JP5621772B2 - 二次電池用電極及び二次電池 - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、オレフィンとアクリロニトリルからなるグラフトポリマーを正極電極中に使用することが開示されており、電解液への膨潤性を抑えることで活物質との結着性を維持し、サイクル特性に優れた電池が得られている。
従って、本発明の目的は、得られる二次電池が高い出力特性を有し、ガス発生が抑制されたリチウムイオン二次電池用電極を提供することにある。
(1)集電体、及び前記集電体上に積層された、活物質及び結着剤を含有する電極活物質層を含み、前記結着剤として、電解液に対する膨潤度が100〜300%であるセグメントAと、電解液に対する膨潤度が500〜50,000%であるかまたは電解液に溶解するセグメントBとからなるグラフトポリマーを含むことを特徴とする二次電池用電極。
(2)前記グラフトポリマーにおける前記セグメントAと前記セグメントBとの比率が、20:80〜80:20(質量比)である前記(1)記載の二次電池用電極。
(3)前記グラフトポリマーの重量平均分子量が1,000〜500,000の範囲にある前記(1)〜(2)のいずれかに記載の二次電池用電極。
(4)前記セグメントBが、ガラス転移温度15℃以下の軟質重合体のセグメントである前記(1)〜(3)のいずれかに記載の二次電池用電極。
(5)電解液に対する膨潤度が100〜300%であるセグメントAと、電解液に対する膨潤度が500〜50,000%であるかまたは電解液に溶解するセグメントBとからなるグラフトポリマーを含むことを特徴とする二次電池用結着剤。
(6)前記グラフトポリマーにおける前記セグメントAと前記セグメントBとの比率が、20:80〜80:20(質量比)である前記(5)記載の二次電池用結着剤。
(7)前記セグメントBが、ガラス転移温度15℃以下の軟質重合体のセグメントである前記(5)〜(6)のいずれかに記載の二次電池用結着剤。
(8)電解液に対する膨潤度が100〜300%であるセグメントAと、電解液に対する膨潤度が500〜50,000%であるかまたは電解液に溶解するセグメントBとからなるグラフトポリマー、活物質及び溶媒を含むスラリーを、集電体上に塗布し、乾燥する工程を含む前記(1)記載の二次電池用電極の製造方法。
(9)正極、電解液及び負極を有するリチウムイオン二次電池であって、前記正極及び負極の少なくともいずれかが、前記(1)〜(4)のいずれかに記載の二次電池用電極であることを特徴とする、二次電池。
本発明の二次電池用電極(以下、単に「電極」ということがある。)は、活物質及び結着剤を含有してなる電極活物質層が、集電体上に積層されてなる。即ち、本発明の電極は、集電体、及び前記集電体上に積層された、活物質及び結着剤を含有する電極活物質層を含む。本発明の電極は、前記結着剤として、電解液に対する膨潤度が100〜300%であるセグメントAと、電解液に対する膨潤度が500〜50,000%であるかまたは電解液に溶解するセグメントBとからなるグラフトポリマーを含む。
(電極活物質)
本発明の二次電池用電極に用いられる電極活物質は、一般的に、電極が利用される二次電池に応じて選択される。前記二次電池としては、リチウムイオン二次電池やニッケル水素二次電池が挙げられる。
無機化合物からなる正極活物質としては、遷移金属酸化物、リチウムと遷移金属との複合酸化物、遷移金属硫化物などが挙げられる。上記の遷移金属としては、Fe、Co、Ni、Mn等が使用される。正極活物質に使用される無機化合物の具体例としては、LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiFeVO4などのリチウム含有複合金属酸化物;TiS2、TiS3、非晶質MoS2等の遷移金属硫化物;Cu2V2O3、非晶質V2O−P2O5、MoO3、V2O5、V6O13などの遷移金属酸化物が挙げられる。これらの化合物は、部分的に元素置換したものであってもよい。有機化合物からなる正極活物質としては、例えば、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレンなどの導電性高分子を用いることもできる。電気伝導性に乏しい、鉄系酸化物は、還元焼成時に炭素源物質を存在させることで、炭素材料で覆われた電極活物質として用いてもよい。また、これら化合物は、部分的に元素置換したものであってもよい。
本発明の二次電池用電極は、結着剤として、電解液に対する膨潤度が100〜300%であるセグメントAと、電解液に対する膨潤度が500〜50,000%であるかまたは電解液に溶解するセグメントBとからなるグラフトポリマーを含む。
本発明に用いるグラフトポリマーは、二つのセグメント(セグメントA、セグメントB)を有し、その一方のセグメントが主鎖を構成し、他方がグラフト部(側鎖)を構成する分岐型構造を有する。グラフトポリマーは、第一セグメント及び第二セグメントを備えるのに加え、さらに1以上の任意のセグメントを備えうる。また、第一セグメント及び第二セグメントのそれぞれは、一種類のみの重合単位に基づくセグメントであってもよく、二種類以上の重合単位に基づくセグメントであってもよい。
本発明に用いるグラフトポリマーは、二つのセグメントのいずれが主鎖を構成しても、グラフト部(側鎖)を構成してもよい。その中でもスラリー中にて高膨潤のセグメントBがスラリー溶媒中に広がり、低膨潤のセグメントAが活物質及び導電剤への吸着することにより高い導電剤分散性と活物質保護効果を示すことから、特に側鎖が低膨潤のセグメントAからなる構造が好ましい。従って、セグメントAがグラフト部(側鎖)を構成し、セグメントBが主鎖を構成するグラフトポリマーが好ましい。
本発明において、各セグメントの膨潤度は以下の方法で測定する。
セグメントAの構成成分からなる重合体及びセグメントBの構成成分からなる重合体をそれぞれ約0.1mm厚のフィルムに成形し、これを約2センチ角に切り取って重量(浸漬前重量)を測定する。その後、温度60℃の電解液中で72時間浸漬する。浸漬したフィルムを引き上げ、電解液をふき取った直後の重量(浸漬後重量)を測定し、(浸漬後重量)/(浸漬前重量)×100(%)の値を前記膨潤度とする。
電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とをEC:DEC=1:2(容積比、ただしECは40℃での容積、DECは20℃での容積)で混合してなる混合溶媒にLiPF6を1モル/リットルの濃度で溶解させた溶液を用いる。
