JP2011014387A - 全固体二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極、固体電解質層、及び負極を有する全固体二次電池であって、正極、固体電解質層及び負極の少なくともいずれかにグラフトポリマーを含有することを特徴とする全固体二次電池。
【選択図】なし
Description
用途が広がるに伴い、二次電池の更なる安全性の向上が要求されている。安全性を確保するために、液漏れを防止する方法や、引火性が高く漏洩時の発火危険性が非常に高い有機溶媒電解質に代えて、無機固体電解質を用いる方法が有効である。
(1)正極、固体電解質層、及び負極を有する全固体二次電池であって、正極、固体電解質層及び負極の少なくともいずれかにグラフトポリマーを含有することを特徴とする全固体二次電池。
(2)前記グラフトポリマーの、少なくとも一つのセグメントが、ガラス転移温度が15℃以下のセグメントである(1)に記載の全固体二次電池。
(3)前記グラフトポリマーの重量平均分子量が1,000〜500,000の範囲にある(1)〜(2)のいずれかに記載の全固体二次電池。
(4)前記固体電解質層が、固体電解質材料及びグラフトポリマーを含んでなる(1)〜(3)のいずれかに記載の全固体二次電池。
(5)前記固体電解質材料として、結晶性または非晶質の無機リチウムイオン伝導体を含む(4)に記載の全固体二次電池。
(6)前記固体電解質層におけるグラフトポリマーの含有量が、0.1〜10質量%である(4)または(5)に記載の全固体二次電池。
本発明に用いるグラフトポリマーは、二つ以上のセグメントからなり、一つが主鎖を構成し、他がグラフト部分(側鎖)を構成する分岐型ポリマーである。
ブテニレン(1,4−ポリ−2−エチルブタジエン)、1−プロピル−ブテニレン、1−イソプロピル−ブテニレン、1−tert−ブチル−1−ブテニレン、1−ヘプチル−2−ブテニレン、1−クロロ−1−ブテニレン(クロロプレン)、4−メトキシ−1−ブテニレン、1−ペンテニレンが挙げられる。
炭素―炭素二重結合およびエポキシ基を含有する単量体としては、たとえば、ビニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、ブテニルグリシジルエーテル、o−アリルフェニルグリシジルエーテルなどの不飽和グリシジルエーテル;ブタジエンモノエポキシド、クロロプレンモノエポキシド、4,5−エポキシ−2−ペンテン、3,4−エポキシ−1−ビニルシクロヘキセン、1,2−エポキシ−5,9−シクロドデカジエンなどのジエンまたはポリエンのモノエポキシド;3,4−エポキシ−1−ブテン、1,2−エポキシ−5−ヘキセン、1,2−エポキシ−9−デセンなどのアルケニルエポキシド;グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、グリシジルクロトネート、グリシジル−4−ヘプテノエート、グリシジルソルベート、グリシジルリノレート、グリシジル−4−メチル−3−ペンテノエート、3−シクロヘキセンカルボン酸のグリシジルエステル、4−メチル−3−シクロヘキセンカルボン酸のグリシジルエステルなどの不飽和カルボン酸のグリシジルエステル類;が挙げられる。
前記1)分岐構造を形成するように共重合させる方法としては、例えば、幹ポリマーの存在下にグラフトモノマーを公知の重合法により重合することで連鎖移動反応によりグラフトポリマーを得る方法が挙げられる。また、幹ポリマー中にラジカルやイオンを発生し得る官能基を導入し、該官能基からグラフトモノマーの重合反応を開始させることによりグラフトポリマーを得ることもできる。そのほか、重合時に分岐構造を形成し得るグラフトモノマーを公知の重合法により重合して得た枝ポリマーを、ラジカル付加反応などにより幹ポリマーに付加させてもよい。具体的には、特公平6−51767号公報などに記載された方法によってグラフトポリマーを製造することができる。
これらの中でも、特に重合時に分岐構造を形成し得るグラフトモノマーを公知の重合法により重合して得た枝ポリマーを、ラジカル付加反応などにより幹ポリマーに付加させる方法が最も構造制御が容易であり、後述する二次電池電極用スラリーを安定化し易いので好ましい。具体的には枝ポリマーとしてマクロモノマーを用いて共重合させる方法があげられる。
