WO2020235201A1 - ＴｉＡｌ合金及びその製造方法 - Google Patents

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圭司 久布白
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株式会社Ihi
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    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21J—FORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
    • B21J5/00—Methods for forging, hammering, or pressing; Special equipment or accessories therefor
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • B22F2301/20—Refractory metals
    • B22F2301/205—Titanium, zirconium or hafnium

Definitions

  • This disclosure relates to a TiAl alloy and a method for producing the same.
  • TiAl (titanium aluminide) alloy is an alloy formed of an intermetallic compound of Ti and Al. TiAl alloys have excellent heat resistance, are lighter in weight and have higher specific strength than Ni-based alloys, and are therefore applied to aircraft engine parts such as turbine blades. As such a TiAl alloy, a TiAl alloy containing Cr and Nb is used (see Patent Document 1).
  • an object of the present disclosure is to provide a TiAl alloy and a method for producing the same, which can improve the mechanical strength and ductility of the TiAl alloy in a well-balanced manner.
  • the TiAl alloy according to the present disclosure contains Al of 48 atomic% or more and 50 atomic% or less, Nb of 3 atomic% or more and 5 atomic% or less, and B of 0.1 atomic% or more and 0.3 atomic% or less. However, the balance consists of Ti and unavoidable impurities.
  • the Al content may be 49 atomic%.
  • the metal structure is composed of lamella grains and ⁇ grains, and it is preferable that there is no segregation of Nb.
  • the volume fraction of the lamella grains may be 80% by volume or more when the total volume fraction of the lamella grains and the ⁇ grains is 100% by volume.
  • the TiAl alloy according to the present disclosure may have a Vickers hardness of 200 HV or more at room temperature.
  • the room temperature tensile breaking strength may be 400 MPa or more and the room temperature tensile breaking strain may be 1.0% or more.
  • the creep strain after 200 hours may be 2% or less at 800 ° C. and a load stress of 150 MPa.
  • the method for producing a TiAl alloy according to the present disclosure includes Al of 48 atomic% or more and 50 atomic% or less, Nb of 3 atomic% or more and 5 atomic% or less, and B of 0.1 atomic% or more and 0.3 atomic% or less.
  • the present invention comprises a casting step of casting a TiAl alloy raw material containing, and the balance of which is Ti and unavoidable impurities.
  • the solidification process may pass through the ⁇ single-phase region.
  • the cast TiAl alloy is hot isotropically pressurized at 1250 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower, 1 hour or longer and 5 hours or lower, 158 MPa or higher and 186 MPa or lower. It may be provided with a hot isotropic pressurizing process in which the alloy is later cooled to 900 ° C. and rapidly cooled to 900 ° C. or lower to perform hot isotropic pressurization.
  • the method for producing a TiAl alloy according to the present disclosure includes a stress removing step of holding the TiAl alloy subjected to hot isotropic pressure treatment at 800 ° C. or higher and 950 ° C. or lower for 1 hour or longer and 5 hours or shorter to relieve stress. May be good.
  • the TiAl alloy having the above configuration and the manufacturing method thereof, it is possible to improve the mechanical strength and ductility of the TiAl alloy in a well-balanced manner.
  • it is a graph which shows the tensile test result. In the embodiment of the present disclosure, it is a graph which shows the creep test result. In the embodiment of the present disclosure, it is a photograph showing the cross-sectional observation result after the oxidation test.
  • the TiAl (titanium aluminide) alloy according to the embodiment of the present disclosure contains Al of 48 atomic% or more and 50 atomic% or less, Nb of 3 atomic% or more and 5 atomic% or less, and 0.1 atomic% or more and 0.3 atomic% or less. It contains the following B and, and the balance is composed of Ti and unavoidable impurities. Next, the reason for limiting the composition range of each alloy component constituting the TiAl alloy will be described.
  • Al has the function of improving mechanical strength and ductility such as room temperature ductility.
  • the Al content is 48 atomic% or more and 50 atomic% or less. If the Al content is less than 48 atomic%, the ductility is reduced. When the Al content is larger than 50 atomic%, the ductility decreases. Further, when the Al content becomes larger than 50 atomic%, the solidification process changes from the ⁇ single-phase region ( ⁇ solidification) to the ⁇ single-phase region ( ⁇ solidification), so that columnar crystals are formed and anisotropy is generated. there is a possibility.
  • the solidification process can be set to the ⁇ single-phase region ( ⁇ solidification), so that anisotropy is suppressed. Further, by setting the Al content to 49 atomic%, the mechanical strength and ductility can be further improved.
  • Nb (niobium) has a function of improving oxidation resistance and mechanical strength.
  • the content of Nb is 3 atomic% or more and 5 atomic% or less. When the Nb content is less than 3 atomic%, the oxidation resistance and the high temperature strength are lowered. When the Nb content is greater than 5 atomic%, ductility such as room temperature ductility decreases. Further, when the Nb content is 5 atomic% or less, segregation of Nb can be suppressed. When Nb segregation occurs, the mechanical strength and ductility may decrease.
  • B (boron) has a function of increasing ductility such as room temperature ductility by refining crystal grains.
  • the content of B is 0.1 atomic% or more and 0.3 atomic% or less.
  • the content of B is smaller than 0.1 atomic%, the crystal grains become coarse and the ductility decreases. If the B content is greater than 0.3 atomic%, the impact characteristics may deteriorate.
  • the ductility can be improved because the crystal grain size is composed of fine crystal grains of 200 ⁇ m or less.
  • the B has a function of precipitating fine boride in crystal grains by hot isotropic pressure treatment, which will be described later, to improve mechanical strength.
  • the fine boride is formed including those having a particle size of 0.1 ⁇ m or less.
  • the fine boride is composed of TiB, TiB 2 , and the like.
