WO2018043187A1 - ＴｉＡｌ合金及びその製造方法 - Google Patents

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tial
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圭司 久布白
聰 高橋
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株式会社Ihi
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    • F05D2300/17—Alloys
    • F05D2300/174—Titanium alloys, e.g. TiAl

Definitions

  • the present disclosure relates to a TiAl alloy and a manufacturing method thereof, and more particularly, to a TiAl alloy for forging and a manufacturing method thereof.
  • TiAl (titanium aluminide) alloy is an alloy formed of an intermetallic compound of Ti and Al. TiAl alloys are excellent in heat resistance, are lighter and have higher specific strength than Ni-based alloys, and are therefore applied to aircraft engine parts such as turbine blades. Since the TiAl alloy has poor ductility and is a difficult-to-process material, constant temperature forging is performed when hot forging is performed. Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-41661 (Patent Document 1) shows that a TiAl alloy is processed by isothermal forging.
  • constant temperature forging of TiAl alloy is performed at a low strain rate (for example, 5 ⁇ 10 ⁇ 5 / sec to 5 ⁇ 10 ⁇ 1 / sec) while maintaining the mold temperature and the TiAl alloy material at substantially the same temperature. Forging is performed. In such constant temperature forging, forging is performed at a low strain rate, the forging rate becomes slow, and the productivity of TiAl alloy parts may be reduced.
  • a low strain rate for example, 5 ⁇ 10 ⁇ 5 / sec to 5 ⁇ 10 ⁇ 1 / sec
  • an object of the present disclosure is to provide a TiAl alloy capable of further improving forgeability and a manufacturing method thereof.
  • the TiAl alloy according to the embodiment of the present invention is a TiAl alloy for forging, and includes 41 atomic% or more and 44 atomic% or less of Al, 4 atomic% or more and 6 atomic% or less of Nb, and 4 atomic% or more and 6 atoms or less. % V or less and 0.1 atomic% or more and 1 atomic% or less B, and the balance consists of Ti and inevitable impurities.
  • the B content is 0.2 atomic% or more and 1 atomic% or less.
  • the B content is 0.5 atomic% or more and 1 atomic% or less.
  • the metal structure includes a boride having a crystal grain size of 200 ⁇ m or less and a grain size of 100 ⁇ m or less.
  • the metal structure is a lamellar grain formed of an ⁇ 2 phase made of Ti 3 Al and a ⁇ phase made of TiAl, a ⁇ grain made of TiAl, and B2 made of TiAl.
  • boride having a particle diameter of 0.1 ⁇ m or less is contained in at least one of the ⁇ grains and the B2 grains or ⁇ grains.
  • the metallographic structure of the lamellar particles when the total volume ratio of the lamellar particles, the ⁇ particles, and the B2 particles or ⁇ particles is 100% by volume.
  • the volume ratio is 80 volume% or more and 95 volume% or less
  • the volume ratio of the ⁇ grains is 2 volume% or more and 10 volume% or less
  • the volume ratio of the B2 grains or ⁇ grains is 3 volume% or more and 10 volume% or less. It is.
  • a method for producing a TiAl alloy according to an embodiment of the present invention is a method for producing a TiAl alloy for forging, wherein 41 atomic% or more and 44 atomic% or less of Al, 4 atomic% or more and 6 atomic% or less of Nb, A TiAl alloy raw material containing 4 atomic% or more and 6 atomic% or less of V and 0.1 atomic% or more and 1 atomic% or less of B, with the balance being Ti and inevitable impurities is melted and cast. A process is provided.
  • the TiAl alloy raw material has a B content of 0.2 atomic% or more and 1 atomic% or less.
  • the TiAl alloy raw material has a B content of 0.5 atomic% or more and 1 atomic% or less.
  • the casting step does not pass through the ⁇ single phase region in the cooling process from the melting temperature of the TiAl alloy raw material.
  • the casting step is performed to a metal structure including a boride having a crystal grain size of 200 ⁇ m or less and a grain size of 100 ⁇ m or less.
  • the method for manufacturing a TiAl alloy according to an embodiment of the present invention includes a step of heating the cast TiAl alloy to 1200 ° C. or more and 1350 ° C. or less and forging at a strain rate greater than 1 / second.
  • the cast TiAl alloy in the forging step, is heated to 1200 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower, so that a two-phase region of ⁇ phase + ⁇ phase or ⁇ It is held in the three-phase region of phase + ⁇ phase + ⁇ phase.
  • the cast TiAl alloy does not pass through the ⁇ single phase region during a temperature rise from room temperature to 1200 ° C. to 1350 ° C. .
  • the method includes a step of heat-treating the forged TiAl alloy, and the step of heat-treating rapidly heats the forged TiAl alloy to 1150 ° C to 1350 ° C.
  • the recrystallization treatment is performed by heating the forged TiAl alloy to 1150 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower to form a two-phase region of ⁇ phase + ⁇ phase or ⁇ It is held in the three-phase region of phase + ⁇ phase + ⁇ phase.
  • the forged TiAl alloy does not pass through the ⁇ single phase region.
  • the heat treatment step includes: lamellar grains formed of an ⁇ 2 phase composed of Ti 3 Al and a ⁇ phase composed of TiAl; and a ⁇ grain composed of TiAl. And a metal containing a boride having a particle diameter of 0.1 ⁇ m or less in at least one of the ⁇ grains and the B2 grains or ⁇ grains, and B2 grains or ⁇ grains made of TiAl. Heat treat the tissue.
  • FIG. 1 it is a figure which shows the structure of a turbine blade.
  • it is a graph which shows the measurement result of the crystal grain diameter of each alloy.
  • it is a photograph which shows the observation result of the metal structure of the alloy of Example 4.
  • FIG. it is a graph which shows the measurement result of the peak stress of each alloy.
  • it is a graph which shows the measurement result of the aperture_diaphragm
  • it is a photograph which shows the observation result of the metal structure in the alloy of Example 2 after heat processing.
  • it is a photograph which shows an observation result of precipitated boride.
  • it is a graph which shows the tensile characteristic of each alloy.
  • TiAl (titanium aluminide) alloy for forging is composed of 41 atomic% to 44 atomic% Al, 4 atomic% to 6 atomic% Nb, 4 atomic% to 6 atomic% V, 0.1% B in an amount of not less than 1 atom% and not more than 1 atom%, and the balance is composed of Ti and inevitable impurities.
  • the composition range of each alloy component constituting the TiAl alloy for forging is limited will be described.
  • the content of Al (aluminum) is 41 atomic% or more and 44 atomic% or less.
  • the Al content is less than 41 atomic%, the Ti content is relatively high, so that the specific gravity increases and the specific strength decreases.
  • the Al content is higher than 44 atomic%, the forgeability is lowered because the forging temperature becomes high.
  • Nb (niobium) is a ⁇ -phase stabilizing element and has a function of forming a ⁇ -phase excellent in high-temperature deformation during forging.
  • the Nb content is 4 atomic% or more and 6 atomic% or less. If the Nb content is 4 atomic% or more and 6 atomic% or less, the ⁇ phase can be formed during forging. Further, when the Nb content is less than 4 atomic%, or when the Nb content is greater than 6 atomic%, the mechanical strength decreases.
  • V (Vanadium) is a ⁇ -phase stabilizing element and has a function of forming a ⁇ -phase excellent in high-temperature deformation during forging.
