JP7188577B2 - ＴｉＡｌ合金の製造方法及びＴｉＡｌ合金 - Google Patents

Description

本開示は、ＴｉＡｌ合金の製造方法及びＴｉＡｌ合金に関する。

ＴｉＡｌ（チタンアルミナイド）合金は、Ｔｉ（チタン）とＡｌ（アルミニウム）との金属間化合物で形成されている合金である。ＴｉＡｌ合金は、耐熱性に優れており、Ｎｉ基合金よりも軽量で比強度が大きいことから、タービン翼等の航空機用エンジン部品等に適用されている。航空機用エンジン部品等は、ＴｉＡｌ合金を熱間鍛造して形成されている（特許文献１参照）。

特開平１０－１５６４７３号公報

ところで、タービン翼等のＴｉＡｌ合金部品を軽量化するためには、ＴｉＡｌ合金をより高強度化して比強度を大きくする必要がある。このような理由から、ＴｉＡｌ合金は、通常、熱間鍛造後に熱処理が行われる。この熱処理は、熱間鍛造したＴｉＡｌ合金を再結晶温度で保持した後に、再結晶温度から室温まで急冷して行われる。しかし、このような熱処理を行うと、ＴｉＡｌ合金の機械的強度は向上するが、延性が低下する可能性がある。

そこで本開示の目的は、ＴｉＡｌ合金の機械的強度と延性とをバランスよく向上させることが可能なＴｉＡｌ合金の製造方法及びＴｉＡｌ合金を提供することである。

本開示に係る室温引張破断強度が８００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．８％以上であるＴｉＡｌ合金の製造方法は、４２原子％以上４５原子％以下のＡｌと、３原子％以上６原子％以下のＮｂと、３原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなるＴｉＡｌ合金原料を溶解して鋳造する鋳造工程と、前記鋳造したＴｉＡｌ合金を１２００℃以上１３５０℃以下に加熱して熱間鍛造する熱間鍛造工程と、前記熱間鍛造したＴｉＡｌ合金を、１２２０℃以上１３００℃以下で１時間以上５時間以下保持して第一熱処理し、前記第一熱処理した後に４００℃／時間以上の冷却速度で１０００℃以上１１００℃以下に冷却し、１０００℃以上１１００℃以下で１時間以上４時間以下保持して第二熱処理し、前記第二熱処理した後に急冷する熱処理工程と、を備える。

本開示に係る室温引張破断強度が８００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．８％以上であるＴｉＡｌ合金の製造方法において、前記熱処理工程は、前記第一熱処理した後の冷却速度が６００℃／時間以上としてもよい。

本開示に係る室温引張破断強度が８００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．８％以上であるＴｉＡｌ合金の製造方法は、前記熱処理工程で熱処理したＴｉＡｌ合金を８５０℃以上９５０℃以下で０．５時間以上４時間以下保持して応力除去する応力除去工程を備えていてもよい。

本開示に係るＴｉＡｌ合金は、４２原子％以上４５原子％以下のＡｌと、３原子％以上６原子％以下のＮｂと、３原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなり、室温引張破断強度が８００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．８％以上である。

上記構成のＴｉＡｌ合金の製造方法及びＴｉＡｌ合金によれば、ＴｉＡｌ合金の機械的強度と延性とをバランスよく向上させることが可能となる。

本開示の実施形態において、ＴｉＡｌ合金の製造方法の構成を示すフローチャートである。 本開示の実施形態において、タービン翼の構成を示す図である。 本開示の実施形態において、熱処理の構成を示す模式図である。 本開示の実施形態において、参考例１，２、実施例１から３のＴｉＡｌ合金の金属組織観察を示す写真である。 本開示の実施形態において、実施例１、４、５のＴｉＡｌ合金の金属組織観察を示す写真である。 本開示の実施形態において、実施例１、６、７のＴｉＡｌ合金の金属組織観察を示す写真である。 本開示の実施形態において、参考例１、２、実施例１から３のＴｉＡｌ合金の硬さ測定結果を示すグラフである。 本開示の実施形態において、実施例１、４、５のＴｉＡｌ合金の硬さ測定結果を示すグラフである。 本開示の実施形態において、参考例３、実施例１、６、７のＴｉＡｌ合金の硬さ測定結果を示すグラフである。 本開示の実施形態において、引張試験結果を示すグラフである。 本開示の実施形態において、クリープ試験結果を示すグラフである。

