画定する。したがって、薄膜10は、マスク領域と非マスク領域に画定され、それによって非マスク領域はマスクの1個以上の開口部30に対応する。その後、図1Bに示すように、薄膜をUV光源に曝露して、非マスク領域40の架橋性ポリマーのみを架橋する。ポリマーが架橋しないマスク領域50を溶解させ(例えば、膜現像)、ナノワイヤを除去することができる。したがって、膜現像によって、マスクの開口部30に対応した導電性領域40のパターンが現れる。
別の実施形態においては、本明細書に記載の感光性薄膜は、光照射及び熱に順次曝露することによって、直接的に光パターン形成することができる。典型的には、薄膜は、光分解性及び熱活性化可能な感光性化合物を含む。
銀ナノワイヤの標準合成
ポリ(ビニルピロリドン)(PVP)の存在下でエチレングリコールに溶解させた硝酸銀の還元によって銀ナノワイヤを合成した。方法は、例えば、Y.Sun,B.Gates,B.Mayers,&Y.Xia,”Crystalline silver nanowires by soft solution processing”,Nanolett,2(2):165−168,(2002)に記載されている。均一な銀ナノワイヤは、遠心分離又は他の公知の方法によって選択的に単離することができる。
薄膜の調製−PVP
重量百分率で、IRGACURE(登録商標)754 0.1%、PVP(MW=1,300,000)1%、銀ナノワイヤ0.5%、PGME85%及び水14%を混合して、感光性インク組成物を調製した。インク組成物を2×2インチスライドガラスにスピンコートした。溶媒を風乾させた。
薄膜の調製−HPMC
IRGACURE(登録商標)754 12mg、PGME 5g、並びに銀ナノワイヤ0.38%〜0.4%、HPMC0.4%、TRITON(商標)X−100 0.0025%及び水を含む配合物5gを混合して、感光性インク組成物を調製した。
直接光パターン形成−溶剤現像
実施例3の薄膜をガラス基体上に形成した。マスクを薄膜上に配置した。マスクは下にある薄膜をマスク領域と(マスクの開口部に対応する)非マスク領域に画定した。次いで、薄膜をUV光源(Fusion UV Systems)に約3〜5秒間曝露して、薄膜の曝露領域の架橋性ポリマーを架橋した。薄膜のマスク領域では架橋は起こらない。曝露後、水で洗浄し、それによって薄膜のマスク領域を溶解させ、ナノワイヤを除去することによって、薄膜を現像した。次いで、薄膜を窒素雰囲気で乾燥させ、180℃で90秒間焼付けした。
感光性化合物の熱及び光分解
1.感光性化合物のない標準インク配合物
銀ナノワイヤ0.2%及びTRITON(商標)X−100 100ppmを含む水中の0.4%HPMCの標準インク配合物を調製した。HPMC結合剤中の銀ナノワイヤの透明導電性薄膜を、インク配合物を2×2ガラス基体に3000rpm/60秒でスピンコートすることによって作製した。次いで、膜を140℃で60秒間焼付けした。図3Aは、薄膜中の相互接続性銀ナノワイヤのTEM画像を示す。感光性化合物のないこの薄膜を対照膜(1)として使用した。
ジフェニルヨードニウムニトラート(DPIN)40mgを水0.5gとアセトン0.5gに溶解させて、溶液を調製した。その後、DPIN溶液0.5gを上記標準インク配合物5gに添加した。銀ナノワイヤ、HPMC及びDPINを含む生成インクを3000rpmで60秒間暗所で回転させて、感光性薄膜(2)を形成した。次いで、膜を140℃で90秒間ホットプレート上で暗所で焼付けした。
ジフェニルヨードニウムニトラート(DPIN)40mgを水0.5gとアセトン0.5gに溶解させて、溶液を調製した。その後、DPIN溶液0.5gを上記標準インク配合物5gに添加した。銀ナノワイヤ、HPMC及びDPINを含む生成インクを3000rpmで60秒間暗所で回転させて、感光性薄膜(3)を形成した。次いで、膜を10フィート/分で動くFusion硬化システム上でUV照射に曝露し、続いて140℃で90秒間ホットプレート上で焼付けした。生成した膜は、銀ナノワイヤが無傷のように見えた(図3C)。したがって、DPINは、銀ナノワイヤに構造上の損傷を与えずにUV照射によって完全に破壊され、その結果、140℃における更なる焼付けは、銀ナノワイヤに損傷を与え得る熱分解生成物を生成しなかったと推測され得る。
ジフェニルヨードニウムニトラート(DPIN)40mgを水0.5gとアセトン0.5gに溶解させて、溶液を調製した。その後、DPIN溶液0.5gを実施例5に記載の標準インク配合物5gに添加した。銀ナノワイヤ、HPMC及びDPINを含む生成インクを3000rpmで60秒間暗所で回転させて、感光性薄膜(4)を形成した。次いで、薄膜を100℃で90秒間ホットプレート上で暗所で焼付けした。
ジフェニルヨードニウムトリフラート(DPITf)40mgを水0.5gとアセトン0.5gに溶解させて、溶液を調製した。その後、DPITf溶液0.5gを実施例5に記載の標準インク配合物5gに添加した。銀ナノワイヤ、HPMC及びDPITfを含む生成インクを3000rpmで60秒間暗所で回転させて、感光性薄膜(5)を形成した。
熱現像による低視感度パターン形成