  • the V content is 4 atomic% or more and 6 atomic% or less. If the V content is 4 atomic% or more and 6 atomic% or less, the ⁇ phase can be formed during forging. On the other hand, when the V content is less than 4 atomic%, the forgeability is lowered. If the V content is higher than 6 atomic%, the mechanical strength decreases.
  • B (boron) has a function of increasing ductility by refining crystal grains.
  • ductility increases at 1100 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower, and ductility increases at 1200 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower.
  • B has a function of increasing ductility at high temperatures, forgeability can be improved.
  • B content is 0.1 atomic% or more and 1 atomic% or less.
  • the grain size of the crystal grains becomes larger than 200 ⁇ m, and the ductility is lowered, so that the forgeability is lowered.
  • a boride having a particle size of more than 100 ⁇ m is likely to be formed during formation of an ingot (ingot), so that ductility is lowered and forgeability is lowered.
  • This boride is formed in a needle shape and is made of TiB, TiB2, or the like. The reason why the B content is 1 atomic% or less is that even if the B content is higher than 1 atomic%, further refinement of crystal grains hardly occurs.
  • the crystal grain size becomes 200 ⁇ m or less, and a boride having a particle size of 100 ⁇ m or less is contained.
  • the B content is preferably 0.2 atomic percent or more and 1 atomic percent or less, and more preferably 0.5 atomic percent or more and 1 atomic percent or less.
  • B is added in combination with Nb and V, which are ⁇ -phase stabilizing elements, to reduce the deformation resistance during forging and to improve the forgeability. More specifically, when B is added in combination with Nb and V, the peak stress is reduced when deformed at a strain rate greater than 1 / second compared to when B is not added. Can do. Even when deformed at such a large strain rate, the deformation resistance becomes smaller. Therefore, by adding B in combination with Nb and V, high-speed forging becomes possible. When B is added to a combination of other ⁇ -phase stabilizing elements (for example, a combination of Nb and Mo, a combination of Cr and Mo, etc.), the peak stress is larger than when B is not added. Therefore, deformation resistance is increased, and forging cracks are likely to occur, and high-speed forging cannot be performed.
  • ⁇ -phase stabilizing elements for example, a combination of Nb and Mo, a combination of Cr and Mo, etc.
  • B has a function of improving mechanical strength by precipitating fine borides in crystal grains by performing recrystallization treatment and aging treatment in a heat treatment step described later.
  • Fine borides are formed including those having a particle size of 0.1 ⁇ m or less.
  • the fine boride is composed of TiB, TiB 2 or the like. Precipitation of fine borides within the crystal grains can improve mechanical strength such as tensile strength, fatigue strength, and creep strength.
  • the TiAl alloy may contain inevitable impurities such as O (oxygen) and N (nitrogen).
  • the manufacturing method of the TiAl alloy for forging is 41 atomic% or more and 44 atomic% or less of Al, 4 atomic% or more and 6 atomic% or less of Nb, 4 atomic% or more and 6 atomic% or less of V, and 0.1 atom. % And 1 atomic% or less of B, and the balance is provided with a step of melting and casting a TiAl alloy raw material composed of Ti and inevitable impurities.
  • TiAl alloy raw material composed of Ti and inevitable impurities is melted and cast in a vacuum induction furnace or the like to form an ingot (ingot) or the like.
  • a casting apparatus used in casting of a general metal material can be used.
  • it is 0.2 atomic% or more and 1 atomic% or less, and, as for the content rate of B of a TiAl alloy raw material, it is more preferable that it is 0.5 atomic% or more and 1 atomic% or less.
  • the cast TiAl alloy is composed of 41 atomic% to 44 atomic% Al, 4 atomic% to 6 atomic% Nb, 4 atomic% to 6 atomic% V, 0.1 atomic% to 1 atomic atom. %, And the balance is composed of an alloy composition composed of Ti and inevitable impurities, so that it does not pass through the ⁇ single phase region in the cooling process from the melting temperature.
  • the ductility decreases due to the coarsening of the crystal grains. Since the cast TiAl alloy does not pass through the ⁇ single phase region, coarsening of crystal grains is suppressed.
  • the metal structure of the cast TiAl alloy has a crystal grain size of 200 ⁇ m or less and includes a boride having a grain size of 100 ⁇ m or less.
  • This boride is formed in a needle shape or the like, and is composed of TiB, TiB 2 or the like.
  • the metal structure of the cast TiAl alloy is composed of fine crystal grains having a crystal grain size of 200 ⁇ m or less, and contains a small boride having a grain size of 100 ⁇ m or less. Can be improved.
  • the method for producing a TiAl alloy for forging may include a step of heating the cast TiAl alloy to 1200 ° C. or more and 1350 ° C. or less and forging at a strain rate greater than 1 / second.
  • the cast TiAl alloy is held in a two-phase region of ⁇ phase + ⁇ phase or a three-phase region of ⁇ phase + ⁇ phase + ⁇ phase by being heated to 1200 ° C. or more and 1350 ° C. or less. Since the heated TiAl alloy contains a ⁇ phase that is excellent in high-temperature deformation, deformation becomes easy. Further, the cast TiAl alloy does not pass through the ⁇ single phase region during the temperature rise from room temperature to a heating temperature of 1200 ° C. to 1350 ° C. Since the cast TiAl alloy does not pass through the ⁇ single-phase region, the deterioration of ductility can be suppressed by suppressing the coarsening of crystal grains, and forgeability can be improved.
  • the forged TiAl alloy is forged at a strain rate greater than 1 / second while being heated to 1200 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower. Even when forging at a strain rate greater than 1 / second, since the peak stress is small, the deformation resistance is small and forging cracks can be suppressed.
  • the strain rate during forging can be, for example, greater than 1 / second and not greater than 10 / second, or greater than 10 / second.
  • Forging may be performed in an inert gas atmosphere such as argon gas in order to prevent oxidation.
  • a general metal material forging method such as free forging, die forging, rotary forging, or extrusion, or a forging device can be used.
  • the forged TiAl alloy is gradually cooled by furnace cooling or the like. Even during the slow cooling, the forged TiAl alloy does not pass through the ⁇ single-phase region, so that coarsening of crystal grains is suppressed.
  • the method for producing a TiAl alloy for forging may include a heat treatment step for heat-treating the forged TiAl alloy.
  • the heat treatment step is a recrystallization treatment in which the forged TiAl alloy is heated to 1150 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower and rapidly cooled; have.
  • the recrystallization treatment is a treatment for recrystallization by heating the forged TiAl alloy to 1150 ° C. or more and 1350 ° C. or less and quenching.
  • the forged TiAl alloy is heated to 1150 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower to be held in a two-phase region of ⁇ phase + ⁇ phase or a three-phase region of ⁇ phase + ⁇ phase + ⁇ phase, and rapidly cooled from these regions.
  • the holding time at the heating temperature is preferably 0.5 hours or more and 5 hours or less. Since the forged TiAl alloy is strained by forging, it can be recrystallized to refine the crystal grains.
  • the metallographic structure after the recrystallization treatment is rapidly cooled from the two-phase region of ⁇ phase + ⁇ phase or the three-phase region of ⁇ phase + ⁇ phase + ⁇ phase, so that it becomes ⁇ phase + ⁇ phase or ⁇ phase + ⁇ phase + ⁇ phase. Become.
  • the aging treatment is a treatment which is aged by heating at 700 ° C. to 950 ° C. for 1 hour to 5 hours after the recrystallization treatment.