以下に本開示の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。図１は、ＴｉＡｌ合金の製造方法の構成を示すフローチャートである。ＴｉＡｌ合金の製造方法は、鋳造工程（Ｓ１０）と、熱間鍛造工程（Ｓ１２）と、熱処理工程（Ｓ１４）と、を備えている。

まず、ＴｉＡｌ合金について説明する。ＴｉＡｌ合金は、Ｔｉ（チタン）とＡｌ（アルミニウム）との金属間化合物で形成されている合金である。ＴｉＡｌ合金は、４２原子％以上４５原子％以下のＡｌと、３原子％以上６原子％以下のＮｂと、３原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉ及び不可避的不純物で構成されている。次に、ＴｉＡｌ合金を構成する各合金成分の組成範囲を限定した理由について説明する。

Ａｌ（アルミニウム）の含有率は、４２原子％以上４５原子％以下である。Ａｌの含有率が４２原子％より小さいと、Ｔｉの含有率が相対的に大きくなるので比重が大きくなり、比強度が低下する。Ａｌの含有率が４５原子％より大きくなると、熱間鍛造温度が高温になるので熱間鍛造性が低下する。

Ｎｂ（ニオブ）は、β相安定化元素であり、熱間鍛造時に高温変形に優れるβ相を形成する機能を有している。Ｎｂの含有率は、３原子％以上６原子％以下である。Ｎｂの含有率が、３原子％以上６原子％以下であれば、熱間鍛造時にβ相を形成することができる。また、Ｎｂの含有率が３原子％より小さい場合や、Ｎｂの含有率が６原子％より大きい場合には、機械的強度が低下する。

Ｖ（バナジウム）は、β相安定化元素であり、熱間鍛造時に高温変形に優れるβ相を形成する機能を有している。Ｖの含有率は、３原子％以上６原子％以下である。Ｖの含有率が、３原子％以上６原子％以下であれば、熱間鍛造時にβ相を形成することができる。また、Ｖの含有率が３原子％より小さい場合には、熱間鍛造性が低下する。Ｖの含有率が６原子％より大きい場合には、機械的強度が低下する。

Ｂ（ホウ素）は、結晶粒を微細化することにより、延性を大きくする機能を有している。Ｂを添加することにより、１１００℃以上１３５０℃以下において延性が大きくなり、１２００℃以上１３５０℃以下では延性がより大きくなる。このようにＢは、高温で延性を大きくする機能を有しているので、熱間鍛造性を向上させることができる。

Ｂの含有率は、０．１原子％以上０．３原子％以下である。Ｂの含有率が０．１原子％より小さくなると、結晶粒の粒径が２００μｍより大きくなり、延性が低下することにより、熱間鍛造性が低下する。Ｂの含有率が０．３原子％より大きくなると、インゴット（鋳塊）の形成時に粒径が１００μｍより大きい硼化物が形成しやすくなるので、延性が低下することにより、熱間鍛造性が低下する。この硼化物は、針状に形成されており、ＴｉＢ、ＴｉＢ_２等で構成されている。

鋳造工程（Ｓ１０）は、４２原子％以上４５原子％以下のＡｌと、３原子％以上６原子％以下のＮｂと、３原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなるＴｉＡｌ合金原料を溶解して鋳造する工程である。このＴｉＡｌ合金原料を、真空誘導炉等で溶解して鋳造し、インゴット（鋳塊）等を形成する。ＴｉＡｌ合金原料の鋳造には、一般的な金属材料の鋳造で用いられている鋳造装置を使用することができる。