  • the rest of the TiAl alloy is composed of Ti and unavoidable impurities. Inevitable impurities are impurities that can be mixed in without intentional addition. Since the TiAl alloy does not contain Cr (chromium), it is possible to suppress a decrease in mechanical strength. Since the TiAl alloy does not contain V (vanadium), it is possible to suppress a decrease in mechanical strength and a decrease in oxidation resistance. Since the TiAl alloy does not contain Mo (molybdenum), a decrease in specific strength can be suppressed.
  • the method for producing a TiAl alloy contains Al of 48 atomic% or more and 50 atomic% or less, Nb of 3 atomic% or more and 5 atomic% or less, and B of 0.1 atomic% or more and 0.3 atomic% or less.
  • the balance is provided with a casting process in which a TiAl alloy raw material composed of Ti and unavoidable impurities is melted and cast.
  • This TiAl alloy raw material is melted and cast in a vacuum induction furnace or the like to form an ingot (ingot) or the like.
  • a casting apparatus used for casting a general metal material can be used for casting a general metal material.
  • this TiAl alloy has a lower solidification temperature than the conventional TiAl alloy, it is possible to improve the hot water circulation during casting. As a result, TiAl alloy parts such as turbine blades can be formed with a net shape or a near net shape, so that the manufacturing cost can be reduced. Further, according to this TiAl alloy, it is not necessary to take super heat, so that castability is improved. In this TiAl alloy, the solidification process passes through the ⁇ single-phase region ( ⁇ solidification). As a result, it is possible to prevent the generation of columnar crystals of the TiAl alloy and suppress anisotropy.
  • the TiAl alloy is produced by hot isotropic pressurization (HIP) of the cast TiAl alloy at 1250 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower, 1 hour or higher and 5 hours or lower, 158 MPa or higher and 186 MPa or lower, and after hot isotropic pressurization. It may be provided with a hot isotropic pressurizing process in which the alloy is cooled to 900 ° C. and rapidly cooled to 900 ° C. or lower to perform hot isotropic pressurization. By the hot isotropic pressure treatment, casting defects such as voids can be suppressed and the metal structure can be controlled.
  • HIP hot isotropic pressurization
  • the cast TiAl alloy is hot and isotropically pressurized at 1250 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower, 1 hour or higher and 5 hours or lower, 158 MPa or higher and 186 MPa or lower, so that voids mainly contained in the cast TiAl alloy are contained. Casting defects such as internal defects such as, etc. can be suppressed.
  • the metal structure can be mainly controlled by releasing the pressure after hot isotropic pressurization, cooling the furnace to 900 ° C., and quenching at 900 ° C. or lower. It should be noted that rapid cooling from 900 ° C. is preferably performed at a cooling rate higher than that of air cooling, and can be performed by gas fan cooling or the like.
  • the method for producing a TiAl alloy may include a stress removing step of holding the TiAl alloy subjected to hot isotropic pressure treatment at 800 ° C. or higher and 950 ° C. or lower for 1 hour or more and 5 hours or less to remove stress. Residual stress and the like can be removed by heat-treating the TiAl alloy subjected to the hot isotropic pressure treatment to remove the stress. Thereby, the ductility of the TiAl alloy can be further improved.
  • the hot isotropic pressurization treatment and stress relief should be performed in a vacuum atmosphere or in an inert gas atmosphere such as argon gas to prevent oxidation.
  • a HIP device or the like used for hot isotropic pressurization of a general metal material can be used.
  • an atmosphere furnace or the like used for stress relief annealing of general metal materials can be used.
  • the metal structure of the TiAl alloy is composed of fine crystal grains having a crystal grain size of 200 ⁇ m or less. Thereby, the ductility of the TiAl alloy can be improved. Further, the metal structure of the TiAl alloy is composed of lamella grains and ⁇ grains, and there is no segregation of Nb.
  • the lamella grains are formed by regularly arranging ⁇ 2 phases made of Ti 3 Al and ⁇ phases made of Ti Al in a layered manner.
  • the ⁇ grains are made of TiAl. Boride having a particle size of 0.1 ⁇ m or less is contained in the ⁇ grains.
  • the boride is made of TiB, TiB 2, etc. in a needle shape or the like.
  • the lamella grains can improve mechanical strength such as tensile strength, fatigue strength, and creep strength.
  • the ⁇ grains can improve ductility and high temperature strength.
  • a fine boride having a particle size of 0.1 ⁇ m or less can improve the mechanical strength.
  • the metal structure of the TiAl alloy is preferably such that the volume fraction of the lamella grains is 80% by volume or more and the balance is ⁇ grains, where the total volume fraction of the lamella grains and the ⁇ grains is 100% by volume. Since the metal structure of the TiAl alloy is mainly composed of lamella grains, the mechanical strength can be improved. Further, since the metal structure of the TiAl alloy does not segregate Nb, it is possible to suppress a decrease in mechanical strength and ductility.
  • the mechanical properties of the TiAl alloy at room temperature can be 200 HV or more when the Vickers hardness is measured in accordance with JIS, ASTM and the like.
  • the mechanical properties of the TiAl alloy at room temperature shall be such that the room temperature tensile breaking strength is 400 MPa or more and the room temperature tensile breaking strain is 1.0% or more when a tensile test is performed in accordance with JIS, ASTM, etc. Can be done.
  • the creep strain after 200 hours can be reduced to 2% or less at 800 ° C. and a load stress of 150 MPa. Further, the high temperature creep characteristic of the TiAl alloy can reduce the creep strain after 400 hours to 7% or less at 800 ° C. and a load stress of 150 MPa.
  • FIG. 1 is a diagram showing a configuration of turbine blades 10. Since this TiAl alloy has high mechanical strength such as high temperature strength, the heat resistance of the turbine blade 10 can be improved. Further, since this TiAl alloy is excellent in ductility at room temperature, damage to the turbine blade 10 can be suppressed even when the turbine blade 10 is assembled or assembled.
  • the TiAl alloy having the above constitution contains Al of 48 atomic% or more and 50 atomic% or less, Nb of 3 atomic% or more and 5 atomic% or less, and B of 0.1 atomic% or more and 0.3 atomic% or less. It is contained and the balance consists of Ti and unavoidable impurities. As a result, the mechanical strength and ductility of the TiAl alloy can be improved in a well-balanced manner.
