JP2009144247A - チタンアルミナイド合金とその加工方法、チタンアルミナイド合金から製造される構造部品 - Google Patents

チタンアルミナイド合金とその加工方法、チタンアルミナイド合金から製造される構造部品 Download PDF

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Abstract

【課題】 微細組織構造形態で均質なチタンアルミナイド合金とその製造方法、並びにチタンアルミナイド合金から製造される構造部品を提供する。
【解決手段】 鋳造冶金法又は粉末冶金法により製造されたγチタンアルミナイド相に基づき、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が３８から４２原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、それぞれのラメラ組織片がＢ１９相及びβ相からなる複合ラメラ組織から前記合金が組成され、当該複合ラメラ組織のラメラ組織片におけるＢ１９相及びβ相の重量比率が前記合金の０．０５から２０％であり、好ましくは前記合金の０．１から１０％である。
【選択図】 図１

Description

本発明は、チタンアルミナイドに基づく合金に関し、特に鋳造冶金法又は粉末冶金法により製造されたγチタンアルミナイド合金に関するものである。
チタンアルミナイド合金は、低密度で高剛性かつ良好な耐食性を有する。チタンアルミナイド合金は、固定状態では、六方晶のα相、α相とβ相の二相組織、体心立方晶のβ相、β相とγ相の二相組織、又は正方晶のγ相を有する。
工業上の経験から、チタンアルミナイド合金では、正方晶組織の金属間相であるγチタンアルミナイド相（γ（ＴｉＡｌ））を基礎として、占有度合いが多いγチタンアルミナイド相に添加された少ない含有比率の六方晶組織の金属間相であるαチタンアルミナイド相（α２（Ｔｉ３Ａｌ））が、特に興味深い性質を持つ。γチタンアルミナイド合金は、その密度が３．８５から４．２ｇ／ｃｍ３の低密度で高い弾性率を有し、７００℃の高温まで高い剛性と高い耐クリープ性があることで、高温で使用される軽量構造部品として有用な材料である。高温で使用される軽量構造部品としては、例えば、航空機エンジンのタービン動翼や定常ガスタービン、エンジンバルブ、高温ガス人工呼吸器が挙げられる。
チタンアルミナイド合金は、アルミニウム含有量が４５から４９原子％での技術的に有用な合金領域において、鋳造から冷却までの固化期間に、連続した相転換が生じる。固化は、体心立方組織（高温相）であるβ相を伴うβ混晶か、又は六方晶組織（低温相）であるα相にγ相の関与を伴うα混晶の、これら２つの包晶反応のいずれかを経て完全な位置に収まる。
そして、γチタンアルミナイド合金中のアルミニウム（Ａｌ）が、延性や耐酸化性を増加させる元素となることが知られている。さらに、ニオブ（Ｎｂ）が、延性や耐酸化性のみならず、剛性や耐クリープ性を増加させる元素となることが知られている。ホウ素（Ｂ）は、γ相中では溶解しないため、鋳造状態とその後のα相中での熱処理を伴う再形成の両方にて微粒子化が達成可能な元素である。一方、組織物質中のβ相の構成比率の増加がアルミニウム（Ａｌ）含有量の低下を招き、β安定化元素が集中するためβ相の分散が粗雑となってしまい、機械的特性の悪化要因となる。
チタンアルミナイド合金の機械的特性は、変形と破断の過程で強い異方性を示すだけではなく、ラメラ組織、又は二重組織による構造的な異方性をも示している。チタンアルミナイド合金材料を製造するための組織や組成を作るために、鋳造工程や粉末冶金工程や再形成工程やこれらの製造工程の組み合わせが用いられる。
チタンアルミナイド合金は、機械的にも化学的にも均質な組織であることが知られており、例えば、欧州特許１，０１５，６５０号公報（特許文献１）や米国特許６，５２４，４０７号公報（特許文献２）が文献公知となっている。上記特許文献１と２では、チタンアルミナイド合金における主要なγ（ＴｉＡｌ）相とα２（Ｔｉ３Ａｌ）相が、微細分散工法にて分散されている。上記特許文献１と２記載のチタンアルミナイド合金は、アルミニウム（Ａｌ）の含有量が４５原子％であって、非常に良好な機械的特性と高温特性を示している。
γ（ＴｉＡｌ）相に基づくチタンアルミナイド合金は、一般に、高い剛性、高い弾性率、良好な耐酸化性、高い耐クリープ性、低密度を併せ持つ。これら諸特性により、チタンアルミナイド合金は、高温で使用される材料として用いられている。これら高温で使用される材料に、低い展性で低い破壊靱性の材料（例えばプラスチック）を使用すれば、重大な不具合を生じる。多くの構造材料においては、剛性と展性とは反比例する。高力合金では、とりわけ脆性が大きい。構造材料ではこれらの欠点をなくすことが求められ、組織構造の最適化のための包括的な実験が行われている。
既に開発された組織構造の型を大まかに分類すると、（ａ）コアキシャルガンマ組織、（ｂ）二重組織、（ｃ）ラメラ組織に分類される。現在の開発状況としては、例えば、以下に示す非特許文献１、非特許文献２、非特許文献３が知られている。