鋳造したＴｉＡｌ合金は、溶解温度からの冷却過程において、α単相領域を通過することがない。α単相領域を通過する場合には、結晶粒が粗大化することにより延性が低下する。鋳造したＴｉＡｌ合金は、α単相領域を通らないので、結晶粒の粗大化が抑制される。

鋳造したＴｉＡｌ合金の金属組織は、結晶粒径が２００μｍ以下となり、粒径が１００μｍ以下の硼化物を含んで構成されている。この硼化物は、針状等に形成されており、ＴｉＢ、ＴｉＢ_２等で構成されている。このように、鋳造したＴｉＡｌ合金の金属組織は、結晶粒径が２００μｍ以下の微細な結晶粒で構成されており、粒径が１００μｍ以下の粒径の小さい硼化物を含んでいるので、熱間鍛造性を向上させることができる。

熱間鍛造工程（Ｓ１４）は、鋳造したＴｉＡｌ合金を１２００℃以上１３５０℃以下に加熱して熱間鍛造する工程である。鋳造したＴｉＡｌ合金は、１２００℃以上１３５０℃以下に加熱されることにより、α相＋β相の２相領域またはα相＋β相＋γ相の３相領域に保持される。加熱されたＴｉＡｌ合金は、高温変形に優れているβ相を含んでいるので、変形が容易になる。また、鋳造したＴｉＡｌ合金は、室温から加熱温度１２００℃以上１３５０℃以下に到る昇温中に、α単相領域を通過することがない。鋳造したＴｉＡｌ合金は、α単相領域を通らないので、結晶粒の粗大化が抑制されることにより延性の低下が抑えられ、熱間鍛造性を向上させることができる。

鋳造したＴｉＡｌ合金を１２００℃以上１３５０℃以下に加熱した状態で、１／秒より大きい歪速度で鍛造するとよい。１／秒より大きい歪速度で鍛造した場合でも、ピーク応力が小さいので、変形抵抗が小さくなり、熱間鍛造割れを抑制することができる。熱間鍛造時の歪速度は、例えば、１／秒より大きく１０／秒以下とすることや、１０／秒以上とすることが可能である。熱間鍛造については、酸化防止のために、アルゴンガス等による不活性ガス雰囲気中で行うとよい。熱間鍛造方法には、自由鍛造、型鍛造、回転鍛造、押出等の一般的な金属材料の熱間鍛造方法や熱間鍛造装置を用いることができる。熱間鍛造後には、熱間鍛造したＴｉＡｌ合金を炉冷等により徐冷する。徐冷中においても、熱間鍛造したＴｉＡｌ合金は、α単相領域を通過しないので、結晶粒の粗大化が抑制される。

熱処理工程（Ｓ１４）は、熱間鍛造したＴｉＡｌ合金を、１２２０℃以上１３００℃以下で１時間以上５時間以下保持して第一熱処理し、第一熱処理した後に４００℃／時間以上の冷却速度で１０００℃以上１１００℃以下に冷却し、１０００℃以上１１００℃以下で１時間以上４時間以下保持して第二熱処理し、第二熱処理した後に急冷する工程である。

まず、熱間鍛造したＴｉＡｌ合金を、１２２０℃以上１３００℃以下に加熱して、１２２０℃以上１３００℃以下で１時間以上５時間以下保持して第一熱処理する。熱間鍛造したＴｉＡｌ合金には熱間鍛造加工により歪が付与されているので、熱間鍛造したＴｉＡｌ合金を第一熱処理することにより再結晶化する。このＴｉＡｌ合金の場合には、１２２０℃以上１３００℃以下に加熱して保持することにより再結晶化することができる。熱間鍛造したＴｉＡｌ合金は、１２２０℃以上１３００℃以下で加熱されることによりα相+β相の２相領域またはα相+β相+γ相の３相領域に保持される。