  • the method for producing a TiAl alloy having the above constitution includes Al of 48 atomic% or more and 50 atomic% or less, Nb of 1 atomic% or more and 3 atomic% or less, and B of 0.1 atomic% or more and 0.3 atomic% or less. It is provided with a casting step of casting a TiAl alloy raw material containing Ti and the balance of Ti and unavoidable impurities. As a result, it is possible to manufacture a TiAl alloy having improved mechanical strength and ductility in a well-balanced manner, and it is possible to improve castability because the hot water circulation property is good.
  • the TiAl alloy of Example 1 contained 49.5 atomic% Al, 4 atomic% Nb, and 0.2 atomic% B, and the balance was Ti and unavoidable impurities.
  • the TiAl alloy of Example 2 contained 48 atomic% Al, 4 atomic% Nb, and 0.1 atomic% B, and the balance was Ti and unavoidable impurities.
  • the TiAl alloy of Example 3 contained 49 atomic% Al, 4 atomic% Nb, and 0.1 atomic% B, and the balance was Ti and unavoidable impurities.
  • the TiAl alloy of Example 4 contained 50 atomic% Al, 4 atomic% Nb, and 0.1 atomic% B, and the balance was Ti and unavoidable impurities.
  • the TiAl alloys of Reference Examples 1 to 3 were ternary TiAl alloys containing Nb, the Nb content was 4 atomic%, and the Al content was changed from 48 atomic% to 50 atomic%.
  • the TiAl alloys of Reference Examples 4 to 8 were ternary TiAl alloys containing B, the content of B was 0.1 atomic%, and the content of Al was changed from 48 atomic% to 52 atomic%.
  • the TiAl alloys of Reference Examples 9 to 10 are quaternary TiAl alloys containing Nb and B, the Nb content is 4 atomic%, the B content is 0.1 atomic%, and the Al content is It was changed from 51 atomic% to 52 atomic%.
  • the TiAl alloy of Comparative Example 1 contained 48 atomic% Al, 2 atomic% Nb, and 2 atomic% Cr, and the balance was Ti and unavoidable impurities.
  • Each TiAl alloy raw material having an alloy composition shown in Table 1 was melted and cast in a high-frequency vacuum melting furnace to form a TiAl alloy ingot having each alloy composition.
  • Each TiAl alloy was subjected to hot isotropic pressure treatment after casting.
  • the hot isotropic pressurization treatment the cast TiAl alloy is hot isotropically pressurized at 1300 ⁇ 14 ° C. for 3 ⁇ 0.1 hours at 172 ⁇ 14 MPa, and then cooled to 900 ° C. after hot isotropic pressurization. Then, it was rapidly cooled by gas fan cooling at 900 ° C. or lower for processing.
  • FIG. 2 is a graph showing the results of the tensile test.
  • the horizontal axis represents the Al content
  • the vertical axis represents the strain
  • Reference Examples 1 to 3 are represented by white rhombuses.
  • the strain indicates a breaking strain. From the graph of FIG. 2, it was found that the room temperature ductility decreases when the Al content is smaller than 48 atomic% or when the Al content is larger than 50 atomic%. Further, Reference Example 2 has a larger distortion than Reference Examples 1 and 3. From this, it was found that the room temperature ductility becomes higher when the Al content is 49 atomic%.
  • FIG. 3 is a photograph showing the metallographic structure observation results of the TiAl alloys of Reference Examples 4 to 8, FIG. 3 (a) is a photograph of Reference Example 4, and FIG. 3 (b) is a photograph of Reference Example 5.
  • 3 (c) is a photograph of Reference Example 6, FIG. 3 (d) is a photograph of Reference Example 7, and FIG. 3 (e) is a photograph of Reference Example 8.
  • FIG. 4 is a photograph showing the metallographic structure observation results of the TiAl alloys of Examples 2 to 4 and Reference Examples 9 and 10, FIG.
  • FIG. 4 (a) is a photograph of Example 2
  • FIG. 4 (b) is a photograph. 3 is a photograph of Example 3
  • FIG. 4 (c) is a photograph of Example 4
  • FIG. 4 (d) is a photograph of Reference Example 9
  • FIG. 4 (e) is a photograph of Reference Example 10. It is a photograph.
  • the metal structures of Examples 2 to 4 were composed of fine crystal grains having a crystal grain size of 200 ⁇ m or less.
  • the metallographic structures of Examples 2 to 4 were composed of lamella grains and ⁇ grains, and contained boride having a particle size of 0.1 ⁇ m or less in the ⁇ grains.
  • the volume fraction of the lamella grains is 80% by volume or more, and the balance is composed of ⁇ grains. It was.
  • the area fraction of each grain was calculated by image processing from the contrast information of each grain in the metallographic photograph, and this was used as the volume fraction of each grain. In addition, no segregation of Nb was observed in the metal structures of Examples 2 to 4.
  • FIGS. 5 and 6 are graph showing the Vickers hardness measurement results of the TiAl alloy before the hot isotropic pressure treatment.
  • FIGS. 5 and 6 are graph showing the Vickers hardness measurement results of the TiAl alloy after the hot isotropic pressure treatment.
  • the horizontal axis represents the Al content of each TiAl alloy
  • the vertical axis represents the Vickers hardness
  • the Vickers hardness of Examples 2 to 4 is a white circle
  • the Vickers hardness of Reference Examples 4 to 10 is taken. The hardness is indicated by a black circle.
  • the Vickers hardness of Examples 2 to 4 was 200 HV or more before and after the hot isotropic pressurization treatment. Further, when the Al content of the TiAl alloy was 48 atomic% or more and 50 atomic% or less, the Vickers hardness of Examples 2 to 4 was larger than the Vickers hardness of Reference Examples 4 to 6. On the other hand, when the Al content of the TiAl alloy was greater than 50 atomic%, the Vickers hardness of Reference Examples 7 to 8 and the Vickers hardness of Reference Examples 9 to 10 were substantially the same. From this result, it is considered that Nb contributes to the improvement of the mechanical strength when the Al content of the TiAl alloy is 48 atomic% or more and 50 atomic% or less.