  • the ⁇ phase becomes equiaxed lamellar grains formed by an ⁇ 2 phase made of Ti 3 Al and a ⁇ phase made of TiAl.
  • the lamellar grains are formed by regularly arranging the ⁇ 2 phase and the ⁇ phase in layers.
  • the ⁇ phase becomes B2 grains (so-called CsCl type crystal structure) or ⁇ grains, or the ⁇ phase becomes B2 grains or ⁇ grains and ⁇ grains (B2 grains and ⁇ grains or ⁇ grains and ⁇ grains). .
  • the ⁇ phase becomes ⁇ grains.
  • fine borides having a grain size of 0.1 ⁇ m or less are precipitated in the crystal grains by the aging treatment. This fine boride is formed of TiB, TiB 2 or the like.
  • the recrystallization treatment and the aging treatment may be performed in an inert gas atmosphere such as argon gas to prevent oxidation.
  • An atmosphere furnace or the like used for heat treatment of a general metal material can be used for the recrystallization treatment and the aging treatment. Further, in the recrystallization treatment or the aging treatment, the forged TiAl alloy does not pass through the ⁇ single phase region, so that the coarsening of crystal grains is suppressed and the mechanical strength is improved.
  • the metal structure of the heat-treated TiAl alloy will be described.
  • the metallographic structure of the heat-treated TiAl alloy is composed of lamellar grains formed by ⁇ 2 phase composed of Ti 3 Al and ⁇ phase composed of TiAl, ⁇ grains composed of TiAl, and B2 grains or ⁇ grains composed of TiAl.
  • boride having a particle diameter of 0.1 ⁇ m or less is contained in at least one of the ⁇ grains and the B2 grains or ⁇ grains.
  • the metal structure of the heat-treated TiAl alloy is mainly composed of equiaxed lamellar grains.
  • the metal structure of the heat-treated TiAl alloy has a lamellar particle volume ratio of 80 volume% or more and 95 volume% or less when the total volume ratio of lamella grains, ⁇ grains, B2 grains or ⁇ grains is 100 volume%.
  • the volume ratio of ⁇ grains is 2% by volume or more and 10% by volume or less, and the volume ratio of B2 grains or ⁇ grains is 3% by volume or more and 10% by volume or less.
  • the heat-treated TiAl alloy metallographic structure is mainly composed of equiaxed lamella grains, it is possible to improve mechanical strength such as tensile strength, fatigue strength, and creep strength.
  • borides having a particle size of 0.1 ⁇ m or less are precipitated in at least one of the ⁇ grains and the B2 grains or ⁇ grains.
  • the boride may be precipitated either in the ⁇ grains and in the B2 grains or ⁇ grains, or in both the ⁇ grains and the B2 grains or ⁇ grains. It may be.
  • the particle size of the boride is 0.1 ⁇ m or less.
  • the boride is composed of TiB, TiB 2 or the like. Since a fine boride having a particle size of 0.1 ⁇ m or less is deposited on the metal structure of the TiAl alloy thus heat-treated, the mechanical strength can be further improved.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating a configuration of the turbine blade 10.
  • Such turbine blades 10 and the like can be forged at high speed by hot forging at a strain rate greater than 1 / second, so that the productivity of components such as turbine blades 10 and the like can be improved.
  • the TiAl alloy for forging having the above-described structure is composed of 41 atomic% to 44 atomic% Al, 4 atomic% to 6 atomic% Nb, 4 atomic% to 6 atomic% V, 1 to 1 atom% and B, and the balance is made of Ti and inevitable impurities. Therefore, high-speed forging can be performed at a strain rate greater than 1 / second, and forgeability is improved.
  • Table 1 shows the alloy composition of each TiAl alloy.
  • the alloys of Comparative Examples 3 and 4 contained 43 atomic% Al, 5 atomic% Nb, and 5 atomic% Mo, and varied the B content. In the alloy of Comparative Example 3, B was not contained (B was 0 atomic%), and in the alloy of Comparative Example 4, B was 0.2 atomic%.
  • Each TiAl alloy raw material having the alloy composition shown in Table 1 was melted and cast in a high-frequency vacuum melting furnace to form an ingot of TiAl alloy having each alloy composition.
  • FIG. 2 is a graph showing the measurement results of the crystal grain size of each alloy.
  • the horizontal axis represents the B content of each alloy
  • the vertical axis represents the crystal grain size
  • the crystal grain size of each alloy is indicated by a black circle.
  • the crystal grain size As the B content increased, the crystal grain size tended to decrease. In the alloy of Comparative Example 2, the crystal grain size was larger than 1000 ⁇ m. On the other hand, in the alloys of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1, the crystal grain size was 200 ⁇ m or less. Further, when the B content was greater than 1 atomic%, the crystal grain sizes were substantially the same, and almost no refinement effect was obtained.
  • FIG. 3 is a photograph showing the observation results of the metal structure of the alloy of Example 4. Precipitation of borides having a particle size of 100 ⁇ m or less was observed in the metal structure of the alloy of Example 4, as indicated by arrows. From this, it was found that when the B content is higher than 1 atomic%, a coarse boride having a particle size of more than 100 ⁇ m is likely to precipitate, and ductility and toughness may be lowered.
  • the crystal grain size of the cast TiAl alloy becomes 200 ⁇ m or less, and a boride having a particle size of 100 ⁇ m or less is included as a precipitate. I understood it. It is clear that the crystal grain size can be made smaller when the B content is 0.2 atomic% or more and 1 atomic% or less, or when the B content is 0.5 atomic% or more and 1 atomic% or less. It became.
  • Example 2 Comparative Examples 2, 3, and 4 were measured.
  • a method for measuring peak stress will be described. Perform compression tests to true strain 1.2 at strain rates of 0.01 / sec, 0.1 / sec, 1 / sec, 10 / sec, find true stress-true strain curve, and peak maximum stress Stress was used. The strain rate was the true strain rate. The test temperature was 1200 ° C.
  • FIG. 4 is a graph showing the measurement results of the peak stress of each alloy.
  • the horizontal axis represents the strain rate
  • the vertical axis represents the peak stress
  • the alloy of Example 2 is a black circle
  • the alloy of Comparative Example 2 is a white triangle
  • the alloy of Comparative Example 3 is a white square
  • the comparative example is shown by a black square.
  • the peak stresses of the alloys of Example 2 and Comparative Example 2 were the same when the strain rate was 1 / second or less.
  • the peak stress of the alloy of Example 2 and Comparative Example 2 was smaller than the peak stress of the alloy of Comparative Example 2 at a strain rate of 10 / sec. From this, it was found that when the strain rate was greater than 1 / second, the peak stress of the alloy of Example 2 was smaller than that of the alloy of Comparative Example 2.
  • the peak stress when the strain rate is 1 / second is the same as the peak stress when the strain rate is 10 / second, and the strain rate is 1 / second or more. Almost no increase in peak stress was observed. From this result, it was found that by including B in the alloy component, the peak stress is reduced and the deformation resistance during forging can be further reduced when the strain rate is greater than 1 / second than when B is not included. .
  • FIG. 5 is a graph showing the measurement results of the drawing of each alloy.
  • the horizontal axis represents the test temperature
  • the vertical axis represents the aperture
  • the alloy of Example 2 is indicated by a white rhombus
  • the alloy of Comparative Example 2 is indicated by a black square.