セグメントAの電解液に対する膨潤度を、組成により制御して、電解液に対する膨潤度を100〜300%とするためには、溶解度パラメーターが8.0未満あるいは11以上である単量体成分、または疎水性部を有する単量体成分で構成するのが好ましい。また、膨潤度を重量平均分子量により制御する場合は、セグメントAの重量平均分子量を4,000以上10,000以下とするのが好ましい。重量平均分子量を本範囲に入るようにすることにより、導電剤や活物質への分散性及びスラリー安定性を向上させることができる。本発明において重量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定されるポリスチレン換算重量平均分子量をいう。
δ=ΣG/V=dΣG/M
ΣG:分子引力定数Gの総計
V:比容
M:分子量
d:比重
本発明においては、膨潤度が100〜300%であるセグメントAとしては、電解液への膨潤性を全く示さないことからα,β−不飽和ニトリル化合物及びスチレン系単量体が好ましい。更には導電剤の分散性が高いことからスチレン系単量体が最も好ましい。
セグメントBの電解液に対する膨潤度を、組成により制御して、電解液に対する膨潤度を500〜50,000%とするためには、溶解度パラメーターが8.0以上11未満である単量体成分、または親水性基を有する単量体成分で構成するのが好ましい。また、膨潤度を重量平均分子量により制御する場合は、セグメントBの重量平均分子量を10,000以上500,000以下とするのが好ましい。重量平均分子量を本範囲に入るようにすることにより、高い結着性を有し、電極活物質層の剥がれ等を生じない。
低級ポリオキシアルキレン基含基を含有する単量体としては、ポリ(エチレンオキシド)等のポリ(アルキレンオキシド)などが挙げられる。
なお、セグメントのガラス転移温度は、例示の単量体の組み合わせ及び後述する共重合可能な単量体を更にを組み合わせることによって調整可能である。
電解液に対する膨潤度は、分子量が小さいほど大きくなり、分子量が大きいほど小さくなる傾向にある。従って、好適な膨潤度とするためのグラフトポリマーの重量平均分子量の範囲は、その構造、架橋度などにより異なるが、例えば、テトラヒドロフラン(THF)を展開溶媒としたゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーで測定した標準ポリスチレン換算値で1,000〜500,000、更に好ましくは2,000〜100,000である。グラフトポリマーの重量平均分子量を上記範囲とすることにより、セグメントA及びセグメントBが所定の膨潤性を示し高いレート特性とガス発生抑制効果を示す。
グラフトポリマーの架橋方法としては、加熱またはエネルギー線照射により架橋させる方法が挙げられる。加熱またはエネルギー線照射により架橋可能なグラフトポリマーを架橋して用いることで、加熱条件やエネルギー線照射の照射条件(強度など)により架橋度を調節できる。また、架橋度が高いほど膨潤度が小さくなる傾向にあるので、架橋度を変えることにより膨潤度を調節することができる。
加熱またはエネルギー線照射により架橋可能なグラフトポリマーとする方法としては、グラフトポリマー中に架橋性基を導入する方法や、架橋剤を併用する方法が挙げられる。
炭素−炭素二重結合およびエポキシ基を含有する単量体としては、たとえば、ビニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、ブテニルグリシジルエーテル、o−アリルフェニルグリシジルエーテルなどの不飽和グリシジルエーテル;ブタジエンモノエポキシド、クロロプレンモノエポキシド、4,5−エポキシ−2−ペンテン、3,4−エポキシ−1−ビニルシクロヘキセン、1,2−エポキシ−5,9−シクロドデカジエンなどのジエンまたはポリエンのモノエポキシド;3,4−エポキシ−1−ブテン、1,2−エポキシ−5−ヘキセン、1,2−エポキシ−9−デセンなどのアルケニルエポキシド;グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、グリシジルクロトネート、グリシジル−4−ヘプテノエート、グリシジルソルベート、グリシジルリノレート、グリシジル−4−メチル−3−ペンテノエート、3−シクロヘキセンカルボン酸のグリシジルエステル、4−メチル−3−シクロヘキセンカルボン酸のグリシジルエステルなどの不飽和カルボン酸のグリシジルエステル類;が挙げられる。
前記1)分岐構造を構成するように共重合させる方法としては、例えば、幹ポリマーの存在下にグラフトモノマーを公知の重合法により重合することで連鎖移動反応によりグラフトポリマーを得ることができる。また、幹ポリマー中にラジカルやイオンを発生し得る官能基を導入し、該官能基からグラフトモノマーの重合反応を開始させることによりグラフトポリマーを得ることもできる。そのほか、重合時に分岐構造を形成しうるグラフトモノマーを公知の重合法により重合して得た枝ポリマーを、ラジカル付加反応などにより幹ポリマーに付加させてもよい。具体的には、特公平6−51767号公報などに記載された方法によってグラフトポリマーを製造することができる。
これらの中でも、特に重合時に分岐構造を形成しうるグラフトモノマーを公知の重合法により重合して得た枝ポリマーを、ラジカル付加反応などにより幹ポリマーに付加させる方法が最も構造制御が容易であり、後述する二次電池電極用スラリーを安定化し易いので好ましい。具体的には枝ポリマーとしてマクロモノマーを用いて共重合させる方法があげられる。
前記粒子状金属除去工程におけるポリマー溶液もしくはポリマー分散液から粒子状の金属成分を除去する方法は特に限定されず、例えば、濾過フィルターによる濾過により除去する方法、振動ふるいによる除去する方法、遠心分離により除去する方法、磁力により除去する方法等が挙げられる。中でも、除去対象が金属成分であるため磁力により除去する方法が好ましい。磁力により除去する方法としては、金属成分が除去できる方法であれば特に限定はされないが、生産性および除去効率を考慮すると、好ましくはグラフトポリマーの製造ライン中に磁気フィルターを配置することで行われる。
更に、下に例示する軟質重合体も結着剤として使用することができる。
ポリブチルアクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリヒドロキシエチルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、ブチルアクリレート・スチレン共重合体、ブチルアクリレート・アクリロニトリル共重合体、ブチルアクリレート・アクリロニトリル・グリシジルメタクリレート共重合体などの、アクリル酸またはメタクリル酸誘導体の単独重合体またはそれと共重合可能な単量体との共重合体である、アクリル系軟質重合体;ポリイソブチレン、イソブチレン・イソプレンゴム、イソブチレン・スチレン共重合体などのイソブチレン系軟質重合体;ポリブタジエン、ポリイソプレン、ブタジエン・スチレンランダム共重合体、イソプレン・スチレンランダム共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、イソプレン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・イソプレン・スチレン・ブロック共重合体などジエン系軟質重合体;ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、ジヒドロキシポリシロキサンなどのケイ素含有軟質重合体;液状ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、エチレン・α−オレフィン共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(EPDM)、エチレン・プロピレン・スチレン共重合体などのオレフィン系軟質重合体;ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリステアリン酸ビニル、酢酸ビニル・スチレン共重合体などビニル系軟質重合体;ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、エピクロルヒドリンゴムなどのエポキシ系軟質重合体;フッ化ビニリデン系ゴム、四フッ化エチレン−プロピレンゴムなどのフッ素含有軟質重合体;天然ゴム、ポリペプチド、蛋白質、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマーなどのその他の軟質重合体などが挙げられる。これらの軟質重合体は、架橋構造を有したものであってもよく、また、変性により官能基を導入したものであってもよい。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
中でも、ポリアクリロニトリル誘導体が活物質の分散性を向上させるために好ましい。その他結着剤の含有割合は、全結着剤量を100質量%として、好ましくは5質量%以上80質量%以下、更に好ましくは10質量%以上70質量%以下、最も好ましくは20質量%以上60質量%以下である。その他結着剤が上記範囲に入ることにより電池内部の抵抗が上がることがなく高い寿命特性を示すことが出来る。
本発明の二次電池用電極は活物質及び結着剤を含む電極活物質層が、集電体上に積層されてなる。
集電体は、電気導電性を有しかつ電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されないが、耐熱性を有するとの観点から、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などの金属材料が好ましい。中でも、リチウムイオン二次電池の正極用としてはアルミニウムが特に好ましく、リチウムイオン二次電池の負極用としては銅が特に好ましい。集電体の形状は特に制限されないが、厚さ0.001〜0.5mm程度のシート状のものが好ましい。集電体は、電極の接着強度を高めるため、予め粗面化処理して使用するのが好ましい。粗面化方法としては、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。また、電極の接着強度や導電性を高めることを目的に、集電体表面に中間層を形成してもよい。
本発明に用いる二次電池電極用スラリーは、グラフトポリマーを含む結着剤、活物質、及び溶媒を含む。グラフトポリマーを含む結着剤、活物質としては、二次電池用電極で説明したものと同様のものが挙げられる。
溶媒としては、本発明の結着剤を均一に溶解または分散し得るものであれば特に制限されない。
二次電池電極用スラリーに用いる溶媒としては、水および有機溶媒のいずれも使用できる。有機溶媒としては、シクロペンタン、シクロヘキサンなどの環状脂肪族炭化水素類;トルエン、キシレン、エチルベンゼンなどの芳香族炭化水素類;アセトン、エチルメチルケトン、ジソプロピルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサンなどのケトン類;メチレンクロライド、クロロホルム、四塩化炭素など塩素系脂肪族炭化水素;芳酢酸エチル、酢酸ブチル、γ−ブチロラクトン、ε−カプロラクトンなどのエステル類;アセトニトリル、プロピオニトリルなどのアシロニトリル類;テトラヒドロフラン、エチレングリコールジエチルエーテルなどのエーテル類:メタノール、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテルなどのアルコール類;N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミドなどのアミド類があげられる。
これらの溶媒は、単独で使用しても、これらを2種以上混合して混合溶媒として使用してもよい。これらの中でも特に、本発明の重合体の溶解性に優れ、電極活物質及び導電剤の分散性にすぐれ、沸点が低く揮発性が高い溶媒が、短時間でかつ低温で除去できるので好ましい。アセトン、トルエン、シクロヘキサノン、シクロペンタン、テトラヒドロフラン、シクロヘキサン、キシレン、水、若しくはN−メチルピロリドン、またはこれらの混合溶媒が好ましい。
固形分以外の成分は、乾燥の工程により揮発する成分であり、前記溶媒に加え、例えば、グラフトポリマーの調製及び添加に際しこれらを溶解または分散させていた媒質をも含む。
本発明の二次電池電極用スラリーは、本発明の二次電池用電極を形成するためのものであるので、二次電池電極用スラリーの固形分全量中の、電極活物質及びグラフトポリマーの含有割合は、当然ながら、本発明の二次電池用電極の電極活物質層について上述した通りとされる。
本発明においては、二次電池電極用スラリーの製法は、特に限定はされず、グラフトポリマーを含む結着剤、活物質、及び溶媒と必要に応じ添加される他の成分を混合して得られる。
本発明においては上記成分を用いることにより混合方法や混合順序にかかわらず、電極活物質と導電剤が高度に分散された電極用スラリーを得ることができる。混合装置は、上記成分を均一に混合できる装置であれば特に限定されず、ビーズミル、ボールミル、ロールミル、サンドミル、顔料分散機、擂潰機、超音波分散機、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、フィルミックスなどを使用することができるが、中でも高濃度での分散が可能なことから、ボールミル、ロールミル、顔料分散機、擂潰機、プラネタリーミキサーを使用することが特に好ましい。
