JP2013008611A - 全固体二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極活物質層、負極活物質層、および固体電解質層を有する全固体二次電池であって、前記正極活物質層、前記負極活物質層、および前記固体電解質層のうち少なくとも1つが、無機固体電解質およびポリオキシエチレン鎖を有する界面活性剤を含有する粒子状ポリマーからなる結着剤を含むことを特徴とする全固体二次電池。
【選択図】なし
Description
本発明の全固体二次電池において、好ましくは、前記粒子状ポリマーが、酸性官能基を有する単量体の単位を0.1〜3重量%含有する。
本発明の全固体二次電池において、好ましくは、前記酸性官能基がカルボン酸基またはスルホン酸基である。
本発明の全固体二次電池において、好ましくは、前記無機固体電解質が、Li、PおよびSを含有する硫化物ガラスおよび/またはLi、PおよびSを含有する硫化物ガラスセラミックスである。
まず、本発明で用いる無機固体電解質について説明する。
無機固体電解質としては、リチウムイオンの伝導性を有するものであれば特に限定されず、Li、PおよびSを含有する硫化物ガラス、Li、PおよびSを含有する硫化物ガラスセラミックス、Li3N、LISICON(Li14Zn(GeO4)4、ペロブスカイト型Li0.5La0.5TiO3、LIPON(Li3+yPO4-xNx)、Thio−LISICON(Li3.25Ge0.25P0.75S4)などの結晶性の無機リチウムイオン伝導体などが挙げられるが、これらのなかでも、Li、PおよびSを含有する硫化物ガラス、および/またはLi、PおよびSを含有する硫化物ガラスセラミックスが好ましい。
次いで、本発明で用いる結着剤について説明する。
本発明で用いる結着剤は、ポリオキシエチレン鎖を有する界面活性剤を含有する粒子状ポリマーである。
本発明の全固体二次電池を構成する固体電解質層は、固体電解質を含有するものである。本発明においては、固体電解質層としては、上述した無機固体電解質と、上述した結着剤としての粒子状ポリマーとを含有するものであることが好ましく、このような構成とすることで、無機固体電解質粒子の結着性を高くすることができ、かつ、得られる全固体二次電池をレート特性に優れたものとすることができる。
本発明の全固体二次電池を構成する正極活物質層は、正極活物質を含有するものである。本発明においては、正極活物質層としては、正極活物質に加え、上述した無機固体電解質と、上述した結着剤としての粒子状ポリマーとを含有するものであることが好ましく、このような構成とすることで、無機固体電解質粒子および正極活物質粒子の結着性を高くすることができ、得られる全固体二次電池をレート特性に優れたものとすることができる。
本発明の全固体二次電池を構成する負極活物質層は、負極活物質を含有するものである。本発明においては、負極活物質層としては、負極活物質に加え、上述した無機固体電解質と、上述した結着剤としての粒子状ポリマーとを含有するものであることが好ましく、このような構成とすることで、無機固体電解質粒子および負極活物質粒子の結着性を高くすることができ、得られる全固体二次電池をレート特性に優れたものとすることができる。
本発明の全固体二次電池は、上述した正極活物質層と、負極活物質層と、固体電解質層とを有する。
なお、各特性の定義および評価方法は、以下のとおりである。
アルミ箔上に、固体電解質層スラリーをドクターブレード法により塗布し、120℃で20分間乾燥させ、固体電解質層を形成した。得られた固体電解質層とステンレス箔を10mm幅で切り出し、これをあらかじめ両面テープを貼り付けたガラス板に貼り付けて試験片(ガラス板/両面テープ/固体電解質層/ステンレス箔)を得た。そして、この試験片のピール強度を、JIS K6894に準じ、ピール強度測定機を用いて測定した。なお、本実施例、比較例において、剥離後の状態を確認したところ全評価において固体電解質層内において凝集破壊による剥離が起こっていることが確認できた。そのため、本評価においてピール強度が大きいほど、固体電解質層内の固体電解質材料間の結着性が強い、すなわち、結着剤の結着力が高いと評価できる。
A:ピール強度が40N/m以上
B:ピール強度が30N/m以上、40N/m未満
C:ピール強度が20N/m以上、30N/m未満
D:ピール強度が10N/m以上、20N/m未満
E:ピール強度が10N/m未満
各実施例および比較例で得られた二次電池について、充電レート0.1Cとした定電流法により、4.2Vまで充電を行なった後、放電レート0.1Cにて、3.0Vまで放電することにより、0.1C放電時の電池容量を求めた。次いで、充電レート0.1Cとした定電流法により、4.2Vまで充電を行なった後、放電レート5Cにて、3.0Vまで放電することにより、5C放電時の電池容量を求めた。そして、同様の測定を10個のセルについて行い、10個のセルについて、0.1C放電時および5C放電時の電池容量の平均値を求め、0.1C放電時の平均電池容量Cap0.1Cと、5C放電時の平均電池容量Cap5Cとの比((Cap5C/Cap0.1C)×100%)である5C放電時容量維持率を求めた。そして、得られた5C放電時容量維持率に基づき、以下の基準にて、レート特性を評価した。なお、5C放電時容量維持率が高いほど、ハイレート(5C)放電時の放電容量が高く、レート特性に優れると判断できるため、好ましい。
A:5C放電時容量維持率が70%以上
B:5C放電時容量維持率が60%以上、70%未満
C:5C放電時容量維持率が40%以上、60%未満
D:5C放電時容量維持率が20%以上、40%未満
E:5C放電時容量維持率が20%未満
ポリマー粒子Aの製造