前記粒子状金属除去工程におけるポリマー溶液もしくはポリマー分散液から粒子状の金属成分を除去する方法は特に限定されず、例えば、濾過フィルターによる濾過により除去する方法、振動ふるいによる除去する方法、遠心分離により除去する方法、磁力により除去する方法等が挙げられる。中でも、除去対象が金属成分であるため磁力により除去する方法が好ましい。磁力により除去する方法としては、金属成分が除去できる方法であれば特に限定はされないが、生産性および除去効率を考慮すると、好ましくはグラフトポリマーの製造ライン中に磁気フィルターを配置することで行われる。
本発明に用いる固体電解質層は、固体電解質材料を必須成分として含むものである。
本発明においては、固体電解質層が、固体電解質材料とグラフトポリマーを含んでなるものであることが好ましい。固体電解質層が、固体電解質材料とグラフトポリマーを含んでなるものであることにより、固体電解質粒子の分散性がよく凝集塊のない固体電解質層が得られる。
結晶性の無機リチウムイオン伝導体としては、Li3N、LISICON(Li14Zn(GeO4)4、ペロブスカイト型Li0.5La0.5TiO3、LIPON(Li3+yPO4-xNx)、Thio−LISICON(Li3.25Ge0.25P0.75S4)などが挙げられ、非晶性の無機リチウムイオン伝導体としては、ガラスLi-Si-S-O、Li−P−Sなどが挙げられるが、導電性の観点から非晶性の無機リチウムイオン伝導体が好ましい。
また、固体電解質材料として、下記一般式(1);Li1+XAlXTi2−X(PO4)3(0≦x≦2)で表されるリン酸化合物を含有することも好ましい。
本発明において、固体電解質層中の固体電解質材料の含有割合は、好ましくは80〜100質量%、より好ましくは90〜100質量%、特に好ましくは95〜100質量%である。
他の成分としては、分散剤、レベリング剤、消泡剤の機能を有する成分が含まれていてもよい。これらは電池反応に影響を及ぼさないものであれば特に限られない。
分散剤としてはアニオン性化合物、カチオン性化合物、非イオン性化合物、高分子化合物が例示される。分散剤は用いる固体電解質材料に応じて選択される。固体電解質層の分散剤の含有割合は、電池特性に影響が及ばない範囲が好ましく、具体的には10質量%以下である。
塗布される基材としては、固体電解質層スラリーに含まれる有機溶媒に耐性があれば特に限定はされないが、ポリエステルなどのキャリアフィルムなどが挙げられる。また、後述する集電体上に正極活物質層または負極活物質層が形成された基材に対して前記固体電解質層スラリーを塗布、乾燥し固体電解質層を形成してもよい。
本発明に用いられる正極、負極は、集電体上に電極活物質を含む電極活物質層が積層されてなるものである。
正極活物質は、上記の無機化合物と有機化合物の混合物であってもよい。本発明で用いる正極活物質の粒子径は、電池の他の構成要件との兼ね合いで適宜選択されるが、負荷特性、サイクル特性などの電池特性の向上の観点から、50%体積累積径が、通常0.1〜50μm、好ましくは1〜20μmである。50%体積累積径がこの範囲であると、充放電容量が大きい全固体二次電池を得ることができ、かつ後述する活物質層スラリーおよび電極を製造する際の取扱いが容易である。50%体積累積径は、レーザー回折で粒度分布を測定することにより求めることができる。
ポリブチルアクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリヒドロキシエチルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、ブチルアクリレート・スチレン共重合体、ブチルアクリレート・アクリロニトリル共重合体、ブチルアクリレート・アクリロニトリル・グリシジルメタクリレート共重合体などの、アクリル酸またはメタクリル酸誘導体の単独重合体またはそれと共重合可能な単量体との共重合体である、アクリル系軟質重合体;
ポリイソブチレン、イソブチレン・イソプレンゴム、イソブチレン・スチレン共重合体などのイソブチレン系軟質重合体;
ポリブタジエン、ポリイソプレン、ブタジエン・スチレンランダム共重合体、イソプレン・スチレンランダム共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、イソプレン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・イソプレン・スチレン・ブロック共重合体などジエン系軟質重合体;
ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、ジヒドロキシポリシロキサンなどのケイ素含有軟質重合体;
液状ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、エチレン・α−オレフィン共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(EPDM)、エチレン・プロピレン・スチレン共重合体などのオレフィン系軟質重合体;
ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリステアリン酸ビニル、酢酸ビニル・スチレン共重合体などビニル系軟質重合体;
ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、エピクロルヒドリンゴムなどのエポキシ系軟質重合体;
フッ化ビニリデン系ゴム、四フッ化エチレン−プロピレンゴムなどのフッ素含有軟質重合体;
天然ゴム、ポリペプチド、蛋白質、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマーなどのその他の軟質重合体などが挙げられる。これらの軟質重合体は、架橋構造を有したものであってもよく、また、変性により官能基を導入したものであってもよい。
態様I:集電体上に正極活物質層スラリー及び負極活物質層スラリーをそれぞれ塗布して正極及び負極を形成する。そして、形成した一方の電極の活物質層上に固体電解質層スラリーを塗布、乾燥させて、活物質層上に固体電解質層を形成する。そして、前記固体電解質層と形成した他方の電極(固体電解質層が形成されていない電極)とを、固体電解質層と活物質層とが向かい合うように積層する。
態様II:集電体上に正極活物質層スラリー及び負極活物質層スラリーをそれぞれ塗布して正極及び負極を形成する。固体電解質層スラリーをキャリアフィルム上に塗布、乾燥させてキャリアフィルムから剥離させ、固体電解質層を形成する。形成した全固体二次電池用電解質層を、正極、負極で活物質層が対向するように挟み込み積層する。
態様III:集電体上に正極活物質層スラリーまたは負極活物質層スラリーを塗布して正極又は負極を形成する。そして、形成した電極の活物質層上に固体電解質層スラリーを塗布、乾燥させて、活物質層上に固体電解質層を形成する。そして、更に前記固体電解質層上に先ほど集電体上に塗布したのとは異なる活物質層スラリーを(正極活物質層スラリーを塗布した際は負極活物質層スラリーを、負極活物質層スラリーを塗布した際は正極活物質層スラリーを)更に塗布、乾燥させて積層する。
加圧プレスする圧力としては、5〜700MPaの範囲が好ましく、更には7〜500MPaが好ましい。加圧プレスの圧力を上記範囲とすることにより、正極、固体電解質層及び負極の各界面における抵抗、更には各層内の粒子間の接触抵抗が低くなり良好な電池特性を示すからである。上記範囲の圧力は全固体二次電池の電池を構成している状態でかけられても構わない。
以下に、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。尚、本実施例における部および%は、特記しない限り質量基準である。
実施例および比較例において、各種物性は以下のように評価した。
レーザー回折式分布測定装置(島津SALD−300)を用いて固体電解質層スラリー中の電解質材料の平均粒子径を測定し、その結果により分散性を評価する。具体的には、ビーカー中で溶剤(キシレン)100mlに分散剤(KR38S 味の素ファインテクノ製)1gを添加して十分に攪拌した後、これに固体電解質層スラリー約0.1gを添加し、さらに十分攪拌し、前記分散測定装置の攪拌槽に注入し、平均粒子粒径を測定する。得られた数平均粒子径を以下の基準にて判断する。数平均粒子径が小さいほど、凝集塊が存在せず、分散性が高いことを示している。
A:平均粒子径が3μm未満
B:平均粒子径が3μm以上10μm未満
C:平均粒子径が10μm以上20μm未満
D:平均粒子径が20μm以上30μm未満
E:平均粒子径が30μm以上
ポリエステルからなるキャリアフィルム上に固体電解質層スラリーをドクターブレード法により塗布し、120℃で20分間乾燥させ、固体電解質層を有する積層体を得る。得られた積層体を30mm幅で切り出し、固体電解質層が上になるように水平板上に置き、水平板から固体電解質層上面までの距離を非接触三次元形状測定装置で測定する。反り量が小さいほど、残留応力が小さいことを示している。