チタンアルミナイド合金とするには、ホウ化チタニウム形態を導くためにホウ素（Ｂ）を添加して予め主要な精製が行われ、例えば、以下に示す非特許文献４、非特許文献５、非特許文献６、非特許文献７が知られている。
上記合金を、さらに精製して圧密構造とするには、一般に、合金の押し出し工程又は鍛造工程で多数回に亘って高温での再形成を受けることとなり、例えば、以下に示す非特許文献５、非特許文献７、非特許文献８、非特許文献９が知られている。
欧州特許１，０１５，６５０号公報 米国特許６，５２４，４０７号公報
Ｙ．‐Ｗ．Ｋｉｍ， Ｄ．Ｍ．Ｄｉｍｉｄｕｋ， ｉｎ：Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃｓ １９９７， Ｅｄｓ． Ｍ．Ｖ．Ｎａｔｈａｌ， Ｒ．Ｄａｒｏｌｉａ， Ｃ．Ｔ．Ｌｉｕ， Ｐ．Ｌ．Ｍａｒｔｉｎ， Ｄ．Ｂ．Ｍｉｒａｃｌｅ， Ｒ．Ｗａｇｎｅｒ， Ｍ．Ｙａｍａｇｕｃｈｉ， ＴＭＳ， Ｗａｒｒｅｎｄａｌｅ ＰＡ， １９９６， ５３１頁 Ｍ．Ｙａｍａｇｕｃｈｉ， Ｈ．Ｉｎｕｉ， Ｋ．Ｉｔｏ， Ａｃｔａ ｍａｔｅｒ．４８（２０００）， ３０７頁 Ｔ．Ｔ．Ｃｈｅｎｇ ｉｎ： Ｇａｍｍａ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ａｌｕｍｉｎｉｄｅｓ １９９９， Ｅｄｓ． Ｙ．‐Ｗ．Ｋｉｍ， Ｄ．Ｍ．Ｄｉｍｉｄｕｋ， Ｍ．Ｈ．Ｌｏｒｅｔｔｏ， ＴＭＳ， Ｗａｒｒｅｎｄａｌｅ ＰＡ， １９９９， ３８９頁， Ｇａｍｍａ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ａｌｕｍｉｎｉｄｅｓ Ｙ．‐Ｗ．Ｋｉｍ， Ｄ．Ｍ．Ｄｉｍｉｄｕｋ，ｉｎ：Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃｓ ２００１， Ｅｄｓ． Ｋ．Ｊ．Ｈｅｍｋｅｒ， Ｄ．Ｍ．Ｄｉｍｉｄｕｋ， Ｈ．Ｃｌｅｍｅｎｓ， Ｒ．Ｄａｒｏｌｉａ， Ｈ．Ｉｎｕｉ， Ｊ．Ｍ．Ｌａｓｅｎ， Ｖ．Ｋ．Ｓｉｋｋａ， Ｍ．Ｔｈｏｍａｓ， Ｊ．Ｄ．Ｗｈｉｔｔｅｎｂｅｒｇｅｒ， ＴＭＳ， Ｗａｒｒｅｎｄａｌｅ ＰＡ， ２００１， ６２５頁 Ｙ．‐Ｗ．Ｋｉｍ， Ｒ．Ｗａｎｇｅｒ， Ｍ．Ｙａｍａｇｕｃｈｉ， ＴＭＳ， Ｗａｒｒｅｎｄａｌｅ ＰＡ， １９９５，Ｇａｍｍａ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ａｌｕｍｉｎｉｄｅｓ， Ｅｄｓ． Ｍ．Ｖ．Ｎａｔｈａｌ， Ｒ．Ｄａｒｏｌｉａ， Ｃ．Ｔ．Ｌｉｕ， Ｐ．Ｌ．Ｍａｒｔｉｎ， Ｄ．Ｂ．Ｍｉｒａｃｌｅ， Ｒ．Ｗａｇｎｅｒ， Ｍ．Ｙａｍａｇｕｃｈｉ， ＴＭＳ， Ｗａｒｒｅｎｄａｌｅ ＰＡ， １９９７， Ｓｔｒｕｃｔｕａｌ Ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃｓ．
このような実情に鑑みて、本発明の目的は、ナノメータサイズでの微細組織構造形態で均質なチタンアルミナイド合金とその加工方法、並びにチタンアルミナイド合金から製造される構造部品を提供するものである。
本発明のチタンアルミナイド合金は、鋳造冶金法又は粉末冶金法により製造されたγチタンアルミナイド相に基づきチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）から組成されるチタンアルミナイド合金であって、それぞれのラメラ組織片がＢ１９相及びβ相からなる複合ラメラ組織から前記合金が組成され、当該複合ラメラ組織のラメラ組織片におけるＢ１９相及びβ相の重量比率が前記合金の０．０５から２０％であり、好ましくは前記合金の０．１から１０％であることを特徴とする。
本発明によれば、結晶学的に異なるＢ１９相とβ相からなる変調ラメラ組織片が交互に形成されて、ナノメータサイズでの金属間結合である複合ラメラ組織が組成される。本発明によって組成された複合ラメラ組織は、主にγチタンアルミナイド（γ（ＴｉＡｌ））相によって取り囲まれた組織となる。
本発明の複合ラメラ組織は、既知の製造方法によって合金形成することができる。すなわち、鋳造や粉末冶金法によって合金形成できる。本発明のチタンアルミナイド合金は、非常に高い剛性と耐クリープ性を有し、同時に高い延性と破壊靱性を有する。
本発明は、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が３８から４２原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であることを特徴とする。
本発明は、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とクロム（Ｃｒ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が３８．５から４２．５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のクロム（Ｃｒ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする。