１２２０℃以上１３００℃以下での保持時間は、１時間以上５時間以下である。保持時間が１時間より短い場合には、再結晶化が良好に行われず、未再結晶が残留する可能性がある。保持時間が５時間以下であるのは、保持時間が５時間であれば再結晶化が良好に行われ、未再結晶の残留を抑制できるからである。保持時間を１時間以上５時間以下とすることにより、ＴｉＡｌ合金の金属組織が略同じとなり、機械的強度等を略一定にすることができる。また、保持時間は、２．５時間以上３．５時間以下としてもよい。

第一熱処理した後に、１２２０℃以上１３００℃以下から１０００℃以上１１００℃以下まで４００℃／時間以上の冷却速度で冷却する。冷却方法は、炉冷で行われるとよい。第一熱処理した後の冷却速度が４００℃／時間以上であるのは、このＴｉＡｌ合金の場合には、冷却速度が４００℃／時間より遅いとラメラ粒が析出するからである。第一熱処理した後の冷却速度を４００℃／時間以上とすることにより、１２２０℃以上１３００℃以下から１０００℃以上１１００℃以下までの高温域でのラメラ粒の析出を抑制できる。

より詳細には、ラメラ粒は、α相から析出する。ラメラ粒は、α_２相とγ相とが層状に規則的に配列して構成されている。α_２相はＴｉ_３Ａｌで形成されており、γ相はＴｉＡｌで形成されている。１２２０℃以上１３００℃以下から１０００℃以上１１００℃以下の間の高温域でラメラ粒が析出すると、ラメラ粒が高温で熱処理される。ラメラ粒が高温で熱処理されると、ラメラ粒を構成するα_２相とγ相とのラメラ層間隔が広くなり、ＴｉＡｌ合金の機械的強度が低下し易くなる。このＴｉＡｌ合金は、第一熱処理した後の冷却速度が４００℃／時間以上である場合は、高温域でのラメラ粒の析出を抑制することができる。

第一熱処理した後の冷却速度は、６００℃／時間以上であるとよい。このＴｉＡｌ合金は、第一熱処理した後の冷却速度を６００℃／時間以上とすることにより、高温域でのラメラ粒の析出を更に抑制することができる。これによりＴｉＡｌ合金の機械的強度を更に高めることができる。第一熱処理した後の冷却速度は、４００℃／時間以上１０００℃／時間以下とするとよく、６００℃／時間以上１０００℃／時間以下とするとよい。第一熱処理した後の冷却速度が１０００℃／時間であれば、高温域でのラメラ粒の析出を良好に抑制できるからである。

次に、第一熱処理した後に４００℃／時間以上の冷却速度で１０００℃以上１１００℃以下に冷却した後、１０００℃以上１１００℃以下で１時間以上４時間以下保持して第二熱処理する。第二熱処理することにより、ラメラ粒の析出を抑制した状態で時効させて、微細なγ粒を析出させる。

より詳細には、このＴｉＡｌ合金は、１０００℃以上１１００℃以下で第二熱処理して時効することにより、β相またはγ相から微細なγ粒を析出させることができる。微細なγ粒は、ＴｉＡｌからなり、ＴｉＡｌ合金の延性と高温強度とを高める機能を有している。また、このＴｉＡｌ合金は、１０００℃以上１１００℃以下の中温域でラメラ粒の析出を抑制することができる。なお、僅かにラメラ粒が析出した場合でも、上記の高温域と異なり中温域で加熱されるので、ラメラ層間隔の広がりを抑制できる。第二熱処理の熱処理温度は、１０００℃以上１０５０℃以下としてもよいし、１０００℃としてもよい。これにより、ラメラ粒の析出を更に抑制することができる。

１０００℃以上１１００℃以下での保持時間は、１時間以上４時間以下である。保持時間が１時間より短い場合には、微細なγ粒を良好に析出させることが難しくなる。保持時間が４時間であれば、微細なγ粒を良好に析出させることができる。また、保持時間が４時間より長くなると、微細なγ粒が多く析出して、機械的強度が低下する可能性がある。保持時間を１時間以上４時間以下とすることにより、ＴｉＡｌ合金の金属組織が略同じとなり、機械的強度等を略一定にすることができる。また、保持時間は、２時間以上４時間以下としてもよい。

