JP2012137786A - 電気泳動粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電気泳動媒体において、1〜15重量%の重合体を顔料粒子に化学的に結合させるかその周りに架橋させた顔料粒子を使用することが有利である。該重合体は、望ましくは、分枝鎖構造を有し、これは、該主鎖から伸長している側鎖を有する。荷電基または荷電可能基は、該重合体に組み込むことができるか、または該重合体から離れて粒子に結合できる。該重合体被覆粒子は、まず、該粒子に重合可能基または重合開始基を結合し、次いで、該粒子を1個またはそれ以上の重合可能単量体またはオリゴマーと反応させることにより、調製できる。
【選択図】なし
Description
(a)該粒子を試薬と反応させる工程であって、該試薬は、該粒子と反応して結合できる官能基を有し、また、重合可能基または重合開始基を有し、それにより、該官能基を該粒子表面と反応させ、そこに該重合可能基を結合させる工程;および
(b)該粒子上の該重合可能基または重合開始基と少なくとも1種の単量体またはオリゴマーとの間で反応を引き起こすのに効果的な条件下にて、工程(a)の生成物を該少なくとも1種の単量体またはオリゴマーと反応させて、それにより、該粒子に結合した重合体の形成を引き起こす工程。
該顔料粒子を、約8より高いpHおよび約60℃より高い温度て、可溶性ケイ酸塩の溶液に分散する工程;
該顔料粒子の分散体に、該分散体の温度を約60℃より高く維持しつつ、酸の溶液および可溶性ケイ酸塩の溶液の両方を加えて、それにより、該粒子上でのシリカの堆積を引き起こす工程;および
該分散体のpHを約4より低くし、その後、該液体から該シリカ被覆粒子を分離する工程。
a)顕微容器の配列であって、ここで、各容器は、誘電流体および粒子懸濁液を含有し、該粒子は、少なくとも1個の有機基に結合し、ここで、該有機基は、少なくとも1個のイオン性基、イオン化可能基、または両方を含み、ここで、該流体および該粒子は、視覚的にコントラストをなす、顕微容器の配列;
b)顕微容器の配列であって、ここで、該配列は、該電極間に位置しており、ここで、該電極の少なくとも1個は、実質的に視覚的に透明である、顕微容器の配列;および
c)該2個の電極間で電位差を作り出す手段であって、ここで、該電位差は、該粒子を該電極の1個の方へと移動させる、手段。
a)少なくとも1個の表示素子であって、該表示素子は、2個の電極間に位置しており、ここで、該表示素子は、該電極間の電位差に視覚的に応答性である、表示素子;および
b)表示圧電素子であって、該表示圧電素子は、該電極に連結され、ここで、該圧電素子の変形は、該電位差を生じる、表示圧電素子;
ここで、該表示素子は、顕微容器の配列を含み、ここで、各容器は、誘電流体および粒子懸濁液を含有し、該粒子は、少なくとも1個の有機基に結合し、ここで、該有機基は、少なくとも1個のイオン性基、イオン化可能基、または両方を含み、ここで、該流体および該粒子は、視覚的にコントラストをなす。
(1)複数の顔料粒子を懸濁流体に懸濁した電気泳動媒体であって、該顔料粒子は、重合体を該顔料粒子に化学的に結合させるかその周りに架橋させており、該重合体は、該顔料の1〜15重量%の量で存在している、
電気泳動媒体。
(2)前記重合体が、前記顔料粒子に化学的に結合されている、項目1に記載の電気泳動媒体。
(3)前記粒子が、該顔料粒子に化学的に結合した前記重合体の該顔料を4〜15重量%で有する、項目2に記載の電気泳動媒体。
(4)前記粒子が、該顔料粒子に化学的に結合した前記重合体の該顔料を8〜12重量%で有する、項目3に記載の電気泳動媒体。
(5)前記粒子が、チタニアまたはカーボンブラックを含有する、項目1〜4のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(6)前記重合体が、荷電基または荷電可能基を含有する、項目1〜5のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(7)前記荷電基または荷電可能基が、前記重合体から別々に前記顔料粒子に結合される、項目1〜6のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(8)前記重合体が、主鎖および複数の側鎖を含有し、該側鎖が、該主鎖から伸長しており、該側鎖の各々が、少なくとも4個の炭素原子を含有する、項目1〜7のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(9)少なくとも1つの光学特性に差があり電気泳動移動度に差がある2種の粒子を含有する、項目1〜8のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(10)前記顔料粒子および前記流体が、複数のカプセル内にカプセル化されている、項目1〜9のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(11)前記2種の粒子が、それぞれ、チタニアおよびカーボンブラックを含有し、そして反対の極性の電荷を有する、項目10に記載の電気泳動媒体。