二次電池電極用スラリーの粘度は、均一塗工性、スラリー経時安定性の観点から、好ましくは10mPa・s〜100,000mPa・s、更に好ましくは100〜50,000mPa・sである。前記粘度は、B型粘度計を用いて25℃、回転数60rpmで測定した時の値である。
本発明の二次電池は、正極、負極、セパレーター及び電解液を含み、前記正極及び負極の少なくともいずれかが、前記二次電池用電極である。中でも、導電剤と活物質を併用して用いることが多く、導電剤の分散性不良によるレート特性の低下が多く見られること、更には電位が高いことによる活物質表面での電解液の反応が起こりやすくガス発生が多く見られることから、正極に用いた際に大きな効果を得ることができる。
リチウムイオン二次電池用の電解液としては、有機溶媒に支持電解質を溶解した有機電解液が用いられる。支持電解質としては、リチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、特に制限はないが、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。中でも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましい。これらは、二種以上を併用してもよい。解離度の高い支持電解質を用いるほどリチウムイオン伝導度が高くなるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
また前記電解液には添加剤を含有させて用いることも可能である。添加剤としては前述の二次電池電極用スラリー中に使用されるビニレンカーボネート(VC)などのカーボネート系の化合物が挙げられる。
上記以外の電解液としては、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリルなどのポリマー電解質や前記ポリマー電解質に電解液を含浸したゲル状ポリマー電解質や、LiI、Li3Nなどの無機固体電解質を挙げることができる。
セパレーターとしては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン製の微孔膜または不織布;無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート;など公知のものを用いることができる。リチウムイオン二次電池用セパレーターとしては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂や芳香族ポリアミド樹脂を含む微孔膜または不織布;無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート;など公知のものを用いることができる。例えばポリオレフィン系(ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ塩化ビニル)、及びこれらの混合物あるいは共重合体等の樹脂からなる微多孔膜、ポリエチレンテレフタレート、ポリシクロオレフィン、ポリエーテルスルフォン、ポリアミド、ポリイミド、ポリイミドアミド、ポリアラミド、ポリシクロオレフィン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂からなる微多孔膜またはポリオレフィン系の繊維を織ったもの、またはその不織布、絶縁性物質粒子の集合体等が挙げられる。これらの中でも、セパレーター全体の膜厚を薄くし電池内の活物質比率を上げて体積あたりの容量を上げることができるため、ポリオレフィン系の樹脂からなる微多孔膜が好ましい。
セパレーターの厚さは、通常0.5〜40μm、好ましくは1〜30μm、更に好ましくは1〜10μmである。この範囲であると電池内でのセパレーターによる抵抗が小さくなり、また電池作成時の作業性に優れる。
実施例および比較例において、各種物性は以下のように評価した。
約0.1mm厚のポリマーのフィルムを約2センチ角に切り取って重量(浸漬前重量)を測定する。その後、温度60℃の電解液中で72時間浸漬する。浸漬したフィルムを引き上げ、電解液をふき取ってすぐ重量(浸漬後重量)を測定し、(浸漬後重量)/(浸漬前重量)×100(%)の値を膨潤度とし、下記の基準により判定する。なお、電解液としてはエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とをEC:DEC=1:2(容積比、ただしECは40℃での容積、DECは20℃での容積)で混合してなる混合溶媒にLiPF6を1モル/リットルの濃度で溶解させた溶液を用いる。前記膨潤度が小さいほど、ポリマーの耐電解液性が高いことを示す。
A:100%を超え200%以下
B:200%を超え300%以下
C:300%を超え500%以下
D:500%を超え700%以下
E:700%を超え1500%以下
F:1500%を超え50,000%以下
G:50,000%を超えるもしくは溶解する
直径1cmの試験管内に高さ(深さ)5cmまでスラリーを入れ、試験サンプルとする。1種の試料の測定につき5本の試験サンプルを調製する。前記試験サンプルを机上に垂直に設置する。設置したスラリーの状態を10日間観測し、下記の基準により判定する。5本のサンプルの中で、最も早く沈降した日を沈降が見られた日とする。沈降が見られないほど分散性に優れることを示す。
A:10日後にも沈降がみられない。
B:6〜10日後に沈降がみられる。
C:2〜5日後に沈降がみられる。
D:10時間以上、24時間未満に沈降がみられる。
E:3時間以上、10時間未満に沈降がみられる。
F:3時間未満に沈降が見られる。
ハーフセルコイン型のリチウムイオン二次電池について、0.1Cの定電流法によって4.3Vまで充電しその後0.1Cにて3.0Vまで放電し、0.1C放電容量を求める。その後、0.1Cにて4.3Vまで充電しその後20Cにて3.0Vまで放電し、20C放電容量を求める。これらの測定をハーフセルコイン型のリチウムイオン二次電池10セルについて行う。10セルの0.1C放電容量の平均値、及び10セルの20C放電容量の平均値を求めそれぞれa及びbとする。20C放電容量bと0.1C放電容量aの電気容量の比((b/a)×100(単位:%))で表される容量保持率を求め、これをレート特性の評価基準とし、以下の基準により判定する。この値が高いほど出力特性(レート特性)に優れている。