  • Example 1 had a higher room temperature intensity than Comparative Example 1. Further, Example 1 had substantially the same room temperature ductility as Comparative Example 1. More specifically, the room temperature tensile breaking strength of Example 1 was 400 MPa or more, and the room temperature tensile breaking strain was 1.0% or more.
  • Example 1 The high temperature mechanical properties of TiAl alloy were evaluated.
  • the TiAl alloys of Example 1 and Comparative Example 1 were subjected to a creep test at a high temperature.
  • the creep test was performed in accordance with ASTM E139.
  • the creep test conditions were a test temperature of 800 ° C. and a load stress of 150 MPa.
  • FIG. 8 is a graph showing the results of the creep test. In FIG. 8, the creep time is taken on the horizontal axis and the creep strain is taken on the vertical axis, and the creep curve of each TiAl alloy is shown.
  • Example 1 a high temperature creep characteristic of 4 times or more was obtained as compared with Comparative Example 1. As described above, Example 1 has improved high temperature creep characteristics as compared with Comparative Example 1.
  • Example 1 when the test temperature was 800 ° C. and the load stress was 150 MPa, the creep strain after 200 hours had passed was 2% or less. Further, as for the high temperature creep characteristics of Example 1, when the test temperature was 800 ° C. and the load stress was 150 MPa, the creep strain after 400 hours was 7% or less.
  • the TiAl alloy of Example 1 was excellent in mechanical strength and ductility, and the mechanical strength and ductility were improved in a well-balanced manner.
  • the TiAl alloy of Comparative Example 1 had lower room temperature strength and high temperature mechanical properties than the TiAl alloy of Example 1. The reason for this is considered to be the influence of Cr contained in the TiAl alloy of Comparative Example 1.
  • the oxidation resistance of the TiAl alloy was evaluated. Oxidation tests were carried out on the TiAl alloys of Example 1 and Comparative Example 1. The oxidation test was carried out by continuous oxidation at 750 ° C. for 200 hours in the atmosphere. After the oxidation test, a cross section was observed to evaluate the thickness of the oxide film.
  • 9A and 9B are photographs showing the results of cross-sectional observation after the oxidation test, FIG. 9A is a photograph of Example 1, and FIG. 9B is a photograph of Comparative Example 1. The thickness of the oxide film of Example 1 was 2.8 ⁇ m. The thickness of the oxide film of Comparative Example 1 was 4.3 ⁇ m. From this result, it was found that Example 1 was superior in oxidation resistance to Comparative Example 1.
  • This disclosure is useful for turbine blades and the like of aircraft engine parts because it is possible to improve the mechanical strength and ductility of TiAl alloy in a well-balanced manner.