本発明は、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とジルコニウム（Ｚｒ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が３９から４３原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のジルコニウム（Ｚｒ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする。
本発明は、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とモリブデン（Ｍｏ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４４．５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のモリブデン（Ｍｏ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする。
本発明は、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）と鉄（Ｆｅ）からから組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４４．５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中の鉄（Ｆｅ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする。
本発明は、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とランタン（Ｌａ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のランタン（Ｌａ）の割合が０．１から１原子％であることを特徴とする。
本発明は、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とスカンジウム（Ｓｃ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のスカンジウム（Ｓｃ）の割合が０．１から１原子％であることを特徴とする。
本発明は、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とイットリウム（Ｙ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のイットリウム（Ｙ）の割合が０．１から１原子％であることを特徴とする。
本発明は、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とマンガン（Ｍｎ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４２から４６原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のマンガン（Ｍｎ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする。
本発明は、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とタンタル（Ｔａ）から組成されるチタンアルミナイド合金であって、当該合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のタンタル（Ｔａ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする。
本発明は、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とバナジウム（Ｖ）から組成されるチタンアルミナイド合金であって、当該合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のバナジウム（Ｖ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする。
本発明は、前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とタングステン（Ｗ）から組成されるチタンアルミナイド合金であって、当該合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４６原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のタングステン（Ｗ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする。
これら上記本発明のアルミナイド合金は、前記合金がホウ素（B）、又は炭素（Ｃ）、或いはホウ素（B）と炭素（Ｃ）の両方を添加物として含有し、当該合金中のホウ素（B）の割合が０．１から１原子％であり、当該合金中の炭素（Ｃ）の割合が０．１から１原子％であることが好ましい。
