JP6861363B2 - Ｎｉ基金属間化合物合金及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、初析Ｎｉ3Ａｌ相（以下、「Ｌ１2相」ともいう）と（Ｎｉ3Ａｌ＋Ｎｉ3Ｖ）共析組織（以下、「（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織」ともいう）とからなる２重複相組織を形成する組成域にあるＮｉ、Ａｌ、Ｖを基本構成元素として含有するＮｉ基金属間化合物合金及びその製造方法に関する。
例えば、航空機の動力源に用いられるタービン等は、８００℃を超える高温環境でも十分な強度や硬さ（耐摩耗性）を有し、且つ軽量で耐酸化性に優れた高温構造材料から形成される必要がある。特許文献１には、このような要望に応え得る高温構造材料として、初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とを有する２重複相組織からなるＮｉ基金属間化合物合金が提案されている。
また、特許文献２、３には、それぞれ、Ｎｂ、Ｍｏを構成元素として含むＮｉ基金属間化合物合金が記載されている。該特許文献２、３に報告されているように、Ｎｂを添加したときには高温環境下での強度が向上し、Ｍｏを添加したときには硬さや引張強度が向上する。
特許文献２、３に記載されるように、２重複相組織からなるＮｉ基金属間化合物合金の強度を向上することは可能である。しかしながら、その他の諸特性についてさらなる向上が要請されている。
本発明は上記した問題を解決するためになされたもので、延性が特に優れるＮｉ基金属間化合物合金及びその製造方法を提供することを目的とする。
前記の目的を達成するために、本発明の一実施形態によれば、初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を有し、且つ前記２重複相組織を形成する組成域のＮｉ、Ａｌ、Ｖを基本構成元素として含有し、
さらに、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方を含有し、
前記基本構成元素と、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方とを少なくとも含む組成の合計が１００ａｔ％であるＮｉ基金属間化合物合金が提供される。
さらに、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方を含有し、
前記基本構成元素と、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方とを少なくとも含む組成の合計が１００ａｔ％であるＮｉ基金属間化合物合金が提供される。
また、本発明の別の一実施形態によれば、初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を形成する組成域にあるＮｉ、Ａｌ、Ｖからなる基本構成元素に対してＺｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方が添加され、前記基本構成元素と、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方とを少なくとも含む組成の合計が１００ａｔ％である合金に対して第１熱処理を行ってＡ１相（面心立方構造のＮｉ固溶体相）の単相を得る工程と、
前記単相とした前記合金に初析Ｌ１2相を析出させることで、初析Ｌ１2相とＡ１相との共存組織とした後、Ａ１相を（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織に変化させる第２熱処理を行うことで、前記２重複相組織を有するＮｉ基金属間化合物合金を得る工程と、
を有するＮｉ基金属間化合物合金の製造方法が提供される。なお、「ａｔ％」は原子パーセントを意味する。
前記単相とした前記合金に初析Ｌ１2相を析出させることで、初析Ｌ１2相とＡ１相との共存組織とした後、Ａ１相を（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織に変化させる第２熱処理を行うことで、前記２重複相組織を有するＮｉ基金属間化合物合金を得る工程と、
を有するＮｉ基金属間化合物合金の製造方法が提供される。なお、「ａｔ％」は原子パーセントを意味する。
このＮｉ基金属間化合物合金では、初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を有する。換言すれば、Ｎｉ基金属間化合物合金は、基本構成元素であるＮｉ、Ａｌ、Ｖを、上記の２重複相組織を形成することが可能な組成域で含有する。このような組成域は、例えば、Ａｌ：５．０〜１３．０ａｔ％、Ｖ：１０．０〜１８．０ａｔ％、Ｎｉ：６０．０ａｔ％以上（残部）である。