ジフェニルヨードニウムニトラートDPIN40mgを水0.5gとアセトン0.5gに溶解させて、溶液を作製した。その後、DPIN溶液0.5gを、銀ナノワイヤ0.3%、HPMC0.3%及びTRITON(商標)X−100 100ppmを含むインク配合物5gに添加した。生成した混合物を1000rpmで60秒間暗所で回転させ、40℃で30秒間暗所で短時間乾燥させて、感光性薄膜(7)を作製した。フォトマスクを薄膜(7)に適用し、そのアセンブリをFusionシステム上で3フィート/分でUV照射に曝露した。フォトマスクを除去し、次いで膜を140℃で90秒間ホットプレート上で暗所で焼付けした。生成した膜は、曝露領域と非曝露領域のわずかな曇り度の差(例えば、10%未満の差)を示した。曝露領域の導電率は約40Ω/sqであるのに対し、非曝露領域は絶縁性であり、したがって低視感度パターンが現像ステップとして熱のみを使用して生成可能であることを実証した。
透明導体の光学的及び電気的性質の評価
本明細書に記載の方法によって調製された透明導電膜を評価して、その光学的及び電気的性質を確定した。
Claims (54)
- 複数の導電性ナノ構造体と、
結合材料と、
感光性化合物と、
極性溶媒と
を含む、インク組成物。 - 前記結合材料が、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリアクリラート、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンイミン、陰イオン性高分子電解質及び陽イオン性高分子電解質、ポリ(2−エチル−2−オキサゾリン)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、フタル酸ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチル−ヒドロキシエチルセルロースナトリウム、並びにカルボキシメチルエチルセルロースからなる群から選択される架橋性ポリマーである、請求項1に記載のインク組成物。
- 前記架橋性ポリマーがポリビニルピロリドンである、請求項2に記載のインク組成物。
- 前記架橋性ポリマーがヒドロキシプロピルメチルセルロースである、請求項2に記載のインク組成物。
- 前記感光性化合物がIRGACURE(登録商標)754である、請求項1から4のいずれか一項に記載のインク組成物。
- 前記感光性化合物がオニウム塩である、請求項1から4のいずれか一項に記載のインク組成物。
- 前記極性溶媒が極性指数が少なくとも4のプロトン性溶媒である、請求項1から6のいずれか一項に記載のインク組成物。
- 前記極性溶媒が水、一価アルコール又は多価アルコールである、請求項7に記載のインク組成物。
- 前記極性溶媒がポリプロピレングリコールモノメチルエーテルである、請求項8に記載のインク組成物。
- 前記導電性ナノ構造体が金属ナノワイヤである、請求項1から9のいずれか一項に記載のインク組成物。
- 前記金属ナノワイヤが銀ナノワイヤである、請求項10に記載のインク組成物。
- 前記金属ナノワイヤが長さ10μm超であり、直径100nm未満である、請求項11に記載のインク組成物。
- 界面活性剤を更に含む、請求項1から12のいずれか一項に記載のインク組成物。
- 共溶媒を更に含む、請求項1から13のいずれか一項に記載のインク組成物。
- 前記共溶媒が極性溶媒である、請求項14に記載のインク組成物。
- 前記結合材料と前記ナノ構造体の重量比が約0.1:1から約10:1である、請求項1から15のいずれか一項に記載のインク組成物。
- 粘度が約1から1000cPの間である、請求項1から15のいずれか一項に記載のインク組成物。
- インク組成物を基体に堆積させることによって相互接続性導電性ナノ構造体の薄膜を前記基体上に形成する工程、(前記インク組成物は、複数の導電性ナノ構造体、結合材料、感光性化合物、及び極性溶媒を含む)、及び前記極性溶媒を除去する工程、並びに
前記薄膜の一部をUV光源に曝露して、前記薄膜の曝露部分の前記架橋性ポリマーを架橋する工程
を包含する、方法。 - 前記薄膜上にマスクを配置する工程を更に含み、前記マスクが前記UV光源に曝露される前記薄膜の前記部分に対応する開口部を含む、請求項18に記載の方法。
- 前記UV光源に曝露されていない前記薄膜の一部を溶解させる工程を更に含む、請求項18に記載の方法。
- 前記結合材料が、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリアクリラート、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンイミン、陰イオン性高分子電解質及び陽イオン性高分子電解質、並びにポリ(2−エチル−2−オキサゾリン)からなる群から選択される架橋性ポリマーである、請求項18に記載の方法。
- 前記架橋性ポリマーがポリビニルピロリドンである、請求項21に記載の方法。
- 前記結合材料が、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、フタル酸ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチル−ヒドロキシエチルセルロースナトリウム及びカルボキシメチルエチルセルロースからなる群から選択される架橋性ポリマーである、請求項18に記載の方法。
- 前記架橋性ポリマーがヒドロキシプロピルメチルセルロースである、請求項22に記載の方法。