本発明によれば、これらの添加物によって、チタンアルミナイド合金の組織が、さらに微細組織構造となる。
これら上記本発明のチタンアルミナイド合金の組成は、避け難い不純物を含有しないため、実用的な合金である。しかしながら、上記以外の本発明に係るチタンアルミナイド合金の組成では、避け難い不純物を含有するため、実用的ではない。
これら上記本発明のチタンアルミナイド合金は、高温で使用される軽量構造部品として好適な材料であり、例えば、航空機エンジンのタービン動翼や定常ガスタービン、エンジンバルブ、高温ガス人工呼吸器に好適な材料である。
これら上記本発明のチタンアルミナイド合金は、鋳造冶金法、粉末冶金法、又は再形成技術を伴う鋳造冶金法と粉末冶金法との組み合わせより製造される。
これら上記本発明のチタンアルミナイド合金は、微細組織構造であり、高い剛性と高い耐クリープ性、良好な延性と破壊靱性を併せ持つ。
上述した引用文献等に記載される既知の材料としては、アルミニウム（Ａｌ）含有量が３８から４９原子％のチタンアルミナイド合金と、それに加え、Ｂ２相又はＢ２相の中に存在することができて溶解し難い元素を含有し比較的大きな占有度のβ相とが付加される合金が知られている。これらの二相の結晶格子は、格子転換を導くことができるせん断加工での均質性を考慮しているがために、機械的な不安定さがある。この特性は、主に異方性結合比率と体心立方格子の対称性に起因する。β相又はＢ２相は、格子転移となる傾向が非常に際立っている。特にＢ１９相やＢ３３相に属するβ相又はＢ２相での体心立方格子のすべり変形を経て、異なる斜方晶相が形成される。
これら上記本発明のチタンアルミナイド合金は、チタンアルミナイド合金の微細構造の精製のために、すべり転換を経た格子変形を用いるという考え方に基づくものである。この製造工程は、既知の科学書にて示されたチタンアルミナイド合金の製造工程にはない新しいものである。これら上記本発明のチタンアルミナイド合金の場合は、六方晶であるω，ω’，ω”のような脆性相が、構造材料特性として極端に不利となるすべり転換を経ることがない。
これら上記本発明のチタンアルミナイド合金の大きな特長は、粒子再形成元素としてホウ素（Ｂ）やホウ化物からなる添加物を伴わずに、合金の再形成組織を達成することである。これは、ホウ化物を含有するチタンアルミナイド合金では、ホウ素（Ｂ）がクラックの核となることが確実視され、チタンアルミナイド合金に脆性をもたらすからである。
これら上記本発明のチタンアルミナイド合金は、上記合金組成がそれぞれのラメラ組織片にＢ１９相とβ相を含有する複合ラメラ組織が組成され、この複合ラメラ組織は、γチタンアルミナイド（γ（ＴｉＡｌ））相によって取り囲まれた組織となる。
これら上記本発明のチタンアルミナイド合金は、それぞれのラメラ組織片がＢ１９相及びβ相からなる複合ラメラ組織から前記合金が組成され、当該複合ラメラ組織のラメラ組織片におけるＢ１９相及びβ相の重量比率が前記合金の０．０５から２０％であり、好ましくは前記合金の０．１から１０％である。より詳しくは、前記複合ラメラ組織を組成するラメラ組織片におけるＢ１９相及びβ相の重量比率が前記合金の０．２から５％であり、好ましくは前記合金の０．２５から４％である。さらに詳しくは、前記複合ラメラ組織を組成するラメラ組織片におけるＢ１９相とβ相の重量比率が前記合金の１／３から３％であり、好ましくは前記合金の０．５から２％である。前記合金組成を微細組織構造とするには、前記複合ラメラ組織を組成するラメラ組織片におけるＢ１９相とβ相の重量比率が前記合金の０．７５から１．２５％であり、好ましくは前記合金の０．８から１．２％であり、特に好ましくは前記合金の０．９から１．１％である。
これら上記本発明のチタンアルミナイド合金は、前記複合ラメラ組織を組成するラメラ組織片の外周をγチタンアルミナイド相が取り囲んだ複合ラメラ組織となっており、好ましくは、前記複合ラメラ組織のラメラ組織片の両側にγチタンアルミナイド相が接した複合ラメラ組織となっていることを特徴とする。
これら上記本発明のチタンアルミナイド合金は、前記複合ラメラ組織を組成するラメラ組織片の重量比率が前記合金の１０％より大きく、好ましくは前記複合ラメラ組織のラメラ組織片の重量比率が前記合金の２０％より大きいことを特徴とする。
これら上記本発明のチタンアルミナイド合金は、前記複合ラメラ組織を組成するラメラ組織片がαチタンアルミナイド相をその最大２０％まで保有することを特徴とする。
これら上記本発明により製造されたチタンアルミナイド合金は、最大８００℃の高温で使用される軽量構造材料として好適な材料となる。