次に、第二熱処理した後に、急冷して冷却する。第二熱処理した後に、１０００℃以上１１００℃以下から室温まで急冷することにより、ラメラ粒を析出する。１０００℃以上１１００℃以下から急冷することにより、析出したラメラ粒は、ラメラ層間隔が狭くなり、微細なラメラ粒で形成される。この微細なラメラ粒は、ラメラ層間隔が微小に形成されているので、ＴｉＡｌ合金の機械的強度を高めることができる。また１０００℃以上１１００℃以下から急冷しているので、析出したラメラ粒の加熱が抑えられ、ラメラ層間隔の広がりが抑制される。冷却方法は、１０００℃以上１１００℃以下から室温までガスファン冷却等で急冷するとよい。冷却速度は、空冷以上の冷却速度で急冷とするとよい。なお、熱処理したＴｉＡｌ合金は、熱処理中にα単相領域を通らないので、結晶粒の粗大化が抑制されることにより延性の低下が抑えられる。

ＴｉＡｌ合金の製造方法は、熱処理工程（Ｓ１４）で熱処理したＴｉＡｌ合金を、８００℃以上９５０℃以下で１時間以上５時間以下保持して応力除去する応力除去工程を備えていてもよい。熱処理したＴｉＡｌ合金を、８００℃以上９５０℃以下で加熱して１時間以上５時間以下保持して応力除去することにより、残留応力等を除去することができる。

また、熱処理したＴｉＡｌ合金を、８００℃以上９５０℃以下で１時間以上５時間以下保持することにより、応力除去に加えて、微細なラメラ粒のラメラ組織を安定化することができる。ラメラ組織を構成するα_２相の体積率を下げることにより、ＴｉＡｌ合金の延性を更に向上させることができる。

熱処理や応力除去は、酸化防止のために、真空雰囲気中や、アルゴンガス等による不活性ガス雰囲気中で行われるとよい。熱処理や応力除去には、一般的な金属材料の熱処理に用いられる雰囲気炉等を使用可能である。

次に、熱処理後のＴｉＡｌ合金の金属組織について説明する。ＴｉＡｌ合金の金属組織は、結晶粒径が２００μｍ以下の微細な結晶粒で構成されている。これによりＴｉＡｌ合金の延性を向上させることができる。また、ＴｉＡｌ合金の金属組織は、微細なラメラ粒と、微細なγ粒とを含んでいる。微細なγ粒の粒内には、粒径が０．１μｍ以下の硼化物を含んでいる。硼化物は、ＴｉＢ、ＴｉＢ_２等で針状等に構成されている。微細なラメラ粒は、ラメラ層間隔が狭く微小であることから、引張強度、疲労強度、クリープ強度等の機械的強度を向上させることができる。微細なγ粒は、延性と高温強度とを向上させることができる。粒径が０．１μｍ以下の微細な硼化物は、機械的強度を向上させることができる。

次に、熱処理後のＴｉＡｌ合金の機械的特性について説明する。熱処理後のＴｉＡｌ合金の室温における機械的特性は、ＪＩＳ、ＡＳＴＭ等に準拠して引張試験を行ったとき、室温引張破断強度が８００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．８％以上とすることができる。また、熱処理後のＴｉＡｌ合金の高温クリープ特性は、再結晶温度から室温まで急冷した場合と同等の高温クリープ特性を得ることができる。

本開示の実施形態に係るＴｉＡｌ合金は、航空機エンジン部品のタービン翼等への適用が可能である。図２は、タービン翼１０の構成を示す図である。このＴｉＡｌ合金は高温強度等の機械的強度が大きいので、タービン翼１０の耐熱性を向上させることができる。また、このＴｉＡｌ合金は室温延性等の延性に優れているので、タービン翼１０の組立てや組付けをする場合でも、タービン翼１０の破損を抑制できる。