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Abstract

ＴｉＡｌ合金は、４８原子％以上５０原子％以下のＡｌと、３原子％以上５原子％以下のＮｂと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなる。

Description

ＴｉＡｌ合金及びその製造方法
　本開示は、ＴｉＡｌ合金及びその製造方法に関する。
　ＴｉＡｌ（チタンアルミナイド）合金は、ＴｉとＡｌとの金属間化合物で形成されている合金である。ＴｉＡｌ合金は、耐熱性に優れており、Ｎｉ基合金よりも軽量で比強度が大きいことから、タービン翼等の航空機用エンジン部品等に適用されている。このようなＴｉＡｌ合金には、ＣｒとＮｂとを含有するＴｉＡｌ合金が用いられている（特許文献１参照）。
特開２０１３－２０９７５０号公報
　ところで、タービン翼等のＴｉＡｌ合金部品を軽量化するためには、ＴｉＡｌ合金をより高強度化して比強度を大きくする必要がある。しかし、従来のＴｉＡｌ合金では、機械的強度と延性とをバランスよく向上させて高強度化することは難しく、延性を大きくすると機械的強度が低下する可能性がある。
　そこで本開示の目的は、ＴｉＡｌ合金の機械的強度と延性とをバランスよく向上させることが可能なＴｉＡｌ合金及びその製造方法を提供することである。
　本開示に係るＴｉＡｌ合金は、４８原子％以上５０原子％以下のＡｌと、３原子％以上５原子％以下のＮｂと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなる。
　本開示に係るＴｉＡｌ合金において、Ａｌの含有率は、４９原子％としてもよい。
　本開示に係るＴｉＡｌ合金において、金属組織は、ラメラ粒とγ粒とから構成されており、Ｎｂの偏析がないとよい。
　本開示に係るＴｉＡｌ合金において、前記金属組織は、ラメラ粒とγ粒との合計の体積率を１００体積％としたとき、ラメラ粒の体積率が８０体積％以上であってもよい。
　本開示に係るＴｉＡｌ合金は、室温のビッカース硬さが、２００ＨＶ以上であってもよい。
　本開示に係るＴｉＡｌ合金において、室温引張破断強度が４００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．０％以上であってもよい。
　本開示に係るＴｉＡｌ合金において、８００℃、負荷応力１５０ＭＰａのとき、２００時間経過後のクリープ歪みが２％以下であってもよい。
　本開示に係るＴｉＡｌ合金の製造方法は、４８原子％以上５０原子％以下のＡｌと、３原子％以上５原子％以下のＮｂと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなるＴｉＡｌ合金原料を鋳造する鋳造工程を備える。
　本開示に係るＴｉＡｌ合金の製造方法は、前記鋳造工程において、凝固過程は、α単相領域を通過してもよい。
　本開示に係るＴｉＡｌ合金の製造方法は、前記鋳造したＴｉＡｌ合金を、１２５０℃以上１３５０℃以下、１時間以上５時間以下、１５８ＭＰａ以上１８６ＭＰａ以下で熱間等方加圧し、熱間等方加圧後に９００℃まで炉冷し、９００℃以下で急冷して熱間等方加圧処理する熱間等方加圧処理工程を備えていてもよい。
　本開示に係るＴｉＡｌ合金の製造方法は、前記熱間等方加圧処理したＴｉＡｌ合金を、８００℃以上９５０℃以下で１時間以上５時間以下保持して応力除去する応力除去工程を備えていてもよい。
　上記構成のＴｉＡｌ合金及びその製造方法によれば、ＴｉＡｌ合金の機械的強度と延性とをバランスよく向上させることが可能となる。
本開示の実施形態において、タービン翼の構成を示す図である。 本開示の実施形態において、引張試験結果を示すグラフである。 本開示の実施形態において、参考例４から８のＴｉＡｌ合金の金属組織観察結果を示す写真である。 本開示の実施形態において、実施例２から４、参考例９、１０のＴｉＡｌ合金の金属組織観察結果を示す写真である。 本開示の実施形態において、熱間等方加圧処理前のＴｉＡｌ合金のビッカース硬さ測定結果を示すグラフである。 本開示の実施形態において、熱間等方加圧処理後のＴｉＡｌ合金のビッカース硬さ測定結果を示すグラフである。 本開示の実施形態において、引張試験結果を示すグラフである。 本開示の実施形態において、クリープ試験結果を示すグラフである。 本開示の実施形態において、酸化試験後の断面観察結果を示す写真である。
　以下に本開示の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。本開示の実施形態に係るＴｉＡｌ（チタンアルミナイド）合金は、４８原子％以上５０原子％以下のＡｌと、３原子％以上５原子％以下のＮｂと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部が、Ｔｉと不可避的不純物とから構成されている。次に、ＴｉＡｌ合金を構成する各合金成分の組成範囲を限定した理由について説明する。
　Ａｌ（アルミニウム）は、機械的強度と、室温延性等の延性を向上させる機能を有している。Ａｌの含有率は、４８原子％以上５０原子％以下である。Ａｌの含有率が４８原子％より小さいと、延性が低下する。Ａｌの含有率が５０原子％より大きくなると、延性が低下する。また、Ａｌの含有率が５０原子％より大きくなると、凝固過程がα単相領域（α凝固）からγ単相領域（γ凝固）に変化するので、柱状晶が形成され、異方性を生じる可能性がある。Ａｌの含有率を４８原子％以上５０原子％以下とすることにより、凝固過程をα単相領域（α凝固）にすることができるので異方性が抑制される。また、Ａｌの含有率を４９原子％とすることにより、機械的強度と延性とをより向上させることができる。
　Ｎｂ（ニオブ）は、耐酸化性と機械的強度とを向上させる機能を有している。Ｎｂの含有率は、３原子％以上５原子％以下である。Ｎｂの含有率が、３原子％より小さい場合には、耐酸化性と高温強度とが低下する。Ｎｂの含有率が５原子％より大きい場合には、室温延性等の延性が低下する。また、Ｎｂの含有率が５原子％以下の場合には、Ｎｂの偏析を抑制することができる。Ｎｂの偏析が生じると、機械的強度や延性が低下する可能性がある。
　Ｂ（ホウ素）は、結晶粒を微細化することにより、室温延性等の延性を高める機能を有している。Ｂの含有率は、０．１原子％以上０．３原子％以下である。Ｂの含有率が０．１原子％より小さくなると、結晶粒が粗大化して延性が低下する。Ｂの含有率が０．３原子％より大きくなると、衝撃特性が低下する場合がある。Ｂの含有率を０．１原子％以上０．３原子％以下とすることにより、結晶粒径が２００μｍ以下の微細な結晶粒で構成されているので、延性を向上させることができる。