本発明のチタンアルミナイド合金の加工方法は、これら上記本発明のチタンアルミナイド合金の製造後に、予め設定された熱処理温度と熱処理時間で熱処理を施し予め設定された冷却温度勾配にて冷却して中間製品に加工する方法であって、前記熱処理温度が９００℃を越える温度であり、好ましくは１０００℃を越える温度であり、特に好ましくは１０００℃から１２００℃の温度であり、前記熱処理時間が６０分を越える時間であり、好ましくは９０分を越える時間であり、前記冷却温度勾配が毎分０．５℃以上の温度勾配にて冷却することを特徴とする。また本発明は、前記冷却温度勾配が毎分１℃から毎分２０℃の温度勾配にて冷却し、好ましくは毎分１℃から毎分１０℃までの温度勾配にて冷却することを特徴とする。また本発明は、前記合金の製造後に、押し出し加工又は鍛造加工にて多数回に亘って前記熱処理を施すことが好ましい。これら本発明により、前記合金を、さらに精製して圧密構造とする。
これら本発明のチタンアルミナイド合金から目的とする構造部品が製造される。本発明のチタンアルミナイド合金は、金属間結合であるγチタンアルミナイド相に基づく合金であることから、高温で使用される軽量構造部品として好適な材料であり、例えば、航空機エンジンのタービン動翼や定常ガスタービン、エンジンバルブ、高温ガス人工呼吸器に好適な材料である。また、これら本発明のチタンアルミナイド合金の加工方法により製造された中間製品が目的とする構造部品の製造に使用される。なお上述の説明にて明らかである事柄については、繰り返し説明することを省略する。
本発明によれば、結晶学的に異なるＢ１９相とβ相からなる変調ラメラ組織片が交互に形成されて、ナノメータサイズでの金属間結合である複合ラメラ組織が組成される。本発明によって組成された複合ラメラ組織は、主にγチタンアルミナイド（γ（ＴｉＡｌ））相によって取り囲まれた組織となる。本発明の複合ラメラ組織は、既知の製造方法によって合金形成することができる。すなわち、鋳造や粉末冶金法によって合金形成できる。本発明のチタンアルミナイド合金は、非常に高い剛性と耐クリープ性を有し、同時に高い延性と破壊靱性を有する。前記本発明のチタンアルミナイド合金の組成は、避け難い不純物を有しないため、実用的な合金である。これら前記本発明のチタンアルミナイド合金は、高温で使用される軽量構造部品として好適な材料であり、例えば、航空機エンジンのタービン動翼や定常ガスタービン、エンジンバルブ、高温ガス人工呼吸器に好適な材料である。
以下、本発明の実施例について説明する。
上述した本発明のチタンアルミナイド合金は、既知の鋳造冶金法又は粉末冶金法により製造され、熱間鍛造、ホットプレス、熱間押し出し、又は熱間圧延により加工することができる。本発明のチタンアルミナイド合金の加工方法は、これら上記本発明のチタンアルミナイド合金を鋳造冶金法又は粉末冶金法により加工する方法であって、当該合金の製造後に、９００℃を越える高温にて熱処理して中間製品とするものであり、好ましくは１０００℃を越える高温にて熱処理して中間製品とするものであり、特に好ましくは１０００℃から１２００℃の高温にて熱処理して中間製品とする。本発明は、予め設定された前記熱処理の時間が６０分を越えるものであり、好ましくは予め設定された前記熱処理の時間が９０分を越えるものであり、前記熱処理された合金を予め設定された毎分０．５℃以上の温度勾配にて冷却する。本発明は、前記熱処理された合金を予め設定された毎分１℃から毎分２０℃の温度勾配にて冷却し、好ましくは前記熱処理された合金を予め設定された毎分１℃から毎分１０℃までの温度勾配にて冷却する。
本発明のチタンアルミナイド合金は、鋳造冶金法又は粉末冶金法により製造されたγチタンアルミナイド相（γ（ＴｉＡｌ））に基づき、チタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）から組成されるチタンアルミナイド合金であって、当該合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４２原子％であるとともに、当該合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が８．５原子％であり、かつ上記合金がそれぞれのラメラ組織片にＢ１９相とβ相を含有する複合ラメラ組織が組成される。
上記本発明のチタンアルミナイド合金のγチタンアルミナイド相（符号γで示す）の複合ラメラ組織（符号Ｔで示す）を透過型電子顕微鏡にて撮像した画像を図１に示す。複合ラメラ組織（Ｔ）が縞模様に見えるラメラ組織片から構成され、これらのラメラ組織片がγチタンアルミナイド相（γ）によって取り囲まれた組織となっていることが図１（ａ）に示されている。
図１（ｂ）は、図１（ａ）のγチタンアルミナイド相（γ）によって取り囲まれた複合ラメラ組織（Ｔ）の画像を約５倍の拡大率で拡大した画像である。
図１（ａ）と図１（ｂ）に示す組織構造は、押し出し加工されたものである。
図１（ｃ）は、図１（ａ）と図１（ｂ）に示す合金と同じ組成である鋳造冶金法又は粉末冶金法により製造されたγチタンアルミナイド相（γ（ＴｉＡｌ））に基づき、チタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）から組成されるチタンアルミナイド合金であって、当該合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４２原子％であるとともに、当該合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が８．５原子％であり、かつ上記合金がそれぞれのラメラ組織片にＢ１９相とβ相を含有する複合ラメラ組織が組成されるチタンアルミナイド合金を製造後に、鍛造加工された組織構造を撮像した画像であり、複合ラメラ組織（Ｔ）が縞模様に見えるラメラ組織片から構成され、これらのラメラ組織片がγチタンアルミナイド相（γ）によって取り囲まれた組織となっていることが図１（ｃ）に示されている。