以上、上記構成のＴｉＡｌ合金の製造方法によれば、４２原子％以上４５原子％以下のＡｌと、３原子％以上６原子％以下のＮｂと、３原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなるＴｉＡｌ合金原料を溶解して鋳造する鋳造工程と、鋳造したＴｉＡｌ合金を１２００℃以上１３５０℃以下に加熱して熱間鍛造する熱間鍛造工程と、熱間鍛造したＴｉＡｌ合金を、１２２０℃以上１３００℃以下で１時間以上５時間以下保持して第一熱処理し、第一熱処理した後に４００℃／時間以上の冷却速度で１０００℃以上１１００℃以下に冷却し、１０００℃以上１１００℃以下で１時間以上４時間以下保持して第二熱処理し、第二熱処理した後に急冷する熱処理工程と、を備えている。これにより、機械的強度と延性とをバランスよく向上させたＴｉＡｌ合金を製造することが可能となる。

上記構成のＴｉＡｌ合金によれば、４２原子％以上４５原子％以下のＡｌと、３原子％以上６原子％以下のＮｂと、３原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなり、室温引張破断強度が８００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．８％以上で構成されている。これによりＴｉＡｌ合金の機械的強度と延性とをバランスよく向上させることができる。

（ＴｉＡｌ合金の鋳造）
ＴｉＡｌ合金原料を高周波真空溶解炉にて溶解して鋳造し、ＴｉＡｌ合金のインゴットを形成した。ＴｉＡｌ合金は、４３原子％のＡｌと、４原子％のＮｂと、５原子％のＶと、０．２原子％のＢと、を含有し、残部がＴｉ及び不可避的不純物で構成した。

（熱間鍛造）
鋳造したＴｉＡｌ合金について、熱間鍛造を行った。熱間鍛造は、１２００℃に加熱してα相+β相の２相領域に保持し、歪速度を１０／秒としてプレス鍛造した。プレス鍛造後に、熱間鍛造したＴｉＡｌ合金を室温まで炉冷した。

（熱処理）
熱間鍛造したＴｉＡｌ合金について熱処理を行った。熱処理条件を変えることにより、参考例１から３、実施例１から７、比較例１のＴｉＡｌ合金を作製した。なお、参考例１から３、実施例１から７、比較例１のＴｉＡｌ合金は、熱処理条件が異なっており、合金組成と、熱間鍛造条件とは、同じとした。まず、参考例１から３、実施例１から７のＴｉＡｌ合金について説明する。図３は、熱処理の構成を示す模式図である。表１は、熱処理条件を示している。

図３に示すように、熱処理は、熱間鍛造したＴｉＡｌ合金について、第一熱処理し、第一熱処理後に第一冷却し、第一冷却後に第二熱処理し、第二熱処理後に室温まで第二冷却した。なお、第一冷却は炉冷とし、第二冷却はガスファン冷却による急冷とした。熱処理は、真空雰囲気中で行った。表１には、第一熱処理温度と、第一熱処理温度での保持時間である第一熱処理時間と、第一冷却の第一冷却速度と、第二熱処理温度と、第二熱処理温度での保持時間である第二熱処理時間と、第二冷却の第二冷却速度と、を示している。

参考例１，２、実施例１から３のＴｉＡｌ合金では、第一熱処理温度を１２５０℃、第一熱処理時間を３時間、第二熱処理温度を１０００℃、第二熱処理時間を３時間、第二冷却速度を急冷と同じにして、第一冷却速度を変化させた。第一冷却速度は、参考例１が１００℃／時間、参考例２が２００℃／時間、実施例１が４００℃／時間、実施例２が６００℃／時間、実施例３が１０００℃／時間とした。

実施例４から５のＴｉＡｌ合金では、第一熱処理温度を１２５０℃、第一冷却速度を４００℃／時間、第二熱処理温度を１０００℃、第二熱処理時間を３時間、第二冷却速度を急冷と同じにして、第一熱処理時間を変化させた。第一熱処理時間は、実施例４が２．５時間、実施例５が３．５時間とした。