(12)前記カプセルが、重合体結合剤内に保持されている、項目10または11に記載の電気泳動媒体。
(13)前記カプセルが、非球形である、項目10〜12のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(14)電気泳動媒体および少なくとも1個の電極を含む電気泳動表示装置であって、該電極は、該媒体に隣接して配置され、そして該媒体に電場を加えることができ、ここで、該電気泳動媒体は、項目1〜13のいずれか1項に記載の媒体である、
電気泳動表示装置。
(15)複数種のカーボンブラック粒子を懸濁流体に懸濁した電気泳動媒体であって、該粒子は、重合体を該カーボンブラック粒子に化学的に結合させるかその周りに架橋させており、ここで、該重合体は、該カーボンブラック粒子の1〜25重量%の量で存在している、
電気泳動媒体。
(16)前記重合体が、前記カーボンブラック粒子に化学的に結合されている、項目15に記載の電気泳動媒体。
(17)前記カーボンブラック粒子が、該カーボンブラック粒子に化学的に結合した前記重合体の該カーボンブラックを6〜14重量%で有する、項目16に記載の電気泳動媒体。
(18)電気泳動媒体および少なくとも1個の電極を含む電気泳動表示装置であって、該電極は、該媒体に隣接して配置され、そして該媒体に電場を加えることができ、ここで、該電気泳動媒体は、項目15〜17のいずれか1項に記載に記載の媒体である、
電気泳動表示装置。
(19)複数種の顔料粒子を懸濁流体に懸濁した電気泳動媒体であって、該顔料粒子は、
重合体を該顔料粒子に化学的に結合させるかその周りに架橋させており、ここで、該重合体は、主鎖および複数の側鎖を含有し、該側鎖が、該主鎖から伸長しており、該側鎖の各々が、少なくとも4個の炭素原子を含有する、
電気泳動媒体。
(20)前記側鎖の各々が、少なくとも6個の炭素原子を含有する、項目19に記載の電気泳動媒体。
(21)前記重合体が、前記顔料粒子に化学的に結合される、項目19または20に記載の電気泳動媒体。
(22)前記粒子が、該顔料粒子に化学的に結合した前記重合体の該顔料を4〜15重量%で有する、項目21に記載の電気泳動媒体。
(23)前記粒子が、該顔料粒子に化学的に結合した前記重合体の該顔料を6〜15重量%で有する、項目22に記載の電気泳動媒体。
(24)前記粒子が、該顔料粒子に化学的に結合した前記重合体の該顔料を8〜12重量%で有する、項目23に記載の電気泳動媒体。
(25)前記重合体が、荷電基または荷電可能基を含有する、項目19〜24のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(26)前記荷電基または荷電可能基が、前記重合体から別々に前記顔料粒子に結合される、項目19〜25のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(27)前記顔料粒子および前記流体が、複数のカプセル内にカプセル化されている、項目19〜26のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(28)電気泳動媒体および少なくとも1個の電極を含む電気泳動表示装置であって、該電極は、該媒体に隣接して配置され、そして該媒体に電場を加えることができ、ここで、該媒体は、項目19〜27のいずれか1項に記載の媒体である、
電気泳動表示装置。
(29)連続相および不連続相を含む二相電気泳動媒体であって、該不連続相は、複数の小滴を含有し、その各々は、懸濁流体および少なくとも1種の顔料粒子を含有し、該顔料粒子は、該懸濁流体内に配置され、そして該電気泳動媒体に電場を加えると、該流体を通って移動でき、該連続相は、該不連続相を取り囲んでカプセル化し、ここで、該顔料粒子は、重合体を該顔料粒子に化学的に結合させるかその周りに架橋させている、
二相電気泳動媒体。
(30)前記不連続相が、前記電気泳動媒体の少なくとも40容量%を占める、項目29に記載の電気泳動媒体。
(31)前記重合体が、前記顔料粒子に化学的に結合されている、項目29または30に記載の電気泳動媒体。
(32)前記重合体が、荷電基または荷電可能基を含有する、項目29〜31のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(33)前記荷電基または荷電可能基が、前記重合体から別々に前記顔料粒子に結合される、項目29〜32のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(34)前記小滴が、非球形である、項目29〜33のいずれか1項に記載の電気泳動媒体。
(35)電気泳動媒体および少なくとも1個の電極を含む電気泳動表示装置であって、該電極は、該媒体に隣接して配置され、そして該媒体に電場を加えることができ、ここで、該電気泳動媒体は、項目29〜34のいずれか1項に記載の媒体である、
電気泳動表示装置。