上記本発明のチタンアルミナイド合金のγチタンアルミナイド相（γ）の複合ラメラ組織（Ｔ）を透過型電子顕微鏡にて撮像した高解像度の画像を図２に示す。本発明のチタンアルミナイド合金の複合ラメラ組織（Ｔ）を構成するラメラ組織片は、制御されたＢ１９相と、図２（ａ）の下側に配されるγチタンアルミナイド相（γ）の境界付近に配されて制御されなかったβ相から組成される。
つまり、複合ラメラ組織（Ｔ）を構成するラメラ組織片が、結晶学的に異なるＢ１９相とβ／Ｂ２相とを数ナノメータの間隔をおいて含有していることが、図２（ａ）から読み取れる。つまり、複合ラメラ組織（Ｔ）を構成するラメラ組織片は、引き伸ばし易いＢ１９相とβ相とを含有している。
本発明のチタンアルミナイド合金中の複合ラメラ組織（Ｔ）を構成するラメラ組織片のＢ１９相とβ相の重量比率は、０．８から１．２％である。脆いγチタンアルミナイド相（γ）に引き伸ばし易いＢ１９相とβ相とを組み込ませることで、ラメラ組織の主な加工での取り扱いが容易となる。
図２（ｂ）は、図２（ａ）のγチタンアルミナイド相（γ）によって取り囲まれた複合ラメラ組織（Ｔ）を構成するラメラ組織片のＢ１９相の画像を拡大した画像である。図２（ｂ）に示す図から計算したＢ１９相の回折図を図２（ｃ）に示す。
上述した本発明のチタンアルミナイド合金中に生じたクラック（符号Ｃで示す）を電子顕微鏡にて撮像した画像を図３に示す。このクラック（Ｃ）は、調整された複合ラメラ組織（Ｔ）で回折しており、それは、クラック（Ｃ）のエッジを繋ぐ靭帯状のラメラ組織片からなる複合ラメラ組織であるからである。この電子顕微鏡による壁開の裂け目でのクラック（Ｃ）の伝播からも、本発明のチタンアルミナイド合金の挙動が従来のチタンアルミナイド合金とは異なることがわかる。本発明のチタンアルミナイド合金は、複合ラメラ組織（Ｔ）の作用により、クラック（Ｃ）の伝播が食い止められる。
チタンアルミナイド合金組織の破壊靱性は、刻み目のある山形紋試料（ｎｏｔｃｈｅｄ Ｃｈｅｖｒｏｎ ｓａｍｐｌｅｓ）を異なる温度条件下で屈曲試験した結果で確定される。本発明のチタンアルミナイド合金の破壊靱性試験結果のグラフを図４に示す。図４に示すグラフの縦軸は外力（Ｆｏｒｃｅ）であり、グラフの横軸は偏位（Ｄｅｆｌｅｃｔｉｏｎ）である。
試料に荷重を加えている期間中、クラックの伝播が繰り返し停止して、クラックがとぎれとぎれに起こっていることが、図４中に矢印で示す凹み形状から読み取れる。このような挙動は、脆いγチタンアルミナイド相（γ）に引き伸ばし易いＢ１９相とβ相とを組み込ませているからである。
上述した本発明のチタンアルミナイド合金は、既知の鋳造冶金法又は粉末冶金法により製造できる。例えば、電気アーク炉内で合金を熔かし、複数回に亘って再熔融して熱処理する。さらに、チタンアルミナイド合金からなる第一段階の鋳造ブロックを真空アーク鋳造、誘導鋳造、又はプラズマ鋳造で加工することができる。チタンアルミナイド合金からなる第一段階の鋳造ブロックの固化の後、熱間静水圧プレスによって、９００℃から１３００℃の温度にて圧縮するか、又は７００℃から１４００℃の温度にて熱処理するか、それらの組み合わせによって、合金組織の細孔（ポア）をなくし、微細構造の合金組織とする。
本発明のチタンアルミナイド合金のγチタンアルミナイド相の複合ラメラ組織を透過型電子顕微鏡にて撮像した画像であり、図１（ａ）と図１（ｂ）は押し出し加工された組織構造を撮像した画像であり、図１（ｃ）は鍛造加工された組織構造を撮像した画像である。 本発明のチタンアルミナイド合金のγチタンアルミナイド相の複合ラメラ組織を透過型電子顕微鏡にて撮像した高解像度の画像であり、図２（ａ）と図２（ｂ）は撮像した画像であり、図２（ｃ）は画像に基づく回折図である。 本発明のチタンアルミナイド合金中に生じたクラックを電子顕微鏡にて撮像した画像である。 本発明のチタンアルミナイド合金の破壊靱性試験結果のグラフである。
符号の説明
γ γチタンアルミナイド相、
Ｔ 複合ラメラ組織、
Ｃ クラック

Claims (25)

  1. 鋳造冶金法又は粉末冶金法により製造されるγチタンアルミナイド相に基づきチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）から組成されるチタンアルミナイド合金であって、
    それぞれのラメラ組織片がＢ１９相及びβ相からなる複合ラメラ組織から前記合金が組成され、当該複合ラメラ組織のラメラ組織片におけるＢ１９相及びβ相の重量比率が前記合金の０．０５から２０％であり、好ましくは前記合金の０．１から１０％であることを特徴とするチタンアルミナイド合金。