  • the drawing of the alloy of Example 2 was larger than the drawing of the alloy of Comparative Example 2. From this result, it was found that ductility is improved by adding B to the alloy component. It was found that the drawing of the alloy of Example 2 was larger at 1200 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower, and was further increased at 1250 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower. Further, in the alloy of Comparative Example 2, the drawing was approximately 0% between 1000 ° C. and 1350 ° C., and the ductility was small.
  • the cast alloy of Example 2 was heated to 1200 ° C. and held in the two-phase region of ⁇ phase + ⁇ phase, and press forged at a strain rate of 10 / second. After press forging, the forged alloy of Example 2 was gradually cooled to room temperature by furnace cooling. When the appearance of the forged alloy of Example 2 was observed, forging cracks and the like were not observed.
  • the forged alloy of Example 2 was subjected to heat treatment consisting of recrystallization treatment and aging treatment.
  • the recrystallization treatment the forged alloy of Example 2 was heated at 1150 ° C. to 1350 ° C. for 0.5 hours to 5 hours to form a two-phase region of ⁇ phase and ⁇ phase, and then air-cooled to room temperature. Quenched until.
  • the aging treatment after the recrystallization treatment, it was aged by heating at 700 ° C. to 950 ° C. for 1 hour to 5 hours.
  • FIG. 6 is a photograph showing the observation results of the metal structure in the alloy of Example 2 after the heat treatment.
  • the metallographic structure of the alloy of Example 2 after the heat treatment is lamellar grains formed of ⁇ 2 phase composed of Ti 3 Al and ⁇ phase composed of TiAl, ⁇ grains composed of TiAl, and B2 grains composed of TiAl ( So-called CsCl-type crystal structure) or ⁇ grains, and mainly lamellar grains.
  • the metal structure in the alloy of Example 2 after the heat treatment was 80% by volume when the total volume ratio of the lamellar grains, the ⁇ grains, and the B2 grains or the ⁇ grains was 100% by volume.
  • the volume ratio of ⁇ grains was 2 volume% or more and 10 volume% or less, and the volume ratio of B2 grains or ⁇ grains was 3 volume% or more and 10 volume% or less.
  • grain was computed by the image process from the information of the contrast of each particle
  • FIG. 7 is a photograph showing the observation results of the precipitated boride. As indicated by arrows in FIG. 7, the particle size of the boride was 0.1 ⁇ m or less.
  • FIG. 8 is a graph showing the tensile properties of each alloy.
  • the test temperature is taken on the horizontal axis
  • the specific strength is taken on the vertical axis
  • the alloy of Example 2 is shown as a black square
  • the alloy of Comparative Example 2 is shown as a white rhombus.
  • the alloy of Example 2 after the heat treatment was larger in both room temperature strength and high temperature strength than the alloy of Comparative Example 2. From this result, it was found that the mechanical strength was improved by adding B to the alloy component.
  • This disclosure is useful for turbine blades of aircraft engine parts because high-speed forging can be performed at a larger strain rate and forgeability is improved.

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Abstract

鍛造用のＴｉＡｌ合金は、４１原子％以上４４原子％以下のＡｌと、４原子％以上６原子％以下のＮｂと、４原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上１原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなる。

Description

ＴｉＡｌ合金及びその製造方法
　本開示は、ＴｉＡｌ合金及びその製造方法に係り、特に、鍛造用のＴｉＡｌ合金及びその製造方法に関する。
　ＴｉＡｌ（チタンアルミナイド）合金は、ＴｉとＡｌとの金属間化合物で形成されている合金である。ＴｉＡｌ合金は、耐熱性に優れており、Ｎｉ基合金よりも軽量で比強度が大きいことから、タービン翼等の航空機用エンジン部品等に適用されている。ＴｉＡｌ合金は、延性が乏しく難加工材であることから、熱間鍛造加工する場合には、恒温鍛造が行われている。特開平６－４１６６１号公報（特許文献１）には、ＴｉＡｌ合金を恒温鍛造により加工することが示されている。
特開平６－４１６６１号公報