(36)電気泳動媒体で使用する顔料粒子であって、該顔料粒子は、重合体を該顔料粒子に化学的に結合させるかその周りに架橋させており、ここで、荷電基または荷電可能基が、該重合体から別々に該顔料粒子に結合される、
顔料粒子。
(37)前記重合体が、事実上、荷電基または荷電可能基を含まない、項目36に記載の顔料粒子。
(38)前記重合体が、前記顔料粒子に化学的に結合されている、項目36または37に記載の顔料粒子。
(39)少なくとも1種の粒子を懸濁流体に懸濁した電気泳動媒体であって、ここで、該粒子は、項目36〜38のいずれか1項に記載の粒子である、
電気泳動媒体。
(40)前記少なくとも1種の粒子および前記懸濁流体が、カプセル内にカプセル化されている、項目39に記載の電気泳動媒体。
(41)電気泳動媒体および少なくとも1個の電極を含む電気泳動表示装置であって、該電極は、該電極は、該媒体に隣接して配置され、そして該媒体に電場を加えることができ、ここで、該媒体は、項目39または40に記載の媒体である、
電気泳動表示装置。
(42)重合体被覆顔料粒子を製造する方法であって、該方法は、以下の工程を包含する:
(a)該粒子を試薬と反応させる工程であって、該試薬は、該粒子と反応して結合できる官能基を有し、また、該試薬は、重合可能基または重合開始基を有し、それにより、該官能基を該粒子表面と反応させ、そこに該重合可能基を結合させる、工程;および
(b)該粒子上の該重合可能基または重合開始基と少なくとも1種の単量体またはオリゴマーとの間で反応を引き起こすのに効果的な条件下にて、工程(a)の生成物を該少なくとも1種の単量体またはオリゴマーと反応させて、それにより、該粒子に結合した重合体の形成を引き起こす、工程。
(43)工程(a)にて、前記重合可能基が、イオン結合を介して、前記粒子表面に結合される、項目42に記載の方法。
(44)工程(a)が、以下の工程を包含する、項目42または43に記載の方法:
(a1)前記粒子を試薬と反応させる工程であって、該試薬は、第一官能基および第二官能基を有し、該第一官能基は、該粒子と反応して結合でき、そして該第二官能基は、反応してイオン結合を形成でき、それにより、該第一官能基を該粒子表面と反応させ、そこに該第二官能基を結合させる、工程;および
(a2)工程(a1)の生成物を第二試薬と反応させる工程であって、該第二試薬は、重合可能基および第三官能基を有し、該第三官能基は、該第二官能基と反応して、該イオン結合を形成でき、それにより、該第二および第三官能基を共に反応させて、該イオン結合を形成し、それにより、該重合可能基を、イオン結合を介して、前記粒子表面に結合する工程。
(45)工程(a)にて、前記重合可能基が、共有結合を介して、前記粒子表面に結合される、項目42に記載の方法。
(46)工程(a)にて、前記顔料粒子に、原子移動ラジカル重合用の開始部位を与える基が結合され、そして工程(b)にて、工程(a)の生成物が、原子移動ラジカル重合単量体で処理されて、前記重合体を形成する、項目42〜45のいずれか1項に記載の方法。
(47)工程(b)が、前記粒子上への第一原子移動可能単量体の重合を引き起こすのに効果的な条件下にて、工程(a)の生成物を該第一単量体で処理し、該第一重合を停止し、その後、該粒子上への第二原子移動ラジカル重合可能単量体の重合を引き起こすのに効果的な条件下にて、該粒子を該第二単量体で処理して、それにより、該粒子上で該2種の単量体のブロック共重合体を形成することにより、実行される、項目46に記載の方法。(48)工程(a)にて、重合可能基が、前記粒子に結合され、そして工程(b)にて、工程(a)の生成物が、少なくとも1種の単量体またはオリゴマーと該重合体上の該重合可能基との重合を引き起こすのに効果的な条件下にて、該単量体またはオリゴマーと接触され、それにより、該粒子上で、該重合体の形成を引き起こす、項目42〜47のいずれか1項に記載の方法。
(49)顔料粒子をシリカで被覆する方法であって、該方法は、以下の工程を包含する:
該顔料粒子を、8より高いpHおよび60℃より高い温度て、溶解性ケイ酸塩の溶液に分散する工程;
該顔料粒子の分散体に、該分散体の温度を60℃より高く維持しつつ、酸の溶液およびケイ酸塩の溶液を加えて、それにより、該粒子上でのシリカの堆積を引き起こす工程;および
その後、該液体から該シリカ被覆粒子を分離する工程;
ここで、該方法は、該粒子上に該シリカを堆積した後であるが該液体から該粒子を分離する前に、該分散体のpHを4より低くする、
方法。
本発明は、電気泳動媒体で使用できる任意の種類の粒子に適用され得、このような粒子の選択には、融通がきく。本発明の目的のために、粒子は、荷電されているか電荷を獲得できる(すなわち、電気泳動移動度を有するかそれを獲得できる)任意の成分であり、ある場合には、この移動度は、ゼロまたはゼロに近くなり得る(すなわち、これらの粒子は、移動しない)。これらの粒子は、例えば、ニート顔料または染色した(レーキした)顔料、または任意の他の成分(これは、荷電されているか電荷を獲得できる)であり得る。この電気泳動粒子の典型的な要件には、その光学特性、電気特性および界面化学がある。これらの粒子は、有機化合物または無機化合物であり得、光を吸収するか光を散乱するかいずれかであり得る。本発明で使用する粒子は、さらに、散乱顔料、吸収顔料および発光粒子を含有し得る。これらの粒子は、逆反射性(例えば、コーナーキューブ)であり得るか、電子発光性(例えば、硫化亜鉛粒子;これは、AC電場で励起したとき、光を放射する)であり得るか、または燐光性であり得る。硫化亜鉛電子発光粒子は、導電性を低下させるために、絶縁被覆でカプセル化され得る。