そして、本発明においては、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方が添加されている。Ｚｒ、Ｈｆは、特にＮｉとともに化合物を形成する。この化合物は、粒界に晶出する粒界晶出物である。この粒界晶出物によって、前記２重複相組織からなる結晶粒界の一部又は全部が、化合物と前記２重複相組織からなる界面に置き換わることにより、粒界割れが起こることが抑制される。従って、Ｎｉ基金属間化合物合金が延性に優れたものとなる。
しかも、Ｚｒ、Ｈｆは、前記２重複相組織中に一定量固溶する。このため、Ｎｉ基金属間化合物合金は、強度も優れたものとなる。
Ｚｒ又はＨｆの添加量は、合計で１．５ａｔ％以下であることが好ましい。すなわち、Ｚｒ又はＨｆを単独で用いる場合、Ｚｒ及びＨｆの双方を用いる場合のいずれにおいても、好適な最大組成は１．５ａｔ％である。合計で１．５ａｔ％を超えるＺｒ又はＨｆを添加すると、化合物が粗大となり、粒界割れを抑制することが容易でなくなることがある。
Ｎｉ基金属間化合物合金は、さらに、Ｎｂ又はＭｏの少なくともいずれか一方を含有するものであることが好ましい。この場合、強度が一層優れたものとなるからである。
Ｎｂ又はＭｏを添加する場合、その添加量は２．５ａｔ％以下とすることが好ましい。
Ｎｉ基金属間化合物合金は、さらに、１．５ａｔ％以下のＣを含有することが好ましい。Ｃは、Ｚｒ又はＨｆとともに炭化ジルコニウム、炭化ハフニウムを生成する。これらの炭化物も、粒界晶出物として粒界に晶出する。この炭化物も、粒界割れの抑制に寄与する。すなわち、靭性が一層向上する。なお、Ｃが１．５ａｔ％を超えると、炭化物が粗大となり粒界割れを抑制することが容易でなくなることがある。
Ｎｉ基金属間化合物合金は、さらに、Ｂを含有することが好ましい。Ｂは、特に室温付近で粒界割れが起こることを抑制することにより、延性を向上させる。なお、Ｂの添加量は０．０２〜０．１ａｔ％とするとよい。０．１ａｔ％を超えると、低融点相が生成するために高温での強度等が小さくなることがある。
また、第２熱処理は、例えば、第１熱処理の後に自然冷却を行うか、又は、所定の冷却速度で連続的に冷却することで行うことが可能である。第１熱処理も同様に、自然冷却を行うか、又は、所定の冷却速度で連続的に冷却することで行うことができる。
本発明によれば、基本構成元素であるＮｉ、Ａｌ、Ｖによって形成される、初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織に、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方を含有するようにしている。Ｚｒ、Ｈｆが主にＮｉと化合物を形成するとともに、該化合物が粒界に存在することにより、粒界割れが起こることが抑制される。このため、延性に優れたＮｉ基金属間化合物合金が得られる。しかも、前記の固溶によって強度も向上する。
以下、本発明に係るＮｉ基金属間化合物合金につき、その製造方法との関係で好適な実施形態を挙げ、添付の図面を参照して詳細に説明する。
先ず、Ｎｉ基金属間化合物合金の２重複相組織につき、図１を参照して説明する。なお、図１においては、２重複相組織１６の一部を拡大して模式的に示している。
Ｎｉ基金属間化合物合金１０は、初析Ｌ１2相１２と、（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織１４とからなる２重複相組織１６を有する。Ｌ１2相はＮｉ3Ａｌであり、Ｄ０22相はＮｉ3Ｖである。このように、Ｎｉ基金属間化合物合金１０は、２重複相組織１６として、最密充填構造からなる２種の金属間化合物を複相とすることで、単相の金属間化合物に比して優れた延性や靱性を備え、且つ高温環境下でも良好な強度や硬さを示す。
初析Ｌ１2相１２は略立方体形状であり、一方、（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織１４は、初析Ｌ１2相１２同士の間隙であるチャンネル部に形成される。すなわち、２重複相組織１６は、初析Ｌ１2相１２とチャンネル部とからなる上部複相組織と、（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織１４からなる下部複相組織とを備えて構成されているともいえる。
このＮｉ基金属間化合物合金１０は、２重複相組織１６を出現させることが可能な組成域のＮｉ、Ａｌ、Ｖを基本構成元素として含有する。ここで、２重複相組織１６を出現させることが可能な組成域は、例えば、Ａｌ：５．０〜１３．０ａｔ％、Ｖ：１０．０〜１８．０ａｔ％、Ｎｉ：６０．０ａｔ％以上である。なお、各添加量は、全元素の組成の合計を１００ａｔ％としたときの割合である。