　ところで、ＴｉＡｌ合金の恒温鍛造は、金型温度と、ＴｉＡｌ合金素材とを略同じ温度に保持して、低歪速度（例えば、５×１０－５／秒から５×１０－１／秒）で鍛造加工が行われる。このような恒温鍛造では、低歪速度で鍛造加工することから、鍛造速度が遅くなり、ＴｉＡｌ合金部品の生産性が低下する可能性がある。
　そこで本開示の目的は、鍛造性をより向上させることが可能なＴｉＡｌ合金及びその製造方法を提供することである。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金は、鍛造用のＴｉＡｌ合金であって、４１原子％以上４４原子％以下のＡｌと、４原子％以上６原子％以下のＮｂと、４原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上１原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなる。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金において、Ｂの含有率は、０．２原子％以上１原子％以下である。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金において、Ｂの含有率は、０．５原子％以上１原子％以下である。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金において、金属組織は、結晶粒径が２００μｍ以下であり、粒径が１００μｍ以下の硼化物を含む。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金において、金属組織は、Ｔｉ３Ａｌからなるα２相と、ＴｉＡｌからなるγ相とにより形成されるラメラ粒と、ＴｉＡｌからなるγ粒と、ＴｉＡｌからなるＢ２粒もしくはβ粒とから構成されており、前記γ粒の粒内及び前記Ｂ２粒もしくはβ粒の粒内の少なくとも一方に、粒径が０．１μｍ以下の硼化物を含む。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金において、前記金属組織は、前記ラメラ粒と、前記γ粒と、前記Ｂ２粒もしくはβ粒との合計の体積率を１００体積％としたとき、前記ラメラ粒の体積率が８０体積％以上９５体積％以下であり、前記γ粒の体積率が２体積％以上１０体積％以下であり、前記Ｂ２粒もしくはβ粒の体積率が３体積％以上１０体積％以下である。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法は、鍛造用のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、４１原子％以上４４原子％以下のＡｌと、４原子％以上６原子％以下のＮｂと、４原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上１原子％以下のＢと、を含有し、残部が、Ｔｉと不可避的不純物とからなるＴｉＡｌ合金原料を溶解して鋳造する工程を備える。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法において、前記ＴｉＡｌ合金原料は、Ｂの含有率が、０．２原子％以上１原子％以下である。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法において、前記ＴｉＡｌ合金原料は、Ｂの含有率が、０．５原子％以上１原子％以下である。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法において、前記鋳造する工程は、前記ＴｉＡｌ合金原料の溶解温度からの冷却過程において、α単相領域を通過しない。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法において、前記鋳造する工程は、結晶粒径が２００μｍ以下であり、粒径が１００μｍ以下の硼化物を含む金属組織に鋳造する。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法において、前記鋳造したＴｉＡｌ合金を１２００℃以上１３５０℃以下に加熱して、１／秒より大きい歪速度で鍛造する工程を備える。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法は、前記鍛造する工程において、前記鋳造したＴｉＡｌ合金は、１２００℃以上１３５０℃以下に加熱されることにより、α相＋β相の２相領域またはα相＋β相＋γ相の３相領域に保持される。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法は、前記鍛造する工程において、前記鋳造したＴｉＡｌ合金は、室温から１２００℃以上１３５０℃以下に到る昇温中に、α単相領域を通過しない。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法において、前記鍛造したＴｉＡｌ合金を熱処理する工程を備え、前記熱処理する工程は、前記鍛造したＴｉＡｌ合金を１１５０℃以上１３５０℃以下に加熱して急冷することにより再結晶化する再結晶化処理と、前記再結晶化処理の後に、７００℃以上９５０℃以下、１時間以上５時間以下で加熱して時効する時効処理と、を有する。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法において、前記再結晶化処理は、前記鍛造したＴｉＡｌ合金を、１１５０℃以上１３５０℃以下に加熱することにより、α相＋β相の２相領域またはα相＋β相＋γ相の３相領域に保持する。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法において、前記再結晶化処理及び前記時効処理において、前記鍛造したＴｉＡｌ合金は、α単相領域を通過しない。
　本発明の実施形態に係るＴｉＡｌ合金の製造方法において、前記熱処理する工程は、Ｔｉ３Ａｌからなるα２相と、ＴｉＡｌからなるγ相とにより形成されるラメラ粒と、ＴｉＡｌからなるγ粒と、ＴｉＡｌからなるＢ２粒もしくはβ粒とから構成されており、前記γ粒の粒内及び前記Ｂ２粒もしくはβ粒の粒内の少なくとも一方に、粒径が０．１μｍ以下の硼化物を含む金属組織に熱処理する。
　上記構成の鍛造用のＴｉＡｌ合金及びその製造方法によれば、より大きな歪速度で高速鍛造が可能であることから、鍛造性が向上する。
本発明の実施の形態において、タービン翼の構成を示す図である。 本発明の実施の形態において、各合金の結晶粒径の測定結果を示すグラフである。 本発明の実施の形態において、実施例４の合金の金属組織の観察結果を示す写真である。 本発明の実施の形態において、各合金のピーク応力の測定結果を示すグラフである。 本発明の実施の形態において、各合金の絞りの測定結果を示すグラフである。 本発明の実施の形態において、熱処理後の実施例２の合金における金属組織の観察結果を示す写真である。 本発明の実施の形態において、析出した硼化物の観察結果を示す写真である。 本発明の実施の形態において、各合金の引張特性を示すグラフである。
　以下に本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。
　鍛造用のＴｉＡｌ（チタンアルミナイド）合金は、４１原子％以上４４原子％以下のＡｌと、４原子％以上６原子％以下のＮｂと、４原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上１原子％以下のＢと、を含有し、残部が、Ｔｉと不可避的不純物とから構成されている。次に、鍛造用のＴｉＡｌ合金を構成する各合金成分の組成範囲を限定した理由について説明する。
　Ａｌ（アルミニウム）の含有率は、４１原子％以上４４原子％以下である。Ａｌの含有率が４１原子％より小さいと、Ｔｉの含有率が相対的に大きくなるので比重が大きくなり、比強度が低下する。Ａｌの含有率が４４原子％より大きくなると、鍛造温度が高温になるので鍛造性が低下する。
　Ｎｂ（ニオブ）は、β相安定化元素であり、鍛造時に高温変形に優れるβ相を形成する機能を有している。Ｎｂの含有率は、４原子％以上６原子％以下である。Ｎｂの含有率が、４原子％以上６原子％以下であれば、鍛造時にβ相を形成することができる。また、Ｎｂの含有率が４原子％より小さい場合や、Ｎｂの含有率が６原子％より大きい場合には、機械的強度が低下する。
　Ｖ（バナジウム）は、β相安定化元素であり、鍛造時に高温変形に優れるβ相を形成する機能を有している。Ｖの含有率は、４原子％以上６原子％以下である。Ｖの含有率が、４原子％以上６原子％以下であれば、鍛造時にβ相を形成することができる。また、Ｖの含有率が４原子％より小さい場合には、鍛造性が低下する。Ｖの含有率が６原子％より大きい場合には、機械的強度が低下する。