16)、Rotalin Black RM(du Pont)、Sevron Brilliant Red 3 B(du Pont);Basic Black DSC(Dye Specialties,Inc.)、Hectolene Black(Dye Specialties,Inc.)、Azosol Brilliant Blue B(GAF,Dyestuff and Chemical Division,Wayne,NJ)(Solv.Blue 9)、Azosol Brilliant Green BA(GAF)(Solv.Green 2)、Azosol Fast Brilliant Red B(GAF)、Azosol Fast Orange RA Conc.(GAF)(Solv.Orange 20)、Azosol Fast Yellow GRA Conc.(GAF)(13900 A)、Basic Black KMPA(GAF)、Benzofix Black CW−CF(GAF)(35435)、Cellitazol BNFV Ex Soluble CF(GAF)(Disp.Black 9)、Celliton Fast Blue AF Ex Conc(GAF)(Disp.Blue 9)、Cyper Black IA(GAF)(Basic Black 3)、Diamine Black CAP Ex
Conc(GAF)(30235)、Diamond Black EAN Hi Con.CF(GAF)(15710)、Diamond Black PBBA Ex(GAF)(16505);Direct Deep Black EA Ex CF(GAF)(30235)、Hansa Yellow G(GAF)(11680);Indanthrene Black BBK Powd.(GAF)(59850)、Indocarbon CLGS Conc.CF(GAF)(53295)、Katigen Deep Black NND Hi Conc.CF(GAF)(15711)、Rapidogen Black 3 G(GAF)(Azoic Black 4);Sulphone Cyanine Black BA−CF(GAF)(26370)、Zambezi Black VD Ex Conc.(GAF)(30015);Rubanox Red CP−1495(The Sherwin−Williams Company,Cleveland,OH)(15630);Raven 11(Columbian Carbon Company,Atlanta,GA)、(約25μmの粒径を有するカーボンブラック凝集体)、Statex B−12(Columbian Carbon Co.)(約33μmの平均粒径を有するファーネスブラック)、Greens 223および425(The Shepherd Color Company,Cincinnati,OH 45246);Blacks 1、1Gおよび430(Shepherd);Yellow 14(Shepherd);Krolor Yellow KO−788−D(Dominion Colour Corporation,North York,Ontario;「KROLOR」は、登録商標である);Red Synthetic 930および944(Alabama Pigments Co.,Green Pond,Alabama 35074)、Krolor Oranges KO−786−DおよびKO−906−D(Dominion Colour Corporation);Green GX(Bayer);Green 56(Bayer);Light Blue ZR(Bayer);Fast Black
100(Bayer);Bayferrox 130M(Bayer−「BAYFERROX」は、登録商標である);Black 444(Shepherd);Light
Blue 100(Bayer);Light Blue 46(Bayer);Yellow 6000(First Color Co.,Ltd.,1236−1,Jwungwang−dong,Shihung,Kyounggi−do,Korea)、Blues 214および385(Shepherd);Violet 92(Shepherd);ならびにクロムグリーン。
nyから市販されている材料)がある。
本発明の方法の種々の工程を詳細に説明する前に、このような方法の非常に多くの可能なバリエーションの要約を示す。