攪拌機付き50kgf/cm2の耐圧オートクレーブに、アクリル酸n−ブチル700部、スチレン200部、メタクリル酸5部、ジビニルベンゼン10部、乳化剤としてのポリオキシエチレンラウリルエーテル(花王社製、エマルゲン108、非イオン性界面活性剤、アルキル基の炭素数12、HLB値12.1)25部、イオン交換水1500部、重合開始剤としてのアゾビスブチロニトリル15部を仕込み、十分攪拌した後、80℃に加温して重合を行なった。そして、重合開始後、モノマーの消費量が99.8%となった時点で、冷却して重合反応を停止することで、ポリマー粒子Aのラテックスを得た。得られたポリマー粒子Aのラテックスの固形分濃度は38%であった。また、ポリマー粒子Aの粒径は120nmであった。
攪拌槽に、正極活物質としてのコバルト酸リチウム(平均粒径:11.5μm)100部、無機固体電解質粒子としてのLi2SとP2S5とからなる硫化物ガラス(Li2S/P2S5=70mol%/30mol%、平均粒径:5μm)150部、導電剤としてのアセチレンブラック13部、上記にて得られた結着剤としてのポリマー粒子Aのデカリン分散液71.4部(固形分換算で5部)を添加し、ここに固形分濃度が78%となるようにデカリンを加え、プラネタリーミキサーで60分間混合し、次いで、固形分濃度が74%となるようにデカリンをさらに加えて、10分間混合することで、正極活物質層スラリーを得た。
攪拌槽に、負極活物質としてのグラファイト(平均粒径:20μm)100部と、固体電解質粒子としてのLi2SとP2S5とからなる硫化物ガラス(Li2S/P2S5=70mol%/30mol%、平均粒径:5μm)50部と、上記にて得られた結着剤としてのポリマー粒子Aのデカリン分散液42.8部(固形分換算で3部)を添加し、ここに固形分濃度が60%となるようにデカリンを加え、プラネタリーミキサーで60分間混合することで、負極活物質層スラリーを得た。
攪拌槽に、固体電解質粒子としてのLi2SとP2S5とからなる硫化物ガラス(Li2S/P2S5=70mol%/30mol%、平均粒径:5μm)100部と、上記にて得られた結着剤としてのポリマー粒子Aのデカリン分散液14.3部(固形分換算で1部)を添加し、ここに固形分濃度が30%となるようにデカリンを加え、プラネタリーミキサーで60分間混合することで、固体電解質層スラリーを得た。そして、得られた固体電解質層スラリーを用いて、上記方法にしたがって、固体電解質層のピール強度の測定を行なった。結果を表1に示す。
アルミニウム集電体表面に、上記にて得られた正極活物質層スラリーを塗布し、120℃、20分間乾燥を行い、厚さ50μmの正極活物質層を有する正極を得た。また、これとは別に、銅集電体表面に、上記にて得られた負極活物質層スラリーを塗布し、120℃、20分間乾燥を行い、厚さ30μmの負極活物質層を有する負極を得た。
乳化剤として、ポリオキシエチレンラウリルエーテルの代わりに、ポリオキシエチレンセチルエーテル(花王社製、エマルゲン210P、非イオン性界面活性剤、アルキル基の炭素数16、HLB値10.7)25部を使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Bのデカリン分散液を得た。得られたポリマー粒子Bの平均粒径は130nmであった。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Bのデカリン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
乳化剤として、ポリオキシエチレンラウリルエーテルの代わりに、ポリオキシエチレンステアリルエーテル(花王社製、エマルゲン320P、非イオン性界面活性剤、アルキル基の炭素数18、HLB値13.9)25部を使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Cのデカリン分散液を得た。得られたポリマー粒子Cの平均粒径は150nmであった。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Cのデカリン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
乳化剤として、ポリオキシエチレンラウリルエーテルの代わりに、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(花王社製、エマールE−27C、アニオン性界面活性剤)25部を使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Dのデカリン分散液を得た。得られたポリマー粒子Dの平均粒径は100nmであった。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Dのデカリン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
乳化剤として、ポリオキシエチレンラウリルエーテルの代わりに、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸トリエタノールアミン(花王社製、エマール20T、アニオン性界面活性剤)25部を使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Eのデカリン分散液を得た。得られたポリマー粒子Eの平均粒径は130nmであった。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Eのデカリン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