　Ｂ（ホウ素）は、結晶粒を微細化することにより、延性を大きくする機能を有している。Ｂを添加することにより、１１００℃以上１３５０℃以下において延性が大きくなり、１２００℃以上１３５０℃以下では延性がより大きくなる。このようにＢは、高温で延性を大きくする機能を有しているので、鍛造性を向上させることができる。
　Ｂの含有率は、０．１原子％以上１原子％以下である。Ｂの含有率が０．１原子％より小さくなると、結晶粒の粒径が２００μｍより大きくなり、延性が低下することにより、鍛造性が低下する。Ｂの含有率が１原子％より大きくなると、インゴット（鋳塊）の形成時に粒径が１００μｍより大きい硼化物が形成しやすくなるので、延性が低下することにより、鍛造性が低下する。この硼化物は、針状に形成されており、ＴｉＢ、ＴｉＢ２等で構成されている。また、Ｂの含有率が１原子％以下であるのは、Ｂの含有率を１原子％より大きくしても、結晶粒の更なる微細化が殆ど生じないからである。
　このように、Ｂの含有率を０．１原子％以上１原子％以下とすることにより、結晶粒径が２００μｍ以下となり、粒径が１００μｍ以下の硼化物を含むようになるので、延性が大きくなり、鍛造性を向上させることができる。また、Ｂの含有率は、０．２原子％以上１原子％以下であることが好ましく、０．５原子％以上１原子％以下であることがより好ましい。これにより、結晶粒径を更に小さくできるので、延性がより大きくなり、鍛造性をより向上させることが可能となる。
　Ｂは、β相安定化元素であるＮｂ及びＶと組み合わせて添加されることにより、鍛造時の変形抵抗を低下させて、鍛造性を向上させる機能を有している。より詳細には、Ｂは、Ｎｂ及びＶと組み合わせて添加されることにより、Ｂが添加されない場合と比較して、１／秒より大きい歪速度で変形させた場合に、ピーク応力を小さくすることができる。このように大きな歪速度で変形させた場合でも変形抵抗がより小さくなることから、ＢをＮｂ及びＶと組み合わせて添加することにより高速鍛造が可能となる。Ｂが、他のβ相安定化元素の組み合わせ（例えば、Ｎｂ及びＭｏの組み合わせや、Ｃｒ及びＭｏの組み合わせ等）に添加される場合には、Ｂが添加されない場合と比較してピーク応力が大きくなり、変形抵抗が大きくなるので、鍛造割れが発生しやすく高速鍛造することができない。
　Ｂは、後述する熱処理工程で再結晶化処理及び時効処理することにより、結晶粒内に微細な硼化物を析出させて、機械的強度を向上させる機能を有している。微細な硼化物は、粒径が０．１μｍ以下のものを含んで形成されている。微細な硼化物は、ＴｉＢ、ＴｉＢ２等で構成されている。結晶粒内に微細な硼化物が析出することにより、引張強度、疲労強度、クリープ強度等の機械的強度を向上させることができる。
　ＴｉＡｌ合金は、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）等の不可避的不純物を含んでいてもよい。
　次に、鍛造用のＴｉＡｌ合金の製造方法について説明する。
　鍛造用のＴｉＡｌ合金の製造方法は、４１原子％以上４４原子％以下のＡｌと、４原子％以上６原子％以下のＮｂと、４原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上１原子％以下のＢと、を含有し、残部が、Ｔｉと不可避的不純物とからなるＴｉＡｌ合金原料を溶解して鋳造する工程を備えている。
　４１原子％以上４４原子％以下のＡｌと、４原子％以上６原子％以下のＮｂと、４原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上１原子％以下のＢと、を含有し、残部が、Ｔｉと不可避的不純物とからなるＴｉＡｌ合金原料を、真空誘導炉等で溶解して鋳造し、インゴット（鋳塊）等を形成する。ＴｉＡｌ合金原料の鋳造には、一般的な金属材料の鋳造で用いられている鋳造装置を使用することができる。また、ＴｉＡｌ合金原料のＢの含有率は、０．２原子％以上１原子％以下であることが好ましく、０．５原子％以上１原子％以下であることがより好ましい。
　鋳造したＴｉＡｌ合金は、４１原子％以上４４原子％以下のＡｌと、４原子％以上６原子％以下のＮｂと、４原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上１原子％以下のＢと、を含有し、残部が、Ｔｉと不可避的不純物からなる合金組成で構成されているので、溶解温度からの冷却過程において、α単相領域を通過することがない。α単相領域を通過する場合には、結晶粒が粗大化することにより延性が低下する。鋳造したＴｉＡｌ合金は、α単相領域を通らないので、結晶粒の粗大化が抑制される。
　鋳造したＴｉＡｌ合金の金属組織は、結晶粒径が２００μｍ以下となり、粒径が１００μｍ以下の硼化物を含んで構成されている。この硼化物は、針状等に形成されており、ＴｉＢ、ＴｉＢ２等で構成されている。このように、鋳造したＴｉＡｌ合金の金属組織は、結晶粒径が２００μｍ以下の微細な結晶粒で構成されており、粒径が１００μｍ以下の粒径の小さい硼化物を含んでいるので、鍛造性を向上させることができる。
　鍛造用のＴｉＡｌ合金の製造方法は、鋳造したＴｉＡｌ合金を１２００℃以上１３５０℃以下に加熱して、１/秒より大きい歪速度で鍛造する工程を備えていてもよい。
　鋳造したＴｉＡｌ合金は、１２００℃以上１３５０℃以下に加熱されることにより、α相＋β相の２相領域またはα相＋β相＋γ相の３相領域に保持される。加熱されたＴｉＡｌ合金は、高温変形に優れているβ相を含んでいるので、変形が容易になる。また、鋳造したＴｉＡｌ合金は、室温から加熱温度１２００℃以上１３５０℃以下に到る昇温中に、α単相領域を通過することがない。鋳造したＴｉＡｌ合金は、α単相領域を通らないので、結晶粒の粗大化が抑制されることにより延性の低下が抑えられ、鍛造性を向上させることができる。
　鋳造したＴｉＡｌ合金を１２００℃以上１３５０℃以下に加熱した状態で、１／秒より大きい歪速度で鍛造する。１／秒より大きい歪速度で鍛造した場合でも、ピーク応力が小さいので、変形抵抗が小さくなり、鍛造割れを抑制することができる。鍛造時の歪速度は、例えば、１／秒より大きく１０／秒以下とすることや、１０／秒以上とすることが可能である。鍛造については、酸化防止のために、アルゴンガス等による不活性ガス雰囲気中で行うとよい。鍛造方法には、自由鍛造、型鍛造、回転鍛造、押出等の一般的な金属材料の鍛造方法や鍛造装置を用いることができる。鍛造後には、鍛造したＴｉＡｌ合金を炉冷等により徐冷する。徐冷中においても、鍛造したＴｉＡｌ合金は、α単相領域を通過しないので、結晶粒の粗大化が抑制される。
　鍛造用のＴｉＡｌ合金の製造方法は、鍛造したＴｉＡｌ合金を熱処理する熱処理工程を備えていてもよい。熱処理工程は、鍛造したＴｉＡｌ合金を１１５０℃以上１３５０℃以下に加熱して急冷する再結晶化処理と、７００℃以上９５０℃以下、１時間以上５時間以下で加熱して時効する時効処理と、を有している。
　再結晶化処理は、鍛造したＴｉＡｌ合金を１１５０℃以上１３５０℃以下に加熱して急冷することにより再結晶化する処理である。鍛造したＴｉＡｌ合金は、１１５０℃以上１３５０℃以下に加熱されることによりα相＋β相の２相領域またはα相＋β相＋γ相の３相領域に保持され、これらの領域から急冷される。加熱温度での保持時間は、０．５時間以上５時間以下とするとよい。鍛造したＴｉＡｌ合金には鍛造加工により歪が付与されているので、再結晶化して結晶粒を微細化することができる。なお、再結晶化処理後の金属組織は、α相＋β相の２相領域またはα相＋β相＋γ相の３相領域から急冷しているので、α相＋β相またはα相＋β相＋γ相になる。
　時効処理は、再結晶化処理の後に、７００℃以上９５０℃以下、１時間以上５時間以下で加熱して時効する処理である。時効処理により、α相が、Ｔｉ３Ａｌからなるα２相と、ＴｉＡｌからなるγ相とにより形成される等軸のラメラ粒となる。ラメラ粒は、α２相と、γ相とが層状に規則的に配列して形成されている。β相は、Ｂ２粒（いわゆるＣｓＣｌ型の結晶構造）もしくはβ粒になるか、β相は、Ｂ２粒もしくはβ粒と、γ粒とになる（Ｂ２粒及びγ粒もしくはβ粒及びγ粒）。γ相は、γ粒になる。また、時効処理により、粒径が０．１μｍ以下の微細な硼化物が、結晶粒内に析出される。この微細な硼化物は、ＴｉＢ、ＴｉＢ２等で形成されている。
　再結晶化処理や時効処理は、酸化防止のためにアルゴンガス等による不活性ガス雰囲気中で行われるとよい。再結晶化処理や時効処理には、一般的な金属材料の熱処理に用いられる雰囲気炉等を使用可能である。また、再結晶化処理や時効処理では、鍛造したＴｉＡｌ合金は、α単相領域を通過しないので、結晶粒の粗大化が抑制され、機械的強度が向上する。
　次に、熱処理したＴｉＡｌ合金の金属組織について説明する。熱処理したＴｉＡｌ合金の金属組織は、Ｔｉ３Ａｌからなるα２相と、ＴｉＡｌからなるγ相とにより形成されるラメラ粒と、ＴｉＡｌからなるγ粒と、ＴｉＡｌからなるＢ２粒もしくはβ粒とから構成されており、γ粒の粒内及びＢ２粒もしくはβ粒の粒内の少なくとも一方に、粒径が０．１μｍ以下の硼化物を含んでいる。