本発明の方法では、重合可能基および開始剤は、任意の二官能性試薬を使用して、これらの粒子の表面に結合され得、この試薬は、1個の基(これは、この表面に共有結合またはイオン結合できる)および第二の基(これは、必要な重合可能官能性または開始官能性を与える)を有する。これらの2個の基が独立して機能することは、本発明を任意の種類の粒子に適用する際に、融通性が高くなるという有利な点がある。何故なら、これらの方法を異なる種類の粒子に適用するために、同じ重合可能官能性または開始官能性を保ちつつ、その粒子表面に結合する基をいかにして変えるかは、通常、化学当業者に容易に明らかとなり、その結果、これらの方法の後期は、被覆する粒子の種類を変える結果として、殆ど(もしあれば)変化を必要としないからである。
これらの電気泳動粒子でポリマーを形成する本発明の好ましい方法を詳細に述べる前に、まず、このような粒子が何故有利であるかの基本的な理由を繰り返して言っておくのが適切である。電気泳動粒子でポリマーを提供する基本的な理由は、その懸濁流体中の粒子懸濁液の安定性を高めること、および粒子の電気泳動特性を安定化させることにある。これらの目的のために、このポリマーは、この懸濁媒体と高度に適合性であること、および周囲の状態が変わるにつれて粒子上の電荷を安定化するのを助けることが望ましい。
本実施例は、種々の型の顔料粒子上でシリカ被覆を設けることを説明する。使用する手順は、米国特許第3,639,133号から適合される。
本実施例は、本発明のRGP法の第一段階にて二官能性試薬を使って実施例1で調製したシリカ被覆顔料の反応を説明する。
本実施例は、実施例2で生成したシラン処理顔料を電気泳動表示装置で有用な重合体被覆顔料に変換することを説明する。
本実施例は、重合体二官能性試薬を使用してATRP開始基を顔料に結合する本発明のATRP法を説明する。
本実施例は、カーボンブラックから開始する本発明のRPG法を説明する。
カーボンブラック(Printex A、140g)を、電磁攪拌しつつ、水(3L)に分散し、次いで、塩酸(37重量%を6mL)および4−ビニルアニリン(3.0g、25mmole)を加え、得られた混合物を40℃まで加熱した。別に、亜硝酸ナトリウム(1.74g、25mmole)を、水(10ml)に溶解した。次いで、この亜硝酸塩溶液を、10分間にわたって、このカーボンブラック含有反応混合物にゆっくりと加え、その反応混合物を、さらに16時間攪拌した。得られた生成物を遠心分離し、生成した固形物をアセトン(200ml)でリンスした。このリンスを繰り返し、その固形物を、減圧下にて、12時間乾燥して、所望生成物141gを生成した。この生成物の熱重量分析により、1.4重量%の重量損失が明らかとなった。
窒素パージ装置、電磁攪拌棒および還流カラムを取り付けた反応フラスコに、上記A部の生成物(20g)、トルエン(40ml)、アクリル酸2−エチルヘキシル(40ml)およびAIBN(0.26g)を加えた。このフラスコを、攪拌しながら、20分間にわたって、窒素でパージし、次いで、室温油浴に浸け、連続攪拌しつつ、70℃まで徐々に加熱し、この温度で、20時間維持した。次いで、その反応混合物を冷却させ、等容量のアセトンで希釈し、そして遠心分離した。その上澄み液をデカントし、その固形物をTHF(酢酸エチルを交互に使用し得る)に再分散して、リンスした;熱重量分析により一貫して8.9重量%の熱損失が明らかとなるまで、この工程を繰り返した。約20gの最終生成物を単離した。
本実施例は、チタニアから開始する本発明のRGP法を説明する。
95:5の容量/容量のエタノール−水混合物(2L)に、メタクリル酸3−(トリメトキシ−シリル)プロピル(Dow Z6030、20ml)を加え、その溶液のpHを、酢酸の添加により、直ちに4.5に調整した。得られた溶液を5分間攪拌し、次いで、シリカ被覆チタニア(100gのdu Pont R960)を加え、その混合物を、さらに10〜20分間攪拌し、固形物を沈降させ、その上澄み液をデカントした。得られた固形物をアセトン(2×200mlのアリコート)で2回洗浄し、そして室温で、一晩乾燥した。
窒素パージ装置、電磁攪拌棒および還流カラムを取り付けた反応フラスコに、上記A部の生成物(40g)、トルエン(50ml)、アクリル酸2−エチルヘキシル(45ml)およびAIBN(0.3g)を加えた。このフラスコを、攪拌しながら、20分間にわたって、窒素でパージし、次いで、室温油浴に浸け、連続攪拌しつつ、70℃まで徐々に加熱し、この温度で、20時間維持した。次いで、その反応混合物を冷却させ、等容量のアセトンで希釈し、そして遠心分離した。その上澄み液をデカントし、その固形物をアセトンまたはTHFに再分散して、リンスした;熱重量分析により4.5〜10重量%の範囲の一貫した質量損失が示されるまで、この工程を繰り返した。約40gの最終生成物を単離した。