A:反り量が10μm未満
B:反り量が10μm以上30μm未満
C:反り量が30μm以上50μm未満
D:反り量が50μm以上70μm未満
E:反り量が70μm以上
作製した全固体二次電池を10μAにて5.0Vまで定電流・定電圧充電を行った後、電流を遮断して10分間放置し、次いで10μAにて放電する。10μAにて放電してから1秒後の電圧降下値から、電池内部抵抗Xi(kΩ)を算出する。全固体二次電池を10個作製し、各電池の内部抵抗値の平均値Aに対するバラツキを算出し、以下の基準で評価した。なお、バラツキは、下式より標準偏差を計算する。
A:標準偏差が5kΩ未満
B:標準偏差が5kΩ以上7kΩ未満
C:標準偏差が7kΩ以上9kΩ未満
D:標準偏差が9kΩ以上11kΩ未満
E:標準偏差が11kΩ以上
<グラフトポリマーの作製>
撹拌機付きのオートクレーブに、キシレン230部、アクリル酸n−ブチル60部、スチレンマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレンオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AS−6」)40部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシー2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー1」という。)の溶液(固形分濃度30%)を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、このグラフトポリマー1の重量平均分子量は約5万であった。得られたグラフトポリマー1は、主鎖がアクリル酸n−ブチル(ホモポリマーガラス転移点 −55℃)、側鎖がスチレン(ホモポリマーガラス転移点 100℃)で構成されている。
固体電解質材料として硫化リチウム(Li2S−P2S5)25部と、前記重合体溶液18.75部とを混合し、ビーズミルにて1mmφのジルコニアビーズを用いて、5分間混合して、固体電解質層スラリー(固形分濃度70%)を得た。得られたスラリー中の粒径を測定した。結果を表1に示す。
得られた固体電解質層スラリーを、ポリエステルからなるキャリアフィルム上にドクターブレード法により塗布し、120℃20分乾燥させ、全固体二次電池用電解質層を有する積層体を得た。得られた積層体の反り量を測定した。結果を表1に示す。
LiCoO2 30部と硫化リチウム(Li2S−P2S5)14部と粉状アセチレンブラック(電気化学工業製)0.6部とPVDF(ガラス転移点-40℃)2.5部を樹脂製の容器に投入し、さらにZrビーズを130部加え、10分間(自転:2200rpm 公転:500rpm)ビーズミルにて混合し正極活物質スラリーを得た。アルミ箔(20μm)上に正極活物質スラリーを塗布し、120℃で20分間乾燥させ、正極を得た。乾燥後の正極活物質層の膜厚は30μmであった。
グラファイト 12.5部と硫化リチウム(Li2S−P2S5)12.5部とPVDF(ガラス転移点-40℃)1部を樹脂製の容器に投入し、さらにZrビーズを130部加え、2分間(自転:2200rpm 公転:500rpm)ビーズミルにて混合し負極活物質スラリーを得た。
銅箔(20μm)上に負極活物質スラリーを塗布し、120℃で20分間乾燥させ、負極を得た。乾燥後の負極活物質層の膜厚は20μmであった。
前記正極の正極活物質表面上に、前記固体電解質層スラリーを塗布し、120℃で30分間乾燥させ、固体電解質層を得た。乾燥後の固体電解質層の膜厚は6μmであった。
固体電解質層を積層した正極と負極を各々12mmφとなるように打ち抜きいた後、固体電解質層と負極の活物質層の面とをあわせ、10MPaの圧力で加圧プレスし、集電体を具備した正極/固体電解質層/負極の積層体を得た。得られた積層体をポリプロピレン製パッキンを設置したステンレス鋼製のコイン型外装容器(直径20mm、高さ1.8mm、ステンレス鋼厚さ0.25mm)中に収納した。この容器にポリプロピレン製パッキンを介して外装容器に厚さ0.2mmのステンレス鋼のキャップをかぶせて固定し、電池缶を封止して、直径20mm、厚さ約2mmのコイン型電池を作製した。作製したコイン型電池の内部抵抗を測定した。結果を表1に示す。