　熱処理したＴｉＡｌ合金の金属組織は、等軸のラメラ粒を主体として構成されている。熱処理したＴｉＡｌ合金の金属組織は、ラメラ粒と、γ粒と、Ｂ２粒もしくはβ粒との合計の体積率を１００体積％としたとき、ラメラ粒の体積率が８０体積％以上９５体積％以下であり、γ粒の体積率が２体積％以上１０体積％以下であり、Ｂ２粒もしくはβ粒の体積率が３体積％以上１０体積％以下である。このように、熱処理したＴｉＡｌ合金の金属組織は、等軸のラメラ粒を主体として構成されているので、引張強度、疲労強度、クリープ強度等の機械的強度を向上させることができる。
　また、熱処理したＴｉＡｌ合金の金属組織は、γ粒の粒内及びＢ２粒もしくはβ粒の粒内の少なくとも一方に、粒径が０．１μｍ以下の硼化物が析出されている。硼化物は、γ粒の粒内及びＢ２粒もしくはβ粒の粒内のどちらか一方に析出されていてもよいし、γ粒の粒内及びＢ２粒もしくはβ粒の粒内の両方に析出されていてもよい。硼化物の粒径は、０．１μｍ以下である。硼化物は、ＴｉＢ、ＴｉＢ２等で構成されている。このように熱処理したＴｉＡｌ合金の金属組織には、粒径が０．１μｍ以下の微細な硼化物が析出しているので、機械的強度を更に向上させることができる。
　上記の鍛造用のＴｉＡｌ合金は、航空機エンジン部品のタービン翼等への適用が可能である。図１は、タービン翼１０の構成を示す図である。このようなタービン翼１０等を１／秒より大きな歪速度で熱間鍛造により高速鍛造することが可能となるので、タービン翼１０等の部品の生産性を向上させることができる。
　以上、上記構成の鍛造用のＴｉＡｌ合金は、４１原子％以上４４原子％以下のＡｌと、４原子％以上６原子％以下のＮｂと、４原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上１原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなるので、１／秒より大きな歪速度で高速鍛造することが可能となり、鍛造性が向上する。
　まず、実施例１から４、比較例１から４のＴｉＡｌ合金について説明する。各ＴｉＡｌ合金の合金組成を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１から４、比較例１、２の合金では、Ａｌを４３原子％、Ｎｂを４原子％、Ｖを５原子％を含有し、Ｂの含有率を変化させた。実施例１の合金では、Ｂを０．１原子％とし、実施例２の合金では、Ｂを０．２原子％とし、実施例３の合金では、Ｂを０．５原子％とし、実施例４の合金では、Ｂを１原子％とした。また、比較例１の合金では、Ｂを２原子％とし、比較例２の合金では、Ｂを含有しないものとした（Ｂを０原子％）。
　比較例３、４の合金では、４３原子％のＡｌと、５原子％のＮｂと、５原子％Ｍｏと、を含有し、Ｂの含有率を変化させた。比較例３の合金では、Ｂを含有しないものとし（Ｂを０原子％）、比較例４の合金では、Ｂを０．２原子％とした。
　表１に示す合金組成の各ＴｉＡｌ合金原料を高周波真空溶解炉にて溶解して鋳造し、各合金組成からなるＴｉＡｌ合金のインゴットを形成した。
　鋳造した実施例１から４、比較例１、２の合金について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により金属組織観察し、結晶粒径を測定した。図２は、各合金の結晶粒径の測定結果を示すグラフである。図２のグラフでは、横軸に各合金のＢの含有率を取り、縦軸に結晶粒径を取り、各合金の結晶粒径を黒丸で示している。
　Ｂの含有率の増加に伴って、結晶粒径が小さくなる傾向が得られた。比較例２の合金では、結晶粒径が１０００μｍより大きくなった。これに対して実施例１から４、比較例１の合金では、結晶粒径が２００μｍ以下であった。また、Ｂの含有率が１原子％より大きい場合には、結晶粒径が略同じであり、微細化効果が殆ど得られなかった。
　図３は、実施例４の合金の金属組織の観察結果を示す写真である。実施例４の合金の金属組織中に、矢印で示すように、粒径が１００μｍ以下の硼化物の析出がみられた。このことから、Ｂの含有率が１原子％より大きくなると、粒径が１００μｍより大きい粗大な硼化物が析出しやすくなり、延性や靱性が低下する可能性があることがわかった。
　この結果から、Ｂの含有率を０．１原子％以上１原子％以下とすることにより、鋳造したＴｉＡｌ合金の結晶粒径が２００μｍ以下となり、粒径が１００μｍ以下の硼化物を析出物として含むことがわかった。また、Ｂの含有率が０．２原子％以上１原子％以下の場合や、Ｂの含有率が０．５原子％以上１原子％以下の場合には、結晶粒径をより小さくできることが明らかとなった。
　次に、鍛造時の変形抵抗を評価するために、実施例２、比較例２、３、４のピーク応力を測定した。まず、ピーク応力の測定方法について説明する。歪速度０．０１／秒、０．１／秒、１／秒、１０／秒の各歪速度で真歪み１．２まで圧縮試験を行い、真応力―真歪み曲線を求め、最大応力をピーク応力とした。歪速度については、真歪みの歪速度とした。試験温度は、１２００℃とした。
　図４は、各合金のピーク応力の測定結果を示すグラフである。図４のグラフでは、横軸に歪速度を取り、縦軸にピーク応力を取り、実施例２の合金を黒丸、比較例２の合金を白三角形、比較例３の合金を白四角形、比較例４の合金を黒四角形で示している。
　実施例２、比較例２の合金のピーク応力は、歪速度が１／秒以下では同じであった。実施例２、比較例２の合金のピーク応力は、歪速度が１０／秒では、実施例２の合金のピーク応力は、比較例２の合金のピーク応力よりも小さくなった。このことから歪速度が１／秒より大きい場合には、実施例２の合金は、比較例２の合金よりもピーク応力が小さくなることがわかった。また、実施例２の合金では、歪速度が１／秒のときのピーク応力と、歪速度が１０／秒のときのピーク応力と、が同じであり、歪速度が１／秒以上の場合には、ピーク応力の増加が殆どみられなかった。この結果から、合金成分にＢを含むことにより、Ｂを含まない場合よりも、歪速度が１／秒より大きい場合において、ピーク応力が小さくなり、鍛造時の変形抵抗をより小さくできることがわかった。
　比較例３、４の合金のピーク応力を比較すると、比較例４の合金では、合金成分にＢを含んでいてもピーク応力の低下はみられなかった。比較例４の合金では、歪速度が１／秒より大きい場合でも、ピーク応力の増加がみられた。この結果から、Ｂの添加は、合金成分にＮｂとＶとを含む場合に有効であり、合金成分にＮｂとＭｏとを含む場合には有効でないことがわかった。
　次に、実施例２、比較例２の合金について、グリーブル試験機を用いた引張試験により絞りを測定した。絞りの試験温度については、１０００℃から１３５０℃とした。絞りについては、各合金の破断材破断部の断面積減少率を計測して算出した。図５は、各合金の絞りの測定結果を示すグラフである。図５のグラフでは、横軸に試験温度を取り、縦軸に絞りを取り、実施例２の合金を白菱形、比較例２の合金を黒四角形で示している。
　１１００℃以上１３５０℃以下において、実施例２の合金の絞りは、比較例２の合金の絞りよりも大きくなった。この結果から、合金成分にＢを添加することにより、延性が向上することがわかった。実施例２の合金の絞りは、１２００℃以上１３５０℃以下でより大きくなり、１２５０℃以上１３５０℃以下で更に大きくなることがわかった。また、比較例２の合金では、１０００℃から１３５０℃で絞りが略０％であり、延性が小さかった。
　次に、鋳造した実施例２の合金について、１２００℃に加熱してα相＋β相の２相領域に保持し、歪速度を１０／秒としてプレス鍛造した。プレス鍛造後に、鍛造した実施例２の合金を炉冷により室温まで徐冷した。鍛造した実施例２の合金について外観観察を行ったところ、鍛造割れ等については認められなかった。
　鍛造した実施例２の合金について、再結晶化処理と時効処理とからなる熱処理を行った。再結晶化処理については、鍛造した実施例２の合金を、１１５０℃以上１３５０℃以下、０．５時間以上５時間以下で加熱してα相＋β相の２相領域とした後に、空冷により室温まで急冷した。時効処理については、再結晶化処理後に、７００℃以上９５０℃以下、１時間以上５時間以下で加熱して時効した。
　熱処理後の実施例２の合金について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により金属組織観察を行った。図６は、熱処理後の実施例２の合金における金属組織の観察結果を示す写真である。熱処理後の実施例２の合金における金属組織は、Ｔｉ３Ａｌからなるα２相と、ＴｉＡｌからなるγ相とにより形成されるラメラ粒と、ＴｉＡｌからなるγ粒と、ＴｉＡｌからなるＢ２粒（いわゆるＣｓＣｌ型の結晶構造）もしくはβ粒とから構成されており、ラメラ粒が主体であった。熱処理後の実施例２の合金における金属組織は、ラメラ粒と、γ粒と、Ｂ２粒もしくはβ粒との合計の体積率を１００体積％としたとき、ラメラ粒の体積率は、８０体積％以上９５体積％以下であり、γ粒の体積率は、２体積％以上１０体積％以下であり、Ｂ２粒もしくはβ粒の体積率は、３体積％以上１０体積％以下であった。なお、各粒の体積率については、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真における各粒のコントラストの情報から画像処理により各粒の面積率を算出し、これを各粒の体積率とした。