参考例３、実施例６から７のＴｉＡｌ合金では、第一熱処理温度を１２５０℃、第一熱処理時間を３時間、第一冷却速度を４００℃／時間、第二熱処理温度を１０００℃、第二冷却速度を急冷と同じにして、第二熱処理時間を変化させた。第二熱処理時間は、参考例３が０時間、実施例６が２時間、実施例７が４時間とした。

次に、比較例１のＴｉＡｌ合金について説明する。比較例１のＴｉＡｌ合金は、熱間鍛造したＴｉＡｌ合金を１２５０℃で３時間保持し、１２５０℃から室温までガスファン冷却で急冷して熱処理した。

（金属組織観察）
参考例１，２、実施例１から７のＴｉＡｌ合金について、金属組織観察を行った。金属組織観察は、走査型電子顕微鏡または光学顕微鏡により行った。

図４は、参考例１，２、実施例１から３のＴｉＡｌ合金の金属組織観察を示す写真である。図４（ａ）は、参考例１の写真、図４（ｂ）は、参考例２の写真、図４（ｃ）は、実施例１の写真、図４（ｄ）は、実施例２の写真、図４（ｅ）は、実施例３の写真を示している。参考例１，２のＴｉＡｌ合金は、ラメラ粒のラメラ層間隔が広くなった。これに対して実施例１から３のＴｉＡｌ合金は、ラメラ粒のラメラ層間隔が狭くなった。この結果から、第一冷却速度を４００℃／時間以上とすることにより、ラメラ粒のラメラ層間隔を狭くできることがわかった。

図５は、実施例１、４、５のＴｉＡｌ合金の金属組織観察を示す写真である。図５（ａ）は、実施例４の写真、図５（ｂ）は、実施例１の写真、図５（ｃ）は、実施例５の写真を示している。実施例１、４、５のＴｉＡｌ合金の金属組織は、略同じであった。実施例１、４、５のＴｉＡｌ合金には、いずれも未再結晶が認められなかった。

図６は、実施例１、６、７のＴｉＡｌ合金の金属組織観察を示す写真である。図６（ａ）は、実施例６の写真、図６（ｂ）は、実施例１の写真、図６（ｃ）は、実施例７の写真を示している。実施例１、６、７のＴｉＡｌ合金の金属組織は、略同じであった。実施例１、６、７のＴｉＡｌ合金は、いずれも微細なγ粒が析出していた。

（硬さ測定）
参考例１から３、実施例１から７のＴｉＡｌ合金について、硬さ測定を行った。硬さ測定は、室温でビッカース硬さを測定した。ビッカース硬さ測定は、ＡＳＴＭ Ｅ９２に準拠して行った。

図７は、参考例１、２、実施例１から３のＴｉＡｌ合金の硬さ測定結果を示すグラフである。図７のグラフでは、横軸に各ＴｉＡｌ合金の第一冷却速度を取り、縦軸にビッカース硬さを取り、各ＴｉＡｌ合金のビッカース硬さを黒丸で示している。参考例１，２のビッカース硬さは、実施例１から３のビッカース硬さよりも小さくなった。この結果から、第一冷却速度を４００℃／時間以上とすることにより、機械的強度を高くできることがわかった。また、実施例２，３のビッカース硬さは、実施例１のビッカース硬さよりも大きくなった。このことから第一冷却速度を６００℃／時間以上とすることにより、機械的強度をより高くできることがわかった。

図８は、実施例１、４、５のＴｉＡｌ合金の硬さ測定結果を示すグラフである。図８のグラフでは、横軸に各ＴｉＡｌ合金の第一熱処理時間を取り、縦軸にビッカース硬さを取り、各ＴｉＡｌ合金のビッカース硬さを黒丸で示している。実施例１、４、５のビッカース硬さは、略同じであった。