本実施例は、上記実施例5および6で調製した重合体被覆顔料を使用するカプセル化二重粒子電気泳動表示装置の構成を説明する。使用した懸濁流体は、炭化水素(Isopar−G;これは、Exxon Corporation,Houston,Texasから市販されている;「Isopar」は、登録商標である)およびハロゲン化炭化水素油(ハロゲン化炭化水素油1.8;これは、Halogenated Hydrocarbon Products Corporation,River Edge,New Jerseyから市販されている−以下、簡単のために、「Halocarbon」と呼ぶ)の1:1w/w混合の混合物である;この混合物は、以下、「1:1 Isopar/Halocarbon混合物」と呼ぶ、この懸濁流体はまた、電荷制御剤として、Emphos(登録商標)D−70−30C(Witco Chemical Company,Greenwich,Connecticutから販売されているリン酸化モノ/ジグリセリド界面活性剤)を含有する。
125mlポリプロピレンボトルに、上記実施例6で調製したメタクリル酸2−エチルヘキシル被覆チタニア4.0g、Emphos D−70−30Cの10重量%溶液0.24g、および1:1のIsopar/Halocarbon混合物47.80gを入れた。得られた混合物を30分間超音波処理して、均一分散体を得た。
ウォータージャケット、オーバーヘッド攪拌機、1L滴下漏斗およびpHメーターを取り付けた4L反応器を40℃まで加熱し、そして冷脱イオン水(2622.4g)を充填した。約30秒間にわたって、攪拌することなく、この冷水に、ゼラチン(33.3g)を加え、得られた混合物を、攪拌することなく、1時間放置して、このゼラチンを膨張させた。この期間の後、その混合物を、(50rpmで)、30分間まで穏やかにかき混ぜて、発泡なしで、そのゼラチンを溶解し、それにより、40℃で、ゼラチン溶液を生成した。別に、アカシア(33.3g;Sigma−Aldrich,Inc.,P.O.Box 2060,Milwaukee WI 53201から入手)を、急速に攪拌しつつ、冷脱イオン水(655.6g)に溶解し、得られた溶液を、1時間にわたって、40℃まで加熱した。上記A部で調製した内相(約1L)を40℃まで加熱し、そして10分間超音波処理した。
B部で調製したカプセルを、1重量部の結合剤:9重量部のカプセルの比で、水性ウレタン結合剤(NeoRez R−9320;これは、NeoResins,730 Main Street,Wilmington MA 01887から入手できる)と混合し、スロット被覆添加剤として、0.3重量%のヒドロキシプロピルメチルセルロースを加えた。得られた混合物を、そのスロット被覆ヘッドに対して1m/secで移動しつつ、125μmのインジウム−酸化スズ被覆ポリエステルフィルムにスロット被覆した。被覆したフィルムを、10分間にわたって、空気乾燥し、次いで、50℃で、15分間オーブン乾燥して、ほぼ単一層のカプセルを含む約50μm厚の電気泳動媒体を製造した(前記国際特許出願WO00/20922を参照)。
これらの実施例は、上記実施例7で製造したものと類似のカプセル化二重粒子電気泳動表示装置の作製におけるバリエーションを説明する。これらの全ての実施例では、使用した積層接着剤は、前記NeoRez R−9320の80μm層であった。使用した結合剤は、同じ材料であるか、Airflex(登録商標)430(Air Products and Chemicals,Inc.,Allentown,Pennsylvaniaから販売された塩化ビニル/酢酸ビニル/エチレン三元共重合体接着剤)か、いずれかであった。使用した電荷制御剤は、前記Emphos D−70−30C、Solsperse 17000(Avecia Ltd.から入手できる)またはSpan 85(これは、ICI Americas,Inc.,Wilmington,Delawareから販売されている;「Span」は、登録商標である)であった。実施例8、10、11および12では、これらのカプセルは、大きさにより、200〜400μmに分割した;実施例9では、このような分割を行わなかった。
本実施例は、本発明のイオン性RGP法を説明し、ここで、チタニアは、まず、シリル化剤で処理されており、これは、このチタニアの表面に置換アンモニウム基を配置して、重合可能単量体での所望のイオン結合の形成が可能となる。
本実施例は、カーボンブラックを適用した本発明のRGP−ATRP法を説明する。
本実施例は、本発明のRGP法の第一工程におけるチタニア顔料とシリル化剤との反応を説明する。
Z6030、124ml、130g、0.52mol)を加え、得られた混合物を4分間攪拌して、そのシリル化合物を加水分解し濃縮させた。この攪拌後、シリカ被覆チタニア(300gのdu Pont R960)を加え、得られた混合物を、さらに7分間攪拌して、そのシリル化合物をチタニアに水素結合させた。次いで、その反応混合物を4本の1L遠心ボトルに注ぎ、そして3500rpmで、15分間遠心分離した。その上澄み液をデカントし、その固形顔料を、空気中にて、8時間乾燥した。次いで、4本のボトルから乾燥した顔料を1本のボトルに注ぎ、これを、オーブン中で、減圧下にて、2時間にわたって、70℃まで加熱して、そのシリル化合物をチタニアに反応させ結合した。次いで、このボトルをオーブンから除去し、その顔料をエタノールで洗浄して、そのボトルをエタノールで満たすことにより、任意の未結合シリル化合物を除去し、3000rpmで15分間遠心分離し、その液体をデカントし、最後に、この顔料を、空気中にて、8時間乾燥し、次いで、減圧下にて、70℃で、2時間乾燥した。そのように生成したシラン処理顔料は、熱重量分析により、1.88%の重量損失を示した。