A:50%以上
B:40%以上50%未満
C:20%以上40%未満
D:1%以上20%以下
E:1%未満
ラミネートセル型のリチウム二次イオン電池について0.1Cの定電流法によって4.3Vまで充電した後、80℃で50時間保存する。ラミネートセル型リチウム二次イオン電池をガラス板にてセルを挟み、マイクロゲージにてセルの厚さを計測する。80℃保存前のセルの厚さをa、80℃50時間保存後のセルの厚さをbとし、80℃保存前後の厚さの比(b/a)を求め、以下の基準により判定する。
A:1.00倍以上1.05倍以下
B:1.05倍を超え1.10倍以下
C:1.10倍を超え1.15倍以下
D:1.15倍を超え1.20倍以下
E:1.20倍以上
得られたラミネートセル型電池のそれぞれを、25℃で充放電レートを0.1Cとし、定電流定電圧充電法にて、4.2Vになるまで定電流で充電し、定電圧で充電する。充電後に3Vまで放電する。この定電流定電圧充電と放電のサイクルをもう1回繰り返し、その後0℃に設定した恒温槽内で0.1Cで定電流定電圧充電を行った。この定電流定電圧充電における定電流時に得られた電池容量をリチウム受け入れ性の指標とし、下記の基準で判定した。この値が大きいほど、リチウム受入性がよく、低温においても電池性能が低下しない電池であることを示す。
A:200mAh/g以上
B:180mAh/g以上200mAh/g未満
C:160mAh/g以上180mAh/g未満
D:140mAh/g以上160mAh/g未満
E:140mAh/g未満
<グラフトポリマーの作製>
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、セグメントAとしてスチレンマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレンオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AS−6」)40部、セグメントBを構成する単量体としてブチルアクリレート60部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部をそれぞれ入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー1」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、このグラフトポリマー1の重量平均分子量は約5万であった。重量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)で測定し、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量を求めた。GPCはHLC−8220(東ソー社製)を用いて行った。得られたグラフトポリマーは、主鎖がブチルアクリレート(電解液に対する膨潤性を示す成分)、側鎖がスチレン(電解液に対する膨潤性を示さない成分)で構成されていた。得られたグラフトポリマー1のトルエン溶液を120℃10時間窒素雰囲気下で乾燥し、ポリマーフィルムを作製し、膨潤度及びガラス転移温度の測定を行った。結果を表1に示す。
スチレンマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレンオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AS−6」)のトルエン溶液を120℃10時間窒素雰囲気下で乾燥し、セグメントAのポリマーフィルムを作製し、膨潤度、ガラス転移温度の測定を行った。結果を表1に示す。
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、ブチルアクリレート100部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部をそれぞれ入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、セグメントBからなる重合体の溶液を得た。得られた前記重合体溶液を120℃10時間窒素雰囲気下で乾燥し、セグメントBのポリマーフィルムを作製し、膨潤度、ガラス転移温度の測定を行った。結果を表1に示す。
得られたグラフトポリマー1のトルエン溶液をN−メチル−2−ピロリドン(以下NMPという。)溶液へ転相し、固形分濃度17.8%のグラフトポリマー1のNMP溶液を得た。
ディスパー付きのプラネタリーミキサーに正極活物質としてマンガン酸リチウム100部を入れ、これに導電剤としてアセチルブラック5部を加え混合した。得られた混合物に前記のグラフトポリマー1のNMP溶液(固形分濃度17.8%)を3.4部(グラフトポリマー1として1.2部)添加し、60分混合した。さらにNMPで固形分濃度84%に調整した後に10分混合した。これを脱泡処理して艶のある流動性の良い正極用電極スラリーを得た。得られたスラリーの沈降性を評価した。結果を表2に示す。
上記正極用電極スラリーを厚さ18μmのアルミニウム箔に塗布し、120℃で3時間乾燥した後、ロールプレスして厚さ50μmの正極合剤層を有する正極を得た。
負極活物質として粒子径20μm、比表面積4.2m2/gのグラファイト98部と、結着剤としてPVDF(ポリフッ化ビニリデン)を固形分相当で5部とを混合し、更にN−メチルピロリドンを加えてプラネタリーミキサーで混合して負極用電極スラリーを調製した。この負極用電極スラリーを厚さ10μmの銅箔の片面に塗布し、110℃で3時間乾燥した後、ロールプレスして厚さ60μmの負極活物質層を有する負極を得た。
アルミニウムシートの両面がポリプロピレンからなる樹脂で被覆されたラミネートフィルムを用いて電池容器を作成した。次いで、上記で得た正極および負極のそれぞれの端部から活物質層を除去し、露出した箔にタブを溶接した。タブとしては、正極はNiタブを、負極はCuタブを用いた。得られたタブ付きの正極及び負極、並びにポリエチレン製の微多孔膜からなるセパレーターを、両極の活物質層面が対向し、その間にセパレータが位置するように重ねた。得られた積層物を、捲回して上記の電池容器に収納した。続いて、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートを25℃で体積比で1:2で混合した混合溶媒に、LiPF6を1モル/リットルの濃度になるように溶解して電解液を調製した。この電解液を、電池容器に注入した。次いで、ラミネートフィルムを封止させて本発明のリチウムイオン二次電池であるラミネートセルを作製した。得られたラミネートセルのガス発生量を測定した。評価結果を表2に示す。