　Ｂは、後述する熱間等方加圧処理により、結晶粒内に微細な硼化物を析出させて、機械的強度を向上させる機能を有している。微細な硼化物は、粒径が０．１μｍ以下のものを含んで形成されている。微細な硼化物は、ＴｉＢ、ＴｉＢ２等で構成されている。結晶粒内に微細な硼化物が析出することにより、引張強度、疲労強度、クリープ強度等の機械的強度を向上させることができる。
　ＴｉＡｌ合金の残部は、Ｔｉと不可避的不純物とから構成されている。不可避的不純物とは、意図的に添加しなくても混入する可能性がある不純物である。ＴｉＡｌ合金は、Ｃｒ（クロム）を含有していないので、機械的強度の低下を抑制できる。ＴｉＡｌ合金は、Ｖ（バナジウム）を含有していないので、機械的強度の低下や耐酸化性の低下を抑制できる。ＴｉＡｌ合金は、Ｍｏ（モリブデン）を含有していないので比強度の低下を抑制できる。
　次に、本開示の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法について説明する。
　ＴｉＡｌ合金の製造方法は、４８原子％以上５０原子％以下のＡｌと、３原子％以上５原子％以下のＮｂと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部が、Ｔｉと不可避的不純物とからなるＴｉＡｌ合金原料を溶解して鋳造する鋳造工程を備えている。このＴｉＡｌ合金原料を、真空誘導炉等で溶解して鋳造し、インゴット（鋳塊）等を形成する。ＴｉＡｌ合金原料の鋳造には、一般的な金属材料の鋳造で用いられている鋳造装置を使用することができる。
　このＴｉＡｌ合金は、従来のＴｉＡｌ合金よりも凝固温度が低いので、鋳造時に湯廻り性を向上させることができる。これにより、タービン翼等のＴｉＡｌ合金部品を、ネットシェイプやニアネットシェイプで形成することができるので、製造コストを低減することが可能である。また、このＴｉＡｌ合金によれば、スーパーヒートを取る必要がないので、鋳造性が向上する。このＴｉＡｌ合金は、凝固過程が、α単相領域を通過する（α凝固）。これによりＴｉＡｌ合金の柱状晶の発生を防止して、異方性を抑制することができる。
　ＴｉＡｌ合金の製造方法は、鋳造したＴｉＡｌ合金を、１２５０℃以上１３５０℃以下、１時間以上５時間以下、１５８ＭＰａ以上１８６ＭＰａ以下で熱間等方加圧（ＨＩＰ）し、熱間等方加圧後に９００℃まで炉冷し、９００℃以下で急冷して熱間等方加圧処理する熱間等方加圧処理工程を備えていてもよい。熱間等方加圧処理により、ボイド等の鋳造欠陥の抑制と、金属組織の制御とを行うことができる。
　より詳細には、鋳造したＴｉＡｌ合金を、１２５０℃以上１３５０℃以下、１時間以上５時間以下、１５８ＭＰａ以上１８６ＭＰａ以下で熱間等方加圧することにより、主に、鋳造したＴｉＡｌ合金に含まれるボイド等の内部欠陥などの鋳造欠陥を抑制できる。また、熱間等方加圧後に圧力を開放して９００℃まで炉冷し、９００℃以下で急冷することにより、主に、金属組織を制御することができる。なお、９００℃からの急冷は、空冷以上の冷却速度とするとよく、ガスファン冷却等で行うことが可能である。
　ＴｉＡｌ合金の製造方法は、熱間等方加圧処理したＴｉＡｌ合金を、８００℃以上９５０℃以下で１時間以上５時間以下保持して応力除去する応力除去工程を備えていてもよい。熱間等方加圧処理したＴｉＡｌ合金を熱処理して応力除去することにより、残留応力等を除去することができる。これによりＴｉＡｌ合金の延性を、更に向上させることができる。
　熱間等方加圧処理や応力除去は、酸化防止のために、真空雰囲気中や、アルゴンガス等による不活性ガス雰囲気中で行われるとよい。熱間等方加圧には、一般的な金属材料の熱間等方加圧に用いられるＨＩＰ装置等を使用可能である。応力除去には、一般的な金属材料の応力除去焼きなましに用いられる雰囲気炉等を使用可能である。
　次に、ＴｉＡｌ合金の金属組織について説明する。ＴｉＡｌ合金の金属組織は、結晶粒径が２００μｍ以下の微細な結晶粒で構成されている。これにより、ＴｉＡｌ合金の延性を向上させることができる。また、ＴｉＡｌ合金の金属組織は、ラメラ粒と、γ粒とから構成されており、Ｎｂの偏析がない。ラメラ粒は、Ｔｉ３Ａｌからなるα２相と、ＴｉＡｌからなるγ相とが層状に規則的に配列して形成されている。γ粒は、ＴｉＡｌで形成されている。γ粒の粒内には、粒径が０．１μｍ以下の硼化物を含んでいる。硼化物は、ＴｉＢ、ＴｉＢ２等で針状等に構成されている。
　ラメラ粒は、引張強度、疲労強度、クリープ強度等の機械的強度を向上させることができる。γ粒は、延性と高温強度とを向上させることができる。粒径が０．１μｍ以下の微細な硼化物は、機械的強度を向上させることができる。ＴｉＡｌ合金の金属組織は、ラメラ粒とγ粒との合計の体積率を１００体積％としたとき、ラメラ粒の体積率が８０体積％以上であり、残部がγ粒であるとよい。ＴｉＡｌ合金の金属組織がラメラ粒を主体として構成されるので、機械的強度を向上させることができる。また、ＴｉＡｌ合金の金属組織は、Ｎｂの偏析がないので、機械的強度や延性の低下を抑制することができる。
　次に、本開示の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の機械的特性について説明する。ＴｉＡｌ合金の室温における機械的特性は、ＪＩＳ、ＡＳＴＭ等に準拠してビッカース硬さを測定したとき、室温のビッカース硬さが２００ＨＶ以上とすることができる。また、ＴｉＡｌ合金の室温における機械的特性は、ＪＩＳ、ＡＳＴＭ等に準拠して引張試験を行ったとき、室温引張破断強度が４００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．０％以上とすることができる。ＴｉＡｌ合金の高温クリープ特性は、ＪＩＳ、ＡＳＴＭ等に準拠してクリープ試験を行ったとき、８００℃、負荷応力１５０ＭＰａにおいて、２００時間経過後のクリープ歪みを２％以下にすることができる。また、ＴｉＡｌ合金の高温クリープ特性は、８００℃、負荷応力１５０ＭＰａにおいて、４００時間経過後のクリープ歪みを７％以下にすることができる。
　本開示の実施形態に係るＴｉＡｌ合金は、航空機エンジン部品のタービン翼等への適用が可能である。図１は、タービン翼１０の構成を示す図である。このＴｉＡｌ合金は高温強度等の機械的強度が大きいので、タービン翼１０の耐熱性を向上させることができる。また、このＴｉＡｌ合金は室温延性に優れているので、タービン翼１０の組立てや組付けをする場合でも、タービン翼１０の破損を抑制できる。
