JP5862553B2 - 二次電池の発生ガス量の評価方法 - Google Patents
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Description
リチウムイオン二次電池は、4V級の高い電圧が得られるため、高いエネルギー密度を有する電池として実用化が進んでいる。
かかる研究開発において、新たに開発された電解液や負極活物質などによるガス発生抑制効果を把握する上では、開発された材料などを使用してリチウムイオン二次電池を形成し、形成されたリチウムイオン二次電池を充放電等させて、その際に発生したガスの量を測定することが必要である。
また、特許文献4には、水上置換法を用いてラミネートセルから発生したガスを収集し、ガスクロマトグラフィーによりガス発生量を測定する方法が記載されている。
第2発明の二次電池の発生ガス量の評価方法は、第1発明において、前記ラミネートセルを、互いに対向する一対の平坦面間に挟んで加圧することを特徴とする。
第3発明の二次電池の発生ガス量の評価方法は、第2発明おいて、前記一対の平坦面のうち、一方の平坦面と前記ラミネートセルとの間に滑り防止用部材を配置することを特徴とする。
第4発明の二次電池の発生ガス量の評価方法は、第1、第2または第3発明おいて、前記ラミネートセルを平坦面上に配置し、互いに平行な一対の平坦面を有する載置部材を、その一方の平坦面が該ラミネートセルにおける非加圧部上に接した状態となるように配置し、該ラミネートセルを加圧して、前記載置部材の他方の平坦面の移動を測定することを特徴とする。
第2発明によれば、ラミネートセルをほぼ均等に加圧できるので、非加圧部にガスを集めやすくなる。
第3発明によれば、ラミネートセルをしっかりと加圧できるので、非加圧部にガスをより集めやすくなる。
第4発明によれば、一方の平坦面がラミネートセルの移動に追従して移動すると、他方の平坦面が同じ量だけ移動するので、他方の平坦面の移動量を測定すれば、非加圧部の厚さの変化量を測定することができる。しかも、載置部材の平坦面の移動を測定するので、測定が行いやすくなるし、測定精度も向上させることができる。
まず、本発明の評価方法では、図3(C)に示すような構造を有するラミネートセル1を使用して測定を行う。このラミネートセル1は、図3(A)〜(C)の手順で形成されたものである。
また、上記の方法でも、袋5は一枚のシートを折り曲げたものを使用したが、2枚のシートを重ねて2辺または3辺をシールすることによって形成された袋を使用してもよい。
ラミネートセル1内にガスを発生させる方法はとくに限定されない。例えば、ラミネートセル1を過充電することなどの方法によって、ガスを発生させることができる。
ついで、測定温度(つまり雰囲気温度)を25〜60℃の範囲に設定し、ラミネートセル1を過充電させる。例えば、リチウムイオン二次電池に使用される正極負極の材料と電解液を使用して製造したラミネートセル1であれば、正極の電位がリチウム基準で4.0〜5.5Vとなるまで充電させる。過充電状態となれば、正極と電解液との反応によって、ラミネートセル1内に水素や二酸化炭素等のガスを発生させることができる。
すると、ラミネートセル1内で発生したガスは、ラミネートセル1の露出部EPに集まって、この露出部EPは膨らんだ状態となる(図4(B)参照)。
つぎに、図1および図2に基づいて、ラミネートセル1に発生させたガス量を評価する方法を説明する。
以下では、油圧プレス機OPを使用して、ラミネートセル1を加圧する場合を説明する。
以下では、測定器具として、ダイヤルゲージGを使用した場合を説明する。
まず、油圧プレス機OPのテーブルT上にラミネートセル1を配置する。なお、油圧プレス機OPのテーブルTの上面は平坦面に形成されている。
このとき、ラミネートセル1の一端縁近傍(図2では右端部)が露出した状態となるように加圧部材PPを配置する。つまり、ラミネートセル1の一端縁近傍の部分に加圧部材PPが載せられていない領域が形成されるように、加圧部材PPを配置する。
そして、ダイヤルゲージGの測定子Gaの先端を載置部材MPの上面に載せた状態とすると、測定準備が完了する。
また、ラミネートセル1において、非加圧部UPAとする部分はとくに限定されないが、上述したガス発生方法において一対の板状部材P,Pから露出させていた露出部EPの部分が非加圧部UPAとなるようにすることが好ましい。しかも、非加圧部UPAの幅L1と露出部EPの幅L2とが同じ長さとなるようにすることが好ましい。このようにすれば、非加圧部UPAには、加圧する前からある程度のガスが集まった状態となっている。すると、ラミネートセル1を加圧した際に、非加圧部UPAにガスを集めやすくなるので、正確に発生ガスを評価することができる。