Ｎｉ基金属間化合物合金１０は、さらに、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方を含有する。すなわち、Ｎｉ基金属間化合物合金１０は、少なくとも４元系合金である。
Ｎｉ基金属間化合物合金１０は、Ｃを含有することが好ましく、Ｎｂ又はＭｏの少なくともいずれか一方を構成元素として含有することが一層好ましい。さらに、Ｃｏ等のその他の金属元素やＢを含有していてもよい。
図２は、Ｚｒを添加したＮｉ基金属間化合物合金１０のＸ線回折プロファイルである。回折角度（２θ）が３７°〜４７°の間に出現するピーク中、「×」で示したピークのプロファイルは、Ｎｉ7Ｚｒ2のプロファイルに略合致する。また、ＳＥＭ−ＥＰＭＡによる定量分析を行った結果、粒界に第２相の粒子が存在するとともに、その組成がＮｉ7Ｚｒ2であることが認められる。
すなわち、上記したような組成において、Ｚｒ又はＨｆは、主にはＮｉとともに化合物を形成すると認められる。また、Ｃが存在するときには、それぞれ、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウムとなる。場合によっては、Ｚｒ、Ｈｆ及びＣで複合炭化物を形成することもある。これら化合物ないし炭化物は、粒界に存在する粒界第２相粒子であり、その粒径は概ね１〜１００μｍの範囲内、典型的には１０〜５０μｍの範囲内である。
このような粒界第２相粒子が存在することから、いわゆる粒界割れが起こることが抑制される。従って、Ｎｉ基金属間化合物合金１０は、延性に優れたものとなる。しかも、炭化物又は粒界第２相粒子の形成に関与しないＺｒ、Ｈｆは、２重複相組織１６中に固溶する。このため、Ｎｉ基金属間化合物合金１０は、固溶強化によって強度にも優れる。
Ｚｒ又はＨｆの添加量は、合計で１．５ａｔ％以下であることが好ましい。
Ｃは、上記したようにＺｒ又はＨｆとともに粒界晶出物を形成して粒界割れを抑制する。また、２重複相組織１６中に固溶する。すなわち、Ｃは、Ｚｒ又はＨｆと同様に、Ｎｉ基金属間化合物合金１０の靭性及び強度を向上させる。
Ｎｉ基金属間化合物合金１０がＮｂを構成元素として含有する場合、室温から高温に至る全温度領域での強度が向上する。また、Ｍｏを構成元素として含有する場合、硬さや引張強度が向上する。なお、Ｎｂ又はＭｏの添加量は、合計で２．５ａｔ％以下とすることが好ましい。さらに、Ｃが共存する場合、これらは炭化物を生成する。
Ｂは、特に室温付近で粒界割れが起こることを抑制する。これにより、延性を向上させる。Ｂの割合は、０．０２〜０．１ａｔ％の範囲内であることが好ましい。
上記のように構成されるＮｉ基金属間化合物合金１０の製造方法としては、例えば、溶解鋳造法や粉末冶金法等を採用することができる。以下、Ｎｉ基金属間化合物合金１０の基本構成元素であるＮｉ3Ｖ−Ｎｉ3Ａｌ擬二元系状態図である図３を参照し、Ｎｉ基金属間化合物合金１０の製造方法について説明する。なお、図３中の横軸はＡｌ量（ａｔ％）、縦軸は温度（℃）を表す。
はじめに、例えば、基本構成元素（Ｎｉ、Ａｌ、Ｖ）と、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方の各金属の地金を、添加量を上記の数値範囲内として混合し、さらに溶解して溶湯とする。勿論、ＮｂやＭｏ、Ｃ、Ｂ等を添加するようにしてもよい。この溶湯を冷却して凝固させれば、合金からなる鋳塊が得られる。
小型アーク炉を用いて溶解を行った場合等は、溶湯が鋳塊となるまでの冷却速度（凝固速度）が比較的大きく、組織と成分元素の分布が不均質であることがある。そこで、次に、鋳塊に対して第１熱処理を施す。この第１熱処理により溶体化及び均質化が進行し、その結果、合金の組織が、面心立方構造（ｆｃｃ）であるＡ１相からなる単相組織となる。換言すれば、第１熱処理における加熱温度や保持時間等は、溶体化及び均質化が進行してＡ１相の単相組織が得られる条件に設定すればよい。なお、Ａ１相は、規則的な構造ではない、換言すれば、不規則構造のＮｉ固溶体相である。
次に、第２熱処理を行う。すなわち、溶体化及び均質化が終了した鋳塊を、初析Ｌ１2相１２とＡ１相とが共存する領域、及び初析Ｌ１2相１２とＡ１相とＤ０22相とが共存する領域の両方又はいずれか一方を経てから、共析温度以下に達するように冷却する。これにより、Ａ１相から初析Ｌ１2相１２が析出するとともに、初析Ｌ１2相１２の間隙（チャンネル部）に残留したＡ１相がＤ０22相とＬ１2相に共析変態する。
その結果、図１に示すように、初析Ｌ１2相１２及びチャンネル部からなる上部複相組織と、（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織１４からなる下部複相組織とが形成される。すなわち、第２熱処理により、上部複相組織と下部複相組織とからなる２重複相組織１６を有するＮｉ基金属間化合物合金１０を得ることができる。