上記で得られた正極を直径13mmの円形に切り抜いた。負極として金属リチウム金属箔を直径14mmの円形に切り抜いた。厚さ25μmの乾式法により製造された単層のポリプロピレン製セパレーター(気孔率55%)を直径18mmの円形に切り抜いた。円形の正極、金属リチウム金属箔及びセパレーターを、ポリプロピレン製パッキンを設置したステンレス鋼製のコイン型外装容器(直径20mm、高さ1.8mm、ステンレス鋼厚さ0.25mm)中に配置した。かかる配置により、正極電極の正極合剤層側の面と、負極の金属リチウム金属箔とが、セパレーターを介して対向し、外装容器底面に正極のアルミニウム箔が接した。更に負極の金属リチウム上にエキスパンドメタルを置き、外装容器中に収納した。この外装容器中に電解液(EC/DEC=1/2、1M LiPF6)を空気が残らないように注入し、ポリプロピレン製パッキンを介して外装容器に厚さ0.2mmのステンレス鋼のキャップをかぶせて固定し、電池缶を封止して、直径20mm、厚さ約3.2mmのリチウムイオン二次電池を製造した(コインセルCR2032)。得られた電池についてレート特性を測定した。結果を表2に示す。
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、セグメントAとしてスチレン−アクリロニトリルマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレン−アクリロニトリルオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AN−6S」)40部、セグメントBを構成する単量体としてアクリル酸ブチル60部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー2」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。得られたグラフトポリマー2の重量平均分子量は約5万であった。得られたグラフトポリマー2は、主鎖がアクリル酸ブチル(電解液に対する膨潤性を示す成分)、側鎖がアクリロニトリルおよびスチレン(電解液に対する膨潤性を示さない成分)で構成されていた。
正極電極を構成する結着剤としてグラフトポリマー1のかわりにグラフトポリマー2を用いた他は、実施例1と同様にポリマーフィルム、正極電極用スラリー、及び電池を作製した。そして、ポリマーフィルムの膨潤度、ガラス転移温度、正極電極用スラリーにおける沈降性、電池のレート特性、及びガス発生量を評価した。結果を表1および表2に示す。
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、セグメントBを構成する単量体としてアクリル酸エチル57部、グリシジルメタクリレートを3部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、80℃に加温して重合し、重合体溶液を得た。続けて、セグメントAを構成する成分として末端がカルボキシル基で変性されたポリアクリロニトリル40部を添加後、120℃に加温して変性し、熱変性重合体(以下、「グラフトポリマー3」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、このグラフトポリマー3の重量平均分子量は約7万であった。得られたグラフトポリマーは、主鎖がアクリル酸エチル(電解液に対する膨潤性を示す成分)、側鎖がアクリロニトリル(電解液に対する膨潤性を示さない成分)で構成されていた。
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、セグメントAとしてスチレン−アクリロニトリルマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレン−アクリロニトリルオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AN−6S」)40部、セグメントBを構成する単量体としてアクリル酸n−エチル60部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部、分子量調整剤としてn−ドデシルメルカプタンを0.05部入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー4」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、このグラフトポリマー4の重量平均分子量は約3万であった。得られたグラフトポリマーは、主鎖がアクリル酸n−エチル(電解液に対する膨潤性を示す成分)、側鎖がスチレン−アクリロニトリル(電解液に対する膨潤性を示さない成分)で構成されていた。
正極電極を構成する結着剤としてグラフトポリマー1のかわりにグラフトポリマー4を用いた他は、実施例1と同様にポリマーフィルム、正極電極用スラリー、及び電池を作製した。そして、ポリマーフィルムの膨潤度、ガラス転移温度、正極電極用スラリーにおける沈降性、電池のレート特性、及びガス発生を評価した。結果を表1および表2に示す。
<グラフトポリマーの作製>
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、セグメントAとしてスチレンマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレンオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AS−6」)40部、セグメントBを構成する単量体としてブチルアクリレート58部、グリシジルメタクリレート2部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー5」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、このグラフトポリマー5の重量平均分子量は約5万であった。得られたグラフトポリマーは、主鎖がブチルアクリレートとグリシジルメタクリレートの共重合体(電解液に対する膨潤性を示す成分)、側鎖がスチレン(電解液に対する膨潤性を示さない成分)で構成されていた。得られたグラフトポリマー5のトルエン溶液を120℃10時間窒素雰囲気下で乾燥し、ポリマーフィルムを作製し、膨潤度の測定を行った。結果を表1に示す。
スチレンマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレンオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AS−6」)のトルエン溶液を120℃10時間窒素雰囲気下で乾燥し、セグメントAのポリマーフィルムを作製し、膨潤度、ガラス転移温度の測定を行った。結果を表1に示す。
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、ブチルアクリレート96.3部、グリシジルメタクリレート3.3部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、セグメントBからなる重合体の溶液を得た。得られたセグメントBからなる重合体のトルエン溶液を120℃10時間窒素雰囲気下で乾燥し、セグメントBのポリマーフィルムを作製し、膨潤度、ガラス転移温度の測定を行った。結果を表3に示す。
得られたグラフトポリマー5のトルエン溶液をNMP溶液へ転相し、固形分濃度17.8%のグラフトポリマー5のNMP溶液を得た。
ディスパー付きのプラネタリーミキサーに正極活物質としてマンガン酸リチウム100部を入れ、これに導電剤としてアセチルブラック5部を加え混合した。結着剤としてPVDF(ポリフッ化ビニリデン)を固形分相当で5部を添加し、60分混合した。さらにNMPで固形分濃度84%に調整した後に10分混合した。これを脱泡処理して正極用電極スラリーを得た。
上記正極用電極スラリーを厚さ18μmのアルミニウム箔に塗布し、120℃で3時間乾燥した後、ロールプレスして厚さ50μmの正極合剤層を有する正極を得た。
負極活物質として粒子径20μm、比表面積4.2m2/gのグラファイト98部と、結着剤としてグラフトポリマー5を固形分相当で1.6部とを混合し、更にN−メチルピロリドンを加えてプラネタリーミキサーで混合して負極用電極スラリーを調製した。この負極用電極スラリーを厚さ10μmの銅箔の片面に塗布し、110℃で3時間乾燥した後、ロールプレスして厚さ60μmの負極活物質層を有する負極を得た。
アルミニウムシートの両面がポリプロピレンからなる樹脂で被覆されたラミネートフィルムを用いて電池容器を作成した。次いで、上記で得た正極および負極のそれぞれの端部から活物質層を除去し、露出した箔にタブを溶接した。タブとしては、正極はNiタブを、負極はCuタブを用いた。得られたタブ付きの正極及び負極、並びにポリエチレン製の微多孔膜からなるセパレーターを、両極の活物質層面が対向し、その間にセパレータが位置するように重ねた。得られた積層物を、捲回して上記の電池容器に収納した。続いて、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートを25℃で体積比で1:2で混合した混合溶媒に、LiPF6を1モル/リットルの濃度になるように溶解して電解液を調製した。この電解液を、電池容器に注入した。次いで、ラミネートフィルムを封止させて本発明のリチウムイオン二次電池であるラミネートセルを作製した。得られたラミネートセルのリチウム低温受け入れ特性を評価した。評価結果を表3に示す。
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、セグメントAとしてスチレンマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレンオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AS−6」)40部、セグメントBを構成する単量体としてアクリル酸n−エチル50部、アクリロニトリル10部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー6」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、このグラフトポリマー6の重量平均分子量は約5万であった。得られたグラフトポリマーは、主鎖がアクリル酸n−エチルとアクリロニトリルの共重合体(電解液に対する膨潤性を示す成分)、側鎖がスチレン(電解液に対する膨潤性を示さない成分)で構成されていた。
正極電極を構成する結着剤としてグラフトポリマー5のかわりにグラフトポリマー6を用いた他は、実施例5と同様にポリマーフィルム、負極電極用スラリー、及び電池を作製した。そして、ポリマーフィルムの膨潤度、及びリチウム低温受け入れ特性を評価した。結果を表1、3に示す。
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、セグメントAとして合成したブチロアクリレートマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレンオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AB−6」)40部、セグメントBを構成する単量体としてビニルピロリドン60部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー7」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、このグラフトポリマー7の重量平均分子量は約5万であった。
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、セグメントAとしてスチレン−アクリロニトリルマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレン−アクリロニトリルオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AN−6S」)40部、セグメントBを構成する単量体としてブチルアクリレート30部、スチレン30部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー8」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、このグラフトポリマー8の重量平均分子量は約5万であった。