本実施例は、本発明のRGP法の第二工程における実施例15で生成したシラン処理チタニア顔料とアクリル酸2−エチルヘキシルとの反応を説明する。
本実施例は、本発明のRGP法の第二工程における実施例15で生成したシラン処理チタニア顔料とメタクリル酸2−エチルヘキシルとの反応を説明する。
本実施例は、重合体被覆チタニア顔料粒子を生成する本発明のRGP法を説明し、ここで、この重合体被覆は、カチオン性基を含有する。この方法、この第一工程にて、アミノ含有シリル化剤を使用する。
本実施例は、アクリル酸t−ブチルを使用する本発明のRGP法を説明する。
本実施例は、フッ化アクリレート、すなわち、アクリル酸2,2,3,4,4,4−ヘキサフルオロブチルを使用する本発明のRGP法を説明する。
本実施例は、使用する単量体がメタクリル酸イソブチルである本発明のRGP法を説明する。
本実施例は、使用する単量体がメタクリル酸ラウリルである本発明のRGP法を説明する。
本実施例は、使用する単量体がメタクリル酸イソボルニルである本発明のRGP法を説明する。
本実施例は、使用する単量体がメタクリル酸t−ブチルである本発明のRGP法を説明する。
本実施例は、モリブデン赤(molybdate orange)、すなわち、クロム酸鉛、モリブデン酸鉛および硫酸鉛の共沈殿物から出発して、本発明のRGP法を説明する。使用した市販の出発物質は、業者により、シリカでカプセル化されている。
本実施例は、クロムイエローから出発して、本発明のRGP法を説明する。使用した市販の出発物質は、クロム酸鉛であり、これは、業者により、シリカでカプセル化されている。
本実施例は、メタクリル酸2−エチルヘキシルの重合体を備えたカーボンブラックを生成する本発明のRGP法を説明する。
本実施例は、メタクリル酸ラウリル重合で被覆したチタニア顔料を生成する本発明のRGP法を説明する。
攪拌機およびpHメーターを備え付けた4Lガラス製反応器に、エタノール(930.7g)および脱イオン水(69.3g)を加え、得られた溶液を、150rpmで攪拌した。この反応器に、このpHメーターのプローブを挿入し、その混合物のpHを、ピペットから氷酢酸を加えることにより、4.5に低下させた。次いで、このpHプローブを取り除き、この反応器に、メタクリル酸3−(トリメトキシシリル)プロピル(160.0g)を加え、その反応混合物を、さらに5分間攪拌した。次いで、その混合速度を250rpmまで上げ、この反応器に、チタニア(1000gのdu Pont R960)を加え、その反応混合物を、さらに10分間攪拌した。次いで、その混合速度を、200rpmに下げ、この反応器に、エタノール(1826.6g)を加え、攪拌を1分間継続した。次いで、その反応混合物を6本の750ml遠心ボトルに排出し、そして3000rpmで、20分間遠心分離した。その上澄み液を捨て、その固形物を、空気中にて、一晩乾燥させ、次いで減圧下にて、70℃で4時間乾燥させた。
水浴、窒素源、濃縮器、攪拌機および隔壁を備え付けた4Lガラス製反応器に、メタクリル酸ラウリル(960g)およびトルエン(1386g)を加えた。その混合物を、200rpmで攪拌し、その水浴を、50℃に設定して、この反応器を予備加熱した。シラン処理チタニア(750g;これは、上記A部で調製した)を秤量し、いずれの大きい塊も、手で粉砕した。次いで、その混合速度を300rpmまで上げ、このシラン処理チタニアを反応器に加え、これを、次いで窒素でパージした。別に、AIBN(5.64g)をトルエン(150g)に溶解し、得られた溶液を注射器ポンプに装填し、その出力針を、この隔壁を通って、この反応器に押し付けた。一旦、その反応器の温度が50℃で安定化すると、このAIBN溶液を、一定速度で、1時間にわたって、この反応混合物にポンプ上げした。次いで、この反応混合物を、一晩攪拌しながら70℃で保持し、次いで、6本の750ml遠心ボトルに排出し、これらにトルエンを満たし、実質的に均一な分散体が得られるまで、振盪した。次いで、これらのボトルを、3000rpmで30分間遠心分離し、その上澄み液を捨て、そのトルエン分散工程、遠心工程およびデカンテーション工程を繰り返した。最後に、これらのボトルを、空気中にて一晩乾燥させ、次いで、減圧下にて70℃で4時間乾燥させた。
本実施例は、実施例27および28で調製した重合体被覆顔料を使用するカプセル化二重粒子表示装置の作製を説明する。