　以上、上記構成のＴｉＡｌ合金は、４８原子％以上５０原子％以下のＡｌと、３原子％以上５原子％以下のＮｂと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなる。これによりＴｉＡｌ合金の機械的強度と延性とをバランスよく向上させることができる。
　上記構成のＴｉＡｌ合金の製造方法は、４８原子％以上５０原子％以下のＡｌと、１原子％以上３原子％以下のＮｂと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなるＴｉＡｌ合金原料を鋳造する鋳造工程を備えている。これにより、機械的強度と延性とをバランスよく向上させたＴｉＡｌ合金を製造できると共に、湯廻り性が良好なので、鋳造性を向上させることが可能となる。
　まず、実施例１から４、参考例１から１０、比較例１のＴｉＡｌ合金について説明する。各ＴｉＡｌ合金の合金組成を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１のＴｉＡｌ合金は、４９．５原子％のＡｌと、４原子％のＮｂと、０．２原子％のＢとを含み、残部がＴｉと不可避的不純物とした。実施例２のＴｉＡｌ合金は、４８原子％のＡｌと、４原子％のＮｂと、０．１原子％のＢとを含み、残部がＴｉと不可避的不純物とした。実施例３のＴｉＡｌ合金は、４９原子％のＡｌと、４原子％のＮｂと、０．１原子％のＢとを含み、残部がＴｉと不可避的不純物とした。実施例４のＴｉＡｌ合金は、５０原子％のＡｌと、４原子％のＮｂと、０．１原子％のＢとを含み、残部がＴｉと不可避的不純物とした。
　参考例１から３のＴｉＡｌ合金は、Ｎｂを含む３元系ＴｉＡｌ合金とし、Ｎｂの含有率を４原子％とし、Ａｌの含有率を４８原子％から５０原子％と変化させた。参考例４から８のＴｉＡｌ合金は、Ｂを含む３元系ＴｉＡｌ合金とし、Ｂの含有率を０．１原子％とし、Ａｌの含有率を４８原子％から５２原子％と変化させた。参考例９から１０のＴｉＡｌ合金は、ＮｂとＢとを含む４元系ＴｉＡｌ合金とし、Ｎｂの含有率を４原子％とし、Ｂの含有率を０．１原子％とし、Ａｌの含有率を５１原子％から５２原子％と変化させた。比較例１のＴｉＡｌ合金は、４８原子％のＡｌと、２原子％のＮｂと、２原子％のＣｒとを含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とした。
　表１に示す合金組成の各ＴｉＡｌ合金原料を高周波真空溶解炉にて溶解して鋳造し、各合金組成からなるＴｉＡｌ合金のインゴットを形成した。各ＴｉＡｌ合金について、鋳造後に熱間等方加圧処理を行った。熱間等方加圧処理は、鋳造したＴｉＡｌ合金を、１３００±１４℃、３±０．１時間、１７２±１４ＭＰａで熱間等方加圧し、熱間等方加圧後に９００℃まで炉冷し、９００℃以下でガスファン冷却により急冷して処理した。
　ＴｉＡｌ合金におけるＡｌの影響について評価した。参考例１から３のＴｉＡｌ合金について、室温で引張試験を行った。引張試験は、ＡＳＴＭ　Ｅ８に準拠して行った。図２は、引張試験結果を示すグラフである。図２のグラフでは、横軸にＡｌの含有率を取り、縦軸に歪みを取り、参考例１から３を白菱形で表している。歪みは、破断歪みを示している。図２のグラフから、Ａｌの含有率が４８原子％より小さい場合や、Ａｌの含有率が５０原子％より大きい場合には、室温延性が低下することがわかった。また、参考例２は、参考例１，３より歪みが大きくなった。このことからＡｌの含有率が４９原子％の場合には、室温延性がより高くなることがわかった。
　ＴｉＡｌ合金の金属組織について評価した。実施例２から４、参考例４から１０のＴｉＡｌ合金について、金属組織観察を行った。金属組織観察は、光学顕微鏡で行った。図３は、参考例４から８のＴｉＡｌ合金の金属組織観察結果を示す写真であり、図３（ａ）は、参考例４の写真であり、図３（ｂ）は、参考例５の写真であり、図３（ｃ）は、参考例６の写真であり、図３（ｄ）は、参考例７の写真であり、図３（ｅ）は、参考例８の写真である。図４は、実施例２から４、参考例９、１０のＴｉＡｌ合金の金属組織観察結果を示す写真であり、図４（ａ）は、実施例２の写真であり、図４（ｂ）は、実施例３の写真であり、図４（ｃ）は、実施例４の写真であり、図４（ｄ）は、参考例９の写真であり、図４（ｅ）は、参考例１０の写真である。
　図３（ａ）から図３（ｃ）に示すように、参考例４から６では、凝固過程がα単相領域（α凝固）の金属組織が認められた。一方、図３（ｄ）から図３（ｅ）に示すように、参考例７から８では、凝固過程がγ単相領域（γ凝固）した金属組織が認められた。凝固過程がγ単相領域（γ凝固）の金属組織は、柱状晶が形成されており、異方性が認められた。図４（ａ）から図４（ｃ）に示すように、実施例２から４では、凝固過程がα単相領域（α凝固）の金属組織が認められた。一方、図４（ｄ）から図４（ｅ）に示すように、参考例９から１０では、凝固過程がγ単相領域（γ凝固）の金属組織が認められた。凝固過程がγ単相領域（γ凝固）の金属組織は、柱状晶が形成されており、異方性が認められた。この結果からＡｌの含有率が５０原子％より大きくなると、凝固過程がγ単相領域（γ凝固）になり、異方性が生じることがわかった。
　図４（ａ）から図４（ｃ）に示すように、実施例２から４の金属組織は、結晶粒径が２００μｍ以下の微細な結晶粒で構成されていた。実施例２から４の金属組織は、ラメラ粒と、γ粒とから構成されており、γ粒の粒内に粒径が０．１μｍ以下の硼化物を含んでいた。実施例２から４の金属組織は、ラメラ粒とγ粒との合計の体積率を１００体積％としたとき、ラメラ粒の体積率が８０体積％以上であり、残部がγ粒から構成されていた。なお、各粒の体積率については、金属組織写真における各粒のコントラストの情報から画像処理により各粒の面積率を算出し、これを各粒の体積率とした。また、実施例２から４の金属組織は、Ｎｂの偏析が認められなかった。
　熱間等方加圧処理前後のＴｉＡｌ合金の硬さについて評価した。実施例２から４、参考例４から１０のＴｉＡｌ合金について、室温でビッカース硬さを測定した。ビッカース硬さ測定は、ＡＳＴＭ　Ｅ９２に準拠して行った。図５は、熱間等方加圧処理前のＴｉＡｌ合金のビッカース硬さ測定結果を示すグラフである。図６は、熱間等方加圧処理後のＴｉＡｌ合金のビッカース硬さ測定結果を示すグラフである。図５及び図６では、横軸に各ＴｉＡｌ合金のＡｌの含有率を取り、縦軸にビッカース硬さを取り、実施例２から４のビッカース硬さを白丸、参考例４から１０のビッカース硬さを黒丸で示している。