  2. 前記複合ラメラ組織を組成するラメラ組織片におけるＢ１９相及びβ相の重量比率が前記合金の０．２から５％であり、好ましくは前記合金の０．２５から４％であることを特徴とする請求項１記載のチタンアルミナイド合金。
  3. 前記複合ラメラ組織を組成するラメラ組織片におけるＢ１９相とβ相の重量比率が前記合金の１／３から３％であり、好ましくは前記合金の０．５から２％であることを特徴とする請求項１記載のチタンアルミナイド合金。
  4. 前記複合ラメラ組織を組成するラメラ組織片におけるＢ１９相とβ相の重量比率が前記合金の０．７５から１．２５％であり、好ましくは前記合金の０．８から１．２％であり、特に好ましくは前記合金の０．９から１．１％であることを特徴とする請求項１記載のチタンアルミナイド合金。
  5. 前記複合ラメラ組織を組成するラメラ組織片の外周をγチタンアルミナイド相が取り囲んだ複合ラメラ組織となっており、好ましくは、前記複合ラメラ組織のラメラ組織片の両側にγチタンアルミナイド相が接した複合ラメラ組織となっていることを特徴とする請求項１ないし請求項４のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  6. 前記複合ラメラ組織を組成するラメラ組織片の重量比率が前記合金の１０％より大きく、好ましくは前記複合ラメラ組織のラメラ組織片の重量比率が前記合金の２０％より大きいことを特徴とする請求項１ないし請求項５のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  7. 前記複合ラメラ組織を組成するラメラ組織片がαチタンアルミナイド相をその最大２０％まで保有することを特徴とする請求項１ないし請求項６のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  8. 前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が３８から４２原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  9. 前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とクロム（Ｃｒ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が３８．５から４２．５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のクロム（Ｃｒ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  10. 前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とジルコニウム（Ｚｒ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が３９から４３原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のジルコニウム（Ｚｒ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  11. 前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とモリブデン（Ｍｏ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４４．５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のモリブデン（Ｍｏ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  12. 前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）と鉄（Ｆｅ）からから組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４４．５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中の鉄（Ｆｅ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  13. 前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とランタン（Ｌａ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のランタン（Ｌａ）の割合が０．１から１原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  14. 前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とスカンジウム（Ｓｃ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のスカンジウム（Ｓｃ）の割合が０．１から１原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  15. 