- 前記感光性化合物がIRGACURE(登録商標)754である、請求項18に記載の方法。
- 前記極性溶媒が、極性指数が少なくとも4のプロトン性溶媒である、請求項18に記載の方法。
- 前記極性溶媒が水、一価アルコール又は多価アルコールである、請求項26に記載の方法。
- 前記極性溶媒がポリプロピレングリコールモノメチルエーテルである、請求項26に記載の方法。
- 前記導電性ナノ構造体が金属ナノワイヤである、請求項18から28のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属ナノワイヤが長さ10μm超であり、直径100nm未満である、請求項29に記載の方法。
- 複数の相互接続性導電性ナノ構造体と、
結合材料と、
感光性化合物と
を含む導電膜であって、前記相互接続性導電性ナノ構造体は前記結合材料に包埋されている、導電膜。 - 前記結合材料が、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリアクリラート、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンイミン、陰イオン性高分子電解質及び陽イオン性高分子電解質、並びにポリ(2−エチル−2−オキサゾリン)からなる群から選択される架橋性ポリマーである、請求項31に記載の導電膜。
- 前記架橋性ポリマーがポリビニルピロリドンである、請求項32に記載の導電膜。
- 前記結合材料が、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、フタル酸ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチル−ヒドロキシエチルセルロースナトリウム及びカルボキシメチルエチルセルロースからなる群から選択される架橋性ポリマーである、請求項31に記載の導電膜。
- 前記架橋性ポリマーがヒドロキシプロピルメチルセルロースである、請求項34に記載の導電膜。
- 前記感光性化合物が光開始剤である、請求項35に記載の導電膜。
- 前記光開始剤がIRGACURE(登録商標)754である、請求項36に記載の導電膜。
- 前記導電性ナノ構造体が金属ナノワイヤである、請求項31から37のいずれか一項に記載の導電膜。
- 前記金属ナノワイヤが長さ10μm超であり、直径100nm未満である、請求項38に記載の導電膜。
- 第1の領域と第2の領域を含む請求項31から39のいずれか一項に記載の導電膜であって、前記第1の領域の前記架橋性ポリマーが架橋され、前記第2の領域の前記架橋性ポリマーが除去される、導電膜。
- 前記第1の領域が前記第2の領域よりも導電性である、請求項40に記載の導電膜。
- 前記感光性化合物が熱活性化可能である、請求項31から39のいずれか一項に記載の導電膜。
- 前記感光性化合物がオニウム塩である、請求項42に記載の導電膜。
- 第1の領域と第2の領域を含む請求項42及び43のいずれか一項に記載の導電膜であって、前記第1の領域の前記感光性化合物が光分解され、前記第2の領域の前記感光性化合物が熱分解された、導電膜。
- 前記第1の領域が前記第2の領域よりも導電性である、請求項44に記載の導電膜。
- 前記第1の領域が第1の曇価を有し、前記第2の領域が第2の曇価を有し、前記第1の曇価と前記第2の曇価が互いと10%以下だけ異なる、請求項44に記載の導電膜。
- インク組成物を基体に堆積させることによって相互接続性導電性ナノ構造体の薄膜を前記基体上に形成する工程(前記インク組成物は、複数の導電性ナノ構造体、結合剤材料、熱活性化可能な感光性化合物、及び極性溶媒を含む)、及び前記極性溶媒を除去する工程、
前記薄膜上にマスクを配置する工程(前記マスクは、開口部を含み、前記薄膜をマスク領域と非マスク領域に画定し、前記非マスク領域は前記開口部に対応する)、
前記薄膜をUV光源に前記マスクの前記開口部を通して第1の温度で曝露して前記非マスク領域の前記感光性化合物の光分解を引き起こす工程、並びに
前記薄膜を熱源に暗所で第2の温度で曝露して前記マスク領域の前記感光性化合物の熱分解を引き起こす工程
を包含する、方法。 - 前記感光性化合物の光分解が、前記非マスク領域の前記ナノ構造体に構造上の損傷を与えない、請求項47に記載の方法。
- 前記感光性化合物の熱分解が、前記マスク領域の前記ナノ構造体に構造上の損傷を与える、請求項47及び48のいずれか一項に記載の方法。
- 前記曝露後、前記非マスク領域が前記マスク領域よりも導電性である、請求項47から49のいずれか一項に記載の方法。
- 前記曝露後、前記非マスク領域の曇価が前記マスク領域と10%以下だけ異なる、請求項47から50のいずれか一項に記載の方法。
- 前記感光性化合物が光酸発生剤である、請求項47から51のいずれか一項に記載の方法。
- 前記光酸発生剤がジアリールヨードニウム塩又はトリアリールスルホニウム塩である、請求項52に記載の方法。
- 前記光酸発生剤がジフェニルヨードニウム塩であり、前記ジフェニルヨードニウム塩の対イオンが塩化物イオン、硝酸イオン、テトラフルオロボラート、ヘキサフルオロホスファート、ヘキサフルオロアルセナート又はヘキサフルオロアンチモナートである、請求項53に記載の方法。
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