図９は、参考例３、実施例１、６、７のＴｉＡｌ合金の硬さ測定結果を示すグラフである。図９のグラフでは、横軸に各ＴｉＡｌ合金の第二熱処理時間を取り、縦軸にビッカース硬さを取り、各ＴｉＡｌ合金のビッカース硬さを黒丸で示している。実施例１、６、７のビッカース硬さは、参考例３のビッカース硬さよりも大きくなった。実施例１、６、７のビッカース硬さは、略同じであった。

ＴｉＡｌ合金の室温機械特性について評価した。実施例１、比較例１のＴｉＡｌ合金について、室温で引張試験を行った。引張試験は、ＡＳＴＭ Ｅ８に準拠して行った。図１０は、引張試験結果を示すグラフである。図１０では、横軸に歪みを取り、縦軸に応力を取り、各ＴｉＡｌ合金の応力―歪み曲線を示している。なお、実施例１を実線、比較例１を破線で示している。実施例１は、比較例１よりも室温強度と室温延性とが大きくなった。より詳細には、実施例１の室温引張破断強度は、８００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みは、１．８％以上であった。

ＴｉＡｌ合金の高温機械特性について評価した。実施例１、比較例１のＴｉＡｌ合金について、高温でクリープ試験を行った。クリープ試験は、ＡＳＴＭ Ｅ１３９に準拠して行った。図１１は、クリープ試験結果を示すグラフである。図１１では、横軸にラーソンミラーパラメータＬＭＰ（材料定数が約２０）を取り、縦軸に応力を取り、実施例１を実線、比較例１を破線で示している。実施例１は、比較例１と同等の高温クリープ特性が得られた。

図１０及び図１１に示すように、実施例１のＴｉＡｌ合金は、機械的強度と延性とが優れており、機械的強度と延性とがバランスよく向上していることが明らかとなった。これに対して比較例１のＴｉＡｌ合金は、実施例１のＴｉＡｌ合金より、室温強度と室温延性とが低下した。この結果から、比較例１のＴｉＡｌ合金のように、１２５０℃から室温まで急冷して熱処理した場合には、室温延性等が低下することがわかった。

本開示は、ＴｉＡｌ合金の機械的強度と延性とをバランスよく向上させることが可能となることから、航空機エンジン部品のタービン翼等に有用なものである。

Claims (4)

1. 室温引張破断強度が８００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．８％以上であるＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
   ４２原子％以上４５原子％以下のＡｌと、
   ３原子％以上６原子％以下のＮｂと、
   ３原子％以上６原子％以下のＶと、
   ０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなるＴｉＡｌ合金原料を溶解して鋳造する鋳造工程と、
   前記鋳造したＴｉＡｌ合金を１２００℃以上１３５０℃以下に加熱して熱間鍛造する熱間鍛造工程と、
   前記熱間鍛造したＴｉＡｌ合金を、１２２０℃以上１３００℃以下で１時間以上５時間以下保持して第一熱処理し、前記第一熱処理した後に４００℃／時間以上の冷却速度で１０００℃以上１１００℃以下に冷却し、１０００℃以上１１００℃以下で１時間以上４時間以下保持して第二熱処理し、前記第二熱処理した後に急冷する熱処理工程と、
   を備える、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
2. 請求項１に記載の室温引張破断強度が８００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．８％以上であるＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
   前記熱処理工程は、前記第一熱処理した後の冷却速度が６００℃／時間以上である、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
3. 請求項１または２に記載の室温引張破断強度が８００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．８％以上であるＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
   前記熱処理工程で熱処理したＴｉＡｌ合金を８５０℃以上９５０℃以下で０．５時間以上４時間以下保持して応力除去する応力除去工程を備える、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
4. ４２原子％以上４５原子％以下のＡｌと、
   ３原子％以上６原子％以下のＮｂと、
   ３原子％以上６原子％以下のＶと、
   ０．１原子％以上０．３原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなり、
   室温引張破断強度が８００ＭＰａ以上であり、室温引張破断歪みが１．８％以上である、ＴｉＡｌ合金。

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