JP2010513590A - 効率的な押出によるポリオレフィン微多孔膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(b)前記溶融物を、押出温度が液−液相分離温度以下である区間を通過させて、液−液相分離を進行し、シート状に成形するステップと、
(c)前記シートを、必要に応じて延伸するステップと、
(d)前記シートから成分IIとIIIを抽出して乾燥するステップと、
を含む工程からなるポリオレフィン微多孔膜の製造方法である。
(a)ポリオレフィン(成分I)15〜55重量%と、ポリオレフィンと熱力学的単一相をなすダイルエント(成分II)及びポリオレフィンと熱力学的液−液相分離をなすことができるダイルエント(成分III)85〜45重量%とを押出機内に分離注入して混練/押出するステップである。成分Iと成分IIを押出機内の混練部1/3地点以前に注入/混練して、先ず単一相を形成して、成分IIIは、押出機内の混練部1/3以後で且つ2/3以前の地点に別途注入する。そして、成分IIIの注入以後の地点の温度を、成分I、II及びIII混合物の液−液相分離温度以上に上げて混練/押出し、押出機内で熱力学的単一相にするステップと、
(b)前記溶融物を、押出温度が液−液相分離温度以下である区間を通過させて、液−液相分離を進行し、シート状に成形するステップと、
(c)前記シートを、必要に応じて延伸するステップと、
(d)前記シートから成分IIとIIIを抽出して乾燥するステップと、
を含む工程により生産されるポリオレフィン微多孔膜の製造方法である。
(1)穿孔強度は、直径1.0mmのピンが120mm/minの速度でフィルムを破断させる時の強度で測定した。
(2)気体透過度は、孔隙測定機(porometer:PMI社のCFP-1500-AEL)で測定された。一般に、気体透過度は、Gurley numberで表示されるが、Gurley numberは、フィルム厚の影響が補正されないため、フィルム自体の孔隙構造による相対的透過度が分かり難い。これを解決するために、本発明では、Darcy’s透過度常数を使用した。Darcy’s透過度常数は、下記数学式1から得られて、本発明では、窒素を使用した。
[数学式1]
C=(8FTV)/(πD2(P2−1))
ここで、C=Darcy透過度常数
F=流速
T=サンプル厚
V=気体の粘度(0.185 for N2)
D=サンプル直径
P=圧力
本発明では、100〜200psi領域で、Darcy’s透過度常数の平均値を使用した。
(3)収縮率は、フィルムを105℃で10分間放置した後、縦方向及び横方向の収縮を%で測定した。
成分Iとして、重量平均分子量が4.0×105である高密度ポリエチレン(HDPE)、成分IIとしては、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイル(下記表の成分A)、成分IIIとしては、ジブチルフタレート(下記表の成分B)を使用した。成分I、成分II及び成分IIIの含量は、それぞれ31重量%、46重量%及び23重量%であり、成分II:成分IIIは2:1であって、全ての成分を合わせた総押出量は、15kg/hrであった。
成分Iとして、重量平均分子量が2.1×105である高密度ポリエチレン(HDPE)、成分IIとしては、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイル(下記表の成分A)、成分IIIとしては、オレイン酸トリグリセリドとリノール酸トリグリセリドとを1:2に混合(下記表の成分C)して使用した。成分I、成分II及び成分IIIの含量は、それぞれ45重量%、44重量%及び11重量%であった。また、成分II:成分IIIは4:1であって、全ての成分を合わせた総押出量は、20kg/hrであった。
成分Iとして、重量平均分子量が4.0×105である高密度ポリエチレン(HDPE)、成分IIとしては、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイル(下記表の成分A)、成分IIIとしては、リンシード(linseed)オイル(下記表の成分D)を使用した。成分I、成分II及び成分IIIの含量は、それぞれ35重量%、13重量%及び52重量%であった。成分II:成分IIIは1:4であって、全ての成分を合わせた総押出量は、10kg/hrであった。
成分Iとして、重量平均分子量が4.0×105である高密度ポリエチレン(HDPE)、成分IIとしては、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイル(下記表の成分A)、成分IIIとしては、オレイン酸トリグリセリドとリノール酸トリグリセリドとを1:2に混合(下記表の成分C)して使用した。成分I、成分II及び成分IIIの含量は、それぞれ30重量%、35重量%及び35重量%であった。また、成分II:成分IIIは1:1であって、全ての成分を合わせた総押出量は、10kg/hrであった。
成分Iとして、重量平均分子量が4.0×105である高密度ポリエチレン(HDPE)、成分IIとしては、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイル(下記表の成分A)、成分IIIとしては、ジブチルフタレート(下記表の成分B)を使用した。成分I、成分II及び成分IIIの含量は、それぞれ40重量%、50重量%及び10重量%であった。成分II:成分IIIは5:1であって、全ての成分を合わせた総押出量は、10kg/hrであった。
成分Iとして、重量平均分子量が2.1×105である高密度ポリエチレン(HDPE)、成分IIとしては、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイル(下記表の成分A)、成分IIIとしては、オレイン酸トリグリセリドとリノール酸トリグリセリドとを1:2に混合(下記表の成分C)して使用した。成分I、成分II及び成分IIIの含量は、それぞれ58重量%、6重量%及び36重量%であった。また、成分II:成分IIIは1:6であって、全ての成分を合わせた総押出量は、10kg/hrであった。