カプセル化の準備ができた内相1000gを作製するために、チタニア120gおよびカーボンブラック9gを、別々に、それぞれ、実質的に、実施例28および27で記述したようにして、重合体被覆した。(さらに正確にするために、これらの2種の重合体被覆顔料のバッチを調製し、この重合体被覆顔料に存在している純粋な顔料の割合は、熱重量分析により、決定した。必要な120gまたは9gの純粋顔料を含有する重合体被覆顔料の重量を決定し、これらの重量を、以下の手順で使用した)。この重合体被覆チタニアを、それ自体の重量の3.0%のSolsperse 17000分散剤(これは、Isopar Gの10重量%溶液の形状で、加えた)と混合し、そして1:1(w/w)のIsopar/Halocarbon混合物の30重量%ストック溶液に構成した。この重合体被覆カーボンブラックは、同様に、微小流動化装置を使用して、約5重量%のストック溶液に構成した。これらの得られた2種のストック溶液を、十分な追加1:1(w/w)Isopar/Halocarbon混合物と混ぜ合わせて、1000gの混合物を製造し、これをよく振盪し、そしてカプセル化プロセスで使用する前に、少なくとも24時間にわたって、ロールミルで保存した。(もし、その最終電気泳動媒体がポリイソブチレンを含有するべきなら、この重合体は、この混合段階で加えられる。現在、ポリイソブチレンAldrichカタログ番号18145−5(重量平均分子量約500,000、数平均分子量約200,000、Tg−76℃、Tm1.5℃)のIsopar/Halocarbon混合物1.4〜1.5重量%を加えるのが好ましく、これは、500ppmの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールで安定化される)。
次いで、そのように調製した内相を、ウォータージャケット、オーバーヘッド攪拌機、1L滴下漏斗およびpHメーターを備え付けた4L反応器を使用して、カプセル化した。40℃で、攪拌しつつ、ゼラチン(22.5g)を脱イオン水(1311.2g)に溶解し、その溶液の表面で泡が発生しないように、注意を払った。別に、アカシア(16.7g)を脱イオン水(327.8g)に溶解し、得られた溶液を40℃まで加熱した。また、別に、上記内相(580g)を40℃まで加熱し、次いで、約15分間にわたって、このゼラチン溶液に加えた;この添加中、このゼラチン溶液を攪拌し、これは、この添加漏斗(その出口は、このゼラチン溶液の表面より下に配置した)を通って内相を導入することにより、行った。この内相の添加が完了した後、攪拌速度を上げ、その内相が約80μmの平均直径を有する小滴に乳化するように、この攪拌を、40℃で、30分間継続した。
得られたカプセルスラリーを遠心分離し、次いで、1重量部の結合剤:9重量部のカプセルの比で、水性ウレタン結合剤(NeoRez R−9320)と混合し、スロット被覆添加剤として、0.3重量%のヒドロキシプロピルメチルセルロースを加えた。得られた混合物を、そのスロット被覆ヘッドに対して1m/secで移動しつつ、125μm厚のインジウム−酸化スズ被覆ポリエステルフィルムにスロット被覆した。被覆したフィルムを、10分間にわたって、空気乾燥させ、次いで、50℃で、15分間オーブン乾燥させ、基本的に単一層のカプセルを含む約50μm厚の電気泳動媒体を製造した(前記国際特許出願WO00/20922を参照)。
本実施例は、同じ重合体被覆顔料を使用するが純粋な炭化水素懸濁流体を使用して、上記実施例29で製造したものと一般に類似したカプセル化二重粒子表示装置の作製を説明する。
カプセル化の準備ができた内相1064gを作製するために、実質的に上記実施例28で記述したように調製した重合体被覆チタニア406.8gをIsopar溶媒271.2gと混ぜ合わせることにより、第一前駆体678gを調製した。この分散体を一晩混合し、次いで、約1〜2時間、超音波処理した。別のジャーにて、実質的に上記実施例27で記述したように調製した重合体被覆カーボンブラック16.7gを、Isopar溶媒67.0gと混ぜ合わせた;次いで、この分散体を、高剪断分散した。次いで、このチタニアおよびカーボンブラック分散体を混ぜ合わせ、そしてIsopar溶媒194.9g、Isopar溶媒中、電荷剤(Solsperse 17000)の10重量%溶液48.8g、界面活性剤(Span 85)5.2g、およびIsopar溶媒に必要な量の重合体で希釈した。得られた内相を、カプセル化前に、一晩、混合した。
そのように調製した内相をカプセル化するために、4L反応器にて、40℃で、攪拌しつつ、ゼラチン(66.7g)を脱イオン水(2622.2g)に溶解し、その溶液の表面で泡が発生しないように、注意を払った。別に、アカシア(66.7g−Sigma−Aldrichから入手できる)を脱イオン水(655.6g)に溶解し、得られた溶液を40℃まで加熱した。また、別に、上記内相(1060g)を40℃まで加熱し、次いで、約15分間にわたって、このゼラチン溶液に加えた;この添加中、このゼラチン溶液を攪拌し、これは、この添加漏斗(その出口は、このゼラチン溶液の表面より下に配置した)を通って内相を導入することにより行った。この内相の添加が完了した後、攪拌速度を上げ、その内相が約40μmの平均直径を有する小滴に乳化するように、この攪拌を、40℃で、60分間継続した。
本実施例は、顔料粒子をシリカ被覆する好ましい技術を説明する。
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