なお、図３からも、例えば、Ａｌ量が５．０ａｔ％〜１３．０ａｔ％の範囲内（Ｖ：１０．０〜１８．０ａｔ％、残部のＮｉ：６０．０ａｔ％以上）であれば、上記の第１熱処理及び第２熱処理を行うことで、比較的容易に２重複相組織１６を形成できることが分かる。
第１熱処理と第２熱処理は、連続的に行うことも可能である。この場合、加熱炉内で第１熱処理を施した後の合金を、該加熱炉内で、所定の速度で共析温度まで冷却すればよい。
Ｎｉ基金属間化合物合金１０を得る別の手法としては、真空誘導溶解等の鋳造法が挙げられる。
このように、合金をさらに冷却して共析温度以下とする過程を第２熱処理として、上部複相組織及び下部複相組織のそれぞれを形成することができる。その結果、２重複相組織１６を有するＮｉ基金属間化合物合金１０が得られるに至る。
以上の製造方法のいずれにおいても、第２熱処理の際、所定の温度を２段階保持するようにしてもよい。この場合、１段階目の保持温度は共析温度よりも高温とし、２段階目の保持温度は共析温度よりも低温とする。１段階目の温度保持によって上部複相組織が形成され、２段階目の温度保持によって下部複相組織が形成される。
第１熱処理及び第２熱処理はともに、凝固後の放冷（自然冷却）、又は任意の冷却速度による連続冷却とすることも可能である。
図４に示す添加量となるように、Ｎｉ、Ａｌ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｃ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｂの各地金を、合計が１００ａｔ％となるように混合した。その後、小型アーク炉を用いて各地金を溶解し、さらに第１熱処理と第２熱処理を施して、ゲージ部が直径８ｍｍ×長さ１２ｍｍである所定の形状の試験片を得た。各々を実施例１〜２０とする。
また、Ｚｒ及びＨｆを双方とも含有せず、且つＮｂを３ａｔ％含む合金を同一形状の試験片として得た。これを比較例とする。
なお、第１熱処理は、加熱炉内を真空として合金を１２８０℃の加熱温度で５時間保持することで行った。また、第２熱処理は、第１熱処理の後、冷却速度を１０℃／分とする連続的な冷却によって行った。
以上の試験片につきＳＥＭ観察を行った。実施例３の金属組織のＳＥＭ写真を図５Ａ及び図５Ｂに示すとともに、実施例４の金属組織のＳＥＭ写真を図６Ａ及び図６Ｂに示す。なお、図５Ｂ及び図６Ｂは、反射電子像である。
図５Ａ及び図６Ａを参照すると、立方体状の初析Ｎｉ3Ａｌとチャンネルからなる２重複相組織が観察される。すなわち、これらのＳＥＭ写真から、初析Ｌ１2相１２と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織１４とからなる２重複相組織１６を有していることが確認される。なお、残余の実施例１、２、５〜２０についても同様であった。
また、図５Ｂ及び図６Ｂにおいて、参照符号ａで示す若干粗大な黒色粒子、及び参照符号ｂで示す若干微細な白色粒子を同定すると、いずれも炭化物であることが認められた。さらに、図５Ｂ中の参照符号ｃで示す粗大な粒子を同定すると、金属化合物であった。すなわち、参照符号ｃで示した粒子は、第２相化合物粒子であると判断される。
次に、実施例１〜２０及び比較例の各試験片を用い、各々の延性を評価した。具体的には、上記の試験片に対し、８００℃、歪み速度８．３×１０-5ｓ-1の条件下で圧縮試験を行い、割れが発生したときの歪み量と０．２％耐力を求めた。歪み量の値が大きい程、延性に優れて破壊が生じ難いこと、換言すれば、靭性が良好であることを意味する。
結果を、図４に併せて示す。Ｚｒ及びＨｆを含有していない比較例と、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方を含有する実施例１〜２０とを対比し、実施例１〜２０の延性が大きいことが明らかである。すなわち、基本構成元素に対してＺｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方を添加することにより、延性を向上させることが可能となる。
図４からは、Ｎｂ又はＭｏとＣが共存することにより、０．２％耐力が大きくなることも分かる。換言すれば、基本構成元素と、Ｚｒ又はＨｆに加え、Ｎｂ又はＭｏとＣをさらに添加することにより、延性（靭性）及び強度が優れたＮｉ基金属間化合物合金を得ることができる。
以上とは別に、実施例５、６の各試験片を用い、８００℃で真空中にて歪み速度を１.６６×１０-4ｓ-1として引張試験を行った。また、実施例５、６及び比較例の各試験片につき、８００℃で大気中にて歪み速度を８．３×１０-5ｓ-1として引張試験を行った。伸びをグラフとして図７に示す。