　また、熱処理後の実施例２の合金における金属組織は、γ粒内及びＢ２粒もしくはβ粒の粒内の少なくとも一方に、硼化物が析出していた。図７は、析出した硼化物の観察結果を示す写真である。図７に矢印で示すように、硼化物の粒径は、０．１μｍ以下であった。
　次に、熱処理後の実施例２の合金について、引張試験を行って強度特性を評価した。また、比較例２の合金についても、同様に引張試験を行った。なお、比較例２の合金については、鋳造した後、鍛造せずに、実施例２の合金と同様の熱処理を行った。図８は、各合金の引張特性を示すグラフである。図８のグラフでは、横軸に試験温度を取り、縦軸に比強度を取り、実施例２の合金を黒四角形、比較例２の合金を白菱形で示している。熱処理後の実施例２の合金は、比較例２の合金よりも、室温強度、高温強度ともに大きくなった。この結果から、合金成分にＢを添加することにより、機械的強度が向上することがわかった。
　本開示は、より大きな歪速度で高速鍛造が可能であり、鍛造性が向上することから、航空機エンジン部品のタービン翼等に有用なものである。

Claims (18)

  1. 　鍛造用のＴｉＡｌ合金であって、
    　４１原子％以上４４原子％以下のＡｌと、４原子％以上６原子％以下のＮｂと、４原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上１原子％以下のＢと、を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物とからなる、ＴｉＡｌ合金。
  2. 　請求項１に記載のＴｉＡｌ合金であって、
    　Ｂの含有率は、０．２原子％以上１原子％以下である、ＴｉＡｌ合金。
  3. 　請求項２に記載のＴｉＡｌ合金であって、
    　Ｂの含有率は、０．５原子％以上１原子％以下である、ＴｉＡｌ合金。
  4. 　請求項１から３のいずれか１つに記載のＴｉＡｌ合金であって、
    　金属組織は、結晶粒径が２００μｍ以下であり、粒径が１００μｍ以下の硼化物を含む、ＴｉＡｌ合金。
  5. 　請求項１から３のいずれか１つに記載のＴｉＡｌ合金であって、
    　金属組織は、Ｔｉ３Ａｌからなるα２相と、ＴｉＡｌからなるγ相とにより形成されるラメラ粒と、ＴｉＡｌからなるγ粒と、ＴｉＡｌからなるＢ２粒もしくはβ粒とから構成されており、前記γ粒の粒内及び前記Ｂ２粒もしくはβ粒の粒内の少なくとも一方に、粒径が０．１μｍ以下の硼化物を含む、ＴｉＡｌ合金。
  6. 　請求項５に記載のＴｉＡｌ合金であって、
    　前記金属組織は、前記ラメラ粒と、前記γ粒と、前記Ｂ２粒もしくはβ粒との合計の体積率を１００体積％としたとき、前記ラメラ粒の体積率が８０体積％以上９５体積％以下であり、前記γ粒の体積率が２体積％以上１０体積％以下であり、前記Ｂ２粒もしくはβ粒の体積率が３体積％以上１０体積％以下である、ＴｉＡｌ合金。
  7. 　鍛造用のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　４１原子％以上４４原子％以下のＡｌと、４原子％以上６原子％以下のＮｂと、４原子％以上６原子％以下のＶと、０．１原子％以上１原子％以下のＢと、を含有し、残部が、Ｔｉと不可避的不純物とからなるＴｉＡｌ合金原料を溶解して鋳造する工程を備える、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  8. 　請求項７に記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記ＴｉＡｌ合金原料は、Ｂの含有率が、０．２原子％以上１原子％以下である、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  9. 　請求項８に記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記ＴｉＡｌ合金原料は、Ｂの含有率が、０．５原子％以上１原子％以下である、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  10. 　請求項７から９のいずれか１つに記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記鋳造する工程は、前記ＴｉＡｌ合金原料の溶解温度からの冷却過程において、α単相領域を通過しない、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  11. 　請求項７から１０のいずれか１つに記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記鋳造する工程は、結晶粒径が２００μｍ以下であり、粒径が１００μｍ以下の硼化物を含む金属組織に鋳造する、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  12. 　請求項７から１１のいずれか１つに記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記鋳造したＴｉＡｌ合金を１２００℃以上１３５０℃以下に加熱して、１／秒より大きい歪速度で鍛造する工程を備える、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  13. 　請求項１２に記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記鍛造する工程において、前記鋳造したＴｉＡｌ合金は、１２００℃以上１３５０℃以下に加熱されることにより、α相＋β相の２相領域またはα相＋β相＋γ相の３相領域に保持される、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  14. 　請求項１２または１３に記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記鍛造する工程において、前記鋳造したＴｉＡｌ合金は、室温から１２００℃以上１３５０℃以下に到る昇温中に、α単相領域を通過しない、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  15. 　請求項１２から１４のいずれか１つに記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記鍛造したＴｉＡｌ合金を熱処理する工程を備え、
    　前記熱処理する工程は、
    　前記鍛造したＴｉＡｌ合金を１１５０℃以上１３５０℃以下に加熱して急冷することにより再結晶化する再結晶化処理と、
    　前記再結晶化処理の後に、７００℃以上９５０℃以下、１時間以上５時間以下で加熱して時効する時効処理と、
    　を有する、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  16. 　請求項１５に記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記再結晶化処理は、前記鍛造したＴｉＡｌ合金を、１１５０℃以上１３５０℃以下に加熱することにより、α相＋β相の２相領域またはα相＋β相＋γ相の３相領域に保持する、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  17. 　請求項１５または１６に記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記再結晶化処理及び前記時効処理において、前記鍛造したＴｉＡｌ合金は、α単相領域を通過しない、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
  18. 　請求項１５から１７のいずれか１つに記載のＴｉＡｌ合金の製造方法であって、
    　前記熱処理する工程は、Ｔｉ３Ａｌからなるα２相と、ＴｉＡｌからなるγ相とにより形成されるラメラ粒と、ＴｉＡｌからなるγ粒と、ＴｉＡｌからなるＢ２粒もしくはβ粒とから構成されており、前記γ粒の粒内及び前記Ｂ２粒もしくはβ粒の粒内の少なくとも一方に、粒径が０．１μｍ以下の硼化物を含む金属組織に熱処理する、ＴｉＡｌ合金の製造方法。
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