成分Iとして、重量平均分子量が4.0×105である高密度ポリエチレン(HDPE)、成分IIとしては、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイル(下記表の成分A)、成分IIIとしては、ジブチルフタレート(下記表の成分B)を使用した。成分I、成分II及び成分IIIの含量は、それぞれ40重量%、10重量%及び50重量%であった。成分II:成分IIIは1:5であって、全ての成分を合わせた総押出量は、10kg/hrであった。
成分Iとして、重量平均分子量が2.1×105である高密度ポリエチレン(HDPE)、成分IIとしては、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイル(下記表の成分A)、成分IIIとしては、ジブチルフタレート(下記表の成分B)を使用した。成分I、成分II及び成分IIIの含量は、それぞれ25重量%、50重量%及び25重量%であった。成分II:成分IIIは2:1であって、全ての成分を合わせた総押出量は、15kg/hrであった。
成分Iとして、重量平均分子量が4.0×105である高密度ポリエチレン(HDPE)、成分IIとしては、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイル(下記表の成分A)、成分IIIとしては、オレイン酸トリグリセリドとリノール酸トリグリセリドとを1:2に混合(下記表の成分C)して使用した。成分I、成分II及び成分IIIの含量は、それぞれ10重量%、30重量%及び60重量%であった。成分II:成分IIIは1:2であって、全ての成分を合わせた総押出量は、20kg/hrであった。
Claims (9)
- (a)ポリオレフィン(成分I)15〜55重量%と、ポリオレフィンと熱力学的単一相をなすダイルエント(成分II)及びポリオレフィンと熱力学的液−液相分離をなすことができるダイルエント(成分III)85〜45重量%とを押出機内に分離注入して混練/押出するステップであって、成分Iと成分IIを押出機内の1/3地点以前に注入/混練して、成分IIIは、押出機内の1/3以後で且つ2/3以前の地点に別途注入し、成分IIIの注入以後の地点の温度を、成分I、II及びIII混合物の液−液相分離温度以上に上げて混練/押出し、押出機内で熱力学的単一相にするステップと、
(b)前記溶融物を、押出温度が液−液相分離温度以下である区間を通過させて、液−液相分離を進行し、シート状に成形するステップと、
(c)前記シートから成分IIとIIIを抽出して乾燥するステップと、
を含む工程により生産されるポリオレフィン微多孔膜の製造方法。 - 成分IIは、成分Iの溶融点以上で成分Iと熱力学的に単一相をなすパラフィンオイル、鉱油、またはワックスから選択されるダイルエントであることを特徴とする、請求項1に記載のポリオレフィン微多孔膜の製造方法。
- 成分IIIは、成分I及び成分IIと溶融混練されて成分I、II及びIIIの混合溶融物になった時、180℃〜260℃で混合溶融物の液−液相分離できるダイルエントであることを特徴とする、請求項1に記載のポリオレフィン微多孔膜の製造方法。
- 前記成分IIIは、ジブチルフタレート(dibutyl phthalate)、ジヘキシルフタレート(dihexyl phthalate)、ジオクチルフタレート(dioctyl phthalate)などのフタル酸エステル(phthalic acid)類と、ジフェニルエーテル(diphenyl ether)、ベンジルエーテル(benzyl ether)などの芳香族エーテル類と、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸などの炭素数10〜20個の脂肪酸類と、パルミチン酸アルコール、ステアリン酸アルコール、オレイン酸アルコールなどの炭素数10〜20個の脂肪酸アルコール類と、パルミチン酸モノ−、ジ−、またはトリエステル、ステアリン酸モノ−、ジ−、またはトリエステル、オレイン酸モノ−、ジ−、またはトリエステル、リノール酸モノ−、ジ−、またはトリエステルなどの脂肪酸群の炭素元素数4〜26個の飽和及び不飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸の二重結合がエポキシで置換された一つまたは二つ以上の脂肪酸が、ヒドロキシ基が1〜8個で且つ炭素数が1〜10個のアルコールとエステル結合された脂肪酸エステル類と、からなる群から選択される一つ以上の成分であることを特徴とする、請求項3に記載のポリオレフィン微多孔膜の製造方法。
- 成分IIと成分III間の重量比率は、成分II:成分III=1:4〜5:1であることを特徴とする、請求項3に記載のポリオレフィン微多孔膜の製造方法。
- 単一相の溶融物が通過する液−液相分離温度領域区間は、単一相の溶融物がシート形態に固形化される前の押出機内部、あるいは押出された以後冷却前までの区間であることを特徴とする、請求項1に記載のポリオレフィン微多孔膜の製造方法。
- 抽出/乾燥されたフィルムを熱固定することを特徴とする、請求項1に記載のポリオレフィン微多孔膜の製造方法。
- 前記シートを延伸するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜の製造方法。
- 延伸は、シートの融点と−20℃の間の温度でなされて、ロール方式またはテンター(Tenter)方式を含む逐次あるいは同時2軸延伸方法により、各軸の延伸比が4倍以上で、総延伸比が50倍以下になるように延伸することを特徴とする、請求項8に記載のポリオレフィン微多孔膜の製造方法。
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