前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とイットリウム（Ｙ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のイットリウム（Ｙ）の割合が０．１から１原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  16. 前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とマンガン（Ｍｎ）から組成され、前記合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４２から４６原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のマンガン（Ｍｎ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  17. 前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とタンタル（Ｔａ）から組成されるチタンアルミナイド合金であって、当該合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のタンタル（Ｔａ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  18. 前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とバナジウム（Ｖ）から組成されるチタンアルミナイド合金であって、当該合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４５原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のバナジウム（Ｖ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のうちいずれか１項記載の記載のチタンアルミナイド合金。
  19. 前記合金がチタン（Ｔｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とニオブ（Ｎｂ）とタングステン（Ｗ）から組成されるチタンアルミナイド合金であって、当該合金中のアルミニウム（Ａｌ）の割合が４１から４６原子％であり、前記合金中のニオブ（Ｎｂ）の割合が５から１０原子％であり、前記合金中のタングステン（Ｗ）の割合が０．５から５原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のうちいずれか１項記載の記載のチタンアルミナイド合金。
  20. 前記合金がホウ素（Ｂ）、又は炭素（Ｃ）、或いはホウ素（Ｂ）と炭素（Ｃ）の両方を添加物として含有し、当該合金中のホウ素（Ｂ）の割合が０．１から１原子％であり、当該合金中の炭素（Ｃ）の割合が０．１から１原子％であることを特徴とする請求項１ないし請求項１９のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金。
  21. 請求項１ないし請求項２０のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金の製造後に、予め設定された熱処理温度と熱処理時間で熱処理を施し予め設定された冷却温度勾配にて冷却して中間製品に加工する方法であって、
    前記熱処理温度が９００℃を越える温度であり、好ましくは１０００℃を越える温度であり、特に好ましくは１０００℃から１２００℃の温度であり、
    前記熱処理時間が６０分を越える時間であり、好ましくは９０分を越える時間であり、
    前記冷却温度勾配が毎分０．５℃以上の温度勾配にて冷却することを特徴とするチタンアルミナイド合金の加工方法。
  22. 前記冷却温度勾配が毎分１℃から毎分２０℃の温度勾配にて冷却し、好ましくは毎分１℃から毎分１０℃までの温度勾配にて冷却することを特徴とする請求項２１記載のチタンアルミナイド合金の加工方法。
  23. 前記合金の製造後に、押し出し加工又は鍛造加工にて多数回に亘って前記熱処理を施すことを特徴とする請求項２１又は請求項２２記載のチタンアルミナイド合金の加工方法。
  24. 請求項１ないし請求項２０のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金から鋳造冶金法又は粉末冶金法により製造される航空機エンジンのタービン動翼、定常ガスタービン、エンジンバルブ、高温ガス人工呼吸器の構造部品。
  25. 請求項２１ないし請求項２３のうちいずれか１項記載のチタンアルミナイド合金の加工方法により製造された合金から鋳造冶金法又は粉末冶金法により製造される航空機エンジンのタービン動翼、定常ガスタービン、エンジンバルブ、高温ガス人工呼吸器の構造部品。
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