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、セグメントAとしてブチルアクリレートマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリアブチルアクリレートオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AB−6」)40部、セグメントBを構成する単量体としてブチルアクリレート60部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部、分子量調整剤としてn−ドデシルメルカプタン0.5部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー9」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、このグラフトポリマー9の重量平均分子量は約1万であった。
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、セグメントAとしてスチレンマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレンオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AS−6」)40部、セグメントBを構成する単量体としてブチルアクリレート30部及びスチレン30部、並びに重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー10」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、このグラフトポリマー10の重量平均分子量は約5万であった。
撹拌機付きのオートクレーブに、トルエン230部、セグメントAとしてスチレンマクロモノマー(片末端メタクリロイル化ポリスチレンオリゴマー、東亜合成化学工業社製、「AS−6」)40部、セグメントBを構成する単量体としてエチレン20部及びエチルアクリレート40部、並びに重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート1部を入れ、十分に撹拌した後、90℃に加温して重合し、重合体(以下、「グラフトポリマー11」という。)の溶液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ98%であった。また、このグラフトポリマー11のガラス転移温度は10℃、重量平均分子量は約5万であった。
また、表3より、このグラフトポリマーを負極を構成する結着剤として用いることで、リチウム低温受け入れ特性が向上することが明らかとなった。
Claims (11)
- 集電体、及び前記集電体上に積層された、活物質及び結着剤を含有する電極活物質層を含み、前記結着剤として、電解液に対する膨潤度が100〜300%であるセグメントAと、電解液に対する膨潤度が500〜50,000%であるセグメントBとからなるグラフトポリマーを含み、
前記セグメントAが、溶解度パラメーターが8.0未満あるいは11以上である単量体 成分、または疎水性部を有する単量体成分で構成され、
前記溶解度パラメーターが8.0未満あるいは11以上である単量体成分は、α,β− 不飽和ニトリル化合物及び含フッ素アクリル酸エステルの少なくともいずれかを含み、
前記疎水性部を有する単量体成分は、スチレン系単量体を含むことを特徴とする二次電池用電極。 - 前記グラフトポリマーにおける前記セグメントAと前記セグメントBとの比率が、20:80〜80:20(質量比)である請求項1記載の二次電池用電極。
- 前記グラフトポリマーの重量平均分子量が1,000〜500,000の範囲にある請求項1に記載の二次電池用電極。
- 前記セグメントBが、ガラス転移温度15℃以下の軟質重合体のセグメントである請求項1に記載の二次電池用電極。
- 前記スチレン系単量体が、スチレン、α−スチレン、クロロスチレン、ビニルトルエン 、t−ブチルスチレンビニル安息香酸メチル、ビニルナフタレン、クロロメチルスチレン 、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、及びこれらの混合物からなる群より選択され る、請求項1〜4のいずれか1項に記載の二次電池用電極。
- 電解液に対する膨潤度が100〜300%であるセグメントAと、電解液に対する膨潤度が500〜50,000%であるセグメントBとからなるグラフトポリマーを含み、
前記セグメントAが、溶解度パラメーターが8.0未満あるいは11以上である単量体 成分、または疎水性部を有する単量体成分で構成され、
前記溶解度パラメーターが8.0未満あるいは11以上である単量体成分は、α,β− 不飽和ニトリル化合物及び含フッ素アクリル酸エステルの少なくともいずれかを含み、
前記疎水性部を有する単量体成分は、スチレン系単量体を含むことを特徴とする二次電池用結着剤。 - 前記グラフトポリマーにおける前記セグメントAと前記セグメントBとの比率が、20:80〜80:20(質量比)である請求項6記載の二次電池用結着剤。
- 前記セグメントBが、ガラス転移温度15℃以下の軟質重合体のセグメントである請求項6〜7のいずれかに記載の二次電池用結着剤。
- 前記スチレン系単量体が、スチレン、α−スチレン、クロロスチレン、ビニルトルエン 、t−ブチルスチレンビニル安息香酸メチル、ビニルナフタレン、クロロメチルスチレン 、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、及びこれらの混合物からなる群より選択され る、請求項6〜8のいずれか1項に記載の二次電池用結着剤。
- 電解液に対する膨潤度が100〜300%であるセグメントAと、電解液に対する膨潤度が500〜50,000%であるセグメントBとからなるグラフトポリマー、活物質及び溶媒を含むスラリーを、集電体上に塗布し、乾燥する工程を含み、
前記セグメントAが、溶解度パラメーターが8.0未満あるいは11以上である単量体 成分、または疎水性部を有する単量体成分で構成され、
前記溶解度パラメーターが8.0未満あるいは11以上である単量体成分は、α,β− 不飽和ニトリル化合物及び含フッ素アクリル酸エステルの少なくともいずれかを含み、
前記疎水性部を有する単量体成分は、スチレン系単量体を含む請求項1〜5のいずれか 1項に記載の二次電池用電極の製造方法。 - 正極、電解液及び負極を有するリチウムイオン二次電池であって、
前記正極及び負極の少なくともいずれかが、請求項1〜5のいずれか1項に記載の二次電池用電極であることを特徴とする、二次電池。
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