なお、加圧部材PPおよび載置部材MPは、一対の互いに平行となった平坦面を有する部材であればとくに限定されないが、板状の部材を使用すれば、安定した状態で加圧や測定を実施することができるので、好ましい。
また、加圧部材PPや載置部材MPの大きさはとくに限定されない。加圧部材PPは、ラミネートセル1における非加圧部UPA以外の部分全体を覆うことができる大きさであればよい。載置部材MPの大きさは、一端部をラミネートセル1における非加圧部UPA上に載せたときに、テーブルTの上面とのなす角度があまり大きくならない程度の大きさであればよい。
また、加圧部材PPにおいて、ラミネートセル1側の平坦面とラミネートセル1との間に、両者間で滑りが発生することを防止する滑り防止用部材SPPを配置してもよい(図2(A)参照)。
この場合、加圧した際に、加圧部材PPからの加圧力を確実にラミネートセル1に加えることができる。つまり、ラミネートセル1をしっかりと加圧できるので、非加圧部UPAにガスをより集めやすくなる。
かかる滑り防止用部材SPPは、加圧部材PPおよびラミネートセル1との間の滑りが生じないものであればよく、とくに限定されない。例えば、ゴム板などを滑り防止用部材SPPとして使用することができる。
実験で使用したラミネートセルは、上述したラミネートセルの形成方法を使用して作製した。
作製したラミネートセルを25℃に設定された日立アプライアンス製の恒温槽(コスモピア)に12時間保存した。
12時間保存した後、恒温槽内に収容した状態のまま、充放電装置(北斗電工製:HJ1001SD8)を用いて、3.0−4.3Vの範囲で、0.2Cの一定電流モードで3回充放電させた。
充放電の後に、4.6Vまで1Cの一定電流モードで充電したのち、恒温槽内に72時間放置して、ガスをラミネートセル内に発生させた。
なお、ガス発生試験の際には、図4に示すように、ラミネートセルは一対の板状部材(SUS製)の間に挟んで保持していた。このとき、一対の板状部材からラミネートセルの端から幅1cm分を露出させて露出部とした。
上記ガス発生試験を終えたラミネートセルを恒温槽から取り出して、ラミネートセルの端から幅1cm分の所に油性マジックでマーキングを行った。つまり、ガス発生試験で一対の板状部材に挟まれていた部分と露出部との境界にマーキングを行った。
図5(A)に示すように、異なる種類の正極活物質(A、B)を用いて作製した2つのラミネートセルでは、加圧したときの測定値(測定板の一端部の移動量、つまり、セルの膨れ度合い)に大きな差が見られている。このことから、ラミネートセル内に発生しているガス量自体はそれほど多くないものと考えられるが、正極活物質の相違に起因するガス発生量の差を把握できることが確認された。
一方、比較例として、上記実施例と同じ正極活物質を用いて、同じ手順により、ラミネートセルの作製とガス発生試験を行い、プレスによる加圧を行わない条件で、セルの厚さの増加量(つまりセルの膨れ度合い)を確認した。
図5(B)に示すように、上記実施例と異なり、2つのラミネートセルの膨らみは非常に小さく、2つのラミネートセル間で厚さにはほとんど差が見られない。つまり、単純にラミネートセルの厚さを測定しても、正極活物質の相違に起因するガス発生量の差を認識することはできないことが確認された。これは、ラミネートセル内で発生したガスが、ラミネートセル全体に拡散したため、セルの厚みの増加量が減少したためである。
2 正極シート
3 負極シート
4 セパレーター
5 ラミネートフィルム
UPA 非加圧部
PP 加圧部材
MP 載置部材
SPP 滑り防止用部材
Claims (4)
- 二次電池の発生ガス量を評価する方法であって、
ガスを発生させたラミネートセルを、該ラミネートセルの一端縁近傍に非加圧部が形成されるように加圧し、加圧前後における該非加圧部の厚さの変化量を測定する
ことを特徴とする二次電池の発生ガス量の評価方法。 - 前記ラミネートセルを、互いに対向する一対の平坦面間に挟んで加圧する
ことを特徴とする請求項1記載の二次電池の発生ガス量の評価方法。 - 前記一対の平坦面のうち、一方の平坦面と前記ラミネートセルとの間に滑り防止用部材を配置する
ことを特徴とする請求項2記載の二次電池の発生ガス量の評価方法。 - 前記ラミネートセルを平坦面上に配置し、
互いに平行な一対の平坦面を有する載置部材を、その一方の平坦面が該ラミネートセルにおける非加圧部上に接した状態となるように配置し、
該ラミネートセルを加圧して、前記載置部材の他方の平坦面の移動を測定する
ことを特徴とする請求項1、2または3記載の二次電池の発生ガス量の評価方法。
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