乳化剤として、ポリオキシエチレンラウリルエーテルの代わりに、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸カリウム(花王社製、エレクトロストリッパーF、アニオン性界面活性剤)25部を使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Fのデカリン分散液を得た。得られたポリマー粒子Fの平均粒径は140nmであった。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Fのデカリン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
乳化剤としてのポリオキシエチレンラウリルエーテルの配合量を25部から2部に変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Gのデカリン分散液を得た。得られたポリマー粒子Gの平均粒径は120nmであった。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Gのデカリン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
乳化剤としてのポリオキシエチレンラウリルエーテルの配合量を25部から6部に変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Hのデカリン分散液を得た。得られたポリマー粒子Hの平均粒径は120nmであった。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Hのデカリン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
乳化剤としてのポリオキシエチレンラウリルエーテルの配合量を25部から43部に変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Iのデカリン分散液を得た。得られたポリマー粒子Iの平均粒径は120nmであった。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Iのデカリン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
正極活物質層スラリーを調製する際に、ポリマー粒子Aのデカリン分散液の配合量を、71.4部(固形分換算で5部)から、25部(固形分換算で1.75部)に変更した以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
正極活物質層スラリーを調製する際に、ポリマー粒子Aのデカリン分散液の配合量を、71.4部(固形分換算で5部)から、142.8部(固形分換算で10部)に変更した以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
酸性官能基を有する単量体としてのメタクリル酸を使用しなかった以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Jのデカリン分散液を得た。得られたポリマー粒子Jの平均粒径は130nmであった。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Jのデカリン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
酸性官能基を有する単量体として、メタクリル酸に代えて、アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸5部を使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Kのデカリン分散液を得た。得られたポリマー粒子Kの平均粒径は130nmであった。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Kのデカリン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
ポリマー粒子Aのラテックスの溶媒置換に用いる溶媒として、デカリン12,000部に代えて、キシレン12,000部を使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Aのキシレン分散液を得た。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Aのキシレン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
ポリマー粒子Aのラテックスの溶媒置換に用いる溶媒として、デカリン12,000部に代えて、トルエン12,000部を使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Aのトルエン分散液を得た。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Aのトルエン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
攪拌機付き50kgf/cm2の耐圧オートクレーブに、アクリル酸エチル300部、アクリル酸n−ブチル300部、アクリロニトリル100部、デカリン5,000部、および開始剤として過酸化ベンゾイル15部を仕込み、80℃で5時間保持し、溶液重合を行なうことで、アクリル酸エチル−アクリル酸n−ブチル−アクリロニトリル共重合体Lのデカリン溶液を得た。なお、得られたアクリル酸エチル−アクリル酸n−ブチル−アクリロニトリル共重合体Lはデカリンに溶解しており、粒子形状を有さないものであった。次いで、得られた溶液にデカリンを添加して、固形分濃度7%に調製し、減圧乾燥により水分を除去した。