　実施例２から４のビッカース硬さは、熱間等方加圧処理前後において、２００ＨＶ以上であった。また、ＴｉＡｌ合金のＡｌの含有率が４８原子％以上５０原子％以下の場合には、実施例２から４のビッカース硬さは、参考例４から６のビッカース硬さよりも大きくなった。これに対してＴｉＡｌ合金のＡｌの含有率が５０原子％より大きい場合には、参考例７から８のビッカース硬さと、参考例９から１０のビッカース硬さとは略同じであった。この結果から、ＴｉＡｌ合金のＡｌの含有率が４８原子％以上５０原子％以下の場合には、Ｎｂは機械的強度の向上に寄与していると考えられる。
　ＴｉＡｌ合金の室温機械特性について評価した。実施例１、比較例１のＴｉＡｌ合金について、室温で引張試験を行った。引張試験は、ＡＳＴＭ　Ｅ８に準拠して行った。図７は、引張試験結果を示すグラフである。図７では、横軸に歪みを取り、縦軸に応力を取り、各ＴｉＡｌ合金の応力―歪み曲線を示している。実施例１は、比較例１よりも室温強度が大きくなった。また、実施例１は、比較例１と室温延性が略同じであった。より詳細には、実施例１の室温引張破断強度は、４００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みは、１．０％以上であった。
　ＴｉＡｌ合金の高温機械特性について評価した。実施例１、比較例１のＴｉＡｌ合金について、高温でクリープ試験を行った。クリープ試験は、ＡＳＴＭ　Ｅ１３９に準拠して行った。クリープ試験条件は、試験温度８００℃、負荷応力１５０ＭＰａとした。図８は、クリープ試験結果を示すグラフである。図８では、横軸にクリープ時間を取り、縦軸にクリープ歪みを取り、各ＴｉＡｌ合金のクリープ曲線を示している。実施例１は、比較例１よりも４倍以上の高温クリープ特性が得られた。このように実施例１は、比較例１よりも高温クリープ特性が向上した。より詳細には、実施例１の高温クリープ特性は、試験温度８００℃、負荷応力１５０ＭＰａのとき２００時間経過後のクリープ歪みが２％以下であった。また、実施例１の高温クリープ特性は、試験温度８００℃、負荷応力１５０ＭＰａのとき４００時間経過後のクリープ歪みが７％以下であった。
　図７及び図８に示すように、実施例１のＴｉＡｌ合金は、機械的強度と延性とが優れており、機械的強度と延性とがバランスよく向上していることが明らかとなった。これに対して比較例１のＴｉＡｌ合金は、実施例１のＴｉＡｌ合金より、室温強度、高温機械特性が低下した。この理由は、比較例１のＴｉＡｌ合金に含まれるＣｒの影響等によると考えられる。
　ＴｉＡｌ合金の耐酸化性について評価した。実施例１、比較例１のＴｉＡｌ合金について、酸化試験を行った。酸化試験は、大気雰囲気中で７５０℃、２００時間の連続酸化により行った。酸化試験後に断面観察を行って、酸化皮膜の厚みを評価した。図９は、酸化試験後の断面観察結果を示す写真であり、図９（ａ）は、実施例１の写真であり、図９（ｂ）は、比較例１の写真である。実施例１の酸化皮膜の厚みは、２．８μｍであった。比較例１の酸化皮膜の厚みは、４．３μｍであった。この結果から、実施例１は、比較例１よりも耐酸化性に優れていることがわかった。
　本開示は、ＴｉＡｌ合金の機械的強度と延性とをバランスよく向上させることが可能となることから、航空機エンジン部品のタービン翼等に有用なものである。

Claims (11)

  1. 　ＴｉＡｌ合金であって、
    　４８原子％以上５０原子％以下のＡｌと、
    　３原子％以上５原子％以下のＮｂと、
    　０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなる、ＴｉＡｌ合金。
  2. 　請求項１に記載のＴｉＡｌ合金であって、
    　Ａｌの含有率は、４９原子％である、ＴｉＡｌ合金。
  3. 　請求項１または２に記載のＴｉＡｌ合金であって、
    　金属組織は、ラメラ粒とγ粒とから構成されており、Ｎｂの偏析がない、ＴｉＡｌ合金。
  4. 　請求項３に記載のＴｉＡｌ合金であって、
    　前記金属組織は、ラメラ粒とγ粒との合計の体積率を１００体積％としたとき、ラメラ粒の体積率が８０体積％以上である、ＴｉＡｌ合金。
  5. 　請求項１から４のいずれか１つに記載のＴｉＡｌ合金であって、
    　室温のビッカース硬さが、２００ＨＶ以上である、ＴｉＡｌ合金。
  6. 　請求項１から５のいずれか１つに記載のＴｉＡｌ合金であって、
    　室温引張破断強度が４００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．０％以上である、ＴｉＡｌ合金。
  7. 　請求項１から６のいずれか１つに記載のＴｉＡｌ合金であって、
    　８００℃、負荷応力１５０ＭＰａのとき、２００時間経過後のクリープ歪みが２％以下である、ＴｉＡｌ合金。
  8. 　ＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　４８原子％以上５０原子％以下のＡｌと、
    　３原子％以上５原子％以下のＮｂと、
    　０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなるＴｉＡｌ合金原料を鋳造する鋳造工程を備える、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  9. 　請求項８に記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記鋳造工程において、凝固過程は、α単相領域を通過する、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  10. 　請求項８または９に記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記鋳造したＴｉＡｌ合金を、１２５０℃以上１３５０℃以下、１時間以上５時間以下、１５８ＭＰａ以上１８６ＭＰａ以下で熱間等方加圧し、熱間等方加圧後に９００℃まで炉冷し、９００℃以下で急冷して熱間等方加圧処理する熱間等方加圧処理工程を備える、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  11. 　請求項１０に記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記熱間等方加圧処理したＴｉＡｌ合金を、８００℃以上９５０℃以下で１時間以上５時間以下保持して応力除去する応力除去工程を備える、ＴｉＡｌ合金の製造方法。 
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