図７から、実施例５、６では比較例に比べて伸びが大きいこと、また、雰囲気に関わらず高温で優れた伸びを示すことが分かる。このことから、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方を添加することにより、延性を向上させることが可能となることが明らかである。
図８Ａ及び図８Ｂ、図９Ａ及び図９Ｂは、それぞれ、実施例５、６の試験片の引張試験後の破断面のＳＥＭ写真である。破断面がディンプル状となっていることが観察されることから，延性的な破壊が生じていることが確認される。
本発明は、上記した実施形態に特に限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
１０…Ｎｉ基金属間化合物合金 １２…初析Ｌ１2相
１４…（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織 １６…２重複相組織
１４…（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織 １６…２重複相組織
Claims (11)
- 初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を有し、且つ前記２重複相組織を形成する組成域のＮｉ、Ａｌ、Ｖを基本構成元素として含有し、
さらに、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方を０．２５〜１．５ａｔ％含有し、
前記基本構成元素と、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方とを少なくとも含む組成の合計が１００ａｔ％であり、
Ｚｒ又はＨｆが、化合物の形態で粒界に存在する粒界晶出物であることを特徴とするＮｉ基金属間化合物合金。 - 請求項１記載の金属間化合物合金において、さらに、Ｎｂ又はＭｏの少なくともいずれか一方を含有することを特徴とするＮｉ基金属間化合物合金。
- 請求項２記載の金属間化合物合金において、Ｎｂ又はＭｏの少なくともいずれか一方の添加量が２．５ａｔ％以下であることを特徴とするＮｉ基金属間化合物合金。
- 請求項１〜３のいずれか１項に記載の金属間化合物合金において、さらに、１．５ａｔ％以下のＣを含有することを特徴とするＮｉ基金属間化合物合金。
- 請求項１〜４のいずれか１項に記載の金属間化合物合金において、０．０２〜０．１ａｔ％のＢをさらに含むことを特徴とするＮｉ基金属間化合物合金。
- 初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を形成する組成域にあるＮｉ、Ａｌ、Ｖからなる基本構成元素に対してＺｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方が０．２５〜１．５ａｔ％添加され、前記基本構成元素と、Ｚｒ又はＨｆの少なくともいずれか一方とを少なくとも含む組成の合計が１００ａｔ％である合金に対して第１熱処理を行ってＡ１相の単相を得る工程と、
前記単相とした前記合金に初析Ｌ１2相を析出させることで、初析Ｌ１2相とＡ１相との共存組織とした後、Ａ１相を（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織に変化させる第２熱処理を行うことで、前記２重複相組織を有するとともに、Ｚｒ又はＨｆが、化合物の形態で粒界晶出物として粒界に存在するＮｉ基金属間化合物合金を得る工程と、
を有することを特徴とするＮｉ基金属間化合物合金の製造方法。 - 請求項６記載の製造方法において、前記第２熱処理は、前記第１熱処理の後に自然冷却を行うか、又は所定の冷却速度で連続的に冷却する工程であることを特徴とするＮｉ基金属間化合物合金の製造方法。
- 請求項６又は７記載の製造方法において、前記合金として、Ｎｂ又はＭｏの少なくともいずれか一方がさらに添加されたものを得ることを特徴とするＮｉ基金属間化合物合金の製造方法。
- 請求項８記載の製造方法において、Ｎｂ又はＭｏの少なくともいずれか一方を、添加量が２．５ａｔ％以下となるように添加することを特徴とするＮｉ基金属間化合物合金の製造方法。
- 請求項６〜９のいずれか１項に記載の製造方法において、前記合金として、１．５ａｔ％以下のＣがさらに添加されたものを得ることを特徴とするＮｉ基金属間化合物合金の製造方法。
- 請求項６〜１０のいずれか１項に記載の製造方法において、前記合金として、０．０２〜０．１ａｔ％のＢがさらに添加されたものを得ることを特徴とするＮｉ基金属間化合物合金の製造方法。
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