撹拌機付きのオートクレーブに、キシレン230部、アクリル酸n−ブチル60部、アクリル酸n−ブチルマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリアクリル酸ブチルオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AB−6」)40部、、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシー2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー2」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、重量平均分子量は約3万であった。主鎖がアクリル酸n−ブチル(ホモポリマーガラス転移点 −55℃)、側鎖がアクリル酸n−ブチル(ホモポリマーガラス転移点−55℃)で構成されている。
実施例1において、重合体溶液として前記グラフトポリマー2を含む溶液を用いた他は、実施例1と同じようにして、固体電解質層スラリー及び全固体二次電池を得た。結果を表1に示す。
撹拌機付きのオートクレーブに、キシレン230部、メタクリル酸メチル60部、スチレンマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレンオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AS−6」)40部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシー2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー3」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、このグラフトポリマー3の重量平均分子量は約1万であった。得られたグラフトポリマーは、主鎖がメタクリル酸メチル(ホモポリマーガラス転移点 100℃)、側鎖が(スチレン(ホモポリマーガラス転移点 100℃)で構成されている。
実施例1において、重合体溶液として前記グラフトポリマー3を含む溶液を用いた他は、実施例1と同じようにして、固体電解質層スラリー及び全固体二次電池を作製した。結果を表1に示す。
撹拌機付きのオートクレーブに、キシレン230部、アクリル酸n−ブチル60部、スチレンモノマー40部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシー2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「共重合体1」という。)溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、この共重合体1のガラス転移温度は25℃、重量平均分子量は約3万であった。得られた共重合体はアクリル酸n−ブチルとスチレンのランダム共重合体である。
実施例1において、重合体溶液としてグラフトポリマー1のかわりに共重合体1を含む溶液を用いた他は、実施例1と同様に、固体電解質層スラリー及び全固体二次電池を作製した。結果を表1に示す。
Claims (6)
- 正極、固体電解質層、及び負極を有する全固体二次電池であって、正極、固体電解質層及び負極の少なくともいずれかにグラフトポリマーを含有することを特徴とする全固体二次電池。
- 前記グラフトポリマーの、少なくとも一つのセグメントが、ガラス転移温度が15℃以下のセグメントである請求項1に記載の全固体二次電池。
- 前記グラフトポリマーの重量平均分子量が1,000〜500,000の範囲にある請求項1〜2のいずれかに記載の全固体二次電池。
- 前記固体電解質層が、固体電解質材料及びグラフトポリマーを含んでなる請求項1〜3のいずれかに記載の全固体二次電池。
- 前記固体電解質材料として、結晶性または非晶質の無機リチウムイオン伝導体を含む請求項4に記載の全固体二次電池。
- 前記固体電解質層におけるグラフトポリマーの含有量が、0.1〜10質量%である請求項4または5に記載の全固体二次電池。
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