乳化剤として、ポリオキシエチレンラウリルエーテルの代わりに、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(花王社製、ネオペレックスGS、ポリオキシエチレン鎖を有さないアニオン性界面活性剤)25部を使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Mのデカリン分散液を得た。得られたポリマー粒子Mの平均粒径は130nmであった。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Mのデカリン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
乳化剤として、ポリオキシエチレンラウリルエーテルの代わりに、ポリビニルアルコール25部を使用した以外は、実施例1と同様にして、ポリマー粒子Nのデカリン分散液を得た。得られたポリマー粒子Nの平均粒径は140nmであった。そして、結着剤として、得られたポリマー粒子Nのデカリン分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、各スラリーを調製し、全固体二次電池を製造して、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
乳化剤としてのポリオキシエチレンラウリルエーテルの代わりに、ポリエチレングリコール25部を使用した以外は、実施例1と同様にして、重合を行なったところ、重合体を得ることができなかった。そのため、比較例4では、各スラリーおよび全固体二次電池を得ることができなかった。
攪拌機付き50kgf/cm2の耐圧オートクレーブに、アクリル酸n−ブチル300部、ポリエチレングリコールモノメタクリレート(日油社製、ブレンマーPE−200)40部、アクリロニトリル20部、重合開始剤としてのt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部、およびデカリン1500部を仕込み、十分攪拌した後、90℃に加温して溶液重合を行なった。そして、重合開始後、モノマーの消費量が95%となった時点で、冷却して重合反応を停止し、減圧乾燥により水分を除去することにより、アクリル酸n−ブチル−ポリエチレングリコールモノメタクリレート−アクリロニトリル共重合体Oのデカリン溶液を得た。なお、得られたアクリル酸n−ブチル−ポリエチレングリコールモノメタクリレート−アクリロニトリル共重合体Oはデカリンに溶解しており、粒子形状を有さないものであった。また、得られた溶液の固形分濃度は19%であった。
エチレンオキシドとプロピレンオキシドとの共重合体(EO:PO=90:10(モル比))を、デカリンに、固形分濃度5%になるように加え、十分に攪拌した後、減圧乾燥により水分を除去することによって、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとの共重合体Pのデカリン溶液を得た。なお、得られたエチレンオキシドとプロピレンオキシドとの共重合体Pはデカリンに溶解しており、粒子形状を有さないものであった。
また、表1、表2中、正極活物質層中の結着剤の含有量は、正極活物質と無機固体電解質粒子との合計を100部とした場合における含有量を、負極活物質層中の結着剤の含有量は、負極活物質と無機固体電解質粒子との合計を100部とした場合における含有量を、固体電解質層中の結着剤の含有量は、無機固体電解質粒子100部とした場合における含有量を、それぞれ示した。
さらに、表2中、粒子状のポリマーが得られなかった比較例1,4,5,6については、粒子状ポリマーの組成の欄に、重合条件の要約を記載した。
また、結着剤として、ポリオキシエチレン鎖を有する界面活性剤を含有しない粒子状ポリマーを用いた場合にも、得られる固体電解質層のピール強度が低く、また、全固体二次電池とした場合に、結着剤が正極活物質粒子、負極活物質粒子、および固体電解質粒子を被覆してしまい、電子伝導性およびイオン導電性の阻害が起こり、レート特性に劣るものとなった(比較例2,3)。
さらに、乳化剤の代わりに、ポリエチレングリコールを用いた場合には、重合体を得ることができず、各評価を行うことができなかった(比較例4)。
Claims (6)
- 正極活物質層、負極活物質層、および固体電解質層を有する全固体二次電池であって、
前記正極活物質層、前記負極活物質層、および前記固体電解質層のうち少なくとも1つが、無機固体電解質およびポリオキシエチレン鎖を有する界面活性剤を含有する粒子状ポリマーからなる結着剤を含むことを特徴とする全固体二次電池。 - 前記ポリオキシエチレン鎖を有する界面活性剤が非イオン性界面活性剤であることを特徴とする請求項1に記載の全固体二次電池。
- 前記粒子状ポリマーが、酸性官能基を有する単量体の単位を0.1〜3重量%含有することを特徴とする請求項1または2に記載の全固体二次電池。
- 前記酸性官能基がカルボン酸基またはスルホン酸基であることを特徴とする請求項3に記載の全固体二次電池。
- 前記無機固体電解質が、Li、PおよびSを含有する硫化物ガラスおよび/またはLi、PおよびSを含有する硫化物ガラスセラミックスであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の全固体二次電池。
- 無機固体電解質、およびポリオキシエチレン鎖を有する界面活性剤を含有する粒子状ポリマーからなる結着剤を、沸点が100〜220℃である非極性溶媒に溶解または分散してなる全固体二次電池用スラリー。
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